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HUMEDAD O DESTILADOS VOLATILES EN MEZCLAS ASFÁLTICAS EN CALIENTE PARA PAVIMENTOS I.N.V.

E – 755 – 07

1. 1.1

OBJETO Este método está destinado a la determinación, por medición directa, de la humedad o de las fracciones volátiles del asfalto utilizado en mezclas asfálticas en caliente para pavimentos. Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulación de materiales y equipos aquí descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en términos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad física, que se puedan generar debidos a la ejecución de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

1.2

2.

USO Y SIGNIFICADO Este método se usa para determinar la cantidad de agua (humedad) o la cantidad de destilados volátiles del petróleo en mezclas asfálticas en caliente.

3. 3.1

EQUIPO Alambique metálico – Debe ser vertica l y cilíndrico, de reborde superior plano, para ajustar herméticamente la cabeza por medio de una abrazadera, tal como se muestra en la Figura 1 La cabeza debe ser metálica, preferiblemente de . cobre o latón, provista con un tubo de 25.4 mm (1") de diámetro interior.
Nota 1.- El diámetro superior del alambique es de 127 mm (5”), el cual se usa si se requiere para adaptar muestras largas.

3.2

Condensador – Ha de ser del tipo de tubo de vidrio con agua de reflujo enfriada; su cubierta tendrá una longitud no menor de 400 mm (15 3/4") y un tubo interno de 9.5 a 12.7 mm (3/8" a 1/2") de diámetro externo. El extremo del condensador que se introduce en la trampa debe ser inclinado un ángulo de 30° desde el eje vertical del condensador o configurado de cualquier otra forma para adaptar la trampa. Para mezclas con solventes muy volátiles, es necesario utilizar un condensador adicional, de características similares al primero.

ya que tiene gran solvencia y poder dispersante para la mayoría de asfaltos. 3.1 ml y un error máximo de ±0. Para la determinación de las fracciones volátiles de la mezcla asfáltica en caliente para pavimentos.2 .1 ml sobre la medida de 1 ml. La trampa deberá estar graduada con divisiones de 0. tal como se específica en la Tabla 1 y Figuras 2.Instituto Nacional de Vías Figura 1 . Se recomienda xileno.4 Solvente – Se prefiere un solvente aromático. Para asfaltos y productos similares del petróleo. y con divisiones de 0. 3. o una combinación de 20% de Tolueno y 80% de xileno. dependiendo del propósito del ensayo. para uso general.3 Trampa – Es un recibidor que debe ser de vidrio bien templa do y. Alambique metálico 3.2 ml con un error máximo de ± 0. puede ser de uno de los siguientes tipos: Para la determinación del agua en mezclas asfálticas en caliente para pavimentos deberá usarse una trampa de 10 a 25 ml de capacidad.05 por debajo de 1 ml. Trampas con extremos recortados o tubos de vapor de fondo esférico requieren de adaptadores para poder ser conectados al alambique metálico. 4 y 5. la trampa debe tener las dimensiones que se muestran en la Figura 6. puede ser usado como solvente un destilado E 755 .

2 0. Tabla 1.0 A 1 E 755 . y 90% destilado por debajo de los 210° C (410° F).05 Sobre 1. 3.0 0. y materiales simila res.0 a 10.0 0.1 Máxima escala de error. ml 0.00 B Con empalme Con empalme Cónico Con empalme Sin empalme 2 0 a 1.05 0. 5% de ebullición entre 90º y 100º C (194º . alquitrán de agua y gas.Instituto Nacional de Vías del petróleo.0 C Cónico 3 25 D Sin empalme Con empalme Cónico Sin empalme Con empalme 4 5 E Redondo 5 10 0 a 10.1 0.2 0.0 a 25.1 División de la escala pequeña. ml 0 a 1. Descripción de trampas Descripción Fondo del tubo graduado Cónico Tamaño de la trampa.1 0. Para alquitrán de hulla. ml 10 Sobre 1.3 .5 Aparato Calentador – Puede ser cualquier fuente satisfactoria de calor que mantenga una velocidad de destilación de 85 a 95 gotas por minuto.1 0.212º F).0 0. ml 0.1 0 a 5. debe ser usado el solvente aromático.1 0.05 Tipo Cabeza del tubo graduado Con empalme Fondo del tubo de vapor Con empalme Figura No Rango.

Trampa tipo A Figura 3 .Instituto Nacional de Vías Figura 2 .4 . Trampa tipo B E 755 .

Trampa tipo C Figura 5 .Instituto Nacional de Vías Figura 4 . Trampa tipo D E 755 .5 .

6 . Equipo para determinación de humedad o de destilados volátiles en mezclas asfálticas para pavimentos E 755 .Instituto Nacional de Vías Figura 6.

1 6. El tubo condensador y la trampa se lavan con un limpiador químico. es satisfactorio usar un recipiente de 2 litros (1/2 gal. entre el cuerpo del alambique y la tapa. se añaden 200 ml de solvente y se agita rápidamente.2 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA HUMEDAD Después de que la muestra haya sido colocada en el alambique. y se calcula como porcentaje en masa de la muestra tomada. Para ensayos duplicados. Se ajusta firmemente la cubierta del alambique y se ensambla la trampa y el condensador como se muestra en la Figura 6. Se coloca un empaque de papel grueso. Se coloca a circular agua fría a través de la chaqueta o cubierta del condensador. pero en ningún caso el tiempo de destilación excederá las 1 1/2 horas. y que el solvente gotee dentro de la trampa a una rata de 85 a 95 gotas por minuto. muestren que no hay incremento del agua condensada. Se selecciona la trampa de acuerdo al contenido de agua esperado de la muestra y se ajusta de tal forma que se obtenga una perfecta conexión evitando perdida de vapor y líquido.Instituto Nacional de Vías 4. PREPARACIÓ N DE LA MUESTRA Se mezcla cuidadosamente la muestra y se pesa una cantidad que se estime proporcionará un porcentaje de humedad o de diluente que se encuentre dentro de la capacidad de la trampa. Se inserta un tapón de algodón en la cabeza del condensador para prevenir la condensación de humedad atmosférica en su interior. el cual pueda posteriormente enjuagarse con agua vertida hacia el interior del fondo de la trampa.). MUESTRA La muestra debe ser representativa del material y debe ser de tamaño tal. 6. La muestra pesada debe ser preferiblemente no menor de 500 g para mezclas normales. Se continúa la destilación hasta que tres lecturas sucesivas de la trampa. 5. Se disgrega cuidadosamente esta muestra para evitar la existencia de grumos y se coloca en el alambique. tal como se describe en la Sección 8.1. Se guarda el resto de la mezcla en su recipie nte hermético. Se aplica calor de forma tal que el efluente comience a aparecer de 5 a 10 minutos después de comenzar a aplicarlo. que prácticamente llene el recipiente en el cual es transportada al laboratorio. 6.3 6. 6. humedecido con agua. a intervalos de 15 min.4 E 755 . se registra.7 . Se deja que el contenido de la trampa alcance la temperatura ambiente y se lee el volumen de agua con aproximación a la escala de división.

Este rango solo define los volátiles que se obtienen a la máxima temperatura de ensayo.3 7. muestren que no hay incremento en la cantidad condensada. entonces . 7. Se ajusta firmemente la cubierta y se ens ambla la trampa y el condensador como se describe en la Sección 6. y B = masa de la muestra. usando la gravedad específica del diluente a 25° C (77° F). la fuente de calor y se deja reposar el aparato por ½ hora para permitir el enfriamiento y sepa ración del solvente. Se continúa la destilación hasta que tres lecturas sucesivas de los niveles superior e inferior del diluente. % = C × donde: E 755 . puede ser necesario añadir un segundo condensador enfriado con agua . En caso de que la muestra contenga una gran cantid ad de solvente volátil. como sigue: Destilado volátil .2 A × 100 B Se calcula el destilado volátil. Se aplica c a lor en forma tal que el agua y el solvente comiencen a condensarse entre los 5 y 10 minutos siguientes al comienzo de aplicación del calor y que el goteo se produzca a una rata de 85 a 95 gotas por minuto.90. colocado sobre el primero o reducir un poco la rata de destilación para prevenir el escape del solvente. 8.85 a 0. se añaden 350 ml de agua y aproximadamente 3 g de carbonato de sodio (Na 2 CO3 ) y se agita rápidamente.3 para este caso. como sigue: Humedad . exceptuando que el empaque pueda ser humedecido con un solvente y la trampa utilizada en la dilución sea la descrita en la Sección 3..2 7. 8.Se asume la gravedad específica del diluente con base en el conocimiento de valores de diluentes tipo en el rango de 0. Se remueve .2. Se registra el volumen del diluente en la trampa con aproximación a la escala de división y se calcula y reporta como porcentaje en masa de la muestra tomada.Instituto Nacional de Vías 7. % = donde: A = volumen de agua en la trampa.1 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LOS DESTILADOS VOLATILES Después de colocar la muestra en el alambique.1 CÁLCULOS Se calcula el contenido de humedad. 7.8 D × 100 E . Nota 2.4 8. a intervalos de 15 minutos. tal como se describe en la Sección 8.

2 Reproducibilidad – Los resultados presentados por cada uno de los laboratorios.2 ml 0.2 Reproducibilidad – Los resultados presentados por cada uno de dos laboratorios. D = gravedad específica del diluente a 25° C (77° F). si ellos difieren en más de las siguientes cantidades: Agua Colectada 0.1.1 9. el que sea mayor 0 – 1. se consideran dudosas si ellas difieren en más de 0.2 ml o 10% de la media.1 – 25 ml 10. 10.1 ml 0.4% del volumen. 10.1.6% del volumen.1 – 25 ml 10.2 Precisión para la determinación de destilados volátiles – La precisión de este método se obtiene por evaluación estadística de resultados de ensayos entre laboratorios tal como se indica a continuación: 10. se consideran dudosos. si ellos difieren en más de 1.2. realizadas por un mismo operador.0 ml 1.2. de acuerdo con la Sección 8. Se reporta el destilado volátil como porcentaje en masa del contenido de diluente.9 .0 ml 1. se consideran dudosas si ellas difieren en más de las siguientes cantidades: Agua Colectada 0. de acuerdo con la Sección 8.1. se consideran dudosos. y E = masa de la muestra.1 Precisión para la determinación de la humedad – El siguiente criterio se puede emplear para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de probabilidad).2.1 Repetibilidad – Las determinaciones por duplicado de agua. cuando se usan trampas de capacidad 10 ml y 25 ml.Instituto Nacional de Vías C = volumen de diluente en la trampa . E 755 .1 ml o 2% de la media. el que sea mayor 0 – 1. 10.2 INFORME Se reporta el contenido de humedad como porcentaje en masa del contenido de agua. 9.1 Repetibilidad – Las determinaciones por duplicado de destilados volátiles. PRECISIÓN 10. efectuadas por un mismo operador. 9.

NORMAS DE REFERENCIA AASHTO ASTM T 110 – 03 D 1461 – 85 E 755 .10 .Instituto Nacional de Vías 11.