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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANALISIS CUANTITATIVO.

PRÁCTICA No 4.

“DETERMINACION CUANTITATIVA DE CLORUROS POR METODO MOHR”.

ALUMNA:

PORTILLO OLIVERA AILEEN GRISEL.

CLAVE:

2IM42-4B

PROFESORA:

ANDREA MARMOL SALAZAR.

GRUPO: 2IM42.

PERIODO: 19/1.

FECHA DE ENTREGA: 04/10/2018.


OBJETIVO:
 El alumno aprenderá a valorar una solución titulante de AgNO3 utilizando un estándar
primario.
 Determinar el contenido de cloruros en una muestra problema por medio de una
titulación por precipitación como es el método de Mohr.
INTRODUCCIÓN:
El ión cloruro (Cl‾), es uno de los aniones
inorgánicos principales en el agua natural y
residual. Los contenidos de cloruros de las aguas
naturales son variables y depende principalmente
de la naturaleza de los terrenos atravesados, en
cualquier caso, esta cantidad siempre es menor
que la que se encuentra en las aguas residuales,
ya que el cloruro de sodio o sal de mesa (NaCl)
es común en la dieta y pasa inalterado a través
del aparato digestivo.

El aumento de cloruros en una muestra de agua puede tener orígenes diversos. Si se trata
de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar, en el caso de una
zona árida este aumento se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias y en
otros casos puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales, etc. Un
contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y
perjudicar el crecimiento vegetal, no así en las aguas de consumo humano donde no
representan más inconvenientes que el gusto desagradable del agua, además de no
plantear problemas de potabilidad. En las volumetrías de precipitación se mide el volumen
de solución patrón necesario para precipitar completamente un catión o anión del
compuesto que se analiza, provocándose una reacción en que el analito y el agente
valorante (patrón) forman un precipitado insoluble.

Método de Mohr:

Este método se utiliza para determinar iones cloruro mediante una valoración de
precipitación, donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como
patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador
el K2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la solución en el punto inicial una coloración
amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata)
observable a simple vista.

La solución problema (contenida en el Erlenmeyer) debe tener un pH neutro o cercano a la


neutralidad, ya que si el pH<<7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría la detección del punto
final de la valoración y un pH >> 7 provocaría la precipitación del catión Ag+ como AgOH
(hidróxido de plata) de color pardo y cometeríamos error.

0 2
Cl‾(ac) + AgNO3 (ac) NO3‾(ac) + AgCl ↓
(pptado blanco)

2 AgNO3 (ac) + K2CrO4(ac) Ag 2CrO4 ↓ + 2 KNO3 (ac)


(pptado rojo ladrillo)

Como la solubilidad del Ag2CrO4(s) es mayor que la del AgCl (s), este último precipita
primero. Frente al primer exceso de AgNO3 añadido, el catión Ag+ reacciona con el K2CrO4
(no hay Cl‾ libre en solución) precipitando así el Ag2CrO4 y marcando el punto final de la
valoración por la aparición del precipitado de color rojo ladrillo producido por él.

(ac): acuoso, en solución.

↓: precipita.

(s): sólido.

Este método solo determina cloro en forma de cloruro (Cl‾), ya que los cloratos, percloratos
y derivados clorados orgánicos no reaccionan con el AgNO3 y además no es aplicable en
presencia de sustancias como:

● Aniones que formen sales de plata pocos solubles en solución neutra (ej: Bromuro,
yoduro, arseniato).

● Agentes reductores que reduzcan el catión Ag+ a plata metálica (ej: Fe++).

● Cationes que formen cromatos poco solubles (ej: bario, hierro).

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SOLUCIONES:
Cl‾(ac) + AgNO3 (ac) NO3‾(ac) + AgCl ↓
(pptado blanco)

2 AgNO3 (ac) + K2CrO4(ac) Ag 2CrO4 ↓ + 2 KNO3 (ac)


(pptado rojo ladrillo)

1.- Preparar la solución de AgNO3.


a) Calcular los gramos necesarios para preparar el volumen requerido de una solución
0.02N.
Datos:
500ml de AgNO3
0.02N
1𝐿 0.02𝑒𝑞𝑣 𝐴𝑔𝑁𝑂3 169.87𝑔
(500𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) ( )( )( ) = 1.6987𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3
1000𝑚𝑙 1𝐿 1 𝑒𝑞𝑣 𝐴𝑔𝑁𝑂3
b) Pesar los gramos calculados, disolverlos en agua destilada en un vaso de
precipitados, transvasar a un matraz volumétrico, aforar y guardar la solución en un
frasco ámbar.
2.- Preparar la solución de K2CrO4 (Indicador).
c) Calcular los gramos necesarios para preparar 100ml de solución de K2CrO4 al 0.5%.
Datos:
100 ml de K2CrO4
0.05%
0.5𝑔
100gsol100𝑔𝑠𝑜𝑙 = 0.5𝑔 K2CrO4
100ml------0.5g

d) Pesar la sal de K2CrO4 disolver y aforar a 100 ml con agua destilada.


3.- 0.0117g de NaCL.

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DIAGRAMA:

Agregar de 3 a 5 gotas de indicador, la


Preparación de soluciones.
solución se pondrá amarilla. Llenar y aforar
una bureta con la solución de AgNO3 por
Preparación de solución de AgNO3: Calculamos valorar.
los gramos necesarios para preparar un
volumen de 500ml con una normalidad de 0.02.

Titular cada uno de los matraces que


contienen el estándar primario y el indicador
Pesamos estos gramos lo disolvemos con agua hasta que se presente el primer vire a color
destilada en un vaso de precipitado, aforamos y rosa salmón. Anotar en la tabla cada una de
guardamos en un frasco ámbar. las lecturas del volumen gastado de AgNO3.
Calcular la normalidad del AgNO3 con los
datos obtenidos.

Para la preparación del indicador (K2CrO4),


se utilizan 100 ml de este al 0.05%.
pesamos y disolvemos con agua Contenido de cloruros en la
destilada, aforamos a 100ml. muestra problema.

Valoración de la solución AgNO3. La muestra problema que contiene cloruros


puede ser entregada al alumno en forma
sólida. Se pesarán 100 mg de esta y se
disolverán con agua destilada, se transvasa
a un matraz de 100 ml y se afora.
Calculamos los mg de NaCl (estándar
primario) necesario para obtener un gasto
de 10 ml de esta.

Se toma una alícuota 10 a 25 ml, se pone en


un matraz Erlenmeyer, agregar de 20 a 40 ml
de agua destilada y se titula. Anotar los
Pesamos por diferencia el NaCl por triplicado valores en la tabla.
en matraces Erlenmeyer. Lo disolvemos con
25 a 50 ml de agua destilada.

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CALCULOS:

DATOS

Preparación de soluciones.

Solución. Concentración. Volumen. Calculo del peso


del soluto.

AgNO3 0.02N 500ml 1.6987g

K2CrO4 0.05% 100ml 0.05g

Valoración de soluciones.

a (mg) NaCl V (ml) AgNO3 𝒂𝑵𝒂𝒄𝒍


𝑵=
𝑽𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑 ∗ 𝐄𝐪 𝑵𝒂𝑪𝒍

a1=22.4 V1= 30.8 ml 0.01243

a2=34.7 V2=38 ml 0.01520

a3=19.6 V2=25 ml 0.01340

Nprom=0.01368

Calculo de la normalidad de la solución de AgNO3.

N=Normalidad por calcular AgNO3.

a=mg de NaCl

V=Volumen gastado de AgNO3 en ml

V (ml) AgNO3 N AgNO3 Eq NaCl

6.1ml 0.01368 meq/ml 58.5mg/meq

0 6
e NaCl= e AgNO3

𝟓𝒎𝒈
𝒂𝑪𝒍 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 = (𝟔. 𝟏𝒎𝒍)(𝟎. 𝟎𝟏𝟑𝟔𝟖𝑵) (𝟑𝟓. ) = 𝟐. 𝟗𝟔𝟐𝟒𝒎𝒈
𝒎𝒆𝒒

𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝒂𝑪𝒍 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟐. 𝟗𝟔𝟐𝟒𝒎𝒈 ∗ ( ) = 𝟐𝟗. 𝟔𝟐𝟒𝒎𝒈
𝟏𝟎𝒎𝒍
𝒂𝑪𝒍 𝟐𝟗. 𝟔𝟐𝟒𝒎𝒈
%𝑪𝒍 = = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟗. 𝟔𝟔%
𝒃𝒎 𝟑𝟎𝟔. 𝟓𝒎𝒈

𝟓𝟖. 𝟓𝒎𝒈
𝒂𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟐𝟗. 𝟔𝟐𝟒 ∗ ( ) = 𝟒𝟖. 𝟖𝟐𝒎𝒈
𝟑𝟓. 𝟓𝒎𝒈

𝒂𝑵𝒂𝑪𝒍 𝟒𝟖. 𝟖𝟐𝒎𝒈


%𝑵𝒂𝑪𝒍 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = ( ∗ 𝟏𝟎𝟎) = 𝟏𝟓. 𝟗𝟑%
𝒃𝒎 𝟑𝟎𝟔. 𝟓𝒎𝒈

𝟏𝟕𝟐. 𝟓𝒎𝒈
𝒂𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 = 𝟐𝟗. 𝟔𝟐𝟒 ( ) = 𝟕𝟏. 𝟗𝟕𝒎𝒈
𝟑𝟓. 𝟓 ∗ 𝟐
𝟕𝟏. 𝟗𝟕𝒎𝒈
%𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 = ( ) ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟐𝟑. 𝟒𝟖%
𝟑𝟎𝟔. 𝟓𝒎𝒈

Tabla de resultados.

a NaCl %𝑪𝒍− %NaCl %𝐵𝑎𝐶𝑙2

48.82𝑚𝑔 𝟗. 𝟔𝟔% 𝟏𝟓. 𝟗𝟑% 𝟐𝟑. 𝟒𝟖%

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OBSERVACION:

En esta práctica pude observar que la normalidad obtenida del AgNO3 tendrá la exactitud correcta si
nosotros sabemos manipular correctamente la balanza analítica, ya que esto se ve reflejado en las
titulaciones y las normalidades obtenidas y como estos datos se van acercando o alejando, en
nuestro caso una medición de normalidad nos daba muy alejada así que la tuvimos que eliminar y
realizar otra titulación, por esto es indispensable saber manipular la balanza, los cálculos de las
masas a utilizar y saber los métodos para medir con más exactitud. En la obtención de cloruros
debemos tener en cuenta que las titulaciones deben obtener los colores mencionados que en este
caso es rosa salmón y tratar de que no se pase para que la obtención de cloruros tenga un error
menor.

CONCLUSION:

En esta práctica pudimos aprender a preparar soluciones y captar la presencia de cloruros lo que se
muestra al cambio de nuestra solución a titular donde nos indica que los equivalentes son iguales en
mi caso los porcentajes de cloruros son de 9.66% lo que me indica que en la muestra se encontraba
muy poco de este, el porcentaje de NaCl fue de 15.93% que nos muestra que existe más de este
que de cloruros pero de igual manera es muy pequeño, y por último el porcentaje de BaCl2 fue de
23.48% que es mayor que todos los demás pero en cantidad menor al 50%. Esta práctica nos enseñó
que las normalidades exactas se deben obtener al valorar las soluciones y así poder obtener la
normalidad verdadera. Es indispensable saber manejar todo tipo de cambio de unidades, de
obtención de concentraciones o de masa para poder realizar con éxito nuestras prácticas, en este
caso puedo decir que al valorar la solución de AgNO 3 obtuvimos errores al pesar nuestros gramos
de NaCl y que por esto los porcentajes fueron pequeños.

BIBLIOGRAFIA:

HARRIS: Química analítica cuantitativa-sexta edición. Copyright por ediciones castillo, S.A.
PARTE 2 cap 7; pag 121 y125.

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