Universidad Nacional Autnoma de

Mxico
Facultad de Qumica

Produccin de Etanol a partir de hidratacin

de Etileno
Diseo, optimizacin de Reactor Lecho fijo y Torre de
Destilacin
Profesor: Ing. Celestino Montiel Maldonado
Alumnos:
Ventura Rafael Josafath
Vergara Balmori Gerardo
Snchez Gonzlez Martn
Gmez Sandoval ngel Alberto
Urbano Lpez Hans Edson
Hidalgo lvarez Gerardo Rafael
Guillen Arias Luis Gustavo

Fecha de entrega: 22/04/2015

PRODUCCIN DE ETANOL A PARTIR DE HIDRATACIN DE ETILENO

Tabla de contenido
1.- Resumen ejecutivo
2.- Teora General

2.1 Torre de Destilacin

2.2 Anillos de empaque Dixon

2.3 Reactor

2.4 Modelo cintico

12

3.- Metodologa de Solucin

13

3.1 Balance de Materia

13

3.2 Balance de Energa

14

3.3 Tanque Flash

18

3.4 Torre de Destilacin Diseo

21

3.5 Torre de Destilacin Simulacin 24

3.6 Reactor de Lecho Fijo 29

4.- Descripcin del Proceso 30

5.- Resultados
31
5.1 Balance de Materia y Energa
5.2 Tanque Flash

31

33

5.3 Diagrama Flujo de Proceso 34

5.4 Anlisis econmico

36

5.4.1 Torre de Destilacin

36

5.4.2 Reactor y Equipo Industrial

5.4.3 Tubera

38

5.4.4 Servicios

39

6.- Diseo de Calentador y Enfriador

38

40

6.1 Calentador 40
6.2 Enfriador
43

7.- Optimizacin de Proceso

46

8.- Discusin de Resultados 47

9.- Conclusiones

50

10.- Isomtrico Planta de Etanol

11.- Planos

51

52

12.- Bibliografa

55

1.- Resumen Ejecutivo

El alcohol etlico o Etanol, es el componente activo esencial de las bebidas alcohlicas.
Puede obtenerse debido a la hidratacin del etileno. El alcohol etlico; no slo es el
producto qumico orgnico sinttico ms antiguo empleado por el hombre, sino tambin
uno de los ms importantes, sus usos ms comunes son industriales, domsticos y
medicinales.
El objetivo principal es producir 30000 Ton/ao de etanol, considerando que en un ao es
de 330 das, por consiguiente debemos mejorar el proceso donde se vea reflejado un
mximo aprovechamiento de los recursos disponibles (tanto materiales as como
monetarios) as como maximizar los beneficios.
El etileno est disponible de una tubera a 5000 kPa y 25 C. Se mezcla con una corriente
recirculada caliente y posteriormente se mezcla con agua de alimentacin de caldera
(extremadamente puro) que es bombeada a 5000 kPa a 90 C. La alimentacin del reactor
se calienta previamente a su ingreso y reacciona adiabticamente, el efluente de la reaccin
se enfra mediante un cooler. El efluente del reactor enfriado se hace pasar a travs de una
vlvula de estrangulacin para reducir la presin a 500 kPa (con la que se busca optimizar
la presin y la temperatura para diferentes casos). En V-201, todo el etileno, etano, algn
rastro de etanol y agua entran hacia la corriente 9. Parte de la corriente 9 se recicla y otra se
purga. La corriente 10 se destila adicionalmente para producir 90% en composicin moler
de etanol "crudo" y una corriente de agua residual que debe enviarse al tratamiento de
residuos.
En el presente documento se puede observar que las utilidades en comparacin con los
costos son menores. Esto se hace ms evidente debido a que se precis el clculo de las
tuberas del proceso y el diseo, tanto de enfriadores como de calentadores, fue
especificado con un mtodo ms extenso y confiable, y en consecuencia, la certeza del
anlisis econmico aument.
Para la optimizacin de los procesos de calentamiento y enfriamiento, as como para la
optimizacin del reactor y el tanque flash se tomaron en cuenta los parmetros
mencionados en el presente documento y en el enunciado del problema; La conversin en
el reactor se asume del 20%, para el flash se considera un tiempo de residencia de 10
minutos y gracias a esto se puede hacer un pre-diseo de ambos equipos para lograr
complementar el anlisis mecnico de alimentacin y el anlisis econmico del proyecto.
Para mejoras generales del proyecto y proceso, se siguen considerndolas siguientes
recomendaciones:
Encontrar un punto ptimo de temperatura y presin a la cual opera el reactor.
Disminuir costos tanto de compresin, destilacin, de enfriamiento y calentamiento.
Hacer un arreglo de intercambiador proceso-proceso.
Profundizar en clculos y mtodos ms rigurosos para el diseo de equipo.

Emplear simuladores de procesos para no romper parmetros fsicos y estructurales

del proceso y en caso de que existan realizar las correcciones.

2.- Teora

2.1 Torre de destilacin

Es el proceso de transferencia de masa gas-lquido en el cual los componentes de una
mezcla lquida son separados por diferencias en sus presiones de vapor. El componente con
mayor presin de vapor pasa ms fcilmente a la fase vapor y el componente con menor
presin de vapor se queda preferentemente en la fase lquida. De la misma forma el proceso
de destilacin se puede definir como una tcnica que nos permite separar mezclas,
comnmente lquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullicin. Cuanto
mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias de la mezcla, ms
eficaz ser la separacin de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrn con
un mayor grado de pureza.
La forma de destilacin ms antigua es la que se realiza para obtener bebidas
alcohlicas. As, al calentar una mezcla que contiene agua y alcohol, los componentes ms
livianos, en este caso el alcohol, se concentran en el destilado. Las columnas de destilacin,
elementos utilizados para llevar a cabo este proceso, son el resultado de la evolucin
tecnolgica en la que se hace exactamente lo mismo slo que de una manera ms eficaz: a
travs de una serie de etapas hay evaporaciones y condensaciones escalonadas, acopladas
entre s.
La destilacin se aplica en casi toda la industria qumica. Histricamente, el gran
inters en la destilacin proviene de la industria del petrleo para obtener el combustible
que usamos habitualmente, o tantos otros derivados como los plsticos. Gran parte de la
investigacin en destilacin se ha realizado en este sector, que utiliza siempre la modalidad
"continua" porque las cantidades en juego son muy grandes. En tanto, la destilacin del
mtodo "batch" se utiliza en la industria pequea y mediana -farmacutica, alimenticia; de
transistores.

Tipos de columnas de destilacin

Hay varios tipos de columnas de destilacin, cada una diseada para un determinado tipo
de separacin y cada una difiere de la otra en trminos de complejidad. Una manera de
clasificar las columnas de destilacin es observar cmo operan. Por tanto tenemos:
Columnas batch
Columnas continuas

Principales componentes de una columna de destilacin

Las columnas de destilacin constan de varios componentes, cada uno es usado ya sea para
transferir energa calorfica o transferir materia. Una tpica columna de destilacin contiene
los siguientes componentes (entre parntesis va la terminologa en ingls):
Un armazn vertical donde tiene lugar la separacin de los componentes del lquido
Componentes internos de la columna tales como platos (trays) y/o empaquetaduras
(packings) que se usan para promover la separacin de componentes
Un ebullidor (reboiler) que provee la vaporizacin necesaria para el proceso de
destilacin Un condensador (condenser)que se usa para enfriar y condensar el
vapor saliente de la parte superior de la columna
Un tanque de reflujo (reflux drum) que maneja el vapor condensado que viene de la
parte superior de la columna de manera que el lquido (reflujo) pueda ser
recirculado a la columna.
El armazn vertical aloja los dispositivos internos y junto con el condensador y el
rehervidor, constituyen la columna de destilacin.

Figura Nm. 1 Esquema de unidad de destilacin tpica de alimentacin simple y dos flujos de
productos

Mtodos de anlisis.
Para analizar o disear una torre de destilacin existen diferentes mtodos, y se clasifican
en mtodos grficos, mtodos cortos y mtodos rigurosos.
En los mtodos grficos solo es posible el anlisis de una torre de destilacin con una
mezcla binaria, y slo son tiles para un diseo muy preliminar. Los mtodos grficos ms
empleados son McCabe-Thiele y Ponchon-Savarit. El primero emplea un diagrama de
fracciones mol en lquido y vapor para el anlisis, mientras que el segundo utiliza un
diagrama entalpia contra fraccin mol a presin constante.
Los mtodos cortos emplean ecuaciones que relacionan los parmetros importantes en la
torre, sin integrar mtodos de prediccin de propiedades en los clculos, y son aplicables a
destilacin multicomponente. Algunos de estos mtodos son Fenske-Underwood-Gilliland
y Edminster.
4

Los mtodos rigurosos involucran modelos matemticos de prediccin de propiedades en

sus clculos para obtener los parmetros de la torre. Este tipo de mtodos son bastante
complejos, de tal manera que ya se encuentran programados en simuladores de procesos.

Mtodo FUG
El mtodo FUG est basado principalmente en cuatro ecuaciones, las cuales predicen los
parmetros de la torre dando como datos la distribucin de los componentes claves en el
fondo y el domo de la torre, la relacin de reflujo de la torre, el plato de alimentacin y el
perfil de presiones de la torre. Las ecuaciones que integran el mtodo FUG son las
siguientes:

Ecuacin de Fenske: Calcula el nmero mnimo de etapas de equilibrio necesarias

en la torre para lograr la separacin deseada. Este nmero de etapas corresponde a
un reflujo total en la torre. Para emplear estas ecuacin deben indicarse los
componentes clave ligero (representado por i) y pesado (representado por j) y su
distribucin en primero (plato 1) y en el ltimo plato (plato N+1) de la torre
(contados de abajo hacia arriba), as como la volatilidad relativa entre ambos
compuestos, la cual se supone constate en toda la torre. La ecuacin de Fenske es la
siguiente:
log
N mn =

[( ) ( ) ]
X N , N +1
Xi,N
i

X j ,1
X j , N +1

.. Ecuacin (a)

log i , j

La volatilidad relativa media en la columna entre los componentes clave ligero y clave
pesado ( i, j ) se calcula como la media geomtrica de las volatilidades relativas entre los
compuestos i y j en el primero y ltimo caso.
i, j =[( i , j) N ( i , j)1 ]

1/ 2

Ecuacin (b)

Al despejar la ecuacin 1 se puede obtener la distribucin de los componentes (i) no claves

en el destilado (bi), como se muestra en las siguientes ecuaciones.
d HK N

fi
b HK i ,HK
bi=
d i=
d HK N
d
N
1+
i , HK
1+ HK i , HK
b HK
b HK
Ecuacin de Underwood: Con esta ecuacin se determina el reflujo mnimo en la
torre, que corresponde a etapas de equilibrio infinitas, y aun cuando este reflujo
mnimo es una condicin imposible para operar, sirve como referencia para saber a
partir de qu reflujo se puede operar la torre. Para obtenerlo se deben resolver de
manera simultnea las siguientes ecuaciones:
fi

mn

mn

mn

1q=

i , HK X F ,i
= f i .. Ecuacin (c)
i , HK

V min

X
= i , HK D , i =1+ R min Ecuacin (d)
D
i , HK

Correlacin emprica de Gilliland: es usada para calcular las etapas de la torre

dado un reflujo real, el cual es mltiplo del reflujo mnimo obtenido de la ecuacin
de Underwood. Esta correlacin se expresa como:

[(

N N min
1+54.4 X
=1exp
N +1
11 +117.2 X

RRmin
X=
R+1

)( XX1 )]
0.5

Ecuacin (e)

Dnde:
Ecuacin (f)

Esta correlacin es vlida siempre y cuando el nmero de componentes se encuentre entre 2

y 11, la presin sea mximo 40.82 atm, la condicin trmica de alimentacin (q) tenga un
valor entre 0.28 y 1.42, y la volatilidad relativa est entre 1.11 y 4.05

Ecuacin de Kirkbride: De esta ecuacin se obtiene la etapa de alimentacin

optima suponiendo distribucin ideal de los componentes en toda la torre, sin
embargo, si la zona de agotamiento posee ms etapas que la zona de rectificacin,
esta ecuacin pierde exactitud , ya que la relacin de boilup no es considerada
importante en el diseo de la torre.
0.206

[( )( ) ( )]

N rectificacin
X F ,HK
=
N agotamiento
X F , LK

X B , LK
X D , HK

B
D

.Ecuacin (f)

2.2 Anillos de Empaque Dixon

Los anillos Dixon fueron desarrollados en 1946 por el Dr. Olaf George Dixon mientras
trabajaba para ICI y se utilizan actualmente en los procesos donde el alto rendimiento es
esencial. Hay una serie de artculos publicados acerca de la caracterizacin de los anillos
Dixon y sus aplicaciones en la destilacin; sin embargo, hay poco trabajo publicado en la
contracorriente (scrubbing) del rendimiento de los anillos de Dixon.
Croft Servicios de Ingeniera ha desarrollado un mtodo de fabricacin revolucionario para
los anillos Dixon que se pueden utilizar en ambos (columnas): Absorcin de lavado a
contracorriente, incluido el lavado de CO2 del aire, as como las separaciones de
6

destilacin duros tales como tritio a partir de agua. Este elemento de malla cilndrica de
pequeo tamao en comparacin con los lderes del mercado (anillos Pall, sillas de montar
Intalox) ofrece un rendimiento superior en una amplia gama de aplicaciones.
Los anillos Dixon se forman a partir de secciones
planas de malla 100x100 o malla 60x60. La malla se
enrolla entonces para formar una figura cilndrica con
la barra transversal tanto para proporcionar rigidez al
anillo como para evitar el aplastamiento y para
proporcionar un rea de superficie adicional.
La malla de alambre tejido se utiliza en una multitud
de aplicaciones de filtracin para eliminar las
partculas fsicas de una corriente de lquido, sin
embargo, aqu la malla de alambre tejido est siendo
utilizado para la generacin de una pelcula lquida
que proporciona una separacin qumica sin el
requisito de energa adicional para promover la
separacin. Ms bien, el proceso de separacin (o
transferencia) se produce a travs del contacto
ntimo entre lquido y gas.
Para maximizar la eficiencia de una columna rellena con anillos Dixon el dimetro debe ser
un mnimo de seis veces el de una unidad singular. Por lo tanto, cuando se trabaja con
anillos Dixon de 1/8"(3,175 mm) la columna debe ser un mnimo de 20 mm, sin embargo,
es conveniente disear columnas con un dimetro mayor que este.
El principio detrs de la aplicacin a de los anillos de Dixon es la formacin de una pelcula
lquida sobre los anillos, en el que pasar el gas hacia arriba y sobre esta pelcula entra en
contacto para llevar a cabo la transferencia. Uno de los requisitos especficos de los anillos
de Dixon es entonces la necesidad de pre-humectacin. Si se inicia la operacin sin
humectacin previa de los anillos, la eficiencia se reduce considerablemente. La prehumectacin se logra por la inundacin de la columna lentamente; la vlvula del fondo se
cierra y el lquido se deja funcionando para inundar la columna a un flujo bajo que deje
bolsas de aire y permita que todos los anillos Dixon sean humedecidas a fondo. Es
recomendable dejar la columna inundada entre usos.

2.3 Reactor
Para el diseo de un reactor de lecho empacado (PackedBed Reactor), se parte del balance
general de materia: Entrada- Salida + Generacin = Acumulacin; donde el trmino de
Generacin se remplaza el trmino (-rA)V por el trmino (-rA)'W (para reacciones
heterogneas, en funcin del peso del catalizador), es decir:

Generacin (rA )W

mol
(masa catalizador)
(tiempo)(masa catalizador)

La correspondiente ecuacin para un reactor tubular en la que tiene lugar una reaccin
fluido-slido (proceso heterogneo) o una reaccin cataltica ser de la forma:

FA0

dX
(rA )'
dW

La obtencin de la ecuacin de diseo para un reactor cataltico se realizar de la

forma anloga que cuando se obtuvo la correspondiente ecuacin de diseo de un reactor de
flujo pistn para reacciones homogneas. Para llevar a cabo la integracin simplemente
reemplazaremos el volumen por el peso de catalizador.

El balance molar de especies A referido al peso de catalizador dW queda reflejado en

la siguiente ecuacin:
Entrada - salida + generacin = acumulacin
Es decir,
FA(W) - FA(W+dW) +(rA')dW=0
El anlisis dimensional del miembro izquierdo de la ltima expresin nos queda

rAW

moles de A
moles de A
(masa catalizador)
(tiempo)(masa catalizador)
tiempo

Dividiendo la ecuacin por dw cuando dw tienda a cero podemos escribir:

dX
FA0
(rA )
dW
En el caso de que la cada de presin a lo largo del reactor, y la desactivacin del
catalizador se puedan despreciar, la forma integral de la ecuacin de diseo para un reactor
de lecho fijo cataltico la podemos escribir como:
X

W FAo
0

dX
(rA )'

En las reacciones en fase heterognea, la concentracin de las especies reaccionantes es

proporcional a la presin total del sistema, y consecuentemente, si no tenemos en cuenta la
8

cada de presin en el reactor podemos obtener fallos de operacin en el reactor no

previstos.
La forma diferencial de la ecuacin de diseo en trminos del peso de catalizador es
dX
FA0
(rA )
dW
Adems

CA

CAo(1 X) PT0
1 X P0T

Si tomamos como ejemplo la reaccin de primer orden isotrmico que se lleva a cabo
en un reactor de lecho fijo

La ley de velocidad correspondiente es:

(rA ') kCA

Sustituyendo el valor de la CA en la expresin de la velocidad:

CAo(1 X) PT0
1 X P0T
Cuanto mayor sea la prdida de presin en el reactor menor ser la velocidad de reaccin.
Si sustituimos la expresin de la velocidad de reaccin en el balance de masa:

(rA )' k

FA0

dX
C (1 X) PT0
k Ao
dW
1 X P0T

Como FA0=CA0QA0, y asumiendo operacin en condiciones isotrmicas:

dX
k (1 X) P

dW Q0 1 X P0
Ahora necesitamos relacionar la cada de presin con respecto al peso de catalizador. La
mayora de las reacciones son catalizadas haciendo pasar el reactivo a travs de un lecho
fijo de partculas catalticas. La expresin ms utilizada para calcular la cada de presin de
un gas cuando atraviesa un lecho poroso es la ecuacin de Ergun:


dP
G 1 150(1 )

1.75G

dL
gcDp 3
Dp

Donde:
P = Presin, lb/ft2
= Porosidad=volumen de polvo/volumen total de del lecho
(1-) = Volumen de slido/volumen total del lecho
gc = 32.174lbm.ft/s2.lbf (factor de conversin)
4.17x108lbm.ft/h2.lbf
Dp = Dimetro de la partcula en el lecho, ft
=Viscosidad del gas que pasa a travs del lecho, lbm/ft h
L = Longitud del tubo, ft
U = Velocidad superficial=flujo volumtrico/rea transversal del tubo ft/h
= Densidad del gas, lb/ft3
G=U=velocidad msica superficial, g/cm2s lbm/ft2h
En los reactores de lecho fijo, es ms interesante la relacin entre la presin y el peso de
catalizador ms que la relacin entre la presin y el volumen del reactor. El volumen del
reactor y el peso de catalizador estn relacionadas a travs de la ecuacin:

W (1 )AC L c
peso del catalizador volumen slidos X densidad catalizador
Donde Ac es el rea transversal. Ahora podemos escribir la ecuacin en trminos del peso
de catalizador:

1
dP
G 1 150(1 )

1.75
3
dW
gcDp
Dp
Acc
En el caso de que la densidad del gas no sea constante tendremos que transformar la
ecuacin anterior. Si el reactor opera en estado estacionario, el caudal msico en cualquier
punto del reactor, Q(kg/s), es igual al caudal msico de entrada, Qo:

Q0 Q
0Q0 Q

Donde Q es el caudal volumtrico (cm3/s)

Si tenemos en cuenta la expresin que relaciona la variacin del caudal volumtrico con las
variables de operacin y la estequiometria de la reaccin:
P T
Q Q0 (1 X) 0
P T0

10

Despejando r, de la ecuacin anterior y sustituyendo el valor Q/Qo obtenido, obtenemos la

expresin siguiente:

T 1 P
Q0
0 0
T 1 X P0
Q

Combinando las ecuaciones generadas anteriormente:

dP
G 1 150(1 )

1.75G

dL
gcDp 3
Dp

T 1 P
Q0
0 0
T 1 X P0
Q

Obtenemos la expresin
P T

dP
0 0 (1 X)
dL
P T0

Donde

G(1 ) 150(1 )
1.75G
3
0 gcDp
Dp

Con la ayuda de las ecuaciones anteriores, podemos obtener una expresin similar pero en
trminos de peso de catalizador:

dP
TP0

(1 X)
P
dW
P0
Con
20

Acc (1 )P0
En condiciones de operacin isotrmica, dichas ecuaciones son slo funcin de la
conversin y presin, y tendrn que resolverse de forma simultnea. Reactor tubular en
estado estacionario con intercambio de calor. La ecuacin diferencial que describe el
cambio de temperatura con el volumen (o distancia) a lo largo del reactor tiene la expresin

dT UA(Ta T) (rA ') H R (T)

dV
FA0 iCpi XCp

Esta expresin la podemos reescribir en trminos del peso de catalizador y obtenemos

11

dT (4Ul cD)(Ta T) (rA ') H R (T)

dW
FA0 iCpi XCp

2.4 Modelo cintico

La reaccin principal para la hidratacin de etileno en fase gas es:

La reaccin ocurre en la superficie del catalizador, donde las expresiones para la rapidez de
reaccin hacia adelante y hacia atrs tienen la forma del modelo de absorcin tipo LHHW:

Las expresiones de las diferentes constantes son:

12

La energa de activacin est dada en kJ/kmol, y las presiones parciales pi en atmsferas.

Para condiciones normales se puede despreciar el ltimo trmino que expresa la
concentracin del compuesto DEE, di-Etiletr, puede ser despreciado.
Junto con la reaccin principal ocurren las siguientes reacciones paralelas:

Donde las expresiones para las respectivas constantes son:

13

3.- Metodologa de Solucin

3.1 Balance de materia

Enfoque inverso ya que no se conoce la alimentacin 1, o la 2, que est en funcin de N y
C1; C2=C2 (N, C1), se parte de la produccin deseada:
Ton
1000 kg
Ao
1 ao
1 Ton
1 da
330 das
kg
30000
=3787.9
24 hrs
h
Se considera que 1 ao es igual a 330 das
=produccin anual de etanol
C3 debe fijarse tal que se obtenga en D12; C3=C3 ()

14

3.2 Balance de Energa

Para el clculo de la entalpa, es conocido que la temperatura de la mayora de las
corrientes sobrepasa los 25 C, por lo que es necesario calcular la entalpa de modo que el
resultado este evaluado a las condiciones de cada corriente.
Para efectuar el clculo, se procede a usar la siguiente ecuacin, la cual toma una entalpia
de referencia (normalmente entalpa a 25C) y una ecuacin de Cp (Calor Especifico, a
presin constante), donde la ecuacin est integrada de T1 a T2, donde T1, normalmente es
una temperatura a 25C y T2 es la temperatura a la cual queremos calcular la entalpa
T2

H=H f + Cp dT (a)
T1

Ecuacin 1: Forma para calcular Entalpa a Tn

15

Dicha ecuacin de Cp vara en su forma, y en el valor que pueden tomar sus constantes
dependiendo del autor. La forma ms comn de ecuaciones para el Cp es la de un
polinomio.
Debido a que hay gases y lquidos presentes en las corrientes, se necesita una ecuacin
especial para calcular el Cp de gases y una para lquidos.
La ecuacin utilizada para calcular el Cp de gases fue la siguiente1 y se debe evaluar la
temperatura en Kelvin:
Cp g=a+bT +cT +dT +eT (1)
Donde las constantes para cada componente son:
Compues
to
Etileno
Etano
Acetileno
Metano
Acetalde
hdo
Agua
Etanol

A
1.756E+0
1
3.331E+0
1
8.709E+0
0
3.615E+0
1
7.716E+0
0
3.376E+0
1
1.996E+0
1

Heat Capacity (Ideal Gas)

B
C
D
6.922E-02 9.357E-05
-1.293E07
-1.113E3.566E-04
-3.762E02
07
1.764E-01
-2.419E1.689E-07
04
-5.112E2.215E-04
-1.824E02
07
1.823E-01
-1.007E2.380E-08
04
-5.946E2.236E-05
-9.962E03
09
1.428E-01 7.763E-05
-1.513E07

E
4.294E-11
1.198E-10
-4.437E11
4.899E-11
0.000E+0
0
1.097E-12
5.366E-11

Tabla Nm.1: Constantes para el clculo de Cp en gases

Las unidades correspondientes son:

kJ
kmol

La ecuacin para calcular el Cp en lquidos fue la siguiente2y se debe evaluar la

temperatura en Kelvin:
Cp l=a+ bT + cT + dT (2)
Donde las constantes para cada componente son:
Compuest
o

Heat Capacity (Liquid)

1 L.B. Andersen y L.A. Wenzel, Introduction to Chemical Engineering, McGraw Hill.

Kogakusna, Tokio, 1961
2 J. W. Miller, G.R. Schorr y C.L. Yaws, Chem. Eng., vol. 83, p. 129, 1976
16

Etileno

A
39.9314

B
0.729846

Etano

17.4625

1.066998

Acetileno
Metano

NA
82.5604

Acetaldeh
do
Agua
Etanol

NA

NA
0.693373
NA

50.8107
67.4439

0.212936
1.842515

C
0.005883
0.007113
NA
0.004833

D
0.000014825

NA
-0.000007202

NA

NA

0.000631
0.007298

0.000000648
0.000010522

0.000015865

Tabla Nm.2: Constantes para el clculo de Cp en lquidos

Las unidades correspondientes son:

kJ
kmol

La entalpia de formacin de los compuestos son los siguientes (Entalpia a 25 C)

Compuest
o

Etileno
Etano
Acetileno
Metano
Acetaldeh
do
Agua
Etanol

kJ/kmol

kJ/kmol

Entalpa
Formacin

Calor de
Vaporizaci
n
1.354E+0
4
1.471E+0
4

5.234E+0
4
8.474E+0
4
2.269E+0
5
7.490E+0
4
1.644E+0
5
2.420E+0
5
2.350E+0
5

1.667E+0
4
8.180E+0
3
2.573E+0
4
4.456E+0
4
3.874E+0
4

Posteriormente, integramos ambas ecuaciones, lo cual nos da como resultado

17

Cp g=aT +
Cp l=aT +

bT cT dT eT
+
+
+
(3)
2
3
4
5

b T 2 c T 3 dT
+
+
(4 )
2
3
4

En el caso donde existe lquido y vapor, para calcular la mezcla, se calcula primero la
composicin de lquido y vapor de cada componente en la mezcla, con lo que nos dar su
composicin total en la mezcla. Posteriormente se calcula la entalpia tanto de gas como del
lquido del componente en cuestin, y se multiplica por la composicin en el lquido y
vapor.

Cp m= aT +

bT 2 c T 3 dT eT
b T2 c T 3 d T 4
+
+
+
Yi + aT +
+
+
Xi (5)
2
3
4
5
2
3
4

)(

Posteriormente, una vez integrada las ecuaciones, anteriores, se evalan los lmites de
integracin y se obtiene:
Cp g=aT +

bT cT dT eT
b
d
e
2 c
+
+
+
=a ( T 2T 1 ) + ( T 2 T 1 ) + ( T 2T 1) + ( T 2T 1 ) + ( T 2T 1 ) (6)
2
3
4
5
2
3
4
5

Cp l=aT +

b T 2 c T 3 dT
b
2 c
3 d
4
+
+
=a ( T 2T 1 ) + ( T 2T 1 ) + ( T 2 T 1 ) + ( T 2T 1) (7)
2
3
4
2
3
4

Donde a, b, c, d y e son constantes para cada componente, T1 = 25C y T2 es la temperatura

a la cual queremos calcular la entalpa.
Por lo que la ecuacin (a) se convierte en:
b
c
d
e
Hg=H f + a ( T 2 T 1 ) + ( T 2T 1 )2 + ( T 2T 1 ) + ( T 2 T 1 ) + ( T 2T 1 ) (8)
2
3
4
5
b
c
d
Hl=H f +a ( T 2T 1 ) + ( T 2T 1 )2+ ( T 2T 1 ) + ( T 2T 1 )4 ( 9)
2
3
4
Sus unidades correspondientes son:

KJ
kmol

Finalmente calculamos la entalpa para cada corriente mediante, la entalpa de cada

componente por su composicin en cada corriente y sumando todas, se obtiene la total:
c

H= HXi (10)
i=1

18

Sus unidades correspondientes son:

KJ
kmol

Por ltimo calculamos la energa de cada corriente por hora mediante:

E=HFlujo Molar=

KJ
KJ
=
(11)
( kmol
)( kmol
h ) h

3.3 Tanque Flash

Para la resolucin del tanque flash, se resuelve un flash isotrmico, con lo cual se va a
proceder en primera a calcular la Ki de cada componente. Para esto, vamos a ocupar la
siguiente ecuacin, donde la K es independiente de la composicin y forma soluciones
ideales:

)]

Pi
0.4278
PPi
( PPi ) +V
exp
(12)
2.5
P
RT
Pci Tr i
Donde:
K=

ft
V=Volumen Molar=
Lbmol
Psift
R=
Lbmol R

La presin viene dada en Psia

Para calcular la Temperatura reducida, necesitamos la temperatura crtica y se calcula

mediante:
T de operacin
Tr=
T critica
Por otra parte para calcular Pi, se necesita de la ecuacin de Antoine, la cual es:
ln

A2
P
= A 1
(13)
Pc
A 3+T

( )

Adicionalmente, se tiene que iL , esta referenciada a una temperatura (normalmente 20 o

25 C), por lo cual tenemos que calcular iL a las condiciones que se nos pide, para eso
ocupamos:
V= ( 5.7+3 Tr ) (14)

De la ecuacin anterior, despejamos , pero en el clculo de Tr, se debe ocupar la

temperatura a la cual esta referenciada, es decir, su temperatura normal,

19

Tr=

T ( Normal o de referncia)
(15)
T Critica

V
= (16)
(5.7+3 Tr )
Despejado el valor de podemos calcular el valor de iL , a las condiciones de operacin
Los valores3 de A, Pci, Tci,V,Pi y

Etileno
Etano
Acetileno
Acetaldeh
do
Metano
H2O
Etanol

son:

Zi

Tc
(R)

Pc
(psia)

A1

A2

A3

0.2117
9
0.0772
5
0.0544
5
0.0000
0
0.0139
4
0.4256
0
0.2169
7

505.9

742.2

5.278

2568.99

433.92

V
(cm/mo
l)
61.0

550.0

709.8

5.384

2847.92

434.90

68.0

555.0

890.3

6.110

3305.99

444.46

42.3

830.1

805.3

6.499

5121.45

419.95

56.6

343.9

673.1

5.141

1742.64

452.97

52.0

1165.1

3206.7

6.532

7173.79

389.47

18.1

929.3

925.3

7.434

6162.36

359.38

58.4

Tabla Nm.3: Constantes para el clculo de Pi y

Componen
te
Etileno
Etano
Acetileno
Acetaldeh
do
Metano
H2O
Etanol

P
(psia)
1431.2
9
929.72
1170.35
42.09
5554.8
8
1.79
4.32

6.867
7.882
5.610
7.441
5.009
2.564
7.857

3 E.J. Henley, E.D. Seader, Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en ingeniera qumica,
Apendice 1 y 2*Temperatura de 25 C
**Temperatura de 20 C

20

Tabla Nm.4: Valores calculados de Presin Parcial y Zeta

Como el volumen molar esta en cm/mol, procedemos a hacer la conversin para ponerlo
en ft/mol
cm
1 ft
454 mol
ft

=
mol 30.48 cm
1 Lbmol
Lbmol

)(

Con esto procedemos a calcular el volumen molar real (Condiciones de operacin) y la Ki

Compone
nte

V Real
(ft/lbmo
l)
1.01
1.12
0.80
0.93

Pi/P

Ki

1.150
1.058
1.048
0.701

V Real
(cm/mo
l)
62.8
69.9
49.6
58.1

Etileno
Etano
Acetileno
Acetalde
hdo
Metano
H2O
Etanol

19.73
12.82
16.13
0.58

9.119
7.012
8.775
0.606

1.691
0.499
0.626

54.0
18.5
59.5

0.87
0.30
0.95

76.58
0.02
0.06

14.038
0.026
0.067

Tabla Nm.5: Valores calculados de Volumen Real y Ki

Condiciones
Operacin
Temperatura
50
(C)
Presin kPa
50
0

Para la resolucin del tanque flash isotrmico se sigue la siguiente metodologa, la cual es
la metodologa propuesta por Rachford-Rice, donde K es independiente de la composicin
1. Fijar TV = TL (Temperatura de Vapor y Liquido iguales)
2. Fijar PV = PL (Presin de Vapor y Liquido iguales)
3. Se debe cumplir

21

z c =1 Zi
i=1

4. Se debe Resolver:
C

f ( )=
i=1

zi (1Ki)
=0
1+ (Ki1)
Donde =

V
F

5. V = F*
6. Composicin liquido
zi
1+ (Ki1)
7. Composicin vapor

x i=

z iKi
=x Ki
1+ ( Ki1) i
8. L = F V

x i=

Para conocer el valor de , debemos utilizar el Mtodo de Newton-Rhapson, el cual

establece:
f ()
(17)
'
f ()
Por lo que tenemos que derivar la ecuacin del punto 4, para poder aplicar el mtodo, la
derivada de la ecuacin del punto 4 es:
i +1=i

f ' ( )=
i=1

zi (1Ki)
(18)
(1+ ( Ki1 ) )

Y se debe establecer un valor de V/F, que esta solo entre este rango
0 V /F 1

3.4 Torre de Destilacin Diseo

Se simula el tanque flash con los datos de entrada de la corriente 8 que est en la tabla de
los resultados, a las condiciones de Presin y Temperatura de la corriente, es decir, 50 C y
500 kPa. Los flujos que se toman para esto, son igual tomados de la corriente 8 en Kmol/h.
Una vez hecho esto, la corriente de salida, es decir, la 10 es la que se alimenta a la torre de
destilacin.

22

Para el primer diseo de la torre de destilacin, se ocupa en ASPEN la torre DSTWU, la

cual ocupa el mtodo FUG, dicho mtodo se debe introducir la siguiente informacin para
la simulacin.
1. Reflujo
2. Componente clave ligero y componente clave pesado (Con fraccin de
recuperacin)
3. Presin de Condensador y de Rehervidor
Dicho esto se alimenta la informacin, y se establece el clave ligero el Etanol (Compuesto
de inters) y clave pesado el agua, por otra parte se establece que la presin de salida al
condensador sea 200 kPa, por lo que para este caso se establece que la presin del
rehervidor sea igual, posteriormente se corrige esta presin. Como la corriente que entra a
la torre de destilacin viene a 500 kPa, y se desea a 200 kPa en la salida de la torre, se opta
por introducir una vlvula reductora de presin antes de la entrada a la torre, con lo cual la
presin del sistema es de 200 kPa. As se evita dicho esto, tirar la presin con la torre, lo
cual es perjudicial.
Anlogamente, en el documento d) que se proporciona, viene que el HEPT ((height
equivalent to a theoretical plate) es de 0.6 m, por lo que se puede suministrar el dato a
ASPEN.
El reflujo se calcula como:
R=1.25 Rmin
Los datos suministrados se muestran a continuacin:

Hecho esto, se corre la simulacin con lo que se obtiene de resultados:

23

Diseo Torre DSTWU ASPEN

Resultados
0.29232
597
Actual reflux ratio:
1.25
Minimum number of
4.18553
stages:
912
Number of actual stages: 5.86603
889
Feed stage:
6.01835
508
Number of actual stages
5.01835
above feed:
508
Reboiler heating
7194.37
required:
505
Condenser cooling
7321.79
required:
264
Distillate temperature:
48.2766
013
Bottom temperature:
99.7931
171
Distillate to feed
0.32593
fraction:
649
HETP:
0.10228
367
Tabla Nm.6: Resultados Diseo DSTWU

Unida
des

Minimum reflux ratio:

MJ/hr
MJ/hr
C
C

Meter

Sin embargo, debido a que an no se ha considerado la cada de presin en los platos, se

corrige esto mediante la cada de presin de cada plato, con los platos obtenidos
anteriormente esto con
Numero de platos x Caida de presin cada plato=60.02=0.12

Por lo tanto la presin del rehervidor es 200.12 kPa.

Por otra parte una vez obtenido el reflujo mnimo, corregimos igual el reflujo mediante:
R=1.25 Rmin
Por lo que el reflujo que se considera para este diseo es el siguiente:
R=1.250.29232597=0.3654

24

Los datos que se obtienen por la correccin son:

Diseo Torre DSTWU ASPEN
Resultados
Unidades
Minimum reflux ratio:
0.29243
338
Actual reflux ratio:
0.3654
Minimum number of
4.18621
stages:
39
Number of actual stages: 12.6083
057
Feed stage:
11.7857
864
Number of actual stages
10.7857
above feed:
864
Reboiler heating
4268.74
25

MJ/hr

required:
Condenser cooling
required:
Distillate temperature:
Bottom temperature:
Distillate to feed
fraction:
HETP:

642
4395.82
544
48.2766
013
99.8179
876
0.32593
649
0.04758
768

MJ/hr
C
C

meter

Tabla Nm.7: Resultados Diseo DSTWU corregidos

3.5 Torre de Destilacin Simulacin
Diseo de Torre Destilacin en ASPEN, una vez conocido platos, reflujo, cargas trmicas,
por RadFrac.
Para la simulacin de la torre de destilacin RadFrac, se debe suministrar los siguientes
datos:
1. Tipo de Calculo
2. Nmero de etapas
3. Tipo de condensador
4. Tipo de rehervidor
5. Fases validas
Por otra parte, ASPEN tiene una serie de Especificaciones de Operacin que se puede
suministrar, como carga trmica (tanto de condensador o rehervidor), Reflujo de operacin,
flujo de destilado, flujo de fondos, etc.
Para este caso, se elige dar las siguientes condiciones de operacin:
1. Carga del rehervidor
2. Reflujo de operacin

Los datos suministrados son:

26

Por igual se requiere especificar en la etapa de alimentacin, y si est por encima de ella o
se alimenta en la etapa, por lo que se suministra:

Finalmente suministramos los datos de presin, que se requieren, los cuales son 200 kPa en
el condensador y una cada de presin de 0.2 kPa.

27

Por otra parte para el diseo de los empaques (Se ocupara una torre Empacada), se eligi
Anillos Tipo Dixon, toda la torre se va a empacar, exceptuando el plato 1 y 12, por lo que el
empaque abarcara desde el plato 2 hasta el plato 11.
Se suministran las caractersticas del empaque y como se tiene el HEPT, se suministra
como dato, los datos son:

Para el diseo de los platos, se elige la etapa en la que inicia, as como en la que termina,
as como el tipo de plato con el cual la torre va a trabajar (existen varios tipos, sin embargo,
la recomendada fue Bubble Cap ), as como el nmero de pasos.
Por otra parte se debe especificar en esta seccin, cual es el espaciamiento entre cada plato
o bandeja, dicho espacio, est en funcin de:

Si se espera espuma dentro de la torre

Existe arrastre de vapor

Los valores van desde las 12 pulgadas a 24 pulgadas, (24 pulgadas = 0.6096 metros)
Los datos suministrados fueron:

28

Una vez suministrado los datos necesarios, se procede a correr la torre simulada y los
resultados arrojados son:
Una vez suministrado lo anterior, se procede a correr la simulacin, los datos arrojados son:
Condensador
Temperatur 37.9256921
C
e
Heat duty
MJ/hr
4783.539277
Distillate
78.6340977
kmol/h
rate
r
Reflux rate 28.7328993
kmol/h
r
Reflux ratio 0.3654
Tabla Nm.8: Resultados Condensador para Torre RadFrac
Rehervidor
Temperatur 62.3218013
C
e
Heat duty
4268.737
MJ/hr
Bottoms
163.775335
kmol/hr
rate
Boilup rate
120.229484
kmol/hr
Boilup ratio 0.734112275
Tabla Nm.9: Resultados Condensador para Torre RadFrac
Corriente
C1 (Metano)
C2 (Etano)
ETL
(Etileno)
ETOH
(Etanol)
ACE
(Acetileno)
H2O (Agua)
Total Flow
kmol/hr
Total Flow
kg/hr

11
0.00807
915
0.19398
29
0.43991
94
77.1558

12
0.00807
893
0.19397
4
0.43989
58
68.4282

0.34114
8
164.270
5
242.409
4
6541.06

0.34104
55
9.22289
9
78.6341

29

3345.75
8

13
2.15E07
8.93E06
2.36E05
8.72759
9
0.00010
245
155.047
6
163.775
3
3195.30
2

Total Flow
l/min
Temperatur
eC
Pressure
bar
Vapor Frac
Liquid Frac

128.434
5
50.0696
5
2

70.8135
9
37.9256
9
2

57.4330
5
62.3218

0
1

0
1

0
1

Enthalpy
cal/mol

2.002

66238.8 64992.1 67582.4

2
3
8
Enthalpy
cal/gm
2454.78 1527.48 3463.94
8
6
3
Enthalpy
cal/sec
446030
141960 307450
0
0
0
Tabla Nm.10: Resultados Corrientes (Corriente 11, alimentacin)
Resultados del empaque:

Resultados del diseo de platos:

30

3.6 Reactor de Lecho Empacado

Para modelar el reactor se siguen las ecuaciones planteadas en la teora y se calcula el
volumen del empacado, que en condiciones normales de temperatura y presin, se trata del
volumen de slido y representa cerca del 96% del volumen del tanque del reactor. El
procedimiento que se sigui para obtener la informacin buscada para el diseo del reactor,
el volumen, es la siguiente:
1.- Se realiza una primera aproximacin para dimensionar el reactor, haciendo los clculos
usando un programa para resolver clculos numricos, como Excel. Para evitar el problema
de las integrales, se fij una conversin y se calcul el volumen y la cada de presin en el
reactor mediante las frmulas que aparecen en la parte terica del trabajo.
2.- Al calcular el volumen se Supuso una relacin L/D para las medidas del reactor de 4.5,
con este dato calculamos el dimetro y la longitud del reactor para el volumen dado. Hay
que considerar que:
96 %Vr = (densidad de catalizador) (carga de catalizador)
3.- Se introducen en Aspen los datos requeridos de las constantes cinticas y se dan los
datos del diseo del catalizador y las dimensiones del reactor.
Los resultados que se obtienen son los de la corriente de salida del proceso, se omiten los
resultados en favor de la simulacin global que se presentar ms abajo, pero se deja una
muestra de la pantalla de datos de entrada para aspen:
31

4.-Descripcin del proceso

El etileno est disponible en una tubera a 5000 kPa y 25 C. La alimentacin de la
corriente est dada por 8% mol de acetileno, 5% mol de etano, 1 % mol metano, y el resto
lo compone el etileno. Las especificaciones para la corriente de etanol crudo es tener
alcohol mayor al 96% en peso, a una presin de 200 kPa.
La reaccin que ocurre en el reactor es reversible, la reaccin llevada a cabo es la siguiente:

Figura Nm.2: Reaccin de hidratacin de etileno para producir etanol

Por otra parte, ocurre otra reaccin en paralelo, el acetileno reacciona con agua, para formar
acetaldehdo:

Figura Nm.3: Reaccin para produccin de acetaldehdo

El acetaldehdo en la corriente del producto, es aceptable en condiciones muy bajas (< 1

ppm).
Por otra parte existe una tercera reaccin, la cual es a partir de etanol para la produccin de
dietileter, la cual es:
32

Figura Nm. : Reaccin para produccin de dietileter

En el reactor 20% de la conversin al equilibrio es obtenida

Por otra parte se asume que el ao equivale a 8000 horas de operacin, es decir,
aproximadamente 330 das, de los cuales los das restantes del ao son para mantenimiento
y paradas peridicas.

5.- Resultados

5.1 Balances de Materia y Energa

Temperatura de
Reactor

Presin del
reactor

Radio
Alimentacin
Agua/Etileno

200 C

10 Atmosferas

Relacin
Recirculacinpurga

90 % Recirculacin
10% Purga
Tabla Nm. 11: Condiciones utilizadas para balance de materia y energa
Componente
Etileno
Etano
Acetileno
Acetaldehdo
Metano
H2O
Etanol
Temperatura
C
Presin
kPa
Entalpa
MJ/h
Flujo
Kmol/h
Flujo
Kg/h

V
1
108.0
10.0
6.3
0.0
1.3
0.0
0.0
25

L
2
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
336.4
0.0
90

V
3
168.2
30.7
21.6
0.0
5.5
1.6
2.1
194.94

V
4
168.2
30.7
21.6
0.0
5.5
338.0
2.1
146.63

5000

5000

4960

4640

168554.
0

318530.
9

125.6

1453697.
3
336.4

229.7

1526799.
2
566.1

3516.4

6062.2

6416.3

12478.5

Tabla Nm.12: Resultados de Balance de Materia y Energa

33

Componente
Etileno
Etano
Acetileno
Acetaldehdo
Metano
H2O
Etanol
Temperatura
C
Presin
kPa
Entalpa
MJ/h
Flujo
Kmol/h
Flujo
Kg/h

V
5
168.2
30.7
21.6
0.0
5.5
338.0
2.1

V
6
84.1
30.7
21.6
0.0
5.5
169.0
86.2

V
7
84.1
30.7
21.6
0.0
5.5
169.0
86.2

V
8
84.1
30.7
21.6
0.0
5.5
169.0
86.2

200

325.2

50

50

4569
1497090.
6

4519
1344334.
6

4419
1513450.
1

500
1513450.
1

566.1

397.1

397.1

397.1

12478.5

10948.4

10948.4

10948.4

Tabla Nm.13: Resultados de Balance de Materia y Energa

Componente
Etileno
Etano
Acetileno
Acetaldehdo
Metano
H2O
Etanol
Temperatura
C
Presin
kPa
Entalpa
MJ/h
Flujo
Kmol/h
Flujo
Kg/h

L
10
17.9
8.0
4.7
0.0
0.8
167.2
83.9

V
11
6.0
2.1
1.5
0.0
0.4
0.2
0.2

V
12
60.2
20.6
15.3
0.0
4.3
1.6
2.1

50

50

50

V
13
60.2
20.6
15.3
0.0
4.3
1.6
2.1
351.1655
62

500

500

500

5000

-73718.6

9554.9

95549.3

149949.2

282.6

10.4

104.1

104.1

7758.6

290.0

2899.9

2899.9

Tabla Nm. 14: Resultados de Balance de Materia y Energa

34

Componente

Etileno
Etano
Acetileno
Acetaldehdo
Metano
H2O
Etanol
Temperatura
C
Presin
kPa
Entalpa
MJ/h
Flujo
Kmol/h
Flujo
Kg/h

L
Rehervi
dor
17.2
7.7
3.2
0.0
0.8
21.7
1.7
76.85

L
Condens
ador
0.7
0.3
1.6
0.0
0.0
145.5
82.2
78.451485
7

500
111870.5

500
1491671.4

52.3

230.4

1277.7

6480.9

Tabla Nm. 15: Resultados de Balance de Materia y Energa

5.2 Tanque Flash

Compone
nte

Fraccin
Zi

Etileno
Etano
Acetileno
Acetaldeh
do
Metano
H2O
Etanol

0.21179
0.07725
0.05445
0.00000

Flujo
(Kmol/h
)
84.1
30.7
21.6
0.0

0.01394
0.42560
0.21697

5.5
169.0
86.2

Tabla Nm. 16: Alimentacin Tanque Flash

Newthon-Rapshon Para Flash

35

f()

f()'

0.5
0.29948
0.28423
0.28957
0.28789
0.28844
0.28826
0.28832
0.28830
0.28831
0.28831
0.28831
0.28831

0.621121
0.035096
-0.013002
0.004025
-0.001331
0.000431
-0.000141
0.000046
-0.000015
0.000005
-0.000002
0.000001
0.000000

3.097558
2.301456
2.433268
2.385164
2.400126
2.395185
2.396787
2.396264
2.396434
2.396379
2.396397
2.396391
2.396393

Nuevo

0.29948
0.28423
0.28957
0.28789
0.28844
0.28826
0.28832
0.28830
0.28831
0.28831
0.28831
0.28831
0.28831

Tabla Nm. 17: Resolucin V/F por mtodo numrico

Flujo de Lquido y Vapor

=
V=
L=

V/F =

0.28831

114.5
282.6

Kgmol/h
Kgmol/h

Tabla Nm. 18: Flujos de lquido y vapor

Fraccin en el Lquido y
Vapor
Compuest
Xi
Yi
o
Etileno
0.06339 0.57811
Etano
0.02826 0.19817
Acetileno
0.01680 0.14739
Acetaldehi 0.00000 0.00000
do
Metano
0.00293 0.04113
Agua
0.59176 0.01542
Etanol
0.29686 0.01978
SUMA
1.00000 1.00000

Tabla Nm. 19: Composicin de Liquido y Vapor

36

Flujos de Liquido (L) y

Vapor (V)
Compuesto
Li
Vi
Etileno
17.92
66.19
Etano
7.99
22.69
Acetileno
4.75
16.87
Acetaldehid
0.00
0.00
o
Metano
0.83
4.71
Agua
167.24
1.77
Etanol
83.90
2.26
SUMA
282.62 114.49

Tabla Nm. 20: Composicin de Lquido y Vapor (Kmol/h)

Los resultados de la tabla 15, son los que se esperan para obtener la produccin de etanol
deseada (30000 Ton/ao y 96% de composicin), sin embargo, al momento de simular la
torre de destilacin junto con el tanque flash, muestran que a estas condiciones no es
posible lograr la separacin deseada por lo que en el simulador se optimizara el proceso

para desear las condiciones requeridas, estableciendo dentro del mismo una especificacin
de diseo, el cual nos garantice lograr la produccin y pureza necesario

37

Diagrama Flujo de Proceso: Caso 5.

Hidratacin de Etileno para produccin de Etanol
Equipo 1
Fecha de elaboracin: 20/04/2015

5.4

Anlisis Econmico
5.4.1 Torre de Destilacin
Para realizar el anlisis econmico de la columna se probaron en el diseo de la misma 3
tipos de empaques estructurados. En la siguiente tabla se tienen los datos correspondientes
a cada diseo propuesto con base en el empaque utilizado.
Datos de diseo - Empaques
Anillos
Flexipac
Empaque
Dixon
3Y
HETP
0.60
0.85
Dimetro de empaque (m)
0.20
0.09
Altura ocupada de
5.00
7.15
empaque (m)
rea transversal (m)
0.20
0.09
rea superficial (m)
900
110
Volumen de empaque (m)
0.170
0.049

Tabla Nm. 21: Datos de Diseo de empaques

38

Mellapak
125Y
0.77
0.05
5.00
0.05
200
0.010

Con estos datos de empaque se realiz el diseo de la torre para determinar su altura y su
dimetro y dichos datos se muestran en la siguiente tabla.
Datos de diseo - Torre
Anillos
Flexipac
Empaque
Dixon
3Y
Dimetro (m)
3.015
1.297
Altura (m)
5.4
7.65
Volumen calculado
(m)
38.552
10.107

Mellapak
125Y
0.77
5.39
2.516

Tabla Nm. 21: Datos de Torres

Con los datos de las tablas anteriores se determin el costo de diseo para cada una de las
opciones de torre propuestas. Y de igual modo se consider el dato del costo de equipo
instalado previamente proporcionado en el problema.

Empaque
Costo de equipo
instalado
Costo de recipiente
vertical
Costo de empaque
Costo de vlvula extra
Costo total

Datos de diseo - Torre

Anillos Dixon
Flexipac 3Y
$
$
500,000.00
500,000.00
$
$
30,933.85
11,563.94
$
$
180.27
54.46
$
$
182.03
182.03
$
$
531,296.15
511,800.43

Mellapak 125Y
$
500,000.00
$
4,989.12
$
12.75
$
182.03
$
505,183.90

Tabla Nm. 22: Costo de Torres de Destilacin

El diseo ms econmico es el que utiliza el empaque Mellapak 125Y, pero por cuestiones
de operacin y disponibilidad de material se utilizar el diseo que utiliza los anillos Dixon.
Como dato adicional dicho empaque es el mayormente utilizado en la destilacin de etanol
y como vemos en la tabla comparativa de empaques presenta una mayor rea superficial
que le brinda ventajas en cuanto a la transferencia entre fases.
Al igual con que con el anlisis de empaques se realiz hizo una seleccin de tres tipos de
platos para terminar el diseo de la torre. Los datos generales de cada tipo de plato se
muestran a continuacin:
Datos de diseo - Platos
Bubbleca Perforado Valvulado
Empaque
p
s
s
HETP
0.60
0.40
0.60

39

Dimetro de plato (m)

Altura ocupada de empaque (m)
rea transversal (m)

0.08
8.00
0.050

0.20
7.18
0.031

0.25
6.32
0.049

Tabla Nm. 21: Datos de Platos de Destilacin

Se realiz el diseo con cada tipo de plato y se obtuvo el volumen de recipiente en cada
caso para poder realizar el anlisis econmico de la torre.
Datos de diseo - Torre
Bubblec Perforad
Empaque
ap
os
Dimetro (m)
0.658
1.599
Altura (m)
8.58
7.78
Volumen calculado
(m)
2.916
15.623

Valvulad
os
2.01
6.82
21.619

Tabla Nm. 22: Datos de Diseo

Con base en los datos y relaciones para el costo de los equipos que aparecen en el problema
se calcul el costo total de la torre para los tres escenarios planteados y los datos obtenidos
se muestran a continuacin:
Datos de diseo
Empaque
Bubblecap
Costo de equipo
$
instalado
500,000.00
Costo de recipiente
$
vertical
5,406.79
$
Costo de empaque
15,766.02
$
Costo de vlvula extra
182.03
$
Costo total
521,354.84

- Torre
Perforados
$
500,000.00
$
15,629.83
$
2,781.99
$
182.03
$
518,593.85

Valvulados
$
500,000.00
$
19,800.32
$
2,147.15
$
182.03
$
522,129.50

Tabla Nm. 23: Datos de Costo Total

Como observamos la diferencia en costos de la torre para los tres casos no es muy
diferente, as que para hacer la eleccin de tipo de plato se pas a un anlisis de la
eficiencia de cada uno y se obtuvo como resultado que los Bubblecap son los que presentan
un mayor desempeo.

40

5.4.2 Reactor y Equipo Industrial

Nota: El costo del reactor no incluye el catalizador, pero si considera el volumen del
reactor.

5.4.3 Tubera
Por otra parte, se necesita tubera que conecte con los equipos, por lo que se ocupara tubera
de determinado dimetro (as como cdula especfica), dicha tubera por igual nicamente
se realizara el gasto por una nica vez. Los resultados mostrados a continuacin,
nicamente incluyen los tramos que corresponden a la alimentacin, as como su posterior
mezclado e ingreso a calentamiento, junto con la corriente de recirculacin (solo tubera)
Costos tuberas
Corrie
Tramo
nte
1
Alimentacin
1
2
Alimentacin
2
3
Mezclador 1
4
Mezclador 2
5
Calentador
13
Compresor
Acceso Vlvula 7-8
rio
Acceso Otros
rios

D
(in)
1

Cdu Costo
la
$/m
40
6.58

Longitud
(m)
75

Costo
$4
493.53

40

13.16

25

329.02

1.5
1.5
2.5
1.5
1.5

40
40
40
40
40

9.87
9.87
16.45
9.87
182.03

1
3
12
8
1

9.87
29.61
197.41
78.96
182.03

1.5

60

106.07

742.46

4 No se incluye consto de instalacin, mano de obra, ni mantenimiento

41

Total
Tabla Nm. 14: Costo de equipos (Precio en Dlares)

2063

5.4.4 Servicios
Anlogamente, se consideran los servicios que se van a requerir por parte de la planta, para
efectuar este clculo, no podemos considerar un gasto por nica vez, ya que la planta opera
la mayor parte del ao (a excepcin de das de paro por mantenimiento, lo cual se considera
para efectuar dichos clculos), los servicios requeridos son:

Reactivos de alimentacin
Agua
Electricidad
Vapor

Costo de servicios
Servicio Equip
Corrien
o
te
Etileno
---1
Servicio
Agua
Hirviend
o
Servicio
Vapor
Alta
presin
Servicio
Agua
Enfriami
ento
Servicio
Electrici
dad
Servicio
Electrici
dad
Servicio

$/to
n
10.1
43
$/to
n
2.45

Masa/h

$Costo/h

6.15

62.42

Masa/h

$Costo/h

17.10

41.90

Energa
/h
2.60

$Costo/h

Energa
/h
12.48

$Costo/h

Equip
o
----

Corrien
te
2

Equip
o
E-201

Corrien
te
5-6

$/GJ

Equip
o
E-202

Corrien
te
6-7

$/GJ

Equip
o
BF201
Equip
o
TF202
Equip
o

Corrien
te
1

$/kW
h
0.06

Consu
mo
0.181

$Costo/h

Corrien
te
2

$/GJ

Consu
mo
0.350

$Costo/h

Corrien
te

$/GJ

Consu
mo

$Costo/h

13.2
8

0.35
4

0.06

42

34.58

4.42

0.011

0.021

$Costo/d
a
1498.11
$Costo/d
ia
1005.61
$Costo/d
ia
830.01
$Costo/d
ia
106.07
$Costo/d
ia
0.260
$Costo/d
ia
0.504
$Costo/d
ia

Electrici
dad
Cataliza
dor

C-201

12-13

0.06

0.431

Consu
mo

1350

Cost
o

2.25

0.026

0.620

$/kg

2925

Costo
1135591
anual
Tabla Nm. 14: Servicios requeridos (Precio en Dlares)
El costo del catalizador incluye dos cargas iguales de 675Kg para dos periodos de
operacin. Es decir que en el ao se utilizarn dos cargas de catalizador, la segunda se
instalar despus del primer para de la planta, a mitad de ao, 150 das de operacin.

6.- Diseo de Calentador y Enfriador

6.1 Calentador5
Propiedades de sustancias involucradas (mezcla a T media y vapor a 350C)
T
entrada
Mezcla
Vapor

Cp
KJ/kC

146.6
350

Hl
(kcal/h)

T
salida

Tm
(C)

200
50

173.3
350

Hv
(kcal/h)

(kg/m3
)

398.9

168.63

M
(kg/h)
12478.5
70427.4
4

K
(kg/mh
)
1.262 0.04788 0.000003
65
0.4211 0.06552
0.612

21.85
1.519

P(kg/c
m)

611.9

T 1+ T 2
2
Ecuacin de Diseo
T media=

5 Se anexa en disco hoja de clculo del calentador

43

Q=U o A o T ln Y
T1 350 146.6 203.4

T2 350 200 150

Tln

T1 T2
T1
ln

T2

Y se considera 1 debido a que no hay cambios en la viscosidad y temperatura del vapor.

Se calcula el flujo de calor en la corriente de mezcla:

Qg M1Cp1 (T2 T1 )
Para el calor perdido del vapor se asume que existe un 3% de prdidas. De dicha ecuacin,
es posible encontrar el valor del flujo de vapor requerido para la operacin.

Qp (1.03)Qg
Qp M 3 (H 2 H1 )
Q
g
Q
p

Balance de Calor
14564122.72 kcal/h
15001046.4 kcal/h
% perdida
1.03
T1
203.4
T2
150
T ln
175.3468
908
Y
1
Uo
600
W/mC
Uo
515.9071
Kcal/mC
367

1. Clculo de flujos volumtricos de las corrientes.

Caudal=M

kg
kg m3
3 =
h
h
m

( ) ( )

Caudales
Mezcl
a

2.74663233 m3/
s

44

Disposi
cin
Tubos

Vapor

46.45732598 m3/
s

Coraza

2. Seleccin de Tubera
Datos de la Tubera
in
m
Do
1.2
0.03175
5
Di
1.1
0.02921
5
BWG
18
A
m
in
flujo
1.0
0.000670966
4
3. rea de transferencia Externa.
De la ecuacin de diseo, es posible calcular Ao, Uo es propuesto por el problema.

A0

Q
UoTlnY

4. rea de flujo del intercambiador.

A flujo=

Caudal Mezcla
Velocidad Mezcla

5. Longitud de los tubos y nmero de pasos.

Conocido Ao, es posible determinar el nmero de tubos requeridos y la longitud de stos.
A0
L
# PasosNT D0
El nmero de pasos se modifica para encontrar una longitud mnima. Con el nmero de
tubos, es posible conocer el dimetro de coraza y pitch
Datos del
Intercam
biador
A flujo
(m)
# Tubos
(Nt)
Ao (m)
45

0.01759
4663
26.2228
6791
165.825

742
4
15.8495
9497
39
0.9906
0.5625
0.9906
0.06250
002
1.62139
E-05

# Pasos
L (m)
Ds (in)
Ds (m)
Pt (in)
B (m)
N+1
De

B es la separacin entre mamparas (deflectores).

Arreglo de tubos: triangular

6. Cadas de Presin en el Equipo

Para el haz de tubos:
f *Gt2 * L * n
Pt
5.22 *1010 * di * s t

Donde:
f : factor de friccin.
di: dimetro interno.
S: gravedad especfica.
=1

Coeficiente Interno
Gt
4093.54675
5
Re
2497.33710
8
Pr
286709.422
9
Nusse
1830.99163
lt
P

Gt

M
af

Re

di * Gt

Nu 0.023Re 0.8 Pr 0.4

0.00184 kg/m2
663

Para Coraza:
P
( Kg/m)

0.003

Ps

46

f* Ge2 * Di * (N 1)
5.22 *1010 * De* S* s

6.2 Enfriador6
Planteamiento
Q=M 1 Cp ( T 1T 2) =M 3 H
Q=U o A 0 T ln Y
Con lo cual se calcularon los valores de carga trmica que se iba a efectuar en dicho
proceso.
Adems del clculo que se llev a cabo para el clculo del flujo de vapor de agua que se
ocup,
Q
M 3=
Cp 3 ( T 3T 4 )
Para el clculo de reas y diseo del mismo se ocuparon las siguientes ecuaciones, con los
siguientes datos de tablas:
( T 1 T 3 ) (T 2T 3)
T ln =
T 1 T 3
ln
T 2T 3

((

))

Como dado que se ocup vapor de agua para el clculo de la delta logartmica se estim
una Y igual a 1.
Conociendo los datos sobre dimetros como los siguientes:
Di=0022098m ; Do=0.0254 m ; x=0.001651 m

Con estos datos se pudo calcular el rea de flujo, la cual se calcul de la manera siguiente:
2
A flujo = Di
4
Y conociendo el rea superficial de tablas la cual fue de 0.0065m2
Con esta dado se calcul el caudal de agua necesario:
Ca H 2 O=

M3

Obteniendo el caudal necesario y suponiendo una velocidad de 0.5 m/s, para el agua se
logr calcular el rea por paso de los tubos, dado que l agua va por dentro de los tubos,
1
A xpaso =Ca H 2 O
v agua
3600

6 Se anexa hoja de clculo del enfriador

47

Dado que se tiene el rea por paso de los tubos y tambin se tiene el rea de flujo de los
tubos es posible calcular el nmero de tubos por paso:
Nt=

area por paso

Area de flujo

Mientras que del apndice para un arreglo cuadrado y con dos pasos se tuvo que el
dimetro de coraza tena que ser de 15 pulgadas.
De modo que para el rea del intercambiador, se calcul de la siguiente forma:
A cambiador =NtA superficialDw
Mientras que para el clculo del coeficiente interno se ocuparon las siguientes formula:
=

M
at

Ret=

Di

Para est caso del agua el Prandtl se obtuvo de tablas.

Con lo que se logr calcular el Nusselt.
0.8

0.4

Nu=0.023 Pr
Obtenidos los datos anteriores, es como se logr calcular el coeficiente interno del
intercambiador con la siguiente ecuacin:
0.14
hiDi
0.8
0.4
=0.023 Pr
k
s

( )

Por otro lado al intentar calcular el coeficiente interno fue necesario de echar mano de las
siguientes ecuaciones:
Conocido el dimetro de coraza, as como tambin le pintch o espaciamiento entre tubos,
adems de tambin, obtenido el dimetro externo, as como tambin el claro de los tubos,
fue como se logr calcular el flujo por envolvente.
DsCB
a s=
Pt
Dnde:
Ds
B=
2
Para lograr obtener el dimetro equivalente se ocup:

4 Pt 2
De=

Do 2
4

Pt
48

Para esto se logr calcular la temperatura media:

T +T
Tm= 2 2
2
Para lograr calcular el factor externo fue necesario como en el caso anterior utilizar las
propiedades de la mezcla, as como tambin sus corrientes a dichas temperaturas de entrada
y salida.
Mientras que para el clculo del coeficiente exterior se tuvo que ocupar la siguiente
ecuacin:
1
hoDe
DeGs 0.33 3 0.14
=0.36
Pr
k

s
Por otro lado las cadas de presin fueron calculadas de la siguiente manera:
Cada de presin dentro de los tubos:
V
( 2 LNt )
2 gD
PL
=f D

2
Pr
V
=4 N

2 gc
PT
= P L Pr

Cada de presin en la coraza:

Gs

2 Ds(N + 1)

PS
=f D

Con esto se posible calcular el diseo de dicho intercambiador.

( )

Tabla de resultados:
Datos
Dimetro interno
(tubos)
Dimetro externo
(tubos)
Espesor de tubo
Q (calor)

Resultados
0.022098 m
0.0254 m

Nmero de tubos
rea del intercambiador
Dimetro de coraza
49

0.001651 m
6339093.42
kJ/h
78 tubos
19.5 m
0.254 m

Coeficiente interno
Coeficiente externo
Pintch
BWG
Tipo de arreglo
Coef. De trans. global
Longitud
Cada de presin
(tubos)
Cada de presin
(coraza)

50

13326.55
Kcal/hm2C
557.5101Kcal/h
m2C
0.03175 m
16
Cuadrado
83.009 W/m2C
26.4 m
0.0074 Kgf/m2
0.035408
Kgf/m2

7.-Optimizacin de proceso

Posteriormente se optimiza el reactor fijando una conversin mxima y una mnima entre
dos valores clave de EAOC, es decir una cota superior y una inferior, para fijar un rango
que sea aceptable para el conjunto global de variables a optimizar y que produzca
ganancias. Luego se fija un volumen estndar para el reactor, este se hizo suponiendo una
conversin de 0.45, un valor fijado a partir de los clculos de Excel donde slo
considerbamos el equilibrio y no la parte de la absorcin y el catalizador. Es de suponer
que al consideran de manera rigurosa toda la cintica implicada en el proceso los valores de
la conversin se alejaran del caso ideal, observando que son menores al valor propuesto.
Los resultados analizados corresponden al caso que se considera ms eficiente, no el ms
ptimo ya que no se cuenta con un modelo que permita optimizar todas nuestras variables a
la vez.
51

8.- Anlisis de resultados

Para el diseo de la torre , se intent simular de manera independiente en Aspen dadas las
condiciones de entrada conocidas y las condiciones de salida fijadas para obtener reflujo
mnimo, reflujo actual, nmero mnimo de etapas, numero de etapas actual, plato de
alimentacin, requerimientos de rehervidor y de condensador, temperatura de destilados y
temperatura de fondo. Los resultados no fueron coherentes en la temperatura del
rehervidor, la cual fue 70C, y del condensador, que fue -79 C aproximadamente.
Al simular el flash antes y ver como entra la corriente, nos dimos cuenta que la
composicin de la corriente cambio, y al momento de simular completa la torre tambin las
temperaturas cambiaron.
Al ver que la presin de salida especificada era muy baja comparada con la de entrada a la
torre, se decidi colocar una vlvula antes de la entrada. Esto nos genera un costo extra
pero que es aceptable para disminuir el nmero de platos para la separacin al disminuir la
presin de entrada de 500 kPa a 200 kPa. Adems, una ventada adicional de poner la
vlvula antes a la entrada de la torre, es que dentro de la misma, se evitara tener cadas tan
grandes dentro del equipo, lo cual perjudicara al mismo, requiriendo ms mantenimiento y
un diseo ms caro en cuanto a resistencia, deba a la presin.
Despus de tener la simulacin correcta, analizamos los resultados:
Un azetropo es una mezcla lquida de dos o ms compuestos qumicos que hierven a
temperatura constante y que se comportan como si fuesen formadas por un solo
componente. La mezcla agua-etanol forma un azetropo para una concentracin de 96% en
peso de etanol, que hierve a una temperatura de 78.2 C. Con una destilacin simple se
obtiene un alcohol con esta concentracin y debido a esto no es necesario un nmero
elevado de platos, aunque por otro lado, al no tener slo esos dos componentes y debido a
las trazas de los otros componentes no es tan sencillo llegar a 96% en peso de etanol, por lo
que se optimizaron las condiciones para obtener el porcentaje en peso de etanol deseado.
El plato elegido es el bubblecap, tiene un tubo de subida, o una chimenea, colocado sobre
cada perforacin en el plato y una tapa que cubre el tubo de salida. La tapa es montada
sobre el tubo, as permite que exista un espacio entre el tubo de salida y la tapa que permite
el flujo de vapor. El vapor sube por el tubo hasta la tapa que redirige el vapor hacia abajo
fuera del tubo en el espacio y finalmente burbujea el lquido que cubre el plato.
El empaque elegido fue el anillo de Dixon, este tipo de empaque tiene un rendimiento
superior al de otros empaques y es debido al comportamiento del lquido mientras fluye por
la malla del anillo. Sobre las condiciones correctas, el lquido moja el material de malla y
da un rea de contacto extremadamente grande para la transferencia de masa. El empaque
abarcara de la etapa 2 a la etapa 11.

52

Despus de la simulacin los datos obtenidos sobre el condensador fueron coherentes: una
temperatura de 37.9 C, una carga trmica de -4783 MJ/hr, un flujo de destilado de 78.63
kmol/hr y un reflujo de 28.73 kmol/hr. Los Datos obtenidos para el rehervidor son:
temperatura de 62.32 C, carga de 4268.737, flujo en fondos de 163.77 kmol/hr.

53

54

Tem

95

55
90

80
75
70
65
60
55
Grfico
Nm. 1: Perfil de temperatura Torre de destilacin
50
45

Temperature C

Como se observa la el perfil40 de temperatura no vara en las etapas 2, a la 11, lo cual se

justifica con el equilibrio que 35se da en cada seccin, sin embargo, en la etapa 1 y 12, que
son las etapas donde tenemos el condensador y el rehervidor, la temperatura tiene unBlock B2: Temperature Profile
cambio abrupto, y observamos la temperatura del destilado es inferior a la temperatura del
rehervidor, lo cual nos indica que nuestra torre fue simulada y calculada de manera
adecuada. Por otra parte en las grficas 2 y 3, observamos el comportamiento de la cada de
presin en cada plato, la cada de presin est indicada en el documento d) y nos dice que
es una cada de presin de 0.2 kPa lo cual concuerda con lo visto en la grfica anterior. La
grfica 3 nos indica la composicin variando dentro de la torre (Solo se grafic el
compuesto deseado y el compuesto de mayor cantidad en la torre que fue el agua)
1

Block B2: Pressure Profile

2.00200

Pressure bar

Stage

2.00175

2.00150

Pressure bar

2.00125

2.00100

2.00075

2.00050

2.00025

2.00000

7
Stage

56

10

11

12

Grfico Nm. 2: Perfil de presin dentro de Torre de destilacin

0.90

B2 (RadFrac) - Profiles Compositions

0.12

0.85

ETOH
H2O

0.80
0.75

0.10

0.70
0.65
0.60

0.08

0.50
0.45
0.40

H2O

ETOH

0.55

0.06

0.35
0.30
0.25
0.20

0.04

0.15
0.10
0.05

0.02

7
Stage

57

10

11

12

Grfico Nm. 3: Perfil de composicin dentro de la Torre de destilacin (solo componente de

inters y Agua)

9.- Conclusiones

58

10.- Isomtrico planta de Etanol

11.- Planos
11.1 Calentador

59

11.2 Enfriador

60

61

11.2 Reactor

12.- Bibliografa

MODELADO Y SIMULACIN DE UNA PLANTA DE PRODUCCIN DE

ETANOL POR HIDRATACIN DIRECTA DE ETILENO, Departamento de
Ingeniera Qumica y Medioambiental, Escuela Tcnica Superior de
Ingenieros,Universidad de Sevilla
http://www.chemguide.co.uk/physical/catalysis/hydrate.html

P. ROBINSON CATALYTIC VAPOR PHASE HYDRATION OF ETHYLENE, Phillips

Petroleum Company, corporation of Delaware Application February 1, 1946, Serial No.
644,951

Y. Maki, K. Sato, A. Isobe. Structures of H3PO4/SiO2Catalysti and Catalytic

performance in the hydration of ethene. Hokkaido University, 1998.

62

N. Katada, Y. Iseki, A.Shichi. Production of etanolby vapor phase hydration of

ethene over tungsta monolayer catalyst loaded on titania. Tottori University, 2008.

H. Momose, K. Kusumoto, Y. Izumi. Vapor-phase direct hydration of ethylene

over zirconium Tungstate catalyst. Fujisama Laboratories, 1982.

E.J. Henley, E.D. Seader, Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en

ingeniera qumica, Apendice 1 y 2

E.J. Henley, E.D. Seader, Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en

ingeniera qumica, Capitulo 7, Vaporizacin y condensacin parcial en equilibrio

O.A. Jaramillo. Intercambiadores de calor Centro de Investigacin en Energa,

UNAM, Mxico 2007

Kern Donald Q Procesos de transferencia de calor Compaa editorial continental,

Mxico, 1981
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Seader, J.D., Henley, E.J. Separation Process Principles 2nd edition, Wiley, 2000.

Dixon O.G., High efficiency laboratory frac- tionation: I. Gauze ring packing and
flooding techniques for laboratory columns, J. Soc. Chem,1948.

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