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SODIO

CONSIDERACIONES GENERALES
El sodio forma numerosos compuestos que se encuentra
profundamente distribuido en la naturaleza, es así que
constituye parte de muchas rocas silicatadas como los
fedespatos, entre los cuales la mas abundante es la albita
(NaAlSi3O8).

Estos minerales son desintegrados por la acción erosiva de los


agentes atmosférico, convirtiéndose en compuestos solubles
que en su mayor partes son lixiviados por el agua y
eventualmente son conducidos al mar. Los compuestos de
sodio son poco retenido por el suelo y para el crecimiento
vegetal se necesita poco sodio.

Las transformaciones que ha sufrido la corteza terrestre


durante las pasadas eras geológicas han dado lugar a que en
diversas épocas algunos sectores del mar hayan quedado
aislados y gradualmente se hayan secado formando extensos
lechos salinos. Es así como existe el sodio en los yacimientos
de nitrato de sodio, carbonato de sodio y el borato de sodio o
Bórax (Na2B4O7).

El cloruro de sodio es uno de nuestros más abundantes


minerales. Existen vastos depósitos de este mineral en el agua
de mar y en los grandes yacimientos subterráneos en
diferentes partes del mundo. El cloruro de sodio es la fuente
usual de todos los otros compuestos de sodio y cloro.

El cloruro de sodio es un constituyente esencial de los


alimentos de los animales no solamente por le sabor que le da
a los alimentos sino como fuente de cloro del que se produce el
ácido clorhídrico, que es constituyente del jugo gástrico. El
cloruro de sodio es un constituyente de la sangre y es esencial
para los procesos vitales del cuerpo humano.

PROPIEDADES DEL SODIO


Es un metal blando, de color blanco plateado excelente
conductor de electricidad y calor. Se oscurece inmediatamente
en el aire húmedo y reacciona vigorosamente con el agua y
con los ácidos liberando el hidrógeno y formando los hidróxidos
a las sales de los ácidos. El calor de reacción con el agua
puede ocasionar la inflamación del hidrógeno desprendido.

Nunca se debe tocar el sodio con la mano, porque el calor de


reacción con la humedad de la piel puede hacer que se inflame
el metal.

El sodio se usa como agente reductor, en la manufactura de


tintes drogas y perfumes. Se le usa también en la preparación
de aleaciones, para el alumbrado público y la industria del
caucho.

EL hidróxido de sodio es frecuentemente conocido como soda


cáustica y forma soluciones llamadas lejía o lejía de soda. El
hidróxido de sodio se forma por reacción del de la soda Na2CO3
y la cal apagada Ca(OH) y por electrólisis del cloruro de sodio.

IMPORTANCIA SANITARIA
El sodio se encuentra presente en la mayoría de las aguas
naturales y se llega a encontrar, en concentraciones bastantes
altas, en aguas ablandadas por procesos en los que el calcio y
el magnesio se han permutado por el sodio. La relación del
sodio a cationes totales es de importancia desde el punto de
vista agrícola, pues una alta proporción de sodio es dañina
para la permeabilidad de los suelos.

SELECCIÓN DEL MÉTODO


El método fotométrico de flama es mucho más sensible, y por
lo general, más preciso que el método gravimétrico,
especialmente para concentraciones de sodio inferiores a 10
mg/lt; en su contra se tiene que, necesita un instrumento
especial y que deben practicarse muchos pasos analíticos
preliminares, antes de examinar las muestras. El método
gravimétrico se usa si no se dispone del fotómetro de flama, o
bien como una comprobación de los resultados fotométricos, si
así se desea.

ALMACENAMIENTO DE LA
MUESTRA
Las muestras alcalinas o de baja concentración de sodio se
deben conservar en frascos de polietileno, para eliminar la
posibilidad de contaminación de la muestra por el deslavado
del recipiente de cristal. Las soluciones atacan al cristal, y en
consecuencia, se puede contaminar con el sodio que todos los
cristales.

DISCUSIÓN GENERAL
Principio

El sodio se precipita como acetato de zinc uranilo sódico


hexahidratad, (NaC2H3O2Zn(C2H3O2)2·3UO2·(C2H3O2)2·6H20,
por la adición de un gran volumen de solución de acetato de
zinc uranilo, saturado previamente con sal de sodio, a un
pequeño volumen de la muestra concentrada.

Para precipitar cuantitativamente el sodio, se deben emplear,


cuando menos 10 ml del reactivo por cada 1 ml de muestras,
además de que la mezcla se debe dejar reposar por 60
minutos, cuando menos.

Como es bastante grande la solubilidad del acetato de zinc


uranilo sódico hexahidratado en el agua, el precipitado que se
recoja en el crisol de filtración se lava con pequeñas porciones
sucesivas de la solución del reactivo, saturada con la sal triple,
y después con alcohol al 95% también saturado con la sal
triple.

En el paso siguiente, el precipitado se lava con éter, para


eliminar el alcohol, y finalmente, se hace pasar una corriente de
aire por el crisol para eliminar el éter.
Se pesa el secado al aire.

INTERFERENCIAS

Interfieren el Litio, el Potasio, los ácidos orgánicos como el


oxálico y el tartárico, lo mismo los aniones los sulfatos, y
fosfatos.

REACTIVOS

- Solución de acetato de zinc uranilo


- Alcohol etílico saturado con acetato de zinc uranilo sódico
- Éter dietílico.

PROCEDIMIENTO

Por evaporación de la muestra clara, en un vaso pirex de 20


ml, se prepara 1 ml de una solución que no contenga más de 8
mgr de sodio ni más de 25 mgr de potasio.

Sé enfría, se agregan 10 ml de la solución de acetato de zinc


uranilo, se mezcla y se deja reposar, cubierto, por 1 hora,
agitándose a intervalos frecuentes para asegurarse de una
completa precipitación, pues la sal triple tiene la tendencia a
formar soluciones sobresaturadas.

Si filtra el precipitado en un crisol filtro tirado, se succiona hasta


sequedad, se lavan el vaso, el crisol y el precipitado, por unas
5 a 8 veces, con porciones de 2 ml del reactivo; ES
IMPORTANTE QUE NO SE DEJE SECAR EL REACTIVO EN
LAS PAREDESDEL CRISO, PORQUE ES DIFÍCIL
DISOLVERLO, debiendo drenarse el cristal en cada ocasión,
por succión.
Se lava a continuación por 5 veces, con porciones de 2 ml de
solución alcohólica de lavado, y finalmente, se lava con unas
porciones de éter.

Se hace pasar aire por el crisol, por unos cuantos minutos, para
votalizar el éter.
Se pone el crisol dentro de la caja de la balanza y se pesa
después de unos diez minutos; es recomendable dejar el crisol
en la platillo de la balanza y volverlo a pesar después de otros
10 minutos, para tener la seguridad de su peso constante,
porque la evaporación sobre el mismo.

LOS ERRORES PRODUCIDOS por la presencia del fosfato de


uranilo y de la sílice se pueden compensar en la forma
siguiente:

- Después de pesar la sal precipitada de acetato de zinc


uranilo sódico, se disuelve haciendo pasar por el crisol
unos 100 ml de agua, en pequeñas porciones sucesivas.

- Se seca el crisol con alcohol y éter, como se indicó antes,


y se vuelve a pesar.

- La diferencia en peso se usa para determinar el sodio


presente.

CALCULO

mg/ lt de Na = mg de precipitado de la sal triple x14.95


ml de muestra
ZINC Ó CINC

CONSIDERACIONES GENERALES
Los minerales de cinc están ampliamente distribuidos como
esfalerita o blenda de cinc (ZnS), como Ozn y como CO3Zn
denominados cincita y Smithsonita.

El cinc es un metal químicamente activo, en el aire húmedo el


cinc se oxida recubriéndose de una película adherente de
carbonato básico de cinc, (Zn2CO3)(0H) que lo protege de
ulterior oxidación.

Este comportamiento constituye la base de su principal


aplicación en la protección del fierro. Es posible aplicar una
capa de cinc sumergiendo el objeto dentro de un baño de cinc
fundido (galvanizado en caliente) o galvanizado en frío a través
de un electro galvanizado.

Cuando se ponen en contacto cinc y cloro, se forma el cloruro


de cinc anhidro, ZnCl2, como un sólido delicuescente y de color
blanco. El cloruro de cinc es soluble en agua.

Las soluciones que contienen iones de cinc son incoloras.

IMPORTANCIA SANITARIA
Las sales de cinc producen, en aguas alcalinas, un sabor
astringente desagradables y una opalescencia.

Por lo general el cinc de las aguas potables proviene de la


deterioración de la tubería de fierro galvanizado y del
descincado del latón, aunque también puede tener origen en
desechos industriales.
MUESTREO Y ALMACENAMIENTO
De preferencia, las muestras se deben analizar dentro de las
seis horas siguientes a su recolección.

La acidulación con HCL preserva el contenido del metálico pero


es necesario tomar las siguientes medidas:

a. Que el ácido se encuentre exento de cinc.


b. Que los frascos de muestra se enjuaguen con ácido
antes de usarse.
c. Que las muestras se evaporen a sequedad en cápsulas
de sílice, antes del análisis, para eliminar el exceso de
HCL.

SELECCIÓN DE MÉTODO
Discusión general: Se denomina este método del monocolor,
porque se lava el exceso de ditizona, dejando solamente el
ditizonato de cinc rojo en la capa de CCl4

El principio general es agregar más tiosulfato en proporción a


las cantidades de interferencias presentes, y además el
extracto de CCl4 se lava con sulfato de sodio, para eliminar el
exceso de ditizona.

Para este método es necesario usar una técnica idéntica en el


tratamiento de los patrones y de la muestra.

La concentración mínima identificada es 0.005 mg de Zn.

INTERFERENCIAS

El hierro férrico, el cloro y otros agentes oxidantes


descomponen la ditizona formando productos de intensos
colores amarillos-cafés.

Se debe operar con aparatos escrupulosamente limpios y con


reactivos debidamente comprobados.
La ditizona y los ditizonatos se descomponen rápidamente a la
luz intensa, por lo que los análisis se deben verificar en cierta
penumbra sin exponer más de lo necesario a la luz intensa del
fotómetro.

APARATOS

Tubos Nessler, pareados, de 50 ml forma alta.


Embudos de separación de 250 ml, lubricados con petrolato
puro o con grasa de silicones.

REACTIVOS

-Agua exenta de cinc.


-Ácido clorhídrico.
-Indicador de verde bromo-cresol.
-Solución de acetato de sodio 0.5 N.
-Solución de tiosulfato de sodio.
-Solución de ditizona.
-Agua de lavado de tiosulfato-acetato.
-Solución madre de sulfuro de sodio.
-Agua de lavado de sulfuro de sodio.
-Solución madre de cinc.
-Solución patrón de cinc.

PROCEDIMIENTO

Pretratamiento: La muestra original o concentrada ha de tener


un volumen aproximado de 100 ml y se debe acidular
ligeramente, con HCL exento de cinc, hasta una concentración
aproximada 0.1N.

Si hay exceso de ácido, como en el caso de muestras


aciduladas en él muestreo, se evapora a sequedad en cápsulas
de sílice, no siendo recomendable la neutralización porque se
puede introducir cantidades importantes de cinc.
Extracción: Se agrega solución de acetato de sodio hasta
lograr un pH de 5 a 5.5, usando indicador verde de bromo
cresol.

Se agrega 1 ml de solución de tiosulfato de sodio, o una


cantidad suficiente para anular las interferencias conocidas,
teniendo en cuenta que, por cada mg de metales pesados, se
necesita las siguientes cantidades de tiosulfato:

Interferencias Tiosulfato de sodio en mg

Cu 500 a 600
Hg 650 a750
Bi 300 a 350
Ag 50 a 60
Pb 32 a 40

Se debe evitar un exceso de tiosulfato, pues se demora la


extracción del cinc.

La mezcla se pasa a un embudo de separación de 250 ml, que


se ha limpiado previamente.

Se agregan 10 ml de la solución de ditizona y se agita


vigorosamente por un minuto, licuando menos.

Se pasa la capa de CCl4 a otro embudo de separación limpio y


se lava la capa acuosa con 0.5 a 1 ml de CCl4.

Se repite la extracción con la ditizona por dos veces más,


agregando los extractos de CC14 al segundo embudo.

Se desecha la porción acuosa.

Lavado: Se lavan los extractos combinados de CC14 con 2 ó 3


porciones de 5 ml del agua de lavado de tiosulfato acetato.

Se continúa con un lavado con agua exenta de cinc.

Se lava con 2 ó 3 porciones de 5 ml del agua de lavado de


sulfuro de sodio, el ultimo lavado con sulfuro debe ser incoloro.
MEDICIÓN

Se enjuaga el vástago del embudo con una tira de papel filtro y


se hace escurrir el extracto de CCl4, a los tubos Nessler para
su comparación.

CALCULO

mg/litro de Zn = mg de Zn x 1000
ml de muestra

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