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ESTUDIO DE LAS FORMAS ALOTRÓPICAS DEL AZUFRE Y SUS

IONES SULFITO (SO3-2) Y TIOSULFATO (S2O3-2).

Fuentes Celimar ci: 20.730.088

Laboratorio de Química Inorgánica. Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología.


Universidad de Carabobo. Naguanagua, Venezuela.
Revisado por: Prof. Clara González

Resumen
La práctica se dividió en tres experiencias, la primera consistió en la obtención de las tres formas
alotrópicas del azufre (rómbica, monoclínica y plástica) basándose en la variación de sus propiedades
físicas en función de la temperatura, y el método de enfriamiento. En la segunda experiencia se
procedió a realizar pruebas de caracterización de los iones sulfito (SO3-2) y tiosulfato (S2O3-2),
observando el comportamiento de ambos iones en presencia de diferentes reactivos . la tercera y ultima
experiencia consistió en la preparacion de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) , haciendo reaccionar
7.2156±0.0001g de sulfito de sodio (Na2SO3) con 3.0072±0.0001g de azufre (S), mediante un sistema
de reflujo (figura 6) el cual es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de
reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un
volumen de reacción constante. En la práctica esta síntesis no fue favorable, ya que no se produjo la
cristalización de tiosulfito de sodio (Na2S2O3).

I. INTRODUCCIÓN Antes de presentar el informe, se debe acotar


El azufre es un elemento químico no metálico que cuando se habla del azufre como elemento
de la tabla periódica, el cual se representa por químico, se refiere a un elemento no metálico,
su símbolo S y su número atómico 16, su el cual es insípido e inodoro, que presenta un
configuración electrónica es [Ne] 3s² 3p⁴. Este color amarillento pálido, que a su vez es
se halla creando sulfonales y sulfuros en su también llamado piedra inflamable, gracias a su
forma reducida, y en regiones volcánicas en su gran capacidad de combustión y como antesala
forma nativa.[1] se puede mencionar que todas las formas de
azufre son insolubles en agua, y las formas
El azufre por ser un elemento de la naturaleza, cristalinas son solubles en desulfuro de
cumple con una serie de funciones específicas, carbono.[2]
tal y como lo es su propio ciclo, de igual
manera el efecto que incurre en otros elementos También hay que tomar en cuenta lo dañino que
químicos o superficies naturales. El azufre en es el azufre para la salud y para el ambiente,
sí, es un sistema complejo que ayuda a la puesto que éste puede provocar alteraciones
combustión siendo ésta la función por la cual ha peligrosas para el hombre y no solo para él sino
sido reconocido, tomando en cuenta otras para los animales, por ello se debe tener una
características.[1] previa especialización sobre el asunto, además
de estar al tanto con cuales elementos químicos
se puede lograr mezclar el azufre.[4]
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Estudio del azufre. Facyt-UC

Cuando el azufre ordinario se funde, forma un


líquido de color rojizo que se oscurece si se
calienta más, alcanzando finalmente su punto
de ebullición. Si el azufre fundido se enfría
lentamente, sus propiedades físicas varían en
función de la temperatura, la presión, y el
método de enfriamiento. El azufre sólido,
presenta varias modificaciones alotrópicas, las
Figura 1: azufre rómbico.
más importantes son el azufre rómbico y el
monoclínico, que difieren entre sí por la
Por encima de los 95,5ºC, la forma estable, es
simetría de los cristales.[1]
el azufre monoclínico cuya estructura no se
conoce, pero probablemente este también
compuesta por moléculas de S8. Para la
II. RESULTADOS Y
formación de este azufre, se calentó
DISCUSIÓN
aproximadamente 1 g de azufre en un tubo de
ensayo, hasta que se tornó de color ámbar y
En la primera experiencia se procedió a formar
luego se vertió el azufre sobre un vidrio de reloj
los alotrópos del azufre. El azufre sólido,
previamente enfriado, observando como el
presenta varias modificaciones alotrópicas, las
azufre fundido se solidificó.[4]
más importantes son el azufre rómbico y el
monoclínico, que difieren entre sí por la
El azufre líquido, a temperatura cercana al
simetría de los cristales. En la forma rómbica,
punto de fusión de la forma monoclínica,
que es estable en la temperatura ambiente, los
119ºC, es un líquido móvil de color amarillo. Si
átomos de azufre se enlazan formando un anillo
se calienta, se va espesando gradualmente,
octoatomico alabeado (fig. 2 (a)). El
siendo máxima su viscosidad entre los 165 y los
procedimiento para la formación del azufre
200ºC. Si se continúa el calentamiento, el
rómbico consistió en disolver aproximadamente
líquido se vuelve cada vez más fluido, hasta
1g de azufre en xileno (o cualquier otro
alcanzar el punto de ebullición a los 444,6ºC. Si
disolvente orgánico no polar) y calentar
en su estado más viscoso (que puede tomar un
lentamente hasta su disolución, luego se vertió
color rojo oscuro cuando contiene impurezas)
en un vidrio de reloj observando la formación
se vierte en agua, se forma el azufre amorfo o
de los cristales (ver figura 1)
plástico. Este alotrópo está compuesto por
largas cadenas de átomos de azufre (fig.2 (b)).
De acuerdo con estos hechos, se atribuye el
cambio de la viscosidad con la temperatura,
estas cadenas se siguen fragmentando cada vez
más.[3]

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Figura 2: (a) estructura del azufre rómbico. (b) Figura 4: estructura del ion tiosulfato.
estructura del azufre plástico o amorfo.
El ion del sulfito tiene forma de pirámide
trigonal (hibridación del azufre es sp2) con
el átomo de azufre en el centro y los tres
átomos de oxígeno y un par
de electrones apuntando a las
esquinas.(fig.5)[2]
Figura 3:azufre a diferntes temperaturas,
la primera imagen de izquierda a derecha es a
temperatura ambiente ,segunda temperatura de
fusion , tercera a 200ºC y cuarta azufre hirviendo.

El vapor de azufre contiene, además del S8, S3,


Figura 4: estructura del ion sulfito.
S4, S5, S7 y probablemente otras especies Sn en
un equilibrio que depende de la temperatura. A El enlace S—S tiene un valor de 270KJ.mol-1
altas temperaturas predominan las moléculas de frente al O—O de 145 KJ.mol-1.explicando la
S2; por encima de los 2200° y a presiones por tendencia a la catenacion del azufre (capacidad
debajo de 10-7, predominan los átomos de de un elemento químico para formar estructuras
azufre. La especie S2 se puede enfriar de cadena larga, vía una serie de enlaces
rápidamente en nitrógeno líquido para dar un covalentes).La contribución π al enlace S=S es
sólido de intenso color, inestable por encima de menor que para el O=O.[2]
-80° y que contiene moléculas de S2. Estas
moléculas tienen dos electrones no la segunda experiencia consistió en realizar la
apareados.[3] caracterización de dos oxoaniones del azufre ,
iones sulfito (SO3-2) y tiosulfato (S2O3-
El anión tiosulfato se presenta con forma 2
),mediante la presencia de reactivos como
tetraédrica (hibridacion del azufre es sp3) en la nitrato de plata (AgNO3), ácido clorhidrico
que se produce la sustitución de un átomo de (NaCl) y permanganato de potasio ( KMnO4).
oxígeno por otro de azufre. La distancia entre En la tabla 2 se encuentran las observaciones
los átomos de azufre (S-S) indica que entre durante la realización del ensayo.
ellos existe un enlace simple, lo que implica
una carga negativa en las interacciones con el
oxígeno (S-O) ya que estas presentan un enlace
doble.(fig.4)[2]

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el papel de filtro .la reacción involucrada es la


Reacción con nitrato de plata (AgNO3) siguiente:

Ion tiosulfato (S2O3-2) 2H+ + S2O3-2(ac) → H2O + S(ac) + SO2(g)


A una solución de tiosulfato de sodio
3 SO2(g) + K2Cr2O7 + 2H+ → Cr2(SO4)3 + 2K+ + H2O
(Na2S2O3), se le añadio gotas de nitrato de plata
(AgNO3), observando en el ensayo un
Ion sulfito (SO3-2)
precipitado lechozo de color gris que luego se
el sulfito de sodio (Na2SO3) reacciona con
torno de color marrón , este precipitado es
ácido clorhidrico (HCl) , para formar cloruro de
indicativo de la presencia de tiosulfato de plata
sodio y desprendimiento de dioxido de azufre
(Ag2S2O3), según la siguiente reacción:
gaseoso [2], según la siguiente reaccion:

2AgNO3 + Na2S2O3 → Ag2S2O3 + 2NaNO3 Na2SO3(ac) + 2HCl(ac) → 2NaCl + H2O(l) +SO2(g)

Ion sulfito (SO3-2) Para identificar la presencia de este gas de dióxido


En el ensayo de nitrato de plata (AgNO3) con de azufre en la práctica ,se colocó sobre el tubo
solución de sulfito de sodio (Na2SO3), se donde acurria la reacción un papel filtro
observó la formacion de precipitado de color humedecido con una solución de yodato de potasio
blanco, que luego era soluble en la misma (KIO3) y almidón , observando la coloracion violeta
caracteristica de la reducción del ion I2. La ecuación
solución , al calentar dicha solución el
de reacción involucrada es la siguiente:
precipitado se torno de color gris oscuro , la
reacción involucrada es la siguiente: 2KIO3 + 5SO2 + 4H2O → I2 + K2SO4+ 4H2SO4

2AgNO3 + Na2SO3 → Ag2SO3 + 2NaNO3 Reacción con permanganato de potasio


(KMnO4)
Reacción con ácido clorhidrico (HCl)
Ion sulfito (SO3-2)
Ion tiosulfato (S2O3-2)
Se hizó reaccionar en un tubo de ensayo una Al añadir sulfito de sodio a la solución de
solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) con permanganato de potasio , se observó la
unas gotas de ácido clorhidrico (HCl) 6M , esta decoloración del permanganato (violeta) ,
reacción produce dioxido de azufre gaseoso debido a que el sulfito de sodio
(SO2) , para verificar la presencia de este gas , se oxida fácilmente para convertirse en sulfato
se colocó sobre el tubo de ensayo un papel de sodio (Na2SO4), mientras que el MnO4- se
filtro humedecido con dicromato de potasio reduce a Mn+2 , percibiendo la decoloración de
(K2Cr2O7). Al reaccionar el dióxido de azufre la solución [3], la ecuación de reacción es la
con dicromato de potasio, se produce sulfato de siguiente :
cromo III (Cr2(SO4)3),[3] observando la
coloración verde característica de esta sal sobre 2 KMnO4 + 5 Na2SO3 + 3 H2SO4 → K2SO4 + 2
MnSO4 + 5 Na2SO4 + 3 H2O

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Ion tiosulfato (S2O3-2) se recomienda pulverizar el azufre para facilitar


su disolucion .
En el caso de la reacción del tiosulfato de sodio
(Na2S2O3) con permanganato de potasio
(KMnO4) , tambien ocurrio la decoloración del
permanganato debido a la reducción del ion
MnO4- a Mn+2. La ecuación de reacción es la
siguiente:

2MnO4- +10 [S2O3]-2 + 16H+ → 5[S4O6]-2+2Mn+2


+8H2O

En la tercera y ultima experiencia se procedió a


realizar la sintesis de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3). El tiosulfato de sodio se obtiene
Figura 6: montaje de reflujo.
calentando a reflujo(fig.6) una disolución de
sulfito de sodio(Na2SO3) con azufre elemental
(S). La disolucion es filtrada, concentrada y
enfriada ,obteniendo el tiosulfato de sodio
pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) en forma de
prismas incoloros .mecanicamamente se trata
de un ataque nucleofilico del par de electrones
libre del azufre del sulfito sobre un atomo de
azufre elemental parecido a la formacion de los
polisulfuros a partir de sulfuros. la reaccion de
sintesis es la siguiente :

Na2SO3(AC) + S8(s) + 5 H2O →Na2S2O3.5H2O

En la práctica la sintesis no ocurrio de manera


Figura 7: azufre insoluble luego del proceso de
satisfactoria , debido a que en el proceso de reacción a reflujo.
reflujo no se produjo la reacción , esto se pudo
deber a que el azufre no se disolvio por Transcurrido el tiempo de reflujo
completo en la solucion de dodecilsulfato de (aproximadamente 2 horas), se filtró por
sodio (SDS) al 10%, en la figura 7 se observa gravedad la solución, el filtrado obtenido se
como el azufre no se disolvio luego del proceso colocó dentro de un baño maría hasta iniciar su
de reflujo. se recomienda para futuras cristalización, y luego se procedió a filtrar al
experiencias disolver el azufre en solucion de vacío los cristales. Como se predijo al
alcohol etilico ,eter dietilico , benceno o principio, la obtención del producto fue muy
preferiblemente disulfuro de carbono, tambien poca, una masa de 0.5021±0.0001g con un

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porcentaje de rendimiento de 3.64%, indicando Tabla 2: observaciones en la caracterización


que la reacción no ocurrió por completo. de iones sulfito (SO3-2) y tiosulfato (S2O3-2).

La técnica más común utilizada en laboratorio


Reacción Solución de Solucion de
para el análisis de tiosulfato de sodio es la con : Na2SO3 Na2S2O3
titulación yodometrica. La cual comprende las
determinaciones efectuadas con soluciones Se observó Al añadir AgNO3 la
AgNO3 precipitado solución obtuvo un
valoradas de yodo. La yodometría consiste en la
blanco al precipitado de color
valoración del yodo que se libera por oxidación añadir AgNO3 , marrón.
del yoduro. Por tanto, todas las sustancias que luego de
tienen un potencial normal inferior al del calentar la
sistema yodo-yoduro, se oxidan con el yodo y solución , este
se pueden determinar por valoración con precipitado se
solución patrón de yodo. [2] tornó de color
gris .
Al añadir NaCl Se observó un
2 S 2O3-2 + I2 → S4O6-2 + 2 I
NaCl no hubo precipitado de color
cambio amarillo al añadir
aparente, pero NaCl, luego al
al colocar un calentar la solución
Tabla 1: porcentaje de recuperación de
papel de filtro y ponerla en
tiosulfato de sodio (Na2S2O3). humedecido contacto con un
con KIO3 y papel filtro
almidón, se humedecido con
Masa Masa %recuperación observó como solución de K2Cr2O7
(Na2SO3) (Na2S2O3) (∆±0.03)
(m±0.001)g (g±0.0001)g el papel se ,se observó una
tornó con una coloración verde en
coloración el papel .
7.2156 0.5021 3.64
violeta.
La solución de La solución de
KMnO4 KMnO4 KMnO4
previamente previamente con
acidificada con H2SO4 acidificada
H2SO4 de color de color violeta,
violeta , paso a paso a ser incolora
ser incolora al al añadir la solución
añadir la de Na 2S2O3.
solución de
Na 2SO3.

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III. CONCLUSIONES
%recuperación= *100

 El azufre ortorrómbico es el más


%recuperación= *100 = 3.64± 0.03%
estable a comparación de sus otros
estados alotrópicos.

ἄ= 3.64*√ = ± 0.03

 Los estados alotrópicos dependerán de


la temperatura a la cual sean fundidos.

V. BIBLIOGRAFÍA

 [1] Glen Rodgers (1995). “Química


 El azufre libre y como ión sulfuro son Inorgánica. Introducción a la Química
buenos agentes reductores por su de Coordinación, del Estado Sólido y
naturaleza electronegativa. Descriptiva”, McGraw Hill, México.

IV. APENDICE
 [2] Housecroft Catherine, y Sharpe
Alan. (2005). “Química Inorgánica”,
Cálculos para determinar el porcentaje de
2da Ed., Pearson Education Limited,
rendimiento del tiosulfato de sodio
México.

Gramos teóricos:
7.2156* * = 0.055 mol Na2S2O3
 [3] R.A.R, Jr y A.L; Underwood,
Química Analítica Cuantitativa, 5ta
0.055 mol Na2S2O3* = 13.7791±0.1226g
edición, México. Pearson Hall, 1989.
Na2S2O3
Páginas: 359-365.
Propagación de error.
 [4] A History of Salt Production and
Trade in the Central Sudan (African
Studies). Cambridge University Press,
2003

ἄ= 13.7791* √ = ±
0.1226

Porcentaje de rendimiento

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