MODULO III

SECCION 1
SÓLIDOS PULVERULENTOS

Mercedes Fernández Arévalo

1
SÓLIDOS PULVERULENTOS
Grupo de partículas individuales que, juntas,
forman una masa.
Además, están en combinación con el aire y, a
veces, con algún líquido (agua).

1. SISTEMAS DISCONTINUOS
2. CONJUNTO DE PARTÍCULAS INDIVIDUALES

COMPORTAMIENTO
1. NATURALEZA DEL PRODUCTO
2. PROPIEDADES DE LAS PARTÍCULAS AISLADAS
3. CONJUNTO DEL SISTEMA

2
ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
1. TAMAÑO
2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO
3. FORMA

¿QUÉ TIPO DE INFLUENCIAS PUEDE IMPLICAR?

1. PROPIEDADES DE LOS POLVOS
Reología, compactación, procesos superficiales, vía de
administración, …
2. OPERACIONES BÁSICAS
Desecación, mezclado,…
3. PROPIEDADES DE MEDICAMENTOS
Dosificación (procesos volumétricos) (Cápsulas, comprimidos,
sobres, …)
Estabilidad (suspensiones, …)
Biodisponibilidad, procesos de toxicidad, … (Ej.: aerosoles) 3
4
 DEFINICIÓN CORRECTA DE LA
GRANULOMETRÍA DE LAS MUESTRAS

PUEDE AYUDAR A PUEDE PROVOCAR

SOLVENTAR PROBLEMAS DE
1. MANIPULACIÓN
PROBLEMAS A ESOS
2. PRODUCCIÓN
MISMOS NIVELES 3. COMPORTAMIENTOS
BIOFARMACÉUTICOS

5
ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

1. TAMAÑO
2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO
3. FORMA

6
1. TAMAÑO DE PARTÍCULAS

1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES)

2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES

ESFERA
DIÁMETRO EQUIVALENTE
EQUIVALENTE 1. Diámetro equivalente de volumen
2. Diámetro equivalente de superficie
3. Diámetro equivalente de perímetro
4. Diámetro equivalente de tamización
PROPIEDAD
5. Diámetro equivalente de sedimentación
o de Stokes
7
6. ...
 TAMAÑO DE PARTÍCULAS
1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES)
2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES
ESFERA DIÁMETRO EQUIVALENTE
EQUIVALENTE

V=a•b•c
S = 4ab + 2ac
V = 3 • 106 µm3
100 µm

S = 14 • 104 µm2

300 µm
V = 106 µm3
µm

S = 6 • 104 µm2
0
10

100 µm

µm
0
10
100 µm
ESFERA
dV = 124.1 µm dV = 178.9 µm
dS = 138.2 µm V = 1/6 π d3
dS = 211.1 µm
S = π d2
11% 18 %

8
TAMAÑO DE PARTÍCULAS

Algunas ideas útiles

DIÁMETROS EQUIVALENTES

1. Existen tantos diámetros equivalentes

como propiedades se quieran evaluar

(Determinar qué propiedad se quiere evaluar)

2. Los diámetros equivalentes serán

tanto más diferentes entre sí cuanto
más se aleje la partícula de la
esfericidad.
(Cuantificar)
9
ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

1. TAMAÑO
2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO
3. FORMA

10
2. DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS

1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES)

2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES

MEDICION DE MUCHÍSIMAS PARTÍCULAS

LISTADO ENORME DE DIAMETROS EQUIVALENTES

APROXIMACIONES

11
DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS

APROXIMACIONES

1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS

REPRESENTACIONES I. Definicióndel tipo de distribución ¿normal,

GRAFICAS: log=normal, ...)
1. Incrementales II. Parámetros cuantitativos representativos:
2. Acumulativas 1. Media (µm): tendencia central de la
distribución
2. Desviación estándar (σ): dispersión de
la distribución
III. Estimación:
Frecuencia acumulada (%)

X-µ Unidades de PROBIT

P= +5 12
σ (unidades de desviación estándar )
Para A.G., los datos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en
intervalos sucesivos de tamaños de partículas.
Peso de fracciones
granulométricas,
recuento de partículas...
INTERVALOS
DE CLASE
(µm)

0 100 200 300 400 500 600 700 800

(µm)

13
0 100 200 300 400 500 600 700 800
(µm)

0 100 200 300 400 500 600 700 800

(µm)

APROXIMACIÓN TANTO MAS REAL CUANTO MENOR

SEA LA AMPLITUD DE LOS INTERVALOS 14
Para A.G., los datos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en
intervalos sucesivos de tamaños de partículas.
Peso de fracciones
granulométricas,
recuento de partículas...
INTERVALOS
DE CLASE Microfotografía de partículas de carbón recogidas en
(µm) un filtro de éster de celulosa.

A través de la
microfotografía, se
recuenta el numero de
particulas que esta en
un determinado
intervalo de tamaño y
se representa la
distribucion de los
datos obtenidos.
15
Microfotografía de partículas de fly ash
recogidas en un filtro de éster de celulosa. Eje x Eje y

HISTOGRAMA
16
Frecuencia
Numero de
particula,
peso, area
superficial, ...

Intervalo de clase
17
Aproximación más real cuanto menor sea la amplitud de los intervalos
 MEDIAN

4.8 µm

(mass median particle diameter)

diameter
Ø que divide la distribucion de la frecuencia por la mitad 18
 MEAN

5.3 µm

(arithmetic mean diameter) mean diameter

Diámetro medio aritmético de las partículas. 19
(valor muy sensible a los extremos)
 MODE

3.7 µm

(mode)
Es el valor más frecuente de la distribución. 20
(Ø medio de la fracción granulométrica más frecuente)
 Diámetro (µm)

TRANSFORMACIÓN
LOGARÍTMICA

Log (diámetro)

21
DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS

APROXIMACIONES

1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS

REPRESENTACIONES
GRAFICAS:
1. Incrementales
2. Acumulativas

22
Frecuencia Acumulada

Diámetro (µm) 23
 DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS

APROXIMACIONES

1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS

REPRESENTACIONES I. Definir el tipo de distribución (normal,

Probit

GRAFICAS: lognormal, ...)

1. Incrementales II. Parámetros cuantitativos representativos:
2. Acumulativas 1. Media (µm): tendencia central de la
6 distribución
5 2. Desviación estándar (σ): dispersión de
σ la distribución
µ III. Estimación:
Diámetro (µm) Frecuencia acumulada (%)

X-µ Unidades de PROBIT

P= +5 24
σ (unidades de desviación estándar )
Pulv. 40 s:

%p/p %acumulado PROBIT

Fracción (µm)
< 50 16.59 16.59 4.006 µ = 54.95 µm
50 - 150 57.88 74.47 5.643 DS = 71.05 µm
150 – 250 21.83 96.3 6.751

250 – 350 2.59 98.89 7.054

350 – 450 0.82 99.71 7.326

> 450 0.27 99.98

pulv. 40 s

7 y = 2.8266x + 0.063
R2 = 0.9935
6
probit

3
1 1.5 2 2.5 3
log tam part 25
ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

1. TAMAÑO
2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO
3. FORMA

26
3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS

APROXIMACIONES

1. CUALITATIVAS

DESCRIPCION

27
 ESFERAS REDONDEADAS
PARTÍCULAS ESFÉRICAS CON SUPERFICIE POROSA

PARTÍCULAS CILÍNDRICAS
FIBRAS (asbesto)
ANGULARES

28
SUPERFICIE
ESPECIFICA

29
3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS

APROXIMACIONES

1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS

DESCRIPCION

2.1. MÉTODOS DIRECTOS

2.2. MÉTODOS INDIRECTOS

30
 3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS
APROXIMACIONES
1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS
2.1. MÉTODOS DIRECTOS
(Microscopia)
Definir las dimensiones de una particula y
establecer parametros representativos
ELONGACION
Longitud (l) / Anchura (a)

PLANICIDAD
Anchura (a) / Espesor (e)
l
CIRCULARIDAD
e
(4 •П •A) / P2
...

a Valores próximos a 1 son

31
indicativos de esfericidad
3. FORMA DE LAS PARTÍCULAS
APROXIMACIONES
1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS
2.2. MÉTODOS INDIRECTOS
(Conjunto de particulas)
FACTORES DE FORMA

Cuantifica las S = αS • d2
diferencias de tamaños S / V = (αS / αV ) / dS-V
V = αV • d3
asignados según el
método de análisis
Se = S / masa = S / (V • ρ) S / V = Se • ρ
usado

F = (αS / αV ) = Se • ρ • dS-V
DIAMETROS
EQUIVALENTES Valores en torno a 6 son
32
indicativos de esfericidad
ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
1. TAMAÑO
2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO
3. FORMA

ETAPAS

Pasos a dar para realizar

correctamente el A.G.

33
 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
1. Tipo de información requerida
Control rutinario: rapidez, economía
Nuevo producto: información exhaustiva

34
 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
1. Tipo de información requerida
2. Selección del principio de medida

(Tamización, coulter, difracción rayos láser, …)

• Intervalo de tamaño
(aproximación por microscopía)
• Tamaño de la muestra
(disponibilidad, sensibilidad)

35
 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
1. Tipo de información requerida
2. Selección del principio de medida
3. Selección del equipo

Equipos disponibles, coste, número

de muestras, tiempo disponible, …

36
 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
1. Tipo de información requerida
2. Selección del principio de medida
3. Selección del equipo
4. Toma de muestra
MUESTRAS REPRESENTATIVAS
FIABILIDAD DE LOS DATOS

SEGREGACIÓN

37
 ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
4. Toma de muestra SEGREGACIÓN

REALIZAR EL MUESTREO EN DOS FASES

1. Muestreo primario (0.1 – 1.0 Kg)
2. Subdivisión hasta el tamaño adecuado de
muestra

REQUISITOS:
• Obtención de las muestras en Cajas oscilatorias,
MOVIMIENTO y subdivisiones en
montones cónicos,
• a DISTINTOS TIEMPOS rotary sample
durante el flujo divider, ….
38
ROTARY SAMPLE DIVIDER

Instrument and measuring principle

A sample is divided into smaller samples in
rotating sampling glass.
Instrument: Fritsch, Laborette 27 (1:8)

Parameters and application

Representative sampling requires a sample
divider, especially for free flowing particulate
materials.
(The sampling is performed many times
while the material is moving)

Prerequisite
80 – 150 g of substance.

39
1. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
2. ANÁLISIS REOLÓGICO

40
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

1. CONTROL GRANULOMÉTRICO
2. SELECCIÓN DE FRACCIONES

1. Tamización > 30 µm 5 – 100 g

2. Sedimentación
(gravedad y > 2 µm - > 0.5 µm 1 – 50 g
centrífuga)
3. Coulter 0.4 – 1200 µm <1g
4. Difracción láser 0.01 – 900 µm 1–5g
5. Microscopía > 1 - > 0.01 µm 0.1 g
(óptica y
electrónica) Tamaño de Tamaño de
partícula muestra
SELECCIÓN DE LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS 41
http://www.beckmancoulter.com/resourcecenter/literature/BioLit/BioLit.asp?ProductCategoryID=PC
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZACIÓN GRUESO (RECHAZO)

FINO (CERNIDO)

TIPOS DE TAMICES
• Tamices convencionales (de tejido)
• Tamices especiales

http://www.tecnotest.it
M ST = M2 • n
E = Su / ST
L Su = L2 •n

TAMICES NORMALIZADOS
42
(DIN, ASTM, ISO, ...)
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

1. DISPOSICIÓN DE LOS
TAMICES ..................... R ..................... R .....................
. ......... . ......... . .........
• Procedimiento en serie
• Procedimiento en cascada <Ø > Ø

F > Ø
F
¡¡¡¡Resultados no equivalentes¡¡¡
F

F <Ø
43
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

2. MOVIMIENTO RELATIVO
• Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.)
• Por vibración
http://www.allgaier.de/verfahrenstechnik/berichte/

- Frecuencias elevadas
- Amplitudes pequeñas

44
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

2. MOVIMIENTO RELATIVO
• Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.)
• Por vibración
• Por ultrasonidos

Alta calidad y alto rendimiento en el

tamizado con mallas finas.
• oscilaciones de alta frecuencia
• superar las fuerzas de fricción y de
adherencia

45
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

2. MOVIMIENTO RELATIVO
• Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.)
• Por vibración
• Por ultrasonidos
• Por corriente de aire (air-jet)
http://www.minox-siebtechnik.de/

PRESION - SUCCION

RESULTADOS MUY Aire a P (brazo giratorio)

REPRODUCIBLES Bomba de vacio
46
50 - 75 µm (20 µm)
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

2. MOVIMIENTO RELATIVO
• Manual (simple, útil para las primeras etapas del A.G.)
• Por vibración
• Por ultrasonidos
• Por corriente de aire (air-jet)
• Tamizacion humeda

47
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

TAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

Cuestiones importantes
• Microscopia (> 20 - 50 µm)
• Contaminación del aire (filtros)
• Esferas de vidrio
• Irritación, toxicidad (filtros) • Juego de tamices de referencia
• Electricidad estática (toma de tierra)
• Aglomerados (control de humedad ambiental)
• Calibración de tamices http://www.newarkwire.com/superla.htm
• Carga del material (< Q implica > error de pesada; > Q implica > tiempo)
• Tiempo de análisis 5 min. /∆ peso < 0.2 % (BS)
Log %F
Fase 2 (1 dimensiones > L)
f(irregularidad de las partículas)
Fase 1 (3 dimensiones < L)

48
tiempo
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

SUSPENSIONES
SEDIMENTACION 1. Homogéneas
2. Línea de salida

GRAVEDAD: > 2 µm
F. CENTRÍFUGA: 0.5 µm

Ec. de STOKES

LIMITACIONES
1 - 2 % P/V
Flujo turbulento (η - ρ)
T (η)

Muestras / t

Diámetro equivalente de sedimentación 49

Pipeta de ANDREASEN
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

COULTER 0.4 µm - 1200 µm

Suspensión homogénea (<< 1% P/V)

Hidrófoba: NaCl 0.9 % P/V en agua

Hidrófila: LiCl o Tiocianato NH4 en
metanol, acetona, isopropanol

50
Diámetro equivalente de V http://www.beckman.com/products/instrument
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

DIFRACCIÓN LÁSER 0.5 µm - 900 µm

Suspensión homogénea (<< 1% P/V)

LIMITACIÓN
FORMA ESFÉRICA

Mayor ángulo preferencial de dispersión

luminosa a menor tamaño de partícula

51
http://www.beckman.com/products/instrument/partChar/pc_z2.asp
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

MICROSCOPÍA ÓPTICA > 1 µm

Glass ceramic transmission microscope Glass ceramic transmission microscope

image made with unpolarised light image made with polarised light

• Preparación de la muestra: suspensión en un vehículo adecuado (índice de refracción)

• Comparación de los resultados (partículas colocadas con la orientación más estable)
• Observación directa
• Métodos (manual, semiautomáticos, automáticos) 52
http://www.msm.cam.ac.uk/doitpoms/tlplib/CD1/pmicroscopy.php
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
SEM image of
calcium phosphate

MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

La muestra
(preparada
previamente)
se debe
CUBRIR CON
UN MATERIAL
CONDUCTOR
(Au) para
reflejar los
electrones.

53
http://sorrel.humboldt.edu/~wva1/Bio%20562%20lectures/specimen_prep.html
 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
> 0.01 µm

MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA
Se proyecta una corriente de electrones sobre la
superficie de la muestra. Esto produce una emisión
de electrones o fotones que se pueden recoger con
un detector adecuado proporcionando información
acerca de forma de partículas, superficie, etc.

54
1. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
2. ANÁLISIS REOLÓGICO

55
 ANÁLISIS REOLÓGICO

NATURALEZA (estructura molecular, composición química,

densidad real, ...)
CARACTERÍSTICAS GRANULOMÉTRICAS
REOLOGÍA CARGAS ELECTROSTÁTICAS
HIGROSCOPICIDAD
...

PROPIEDADES DE FLUJO

Intensidad de las fuerzas

que se apliquen

CARACTERÍSTICAS DE DEFORMACIÓN

56
 ANÁLISIS REOLÓGICO

PROPIEDADES DE FLUJO

FUERZAS DE COHESIÓN << FUERZAS QUE PROMUEVEN EL FLUJO

SUPERFICIE GRAVEDAD
(van der Waals,
Waals, electrostáticas,
capilares, fricción) FUERZAS MECÁNICAS EXTERNAS

1. Densidades aparentes antes y después de sedimentar

2. Indice de Haussner y Porcentaje de Compresibilidad
3. Capacidad de sedimentación
4. Angulo de reposo
5. Velocidad de flujo
57
ESTUDIOS CONJUNTO DE ESTOS PARAMETROS
¿QUÉ ES UN POLVO?
Grupo de partículas individuales que, juntas, forman una masa.
Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún
líquido (agua).

¿QUÉ AFECTA A LAS PROPIEDADES DE FLUJO DE UN POLVO?

TODO

Los tipos de influencia más importantes son:

1. Propiedades físicas de las partículas (tamaño, distribución, forma,
dureza, elasticidad, porosidad, superficie, ...)
2. Factores ambientales (aire, humedad, presión externa, vibración,
...), que afectan a la distribución y empaquetamiento de las
partículas.
3. Cambios en las partículas individuales, por aglomeración, cargas
electrostáticas, cambios en propiedades químicas, ...

Mientras se procesa un polvo o

se está evaluando sus propiedades de flujo,
58
hay que controlar al máximo estas influencias.
 Todo el personal habituado al manejo de partículas
sólidas sabe que:

• Los sólidos pulverulentos pueden ser muy

variables, y

• Su caracterización y procesamiento puede

resultar muy difícil.

ES NECESARIO PROTOCOLIZAR TODOS LOS PASOS DEL ANÁLISIS

59
¿CUÁL ES EL ESTADO DEL POLVO QUE QUEREMOS EVALUAR?

Las propiedades de flujo que se determinen sólo tendrán validez si se

conocen las condiciones en que se han evaluado (basta sólo que una
muestra se aire para que se puedan reducir sus propiedades de flujo
por un factor de 5, o más).

1ª etapa: NORMALIZAR LA MUESTRA DEL POLVO

(protocolo).

ACONDICIONAR LAS MUESTRAS

Así se obtienen datos reproducibles

y, por tanto, comparables.
60
¿REQUERIMIENTOS DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS?

• Crear un patrón de flujo dinámico y reproducible,

reproducible que sea
representativo del movimiento de las partículas del polvo
• Sensible (para detectar pequeñas diferencias entre
polvos similares)
• Reproducible
• Independiente del operador (métodos y procedimientos
de análisis automatizados)
• Simple y rápido
• Adaptable a diferentes tamaños de muestras

61
 ¿QUÉ HACER CON LOS DATOS DE PROPIEDADES DE FLUJO?

Los datos obtenidos se pueden incluir en una base datos para:

• Caracterizar nuevos materiales.
• Comparar distintos materiales
• Correlacionar propiedades de flujo con el desarrollo de procesos.

OPTIMIZAR PRODUCTIVIDAD Y CALIDAD

Esto implica clasificar cada etapa del proceso en

función de su dificultad
(los materiales pueden ser estables durante su
almacenamiento o no; pueden fluir libremente por un orificio
o pueden atascar siempre o sólo de vez en cuando, ...).

Predicción del comportamiento del polvo durante cada etapa del

procesamiento, permitiendo desarrollar condiciones y
características de los equipos que aumenten la eficacia de la
productividad y mejoren la calidad del producto final.
62
PREGUNTAS CLAVES PARA LA MANIPULACIÓN DE POLVOS:

1. ¿Fluye el polvo satisfactoriamente?

2. ¿Es robusto, es decir, puede verse afectada su fluidez
durante su procesamiento?

SE RESPONDERÁN ADECUADAMENTE SI:

Son correctos:
1. El acondicionamiento de los polvos previo a su
2. Caracterización reológica y el
3. Procesamiento adecuado de los datos de
fluidez
63
 ACONDICIONAMIENTO

¿CÓMO PREPARAR LA MUESTRA DE POLVO PARA SU EVALUACIÓN?

Es básico estandarizar las

condiciones de
empaquetamiento antes de
iniciar los ensayos.

Esto implica un desplazamiento

suave de toda la masa del polvo
para aflojar un posible
apelmazamiento y airear
ligeramente el polvo o eliminar
un exceso de aire.
64
UNA VEZ ACONDICONADO

SE DETERMINA EL
PARÁMETRO BÁSICO DEL
ANÁLISIS DE FLUIDEZ

65
 PARÁMETRO BÁSICO:
ENERGÍA BÁSICA DE FLUIDEZ
[mJ] (BFE)

Energía necesaria para desplazar un volumen constante

de un polvo acondicionado adecuadamente siguiendo un
patrón y una velocidad de flujo determinados.
(Estandarizar condiciones).

Intervalo de valores: 5 - 10,000 mJ (normalmente 500 mJ)

• No proporciona una visión de las propiedades de flujo
(completar con la determinación de mediciones estándares)
• Valores altos no son necesariamente desfavorables
(puede implicar un comportamiento consistente, sólo habría
que adecuar las condiciones de procesamiento a las
características del polvo).
• Valores bajos no son necesariamente favorables
(pueden indicar que el polvo es difícil de procesar, pudiendo
66
compactar fácilmente o variar su fluidez).
 PARÁMETRO BÁSICO:
ENERGÍA BÁSICA DE FLUIDEZ (BFE)

MEDICIONES ESTÁNDARES

Son índices que se basan en BFE, evaluando

sus cambios en función de diversas
influencias, y orientan acerca de cómo las
propiedades de fluidez se ven afectadas por
las posibles variables que afectan al
comportamiento de los polvos.

67
1. ÍNDICE DE ESTABILIDAD (SI)
Factor que indica cómo cambia BFE / ensayos repetidos
Intervalo: 0.2 – 3 (0.8 – 1.3) (adimensional)
SI < 1
Polvos inestables.
(posible pérdida de
densidad de
empaquetamiento)

SI > 1
Polvos inestables.
(aglomeración, adsorción
humedad, segregación,
desorción aire, ...
Investigar)
SI = 1
Polvos estables
Acondicionar el polvo antes de cada ciclo

SI = test7/test1
Velocidad de giro: 100 mm/s 68
2. ÍNDICE DE VELOCIDAD DE FLUJO (FRI)
Factor que indica cómo cambia BFE / velocidad de fluidez
Intervalo: 0.7 – 10 (3)
Potencialmente peligroso:
el polvo puede menos aire, el polvo
polvos difíciles de manejar
airearse más y el compacta más, con
porque su fluidez variará
aire actuar como mayor interconexión
significativamente durante
lubricante entre las partículas.
su procesamiento.
> VELOCIDAD < VELOCIDAD

FRI > 1
Polvos inestables.
Requieren menos energía
una vez que comienzan a
fluir más rápidamente

FRI = 3
Comportamiento newtoniano
Acondicionar el polvo antes de cada ciclo
Velocidad de giro: 69
disminuye en cada ensayo
3. RAZÓN DE AIREACIÓN
Factor que indica cómo cambia BFE / grado de aireación del polvo.
Intervalo: 1 – 1000 (50)

El aire entra a través de un

Valores altos están
relacionados con polvos
que fluidifican con el aire
disco de acero inoxidable
poroso, a velocidades variables.
TiO2
Material cohesivo, pero
incluso este producto
fluidifica algo al ser aireado

Prácticamente no
se ve afectado

Reducción drástica de
energía con una aireación
de sólo 0.25 cm/s
Polvo que fluidifica muy
70
fácilmente
Velocidad de entrada de aire (cm/s)
RAZÓN DE AIREACIÓN
Factor que indica cómo cambia BFE / grado de aireación del polvo.

Material que no se airea Polvo fácilmente aireable

forma un canal central a través dispersa el aire a su través, fluidificándolo.
del cual se escapa el aire. (El aire escapa formando pequeñas burbujas).

El grado de aireación de un polvo afecta a sus

propiedades ya que este aire rellena los
espacios interparticulares
Lo polvos cohesivos, que Los polvos que se airean
no se airean fácilmente, fácilmente requieren una
no mejorarán su fluidez pequeña cantidad de aire para
por atrapamiento de aire. adquirir mayor fluidez.
71
 4. ÍNDICE DE COMPACTACIÓN
Factor que indica cómo cambia BFE / grado de compactacion del
polvo Intervalo: 1 – 50 (3)
El grado de consolidación del polvo tiene un gran efecto sobre su fluidez:
•El > objetivo
contacto entre las partículasel
es determinar porincremento
eliminación dede
aire
energía necesaria
reorganización
•para completar del lecho de partículas
un ensayo estándar sobre una muestra
deformaciones
•previamente plásticas o elásticas, e incluso roturas
consolidada.
• establecimiento de enlaces químicos
VALOR BAJO
preve que los procesos
van a ser más repetitivos.

VALOR ALTO
indica una alta probabilidad de
que aparezcan dificultades
durante el procesamiento del
polvo, tanto durante
almacenamiento como
transporte (vibraciones), ...
72
Sin acondicionar el polvo antes de cada ciclo
 ALGUNAS CONCLUSIONES
1. Los polvos ideales tienen índices de flujo en torno a la unidad (son
estables, insensibles a la compactación o a la velocidad con la que fluyan,
…)
2. El Índice de estabilidad (SI) indica si el material va a cambiar sus
propiedades de fluidez a medida que se vaya trabajando con él.
Puede indicar una de-aireación, segregación, aglomeración, … Va a
requerir continuar con la investigación para determinar las causas.
El SI en torno a la unidad indica que el material es estable.
3. En algunos casos, la Energía Básica de Fluidez (BEF) es el parámetro
adecuado, al permitir comparar un lote con otro, por ejemplo.
4. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) son capaces
de cambiar de repente su estado de empaquetamiento, pasando de ser un
polvo con flujo libre a ser una masa consolidada que puede bloquear el
flujo.
El que esto ocurra o no dependerá de las condiciones de
procesamiento y de otros índices de fluidez, especialmente de la razón de
aireación.

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 ALGUNAS CONCLUSIONES MAS ...
1. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) debido a
un presión pueden provocar problemas si se compactan en un
contenedor o tolva de alimentación, debida a la alta energía que
necesitan para fluir.
2. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) derivados
de una vibración pueden consolidar durante el almacenamiento o el
transporte, haciendose mas resistentes al flujo
3. La mayor parte de los polvos se airearan, y algunos fluidificaran.
Generalmente, un valor alto de índice de aireación indicara buenas
propiedades de flujo si se manipula el polvo adecuadamente.
4. El conocimiento completo de la fluidez de un polvo dependerán en gran
medida de estos factores y de las condiciones en las que el material se
vaya a procesar.

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