PRÁCTICA No.

4
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

Objetivos:
 Operar la columna de rectificación de platos perforados con una mezcla
Metanol – Agua
 Conocer las partes que componen la columna de rectificación, así como saber
el funcionamiento de cada una.
 Obtener los conocimientos básicos necesarios para determinar la eficiencia
total y de un plato en una columna de rectificación de platos perforados, al
operarla con la mezcla binaria mencionada a reflujo total y a presión constante.

Marco teórico.

La rectificación tiene como propósito la separación de dos o más componentes para

obtener productos que deben cumplir ciertas especificaciones de pureza que pueden
ser hasta de un 99.999%.
Se puede ver como una operación en la cual una serie de etapas de evaporación
instantánea son arregladas en serie, de tal forma que los productos de cada etapa son
alimentados a las etapas adyacentes.

La concentración del componente o componentes del más bajo punto de ebullición se

va incrementando en el vapor de cada etapa en la dirección del flujo del vapor y
disminuyendo en el líquido en la dirección de flujo del líquido, debido a esto la
temperatura disminuye de etapa a etapa y alcanza su valor mínimo cuando el vapor es
producido en la primera.

Similarmente la temperatura se va incrementando en la dirección del flujo del líquido y

alcanza su valor máximo en el punto donde el producto líquido es eliminado del
proceso.

Este proceso de separación es efectuado en columnas de platos o empacadas, donde

los productos son un destilado en el domo y un residuo en los fondos.

La destilación se utiliza mucho para separar mezclas líquidas en componentes más o

menos puros. Debido a que la destilación implica evaporación y condensación de la
mezcla, es una operación que necesita grandes cantidades de energía.

Las aplicaciones de la destilación son muy diversas. Las fracciones del petróleo (tales
como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosén, combustóleo, aceites lubricantes y
asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilación a las que se alimenta el
crudo. Estas fracciones se procesan después para obtener los productos finales y, con
frecuencia, la destilación también interviene en las etapas intermedias de este
proceso. Otras aplicaciones de la destilación a reflujo total son: destilación
atmosférica del petróleo, aplicaciones en la producción en grande escala de alcohol
con un elevado grado alcohólico, destilación fraccionada de petróleo crudo, destilación
atmosférica de corrientes líquidas que contienen hidrocarburos, purificación de
amoniaco, purificación de mezclas acuosas que tienen como componentes principales
ácido acético y ácido fórmico, purificación de trimetilolpropano obtenido por
hidrogenación, entre otras.
Tabla de datos experimentales

Índice de
refracción Xpeso X mol
Alimentación 1.337 0.15 0.0903
Destilado 1.329 1.0 1.0
Plato 5 1.331 0.99 0.9824
Plato 6 1.331 0.98 0.9650
Plato 7 1.3315 0.97 0.9478
Plato 13 0.45 0.3152
Residuo 1.391 0.35 0.2325

Presión de trabajo: 0.6

kg = 0.5807 atm
cm 2

Presión manométrica: 580 mmHg = 0.7631 atm

Presión total = 1.3438 atm = 1.3616 bar

No. de plato T (º C)
1 70
2 72
3 70
4 71
5 70
6 72
7 75
8 78
9 75
10 78
11 78
12 80
13 85
Thervidor  85C
Tcondensador  20C

Secuencia de cálculos:

1. Obtención de Xpeso

Ejemplo para la alimentación:

Índice de refracción  1.337 De
Gráfica
 Xpeso  15%

2. Cálculo para determinar Xmol

X peso
PM METOH
X mol 
X peso 1 X peso

PM METOH PM H 2O
 0.15
a lim  32  0.0903
0.15  1  0.15 0.98
32 18
Plato 6  32  0.9650
0.98 1 
 0.98
1 32 18
Destilado  32  1.0
1 11 0.99
32 18
Plato 5  32  0.9824
0.99  1  0.99
0.35 32 18
Re siduo  32  0.2325
0.35  1  0.35
32 18

3. Diseño de curva de operación

B
Log PA º  A 
T C

 Determinación de temperaturas de ebullición

A = 5.20277 A = 5.11564
Metanol B = 1580.08 Agua B = 1687.537
C = 239.500 C = 239.500

Componente A = Metanol
Componente B = Agua

1580.08
Log 1.3616  5.20277 
T  239.500
TA  72.23º C

1687.537
Log 1.3616  5.11564 
T  230.17
TB  108.58º C

 Determinación de presiones parciales y composiciones

T (ºC) PA º (bar) PB º (bar) X A (mol) y A (mol)

72.23 1.362 0.3429 0.99961 0.9999
77 1.637 0.4186 0.77397 0.93051
82 1.957 0.5126 0.58779 0.84481
87 2.3085 0.6238 0.43794 0.7425
92 2.7309 0.7544 0.30721 0.61616
97 3.2147 0.9071 0.19696 0.46501
102 3.766 1.0847 0.10327 0.28563
107 4.3913 1.2901 0.02306 0.07436
108.58 4.6063 1.3614 0.00006 0.00021
 Secuencia de cálculo para los valores de 72.23 ºC

1687.537
Log PA º  5.11564 
72.23  230.17
PA º  1.362bar

1687.537
Log PB 2 º  5.11564 
72.23  230.17
PB º  0.3429 bar

P  PB º 1.3616  0.3429
xA  
PA º  PB º 1.362  0.3429
x A  0.99961
Pº 1.362
y A  A  xA   0.9996
PT 1.3616
y A  0.9999

4. Cálculo de la eficiencia total de la columna

NPT
Ec  *100
NPR NET: Número de etapas teóricas

NPT: Número de platos teóricos

De gráfica : NET  5
NPT  NET  1  5  1 NPR: Número de platos reales, la
NPT  4 columna tiene 13 platos

4
Ec  *100  30.77%
13

5. Cálculo de la eficiencia de un plato. En esta práctica se determinó la eficiencia

de Murphree, cuyas ecuaciones para la fase vapor y líquida son:

yn  yn 1
 MV 
yn  yn 1
*

xn 1  xn
 ML 
xn 1  xn
*

Donde n  Plato 6
Para y6 a T6  72C
PA   1.3498 PB   0.3396  y6  0.9994

Para y7 a T7  75C
PA   1.5089 PB   0.3853 y7  0.9629

Para y6 *
T  72C Gráfica
 de  y6 *  1
equilibrio

y6  y7 0.99994  0.96295
 MV   *100
y6 *  y7 1  0.96295
 MV  99.84%

Para x6 *
T  72C Gráfica
de  x6 *  1
equilibrio

De datos experimentales:

Plato X mol
5 0.9824
6 0.965

x5  x6 0.9824  0.9649
 ML   *100
x5  x6 * 0.9824  1
 MV  99.43%
Observaciones:

Observar los distintos tipos de destilación, en qué consiste cada una, y sobre
todo, cuál es la diferencia trascendental entre éstas nos permite concluir
diferentes dudas generadas en la parte teórica de la materia. A pesar de que
se explica muy bien la experimentación y la operación de la columna, creo que
es importante conocer su estructura interna, puesto que así sería mucho más
fácil de entender su funcionamiento.
También es importante que se mencionen algunas aplicaciones industriales de
la destilación vista en laboratorio, ya que podemos entender la experimentación
y en qué consiste la columna de platos perforados, pero necesitamos tener un
criterio más amplio en cuanto a las aplicaciones, ventajas y desventajas que
pueda presentar, ya sea en términos de operación, funcionamiento, usos, así
como en aspectos económicos.

Conclusiones:

Al observar en los cálculos, se puede concluir que la eficiencia de la columna

es baja, y esto es debido a que esta columna está sobrada para este tipo de
destilación (sistema metanol – agua), puesto que si observamos el número de
etapas teóricas, éste es mucho menor a las etapas con las que realmente
cuenta la columna. Probablemente esta columna opere mucho mejor con otro
sistema que requiera la cantidad de platos con las que cuenta ésta.
En el diagrama de concentraciones, para obtener el número de platos teóricos,
se observan platos más alargados, esto quiere decir que para lograr cierta
concentración de destilado, en la columna se tienen dos o más platos, mientras
que el diagrama indica que se necesita uno.

También es importante mencionar que la eficiencia para la fase líquida

obtenida en un plato, resultó ser negativa; esto fue debido a que el valor de las
temperaturas de los platos debían ser en forma ascendente, pero no fue así, y
esto se puede ver claramente en las temperaturas de los platos 2, 4 y 5, ya que
en éstos fue en donde más cambió. Al tratar de obtener la composición en fase
líquida del plato 5, resultó algo difícil, puesto que las gráficas se realizaron a
partir de la temperatura de 72.23ºC y éste plato requería la composición a
70ºC.
Probablemente este error de temperatura no fue debido a la forma de operar la
columna, también pudo ser debido a un mal funcionamiento de los termopares
en los platos.
Bibliografía

WANKAT, Phillip. Ingeniería de procesos de separación. Editorial Prentice Hall.

2 da edición. 2008

Mc Cabe, Warren. Et. Al. Operaciones unitarias en ingeniería química. Mc

Graw Hill. 7º edición. 2007