Universidad Nacional Autónoma de México.

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza.

Quezada Pineda Lizbeth.

Laboratorio de química orgánica

Profesor. Carlos Salvador Valadez Sánchez

Grupo 2353.
 Destilación fraccionada de metanol.
RESUMEN.
En esta práctica se realizó una destilación fraccionada del metanol en la cual
previamente se realizó un reflujo. Posteriormente se procedió a realizar la
destilación fraccionada.

INTRODUCCION.

La destilación es el proceso de separar dos o más líquidos basado en la diferencia

de los puntos de ebullición. Sin embargo, cuando los puntos de ebullición de los
líquidos son muy similares, separarlos mediante una destilación normal se
convierte en algo no efectivo o imposible.
En el proceso de destilación, la mezcla de líquidos está ubicada en un termo para
hervir, el cual está conectado a una columna de refrigeración llamada
condensador, el lado opuesto está conectado a un frasco de recepción. El
condensador se encuentra horizontal con una inclinación ligeramente hacia abajo
de manera que el vapor que llega al condensador y es convertido de nuevo en
líquido pueda ser recolectado en el frasco de recepción. En la terminación de la
destilación, el líquido con el punto de ebullición más bajo termina en el frasco de
recepción (y es llamado el "destilado") y el líquido donde el punto de ebullición
más alto permanece en el termo de ebullición.

Destilación Simple

El líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la

vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se
condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral
condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este
producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de
destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo
continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el
sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de
ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es
aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de
ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie
completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación
sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de
destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de
calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que
asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia
una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la
longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto
de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor
formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al
mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el
de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo
de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el
enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente
menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de
temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el
punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio
termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se
verifica la columna de fraccionamiento.

Destilación al vacío

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria,

porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal,
en otros casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de
energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-
vapor, en consecuencia se emplea el método de destilación al vacío o a presión
reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión de vapor
iguala a la presión atmosférica o de operación, por lo tanto si reducimos la presión
de operación tendremos la ebullición a temperaturas bajas, esta no incluye a la
destilación fraccionada.

Destilación por arrastre de vapor

Es una técnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en
agua y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas.
Este método es un buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas
ventajas, ya que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento
de la destilación de un sistema de dos fases miscibles, donde cada líquido ejerce
su propia presión de vapor y la suma de ambas es de la presión de operación, y
son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos
constituyen la base para la purificación de sustancias por el arrastre de una
corriente de vapor. Existen varios compuestos orgánicos de punto de ebullición
relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo
suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto
de ebullición del agua.

Método experimental.

Materiales

 Soportes universales  Adaptador para termómetro

 Parrilla de calentamiento
 Recirculador de agua
 Matraz balón de 50mL
 Pinzas tres dedos
 Refrigerante recto
con neopreno
 Cola de destilación
 Tres matraz Erlenmeyer
 Cabeza de destilación
 Termómetro
 Columna de fraccionamiento

PROCEDIMIENTO.

En el matraz bola se puso 25mL de metanol y dos bolitas de hidróxido de sodio y

se montó el sistema de reflujo: el matraz bola con las sustancias se puso a
calentar y por medio de un refrigerante recto se reflujo durante 20 minutos.
Una vez refluido el metanol y disuelto el hidróxido de sodio se procedió a destilar
fraccionadamente el metanol.
Se montó el sistema de destilación fraccionada poniendo vaselina en las juntas
esmeriladas, se tomó el tiempo en que cayó la primera gota y los mililitros
obtenidos de cabeza corazón y cola.
Esquemas.

RESULTADOS.

A los 30 minutos del destilado cayo la primera gota y fue a los 58°C el cual es la
temperatura al de ebullición del metanol a 586 mmHg la cual es la presión de la
CDMX, se dejó calentar más tiempo para obtener la cabeza y el corazón.

Cabeza 7mL
Corazón 10mL
Cola 1mL

t(min) T(°C)
0 27
18 58
21 63
23 63
26 63
29 64
32 65
35 66
 𝑃 ∆𝐻 𝑣𝑎𝑝 1 1
ln = [ − ]
𝑃𝑜 𝑅 𝑇𝑜 𝑇
−1
1 𝑅𝑙𝑛(𝑃⁄𝑃𝑜)
𝑇=[ − ]
𝑇𝑜 ∆𝐻 𝑣𝑎𝑝
Sustituyendo.

−1
𝐽 586 𝑚𝑚𝐻𝑔
1 (8.314 ⁄𝑚𝑜𝑙 𝐾 ) (ln ⁄760 𝑚𝑚𝐻𝑔)
𝑇=[ − ]
337.85 𝐾 35284 𝐽𝑚𝑜𝑙¯¹
𝑇 = 330.999 𝐾 − 273.15 = 57.849 ° 𝐶 ≈ 58° 𝐶
Temperatura inicial 58°C (primera gota cabeza)
Temperatura final 66°C (cola)

Discusión

Con base a los resultados obtenidos en esta práctica se pudo observar la

temperatura en la que se obtuvo el corazón y se hizo una correcta comprobación
de la hipótesis al desaparecer las impurezas.

Conclusiones

Nuestro objetivo se cumplió al lograr desaparecer la mayoría de las impurezas del

metanol aunque hubo algunas perdidas al refluir y al destilar.

Bibliografía.

Humboldt de México [Internet]. México. Humboldt. 2017. Disponible en:

http://www.humboldtdemexico.com/datos/webs/glosario/destilac.htm

García MA. Manual de prácticas de química orgánica. México: División de ciencias

biológicas y de la salud UAMI; 2002.

Domínguez X. Experimentos de química orgánica. Editorial Limusa, México 1987.