Manual de Espectroscopia Raman 2 PDF

Universidad Juárez Autónoma de Tabasco
“Estudio en la duda. Acción en la fe”

División Académica de Ingeniería y Arquitectura
“MANUAL DE USO DEL EQUIPO DE ESPECTROMETRÍA

RAMAN”
Trabajo recepcional bajo la modalidad de:
Manual de prácticas para Laboratorio, Taller o Campo
Para obtener el título de:
Ingeniero químico
Presentan:
• Ashanti Monserrat Pérez Ramírez

• Paola Ramírez Ruíz
Director:
Dr. Erik Ramírez Morales
Co-Director:
Dra. Lizeth Rojas Blanco
Cunduacán, Tabasco mayo 2018
Cunduacán, Tabasco 2016.

ÍNDICE GENERAL
CAPÍTULO I. INTRODUCCIÓN 6
1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 9
1.2. JUSTIFICACIÓN 10
1.3. OBJETIVOS 12
1.3.1. OBJETIVO GENERAL 12
1.3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 12
CAPÍTULO II. ESPECTROSCOPIA RAMAN- PRINCIPIOS FUNDAMENTALES 13

2.1. ANTECEDENTES 13
2.2. ALGUNOS TIPOS DE ESPECTROSCOPIA 14
2.3. HISTORIA DEL EFECTO RAMAN 16
2.4. ¿QUÉ ES EL EFECTO RAMAN Y QUÉ LO INFLUYE? 16
2.5. APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN 18
2.6. VENTAJAS DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN 20
2.7. DESVENTAJAS DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN 20
CAPÍTULO III. PARTES DEL EQUIPO 21

3.1. FUNCIÓN DEL EQUIPO 21
3.2. INSTRUMENTACIÓN 21
3.3. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO 23
3.4. TIPOS DE MUESTRAS 25
3.5. PREPARACIÓN DE MUESTRAS 25
CAPÍTULO IV. NORMAS DE SEGURIDAD 27
CAPÍTULO V. MANEJO Y USO DEL EQUIPO DE ESPECTROSCOPIA RAMAN 29

5.1. IDENTIFICACIÓN DE LAS PARTES QUE INTEGRAN EL EQUIPO 29
5.2. EQUIPO RAMAN 32
5.3. MANEJO DEL EQUIPO DE ESPECTROSCOPIA RAMAN 34
5.4. PREPARACIÓN DE MUESTRAS 37
Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 2

5.5. USO DEL EQUIPO 37
6. CALIBRACIÓN DEL EQUIPO 41
7. APAGADO DEL EQUIPO DE ESPECTROSCOPIA RAMAN 45
CAPÍTULO VI. PRÁCTICAS PROPUESTAS 46

PRÁCTICA N° 1. IDENTIFICACIÓN DE LAS PARTES DEL EQUIPO DE
ESPECTROSCOPIA RAMAN 46
PRÁCTICA N° 2. METODOLOGÍA DE ANALISIS DE MUESTRAS SOLIDAS 48
PRÁCTICA N° 3. ANÁLISIS DE MUESTRA EN PELICULAS DE TIO2, Y
COMPARACIÓN DE RESULTADOS EN MUESTRAS DE POLVOS 50
PRÁCTICA N° 4. ANÁLISIS DE MUESTRA DE ZnO EN POLVOS 52
CAPÍTULO VII. DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS 54
CONCLUSIÓN 60
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 61
APÉNDICE A: GLOSARIO 63
APÉNDICE B: PROCEDIMIENTOS PARA ANALIZAR TiO2 EN POLVO. 67
APÉNDICE C: PROCEDIMIENTO PARA ANALIZAR TiO2 EN PELICULA. 68
APÉNDICE D: PROCEDIMIENTO PARA ANALIZAR MUESTRA DE ZnO EN POLVO.
69

RELACIÓN DE FIGURAS Y TABLAS
Fig. 1. Ilustración de la dispersión Raman. 17

Fig. 2. Diagrama Óptico de un espectrómetro. 22
Fig. 3. Esquema general de un equipo de microscopia Raman. 23
Fig. 4. Equipo de espectroscopia Raman, marca HORIBA Scientific y partes que lo integran. 29
Fig. 5. Computadora tipo PC. 30
Fig. 6. Regulador de voltajes. 30
Fig. 7. Switch. 31
Fig. 8. Mesa antivibratoria. 31
Fig. 9. Microscopio de espectroscopia Raman, marca HORIBA Scientific. 32
Fig. 10. Objetivos de 2 aumentos. 32
Fig. 11. Fuente de alimentación principal del espectroscopio Raman. 33
Fig. 12. Porta objetos. 33
Fig. 13. Rosca de apertura. 34
Fig. 14. Switch. 34
Fig. 15. Fuente electrónica. 35
Fig. 16. Fuente de luz. 35
Fig. 17. Equipo Raman. 36
Fig. 18. Pantalla principal del escritorio. 36
Fig. 19. Platina del equipo Raman. 37
Fig. 20. Perilla para movimiento del portaobjetos de adelante hacia atrás. 38
Fig. 21. Macro y micro. 38
Fig. 22. Fuente de iluminación propia del equipo Raman. 39
Fig. 23. Icono Stop All. 39
Fig. 24. Pestaña Acquisition. 40
Fig. 25. Icono Start Real Time. 40
Fig. 26. Portaobjetos con la muestra de Silicio. 41
Fig. 27. Manipulación de las perillas. 41
Fig. 28. Opción AutoCalibration. 42
Fig. 29. Opción All laser/gatings. 42
Fig. 30. Ventana de información. 43
Fig. 31. Ventana de notificación de calibración en proceso. 43
Fig. 32. Ventana notificando que la calibración a finalizado. 44
Fig. 33. Computadora tipo Pc. 53
Fig. 34. Mesa antivibratoria. 54
Fig. 35. Switch. 53
Fig. 36. Regulador de voltaje. 54
Fig. 37. Espectroscopio tipo Raman. 54
Fig. 38. Objetivos de 2 aumentos. 55
Fig. 39. Fuente de alimentación principal. 54
Fig. 40. Portaobjetos. 55
Fig. 41. Platina. 55
Fig. 42. Espectro Raman de la muestra en polvo de TiO2. 56
Fig. 43. Espectro Raman de TiO2 en película. 57
Fig. 44. Comparación de espectros Raman de TiO2 en polvo y película. 58
Fig. 45. Espectro Raman de ZnO en polvo. 59
Fig. 46. Preparación de la muestra de TiO2. 67
Fig. 47. Enfoque de la muestra de TiO2. 67
Fig. 48. Preparación y enfoque de la muestra de TiO2 en película. 68

Fig. 49. pasos para preparar la muestra de polvo de ZnO. 69
Fig. 50. Análisis y enfoque de la muestra en polvo de ZnO. 69

CAPÍTULO I. INTRODUCCIÓN
Los avances tecnológicos que han sucedido en las últimas décadas produjeron
una mejoría en la eficiencia y el abaratamiento de los componentes de los
equipamientos de medidas ópticas, posibilitando que las técnicas
espectroscópicas fueran muy usadas para la caracterización de materiales de
diversos tipos. Además, esas técnicas continúan desempeñando un papel muy
importante en la proposición de nuevos problemas físicos y en la comprensión de
fenómenos que antes sólo eran estudiados teóricamente. Por la versatilidad,
rapidez y carácter no destructivo, podemos destacar tres técnicas
espectroscópicas bastante difundidas, que son: la espectroscopia de
fotoluminiscencia, la espectroscopia de infrarrojo y la espectroscopia Raman. A
pesar de que están basadas en procesos de interacción entre radiación y materia,
cada una de esas técnicas es fundamentada en un fenómeno físico diferente. La
espectroscopia de fotoluminiscencia está basada en el fenómeno de emisión de
radiación por un medio. La espectroscopia de infrarrojo tiene sus fundamentos
basados en efectos de absorción de la radiación. A su vez, la espectroscopia
Raman es dirigida por procesos de esparcimiento de luz por la materia. [1]
Las técnicas de espectroscopias son usadas para brindar información sobre la

estructura química y formas físicas, las muestras pueden ser examinadas en toda
una gama de estados físicos y pueden resultar una buena alternativa a los
métodos tradicionales, ya que se pueden realizar muestras sin el uso de reactivos
ni disolventes, es decir es un análisis no destructivo, las técnicas son amplias y
ofrecen soluciones para un sin fin de problemas analíticos. La dispersión Raman
se basa en registrar los efectos ópticos en función a la longitud de onda de la luz,
cuenta con una de las ventajas frente a otras técnicas de caracterización, ya que
es eficiente y fácil de operar, normalmente cada medición solo toma segundos.
Si consideramos el desarrollo de la espectroscopia Raman, la técnica se ha vuelto

disponible para su uso en diferentes campos de investigación en las que incluyen

a la industria farmacéutica, alimenticia, artes, ciencias forenses, ciencias de los
materiales, arqueologías etc.
La espectroscopia Raman proporciona información fotónica sensible de la materia

a nivel molecular en muchos campos con aplicaciones en crecimiento, incluyendo
aquellas referentes a la tierra y a los materiales planetarios. [2]
Al mismo tiempo, la espectroscopia Raman y la IR son herramientas

indispensables para la recolección de firmas químicas relacionadas con defectos
superficiales, deformaciones mecánicas y propiedades térmicas. La
espectroscopia infrarroja y la espectroscopia Raman se han utilizado ampliamente
para sondear los estados vibratorios de gases, líquidos y sólidos. En la
espectroscopia infrarroja, las moléculas absorben fotones incidentes que tienen
energías iguales a las diferencias de energía entre el estado excitado por vibración
y tierra de cada modo normal molecular de IR-activo. Por otra parte, en la
espectroscopia Raman, una pequeña parte de la luz es dispersada de forma
inelástica y devuelve frecuencias propias de cada molécula que compone el
material, lo que se conoce como efecto Raman.
La espectroscopia Raman es particularmente adecuada para estudiar procesos en

sistemas químicos porque las bandas de Raman son específicas a la estructura
molecular y a la simetría. A su vez, los productos de ionización, isomerización y
reacción química, por nombrar algunos, se distinguen de las especies iniciales a
través de sus firmas vibratorias Raman. Aunque la espectroscopia Raman
tradicional sufre de la pobre resolución temporal mencionada anteriormente,
múltiples técnicas Raman de sonda de bomba han sido pioneras en las últimas
décadas a través del uso de sistemas láser pulsado. Estas técnicas incluyen
notablemente la espectroscopia Raman estimulada por femtosegundos (FSRS) y
la espectroscopia Raman anti-Stokes coherente (CARS). [3]
Se utiliza comúnmente en la Ingeniería Química, ya que la información vibracional

es muy específica para los enlaces químicos de las moléculas. Por lo tanto,
proporciona una huella dactilar de la molécula que puede ser identificada. La

región de huella digital de las moléculas orgánicas está en el rango de 500-2000
cm-1 Otra forma de uso de la técnica es el estudio de cambios en las uniones
químicas, por ejemplo, cuando un sustrato se añade a una enzima.
La Espectroscopía Raman está siendo cada vez más utilizada en el campo de la

ingeniería, y es de gran ayuda en la Ingeniería Química ya que facilita el estudio
de los materiales, catalizadores y de las reacciones catalíticas. Esto proporciona
información crítica sobre los mecanismos, ayudando a mejorar la eficiencia de la
conversión y así optimizar los procesos.
Se puede utilizar Raman para caracterizar y generar imágenes de todos los

semiconductores (por ejemplo, silicio, compuestos basados en carbono,
semiconductores de los grupos III a V y polímeros) y superconductores. El análisis
Raman es sencillo, ya que no requiere preparar la muestra. No requiere tecnología
de vacío, ni sufre los efectos de carga experimentados con la microscopía
electrónica.
Las aplicaciones químicas de la técnica Raman cubren una amplia gama de temas
tales como catálisis y espectroelectroquímica, detección de moléculas individuales
y química bio-analítica. Se requiere la Ingeniería Química en los procesos de
síntesis, inorgánicos y orgánicos, en la caracterización (análisis) de materiales y
en la valoración de propiedades y es aquí donde la técnica de espectroscopia
Raman es de gran ayuda. [4]

1.1. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
En términos generales, el espectrómetro Raman permite analizar muestras sólidas

y polvos de compuestos orgánicos, inorgánicos y biológicos. Por medio de la
espectroscopia Raman se pueden analizar materiales semiconductores, películas
delgadas, polímeros, medicamentos, cristales y otro sin fin de compuestos para
especificar su estructura mediante la obtención de un espectro Raman que
posteriormente nos permitirá obtener información de composición, estabilidad y
presencia de grupos funcionales. El hecho de que el espectroscopio este
integrado a un microscopio óptico, permite obtener espectros con bandas más
definidas, mayor intensidad y mejor resolución. Tiene una resolución espacial
excelente (pocas micras) y, por lo tanto, es una herramienta ideal para identificar
minerales minúsculos en inclusiones minerales y para el estudio de inclusiones
fluidas o fundidas en minerales. [5]
Se sabe que la espectroscopia Raman, aunque hace varios años que existe, con
el avance de las tecnologías y la fabricación de equipos mucho más baratos y
portátiles, es hasta ahora cuando tiene su máximo auge. Es en este momento
cuando existe una gran cantidad de campos en los que se está usando este tipo
de tecnología y se está estudiando su utilidad y viabilidad, se debe comprobar si
realmente, mediante la utilización de técnicas más modernas y diferentes, somos
capaces de resolver algunos de los problemas que tenemos actualmente y ser
conscientes de la importancia de aprender a utilizar nuevos métodos para la
investigación.
Sería una herramienta útil en cualquier laboratorio de investigación debido a su

funcionalidad; El contar con un manual de operación del microscopio Raman de
fácil entendimiento, solucionaría la ausencia de los conocimientos básicos de la
técnica, operación del equipo y análisis de resultados obtenidos del espectro
Raman. Actualmente esta técnica espectroscópica viene a complementar e incluso
a sustituir a algunas pruebas químicas convencionales, ya que es más exacta y
mucho más rápida.

1.2. JUSTIFICACIÓN
El presente manual tiene como finalidad ser una herramienta que ayude al
correcto desempeño y funcionamiento del espectrómetro Raman dentro del
Laboratorio; En este manual se encontrará la información principal para la
identificación de las partes del equipo, su correcta operación y análisis de
resultados. Dicho trabajo se dirigirá a los alumnos de la Universidad Juárez
Autónoma de Tabasco de la División Académica de Ingeniería y Arquitectura y
más en específico a los alumnos de la carrera de Ingeniería Química, además de
aquellos ajenos y con interés de conocer el funcionamiento del mencionado
equipo.
La espectrometría Raman se utiliza para, entre otras cosas encontrar la

orientación cristalográfica de una muestra. Otra forma de uso de la técnica es el
estudio de cambios en las uniones químicas, por ejemplo, cuando un sustrato se
añade a una enzima [6].
Por ello esta técnica puede implementarse en materias de la carrera de Ingeniería

Química tales como: Ciencia de los Materiales, Laboratorio de Cinética, Catálisis y
Reactores, Análisis Químico y Laboratorio, Química Orgánica básica y
Laboratorio, Química Orgánica Avanzada y Laboratorio y Bioquímica General.
La identificación de compuestos intermedios y el establecimiento de mecanismos

de reacción es un tema central en la química, que incluye la química orgánica,
inorgánica, física y teórica, así como la bioquímica y la biofísica molecular. Esta
subsección se centra en la aplicación de la técnica Raman a la catálisis y la
electroquímica. El tamaño de las moléculas investigadas varía desde la
diatómica y los compuestos aromáticos, hasta las proteínas unidas a las
membranas modelo. [7]
La técnica Raman ha tomado una gran importancia en los últimos tiempos ya que
en pocos segundos permite obtener información química y estructural casi de
cualquier material orgánico y/o inorgánico permitiendo así su identificación,

además de que esta técnica no es destructiva debido a que se realiza
directamente sobre el material sin necesidad de ningún tratamiento previo; Es por
ello, la importancia de la realización de este manual, ya que así el alumno podrá
desempeñarse de manera óptima al obtener los conocimientos previos del equipo
y de la técnica.

1.3. OBJETIVOS
1.3.1. OBJETIVO GENERAL
Desarrollar un Manual del equipo RAMAN XPLORA PLUS MARCA HORIBA con
metodologías de medición de diferentes tipos de muestras (polvos y películas
delgadas).
1.3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Describir las partes que integran el equipo
• Desarrollar una metodología del manejo del equipo RAMAN.
• Implementar prácticas de medición de las diferentes muestras utilizadas en

el laboratorio (Polvo y Película delgada).

CAPÍTULO II. ESPECTROSCOPIA RAMAN- PRINCIPIOS
FUNDAMENTALES
2.1. ANTECEDENTES
Aunque muchos desarrollos intelectuales nacieron como producto de la curiosidad
por comprender a la naturaleza, otros son el resultado de la búsqueda de
respuestas para explicar algún problema social, militar, filosófico o científico. En
este sentido, el desarrollo de la espectroscopia y el de sus diferentes aplicaciones,
son el producto de ambos mundos: la curiosidad de explicar y comprender
fenómenos de la materia, y la utilidad en la aplicación de dichos fenómenos, para
desarrollar tecnologías en diferentes ramas.
El estudio de métodos y técnicas para conocer las propiedades de los materiales y

sustancias simples o complejas, que absorben y emiten radiación (la cual puede
ser caracterizada a partir de sus espectros), está siendo utilizado en campos tan
diversos como: la astronomía, las comunicaciones, la biología y la salud; por sólo
mencionar alguna de las direcciones que ha seguido esta tecnología, a lo largo de
su desarrollo. El término espectroscopia hace referencia a la observación y al
estudio del espectro, y se basa en la interacción de la energía radiante con la
materia. Esta interacción es tan específica que nos permite identificar el tipo y la
cantidad de materia que interactuó.
Es decir, los métodos espectroscópicos nos permiten realizar análisis cualitativos y

cuantitativos; desde descubrir y explicar las composiciones de la materia de
objetos tan lejanos como las estrellas, hasta la composición de muestras tanto
orgánicas, inorgánicas o el análisis fundamental de la muestra. Es el fundamento
de primera línea en los laboratorios de análisis del área de la salud y de la
industria. La espectroscopia sirve para identificar y medir constituyentes
(elementales, orgánicos e inorgánicos) en diversas y variadas muestras, desde
aquellas en fase estática; como contaminantes en agua o la composición de
diversas aleaciones, hasta aquellas en fase dinámica como velocidades de
difusión de fármacos o actividad metabólica en el cuerpo, por ejemplo. La

espectroscopia es la herramienta más utilizada en investigación, análisis, control y
diagnóstico en muchos ámbitos relacionados con la física, la química, las ciencias
biológicas y las ciencias médicas. Nuevas tecnologías surgen constantemente
gracias a los avances en el diseño de fuentes de radiación y detectores, así como
dispositivos y sistemas electrónicos cada vez más compactos, rápidos y eficientes.
[8]
2.2. ALGUNOS TIPOS DE ESPECTROSCOPIA

En la actualidad, existen diversos tipos de tecnologías espectroscópicas
clasificadas según su uso o forma en la que se emite o se detecta la radiación
incidente.
La espectroscopia atómica: Permite medir las concentraciones de un material en

una mezcla, y determinar –hasta el momento–, más de 70 elementos diferentes en
solución, o directamente en muestras sólidas, utilizadas en farmacología, biofísica
o toxicológica. Se utiliza comúnmente en análisis de aguas, muestras geológicas,
muestras orgánicas, metales, aleaciones, petróleo y sus subproductos. [8]
La espectroscopia ultravioleta-visible (UV/VIS): Es una técnica simple y sencilla

empleada en los laboratorios, se utiliza para los estudios de componentes
biológicos y químicos. Se basa en un proceso de absorción por las moléculas de
la radiación ultravioleta-visible, lo que produce una transformación entre los
niveles energéticos de la sustancia.
Utiliza la radiación del espectro electromagnético, cuya longitud de onda está

comprendida entre los 100 y los 800 nm (energía comprendida entre las 286 y 36
kcal mol-1), y su efecto sobre la materia es producir transiciones electrónicas entre
los orbitales atómicos y/o moleculares de la sustancia. [9]
La espectrometría infrarroja (IR): Es el método por el cual se estudia la

absorción o emisión de energía radiante originada por la interacción entre la
radiación electromagnética y el material en estudio. La IR se basa en que las
moléculas tienen la posibilidad de rotar y vibrar a distintas frecuencias (modos

normales vibracionales). O sea que, una molécula puede absorber la energía de
fotones en el rango energético de IR en el caso en que exista una diferencia en el
momento bipolar de la molécula mientras ocurre un movimiento vibracional
rotacional y cuando la frecuencia asociada con la radiación resuena con el
movimiento vibracional. [10]
La espectroscopia de rayos X: Se utiliza para determinar las estructuras

electrónicas y cristalinas de los materiales bajo estudio mediante excitación por
rayos X. Utiliza energías superiores a la radiación ultravioleta, que permiten una
rápida interacción con los electrones, y son capaces de penetrar estructuras
cristalinas.
La espectroscopia Raman: La Espectroscopía Raman se utiliza para

comprender mejor la composición de los materiales. La muestra se ilumina
mediante una luz de un único color y la forma en que la luz interactúa con la
muestra nos da información al respecto.
Se basa en el examen de la energía dispersada por un material, al incidir sobre él

un haz de luz monocromático. Una pequeña porción de esa radiación es
dispersada de forma inelástica, experimentando ligeros cambios de frecuencia,
que son característicos del material analizado e independiente de la frecuencia de
la luz incidente. [8]
La espectroscopia de masas: Es una técnica para medir la masa y, por lo tanto,

la masa molecular (MM) de una molécula. Además, con frecuencia es posible
obtener información estructural acerca de las moléculas al medir las masas de los
fragmentos producidos, cuando se rompen las moléculas. Es utilizada
generalmente en la industria farmacéutica y de alimentos. [11]
La espectroscopia de fluorescencia: Analiza la fluorescencia de una muestra

que, fue previamente excitada por un haz de luz (generalmente luz ultravioleta).
Las moléculas son excitadas mediante la absorción de una onda
electromagnética, desde su estado electrónico fundamental a uno de los diversos
estados electrónicos excitados, lo que provoca la emisión del fotón. [8]

La resonancia magnética nuclear: Comúnmente conocida como espectrometría
RMN, es la técnica de espectroscópica más valiosa con la que cuentan los
químicos orgánicos; es el método de determinación estructural al que recurren
primero los químicos, también se utilizan técnicas más avanzadas de la RMN en la
química biológica para el estudio estructural y el plegamiento de las proteínas. [11]
2.3. HISTORIA DEL EFECTO RAMAN

"Efecto Raman", que explica que la longitud de onda de la luz cambia cuando se
pasa a través de un medio transparente, ya sea sólido, líquido o gaseoso. Este
efecto fue predicho teóricamente por Smekal (1923) y posteriormente probado
experimentalmente por Raman y Krishnan (1928) . Su trabajo innovador en el
campo de la dispersión de la luz, resultado del efecto Raman, le valió a Sir
Chandrashekhara Venkata obtener el Premio Nobel de Física de 1930. Sin
embargo, debido a que las señales Raman son muy débiles, los estudios
espectroscópicos Raman de componentes puros fueron muy limitados (por
ejemplo, Herzberg, 1945). La evolución de la instrumentación Raman y el aumento
de su uso se han vinculado íntimamente con los avances tecnológicos de los
diferentes componentes, especialmente los láseres, que se hizo disponible en los
años 60 y permitió proporcionar alta irradiancia a la muestra para mejorar las
señales Raman. [2]
2.4. ¿QUÉ ES EL EFECTO RAMAN Y QUÉ LO INFLUYE?

El efecto de dispersión Raman está relacionado con los modos de vibración
química de las moléculas. Como se muestra en la Fig.1, casi todos los fotones de
luz que llegan a cualquier molécula son absorbidos o dispersados. Si un fotón es
absorbido, su energía es transferida a la molécula, mientras que, si el camino de
un fotón es dispersado por la molécula, su energía se conserva, y este evento de
dispersión se dice así que es "elástico". Una proporción muy pequeña de fotones
dispersos (~10-10, es decir, 1 de cada 10 mil millones de fotones) se dispersa
"inelásticamente”. Lo que significa que la energía del fotón incidente cambia

ligeramente como su camino es dispersado por la molécula. Esta menor diferencia
de energía entre el incidente y el fotón dispersado inelásticamente se conoce
como efecto Raman (o cambio) y esta energía corresponde a los niveles
vibratorios moleculares únicos de la molécula de dispersión. Debido a que la
energía del fotón está inversamente relacionada con la longitud de onda, el
cambio Raman también se manifestará como un ligero cambio de color para el
fotón disperso; este cambio de color requiere de un espectrómetro altamente
sensible para detectar.
Fig. 1. Ilustración de la dispersión Raman. Casi toda la luz incidente que experimenta la dispersión
se dispersa elásticamente con la energía del fotón que se conserva. Una proporción muy pequeña
(es decir, 10-10) de dispersión ocurre inelásticamente con un pequeño cambio de energía conocido
como el efecto Raman. ( B) Espectro Raman para colesterol mostrando múltiples picos de señal,
correspondiendo cada uno a diferentes vibraciones de enlace molecular .
En la física, la dispersión Raman se rige por varias reglas de selección

relacionadas con las vibraciones moleculares, incluyendo el estiramiento simétrico,
el estiramiento asimétrico, la flexión y balanceo. Estos modos implican niveles de
energía correspondientes a la radiación infrarroja (IR), y el cambio Raman para
una molécula está así relacionado, pero no idéntico a su espectro de absorción IR.
[12]

2.5. APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN
La espectroscopia Raman se está aplicando con éxito en diversas áreas de
investigación, gracias a la fácil preparación de muestras, la rapidez, y la gran
información que proporciona, es por eso que es fácil de entender el por qué esta
técnica es ampliamente utilizada en diversas áreas de investigación como:
Aplicación en nanotecnología
La Espectroscopia Raman es una herramienta estándar para la caracterización y

estudio de las propiedades físicas de materiales basados en carbono.
La información sobre el tamaño longitudinal y radio, se puede inferir a partir del

espectro. [13]
La espectroscopia Raman se puede utilizar en el laboratorio durante la fase de

investigación o como herramienta de control de calidad en los procesos de
fabricación.
Aplicaciones biomédicas
La capacidad de estudiar la composición química in vivo e in-vitro de tejido

biológico de forma no destructiva es una cualidad biológica de forma no
destructiva es una cualidad valiosa para cualquier enfoque de diagnóstico
analítico. La combinación de mediciones no destructivas, sin contacto y la
capacidad para proporcionar discriminación espacial hace a la espectroscopia
Raman una herramienta poderosa para la investigación biomédica y el
diagnostico.
Aplicaciones forenses
Es una poderosa herramienta analítica para el estudio de materiales forenses. Una

de las ventajas de la espectroscopia Raman en esta área es la naturaleza sin
contacto y no destructivo de la muestra a medir, la capacidad de acoplar con un
microscopio, observar y analizar muestras pequeñas de cantidades pico-molares,
el hecho de poderse acoplar a una sonda de fibra óptica para muestreo remoto y
la especialidad química inherente de Raman.

Las áreas de aplicación incluyen abuso de drogas y la identificación de explosivos
y sustancias químicas que se encuentran en laboratorios clandestinos.
Aplicaciones en la industria petrolera
La especialidad química combinado con la facilidad de instalación en línea y bajo

costo del análisis tiempo real han hecho que la espectroscopia Raman sea una
opción atractiva para el monitoreo y control de procesos en la industria petrolera.
La espectroscopia Raman es capaz de medir espectros de materiales sólidos,

líquidos, gases, en forma de vapor o en suspensión.
Aplicaciones farmacéuticas
Se ha establecido como proceso de control en muchas investigaciones

farmacéuticas y análisis de laboratorios. Las aplicaciones que se benefician de la
espectroscopia Raman son diversas y se extienden a partir del examen de
detección en fase temprana de ensayos del producto final en la fabricación.
Esta información puede ser crítica para los objetivos de control de calidad del
producto y la robustez del proceso de fabricación mediante la generación de
comprensión.
Aplicación en polímeros
En esta área de investigación permite el estudio de muchos enlaces químicos,

pero especialmente es sensible en el estudio de las cadenas de monómeros y
polímeros, ya que estos enlaces son muy activos en la espectroscopia Raman.
Aplicaciones en semiconductores
La espectroscopia Raman es una técnica establecida para la caracterización de

semiconductores. Las posiciones de la banda en el espectro medio contienen
información sobre la composición del material, la estructura y las fuerzas
mecánicas.
El análisis de fallas o defectos es otra área importante de la microscopia Raman.

La capacidad de analizar partículas de tamaño micrométrico, puede proporcionar

la información relativa de los contaminantes y las posibles fuentes de
contaminación. [14]
2.6. VENTAJAS DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN

• Proporciona identificación positiva de sólidos (incluyendo minerales y vasos
activos de Raman) y fluidos (incluyendo fundidos, soluciones acuosas,
líquidos y gases).
• No es destructivo, excepto que las muestras reaccionan con irradiación

láser. Sin embargo, este efecto destructivo se puede minimizar usando
potencia láser relativamente.
• No se necesita esencialmente preparación de muestras. A diferencia de la

técnica SEM, es posible el análisis de muestras bajo la superficie delgada,
particularmente para inclusiones sólidas y fluidas en minerales.
• Es fácil de operar y eficiente; normalmente cada medición sólo toma unos

segundos.
• Tiene una excelente resolución espacial (pocas micras) y, por lo tanto, es
una herramienta ideal para identificar minúsculos minerales en inclusiones
minerales y para el estudio de inclusiones fluidas o fundidas en minerales.
[2]
2.7. DESVENTAJAS DE LA ESPECTROSCOPIA RAMAN
• La debilidad de la señal al efecto Raman.
• La fluorescencia, que aumenta la señal de ruido en el equipo evitando la

correcta detección de la señal Raman.

CAPÍTULO III. PARTES DEL EQUIPO
3.1. FUNCIÓN DEL EQUIPO

La microscopía Raman acopla un espectrómetro Raman a un microscopio óptico
estándar, lo que permite una visualización de gran aumento de una muestra y un
análisis Raman con una mancha láser microscópica. La microscopía Raman es
fácil: simplemente se colocará la muestra bajo el microscopio, necesitamos un
poco de concentración y realizar la medición. El equipo funciona con un diseño de
microscopio Raman confocal, esto le permite analizar un área o volumen de
muestra muy pequeño, hasta la escala micrométrica. Combinar este análisis micro
Raman con enfoque automático, movimiento XYZ, hace posible producir imágenes
'químicas' de una muestra. La localización, la distribución, la fase y otras
propiedades similares también se pueden representar. Las imágenes Raman que
produce son de la más alta definición y resolución. El sofisticado software y
hardware permite obtener imágenes Raman rápidas y precisas de forma rutinaria.
3.2. INSTRUMENTACIÓN
Aunque pueden darse algunas pequeñas variaciones en función del tipo de
análisis, un equipo Raman consta de los siguientes subsistemas (Tabla.1): [15]
Subsistemas Descripción
Láser Es la fuente de luz monocromática que va a excitar el material analizado. El
tipo de laser puede variar en función de la técnica utilizada, pero en general
se hablará de láseres de onda continua con longitudes de onda variables
entre el ultravioleta y el infrarrojo.
Fibra óptica Medio por el cual viaja la luz.
Cabezal óptico Formado por un conjunto de lentes y filtros, se encarga de enfocar y
concentrar la luz sobre el material a analizar y, a su vez, de recolectar la
dispersión Raman.
Monocromador Es el encargado de separar espacialmente las deferentes longitudes de
onda del haz de luz recolectado por el cabezal.
CCD Detecta las distintas longitudes de onda que salen del monocromador y las
digitaliza para mandarlas al ordenador.
Equipo informático Formado por un ordenador con un software específico y una base de datos.
Tabla. 1. Descripción de los subsistemas que componen un equipo de espectroscopia Raman.

Al referirse al equipo de espectroscopia Raman es necesario destacar los
elementos esenciales de los cuales se compone. Todos los equipamientos se
pueden desglosar de manera genérica en cuatro partes.
3.2.1. Láser Nd-YAG
Los equipos Raman utilizan láseres como fuentes de excitación, debido a su

elevada intensidad para la producción de dispersión Raman (la intensidad de la
dispersión Raman es muy débil, por lo que necesitamos intensidades mayores que
el ruido del equipo) y a su alto grado de coherencia de fase, lo que hace que sean
extremadamente monocromáticas. [16]
En la espectroscopía Raman se usa un láser en el infrarrojo cercano (NIR),

específicamente un láser Nd-YAG que tiene una línea a 1064 nm. Para detectar
este tipo de radiación se pueden usar distintos detectores. (Fig. 2)
Fig. 2. Diagrama Óptico de un espectrómetro.

El equipo de espectroscopia Raman utiliza un láser de Nd-YAG (neodymium-
doped yttrium aluminium garnet). Uno de los sistemas laser más importantes que
están siendo usados, es el de iones de neodimio trivalente (𝑁𝑑 3+ ) , que están
presentes como impurezas en el granete de aluminio itrio (𝑌𝐴𝐺 = 𝑌3 𝐴𝑙5 𝑂12 ).
Es un dispositivo de emisión laser en estado sólido, que posee óxido

de itrio y aluminio cristalino, el medio activo se compone de un material cristalino
sintético YAG dopado con un elemento químico llamado neodimio trivalente,
formando la especie: (𝑁𝑑: 𝑌3 𝐴𝑙5 𝑂12 ). Su emisión característica posee una longitud
de onda de 1064 nm, es decir, emite en el infrarrojo, pero este es frecuentemente
convertido a verde con 532 nm, utilizando un cristal no lineal que dobla la
frecuencia. El láser Nd-YAG es un sistema láser de cuatro niveles, lo que significa
que los cuatro niveles de energía están involucrados en la acción del láser. Estos
láseres funcionan en modo pulsado y continuo. Los electrones del estado de
energía más bajo de los iones de neodimio se excitan al estado de mayor energía
para proporcionar acción láser en el medio activo. [17]
3.3. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Un sistema de espectroscopia Raman normalmente consta de cuatro
componentes principales (Fig.3):
1. Fuente de excitación (láser).

2. Sistema d iluminación de la muestra.
3. Longitud de onda de selección (Filtro o espectrofotómetro).
4. Detector (Fotodiodos, CCD o PMT).
Fig. 3. Esquema general de un equipo de microscopia Raman.

3.3.1. Fuente de excitación
En espectroscopia Raman se emplean láseres como fuentes, ya que presentan

una alta intensidad para producir la dispersión Raman, suficiente para medir una
señal sin que se confunda con el ruido del equipo.
En general, la intensidad de la señal Raman es varios órdenes de magnitud más

débil que la intensidad de dispersión elástica, por lo tanto, la luz parásita puede
ser un problema considerable. [18]
3.3.2. Sistema colector de luz
La forma en la cual el haz de luz incide sobre una muestra es determinante a la

hora de valorar los resultados experimentales y analizar los espectros obtenidos. A
groso modo existen dos configuraciones básicas para iluminar las muestras, en
función del sistema de colección de la luz, que corresponden a las configuraciones
micro y macro-Raman.
En la configuración micro-Raman la iluminación se realiza a través de un

microscopio óptico, lo que permite obtener una gran resolución espacial, ya que
seleccionando los diferentes objetivos se puede llegar a obtener un diámetro del
spot del láser cercano al límite de difracción (del orden e inferior a la micra en el
visible). Esto permite seleccionar áreas muy específicas del material y hacer
estudios de “mapping” para el análisis de la posible presencia de
inhomogeneidades en la superficie de las muestras. En esta configuración se
trabaja en condiciones de retrodispersión (backscattering”), de manera que la luz
incidente y la dispersada por la muestra forman un ángulo de 180°.
3.3.3. Sistema dispersivo
El sistema de dispersión consiste en una red de difracción que consiste que divide
la luz en haces que se difractan en direcciones diferentes, en función del espacio
interlineal de la red y de la longitud de onda de la luz incidente.

3.3.4. Detector
La mayoría de los actuales set-ups de dispersión Raman están equipados con

detectores CCD bidimensionales multicanales. Las principales ventajas de estos
detectores son: alta eficiencia cuántica, bajísimo nivel de ruido térmico (cuando
efectivamente se enfría), bajo nivel de ruido de lectura y amplia gama espectral
disponible. Existen muchos chips CCD, pero uno de los sensores más comunes
en la espectroscopía es el formato de arreglo de 1024 x 256 píxeles.
3.4. TIPOS DE MUESTRAS

Muestras sólidas: Los espectros Raman de muestras sólidas son a menudo
adquiridos llenando una pequeña cavidad con muestra después de que se la ha
molido y convertido a un polvo fino. Polímeros se puede examinar directamente
sin pretratamiento de la muestra.
Muestras líquidas: Una ventaja importante del manejo de las muestras en la

espectroscopia Raman en comparación con infrarrojo, surge porque el agua es un
dispersor débil Raman, pero un fuerte absorbente de radiación infrarroja. Así, las
soluciones acuosas pueden ser estudiadas por espectroscopía Raman, pero no
por infrarrojos. Esta ventaja es particularmente importante para los sistemas
biológicos e inorgánicos y en estudios sobre los problemas de contaminación del
agua.
3.5. PREPARACIÓN DE MUESTRAS

El montaje de la muestra depende de las características físicas y ópticas de la
misma. Existen tres categorías:
• Polvos y líquidos
• Líquidos viscosos
• Sólidos

Para polvos y líquidos se usa un tubo de NMR (resonancia magnética nuclear) o
un tubo capilar de pyrex; esta técnica es de mucha ayuda cuando se tiene una
cantidad pequeña de muestra. Si la muestra es un líquido tan viscoso que no
pueda fluir por el tubo capilar e inclusive por el tubo NMR, entonces se usa un
contenedor un poco más grande.
Finalmente, si se trata de un sólido, se usa un poste de acero inoxidable al cual se

adhiere la muestra. En algunas ocasiones es más conveniente, si las
características físicas de la muestra lo permiten, pulverizar un pedazo del sólido y
utilizar un tubo capilar. [19]

CAPÍTULO IV. NORMAS DE SEGURIDAD
En el laboratorio:
Hay normas de seguridad que deben cumplirse estrictamente para evitar
accidentes en el laboratorio:
1. Utilizar la ropa y equipo de protección personal acordes a la actividad

práctica. Es recomendable vestir ropa sencilla, que proteja la mayor parte
del cuerpo y preferentemente de algodón. Es importante y obligatorio el uso
de la bata de laboratorio.
2. Para realizar algunas manipulaciones de sustancias químicas también se

debe usar guantes, lentes protectores y mascarillas.
3. Usar zapatos cerrados, con suelas gruesas y sin tacones o plataformas.
4. Se debe llevar el cabello siempre recogido, y no se permitirá el uso de

pulseras y colgantes.
5. No introducir ni consumir alimentos o bebidas en el laboratorio. No fumar.
6. Se debe de leer la etiqueta y consultar la ficha de datos de seguridad de

reactivos químicos antes de su utilización.
7. No debe nunca utilizar ningún reactivo al cual le falte la etiqueta del frasco.
Todos los envases que contengan reactivos químicos deben estar
debidamente identificados.
8. Todo material de vidrio que este roto debe ser desechado y notificado al
profesor.

9. Dejar limpio el área de trabajo en el laboratorio, así como limpiar el piso del
mismo.
10. Cualquier incidente o accidente ocurrido notificarlo inmediatamente al

profesor.
En la utilización del equipo de espectroscopia Raman:
Hay normas que permiten utilizar el equipo para un cuidado y preservación del
mismo, que deben cumplirse estrictamente para evitar pérdidas materiales que
ayudan al desarrollo del estudiante:
1. Cerciorarse antes de utilizar el equipo de espectroscopia Raman y la

computadora, estén conectados al regulador y que se encuentre apagado.
2. Encender el equipo de espectroscopia Raman siguiendo los pasos

especificados en este manual.
3. Encender la computadora y dar doble clic al software LabSpec6.
4. Cuando se preparen las muestras se deberá usar guantes.
5. En el caso de que la lente este sucia, se deberá limpiar cuidadosamente

con etanol.
6. Después de utilizar el equipo de espectroscopia Raman, se deberá apagar

el equipo.

CAPÍTULO V. MANEJO Y USO DEL EQUIPO DE
ESPECTROSCOPIA RAMAN
5.1. IDENTIFICACIÓN DE LAS PARTES QUE INTEGRAN EL EQUIPO

El equipo de espectroscopia Raman que se encuentra en el laboratorio de Centro
de Investigación de ciencia y tecnología aplicada de Tabasco, en la Universidad
Juárez Autónoma de Tabasco, es de la marca HORIBA Scientific y consta de
diferentes partes descritas a continuación (Fig. 4).
Fig. 4. Equipo de espectroscopia Raman, marca HORIBA Scientific y partes que lo integran.
5.1.1. Computadora
Computador tipo PC con todos los accesorios habituales, también cuenta con una
paquetería del programa LabSpc6 de adquisición de datos que trabaja en
ambiente Windows. (Fig. 5)

Fig. 5. Computadora tipo PC.
5.1.2. Regulador
Es ajeno al equipo, su función es mantener el voltaje en un circuito relativamente

cerca de un valor deseado. Son uno de los componentes electrónicos más
comunes, ya que las fuentes de alimentación con frecuencia producen corrientes
que, sin el regulador, dañarían alguno de los componentes en el circuito. (Fig. 6)
[20]
Fig. 6. Regulador de voltajes.

5.1.3. Switch
Es el dispositivo analógico, permite que diferentes dispositivos compartan

información entre sí. Interconecta dos o más partes de una red, funcionando como
un puente que transmite datos de un segmento a otro.
Tiene su llave, generalmente no se retira, se puede apagar y no pasa la corriente

para el Raman, aunque se encienda. (Fig. 7)
Fig. 7. Switch.
5.1.4. Mesa antivibratoria
Su función es reducir al máximo los problemas de vibración, ya que absorbe las

vibraciones, movimientos y está completamente nivelada. (Fig. 8)
Fig. 8. Mesa antivibratoria.

5.2. EQUIPO RAMAN
Es un microscopio que tiene dos objetivos el primero de 10 aumentos y el segundo
de 100 aumentos. En la realización del análisis, los objetivos no deben tocar la
muestra. (Fig. 9)
Fig. 9. Microscopio de espectroscopia Raman, marca HORIBA Scientific.
Fig. 10. Objetivos de 2 aumentos.

5.2.1. Fuente electrónica
Es un dispositivo primordial para el funcionamiento del espectroscopio, ya que se

encarga de suministrar la electricidad necesaria para el funcionamiento del equipo.
(Fig. 11)
Fig. 11. Fuente de alimentación principal del espectroscopio Raman.
5.2.2. Porta objetos
Es una pieza clave para observar una muestra en el microscopio. Un portaobjetos

es una lámina rectangular de vidrio transparente sobre la cual se coloca la
muestra que deberá ser observada con el microscopio. (Fig. 12)
Fig. 12. Porta objetos.

5.2.3. Rosca de apertura
La función que desempeña en el equipo, es controlar la intensidad de luz que se

desee manipular en la fuente de iluminación.
Fig. 13. Rosca de apertura.
5.3. MANEJO DEL EQUIPO DE ESPECTROSCOPIA RAMAN

Para comenzar a utilizar el equipo de espectroscopia Raman y software
LabSpec6.
Encendido del equipo:
1. Encender el Switch, posicionar la llave a ON. (Fig. 14)
Fig. 14. Switch.

2. Encender la computadora. Primero se inicia con el software y luego se
enciende el equipo de espectroscopia Raman, para que el software lo
cargue satisfactoriamente.
3. Ya iniciado el programa, encender la fuente electrónica que se encuentra

en la parte trasera del equipo de espectrometría Raman. (Fig. 15)
Fig. 15. Fuente electrónica.
4. Encender la fuente de la luz, en la parte trasera. Se pulsan los dos

interruptores a ON. (Fig. 16)
Fig. 16. Fuente de luz.

5. Encender el equipo Raman. Pulsando el botón de encendido. (Fig. 17)
Fig. 17. Equipo Raman.
6. Finalmente, en la computadora, hacer clic (izquierdo) sobre el software

(LabSpc6), para iniciar a trabajar con el espectroscopio Raman. (Fig. 18)
Fig. 18. Pantalla principal del escritorio.

5.4. PREPARACIÓN DE MUESTRAS
La preparación de las muestras varía dependiendo el tipo de muestra:
• Para polvos: Se toma una pequeña muestra (aprox. 0.5 g) y se coloca

sobre la placa de vidrio, se compacta en forma de un pequeño cuadro para
después aplastarlo con la espátula, teniendo cuidado de que quede
compactado y no se rompa.
• Para películas: Solo se coloca la película a analizar sobre la platina del

equipo.
5.5. USO DEL EQUIPO

5.5.1. Colocación y enfoque de la muestra
1. Ya que la muestra a analizar se encuentra previamente lista, se coloca

en la platina del equipo. (Fig. 19)
Fig. 19. Platina del equipo Raman.
2. Una vez colocada sobre la platina, la muestra debe ajustarse para tener
un mayor enfoque. El equipo cuenta con unas perillas, las ubicada sobre
el costado derecho, nos permite mover la muestra de adelante hacia
atrás. (Fig. 20)

Fig. 20. Perilla para movimiento del portaobjetos de adelante hacia atrás.
3. Las perillas ubicadas sobre los costados, las cuales reciben el nombre
de macro y micro (Fig.21), tienen la función de mover la superficie
donde se encuentra la muestra de arriba hacia abajo hasta lograr una
mejor visualización en la pantalla, con la macro se logra un mayor
movimiento y con el micro, movimientos pequeños. Se debe tener cierto
cuidado al hacer estos movimientos ya que la muestra no debe tocar los
objetivos para evitar dañarse.
Fig. 21. Macro y micro.

4. El equipo también cuenta con una fuente de iluminación propia que
emerge de abajo hacia arriba, esta puede o no ser activada según el
criterio propio y se puede graduar la intensidad de la luz, dependiendo el
tipo de muestra que se está analizando. (Fig.22)
Fig. 22. Fuente de iluminación propia del equipo Raman.
5.5.2. Análisis de la muestra
1 Una vez que la muestra ya está enfocada, se detiene la cámara en el

icono de Stop All (Fig. 23), así el equipo pasará de estar visualizando la
muestra a medición Raman.
Fig. 23. Icono Stop All.

2 En la pestaña Acquisition se deben configurar los parámetros deseados,
como el rango, nivel, adquisición de tiempo, filtro, apertura, etc. (Fig. 24)
Fig. 24. Pestaña Acquisition.
3 Ya que se encuentren determinados los parámetros se procede a hacer

la lectura de la muestra, dando clic sobre el icono Start Real Time en
donde estaremos midiendo en tiempo real y obteniendo una medición
cada tantos segundos, correspondiente al tiempo que se haya
configurado. (Fig. 25)
Fig. 25. Icono Start Real Time.

6. CALIBRACIÓN DEL EQUIPO
Este proceso de calibración del equipo se lleva a cabo para tener una mejor
confiabilidad, en mejores condiciones, ya que se conoce el estado y
funcionamiento, el equipo está programado para una calibración cada 15 días.
El proceso de calibración comprende la medición del patrón de referencia de

Silicio, que deberá tener el valor obtenido dentro de los límites establecidos, en
este caso el silicio tiene un pico característico en 520 cm-1.
1. Se toma la placa de vidrio que contenga la muestra de Silicio, (en este caso
la muestra de Silicio es la de en medio). (Fig. 26)
Fig. 26. Portaobjetos con la muestra de Silicio.
2. Se coloca la placa de vidrio con la muestra sobre la platina, la muestra debe

ajustarse para tener un mayor enfoque, esto se logra con ayuda de las
perillas que se encuentran a un costado. (Fig. 27)
Fig. 27. Manipulación de las perillas.

3. Una vez que la muestra está enfocada, se visualiza en el software
(LabSpc6) en la parte inferior se da clic en la opción AutoCalibration. (Fig.
28)
Fig. 28. Opción AutoCalibration.
4. Inmediatamente aparecerá una ventana con las opciones de operación de

calibración, se debe dar clic a la opción All laser/gratings. (Fig. 29)
Fig. 29. Opción All laser/gatings.

5. Enseguida aparecerá una ventana informando que los láseres deberán
estar encendidos y que la muestra de referencia esté en posición, se debe
dar clic en la opción OK. (Fig. 30)
Fig. 30. Ventana de información.
6. Posteriormente aparecerá una ventana notificando que la calibración está

en proceso, el grating comienza en 600 y termina en 2400. (Fig. 31)
Fig. 31. Ventana de notificación de calibración en proceso.

7. Finalmente aparece una ventana notificando que la calibración a finalizado
y se da clic en OK. (Fig. 32)
Fig. 32. Ventana notificando que la calibración a finalizado.

7. APAGADO DEL EQUIPO DE ESPECTROSCOPIA RAMAN
Para apagar el equipo de espectroscopia Raman se siguen los siguientes pasos:
1. Debe guardar la información y cerrar el software abierto (LabSpec6).
2. Apagar la computadora.
3. Apagar la fuente de la luz, en la parte delantera girando la perilla.
4. Apagar el equipo Raman. Pulsando el botón de apagado.
5. Apagar la fuente electrónica que se encuentra en la parte trasera del equipo

de espectrometría Raman.
6. Apagar la fuente de la luz, en la parte trasera. Se pulsan los dos

interruptores a OFF.

CAPÍTULO VI. PRÁCTICAS PROPUESTAS
PRÁCTICA N° 1. IDENTIFICACIÓN DE LAS PARTES DEL EQUIPO DE

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
Identificar de manera general y sencilla la instrumentación del equipo de

espectroscopia Raman, para su operación de manera correcta.
FUNDAMENTO TEÓRICO
El equipo Raman acopla un espectrómetro Raman a un microscopio óptico

estándar, lo que permite una visualización de gran aumento de una muestra y un
análisis Raman con una mancha láser microscópica. Por lo tanto, proporciona una
huella dactilar de la molécula que puede ser identificada.
Se trata de una técnica de análisis que se realiza directamente sobre el material a

analizar sin necesitar este, ningún tipo de preparación especial y que no conlleva
ninguna alteración de la superficie donde se realiza el análisis, es decir no es
destructiva. [21]
CUESTIONARIO
¿Qué es espectroscopia?
¿Qué es el efecto Raman?
¿Qué tipo de laser utiliza el equipo de espectroscopia Raman?
Mencione los 2 objetivos con los que cuenta el microscopio:
¿Qué nos ayuda a reducir el uso de la mesa anti vibratoria al hacer las mediciones
Raman?

MATERIAL Y EQUIPO
➢ Equipo de espectroscopia Raman
➢ Lista de accesorios:
Mesa anti vibratoria
Computadora
Regulador de voltaje
Switch
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Observar detenidamente cada uno de los materiales y/o equipo presentado

por el docente.
2. Tomar una fotografía de cada uno de los materiales.
3. Anotar su función y características.
CÁLCULOS Y REPORTE
Elaborar un reporte escrito donde se especifiquen las partes del equipo de

espectroscopia Raman, accesorios y su función.

PRÁCTICA N° 2. METODOLOGÍA DE ANALISIS DE MUESTRAS SOLIDAS
Analizar polvo de Óxido de Titanio mediante espectroscopia Raman.
FUNDAMENTO TEÓRICO
En general, la previa preparación de las muestras en este tipo de espectroscopía

es casi nula, lo cual lo hace una ventaja importante frente a otras técnicas
espectroscópicas. Los tipos de muestras que se pueden analizar con este equipo
son: Muestras sólidas o polvos, muestras Líquidas y películas.
Para obtener información sobre la composición y el estado de las muestras es

necesario analizar diferentes parámetros de los espectros Raman obtenidos. El
número de onda y la posición de las bandas y picos Raman identifican con
precisión el tipo de material y especie química analizada. La intensidad de las
bandas permite realizar estudios cuantitativos. En los espectros Raman de los
materiales que estamos tratando cada banda corresponde a una frecuencia
vibracional específica de un enlace de la molécula. Cada frecuencia, y por lo tanto
cada posición de la banda Raman, es muy sensible a la orientación y al peso de
los átomos. [22]
CUESTIONARIO
¿Cuál es el uso de la espectroscopia Raman en el laboratorio?
¿Qué permiten hacer los métodos espectroscópicos?
¿Por qué reglas de selección se rige la dispersión Raman?
¿Qué tipo de material es el óxido de titanio?
¿Qué software utiliza el equipo Raman?

MATERIAL Y EQUIPOS

➢ Espátula
➢ Guantes de látex
REACTIVOS
➢ Polvo de TiO2
OPERACIÓN DEL SOFTWARE DEL EQUIPO DE ESPECTROMETRIA RAMAN
1. Encender la computadora.
2. Abrir el software LabSpec6.
3. Encender el equipo de espectrometría Raman.
1. Tomar una pequeña cantidad de TiO2 y colocarlo sobre la placa de vidrio.

Con ayuda de la espátula se compacta el polvo de TiO 2 en forma de un
pequeño cuadro, para después aplastarlo con la misma espátula, cuidando
que siga compactado y no se rompa.
2. Colocarlo sobre el portaobjetos y ajustar la muestra.
3. Determinar los parámetros.
4. Proceder a hacer las mediciones.
5. Analizar los espectros Raman obtenidos.
CÁLCULOS Y REPORTES
Analizar los espectros Raman obtenidos de la muestra
Comparar los espectros Raman obtenidos con bibliografía registrada.

PRÁCTICA N° 3. ANÁLISIS DE MUESTRA EN PELICULAS DE TIO2, Y
COMPARACIÓN DE RESULTADOS EN MUESTRAS DE POLVOS
Analizar muestras en películas de Óxido de Titanio mediante espectroscopia

Raman y realizar una comparación de los espectros obtenidos en los diferentes
estados de las muestras.
FUNDAMENTO TEÓRICO
En los últimos años, las aleaciones de óxido de titanio se han convertido en

materiales de gran importancia para una gran variedad de campos de
investigación, debido a sus propiedades particulares y sus potenciales
aplicaciones en ámbitos como la foto-electroquímica, óptica y la microelectrónica.
También su baja densidad y su estabilidad química y térmica lo hace un material
llamativo tanto en la investigación como en aplicaciones de tipo industrial. El TiO 2
en forma de recubrimiento de película delgada tiene aplicaciones como:
recubrimiento antirreflector y capa protectora en elementos ópticos, sensores de
humedad, barreras de difusión en dispositivos semiconductores y en fotocatálisis.
A través de la técnica Raman pueden observarse hibridaciones sp2 y sp3,

transiciones electrónicas en fenómenos de Raman Resonante (estudio del gap de
energía en el caso de un semiconductor), presencia de impurezas o agentes
dopantes, desorden cristalino, deformaciones o comportamiento metálico o
semiconductor (en el caso de nanotubos de carbono) por ejemplo. [23]
CUESTIONARIO
Mencione los 2 tipos de muestras que pueden ser analizadas en el equipo:
¿Para qué se lleva a cabo la calibración del equipo?
¿Cuáles son las aplicaciones del TiO2 en forma de película?
¿Qué podemos observar mediante los picos Raman?

MATERIAL Y EQUIPOS

REACTIVOS
➢ Muestra de película de TiO2
1. Tomar la muestra de película de TiO2 y colocarlo sobre el portaobjetos.

2. Ajustar la muestra.
5. Observar el análisis de la muestra.
Analizar los espectros Raman obtenidos de la muestra en películas.
Comparar los resultados de los espectros Raman obtenidos de la muestra en

polvos y películas de TiO2.

PRÁCTICA N° 4. ANÁLISIS DE MUESTRA DE ZnO EN POLVOS
Realizar mediciones Raman de polvos de ZnO y obtener un espectro.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Los materiales basados en el ZnO son muy interesantes en ciencia y tecnología

debido a sus potenciales aplicaciones tales como: catalizador en catálisis
convencional, sus propiedades ópticas que resultan ser muy importantes debido a
la transparencia que presenta en la longitud de onda visible y su alta reflectividad
en el infrarrojo, sus características acústicas, alta sensibilidad electroquímica y
excelentes propiedades electrónicas, además de ser un material muy barato,
abundante y no toxico, convierten a este óxido metálico en un excelente candidato
para aplicaciones como dispositivos optoeléctricos con emisión en el rango de
longitudes de ondas cortas, transductores acústicos, varistores, sensores de gas
electrodos transparentes, ventanas ópticas en paneles solares dispositivos
emisores de campo, conductores transparentes.
Actualmente la nanotecnología es la ciencia que se encarga del análisis, síntesis,

manejo y aplicación de materiales, dispositivos y sistemas a través del control de
estructuras a nanoescala (dimensiones menores a 100nm) aprovechando así las
propiedades de los materiales ya que se da origen a medios novedosos tomando
en cuenta sus características estableciendo nuevas estructuras con precisión
atómica. [24]
CUESTIONARIO
¿Qué es el ZnO?
¿Cómo se genera la dispersión Raman stock?
¿Cuál es el uso del ZnO en la industria?
¿Qué podemos observar acerca del material a través de los espectros Raman?

¿Cuáles son las ventajas de realizar un análisis Raman?
MATERIAL Y EQUIPOS

➢ Espátula
REACTIVOS
➢ Muestra en polvo de ZnO
1. Tomar una pequeña cantidad de ZnO y colocarlo sobre la placa de vidrio.

Con ayuda de la espátula se compacta el polvo de ZnO en forma de un
pequeño cuadro, para después aplastarlo con la misma espátula, cuidando
que siga compactado y no se rompa.
2. Colocarlo sobre el portaobjetos y ajustar la muestra.
Analizar los espectros Raman obtenidos de la muestra en polvo.

CAPÍTULO VII. DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS
PRACTICA N° 1. IDENTIFICACIÓN DE LAS PARTES DEL EQUIPO DE

La primera práctica consta del reconocimiento del equipo de espectroscopia
Raman y sus accesorios. En las siguientes figuras se muestran las imágenes y
una breve descripción:
Fig. 33. Computadora tipo Pc. Fig. 34. Mesa antivibratoria.
Fig. 35. Switch Fig. 36. Regulador de voltaje.

Fig. 37. Espectroscopio tipo Raman, Fig. 38. Objetivos de 2 aumentos.
marca Horiba Scientific.
Fig. 39. Fuente de alimentación principal Fig. 40. Portaobjetos.
del espectroscopio Raman.
Fig. 41. Platina.

PRÁCTICA N°2. METODOLOGÍA DE ANÁLISIS DE MUESTRAS SÓLIDAS
En la Fig. 42. Se muestra la obtención del espectro Raman mediante el software

OriginPro 8 de la muestra de TiO2 en polvo.
Fig. 42. Espectro Raman de la muestra en polvo de TiO2.

PRÁCTICA N° 3. ANÁLISIS DE MUESTRA EN PELÍCULA DE TiO2 Y
COMPARACIÓN DE RESULTADOS EN MUESTRAS DE POLVO
A) En la Fig. 43. Se muestra la obtención de espectro Raman mediante el software

OriginPro 8 de muestra TiO2 en película.
Fig. 43. Espectro Raman de TiO2 en película.

B) Comparación de espectros Raman de TiO2 en polvo y película. (Fig. 44)
Fig. 44. Comparación de espectros Raman de TiO2 en polvo y película.

PRÁCTICA N° 4. ANÁLISIS DE MUESTRA EN ZnO EN POLVO
En la Fig. 45. Se muestra el espectro Raman mediante OriginPro8 de la muestra

de ZnO en polvo.
Fig. 45. Espectro Raman de ZnO en polvo.

CONCLUSIÓN
A lo largo de este trabajo se llegó a la conclusión de que el presente manual le

resultara indispensable para cualquier persona que quiera hacer uso del equipo de
espectrometría Raman ya que se explica de manera clara y detallada el
funcionamiento de dicho equipo.
El espectroscopio Raman analiza la estructura química de un material y

proporciona información sobre:
• Estructura química e identidad

• Fase y polimorfismo
• Estrés / tensión intrínseca
• Contaminación e impureza
Esto, mediante la obtención de un espectro Raman, que no es más que, una serie
de picos, que muestran la intensidad y la posición de longitud de onda de la luz
dispersa Raman, una huella digital química distinta para una molécula o material
en particular, y se puede utilizar para identificar rápidamente el material o
distinguirlo de los demás. Las bibliotecas espectrales Raman, que ya contiene el
equipo, se usan a menudo para la identificación de un material basado en su
espectro Raman: las bibliotecas que contienen miles de espectros Raman se
buscan rápidamente para encontrar una coincidencia con el espectro del
analito. [25]
De igual forma se incluyen 4 prácticas experimentales. Cada una de las prácticas

fue desarrollada con el debido cuidado correspondiente, con el fin de que los
alumnos desarrollen habilidades analíticas y experimentales mediante la
observación, capacitando al alumno para un mejor aprendizaje.
Con la finalidad de crear una manera sencilla y eficaz el trabajo de este equipo de
espectrometría Raman, se realizó este manual que puede ser usado como apoyo
para cualquier alumno de la carrera de ingeniería química y aquellos ajenos con
interés de conocer el funcionamiento del mencionado equipo.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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[14] Castro, R.J., Villanueva, L. A. E., Ortiz, C. M. (2013). Espectroscopia Raman y
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[15] Nan Jiang et al. (2016). Tip enhanced Raman spectroscopy: From concepts to
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[21] Pérez, R. (2014). Fundamentos de Espectroscopia Raman, v.(1),pp.1-2
[22] Gutiérrez, V., Otero, J. (2014). Espectroscopia Raman: Fundamentos y

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[23] Agudelo, L. et. (2014). Producción de películas delgadas de TIO2 obtenidas

por la técnica de arco catódico. Scientia et Technica Año XIX, v. (19), pp. 84-88.
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en fase gaseosa y caracterización de propiedades físicas”, Servel de
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[25] Horiba Scientific. (2017). What is Confocal Raman Microscopy?. Recuperado

de: http://www.horiba.com/scientific/products/raman-spectroscopy/raman-
academy/raman-faqs/what-information-does-raman-spectroscopy-give/

APÉNDICE A: GLOSARIO
Anti- Stokes: Cuando la molécula pierde energía, (dispersión anti-Stokes). Los
fotones incidentes son desplazados a frecuencias más elevadas del espectro, y
generan por lo tanto una línea.
Catálisis: Se refiere a la aceleración de la tasa de una reacción química mediante

una sustancia, llamada catalizador, que no es modificada por la reacción.
Cristalografía: es una disciplina científica que tiene a las estructuras cristalinas,

propia de los cuerpos sólidos, como su objeto de estudio.
Dispersión Raman: este efecto se puede describir como una excitación de la

nube electrónica de la molécula debido a la interacción con el fotón incidente.
Enlace químico: Es la fuerza existente dos o más átomos que los mantienen
unidos en las moléculas.
Enzima: Es una molécula que se encuentra conformada principalmente por

proteína que producen las células vivas, siendo su función destacada la de actuar
como catalizador y regulador en los procesos químicos del organismo, es decir,
cataliza las reacciones bioquímicas del metabolismo.
Espectrometría: Es un método científico utilizado para medir cuanta luz absorbe

una sustancia química, midiendo la intensidad de la luz cuando un haz luminoso
pasa a través de la solución muestra.
Espectroelectroquímica: Es una técnica hibrida que combina la electroquímica y

la espectroscopia para obtener información química.
Espectro Raman: Un espectro Raman es una representación de la intensidad de

la luz dispersada frente al número de onda.
Femtosegundo: Es la unidad de tiempo que equivale a la milbillonésima parte de

un segundo, es decir: En un segundo hay mil billones de femtosegundos.
Fotón: Es una partícula elemental, en la que convergen todas las formas de

radiación electromagnética.

Fotodiodo: Resulta ser un diodo con sensibilidad a la luz, al ser un diodo se debe
considerar que su polarización es muy importante ya que será la que haga
funcionar al sensor.
Frecuencia: Es una magnitud que mide el número de repeticiones por unidad de

tiempo de cualquier fenómeno o suceso periódico.
Fluorescencia: es un tipo particular de luminiscencia, que caracteriza a las

sustancias que son capaces de absorber energía en forma de radiaciones
electromagnéticas y luego emitir parte de esa energía en forma de radiación
electromagnética de longitud de onda diferente.
Hardware: no es otra cosa que todos los componentes físicos, es decir tangibles,
que conforman la computadora.
Ionización: es un procedimiento a través del cual se generan iones (un átomo o

una molécula que dispone de carga eléctrica a partir de ganar o de perder una
cierta cantidad de electrones).
Isomerización: Se define como el proceso químico mediante el cual una molécula

es transformada en otra que posee los mismos átomos, pero dispuestos de forma
distinta. De este modo, se dice que la primera molécula es un isómero de la
segunda, y viceversa.
In- vivo: Conjunto de experimentos y de fenómenos observados que se efectúan

directamente sobre el organismo vivo.
In- vitro: es la técnica que se realiza fuera del organismo, dentro de un tubo de
ensayo, en un medio de cultivo, o en cualquier otro ambiente artificial.
Inhomogeneidad: Es aquel en el cual los valores de las propiedades intensivas

son distintos en distintas partes del sistema, pero estas partes no se encuentran
separadas, unas de otras, por superficies de discontinuidad bien definidas.
Láser pulsado: es un láser que emite luz en forma de pulsos (flashes), al

contrario que los láseres que emiten luz de manera continua. Los láseres pulsados
pueden emitir pulsos de muy corta duración, hasta unos pocos femtosegundos, a

un ritmo de miles de pulsos por segundo, y por tanto permiten estudiar fenómenos
ultra-rápidos en la naturaleza, como el movimiento de los electrones en una
molécula.
Luz ultravioleta: es un tipo de radiación electromagnética. La luz ultravioleta (UV)

tiene una longitud de onda más corta que la de la luz visible.
Masa molecular: es un número que indica cuántas veces la masa de una

molécula de una sustancia es mayor que la unidad de masa molecular y sus
elementos, se calcula sumando todas las masas atómicas de dicho elemento.
Microscopio: Es un aparato o mecanismo que posibilita una mejor visibilidad de

los elementos u objetos de menor tamaño, obteniendo una imagen aumentada de
los mismos. Este instrumento se caracteriza por aumentar la imagen hasta el nivel
de la retina para así poder captar mucho mejor la información.
Molécula: es la partícula más pequeña que presenta todas las propiedades físicas
y químicas de una sustancia, y se encuentra formada por dos o más átomos.
Polímeros: Son macromoléculas (generalmente orgánicas) formadas por la unión

de moléculas más pequeñas llamadas monómeros.
Retrodispersión: se refiere a la reflexión de la energía o partículas de vuelta

hacia la fuente de una onda electromagnética después de que entra en contacto
con un objeto.
Semiconductor: es un elemento que se comporta como un conductor o como un

aislante dependiendo de diversos factores, como por ejemplo el campo eléctrico o
magnético, la presión, la radiación que le incide, o la temperatura del ambiente en
el que se encuentre.
Software: es el conjunto de instrucciones que las computadoras emplean para

manipular datos.
Superconductores: son un tipo especial de materiales que pueden conducir la

corriente eléctrica casi sin ofrecer resistencia, y, por tanto, sin que se produzca
una “pérdida” energética. Es decir, los metales son buenos conductores, tanto

térmicos como eléctricos, pero estos se calientan al conducir un flujo de
electrones, porque los átomos del metal vibran y chocan contra estos.

APÉNDICE B: PROCEDIMIENTOS PARA ANALIZAR TiO2 EN POLVO.
Para llevar a cabo el análisis de la muestra de TiO2 en polvo, se utilizan
instrumentos como una placa de vidrio y espátula. Se colocan 0.5 g de la muestra
sobre la placa de vidrio, en forma de un pequeño cuadrado, se compacta y se
coloca en el portaobjetos del equipo. (Fig. 46)
Fig. 46. Preparación de la muestra de TiO2.
Una vez colocada en el portaobjetos se procede a enfocar la muestra

determinando los parámetros y procede a hacer el análisis. (Fig. 47)
Fig. 47. Enfoque de la muestra de TiO2.

APÉNDICE C: PROCEDIMIENTO PARA ANALIZAR TiO2 EN PELICULA.
Para iniciar con el análisis se requiere la muestra en película de TiO 2, se coloca
sobre el portaobjetos, una vez colocada se procede a enfocar la muestra,
determinando los parámetros y se procede a hacer los análisis. (Fig. 48)
Fig. 48. Preparación y enfoque de la muestra de TiO2 en película.

APÉNDICE D: PROCEDIMIENTO PARA ANALIZAR MUESTRA DE ZnO EN
POLVO.
Para realizar el análisis de la muestra en polvo de ZnO se debe contar con una
placa de vidrio y espátula, se agrega 0.5 g de la muestra sobre la placa de vidrio,
con la ayuda de la espátula se forma un pequeño cuadrado que se compacta, y se
coloca en el portaobjetos, se procede a enfocar la muestra, determinando los
parámetros y por último se realizan los análisis. (Fig. 49 y 50)
Fig. 49. pasos para preparar la muestra de polvo de ZnO.
Fig. 50. Análisis y enfoque de la muestra en polvo de ZnO.

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“Estudio en la duda. Acción en la fe”

“MANUAL DE USO DEL EQUIPO DE ESPECTROMETRÍA

Trabajo recepcional bajo la modalidad de:

Manual de prácticas para Laboratorio, Taller o Campo

Para obtener el título de:

• Ashanti Monserrat Pérez Ramírez

Cunduacán, Tabasco mayo 2018

Cunduacán, Tabasco 2016.

CAPÍTULO II. ESPECTROSCOPIA RAMAN- PRINCIPIOS FUNDAMENTALES 13

CAPÍTULO III. PARTES DEL EQUIPO 21

CAPÍTULO IV. NORMAS DE SEGURIDAD 27

CAPÍTULO V. MANEJO Y USO DEL EQUIPO DE ESPECTROSCOPIA RAMAN 29

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 2

CAPÍTULO VI. PRÁCTICAS PROPUESTAS 46

CAPÍTULO VII. DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS 54

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 3

Fig. 1. Ilustración de la dispersión Raman. 17

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 4

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 5

Las técnicas de espectroscopias son usadas para brindar información sobre la

Si consideramos el desarrollo de la espectroscopia Raman, la técnica se ha vuelto

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 6

La espectroscopia Raman proporciona información fotónica sensible de la materia

Al mismo tiempo, la espectroscopia Raman y la IR son herramientas

La espectroscopia Raman es particularmente adecuada para estudiar procesos en

Se utiliza comúnmente en la Ingeniería Química, ya que la información vibracional

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 7

La Espectroscopía Raman está siendo cada vez más utilizada en el campo de la

Se puede utilizar Raman para caracterizar y generar imágenes de todos los

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 8

En términos generales, el espectrómetro Raman permite analizar muestras sólidas

Sería una herramienta útil en cualquier laboratorio de investigación debido a su

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 9

La espectrometría Raman se utiliza para, entre otras cosas encontrar la

Por ello esta técnica puede implementarse en materias de la carrera de Ingeniería

La identificación de compuestos intermedios y el establecimiento de mecanismos

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 10

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 11

1.3.1. OBJETIVO GENERAL

1.3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Describir las partes que integran el equipo

• Desarrollar una metodología del manejo del equipo RAMAN.

• Implementar prácticas de medición de las diferentes muestras utilizadas en

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El estudio de métodos y técnicas para conocer las propiedades de los materiales y

Es decir, los métodos espectroscópicos nos permiten realizar análisis cualitativos y

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 13

2.2. ALGUNOS TIPOS DE ESPECTROSCOPIA

La espectroscopia atómica: Permite medir las concentraciones de un material en

La espectroscopia ultravioleta-visible (UV/VIS): Es una técnica simple y sencilla

Utiliza la radiación del espectro electromagnético, cuya longitud de onda está

La espectrometría infrarroja (IR): Es el método por el cual se estudia la

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 14

La espectroscopia de rayos X: Se utiliza para determinar las estructuras

La espectroscopia Raman: La Espectroscopía Raman se utiliza para

Se basa en el examen de la energía dispersada por un material, al incidir sobre él

La espectroscopia de masas: Es una técnica para medir la masa y, por lo tanto,

La espectroscopia de fluorescencia: Analiza la fluorescencia de una muestra

Licenciatura en ingeniería química DAIA-UJAT 15

2.3. HISTORIA DEL EFECTO RAMAN

2.4. ¿QUÉ ES EL EFECTO RAMAN Y QUÉ LO INFLUYE?

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