Prctica 4: Destilacin por Cargas

Correa Mara C.I:19.269.751; Gonzlez Argemir C.I: 20.682.223; Primera Stephany C.I.:19.944.111; Rodrguez Israel C.I: 19.453.888 rea de Tecnologa, Programa de Ingeniera Qumica. Prof. Johemar Almera Laboratorio de Operaciones Unitarias II, seccin 51, 29/04/13

Resumen: En la realizacin de esta prctica se plantea una destilacin por carga, donde se determino los grados brix de la mezcla en el tope (destilado) y fondo (residuo) los cuales se trabajaron con una relacin de reflujo constante, reflujo total y reflujo variable. Donde se requieren plasmar los conocimientos y fundamentos adquiridos de la destilacin por carga con rectificacin a reflujo y composicin constante, de igual manera calcular la eficiencia de la torre de destilacin binaria por cargas. Cada muestra se tomo en un determinado tiempo sufriendo variaciones en su temperatura, para as realizar con eficacia los clculos requeridos.

1. INTRODUCCIN

La destilacin por lotes o tambin llamada por cargas es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos, es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la composicin de la materia prima cargada varia con el tiempo. Es importante resaltar que las primeras trazas son ricas en el componente ms voltil, sin embargo a medida que procede la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo, esto se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin por cargas concentrndose el componente ms pesado y menos voltil en el recipiente. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas simples. Este tipo de destilacin tambin es utilizada en plantas pilotos la cual es una planta de proceso a escala reducida y se usa cuando la cantidad de alimentacin suministrada a la torre es pequea. En esta experiencia se trabajo con una mezcla binaria Etanol- Agua siendo de mucha importancia y utilidad para aplicar los conocimientos tericos adquiridos, se trabajo con un volumen igual a 7000ml. Los principales objetivos de este experimento fueron determinar el balance de masa para la operacin de la columna a reflujo constante y a composicin del destilado constante, calcular la eficiencia de la torre de una destilacin binaria por cargas y determinar el calor disipado durante la operacin de la columna. Para alcanzar el logro de los objetivos se realizaron varios procedimientos experimentales, primeramente se trabajo a reflujo total para lograr la estabilizacin de la columna obteniendo muestras de topes y de fondos, luego a reflujo constante obteniendo muestras de destilado y fondo a determinado tiempo, de igual manera los valores correspondientes de temperaturas de platos de fondo, de tope, entrada y salida del agua de enfriamiento para cada muestra de destilado y residuo tomada. Por ltimo se trabajo a reflujo variable cada 5 minutos realizando los mismos pasos y adems determinar los grados brix para as poder obtener las composiciones. Al finalizar se tomo el volumen del residuo y as poder determinar la eficiencia de la torre.

2. DATOS EXPERIMENTALES Tabla N1. Condiciones de operacin V sol (ml) 7000 G.Bricx sol 18.2 Xf etanol 0.32 T inicio (hr) 09:41 T estab(min) 31:22 T fin (min) 66:20 Te Agua (C) 32.9 T fondo (C) Q agua (L/h) 36.8 150

Tabla N2. Datos a Reflujo Total

Vd(ml) G.Bricx Xd 45 19.2 0.41

Vb(ml) G.Bricx Xb 55 18 0.3

Tabla N3. Datos a reflujo constante

T (min) 5 10 15 T1 Fondo (C) 84.5 84.6 84.2 T6
Plato 5

VD (ml) 323 103 88 T13 Tope (C) 80.2 80.1 79.9 T9

G.Bricx 19.8 19.6 19.4 T2 Plato 1 (C) 83.2 82.9 81.7 T11
ENTRADA H20 (C)

XD 0.49 0.46 0.43

VB (ml) 50 50 50 T3 Plato 2 (C) 82.7 82 81.2

G.Bricx 18 18.2 18.4 T4 Plato 3 (C) 82.1 81.9 81.4

XB 0.3 0.32 0.34 T5 Plato 4 (C) 81.7 81.6 81.1

(C) 81.5 81.5 81.2

T7 Plato T8 Plato 6 (C) 7 (C) 81.5 81.4 81.5 81.3 81.2 81.1

T12
SALIDA H20

Plato 8

(C) 81.3 81.4 81.1

32.8 32.9 32.7

(C) 34 34.1 34.4

T10 REFLUJO (C) 31.9 32 31.9

Tabla N4. Datos a composicin constante

T (min) 5 10 15 VD (ml) 184 133 53 G.Bricx 19.6 19.8 19.8 XD 0.46 0.48 0.48 VB (ml) 50 50 50 G.Bricx 18.2 18.2 18.2 XB 0.32 0.32 0.32

T1 Fondo (C) 84.3 84.4 84.4

T13 Tope (C) 80.3 79.9 79.9

T2 Plato 1 (C) 83 82.1 82.8

T3 Plato 2 (C) 82.3 81.4 82.1

T7 Plato 6 T6 Plato 5 (C) (C) 81.9 81.7 81.3 81.2 81.5 81.4

T8 Plato 7 (C) T9 Plato 8 (C) 81.5 81.4 81 81 81.2 81.2

T4 Plato 3 (C) 82.3 81.6 82 T11

ENTRADA H20 (C)

T5 Plato 4 (C) 82 81.3 81.7 T12 SALIDA H20 (C) 37.7 33.3 33.2 T10 REFLUJO (C) 32.9 33.2 33.5

32.2 32.7 32.8

Tabla N 5. Datos del remanente VR (ml) 5850 G.Bricx 0.32

3. RESULTADOS Alimentacin Mezcla PMAlim

Flujo de Alimentacin

0,93 g/cm3 26.96 g/gmol

Reflujo Total
Destilado Residuo

Mezcla (g/cm3 ) PMAlim (gr/gmol) Flujo Molar(

0,9127 29.48

0,935 26,4

Para Reflujo Constante

Destilado T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.896 0.902 0.908 TOTAL

PM(g/mol) 31.72 30.88 30.04

D(g/mol) 9.12 3.008 2.659 14.78

Residuo T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.935 0.931 0.927 TOTAL

PM(g/mol) 26.4 26.96 27.52

B(g/mol) 1.77 1.726 1.684 5.184

Utilizando la ec. De Rayleigh Xd Xb 1/Xd-Xb 0.49 0.3 5.26 0.46 0.32 7.14 0.43 0.34 11.11

A 0,599

B (gmol) 132.649

1/Xd-Xb Vs Xb a R. Constante
12 10 8 1/Xd-Xb 6 1/Xd-Xb vs Xb 4 2 0 0.29 0.3 0.31 0.32 Xb 0.33 0.34 0.35

Clculos para Composicin Constante

DESTILADO T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.902 0.898 0.898 TOTAL

PM(g/mol) 30.88 31.44 31.44

D(g/mol) 5.376 3.798 1.514 10.688

RESIDUO T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.931 0.931 0.931 TOTAL

PM(g/mol) 26.96 26.96 26.96

B(g/mol) 1.726 1.726 1.726 5.178

Utilizando la ec. De Rayleigh Xd Xb 1/Xd-Xb 0.46 0.32 7.14 0.48 0.32 6.25 0.48 0.32 6.25

A -

B -

1/Xd-Xb vs Xb a composicin constante

7.2 7

1/(Xd-Xb)

6.8 6.6 6.4 6.2 6 0 0.1 0.2 Xb 0.3 0.4 Series1

Perfiles de Temperatura Reflujo Constante

T1 Fondo (C) 84.5 84.6 84.2 T6
Plato 5

T13 Tope (C) 80.2 80.1 79.9 T9

Plato 8

T2 Plato 1 (C) 83.2 82.9 81.7 T11

ENTRADA H20 (C)

T3 Plato 2 (C) 82.7 82 81.2 T12 T10 REFLUJO (C) 31.9 32 31.9

T4 Plato 3 (C) 82.1 81.9 81.4

T5 Plato 4 (C) 81.7 81.6 81.1

(C) 81.5 81.5 81.2

T7 Plato T8 Plato 6 (C) 7 (C) 81.5 81.4 81.5 81.3 81.2 81.1
86 85

SALIDA H20

(C) 81.3 81.4 81.1

32.8 32.9 32.7

(C) 34 34.1 34.4

Plato 01 Plato 02 Plato 03 Plato 04 Plato 05

Temperatura (C)

84 83 82 81

80
79 0 10 20 Tiempo (min) 30 40

Plato 06
Plato 07 Plato 08 Tope

Composicin Constante
T1 Fondo (C) 84.3 84.4 84.4 T6 Plato 5 (C) 81.9 81.3 81.5 T13 Tope (C) 80.3 79.9 79.9 T7 Plato 6 (C) 81.7 81.2 81.4 T2 Plato 1 (C) 83 82.1 82.8 T3 Plato 2 (C) 82.3 81.4 82.1 T4 Plato 3 (C) 82.3 81.6 82 T11
ENTRADA H20 (C)

T5 Plato 4 (C) 82 81.3 81.7 T12 SALIDA H20 (C) 37.7 33.3 33.2 T10 REFLUJO (C) 32.9 33.2 33.5

T8 Plato 7 (C) T9 Plato 8 (C) 81.5 81.4 81 81 81.2 81.2

32.2 32.7 32.8

86 85

84 83

82
81 80 79 0 10 20 Tiempo (min) 30 40

Plato 01 Plato 02 Plato 03 Plato 04 Plato 05 Plato 06 Plato 07 Series8 Tope Fondo

Remanente P (g/cm3) 0,9314 PM (g/gmol) 26,96 R (gmol)

Calor generado por la resistencia, absorbido por el condensador y el calor disipado a Reflujo Constante T(min) 5 10 15 Qabs (Kj) 24.3 24.307 34.435 Qdis (Kj) 8367 8367.693 8357.567 Qres (Kj) 8392

Calor generado por la resistencia, absorbido por el condensador y el calor disipado a Composicin Constante T(min) 5 10 15 Qabs (Kj) 111.407 12.153 8.102 Qdis (Kj) 8280.593 8268.44 8260.338 Qres (Kj) 8392

Eficiencia Global a Reflujo Constante T(min) 5 10 15 Platos Tericos 0.474 0.610 0.736 %Eficiencia 5.932 7.625 9.2

Temperatura (C)

Eficiencia Global a Composicin Constante T(min) 5 10 15 Platos Tericos 0.603 0.542 0.542 %Eficiencia 7.5375 6.775 6.775

4. ANLISIS DE RESULTADOS

La destilacin por cargas es una separacin diferencial en la cual se alimenta un lote de lquido en una caldera cuyo dispositivo de calentamiento separa la mezcla mediante un nmero infinito de evaporaciones instantneas. Se puede observar en los resultados que a medida que pasa el tiempo de la destilacin la cantidad de destilado disminuy, esto debido a que el mismo se iba agotando a medida que se mantena reflujo constante. Tambin es de notar que la primera toma en el destilado era la ms rica en fraccin de etanol con 0,49 y como era de esperarse iba disminuyendo en funcin a cmo iba transcurriendo la operacin. Para los valores determinados a reflujo constante mediante la ecuacin de Rayleigh, se puede notar una serie de diferencias entre la cantidad de materia acumulada y el establecido por el mtodo de Simpson mediante el rea bajo la curva. Esta diferencia es vlida bajo los supuestos que no debe existir reflujo y no debe haber retencin de liquido, el primer factor a reflujo constante se comport de manera esperada ya que el destilado disminua con el tiempo y el residuo aumentaba dando como resultado una curva a la cual a travs del mtodo de Simpson se le determin el rea y el segundo a composicin constante de destilado se mantuvo estable pero en el caso del residuo segn la teora debi disminuir y no fue as, ste tambin se mantuvo constante y no pudo determinarse experimentalmente su rea, esto pudo deberse a que como esta prctica es por cargas y es una cantidad mu y pequea a diferencia de procesos a escala mayor, la destilacin no ocurre de la manera ms deseable y se pierde mucho del calor suministrado por el caldern donde se mantiene la fraccin de etanol. Esto ltimo se puede constatar tambin en los perfiles de temperatura, donde se aprecia como son mayores los cambios de temperatura de agua en el condensador a composicin constante que para reflujo constante, esto evidencia un incorrecto funcionamiento de la columna, casi todo el calor que se suministra se disipa al exterior. Estos perfiles tambin demuestran que la variacin de tope a fondo va en decrecimiento siguiendo los fundamentos de esta separacin donde la temperatura de fondo siempre es la ms elevada (en ambos casos). El nmero mnimo de etapas fue de 0,65 lo que indica que con solo una etapa (caldern) se puede operar a reflujo total. Sin embargo, sta torre, en teora, posee 8 etapas o platos, esto pudo deberse a la baja composicin de las trazas obtenidas tanto en el destilado como en el residuo para todos los casos y un comportamiento irregular en la temperatura interna en la columna en cada plato, en un momento de la prctica (en composicin constante) se pudo observar a cierto tiempo transcurrido como la torre dej de vaporizar, es decir, no hubo destilacin en ese caso, por lo que se le suministr mayor calor para poder vaporizar los componentes que quedaban. Las eficiencias globales para todos los casos fueron bastantes bajas en cada intervalo de tiempo obtenindose en promedio de un 6% a 7% 8

de eficiencia y se demuestra al observar que el grado de separacin fue bastante bajo, alcanzando apenas fracciones de destilado menores a 50%, la razn de esto puede deberse a muchos factores pero quizs los ms relevantes seran la temperatura del agua de enfriamiento en el condensador, al estar a poco mas de 30C el producto no condensa de manera deseada y esto influye en la obtencin de bajas fracciones de etanol, tambin, entre otros casos, un mal funcionamiento o un apagado imprevisto de la resistencia conlleva a errores en la vaporizacin y por ende se logran trazas bajas del componente ms voltil.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
En destilacin por cargas las primeras tomas de destilado son las ms ricas en el componente ms voltil, en este caso, etanol. Las fracciones de destilado as como los flujos van disminuyendo en funcin del tiempo, esto debido al agotamiento en etanol del caldern. Para reflujo variable y composicin constante en el fondo, no es posible determinar la cantidad de material acumulada ya que no hay transferencia de masa. La composicin constante trae consigo aumento en el consume de energa y tiempo de operacin. Los perfiles de temperatura decrecen de fondo a tope. La baja eficiencia se debe al bajo grado de separacin alcanzado.

Algunas recomendaciones son: Calibrar el equipo de destilacin por carga, para disminuir las posibles desviaciones y obtener resultados ms confiables. Se sugiere realizar una revisin de la columna para evitar fugas de energa en el equipo que pueden conllevar a obtener condiciones indeseables. Revisar el funcionamiento de las termocuplas para que operen de la manera correcta, evitando desviaciones fuera de los parmetros normales. Colocar un recipiente recolector de residuo para evitar prdidas de volumen.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS PERRY, R. Manual del Ingeniero Qumico. Editorial McGraw Hill, 7ma Edicin. Volumen II Pg. 13-115; Destilacin Discontinua. HENLEY, E SEADER, J. Operaciones de Separacin por etapas de equilibrio en ingeniera qumica. Editorial Revert, S.A. Mxico. Ao 2000. (Pg. 395). HIMMELBLAU D. Principios Bsicos y Clculos en Ingeniera Qumica. Editorial Prentice Hall, 6ta Edicin. Mxico. Ao 2002. Pg. (662). MCCABE, W SMITH, J HARRIOTT, P. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. Editorial Mc Graw Hill, 4ta Edicin. Espaa. Ao 1997. (Pg. 591).

NOMENCLATURA Etanol: Densidad del Etanol [g/cm3]. H2O: Densidad del Agua [g/cm3]. Mezcla: Densidad de la Mezcla [g/cm3]. MezclaD: Densidad de la Mezcla de Destilado [g/cm3]. MezclaRem: Densidad de la Mezcla Remanente [g/cm3]. CPF= Capacidad Calorfica de la Alimentacin. CPEtanol: Capacidad Calorfica del Etanol [Cal/g.C]. CPAgua: Capacidad Calorfica del Agua [Kcal/g.C]. CPD: Capacidad Calorfica del Destilado. PMEtanol: Peso Molecular del Etanol [gr/gmol]. PMAgua: Peso Molecular del Agua [gr/gmol]. PMDestilado: Peso Molecular del Destilado [gr/gmol]. PMRemamente: Peso Molecular de la mezcla Remanente [gr/gmol]. PMAlimentacin: Peso Molecular de Alimentacin [gr/gmol]. VD: Volumen del Destilado [mL]. VB: Volumen del Residuo Fondo [mL]. VR: Volumen del Remanente [mL].

F: Alimentacin [moles].
XF: Composicin de la alimentacin. XB: Composicin del Residuo Fondo. XD: Composicin del Destilado. D: Destilado [moles]. B: Residuo. Toperacin: Tiempo de Operacin para la Alimentacin [Seg].

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Tinicio: Tiempo de Inicio [Seg]. Testab: Tiempo de Estabilizacin [Seg]. Tfin: Tiempo de Finalizacin [Seg]. Tt: Temperatura de Tope [C]. Tf: Temperatura de Fondo [C]. Nmin: numero mnimo de etapas QH20: Caudal de Agua [L/h]. A: rea. EG: Eficiencia Global [%] EC: Eficiencia en el condensador [%] Qr: Carga Trmica del Rehervidor [kJ]. qabs: Calor absorbido en el condensador [kJ]. qdis: Calor disipado [kJ].

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APNDICE ALIMENTACION

-Clculo de la Densidad de la Mezcla y Peso Molecular de la Alimentacin (Condiciones de Operacin) Mezcla= XF,etanol*etanol + XF,H2O*H2O Mezcla= 0.32*0,79 g/cm3 + 0,68*0,998g/cm3 Mezcla= 0,93 g/cm3 PMAlim = XF,etanol*PMetanol + XF,H2O*PMH2O PMAlim = 0,32*46 g/gmol + 0,68*18g/gmol PMAlim = 26.96 g/gmol Clculo del Flujo de Alimentacin.

Clculos para Reflujo Total Balance Global F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml

DESTILADO

Clculo de la Densidad Promedio D,Mezcla= XD,etanol*etanol + XD,H2O*H2O D,Mezcla=0,41*0,79g/cm3+0.59*0,998 g/cm3 D,Mezcla = 0,9127 g/cm3 Clculo del Peso Molecular Promedio PMD= XD,etanol *PMetanol + XD,H2O *PMH2O PMD= 0.41*46 gr/gmol + 0.59*18 gr/gmol PMD= 29.48 gr/gmol Calculo Del Flujo Molar

12

RESIDUO

Calculo de la Densidad Promedio B,Mezcla= XB,etanol*etanol + XH2O B*H2O B,Mezcla=0.3*0,79g/cm3 + 0.7*0,998g/cm3 B,Mezcla = 0,935 g/cm3 Calculo Del Peso Molecular Promedio PMB= XB, etanol *PMetanol + XB, H2O*PMH2O PMB= 0,3*46g/gmol + 0.7*18g/gmol PMB= 26,4 g/gmol Calculo del Flujo Molar

F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml Acumula= F- Sale Acumula=241.46gmol-(1,38+1.94)gmol Acumula=238.14gmol

Clculos para Reflujo Constante

13

*De la forma anterior se realizan anlogamente las operaciones siguientes:

DESTILADO T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.896 0.902 0.908 TOTAL

PM(g/mol) 31.72 30.88 30.04

D(g/mol) 9.12 3.008 2.659 14.78

RESIDUO T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.935 0.931 0.927 TOTAL

PM(g/mol) 26.4 26.96 27.52

B(g/mol) 1.77 1.726 1.684 5.184

F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml Acumula= F- Sale Acumula=241.46gmol -(14.78+5.184)gmol Acumula=221.496 gmol Utilizando la ec. De Rayleigh Xd Xb 1/Xd-Xb 0.49 0.3 5.26 0.46 0.32 7.14 0.43 0.34 11.11

Determinacin del rea bajo la curva por el mtodo de Simpson [ A= A= rea bajo la curva =0,599 ) ]

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Composicin del Residuo ( ) ( B=132.649 gmol

Clculos para Composicin Constante

DESTILADO T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.902 0.898 0.898 TOTAL

PM(g/mol) 30.88 31.44 31.44

D(g/mol) 5.376 3.798 1.514 10.688

RESIDUO T(min) 5 10 15

(g/cm3) 0.931 0.931 0.931 TOTAL

PM(g/mol) 26.96 26.96 26.96

B(g/mol) 1.726 1.726 1.726 5.178

F=Sale + Acumula F= Vol(Sol) en ml Acumula= F- Sale Acumula=241.46 gmol - (10.688+5.178)gmol Acumula=225.594 gmol

Utilizando la ec. De Rayleigh 15

Xd 0.46 0.48 0.48

Xb 0.32 0.32 0.32

1/XdXb 7.14 6.25 6.25

Determinacin del rea bajo la curva por el mtodo de Simpson [ ]

Nota: NO SE PUEDE HACER EL CLCULO DEL REA PARA ESTE CASO YA QUE NO PRESENTA UNA CURVA

Calculo para el Remanente VR= 5850 cm3 XR= 0.32 Calculo de la Densidad Promedio B,R = XB,etanol*etanol + XH2O B*H2O B,R=0.32*0,79g/cm3 + 0.68*0,998g/cm3 B,R= 0,9314 g/cm3 Calculo Del Peso Molecular Promedio PMR= XB, etanol *PMetanol + XB, H2O*PMH2O PMR= 0,32*46g/gmol + 0.68*18g/gmol PMR= 26,96 g/gmol

Calculo del Flujo Molar

Tiempo de operacin 16

Tiempo de operacin= Tfin Test Top=66min,20s 31min,22s 34min,58s 2098s 0.5828 h Calculo para el calor generado por la resistencia Qres= Potencia (w)*Tiempo de operacin (Top) Qres= 4 kw*2098 s Qres= 8392 Kj

Clculo del calor absorbido por el condensador REFLUJO CONSTANTE Qabs= m*Cp*T 150 L/h*0.998 Kg/L=149.7 Kg/h ( Anlogamente para los diferentes tiempos para los distintos T Qabs(5min)=24.3 Kj Qabs(10min)=24.307 Kj Qabs(15min)= 34.435 Kj Calculo del calor Disipado Qdis= Qres Qabs Qdis= 8392 24.3 Kj Qdis(5min)= 8367 Kj Qdis(10min)= 8367.693 Kj Qdis(15min)= 8357.567 Kj REFLUJO CONSTANTE Calor Absorbido Qabs(5min)=111.407 kj Qabs(10min)=12.153 kj Qabs(15min)=8.102 kj )

Calor Disipado 17

Qdis(5min)= 8280.593 kj Qdis(10min)= 8268.44 kj Qdis(15min)= 8260.338 kj Calculo del nmero mnimo de etapas a Reflujo Total Usando regla de la palanca Nmin= 3.6 cm / 5.5 cm = 0.65 platos

Calculo de la eficiencia Global a reflujo constante= 0.4

Platos reales= 8 T=5min Xd=0.49 2.8/5.9 (0.474/8)*100= 5.932% T=10min Xd=0.46 3.6/5.9 (0.610/8)*100= 7.625% T=15min Xd=0.43 4.2/5.9 (0.736/8)*100= 9.2%

Calculo de la eficiencia Global a composicin constante T=5 min Xd=0.46 3.5/5.8 (0.603/8)*100= 7.5375% T=10, 15 min Xd=0.48 3.2/5.9 (0.542/8)*100= 6.775%

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