OBJETIVO Determinar la presencia de mercaptanos* en naftas, kerosenes, utilizando plumbito de sodio.
*Mercaptanos son tioalcoholes o tioles, cuando el
azufre reemplaza al oxigeno en un alcohol. MATERIALES UTILIZADOS REACTIVOS Tubo de ensayo Hidróxido de sodio Tapón de corcho Oxido de plomo II Espátula Agua destilada Cronómetro Azufre en polvo Probeta de 25 ml Pipeta de 10 ml PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE LA PROCEDIMIENTO PARA LA SOLUCIÓN DOCTOR REACCIÓN Disolver 125 g de NaOH en un litro Verter 10 ml de muestra en el tubo de H2O destilada de ensayo Agregar 60 g de PbO Agregar 5 ml de solución Agitar vigorosamente durante 15 Agitar por 15 segundos minutos Dejar en reposo Agregar flor de azufre Filtrar Agitar por 15 segundos Conservar en una botella Dejar en reposo por 2 minutos perfectamente tapada Resultados e interpretación De acuerdo a la coloración que se observa en el azufre, se reportará. Muestra decolorada o azufre marcadamente oscurecido, la prueba se reporta como POSITIVA y la muestra como MALA, AMARGA. Muestra sin cambio y el azufre mantiene su color brillante o solo ligeramente oscurecido, la prueba se reporta como NEGATIVA y la muestra como BUENA, DULCE. En la prueba Doctor, los mercaptanos reaccionan con el plumbito de sodio para dar mercaptinas de plomo. Esta reacción es acelerada por la solubilidad de los mercaptanos en soda caústica.
2RSH + NaPbO2 = R – S Pb + 2NaO
R–S La mezcla de la reacción es coloreada y varía de amarillo al rojo, de acuerdo al peso molecular. El peso molecular bajo: color claro y precipitan la solución. Peso molecular alto: fracciones que hierven arriba de 100°C. son solubles en el aceite y le imparten un color rojo.
El tratamiento con plumbito, trae una parcial
desulfuración por la precipitación de las mercaptidas de plomo de peso molecular más bajos. Los más altos deben separarse de la solución y esto se hace por el agregado de azufre, que da la reacción: R–S R-S Pb + S = SPb + | R–S R–S Mercaptida de plomo Disulfuro de dialquilo
Precipita el sulfuro de plomo, color negro y se forma
disulfuro orgánico. NORMA ASTM D 1094 OBJETIVO Determinar el valor límite de la solubilidad del agua en la gasolina de aviación y turbo jet, sirve como medida de concentración de componentes miscibles con agua. REACTIVOS Agua Destilada Solución Buffer
MATERIALES
Probeta de 100 ml de vidrio y con tapa esmerilada
Cronómetro Probeta de 25 ml PROCEDIMIENTO Medir20 ml de agua destilada a temperatura ambiente, en una probeta con tapa de 100 ml. Anotar el volumen con aproximación de 0,5 ml. Agregar 80 ml del combustible que se desea analizar. Agitar fuertemente por lo menos durante 2 minutos. Dejar en reposo. Anotar el volumen de la capa acuosa. REPORTE Reportar el volumen de la capa acuosa con aproximación de 0,5 ml.
OBSERVACIÓN
Es importante que no hay ninguna formación de
espuma, ya que la misma causa daños en los motores.