UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

DETERMINACIÓN DEL CALCIO POR VALORACIÓN COMPLEXOMÉTRICA

OBJETIVO
Determinar el contenido de Calcio por la formación de complejos coloreados
utilizando la murexida como indicador.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS
2 Erlenmeyer 250 mL EDTA 0,2N tipo Balanza
Analítica
Espátula,embudo,probeta50 mL Indicador(1g murexida Papel indicador
+ 99 g NaCl )
Agitador, vaso de precipitado NaOH (200 g/L)
Pipeta aforada de 20 mL y Trietalonamina 30%
pipeta graduada de 5 mL
Vidrio de reloj, frasco lavador HCl (1:9)
Balón aforado de 100 mL Muestra
Bureta, pinza y soporte

PROCEDIMIENTO

1. Preparación de la muestra
Se pesa una muestra entre 0,4 - 0,5 gramos, se trata con 50 mL de HCl (1:9), se
calienta hasta disolución, se enfría y se diluye en un balón aforado de 100 mL.
Se tapa y se agita.

2. Valoración

Se toma la quinta parte alícuota, se diluye hasta más o menos 100 mL, se añaden
10 mL de Trietanolamina y se agrega solución de NaOH hasta pH 11-12 (verificar
con papel indicador). Se añaden 0,2 -0,4 gramos de indicador y se valora con
solución de EDTA hasta que el color pase de rosado a violeta.

Se repite la valoración con otra parte alícuota hasta obtener resultados

concordantes.

3. Cálculo
Los resultados se expresan en porcentaje de CaO. El peso molecular es 56,08
g/mol.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

S.A., Madrid, Tercera edición.
CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,
Publicaciones UIS, Bucaramanga, Primera Edición, 1989.
 UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

DETERMINACIÓN DEL CALCIO POR VALORACIÓN CON KMnO4

OBJETIVO

Determinar el contenido de Calcio utilizando el KMnO4 como oxidante fuerte y

autoindicador.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

2 Erlenmeyer 250 mL KMnO4 0,1N Balanza
Analítica
Espátula, embudo, probeta 50 Na2C2O4 0,1N Bomba de vacío
mL, termómetro
Agitador, vaso de precipitado H2SO4 (1:9)
Pipeta aforada de 20 mL y (NH4)2C2O4 (50 g/L)
pipeta graduada de 5 mL
Vidrio de reloj, frasco lavador HCl (1:9)
2 Balón aforado de 100 mL, y Rojo de metilo, NH3
1 balón aforado de 1 L
Bureta, pinza y soporte Muestra

PROCEDIMIENTO

1. Preparación de la solución de KMnO4 0.1N

Pesar alrededor de 3,3 gramos de KMnO4. Agitar el sólido aproximadamente en

1L de agua destilada. Calentar con agitación hasta que el sólido quede disuelto,
cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir la solución por media hora. Tapar el
recipiente y dejar en reposo la solución por lo menos durante 24 horas y
preferiblemente más tiempo; filtrar por asbesto o lana de vidrio procurando
remover lo menos posible el dióxido de manganeso precipitado y despreciar los
últimos 50 mL de disolución, que contiene la mayor parte del precipitado, guardar
la solución en un frasco oscuro.

2. Estandarización de la solución de KMnO4

Se vierte 20 mL de solución de Na2C2O4 0,1N en un erlenmeyer, se agrega 100

mL de H2SO4 (1:9), se calienta a unos 70 ºC y desde una bureta añadir poco a
poco (evitar agregar por las paredes del recipiente) y agitar constantemente, la
solución de KMnO4 hasta obtener un color rosado pálido que persista por lo
menos 30 segundos. Al concluir la valoración, la temperatura no debe ser inferior
a 60ºC. Repetir la valoración hasta obtener resultados concordantes. Calcule la
normalidad de la solución de KMnO4 con 4 decimales.
3. Preparación de la muestra

Se pesa una muestra entre 0,4-0,5 gramos, se trata con 50 mL de HCl (1:9), se
calienta hasta disolución, se enfría y se diluye en un balón aforado de 100 mL.
Se tapa y se agita.

4. Precipitación

Se toma la quinta parte alícuota, se agregan dos o tres gotas de rojo de metilo,
se diluye hasta más o menos 100 mL, se hierve y se agrega lentamente 20 mL
de solución de oxalato de amonio . Se añade NH3, gota a gota, hasta reacción
alcalina, se deja en reposo 15 o 30 minutos, se filtra y se lava al precipitado 8-10
veces con agua. Para verificar que se ha eliminado todo el exceso de oxalato se
realiza una prueba tomando una gota del filtrado en un vidrio de reloj con un poco
de solución de calcio y una gota de amoniaco verificando que no haya
precipitado; si lo hay seguir lavando.

5. Valoración

Se rompe el papel filtro y se arrastra el precipitado a un vaso pasando 100 mL

de H2SO4 (1:9). Se calienta a 70ºC hasta disolución del precipitado y se valora
con KMnO4 hasta que aparezca color rosado semejante al obtenido en la
valoración de la solución tipo. La temperatura el punto final no debe ser inferior
a 60 ºC.

Se repite la precipitación y la valoración hasta obtener resultados concordantes.

6. Cálculo

Los resultados se expresan en porcentaje de CaO. El peso molecular es 56,08

g/mol.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

S.A., Madrid, Tercera edición.

CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,

Publicaciones UIS, Bucaramanga, Primera Edición, 1989.