Método de prueba estándar para agua en productos derivados del petróleo

y materiales bituminosos por destilación

Este método de prueba cubre la determinación de agua en el rango de 0 a 25% en volumen de

productos derivados del petróleo, alquitranes y otros materiales bituminosos por el método de
destilación.

NOTA 1: el material volátil soluble en agua, si está presente, puede medirse como agua.

1.2 Los productos específicos considerados durante el desarrollo de este método de prueba se
enumeran en la Tabla 1. Para las emulsiones bituminosas, consulte el Método de prueba D244.
Para los aceites crudos, consulte el Método de prueba D4006 (API MPMS Capítulo 10.2).

NOTA 2: con algunos tipos de aceite, se pueden obtener resultados satisfactorios del Método de
prueba D1796 (API MPMS Capítulo 10.6).

Los valores establecidos en unidades SI deben considerarse como el estándar. Los valores entre
paréntesis son solo informativos.

1.4 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad
y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso. Para las
indicaciones de peligro específicas, vea la Sección

3. Terminología

3.1 Definiciones

material bituminoso, n: en la tecnología del petróleo, un líquido o semisólido muy viscoso negro o
de color oscuro compuesto principalmente de compuestos aromáticos o nafténicos condensados
de alto peso molecular, o ambos.

4 Resumen del método de prueba

4.1 El material a analizar se calienta a reflujo con un disolvente inmiscible en agua, que se destila
conjuntamente con el agua de la muestra. El disolvente condensado y el agua se separan
continuamente en una trampa, el agua se deposita en la sección graduada de la trampa y el
disolvente vuelve al alambique.

5. Significado y uso

5.1 El conocimiento del contenido de agua de los productos derivados del petróleo es importante
en la refinación, compra, venta y transferencia de productos.

5.2 La cantidad de agua determinada por este método de prueba (al 0.05 o 0.1% en volumen más
cercano, dependiendo del tamaño de la trampa utilizada) puede usarse para corregir el volumen
involucrado en la transferencia de custodia de productos de petróleo y materiales bituminosos.

5.3 La cantidad de agua permitida puede especificarse en los contratos.

6 Líquido portador de solvente

6.1 Se debe usar un líquido portador de solvente apropiado para el material que se está probando
(ver Tabla 1).

6.1.1 Disolvente aromático: los siguientes solventes aromáticos son aceptables:

6.1.1.1 Xileno de grado industrial: (Advertencia: inflamable. Vapor nocivo).

6.1.1.2 Mezcla de 20% en volumen de tolueno de grado industrial y 80% en volumen de xileno de
grado industrial. (Advertencia: inflamable. Vapor nocivo).

6.1.1.3 Nafta de petróleo o nafta de alquitrán de hulla, sin agua, que rinde no más del 5% de
destilados a 125 ° C (257 ° F) y no menos del 20% a 160 ° C (320 ° F) y con una densidad relativa
(gravedad específica) no inferior a 0,8545 a 15,56 / 15,56 ° C (60/60 ° F). (Advertencia:
extremadamente inflamable. Nocivo en caso de inhalación. Los vapores pueden provocar
incendios).

6.1.2 Disolvente de destilado de petróleo: se utilizará un disolvente de destilado de petróleo, 5%

de ebullición entre 90 y 100 ° C (194 y 212 ° F) y 90% de destilación por debajo de 210 ° C (410 ° F).
El porcentaje puede determinarse por masa o por volumen. (Advertencia: inflamable. Vapor
nocivo).

6.1.3 Disolvente de espíritus volátiles: los siguientes solventes de espíritus volátiles son
aceptables:

6.1.3.1 Petroleum Spirit, con un rango de ebullición de 100 a 120 ° C (212 a 248 ° F). (Advertencia:
inflamable. Vapor nocivo).

TABLA 1 Tipo de líquido portador de solvente versus material a ser Probado

6.1.3.2 Iso-octano, de 95% de pureza o mejor. (Advertencia: extremadamente inflamable. Nocivo

en caso de inhalación. Los vapores pueden provocar incendios).

6.2 Blanco de solvente: el contenido de agua del solvente se determinará destilando una cantidad
equivalente del mismo solvente usado para la muestra de prueba en el aparato de destilación y
probando como se describe en la Sección 10. El blanco se determinará a la división de escala más
cercana y utilizado para corregir el volumen de agua en la trampa en la Sección 11.

7. Aparato

7.1 Generalidades: el aparato consta de un alambique de vidrio o metal, un calentador, un

condensador de reflujo y una trampa de vidrio graduada. El alambique, la trampa y el condensador
pueden conectarse mediante cualquier método adecuado que produzca una junta a prueba de
fugas. Las conexiones preferidas son juntas de tierra para vidrio y juntas tóricas para metal a
vidrio. Los ensamblajes típicos se ilustran en la Fig. 1, Fig. 2 y Fig. 3. Los alambiques y trampas
deben elegirse para cubrir la gama de materiales y contenidos de agua esperados. En el montaje,
se debe tener cuidado para evitar que las juntas se congelen o se peguen. Siempre Aplique una
película muy delgada de grasa de grifo para evitar que las juntas de la cristalería se agarroten.

7.2 Sin embargo: se utilizará un recipiente de vidrio o metal con un cuello corto y una junta
adecuada para acomodar el tubo de reflujo de la trampa. Los recipientes de 500, 1000 y 2000 ml
de capacidad nominal han resultado satisfactorios.

7.3 Calentador: se puede usar un quemador de gas adecuado o un calentador eléctrico con el
vidrio quieto. Se debe usar un quemador de anillo de gas con puertos en la circunferencia interior
con el metal quieto. El quemador de anillo de gas debe ser de dimensiones tales que se pueda
mover hacia arriba y hacia abajo del recipiente cuando se prueban materiales que puedan formar
espuma o solidificarse en el alambique.

7.4 Cristalería: las dimensiones y descripciones de la cristalería típica para usar en este método de
prueba se proporcionan en la Especificación E123.

NOTA 3: en lugar de estandarizar la especificación de un aparato en particular con respecto a las

dimensiones y el estilo, un aparato dado se considerará satisfactorio cuando el estándar obtenga
resultados precisos
8. Muestreo

8.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una parte alícuota
(porporcional) del contenido de cualquier tubería, tanque u otro sistema y colocar la muestra en el
recipiente de prueba de laboratorio. Solo se utilizarán muestras representativas obtenidas como
se especifica en las Prácticas D4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y D4177 (API MPMS Capítulo 8.2)
para este método de prueba.

8.2 El tamaño de la porción de prueba debe basarse en el contenido de agua esperado de la

muestra, de modo que el rendimiento de agua no exceda la capacidad de la trampa (a menos que
se use una trampa con una llave de paso que permita que el exceso de agua se extraiga en un
recipiente graduado cilindro).

8.3 La práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3) contiene información sobre el muestreo y la
eficiencia de homogeneización de mezcladores desconocidos. Este método de prueba no debe
seguirse sin un estricto cumplimiento de la Práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).

9. Verificación

9.1 La precisión de las marcas de graduación en la trampa se certificará o verificará, utilizando solo
estándares nacionales o internacionales, como el equipo trazable del Instituto Nacional de
Estándares y Tecnología (NIST) 4. La verificación debe realizarse con una Micro Bureta o Micro
Pipeta trazable de 5 ml, legible al 0.01 ml más cercano.

9.1.1 En los estilos A, B, C y D, como se especifica en la Tabla 2 (Tabla 1 en la Especificación E123),

se verificará cada subdivisión (es decir, 0.1 mL a 1.0 mL) en la porción cónica del tubo.
Posteriormente, se verificará cada subdivisión principal (es decir, 2.0 ml, 3.0 ml, 4.0 ml y hasta el
volumen total de la trampa).

9.1.2 En los estilos E y F, como se especifica en la Tabla 2, cada subdivisión principal (0.1 mL, 1.0
mL, 2.0 mL, 4.0 mL y 5.0 mL en el caso del Estilo E; 0.05 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL y 2.0 mL en el
caso del Estilo F) deberán ser verificados.

9.2 Todo el conjunto de cristalería se debe verificar antes del primer uso y con una frecuencia
regular a partir de entonces de la siguiente manera.

9.2.1 Ponga 400 mL de xileno seco (0.02% de agua como máximo) o el solvente que se utilizará en
el análisis de muestras desconocidas en el aparato y pruebe de acuerdo con la Sección 10. Cuando
esté completo, deseche el contenido de la trampa y agregue el volumen de agua como se
especifica como primera prueba en la Tabla 3 directamente al matraz de destilación y prueba de
acuerdo con la Sección 10.

9.2.2 Repita la prueba en 9.2.1 y agregue el volumen especificado como segunda prueba en la
Tabla 3 directamente al matraz. El ensamblaje del aparato es satisfactorio solo si las lecturas de la
trampa están dentro de las tolerancias especificadas en la Tabla 3.

9.3 Una lectura fuera de los límites permitidos sugiere un mal funcionamiento como resultado de
fugas de vapor, ebullición demasiado rápida, imprecisiones en la calibración de la trampa o ingreso
de humedad extraña. Elimine estos factores antes de repetir la verificación.
10. Procedimiento

NOTA 4: la precisión de este método de prueba se verá afectada por las gotas de agua que se
adhieren a las superficies del aparato y, por lo tanto, no se depositan en la trampa de agua a
medir. Para minimizar el problema, todos los aparatos deben limpiarse químicamente al menos
diariamente para eliminar las películas y los desechos de la superficie, lo que dificulta el drenaje
libre de agua en el aparato de prueba. Se recomienda una limpieza más frecuente si la naturaleza
de las muestras que se procesan causa contaminación persistente.

10.1 Mida una cantidad adecuada de muestra con una precisión de más o menos el 1% y
transfiérala al alambique.

10.2 Mida muestras de líquidos ordinarios en un cilindro graduado de un tamaño apropiado.

Enjuague el material adherido al cilindro con una porción de 50 ml y dos porciones de 25 ml del
líquido portador de disolvente (consulte la Sección 6 y la Tabla 1). Drene el cilindro
completamente después de la transferencia de muestra y cada enjuague.

10.3 Pese los materiales sólidos o viscosos directamente en el alambique y agregue 100 ml del
líquido transportador solvente seleccionado. En casos de material con bajo contenido de agua
cuando se deben usar muestras grandes, puede ser necesario un volumen de líquido portador de
solvente en exceso de 100 ml.

10.4 Se pueden agregar cuentas de vidrio u otras ayudas de ebullición, si es necesario, para reducir
los golpes.

10.5 Ensamble los componentes del aparato, como se ilustra en la Fig. 1, Fig. 2 y Fig. 3, eligiendo la
trampa de acuerdo con el contenido de agua esperado de la muestra y haciendo todas las
conexiones herméticas al vapor y al líquido. Si se usa un metal todavía con una cubierta removible,
inserte una junta de papel pesado, humedecido con solvente, entre el cuerpo inmóvil y la cubierta.
El tubo del condensador y la trampa deben estar químicamente limpios para asegurar el drenaje
libre de agua hacia el fondo de la trampa. Inserte un tapón de algodón suelto en la parte superior
del condensador para evitar la condensación de la humedad atmosférica en su interior. Haga
circular agua fría a través de la cubierta del condensador.

10.6 Aplique calor al alambique, ajustando la velocidad de ebullición para que el destilado
condensado se descargue del condensador a una velocidad de dos a cinco gotas por segundo. Si
todavía se usa el metal, comience a calentar con el quemador de anillo a unos 76 mm (3 pulg.)
sobre el fondo del alambique y gradualmente baje el quemador a medida que avanza la
destilación. Continúe la destilación hasta que no se vea agua en ninguna parte del aparato,
excepto en la trampa, y el volumen de agua en la trampa permanezca constante durante 5
minutos. Si hay un anillo de agua persistente en el tubo del condensador, aumente
cuidadosamente la velocidad de destilación o corte el agua del condensador durante unos
minutos.
10.7 Cuando se complete la evolución del agua, permita que la trampa y el contenido se enfríen a
temperatura ambiente. Desaloje las gotas de agua adheridas a los lados de la trampa con una
varilla de vidrio o politetrafluoroetileno (PTFE) u otro medio adecuado y transfiéralas a la capa de
agua. Lea el volumen del agua en la trampa a la división de escala más cercana.

10.8 Se establecerá un blanco solvente, como se describe en 6.2.

11. Cálculo

11.1 Calcule el agua en la muestra, como porcentaje en peso o volumen, de acuerdo con la base
sobre la cual se tomó la muestra, de la siguiente manera:

12. Informe

12.1 Informe los resultados como el contenido de agua al 0.05% más cercano si se ha usado el
receptor de 2 ml y al 0.1% más cercano si se ha usado el receptor de 10 ml o 25 ml y a la
subdivisión más cercana si un 5- El receptor mL se ha utilizado con una muestra de 100 mL o 100 g.

13. Precisión y sesgo

13.1 Precisión: los criterios descritos en 13.1.1 y 13.1.2 deben usarse para juzgar la aceptabilidad
de los resultados cuando se utilizan trampas de 10 o 25 ml. No se ha establecido la precisión
cuando se usa la trampa de 2 ml o una trampa de 5 ml.

NOTA 5: la práctica D6300 no se usó para obtener datos de precisión.

13.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, obtenidos por el
mismo operador con el mismo aparato en condiciones de operación constantes en un material de
prueba idéntico, a largo plazo, en la operación normal y correcta del método de prueba, excedería
el valores en la Tabla 4 en solo un caso en veinte.

13.1.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados de prueba individuales e

independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios con
material de prueba idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de
prueba, excedería los valores de la Tabla 4 en solo un caso en veinte.

13.2 Sesgo: como no hay material de referencia aceptado adecuado para determinar el sesgo para
el procedimiento descrito en este método de prueba para medir el agua en productos de petróleo
y materiales bituminosos por destilación, no se hace ninguna declaración sobre el sesgo.
14. Palabras clave

14.1 materiales bituminosos; destilación; productos derivados del petróleo; solvente portador
líquido; agua por destilación; contenido de agua