io QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

Laboratorio Práctica N° 1
VALORACIÓN Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Q.F.DORS YUPANQUI S.

Fundamento
La medición exacta del volumen es importante para muchos métodos analíticos cuantitativos
así como la medición de la masa. Es por ello se requiere valorar:
La unidades de volumen

 L a Unidad de volumen es el litro ( L ) es el decímetro cúbico.

 El mililitro ( mL ) es la milésima parte de un Litro. ( 0.001 L ) Se utiliza cuando el litro
representa una unidad de volumen grande.
 El microlitro ( L ) es 10 -6 L o 10-3 Ml.
Efecto de la temperatura sobre las mediciones de volumen.
El volumen de una masa de un líquido varia con la temperatura igual sucede con el recipiente
que contiene al líquido durante la medición volumétrica que son generalmente de vidrio que
tiene un pequeño coeficiente de expansión.
Para las determinaciones analíticas no se consideran las variaciones de volumen de un recipiente
de vidrio.
El coeficiente de expansión para disoluciones acuosas diluidas(aproximadamente 0.025%/°C es
importante que un cambio de 5 |c tiene un efecto que se puede medir sobre la fiabilidad de
mediciones ordinarias volumétricas(estándar).
Ejemplo:
Se toma una muestra de 80 mL. de una solución acuosa a 5°C ¿Qué volumen ocupará a 20.°C

V20° = V5° + 0.00025(20-5)(80.00) = 80.00 + 0.3 = 80.3 mL.

Aparatos para la medición con Precisión del Volumen.
La medición fiable de volumen se utiliza:

 La pipeta.comunes, aforadas,de Mohr, Serológicas, Micropipetas de Eppendorfde

Osstwald-Folin, y Lanbda
 La bureta.
 Fiolas aforado.
Se debe tomar en cuenta la calidad A y B y la marca Pirex, Kimax etc.
Como se debe utilizar y limpiar el material volumétrico

 PIPETA
-El líquido se aspira dentro de la pipeta mediante la aplicación de un ligero vacio.
- Nunca se debe succionar con la boca por la posibilidad de ingerir el líquido
accidentalmente.
-Usar la perilla de succión de goma o un tubo de goma conectado a una fuente de vacío
- Una alícuota es una fracción que se puede medir del volumen de una muestra líquida.
La limpieza.
-Se debe usar una perilla de goma para aspirar una disolución detergente a un nivel de 2 3 cm.de
la marca de calibración de la pipeta.
–Dejar salir la disolución de detergente.
- Enjuagar varias veces con agua corriente en caso necesario repetir el procedimiento.
-Llenar con agua hasta la tercera parte de su capacidad.
Calibración de una pipeta aforada
Se debe determinar la masa hasta el miligramo mas próximo del recipiente vacío y tapado.
Transferir con la pipeta a un recipiente una porción de agua a temperatura equilibrada. Pesar el
recipiente y su contenido (de nuevo hasta el miligramo más próximo) y calcular la masa
transferida por la diferencia de masas
El siguiente paso es calcular el volumen transferido con ayuda de la tabla. -
Repetir la calibración varias veces. Calcular el volumen medio y su desviación estándar.
BURETA: Usos, limpieza y calibración.
Antes del uso de la bureta se debe lavar bien y verificar que su llave debe estar cerrada
Limpieza debe ser escrupulosa, lavar el tubo de la bureta con detergente y escobillón
largo, enjuagar con agua corriente y al final con agua destilada y revisar que no exista
interrupción en la capa de agua.
Lubricación de una válvula o llave de vidrio. Se debe retirar cuidadosamente la grasa de
la llave y su barril con una toalla de papel y secarlos bien y volver a engrasar la llave sin
coger el área del orificio no debe sobrecargar de grasa; insertar la llave dentro del barril
y hacerla girar presionando ligeramente hacia dentro el exceso de grasa se puede
eliminarse con disolventes orgánicos(Acetona, benceno)
Llenado.- Se debe asegurar que la llave este cerrada. Agregar de 5 a 10 Ml de la
solución que se va a transferir y girar cuidadosamente la bureta
Dejar drenar el líquido por la punta y repetir por dos veces.
Llenar la bureta por encima de la lectura cero.
Disminuir el volumen del incremento que se añade a medida que la valoración avanza,
Añadir el valorante gota a gota en la medida que la valoración llega al punto final.
Valoración Se debe ajustar bien la bureta a la llave del soporte universal ,asegurarse
que la punta de la bureta esté dentro del matraz.
Calibración de la bureta. Debe llenarse con agua a temperatura ambiente asegurarse
que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta . el menisco inferior debe quedar
en en la marca 0.00ml Acercar la punta a la pared de un vaso para eliminar gota
adherido, esperar 10 minutos para verificar el volumen y transferir lentamente
aproximadamente 10 ml/min. Alrededor de 10ml de agua al matraz.
Anotar el volumen que se transfirió volver a llenar la bureta pesar el matraz y su
contenido La diferencia entre esta masa y el valor inicial proporciona la masa del agua
transferida. Utilizar la tabla para convertir al valor del volumen verdadero. Repetir
Hasta que concuerde +- 0.02 mL
MATRAZ AFORADO
Antes de su uso se deben lavar muy bien su secado es poco necesario y se hace en
horno o en posición invertida o bomba de succión al vacío.
Pesada.- La preparación directa de una disolución patrón requiere la introducción en el
matraz aforado de una masa conocida de soluto y se utiliza un embudo especial para
sólidos evitando la posibilidad de pérdida en la transferencia del mismo, el embudo se
enjuaga sobre el matraz.
Transferencia cuantitativa de un líquido a un matraz aforada El soluto debe estar
completamente disuelto antes de enrasar una disolución. Se inserta un embudo en el
cuello del matraz aforado, se utiliza una bagueta para dirigir el flujo del líquido se
enjuaga tanto la bagueta como el interior del vaso y se transfiere el lavado al matraz
aforado enjuagar por dos veces.
Enrasar una disolución.-Después de que se a transferido el soluto, se llena el matraz casi a la
mitad se agita para ayudar a disolver se adiciona disolvente y se mezcla Se agrega mas
casi hasta el aforo casi hasta la marca de aforo y se deja un tiempo ( 1 minuto).
Para finalizar es importante el uso de un gotero para adicionar la cantidad final del
disolvente. Se debe tapar bien el matraz e invertirlo para asegurar una buena mezcla.
Calibración de un matraz aforado.-Pesar un matraz limpio y seco, hasta el miligramo mas
mínimo, llenarlo hasta la marca con agua equilibrada y volver a pesar Calcular el
Volumen contenido con ayuda de la tabla.