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Análisis Microestructural de Los Aceros Inoxidables Aisi 316, 420 y 430 Utilizando La Técnica de Metalografía A Color PDF
Análisis Microestructural de Los Aceros Inoxidables Aisi 316, 420 y 430 Utilizando La Técnica de Metalografía A Color PDF
FACULTAD TECNOLÓGICA
INGENIERÍA MECÁNICA
BOGOTÁ
2016
ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE LOS ACEROS INOXIDABLES AISI 316,
420 Y 430 UTILIZANDO LA TÉCNICA DE METALOGRAFÍA A COLOR
TUTOR
LUIS HERNANDO CORREA MURILLO
INGENIERO MECÁNICO
FACULTAD TECNOLÓGICA
INGENIERÍA MECÁNICA
BOGOTÁ
2016
2
Nota de Aceptación
________________________
________________________
________________________
________________________
________________________
_______________________
Presidente Jurado
______________________
______________________
3
TABLA DE CONTENIDO
1. RESUMEN............................................................................................................................... 12
2. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................... 13
3. OBJETIVOS ............................................................................................................................ 14
3.1 OBJETIVOS GENERALES ........................................................................................... 14
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ........................................................................................ 14
4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................... 15
5. JUSTIFICACIÓN .................................................................................................................... 16
6. ESTADO DEL ARTE ............................................................................................................. 17
6.1 ESTUDIOS EXISTENTES ............................................................................................ 17
6.1.1 Técnica De Metalografía A Color Aplicada A Un Acero Inoxidable 316. ....... 17
6.1.2 Análisis de Aceros Inoxidables Austeníticos...................................................... 17
6.1.3 Metalografía a color en Aleaciones Al-Si comerciales. Optimización de las
técnicas de caracterización microestructural mediante microscopía de reflexión. ...... 17
6.1.4 Color Metallography. .............................................................................................. 18
6.1.5 Characterization of the Weld Structure in a Duplex Stainless Steel Using
Color Metallography. .............................................................................................................. 18
6.1.6 Metalografía en color de los aceros inoxidables mediante la técnica de
ataque coloreado ( ................................................................................................................. 18
7. MARCO TEÓRICO ................................................................................................................ 19
7.1 DEFINICIÓN DE METALOGRAFÍA ............................................................................ 19
7.1.1 Análisis de la técnica metalográfica. ................................................................... 19
7.1.2 Observación microscópica .................................................................................... 20
7.2 TIPOS DE METALOGRAFÍAS ..................................................................................... 21
7.3 METALOGRAFÍA EN COLOR MEDIANTE TÉCNICA DE ATAQUE COLOREADO
21
7.4 ACEROS INOXIDABLES .............................................................................................. 25
7.4.1 Aceros inoxidables Austeníticos .......................................................................... 28
7.4.2 Aceros inoxidables Martensíticos ........................................................................ 29
7.4.3 Aceros inoxidables Ferríticos ............................................................................... 29
7.5 TRATAMIENTOS TÉRMICOS ..................................................................................... 30
7.5.1 Temple ..................................................................................................................... 30
7.5.2 Recocido .................................................................................................................. 31
4
7.6 MICRODUREZA ............................................................................................................. 32
7.7 Microscopio Electrónico de Barrido (MEB)................................................................. 34
7.8 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA ........................................................................................ 36
7.9 NORMAS RELACIONADAS ......................................................................................... 38
8. METODOLOGÍA .................................................................................................................... 39
8.1 Materiales y equipos: ..................................................................................................... 39
8.2 Tratamientos Requeridos .............................................................................................. 40
8.3 Preparación de las Muestras ........................................................................................ 41
8.4 Ataque químico ............................................................................................................... 43
8.5 Observación microscópica ............................................................................................ 43
9. RESULTADOS Y ANÁLISIS................................................................................................ 44
9.1 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA ............................................................................. 44
9.1.1 AISI 316 ................................................................................................................... 44
9.1.2 AISI 420 ................................................................................................................... 52
9.1.3 AISI 430 ................................................................................................................... 58
9.2 MICRODUREZA DE FASES ........................................................................................ 61
9.2.1 MICRODUREZA AISI 316 .................................................................................... 62
9.2.2 MICRODUREZA AISI 420 .................................................................................... 63
9.2.3 MICRODUREZA AISI 430 .................................................................................... 65
9.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO ....................................................... 66
9.3.1 MEB AISI 316 ......................................................................................................... 66
9.3.2 MEB AISI 420 ......................................................................................................... 69
9.3.3 MEB AISI 430 ......................................................................................................... 76
9.4 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA ........................................................................................ 78
9.4.1 AISI 316 ................................................................................................................... 79
9.4.2 AISI 420 ................................................................................................................... 83
9.4.3 AISI 430 ................................................................................................................... 87
10. PRESUPUESTO Y FUENTES DE FINANCIACIÓN .................................................... 89
11. CRONOGRAMA................................................................................................................. 90
12. CONCLUSIONES .............................................................................................................. 91
13. RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 93
14. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................. 95
5
LISTA DE FIGURAS
6
Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austenítico
316 Bajo tratamiento térmico de sensitizacion a 500 ºC y 600ºC respectivamente
durante 2 horas... ................................................................................................... 46
Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un
AISI 316... .............................................................................................................. 46
Figura 22: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de temple en agua a 900°C, 500 aumentos... ........................ 47
Figura 23: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de temple en aire a) 200 aumentos empleando el ataque
químico B1, b) 500 aumentos con ataque químico I... ........................................... 48
Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un
AISI 316... .............................................................................................................. 48
Figura 25: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de temple en aire a 900°C, 500 aumentos ............................ 49
Figura 26: Microestructura bifásica - Aparición de martensita (agujas sombras) en
una matriz austenítica... ......................................................................................... 49
Figura 27: Deformación de Bain... ........................................................................ 50
Figura 28: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de recocido a) 500 aumentos utilizando reactivo Berahá B1 b)
500 aumentos reactivo I... ...................................................................................... 50
Figura 29: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de recocido a 900°C, 500 aumentos.... .................................. 51
Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI
316... ...................................................................................................................... 51
Figura 31: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado
Entrega a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 500 aumentos con
reactivo Berahá II... ................................................................................................ 52
Figura 32: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
térmico de Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 1000
aumentos con reactivo Berahá B1... ...................................................................... 52
Figura 33: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
térmico de Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berahá I... ........ 53
Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a
1000 ºC en un AISI 420.... ..................................................................................... 54
Figura 35: Estructura Martensitica. Tomado de: Aceros Inoxidables Austeníticos
Endurecidos por Deformación en Frio para Aplicaciones Estructurales.... ............ 54
7
Figura 36: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
térmico de Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo
Berahá I.... ............................................................................................................. 55
Figura 37: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
térmico de Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berahá II.... ..... 55
Figura 38: Proyección del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero
inoxidable martensítico.... ...................................................................................... 56
Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo....
............................................................................................................................... 56
Figura 40: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
térmico de Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos
con reactivo Berahá II..... ....................................................................................... 57
Figura 41: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 880 ºC en
un AISI 420..... ....................................................................................................... 57
Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420..... ........................................... 58
Figura 43: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 en estado
entrega a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo
Berahá I...... ........................................................................................................... 58
Figura 44: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 bajo
Tratamiento Térmico de Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b)
500 aumentos con reactivo Berahá I....... .............................................................. 59
Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430....... ......................................... 60
Figura 46: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 850 ºC en
un AISI 430....... ..................................................................................................... 60
Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788ºC....... ............................... 61
Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316....... ............. 62
Figura 49: Gráfico de microdureza para un acero AISI 430....... ........................... 63
Figura 50: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 420....... ............. 63
Figura 51: Gráfico de microdureza para un acero AISI 420....... ........................... 64
Figura 52: Gráfico de microdureza para un acero AISI 430....... ........................... 65
Figura 53: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000
Aumentos....... ........................................................................................................ 66
Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega....... ....................................................... 67
Figura 55: Espectro 316 Recocido....... ................................................................. 68
Figura 56: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Estado Entrega....... ...... 69
8
Figura 57: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Estado Entrega....... ...... 69
Figura 58: Espectro 420 Estado Entrega....... ....................................................... 70
Figura 59: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Recocido....... ................ 71
Figura 60: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Recocido....... ................ 71
Figura 61: Espectro 420 bajo tratamiento de Recocido....... ................................. 72
Figura 62: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Templado en Aceite.......
............................................................................................................................... 73
Figura 63: Espectro 420 Temple en Aceite....... .................................................... 73
Figura 64: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire....... ...... 74
Figura 65: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire....... ...... 74
Figura 66: Espectro 420 Temple en Aire............................................................... 75
Figura 67: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 430 Estado Entrega....... ...... 76
Figura 68: Espectro 430 Estado Entrega....... ....................................................... 76
Figura 69: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 430 Recocido....... ................ 77
Figura 70: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 430 Recocido....... ................ 77
Figura 71: Espectro 430 Estado Recocido....... ..................................................... 78
Figura 72: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple
Agua 200x...... ........................................................................................................ 79
Figura 73: Fracción Volumétrica 316 Temple en Agua 200x....... ......................... 80
Figura 74: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple
Aire 200x....... ......................................................................................................... 81
Figura 75: Fracción Volumétrica 316 Temple Aire 200x....... ................................ 81
Figura 76: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Recocido
200x....... ................................................................................................................ 82
Figura 77: Fracción Volumétrica 316 Recocido 200x....... ..................................... 82
Figura 78: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420
Recocido 1000x....... .............................................................................................. 83
Figura 79: Fracción Volumétrica 420 Recocido a 1000x....... ................................ 84
Figura 80: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420
Temple en Aceite 500x....... ................................................................................... 84
Figura 81: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aceite 500x....... ........................ 85
Figura 82: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420
Temple en Aire 500x....... ....................................................................................... 85
9
Figura 83: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aire 500x....... ........................... 86
Figura 84: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420
Estado Entrega 500x....... ...................................................................................... 86
Figura 85: Fracción Volumétrica 420 Estado Entrega 500x....... ........................... 87
Figura 86: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Estado
Entrega 500x.......................................................................................................... 87
Figura 87: Fracción Volumétrica 430 Estado Entrega 500x....... ........................... 87
Figura 88: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Recocido
500x ...................................................................................................................... 88
Figura 89: Fracción Volumétrica 430 Recocido 500x....... ..................................... 88
10
LISTA DE TABLAS
11
1. RESUMEN
12
2. INTRODUCCIÓN
13
3. OBJETIVOS
14
4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
15
5. JUSTIFICACIÓN
Un acero inoxidable se define como una aleación de acero con un mínimo del 10%
de cromo contenido, además de involucrar otros metales como níquel o molibdeno,
es una combinación de propiedades metálicas que está compuesta de dos o más
elementos, de los cuales, al menos uno es un metal, sus propiedades físicas y
químicas son generalmente similares a la de los metales, sin embargo las
propiedades mecánicas tales como dureza, ductilidad, tenacidad, entre otras,
pueden ser muy diferentes, de ahí el interés que despiertan estos materiales. La
demanda e interés por las aleaciones conlleva a la mejora y optimización
permanentes de las técnicas de caracterización metalográfica, debido a que esto
permite tener un control de la calidad en los materiales y es una gran herramienta
para nuevas investigaciones metalúrgicas. La metalografía en color ha permitido la
identificación y cuantificación, por el contraste de color, de diversas fases y
constituyentes presentes en la microestructura, así como una evaluación cualitativa
de la misma.
Durante el desarrollo del presente proyecto se toma como objetivo darle continuidad
al estudio de la técnica de metalografía a color aplicada en un acero inoxidable AISI
316 (grupo austenítico), realizando una optimización del ataque químico, y usarla
en los acero inoxidables AISI 420 (grupo martensítico) y AISI 430 (grupo ferrítico ),
esto se apoyará con un estudio de microdureza de fases, microscopía electrónica
de barrido y aplicación de la norma ASTM E562, con el fin de realizar una
estimación de las fracciones o volumen de los constituyentes microestructurales
además de evidenciar claramente las fases presentes en los aceros mencionados
sin dejar de lado la comparación con las técnicas metalográficas tradicionales
(basados en el tratamiento de imágenes a niveles de grises donde se pierde
reflectividad cromática) debido a que es una técnica poco empleada o abordada en
el estudio de los materiales.
16
6. ESTADO DEL ARTE
17
6.1.4 Color Metallography. El color ha visto históricamente un uso limitado
en metalografía, principalmente debido al costo de la película y las impresiones y la
dificultad y el coste de reproducir imágenes en las publicaciones. Sin embargo, con
el crecimiento de la imagen digital, la captura de imágenes en color es mucho más
simple y más barata. Color tiene muchas ventajas con respecto a blanco y negro.
En primer lugar, el ojo humano es sensible a sólo unos cuarenta tonos de gris de
blanco ay negro, pero es sensible a un gran número de colores.
Las tintas de color revelan características de la microestructura que muchas
veces no se puede revelar usando reactivos de ataque blanco y negro estándar. Los
reactivos de ataque de color son sensibles a la orientación cristalográfica y pueden
revelar si los granos tienen un azar o una textura cristalográfica preferida. También
son muy sensibles a las variaciones en la composición y la deformación residual,
por lo general son selectivos a ciertas fases y esto es valioso en la microscopía
cuantitativa. (Voort, 2005)
18
7. MARCO TEÓRICO
- Corte, éste suele ser un corte por abrasión evitando la alteración de las
condiciones microestructurales de la pieza.
- Inclusión, la pieza o muestra debe ser incluida en resina para un mejor
tratamiento posterior y almacenamiento.
19
- Pulido para preparar la superficie del material iniciando con un desbaste
grueso, usando una lija para la disminución del tamaño del grano, finalizando
con un desbaste o pulido fino usando en una rueda giratoria un paño cubierto
de partículas abrasivas.
- Ataque químico, permite poner en evidencia la estructura del metal o
aleación, generalmente hecho por inmersión o con un algodón empapado
con el líquido escogido por la región a ser observada.
- Visualización microscópica.
20
catódicos. La imagen que aparece en la pantalla, que puede ser fotografiada,
representa las características de la superficie de la muestra. La superficie puede o
no puede ser pulida y grabada químicamente, un recubrimiento metálico muy
delgado se debe aplicar a los materiales no conductores. Este procedimiento
permite aumentos que van desde 10 a más de 50 000 y también permite grandes
profundidades de campo. (Venkannah, 2004)
21
realizarse y entenderse fácilmente con el uso del color debido a que el ojo humano
puede distinguir una alta gama de colores y que por el contrario puede verse limitado
para diferenciar tonos de grises.
Las figuras 1 y 2 : estructura de grano Octahedrite fino de la Gabaón meteorito ( izquierda ) revelaron
con el reactivo de Beraha ( 100 ml de agua , 10 g de Na2S2O3 y 3 g K2S2O5 ) y ferrita en 7 Mo PLUS
placa de acero inoxidable dúplex revelado usando el reactivo de Beraha ( 85 ml agua , 15 ml de HCl
, 1 g K2S2O5 ) .
22
Figuras 3 y 4: FCC estructura de grano maclado de la partida de acero inoxidable 302 de calidad de
encargo reveló usando el reactivo B1 de Beraha y el listón estructura de grano martensita de sobre-
austenizado (1093 º C) Aermet 100 ultra-acero de alta resistencia revelado utilizando 10% de
metabisulfito de sodio. Tanto vistos con luz polarizada, más tinte sensible. Las barras de aumento
son 100 micras de largo.
23
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA DE ATAQUE COLOREADO
24
Durante el ataque electroquímico de una aleación bifásica, la fase más activa
(anódica) resulta atacada y disuelta selectivamente, mientras que la fase más noble
(catódica) permanece prácticamente inalterada.
25
Figura 6: a) El acero inoxidable forma una capa de óxido de cromo. b) Cuando es rayado, esta película
protectora es removida. c) La capa protectora es restaurada. (Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)
26
Figura 7: Diagrama de equilibrio Fe-Cr. Tomada de: Metalografía, aceros inoxidables (Universidad
Tecnologica de Pereira, 2012)
Figura 8: Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente. Tomada de: Metalografía, aceros inoxidables
(Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)
27
Figura 9: Diagrama simplificado de fases del sistema binario hierro-carbono.
Tomada de: Manual 1 Acero Inoxidable (CENDI, 2002)
Los aceros inoxidables austeníticos son los más soldables de los aceros
inoxidables y se pueden dividir con poco rigor en tres grupos: cromo-níquel común
(300 series), manganeso, cromo y níquel-nitrógeno (serie 200) y las aleaciones
especiales. Los aceros inoxidables austeníticos tienen una estructura cúbica
centrada en las caras. Aunque en general muy soldables, pueden ser propensos a
la sensibilización en la zona afectada por el calor de la soldadura y el metal de
soldadura puede fisurar en caliente.
28
7.4.2 Aceros inoxidables Martensíticos
Los aceros inoxidables martensíticos, tales como los tipos 403, 410, y 420
410, son similares en composición al grupo de ferrita, pero contienen un saldo de C
y Ni vs. Cr y Mo; Por lo tanto, la austenita a altas temperaturas transforma en
martensita a bajas temperaturas. Como ferrita, también tienen una estructura
cristalina cúbica centrada en el cuerpo en el estado templado. El contenido de
carbono de estos aceros endurecibles afecta a la formación y soldadura. Para
obtener propiedades útiles y evitar grietas, los martensíticos soldables por lo general
requieren precalentamiento y tratamiento térmico posterior a la soldadura.
29
silenciadores, sistemas de escape, mostradores de cocina y fregaderos, cuestan
menos que otros aceros inoxidables. Este tipo de acero contiene poco carbono o
puede no contenerlo
7.5.1 Temple
30
El temple se realiza siguiendo los siguientes pasos:
1. Calentamiento del metal. Se realiza en horno, de forma lenta hasta los 500ºC
y rápido hasta la temperatura de temple.
Agua: se logra buenos temples con aceros al carbono. Las piezas se agitan
dentro del agua para eliminar las burbujas de gas.
Aceite: Allí se obtiene una velocidad más lenta de enfriamiento.
Aire: Las piezas se enfrían con corrientes de aire. Se utiliza para los
denominados aceros rápidos.
7.5.2 Recocido
Este tratamiento térmico muy utilizado y según las temperaturas que se alcanzan
en el proceso se puede distinguir los siguientes tipos:
31
1. Recocido completo. afina el grano cuando ha crecido producto de un mal
tratamiento.
2. Recocido incompleto. Elimina tensiones, pero sólo recristaliza la perlita. Es más
económico que el anterior.
3. Recocido de globalización. Mejora la mecanibilidad en los aceros.
4. Recocido de recristalización. Reduce tensiones y elimina la acritud.
5. Recocido de homogenización. Elimina la segregación química y cristalina. Se
obtiene grano grueso por lo que es necesario un recocido completo posterior.
Figura 10: Perfil de calentamiento y enfriamiento utilizado en los aceros. Tomado de:
Tecnología del acero. (metalurgia, 2011)
7.6 MICRODUREZA
32
Figura 11: Huella impresa sobre la superficie. Fuente: El Autor
La dureza se define como la presión media ejercida sobre el área de contacto del
penetrador con la superficie de la muestra cuando la carga está aplicada y el
penetrador en reposo.
33
Figura 13: Prueba de microdureza Vickers (ASTM Internacional, 2004)
𝜶 𝑷
𝑯𝑽 = 𝟐𝑷 𝒔𝒊𝒏 ( ) /𝒅𝟐 = 𝟏. 𝟖𝟓𝟒𝟒
𝟐 𝒅𝟐
Donde:
P = Fuerza, kgf
d= Diagonal, mm
α = ángulo entre caras opuestas = 136°
34
electrones que se utilizan en los microscopios electrónicos es de 0,5 Å
aproximadamente.
Se puede trabajar en alto, medio y bajo vacío los cuales cuentan con un haz
electrónico móvil y un haz electrónico puntual
Su gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las
imágenes permitiendo enfocar y observar amplias zonas de la muestra al
mismo tiempo.
Puede producir imágenes de alta resolución (de hasta 3 nm), es decir, que
detalles muy cercanos en la muestra pueden ser observados separadamente
a alta magnificación alcanzando los 300.000X.
Arqueología
Ciencia de materiales
Corrosión y desgaste
Metalurgia
Nanotecnología
Recubrimientos, películas delgadas, interfaces
Tribología.
Ciencias agropecuarias
Ciencias básicas
Ciencias biomédicas
Biotecnología.
Medicina
Ciencias forenses
Geología
Ingeniería eléctrica y electrónica
Ingeniería mecánica
Ingeniería química
35
7.8 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA
Una rejilla de plástico transparente o retículo del ocular con una disposición de
puntos de prueba se superpone a la imagen, o una proyección de la imagen,
producida por un microscopio de luz, microscopio electrónico de barrido, o
micrografía, y el número de puntos de prueba que cae dentro de la fase o
componente de interés son contados y divididos por el número total de puntos de la
cuadrícula que producen una fracción de punto, generalmente se expresa como un
porcentaje, para ese campo. La fracción de punto de media de n campos medidos
da una estimación de la fracción de volumen del componente. Este método sólo es
aplicable a la sección vista con la luz reflejada o electrones.
Procedimiento:
- El número de puntos que entran en el microestructural constituyente de
interés se cuenta y se promedia para un número seleccionado de campos.
- Este número promedio de puntos expresados como un porcentaje del
número total de puntos en la matriz (PT) es una estimación estadística
imparcial en porcentaje de volumen de la constituyente microestructural de
interés.
36
Selección de cuadrícula:
- La rejilla se debe consistir en puntos equidistantes formado por la
intersección de las líneas finas. Existen dos posibles configuraciones de
rejillas, una con un patrón circular y otro con un patrón cuadrado, que se
recomienda para su uso, se muestran en la figura 14.
37
7.9 NORMAS RELACIONADAS
- ASTM E562 – 02: Standard test Method for Determining Volume Fraction by
Systematic Manual Point Count. Este método de ensayo se basa en el principio
estereológico en el que una rejilla con una serie de puntos regularmente dispuestos,
puede presentar una estimación estadística imparcial de la fracción de volumen de
un componente o fase de identificación.
38
8. METODOLOGÍA
Acero 316
Designación UNS S31600
Clase III Austeníticos
Carbono (C) máx. 0.08
Manganeso (Mn) máx. 2.00
Fosforo (P) máx. 0.04
Azufre (S) máx. 0.03
Silicio (Si) máx. 0.75
Cromo (Cr) máx. 16.0 a 18.0
Niquel (Ni) 10.0 a 14.0
Molibdeno (Mo) 2.0 a 3.0
Tabla 2: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 316
Acero 420
Designación UNS S42000
Clase II Martensíticos
Carbono (C) máx. 0.15
Manganeso (Mn)
1.00
máx.
Fosforo (P) máx. 0.04
Azufre (S) máx. 0.03
Silicio (Si) máx. 1.00
Cromo (Cr) máx. 12.0 a 14.0
Tabla 3: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 420
39
Acero 430
Designación UNS S43000
Clase I Ferrítico
Carbono (C) máx. 0.12
Manganeso (Mn) máx. 1.00
Fosforo (P) máx. 0.04
Azufre (S) máx. 0.03
Silicio (Si) máx. 1.00
Cromo (Cr) máx. 16.0 a 18.0
Tabla 4: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 430
AISI 316: El recocido se lleva a cabo por el calentamiento a 1040– 1175 °C seguido
por enfriamiento al aire o enfriamiento en agua, dependiendo del espesor de la
sección. El enfriamiento debe ser lo suficientemente rápido para evitar la
reprecipitación de carburos de cromo y proporcionar una óptima resistencia a la
corrosión.
AISI 420: el recocido se logra luego de calentarlo hasta 845 – 900 °C, seguido de
un enfriamiento lento en el horno hasta 535 °C y luego enfriamiento al aire. El
endurecimiento se da con un calentamiento entre 980 – 1035 °C y con enfriamiento
en aceite o al aire.
AISI 430: Debido al bajo contenido de carbono, el acero 430, no admite tratamientos
térmicos por temple, razón por la cual se realiza un recocido llevando el material a
40
850 °C, el tiempo de permanencia en el horno depende del espesor del material, lo
recomendado es mantener 30 min por cada 13 mm de espesor de la lámina.
Tabla 5: Resumen de Tratamientos térmicos realizados en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y
430.
41
partículas. Para pasar de un papel a otro se debe obtener una superficie plana, con
las líneas de lijado en la misma dirección, una vez obtenido el resultado se procede
a girar la probeta 90˚ y se realiza el mismo tratamiento, en el cual se busca
emparejar la cara la probeta eliminando cualquier marca generada por el proceso
inmediatamente anterior.
Seguido a esto se realiza un pulido mecánico con el fin de lograr una eliminación
efectiva del material como etapa final de la preparación de la probeta, con este
pulido se busca una superficie totalmente lisa, tipo espejo, sin ningún tipo de líneas,
para ello se sostienen las probetas sobre paños especiales que se encuentran
ubicados en platos giratorios los cuales son humedecidos con un lubricante para
lograr un mejor resultado, en nuestro caso se usó como lubricante alúmina u óxido
de aluminio. Finalmente, la superficie es limpiada con alcohol para evitar que
queden partículas que puedan interferir con el proceso.
42
8.4 Ataque químico
Por la vida útil del reactivo se procedió a realizar el ataque químico una vez
preparada la composición, las muestras fueron enjuagadas con agua, limpiadas con
alcohol y posteriormente secadas con aire caliente para finalmente realizar la
observación metalográfica.
43
9. RESULTADOS Y ANÁLISIS
Figura 17: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Temple Y Recocido a 1040 ºC en un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
44
Figura 18: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 en estado de entrega (normalizado) a
200 y 500 aumentos respectivamente.
En la figura 18, se pueden observar los límites de grano claramente, con fase de
austenita, carburos de hierro y carbono.
Figura 19: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en
agua a) 200 aumentos, b) 500 aumentos con el reactivo de Berahá B1
45
Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austenítico 316 Bajo
tratamiento térmico de sensitizacion a 500 ºC y 600ºC respectivamente durante 2 horas
(Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas, 2013)
Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
46
la figura 19 fue sometida a ataque químico coloreado utilizando el reactivo de
Berahá y la figura 20 tienes dos muestras que fueron sometidas a ataque químico
tradicional empleando ácido nítrico más ácido clorhídrico; allí se puede ver una
diferencia significativa en el análisis, pues al aplicar color, las fases pueden
detallarse de una mejor manera al obtener un tinte selectivo en cada uno de los
componentes revelados.
Las fases oscuras que se observan pertenecen a la ferrita y las claras a la austenita,
los límites de grano se ven marcados con un poco de ferrita debido a la precipitación
que se presenta.
Figura 22: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en
agua a 900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)
47
Figura 23: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en
aire a) 200 aumentos empleando el ataque químico B1, b) 500 aumentos con ataque químico I.
Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
48
Figura 25: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en
aire a 900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)
Figura 26: Microestructura bifásica - Aparición de martensita (agujas sombras) en una matriz
austenítica, Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a Fatiga de Aceros
Austeníticos Metaestables (El Ouali, 2013)
49
Figura 27: Deformación de Bain: Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a
Fatiga de Aceros Austeníticos Metaestables (El Ouali, 2013)
Figura 28: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de recocido
a) 500 aumentos utilizando reactivo Berahá B1 b) 500 aumentos reactivo I.
50
Figura 29: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de recocido a
900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)
Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
51
9.1.2 AISI 420
Figura 31: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado Entrega a) 100
aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 500 aumentos con reactivo Berahá II.
Figura 32: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de
Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo
Berahá B1.
52
Figura 33: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de
Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berahá I.
53
Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a 1000 ºC en un AISI 420.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
Figura 35: Estructura Martensitica. Tomado de: Aceros Inoxidables Austeníticos Endurecidos por
Deformación en Frio para Aplicaciones Estructurales (Marquez, 2013)
54
Figura 36: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de
Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.
Figura 37: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de
Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berahá II.
55
Figura 38: Proyección del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero inoxidable martensítico.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo. (ThyssenKrupp
Aceros y Servicios S.A.)
56
Figura 40: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de
Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo Berahá II.
Figura 41: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 880 ºC en un AISI 420
57
Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420, Tomado de: Analysis of AISI-SAE 420 tempering
steel by Magnetic Barkhausen Noise (Rufino Medina, 2011)
Figura 43: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 en estado entrega a) 200
aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.
58
La figura 43, muestra la microestructura de una hoja laminada que consiste de ferrita
y carburos formados en la dirección de laminación de la hoja.
Figura 44: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 bajo Tratamiento Térmico de
Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.
59
Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430
Figura 46: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 850 ºC en un AISI 430
60
Por encima de 950ºC el crecimiento de grano se intensifica por la falta de
recristalización del cambio alotrópico de ferrita a austenita, el grano grueso tiene
menos ductilidad y menos tenacidad que el grano fino. Los aceros inoxidables
ferríticos pueden a veces no ser totalmente ferríticos generando en el calentamiento
algo de austenita en el borde del grano ferrítico.
Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788ºC (Universidad Tecnologica de Pereira,
2012)
61
9.2.1 MICRODUREZA AISI 316
Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316. Fuente: El Autor
62
Figura 49: Gráfico de microdureza para un acero AISI 316. Fuente: el autor
Figura 50: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 420. Fuente: El Autor
63
Tabla 7: Valores de microdureza para un acero AISI 420. Fuente el autor
Figura 51: Gráfico de microdureza para un acero AISI 420. Fuente: el autor
64
9.2.3 MICRODUREZA AISI 430
Figura 52: Gráfico de microdureza para un acero AISI 430. Fuente: el autor
65
9.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
Figura 53: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000 Aumentos
66
Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega
La Figura 53, a 1000 aumentos muestra una micrografía del material base 316,
puede observarse una microestructura compuesta de granos equiaxiales de
austenita. Se evidencia una variación en el tamaño de grano, diferencia que puede
ser debida en la velocidad de deformación y temperatura. Se observan límites de
grano que juegan un papel importante, ya que son considerados defectos
cristalinos, que frenan el movimiento de dislocaciones.
67
Figura 55: Espectro 316 Recocido
68
9.3.2 MEB AISI 420
69
Figura 58: Espectro 420 Estado Entrega
70
Figura 59: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Recocido
71
los carburos de morfología esferoidizada y facetada en un fondo de martensita. Los
carburos presentaron elevadas cantidades de C además de las de Cr. El espectro
de la figura 61 muestra la presencia de cromo y carbono.
72
En el análisis realizado con Microscopia Electrónica de Barrido corroboran los
resultados obtenidos en la microscopia óptica tal y como se observan en la Figura
62. Se observa martensita en placas con pequeñas incrustaciones de carburos al
interior de los granos.
73
Tabla 14: Composición Química AISI 420 Temple en Aceite
74
En las figuras 64 y 65 se pueden observar con mayor claridad las precipitaciones
de carburos en los bordes del grano.
75
9.3.3 MEB AISI 430
76
Tabla 16: Composición Química AISI 430 Estado Entrega
77
Figura 71: Espectro 430 Estado Recocido
78
9.4.1 AISI 316
Figura 72: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple Agua 200x
79
Figura 73: Fracción Volumétrica 316 Temple en Agua 200x
En este caso el acero inoxidable AISI 316 se llevó a una temperatura de 1040°C y
se realizó un temple en agua, se aprecia la presencia de maclas de deformación en
el interior de la austenita, razón por la cual la coloración no se da de una manera
uniforme y por ésta razón la fracción volumétrica da porcentajes diferentes en dos
zonas de observación evidentes. Debido a que se realizó un procedimiento de
fracción volumétrica manual, no fue posible estimar el porcentaje de precipitados de
carburos alrededor de los granos de austenita, sin embargo, se aprecian en las
micrografías del material.
80
Figura 74: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple Aire 200x
En este caso el acero inoxidable AISI 316 se llevó a una temperatura de 1040°C y
se realizó un temple en aire, igual que en los demás casos, la fracción volumétrica
indica que hay dos zonas de observación claras, pero la coloración se da de manera
diferente sobre la estructura austenítica, debido a la distinta orientación
cristalográfica sobre el plano de observación, además por el tipo de tratamiento
térmico empleado se da un crecimiento en el tamaño de grano en comparación con
las muestras en estado entrega, razón por la cual se pueden presentar estados
tensionales diferentes en los granos de austenita, dependiendo de su orientación,
de modo que en el momento de impregnar la superficie con el reactivo, éste revela
tonalidades diferentes en la austenita.
81
Figura 76: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Recocido 200x
Debido a que el Recocido fue efectuado bajo una temperatura de 1040ºC el material
presenta una estructura austenítica equiaxial compuesta de granos poligonales y
maclas, por lo anterior el análisis de fracción volumétrica indica que el 47% de la
82
muestra hace parte de las maclas de recocido, sin embargo, la variación en el
volumétrica indica un ataque no uniforme sobre la superficie.
Figura 78: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Recocido 1000x
83
Figura 79: Fracción Volumétrica 420 Recocido a 1000x
De acuerdo a la Figura 79; la Fase A (Rojo) corresponde a una matriz Ferrita la cual
constituye el 73,64 %, las pequeñas colonias de Perlita en los límites de grano se
evidencian en la Fase B (Verde) con un 26,2%.
Figura 80: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Temple en
Aceite 500x
84
Figura 81: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aceite 500x
Figura 82: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Temple en Aire
500x
85
Figura 83: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aire 500x
Figura 84: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Estado Entrega
500x
86
Figura 85: Fracción Volumétrica 420 Estado Entrega 500x
Figura 86: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Estado Entrega 500x
87
Figura 88: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Recocido 500x
88
El procedimiento para el acero inoxidable AISI 430 se realizó de manera manual,
debido a que, por el tipo de material y el tratamiento térmico realizado, se encuentra
una sola fase la cual es ferrita que puede incluir carburos de cromo dispersos, los
cuales hacen parte de este 32%.
COSTO FUENTE DE
DESCRIPCIÓN
ASOCIADO FINANCIACIÓN
Acero para muestras $ 50.000 Personal
Lijas para el pulido $ 50.000 Personal
metalográfico
Químicos para coloración
$200.000 Personal
metalográfica
Microscopía electrónica de
$ 390.000 Personal
Barrido
Subtotal $ 690.000
Impresión Documentación $ 46.000 Personal
Encuadernación $ 32.000 Personal
Imprevistos $ 60.000 Personal
Total Presupuestos $ 828.000
89
11. CRONOGRAMA
90
12. CONCLUSIONES
91
que la metalografía convencional permite estimar algunos de estos hallazgos
la metalografía a color lo confirma.
92
13. RECOMENDACIONES
La velocidad de pulido juega un papel importante debido a que si se hace a una alta
velocidad puede llegar a quemarse la superficie de la muestra y desprendimiento
de material que puede contener detalles importantes en el momento de la
observación.
93
En este proyecto se emplearon los siguientes reactivos en la técnica de ataque
químico a color, es el reactivo de Berahá, que contiene ácido clorhídrico (HCl),
Metabisulfito de Potasio (K2S2O5) y Bifluoruro de amonio (NH4FHF), adicional a
este, se utilizó una versión modificada del mismo, también conocida como reactivo
de Bloech y Wedl, el cual contiene únicamente ácido clorhídrico y metabisulfito de
potasio. Sin embargo, algunos de los químicos de estos reactivos usados fueron
químicos industriales y no químicos puros por su elevado costo y disponibilidad en
el país.
94
14. BIBLIOGRAFÍA
95
Hernández, J. V. (2010). Fabricación y caracterización del Acero Inoxidable 430
como estándar en las pruebas de Polarización de acuerdo a la norma
ASTM G5. México D.F: Instituto Politécnico Nacional.
96
The University of Vermont. (s.f.). Phase Transformation and Microstructure.
Recuperado el 1 de Diciembre de 2015, de
http://www.uvm.edu/~dhitt/me124/JominyNotes.pdf
97