NTC 5435 Analisis de Cloro PDF

NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 5435
2006-08-30
PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL.

CLORO LÍQUIDO. MÉTODOS DE ANÁLISIS
E: CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL USE. LIQUID

CHLORINE. ANALYSIS METHODS
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES: productos químicos - cloro líquido;

cloro líquido - métodos de análisis;
cloro líquido - uso industrial; cloro
líquido - requisitos.
I.C.S.: 71.100.80
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproducción Editada 2006-09-12

PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 5435 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2006-08-30.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 75 Productos químicos industriales.
BRINSA S.A. PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL

COLGATE PALMOLIVE CIA. S.A. -PRODESAL S.A.-
EMPRESA DE ACUEDUCTO Y PROFESIONAL INDEPENDIENTE JORGE
ALCANTARILLADO DE BOGOTA E.S.P. CORTÉS
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. QUIMIREL
KHYMOS UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
MEXICHEM COLOMBIA S.A. VANSOLIX
MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:
AGUAS DE CARTAGENA S.A. E.S.P. EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN

AGUAS DE GIRARDOT E.S.P. E.S.P.
AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P. FORMAPAC LTDA.
ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA.
INGENIERÍA SANITARIA Y AMBIENTAL - GASEOSAS POSADA TOBON S.A.
ACODAL- HIDROTEST ENGINEERING & SUPPLIES
BAVARIA S.A. LTDA.
CARULLA VIVERO S.A. INAPET S.A. C.I.
CLOROX DE COLOMBIA INDUSTRIAS FROTEX S.A.
CONSEJO COLOMBIANO DE JGB S.A.
SEGURIDAD KIMEL DE COLOMBIA S.A.
DISTRAGO QUÍMICA S.A. NOVAQUÍMICA
EMPRESA MUNICIPAL DE ACUEDUCTO, PETROCOMBUSTIBLES LTDA.
ALCANTARILLADO Y ASEO DE FUNZA PRODUCTOS QUÍMICOS
E.S.P. PANAMERICANOS S.A.
QUÍMICA ORIÓN S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
SOCIEDAD DE ACUEDUCTO, COMERCIO
ALCANTARILLADO Y ASEO DE TECNOQUÍMICAS S.A.
BARRANQUILLA S.A. E.S.P. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5435
CONTENIDO
Página
1. OBJETO ..........................................................................................................................1
2. MÉTODOS DE ENSAYO ................................................................................................1
2.1 DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL CLORO LÍQUIDO ........................................1
2.2 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD Y RESIDUO NO VOLÁTIL EN CLORO

LÍQUIDO..........................................................................................................................7
2.3 DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN CLORO LÍQUIDO .........................13
2.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MERCURIO...............................................13
2.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE TRICLORURO DE NITRÓGENO .............14
2.6 DETERMINACIÓN DEL TETRACLORURO DE CARBONO O CLOROFORMO

EN CLORO LÍQUIDO POR INYECCIÓN DIRECTA A CROMATÓGRAFO
DE GASES ....................................................................................................................21
ANEXO A (Informativo)
DESCRIPCIÓN Y MANEJO DE LA ESTACIÓN DE MUESTREO...........................................23
FIGURAS
Figura 1. Montaje para el análisis de pureza en cloro............................................................5
Figura 2. Montaje para la determinación de humedad y residuo..........................................9

PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL.

CLORO LÍQUIDO. MÉTODOS DE ANÁLISIS
1. OBJETO
Esta norma establece los métodos de análisis que se deben aplicar para verificar el
cumplimiento de los requisitos del cloro líquido para uso industrial.
2. MÉTODOS DE ENSAYO
Precauciones generales
El cloro es corrosivo y tóxico. El cloro líquido destruye la ropa y produce irritación y

quemaduras en la piel. El cloro gaseoso es irritante del tracto respiratorio y de las mucosas, por
lo tanto mientras se muestrea el cloro líquido en contenedores, use los guantes, máscara con
cartucho de cara completa (Tipo Canister) para gas cloro. Todas las operaciones se deben
hacer con buena ventilación, preferiblemente con cámara extractora.
NOTA 1 El cloro líquido en su envase original estará idealmente en equilibrio con la fase de gas. Si no es el caso,
se debe dar el tiempo suficiente para permitir alcanzar el equilibrio. La composición de la fase de gas nunca es igual
que la composición de la fase líquida. Se puede corroborar la representatividad tomando por duplicado la muestra de
la fase líquida.
Detecte las fugas de cloro con solución de hidróxido de amonio de 20 % a 30 % de

concentración o monitoreando con equipos electrónicos portátiles.
2.1 DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL CLORO LÍQUIDO
La pureza del cloro líquido se puede determinar empleando uno de los siguientes métodos:
2.1.1 Método A. Cromatografía de gases
2.1.1.1 Principio del método
El cloro gas es inyectado dentro de una columna para cromatografía de gases a través de la
cual se separan los gases componentes de la muestra y al pasar cada uno por un filamento
caliente se producen cambios temporales en la resistencia del filamento, estos son
comparados con la conductividad del gas de referencia (argón), registrados e interpretados
como concentraciones de los gases presentes mediante una calibración corrida previamente de
una mezcla de gases de composición y concentraciones conocidas.
1 de 23
2.1.1.2 Equipos y materiales
- Cromatógrafo de gases.
Columna de vidrio empacada con tamiz molecular 5 A 100/120.
Columna de vidrio empacada con Porapack.
Detector de conductividad térmica (TCD)
- Jeringas de 1 ml con aguja intercambiable para inyección manual o válvulas de

muestreo para inyección automática.
- Botellas de muestreo de gases para cromatografía.
- Cilindro de muestreo para cloro líquido.
- Recipientes con capacidad de 10 L.
- Rotámetro.
2.1.1.3 Reactivos
- Solución de soda cáustica al 10 %.
- Gas de arrastre: argón calidad cromatográfica.
- Gas estándar con concentración conocida: 500 ppm H2, 400 ppm O2, 800 ppm N2,
50 ppm CO y 1 000 ppm CO 2 en argón.
2.1.1.4 Procedimiento
2.1.1.4.1 Toma de la muestra de cloro líquido
a) Tome la muestra de cloro líquido en un cilindro de muestreo con capacidad de al menos

250 ml, tenga en cuenta no llenarlo más allá de 125 % del peso del agua que pueda
contener.
b) Conecte el cilindro de muestreo que contiene cloro líquido en la estación de muestreo

de cloro para ser desgasificada. Conecte también a la estación de muestreo de cloro
una botella de muestreo de gases para cromatografía, una de las válvulas debe estar
conectada al rotámetro y éste a su vez se conecta a un recipiente que contiene una
solución de NaOH al 10 %.
c) Abra las válvulas de la botella de muestreo de gases para cromatografía y

posteriormente las válvulas del cilindro de muestreo que contiene cloro líquido, tenga en
cuenta que el sistema por el cual va a fluir el cloro gas a través de la estación de
muestreo de cloro, debe estar aislado de cualquier otro flujo. El cloro debe fluir durante
3 min hacia el recipiente que contiene la solución de hidróxido de sodio al 10 %.
2
2.1.1.4.2 Calibración del cromatógrafo
La calibración del cromatógrafo se debe realizar cada vez que los resultados de medición del
gas estándar, en los procesos de verificación programados, superen una desviación de 5 %,
también cuando se realice cambio de gas de arrastre y cambio de gas estándar.
2.1.1.4.3 Análisis de la muestra
Inyección de la muestra en fase gaseosa
a) Inserte la aguja de la jeringa en la botella de muestreo de gases para cromatografía y

púrguela, inserte nuevamente la aguja en la botella subiendo y bajando varias veces el
pistón de la jeringa para homogeneizar la muestra.
b) Tome aproximadamente 1 ml de muestra e inyéctelo en el cromatógrafo, obtenga el

reporte del cromatógrafo para la concentración de hidrógeno, oxígeno y posiblemente
nitrógeno. Haga como mínimo dos inyecciones de una misma muestra y promedie los
valores.
c) Observe si en el reporte hay presencia de nitrógeno, la aparición de este elemento

significa que la muestra inyectada se contaminó con aire, por tanto el valor de oxígeno
estará incrementado dado que los mayores componentes del aire son el oxígeno y el
nitrógeno, por lo anterior, se necesita corregir este valor siempre y cuando el valor de
nitrógeno no supere el 4,0 % en la muestra inyectada, si lo supera, la muestra se debe
descartar y repetir las inyecciones.
Inyección de la muestra en fase líquida
a) Conecte el cilindro de muestreo para cloro líquido por su válvula inferior a la válvula de
muestreo del cromatógrafo de gases, empleando los accesorios adecuados.
b) Purgue el sistema de introducción de muestras hacia el recipiente que contiene la

solución de hidróxido de sodio, hasta que se alcance el equilibrio lo cual se evidencia
por ausencia de burbujas y temperatura constante.
c) Inyecte la muestra y obtenga el reporte del cromatógrafo para la concentración de

hidrógeno, oxígeno y posiblemente nitrógeno. Haga como mínimo dos inyecciones de
una misma muestra y promedie los valores.
d) Observe si en el reporte hay presencia de nitrógeno, la aparición de este elemento

significa que la muestra inyectada se contaminó con aire, por tanto el valor de oxígeno
estará incrementado dado que los mayores componentes del aire son el oxígeno y el
nitrógeno, por lo anterior, se necesita corregir este valor siempre y cuando el valor de
nitrógeno no supere el 4,0 % en la muestra inyectada, si lo supera, la muestra se debe
descartar y repetir las inyecciones.
2.1.1.5 Cálculos
Corrección por contaminación de aire en la muestra:
% v / v O2 Corregido = % v / v O2 − (% v / v N 2 × 0,265)
3
Pureza como porcentaje de cloro (Cl2):
Cl 2 (% v / v ) = 100 − % v / v O 2 Corregido − % v / v H 2 − % v / v CO 2
% O2 real = % v / v O 2 Corregido ×100 / [100 − (1,266 × N 2 medido ) ]
% H 2 real = % v / v H 2 medido ×100 / [100 − (1,266 × N 2 medido ) ]

% CO 2 real = % v / v C O2 medido ×100 / [100 − (1,266 × N 2 medido ) ]
Cl 2 (%) = 100 − O2 real − H 2 real − CO2 real
2.1.2 Método B. Amalgama de zinc
El mercurio y la amalgama y sus componentes son tóxicos. El mercurio elemental y la

amalgama de mercurio tienen una presión de vapor considerable. Limpie inmediatamente todos
los derrames de mercurio y de amalgama. Tenga especial cuidado de no contaminar la ropa o
elementos que pudieran más adelante estar en contacto con la boca.
El cloro gas reacciona con una amalgama de zinc en una bureta especial de gases, el volumen
de gas que reacciona se estima en una porción calibrada y angosta de la bureta. El resultado
se reporta como porcentaje en volumen de cloro.
Interferencia. El hidrógeno y el cloruro de hidrógeno podrían ser medidos como cloro. El dióxido
de carbono no es interferencia.
- Montaje para muestreo y análisis de cloro líquido (véase la Figura 1)
- Bureta de análisis de gases, en vidrio borosilicato con:
Llaves de paso de tres vías en cada extremo.
Separación entre los extremos de aproximadamente 305 mm.
Cuello calibrado en el extremo superior de 5 mm de diámetro interno y capacidad de 1 ml.
Subdivisiones de la escala: 0,05 ml
- Bulbo de nivelación de 250 ml
- Soporte del bulbo de nivelación.
- Frasco depurador de 2 L, en vidrio borosilicato.
- Frasco cuenta burbujas, lleno a la mitad con agua.
- Unión reductora.
4
2.1.2.3 Reactivos
Los reactivos deben ser grado analítico en todos los análisis.
a) El agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o
por combinación de ellos.
b) Ácido clorhídrico 0,1 N. Estandarizado con carbonato de sodio, estándar primario.
c) Amalgama de zinc 2 %. Disuelva 20 g de zinc en 1 000 g de mercurio, mediante

calentamiento a 40 °C y mezcle. Mantenga la amalgama cubierta con el ácido diluido
0,1 N. Utilice el zinc granular, si está oxidado, no se debe utilizar.
d) Solución de hidróxido de sodio al 20 %. Disuelva 200 g de hidróxido de sodio en 1 L de

agua.
2.1.2.4.1 Toma de la muestra de cloro líquido
a) La muestra se toma para el análisis en el cilindro de muestreo para cloro líquido de

acuerdo con lo establecido en la toma de muestra de la NTC 925 cloro líquido. Esta
muestra se toma teniendo en cuenta que la concentración de los componentes
gaseosos en el líquido sea representativa de ésta en el volumen de cloro líquido.
Escape
Tubería de caucho
Deposito
A E
Tubería en
TFE o FEP
Cilindro
de muestreo Solución
H B C de NaOH
Amalgama
G cubierta con HCl
A Bureta de análisis
B Bulbo de nivelación lleno de
amalgama de Zinc (250 ml)
C Frasco purificador de polietileno,
lleno con NaOH al 20% (2L)
D Frasco aspirador, lleno con
solución limpiadora
E Cuenta burbujas
Figura 1. Montaje para el análisis de pureza en cloro
a) Ensamblar el montaje como se ilustra en la Figura 1 y llene con agua el depósito del
lado izquierdo de la válvula F. Remueva cualquier humedad que haya entrado a la
bureta, lavando con aire seco como en los numerales q) y r).
5
b) Llene el bulbo de nivelación B con amalgama de zinc y elévelo hasta que la tubería de
conexión y el orificio del macho de la llave se llene completamente, en lo posible, sin
tener amalgama de zinc dentro de la bureta. Asegúrese que no queden burbujas de aire
atrapadas en la tubería.
c) Llene el frasco depurador C con solución de NaOH al 20 %.
d) Gire las llaves de cada extremo de la bureta A para que el cloro pueda fluir
completamente a través de ésta y hacia la solución de NaOH.
e) Abra cuidadosamente la válvula G del cilindro de muestreo de modo que el gas fluya
entre 100 ml/min y 150 ml/min.
f) Continúe el flujo de gas a través de la bureta por aproximadamente 5 min para purgar
completamente el aire de ésta.
g) Cierre en este orden: la válvula G, la llave superior F y la inferior H, tan rápidamente

como sea posible.
h) Remueva la tubería de salida de la solución de NaOH en C y deje la bureta en reposo

por 10 min para que alcance la temperatura de equilibrio.
i) Abra cuidadosamente la llave superior F para igualar la presión en la muestra con la

atmosférica y ciérrela nuevamente.
j) Remueva las mangueras que conectan la bureta A con la válvula G y con la solución de
hidróxido de sodio.
k) Remueva la bureta del soporte y gire la llave inferior H para permitir que la amalgama entre
a la bureta; mantenga la bureta de 5 cm a 8 cm más abajo que el bulbo de nivelación y
agítela para que reaccione algo de cloro con la amalgama.
l) Suba la bureta para que la presión en ella sea ligeramente inferior a la atmosférica.
Cuidadosamente permita que exactamente 0,5 ml de agua entren en la bureta desde el
depósito, sin permitir la entrada de aire.
NOTA 1 La cantidad óptima son aproximadamente 0,5 ml de agua, ya que la reacción es muy lenta con
menos agua; con más agua, la solubilidad del dióxido de carbono causa un error apreciable.
m) Baje la bureta y agítela vigorosamente para que el cloro reaccione con la amalgama.
Cuando el cloro esté cercano a reaccionar completamente cierre la llave inferior H, e
invierta la bureta algunas veces, para que haya un buen contacto con la muestra.
n) Asegure la bureta al soporte, abra la llave H y baje el bulbo de nivelación hasta que la
bureta esté casi vacía de amalgama y ajuste el nivel de amalgama del bulbo con el de la
bureta.
o) Si es necesario ajuste la cantidad de HCl 0,1 N en el bulbo de nivelación para que sea
aproximadamente igual en profundidad al agua en la bureta. Lea el volumen de gas que
reaccionó (en la interfase agua-gas).
p) Repita los pasos m) y n) hasta que dos lecturas sucesivas sean iguales.
6
q) Prepare la bureta para neutralizar, drenando la amalgama de vuelta al bulbo de

nivelación. Abra las llaves H y F al lado izquierdo y pase agua y luego acetona a través
de la bureta.
r) Seque la bureta con aire limpio.
s) Reponga el contenido de zinc de la amalgama cada 100 análisis o cada vez que sea
necesario.
2.1.2.5 Cálculos
Cloro (% v / v ) = ( A / V ) x 100
Cloro (% v / v ) = Lectura de la bureta (int erfase agua − gas)
en donde
A = volumen de muestra que reacciona con el mercurio, en ml
V = volumen de la bureta, en ml
2.2 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD Y RESIDUO NO VOLÁTIL EN CLORO LÍQUIDO
2.2.1 Método A. Determinación simultanea de humedad y residuo
La determinación de estas dos impurezas del cloro se realiza mediante gravimetría. Humedad
por retención de la misma en un desecante y el residuo por evaporación de cloro y pesaje del
material residual en el recipiente.
La humedad en este procedimiento se define como las sustancias volátiles absorbidas durante la
evaporación y/o purga de una muestra de cloro líquido o gaseoso en un desecante bajo las
condiciones del ensayo. Algunos de los hidrocarburos clorados volátiles también pueden
arrastrarse desde el recipiente durante la purga y ser absorbidos, contribuyendo al valor de
humedad aparente.
El residuo se define como aquellas sustancias que permanecen luego de la volatilización de

una muestra bajo condiciones de ensayo.
- Balanza analítica, con sensibilidad de 0,000 1 g.
- Montaje para análisis según la Figura 2.
- Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, con tapa esmerilada.
- Tubos en U.
- Tubería flexible resistente al cloro.
7
2.2.1.3 Reactivos
- Perclorato de magnesio grado desecante.
- Hielo seco.
- Tricloroetileno R.A.
a) Retire el erlenmeyer y los tubos en U que contienen el desecante de la estufa, permita

que se enfríen hasta temperatura ambiente
b) Pese con exactitud de 0,000 1 g el erlenmeyer sin tapa. Registre este peso como A.
c) Pese los tubos en U que contienen desecante con exactitud de 0,0001 g. Registre estos
pesos como U1 y U2 respectivamente.
d) Conecte la válvula inferior del cilindro de muestreo para cloro líquido al erlenmeyer de
manera que permita la descarga regulada de la muestra de cloro (véase la Figura 2).
e) Coloque hielo seco pulverizado alrededor del erlenmeyer y agregue 50 ml de

tricloroetileno al hielo seco con el fin de disminuir la temperatura y minimizar la
vaporización instantánea o la volatilización durante la recolección. Permita que el
montaje se enfríe en 5 min a 10 min, para que alcance el equilibrio líquido – gas. Purgue
permanentemente el sistema con aire seco para prevenir la contaminación de la
muestra con la humedad del ambiente.
f) Conecte el erlenmeyer a los tubos en U.
g) Con la válvula reguladora cerrada, cuidadosamente abra parcialmente la válvula del

cilindro. Realice una inspección final del montaje en este momento para detectar fugas.
h) Cuidadosa y lentamente abra un poco la válvula reguladora hasta que el cloro líquido
fluya en una corriente muy lenta hacia el erlenmeyer para la toma de muestra de cloro
para determinar el residuo.
i) Recoja 150 ml aproximadamente de muestra líquida y cierre la válvula del cilindro de

muestreo, luego cierre la válvula reguladora que detiene el flujo de cloro líquido y
permita que fluya todo hacia el erlenmeyer.
j) Desconecte el erlenmeyer muy cuidadosamente del cilindro e inmediatamente tápelo.
k) Abra las llaves de paso para permitir el libre flujo de cloro a través de los tubos en U.
Permita la volatilización completa de la muestra. Esto requiere aproximadamente 2,5 h a
3,0 h.
l) Luego de la volatilización conecte la purga de aire seco libre de cloro al adaptador.

Regule el flujo de aire a 4,5 L/min aproximadamente durante 5 min para asegurar la
remoción total del cloro en el sistema.
m) Desconecte los tubos en U, cierre las llaves de paso, limpie cuidadosamente con un
papel de seda sin hilachas, y colóquelos en el desecador durante 10 min
aproximadamente antes del pesaje.
8
n) Desmonte cuidadosamente el erlenmeyer con el residuo, límpielo y séquelo con un papel

de seda sin hilachas, y acondicione cerca de la balanza durante 10 min antes del pesaje.
o) Pese el erlenmeyer con el residuo y registre como B este peso, pese los tubos en U y
registre como U3 y U4 estos pesos.
p) Limpie completamente el erlenmeyer con agua y jabón neutro y posteriormente con

acetona para retirar cualquier cera internamente. Seque en horno a 105 °C para
prepararlo para próximos usos.
Conexión del cilindro

muestreador
Tubos en U
Adaptador hembra
Adaptador macho
Erlenmeyer muestreador
150 ml
Hielo seco con
tricloroetileno
Figura 2. Montaje para la determinación de humedad y residuo
2.2.1.5 Cálculos
2.2.1.5.1 Cálculo de la humedad
Humedad (mg / kg ) =
{(U 3 +U 4 )− (U1 +U 2 )}×106
V ×1,68
en donde
U1 y U2 = Peso de los tubos en U con desecante (g)
U3 y U4 = Peso de los tubos en U con desecante después de haber pasado la muestra ( g.)
V = Volumen de muestra tomada (ml)
1,68 = Peso de 1 ml de cloro líquido a - 80 °C en ( g/ml)
9
2.2.1.5.2 Cálculo del residuo
Residuo ( mg / kg ) =
(B − A) × 10 6
V × 1,68
en donde
A = Peso del erlenmeyer vacío ( g)
B = Peso del erlenmeyer con el residuo ( g.)
V = Volumen de muestra tomada. (ml)
1,68 = Peso de 1 ml de cloro líquido a - 80 °C ( g/ml)
2.2.2 Método B. Determinación independiente de humedad y residuo
Determinación de la humedad
Igual al descrito en el numeral 2.2.1.1 con la diferencia que se realizan dos montajes por
separado, debido al uso de una estación para muestreo de cloro líquido, la cual permite tomar
una muestra con liberación de cloro gas de forma controlada sin afectar el medio.
2.2.2.2 Materiales y equipos
- Tubos en U con desprendimientos laterales.
- Rotámetro para gas cloro.
- Botella de 10 L.
- Lana de vidrio
- Balanza analítica con precisión de ± 0,000 1 g.
- Balanza para peso máximo de 6 kg con precisión de 1 g (para pesaje del cilindro)
- Botellas para lavado de gases.
2.2.2.3 Reactivos
- Pentóxido de fósforo anhídro.
- Solución de hidróxido de sodio al 10 %.
- Ácido sulfúrico concentrado.
- Acetona.
10
2.2.2.4.1 Condiciones iniciales
a) Asegure que todas las mangueras, tapones y conectores utilizados en el ensayo estén
libres de impurezas. Lave las mangueras con una solución de soda cáustica al 10 %,
purgue con agua, limpie con acetona y deje en el hormo por 1 h.
b) Para la determinación del contenido de humedad y residuo por separado tenga en

cuenta que el sistema no debe soltar partículas del filtro de lana de vidrio. Llene los tres
tubos en U con pentóxido de fósforo, selle con lana de vidrio y tapón de caucho.
Mantenga los tubos en U sellados cuando el sistema no esté en uso.
c) Llene la botella para lavado de gases con ácido sulfúrico y conecte el especio de
cabeza de ésta a la botella de 10 L con soda cáustica. Conecte el rotámetro entre los
tubos en U y el recipiente con ácido.
d) Acople los tubos en serie uniendo los conectores, coloque el filtro antes de los tubos en U.
a) Tome una muestra de cloro líquido en el cilindro de muestreo, registre los pesos antes y
después del llenado del mismo como A y B, respectivamente.
b) Limpie la superficie de los tubos, registre el peso inicial como U1, U2, U3 de cada uno de
ellos, tapone la entrada y salida de este sistema.
c) Conecte el extremo libre del sistema de los tubos en U al extremo libre del rotámetro.
d) Haga pasar la muestra de cloro gas a través del sistema, con un flujo estable, haga un
barrido con aire seco durante 15 min, al mismo flujo anterior.
e) Desconecte el sistema, tapone entradas y salidas, limpie los tubos, péselos y regístrelos
como U4, U5, U6.
2.2.2.5 Cálculo del contenido de humedad
Se debe presentar un aumento de peso constante en los tubos, por tanto se toma como
referencia el comportamiento en el último tubo del sistema.
Humedad (mg / kg ) =
[(U 4 −U1 )+ (U 5 −U 2 )− 2 (U 6 −U 3 )]×106
(B − A)
en donde
U1 = Peso inicial del primer tubo, en g.
U4 = Peso final del primer tubo, en g.
U2 = Peso inicial del segundo tubo, en g.
U5 = Peso final del segundo tubo, en g.
U3 = Peso inicial del tercer tubo, en g.
U6 = Peso final del tercer tubo, en g.
11
A = Peso del cilindro de muestreo para cloro vacío, en g.
B = Peso del cilindro de muestreo para cloro lleno, en g.
Determinación del residuo
Igual al descrito en el numeral 2.2.1.1 con la diferencia que se realizan dos montajes por
separado al utilizado para la determinación de humedad, debido al uso de estación para
muestreo de cloro líquido.
- Erlenmeyers termorresistentes de 500 ml (con peso menor a 200 g)
- Balanza analítica con precisión de ± 0,000 1 g.
2.2.2.8 Reactivos
- Solución de agua regia: adicione 10 ml de HNO3 concentrado a 30 ml de HCl

concentrado, deje reposar 5 min antes de usar la mezcla, esta solución se debe utilizar
recientemente preparada.
- Solución de ácido nítrico 1:9.
a) Lave los erlenmeyers con 50 ml de agua regia cada uno, enjuague, deje secar, pese y
registre los valores como peso inicial A, en mg.
b) Introduzca los erlenmeyers en la estación de muestreo y tome 500 ml de la muestra de

cloro en cada uno de ellos, deje evaporar hasta que la estación esté libre de cloro.
c) Cuando no haya cloro en la estación, ábrala y saque los dos erlenmeyers, límpielos
nuevamente con acetona en su parte exterior y péselos anotando estos valores como
peso final B, en mg.
2.2.2.10 Cálculo del residuo
Re siduo (mg / kg ) =
(B − A )
(0,5 L ×1,56 kg / L )
en donde
1,56 = es la densidad en kg/L del cloro a – 37,5 °C, temperatura de ebullición del cloro a 1 atm.
Se debe reportar el promedio de los resultados obtenidos de las dos muestras evaluadas.
12
2.3 DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN CLORO LÍQUIDO
2.3.1 Principio del método
Se disuelve el residuo obtenido en una solución ácida y se determinan los metales por
absorción atómica.
2.3.2 Materiales y equipos
- Material de vidrio usual de laboratorio.
2.3.3 Reactivos
- Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por
combinación de ellos.
- Solución de agua regia: adicione 10 ml de HNO3 concentrado a 30 ml de HCl

concentrado, deje reposar 5 min antes de usar la mezcla, esta solución se debe utilizar
recientemente preparada.
2.3.4 Procedimiento
Para preparar la solución que se utiliza como muestra, se disuelve el residuo obtenido en los
numerales 2.2.1 ó 2.2.2 en 2,5 ml de agua regia. Se diluye con agua a un volumen en ml
equivalente a la masa en gramos de la muestra inicial de cloro de manera que 1 ml de la
dilución final sea equivalente a 1 g de cloro.
2.3.4.1 Determinación de arsénico
La muestra se analiza empleando generador de hidruros.
2.3.4.2 Determinación de plomo
La muestra se analiza por absorción atómica, por emisión de llama o plasma inducido.
2.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MERCURIO
Una muestra de cloro liquido se evapora lentamente a sequedad, el mercurio queda contenido
en el residuo. El residuo se disuelve en ácido nítrico diluido para prevenir cualquier pérdida de
mercurio de esta solución acuosa. La alícuota acidificada de la muestra se lleva a ebullición en
presencia de permanganato de potasio para remover sustancias interferentes. Los iones
mercurio son reducidos a mercurio metálico con cloruro estannoso.
2.4.2 Reactivos
Los reactivos empleados deben ser de grado analítico y libres de mercurio.
Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por
13
Solución de ácido nítrico (1+9). Se toman con una pipeta 25 ml de HNO3 concentrado (sp gr 1,42)
en un frasco volumétrico que contenga cerca de 150 ml de agua. Diluya a volumen con agua y
mezcle bien.
2.4.3 Procedimiento
2.4.3.1 Muestreo
a) La toma de muestra se hace siguiendo el procedimiento para determinar el residuo de

cloro.
b) Adicione 10 ml de la solución de ácido nítrico (1+9) al erlenmeyer que contienen el

residuo de la muestra de cloro líquido. Agite para asegurar la completa dilución del
residuo. Adicione 25 ml de agua y transfiera a un balón volumétrico de 50 ml. Lleve a
volumen con agua hasta aclarar la mezcla bien.
c) Prepare un blanco de 10 ml de la solución de ácido nítrico (1+9) en un balón volumétrico

de 50 ml, diluya a volumen con agua y mezcle bien.
2.4.3.2 Precauciones iniciales
a) Los frascos y demás materiales deben lavarse inicialmente con agua regia y luego con
agua destilada libre de mercurio.
b) Para cada muestra debe utilizarse un blanco con la misma agua y reactivos.
c) Las soluciones usadas tienen mercurio en forma elemental, debe evitarse el contacto
con el cuerpo. Lo mismo que los vapores del aireador.
d) Este seguro que el analizador esté limpio.
e) Ajuste las condiciones de operación y haga la lectura de acuerdo con las

recomendaciones del fabricante del equipo analizador de mercurio empleado.
2.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE TRICLORURO DE NITRÓGENO
2.5.1 Determinación por colorimetría
El cloro es vaporizado y pasado a través de una solución de ácido clorhídrico para convertir el
tricloruro de nitrógeno a cloruro de amonio. Este es determinado colorimétricamente siguiendo
una reacción con reactivo de fenóxido de sodio/hipoclorito de sodio.
- Espectofotómetro: Capacidad de medida de una longitud de onda de 625 nm con celdas

de vidrio apropiadas para el equipo.
- Medidor de pH
- Agitador magnético
- Frascos volumétricos de 100 ml.
14
- Tubos de ensayo con tapón.
- Erlenmeyer de 250 ml
- Burbujeadores recubiertos con cinta negra
- Botella Drechsel de 125 ml coon lana de vidrio
- Botella Drechsel de 125 ml con sílica gel
- Indicador de Flujo: capaz de medir 500 ml de aire por minuto
2.5.1.3 Reactivos
Los reactivos deben ser de grado analítico.
- Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por
- Aire libre de amoniaco: pase aire a través de una botella Drechsel que contenga
solución de ácido clorhídrico diluido1:1.
- Ácido clorhídrico 36 % (p/p)., libre de amoniaco y con absorbancia menor de 0,03 en

una celda de 10 mm.
- Acetona
- Alcohol metílico 74° alcoholimétricos
- Solución A de cloruro de amonio estándar. Disolver 3,144 g de cloruro de amonio en

agua y llevar a volumen en un balón volumétrico de 1000 ml (1 ml de esta solución
equivale a 1000 µg de amoniaco).
- Solución B de cloruro de amonio estándar. Tome 10 ml de solución A de cloruro de amonio

y llévelos a 100 ml (1 ml de esta solución equivale a 100 µg de amoniaco).
- Solución de hipoclorito de sodio: 0,6 % (p/p) de cloro disponible.
- Hidróxido de sodio, solución 200 g/l, 100 g/l, 5 g/L.
- Solución de fenóxido de sodio. Se prepara como sigue:
Solución 1:
Disolver 62,5 g de fenol en 18,5 ml de acetona.
Diluir la solución a 100 ml con alcohol metílico y mezclar bien.
Almacenar la solución en el refrigerador.
Solución 2:
Disolver 27 g de perlas de hidróxido de sodio en agua.
15
Diluir la solución a 100 ml y mezclar bien.
- Preparar la solución de fenóxido de sodio mezclando porciones de 20 ml de cada una

de las soluciones anteriores (1 y 2) y diluir a 100 ml con agua. Preparar sólo la cantidad
mínima y almacenar en un refrigerador cuando no se use. Desechar después de tres
días.
- Solución de cloruro de sodio.
- Papeles indicador de almidón - yodo.
- Lana de vidrio.
- Gránulos de sílica gel de un tamaño aproximado de 5 mm.
2.5.1.4 PRECAUCIONES. El tricloruro de nitrógeno puede ser descompuesto por exposición a

la luz. Todas las partes del equipo en las cuales la muestra puede estar expuesta, antes o
durante el contacto con ácido clorhídrico, deben ser cubiertas apropiadamente (Se
recomendada cinta autoadhesiva plástica negra). Asegúrese también, durante la recolección de
la muestras, que las fuentes de luz ultravioleta, por ejemplo luces fluorescentes estén
apagadas.
El tricloruro de nitrógeno se descompone rápidamente en contacto con ciertas superficies

metálicas. Las líneas de transferencia de cloro liquido, tuberías sumergidas, etc., deben ser
purgadas para asegurar que se obtendrán muestras de líquido realmente representativas. Las
muestras tomadas de cilindros deben ser medidas inmediatamente después de llenado para
asegurar resultados satisfactorios.
2.5.1.5 Preparación dela curva de calibración de 0 µg a 100 µg de amoníaco
- Con una micropipeta medir porciones de 0,25 ml , 0,5 ml y 1,0 ml de la solución de cloruro
de amonio (equivalente a 25 µg, 50 µg y 100 µg de NH3), complete a volumen en balones
aforados de 100 ml con solución de cloruro de sodio de 34 g/L.
- Mezcle bien y mida 15 ml de cada solución en tubos de ensayo con tapón.
- Adicionar 5 ml de solución de fenóxido de sodio seguido por una solución de 5 ml de

hipoclorito de sodio, mezclando muy bien después de cada adición.
- Remover los tapones y transferir los tubos de ensayo en un baño en ebullición por
exactamente 5 min para desarrollar el color, asegurando que el nivel de líquido en los
tubos de ensayo estén por debajo del nivel del agua de calentamiento.
- Enfriar a temperatura ambiente.
- Llevar a cabo la determinación del blanco usando la solución de cloruro de sodio y usar
una solución en la celda de referencia cuando mida la absorbancia.
- Medir la absorbancia de la solución a una longitud de onda de aproximadamente 625 nm

usando las celdas del espectofotómetro.
- Prepare las curvas de calibración de absorbancia contra los miligramos de amoniaco en

la solución de 100 ml.
16
2.5.1.6 Preparación de las soluciones de prueba
a) Conecte un erlenmeyer de 250 ml al cilindro de muestreo para cloro.
b) Tome un volumen entre 20 ml y 100 ml de muestra.
c) Conecte el tubo de salida del erlenmeyer con muestra a un par de burbujeadores que
contienen 5,0 ml de solución de ácido clorhídrico.
d) Remueva el baño de enfriamiento y permita que el cloro líquido se volatilice lentamente en

un periodo de cerca de treinta minutos en una cabina de extracción y en la oscuridad.
e) Absorba el cloro de desecho en 250 ml a 1200 ml en la solución de hidróxido de sodio

de 200 g/L, dependiendo de la cantidad de muestra tomada en el recipiente receptor de
cloro.
f) Remueva la tapa del tubo de entrada, rápidamente conecte el remanente a una fuente de aire
libre de amoniaco y purgue los absorbedores con el aire a 500 ml/min. para remover el cloro.
g) Verificar que la solución de ácido clorhídrico no contenga gas cloro usando el papel
indicador de almidón yodo.
h) Transfiera el contenido de cada burbujeador por separado a vasos de precipitado

aforados de 100 ml y lleve a volumen hasta 80 ml con agua.
i) En un tercer vaso de precipitados tome 5,0 ml de solución de ácido clorhídrico y 45 ml

de agua que sirva como blanco.
j) En un cuarto vaso de precipitado tome 5,0 ml de solución de ácido clorhídrico y 45 ml de

agua. Adicione a este vaso de precipitado 0,5 ml de la solución B estándar de amoniaco, que
sirva como solución estándar de referencia para muestras de cloro con concentraciones bajas
de tricloruro de nitrógeno o 2,0 ml de la solución B estándar de amoniaco que sirva de
solución estándar de referencia para muestras de cloro con altas concentraciones de tricloruro
de nitrógeno.
NOTA 2 Bajo las condiciones especificadas del procedimiento, más del 90 % del tricloruro de nitrógeno en la
porción de ensayo deberían ser absorbidos en el primer burbujeador para niveles hasta 300 mg/kg. Niveles mayores
pueden necesitar el uso de un tercer burbujeador cargado con 5,0 ml de la solución de ácido clorhídrico.
2.5.1.7 Desarrollo del color
a) Usando un medidor de pH neutralice las soluciones de ácido, primero hasta pH 2,5 a

3,0 con la solución de hidróxido de sodio, mezclando las soluciones con un agitador
magnético.
b) Diluya las soluciones neutralizadas hasta exactamente 100 ml y mezcle bien para dar
soluciones patrón de la muestra, el blanco de ácido y la solución de referencia estándar.
c) Transfiera una porción de 15 ml de cada una de estas soluciones en tubos de ensayo

con tapón y adicione 5 ml de solución de fenóxido de sodio seguido por 5 ml de la solución
de hipoclorito de sodio mezclando bien después de cada adición.
d) Remueva los tapones y transfiera los tubos de ensayo al baño en ebullición por
exactamente 5 min para desarrollar el color, asegurando que el nivel de líquido en los tubos
de ensayo se encuentren bien por debajo del nivel de agua hirviendo.
17
e) Enfríe a temperatura ambiente y sitio oscuro, mida la absorbancia de las soluciones

muestra en el espectrofotómetro con la solución blanco de ácido en la celda de referencia.
f) Si la absorbancia excede la del estándar más alto de calibración, descarte el ensayo y

repita con una porción de alícuota menor de la solución patrón de muestra después de
diluir esta porción de alícuota hasta 15 ml con la solución patrón del blanco de ácido.
NOTA 3 Si las soluciones desarrollan color verde será un indicio de interferencia por presencia de cloruros.
2.5.1.8 Cálculos
El contenido de tricloruro de nitrógeno, expresado en mg/kg de cloro, se calcula de la siguiente

forma:
m1 × m2 × 7,08
NCl3 ( mg / kg ) =
m3 × m 4
en donde
m1 = suma de las masas de amoniaco en las soluciones de la muestra, en µg
m2 = masa de amoniaco adicionado a la solución de referencia estándar, en µg
m3 = masa de amoniaco obtenida de la solución de referencia estándar, en µg
m4 = masa de la muestra (en g); se calcula a partir del volumen de muestra de cloro líquido en
ml, multiplicado por 1,68 g/ml que corresponde al peso de 1 ml de cloro líquido a una
temperatura de – 80 °C
7,08 = factor de conversión de amoniaco a tricloruro de nitrógeno
2.5.2 Determinación por el método de ión selectivo
El cloro es evaporado y pasado a través de solución de ácido clorhídrico concentrada para convertir
el tricloruro de nitrógeno en cloruro de amonio. Posteriormente es determinado mediante lectura
con un electrodo de ion selectivo de amoniaco.
- Medidor de pH / mV.
- Electrodo de Ion selectivo de amoniaco.
- Plancha de agitación y agitador magnético.
- Balón volumétrico, de 500 ml.
- Probeta graduada, de 50 ml.
- Vaso de vidrio termorresistente, de 500 ml.
- Vaso de precipitados de 250 ml.
- Probeta plástica de 100 ml
18
- Pipetas volumétricas de 1, 2 y 10 ml
- Burbujeadores en vidrio, de 100 ml de capacidad, (recubiertos con cinta negra)
- Medidor de Flujo, capaz de medir 100 ml de aire por minuto.
2.5.2.3 Reactivos
Los reactivos empleados deben ser de grado reactivo analítico.
a) Agua grado reactivo obtenida por destilación, intercambio ionico, osmosis inversa o por
b) Ácido clorhídrico concentrado (contenido de amonio < 1 mg/L)
c) Hidróxido de sodio
d) Ácido sulfúrico concentrado
e) Solución estándar de amoniaco de 1 000 mg/L
f) Solución ajustadora de carga iónica (ISA) comprada o preparada según las

recomendaciones del fabricante del electrodo.
g) Solución de llenado del electrodo ajustada con nitrato de sodio (disuelva 4,25g de
nitrato de sodio en 100 ml de solución interna del electrodo, esto permite equilibrar la
fuerza iónica de la solución de llenado)
2.5.2.4.1 Pretratamiento de la muestra
a) Pese el cilindro vacío y tome la muestra de cloro liquido, pese de nuevo y registre los
valores como A y B respectivamente.
b) Conecte el extremo inferior del cilindro con la muestra a la estación de muestreo de

cloro, de tal forma que pueda evaporar el cloro y posteriormente pueda pasar aire seco
a través de ella.
c) Conecte el extremo libre del cilindro con cloro a un extremo de la manguera de teflón
recubierta con cinta negra; conecte el extremo libre de la manguera a las botellas
burbujeadoras (recubiertas con cinta negra y acopladas en serie, previamente cargadas
con 50 ml de ácido clorhídrico concentrado cada una), y al extremo libre de estas
conecte otra botella burbujeadora sin recubrimiento cargada con 50 ml de ácido
sulfúrico concentrado.
d) Conecte el medidor de flujo a la manguera de salida de la botella burbujeadora con

H2SO4 y finalmente conecte el recipiente plástico cargado con hidróxido de sodio al 10 %.
e) Cuando el sistema esté totalmente conectado, deje evaporar el cloro líquido a un flujo
constante. Luego de pasar la muestra de cloro a través del sistema burbujeador, deje
pasar aire seco libre de amoniaco, durante 5 min al mismo flujo en que pasó el cloro.
19
f) Transfiera las soluciones de ácido clorhídrico cuantitativamente a un vaso de vidrio

termo resistente de 500 ml, adicione 100 ml de agua libre de amoniaco, (usada como
blanco) introduzca el agitador magnético y coloque el vaso sobre la plancha de
agitación.
g) Introduzca el electrodo de pH, lleve la solución ácida hasta un pH entre 3,0 y 4,0, con
una solución de hidróxido de sodio al 32 % y con agitación permanente y de forma
controlada y lenta para evitar pérdida de NH3 debido al sobrecalentamiento puntual por
la reacción de neutralización. Deje enfriar a temperatura ambiente y enrase la solución
de muestra en un balón de vidrio de 500 ml.
h) Determine la cantidad de amoniaco presente en la solución neutralizada del balón de

500 ml, usando ionómetro previamente calibrado y con lectura del blanco.
2.5.2.4.2 Toma, preparación y análisis de la muestra
a) Medir 100 ml de la solución del literal g, adicionar a un vaso de precipitados de 250 ml,
montar el sistema de agitación ajustado a un 60 % de la escala de agitación.
b) Introducir el electrodo aproximadamente 1 cm dentro de la solución, adicionar 2 ml de

solución ajustadora de carga iónica, esperar el valor mas bajo de milivoltaje y registrar como
E1.
c) Inmediatamente adicionar 1 ml de la solución estándar de amoniaco de 1 000 mg/L si el

milivoltaje anterior es mayor de 50 mV, ó 10 ml de la solución estándar de amoniaco de
1 000 mg/L si el valor de milivoltaje anterior es menor de 50 mV, esperar el valor mas
bajo de milivoltaje y registrar como E2.
2.5.2.5 Cálculos
2.5.2.5.1 Concentración de amoniaco en la solución muestra
Ve ( mL ) x Ce ( mg / L )
Cm ( mg / L )=
[Vm + Ve ] ( mL ) x 10 −  [E 2 − E 1] ( mV )  − Vm ( mL )
 [S 2 − S 1] ( mV ) 
en donde
Cm = concentración de amoniaco en la muestra, en mg/L
Ce = concentración del estándar de amoniaco, en mg/L
Vm = volumen de la muestra, en ml
Ve = volumen del estándar de amoniaco, en ml
E1 = Lectura de milivoltaje de la muestra
E2 = Lectura de milivoltaje de la muestra con la adición del estándar
S1 = lectura de milivoltaje para la pendiente con la primera adición de estándar.
S2 = lectura de milivoltaje para la pendiente con la segunda adición de estándar
20
2.5.2.5.2 Concentración de tricloruro de nitrógeno en el cloro
mg NH 3 120 ,35 mgNCl 3 0 ,5 1 000 g

NCl 3 ( mg / kg ) = × × ×
L 17 mgNH 3 (B − A) 1 kg
mg NH 3 3540
NCl3 ( mg / kg ) = ×
L (B − A)
en donde
mg NH 3
= concentración de amoniaco en la muestra
L
0,5 = dilución final de la muestra, en litros.
A = peso del cilindro vacío, en g
B = peso del cilindro lleno, en g
2.5.2.6 Precauciones (véase el numeral 2.5.1.4)
2.6 DETERMINACIÓN DEL TETRACLORURO DE CARBONO O CLOROFORMO EN

CLORO LÍQUIDO POR INYECCIÓN DIRECTA A CROMATÓGRAFO DE GASES
Una muestra de cloro líquido se inyecta a un cromatógrafo de gases equipado con una
columna capaz de separar CCl4 o CHCl3 de Cl2. La cantidad de CCl4 o CHCl3 se determina por
comparación de los picos obtenidos con las muestras y los picos obtenidas con un estándar.
2.6.2 Materiales y equipos
a) Balanza analítica con una precisión de ± 0,0001 g.
b) Cromatógrafo de gases equipado con:
- Válvula de muestreo automática.
- Columna compatible con cloro, empacada con Halocarbón 1025 al 20 % sobre

una malla 60/80 Chromosorb W AW.
- Detector de ionización de llama (FID).
c) Cilindro de muestreo para cloro.
d) Balones volumétricos de 50 ml y 500 ml, en vidrio.
e) Pipetas volumétricas en vidrio de 2 ml, 5 ml y 10 ml.
2.6.3 Reactivos
a) Tolueno grado reactivo u otro solvente en el que se pueda solubilizar el estándar.
b) Tetracloruro de carbono grado reactivo.
21
c) Cloroformo grado reactivo.
d) Mezcla ionizadora: H2 – aire, calidad cromatográfica
e) Nitrógeno calidad cromatográfica, como gas de arrastre.
2.6.4 Procedimiento
2.6.4.1 Curva de calibración
a) Pese aproximadamente 0,1 g de CCl4 con una precisión de 0,000 1 g (registre como
W1), transfiera cuantitativamente a un balón volumétrico de 500 ml, lleve a la marca con
tolueno o con el solvente seleccionado.
b) Prepare 3 balones volumétricos de 50 ml y transfiera volúmenes de V1 = 2 ml, V2 = 5 ml

y V3 = 10 ml, de la solución preparada anteriormente, lleve a la marca con tolueno o el
solvente seleccionado, numere los balones como B1, B2 y B3 respectivamente.
c) Calcule la concentración de los tres balones de la siguiente manera:
W 1 ( g ) 1 000 ( mg ) V ( ml ) 1( L )
CCl4 ( mg / kg ) × × ×
0 ,5( L ) 1( g ) 50 ( ml ) 1,56 ( kg )
d) Permita el paso de las soluciones B1, B2 y B3 a través de la válvula de muestreo del

cromatógrafo, luego inicie la lectura del cromatógrafo de gases. Repita este
procedimiento por triplicado, para cada solución y para el blanco.
e) Realice una regresión lineal con los 10 datos (tres concentraciones por triplicado más el
blanco) para determinar la pendiente de la línea recta cuyo punto de intercepto con el
eje deberá ser cero.
f) Actualice el factor de concentración para el análisis en el cromatógrafo.
2.6.4.2 Análisis de la muestra
a) Acople el cilindro de muestreo (con muestra de cloro líquido) al cromatógrafo de gases

mediante accesorios adecuados.
b) Inyecte por triplicado y promedie los resultados.
c) Obtenga los datos arrojados por el software o integrador acoplado al equipo.
22
ANEXO A
(Informativo)
DESCRIPCIÓN Y MANEJO DE LA ESTACIÓN DE MUESTREO
Dado que el cloro líquido es un material altamente tóxico y para mantenerlo en estado líquido a
temperatura ambiente debe estar a una presión superior a 700 kPa (7 bares), se hace
necesario para su manipulación, realizar dichos trabajos en cámaras y recipientes confinados
de tal forma que el operador no tenga contacto directo con el cloro.
A.1 DESCRIPCIÓN DE LA ESTACIÓN DE MUESTREO DE CLORO
A.1.1 Alimentación de cloro líquido: La estación de muestreo está alimentada de cloro líquido,
por el cloro de producción o por conexión desde un recipiente; este cloro puede pasar por
todas las tuberías de la estación.
A.1.2 Suministro de aire seco: La estación de muestreo recibe el suministro de aire seco, el
cual cumple las funciones de barrer el contenido de cloro de todas las tuberías y cámaras de la
estación de muestreo y también de mantenerlas secas.
A.1.3 Cámara de muestreo de cloro líquido: esta cámara está provista de dos líneas de
llegada de cloro líquido, cloro gaseoso o aire seco, una línea de succión al sistema de
hipoclorito y una puerta con vidrio de seguridad para sellar la cámara mediante tornillos.
A.1.4 Succión al sistema de hipoclorito: para que el cloro gaseoso que resulta de los
muestreos sea llevado hasta el sistema de hipoclorito, así como también el aire seco utilizado
en los barridos o en el secado de las tuberías y de las cámaras.
A.2 PROCEDIMIENTO PARA LA TOMA DE MUESTRAS
Antes de cualquier procedimiento de muestreo, purga o análisis asegúrese que las puertas de
las cámaras y las válvulas estén cerradas a excepción de la succión a hipoclorito.
A.2.1 Toma de muestra en la cámara de muestreo.
A.2.2 Abra las válvulas de ingreso de cloro líquido hasta alcanzar los volúmenes prefijados
como muestras de producto a tomar.
A.2.3 Cierre la válvula de ingreso de cloro y deje desgasificar las líneas.
23

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NORMA TÉCNICA NTC

PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL.

E: CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL USE. LIQUID

DESCRIPTORES: productos químicos - cloro líquido;

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Prohibida su reproducción Editada 2006-09-12

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

La NTC 5435 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2006-08-30.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

BRINSA S.A. PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

AGUAS DE CARTAGENA S.A. E.S.P. EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN

2. MÉTODOS DE ENSAYO ................................................................................................1

2.1 DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL CLORO LÍQUIDO ........................................1

2.2 DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD Y RESIDUO NO VOLÁTIL EN CLORO

2.3 DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS EN CLORO LÍQUIDO .........................13

2.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MERCURIO...............................................13

2.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE TRICLORURO DE NITRÓGENO .............14

2.6 DETERMINACIÓN DEL TETRACLORURO DE CARBONO O CLOROFORMO

Figura 1. Montaje para el análisis de pureza en cloro............................................................5

Figura 2. Montaje para la determinación de humedad y residuo..........................................9

PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL.

El cloro es corrosivo y tóxico. El cloro líquido destruye la ropa y produce irritación y

Detecte las fugas de cloro con solución de hidróxido de amonio de 20 % a 30 % de

2.1 DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DEL CLORO LÍQUIDO

2.1.1 Método A. Cromatografía de gases

2.1.1.1 Principio del método

2.1.1.2 Equipos y materiales

Columna de vidrio empacada con tamiz molecular 5 A 100/120.

Columna de vidrio empacada con Porapack.

Detector de conductividad térmica (TCD)

- Jeringas de 1 ml con aguja intercambiable para inyección manual o válvulas de

- Botellas de muestreo de gases para cromatografía.

- Cilindro de muestreo para cloro líquido.

- Recipientes con capacidad de 10 L.

- Solución de soda cáustica al 10 %.

- Gas de arrastre: argón calidad cromatográfica.

2.1.1.4.1 Toma de la muestra de cloro líquido

a) Tome la muestra de cloro líquido en un cilindro de muestreo con capacidad de al menos

b) Conecte el cilindro de muestreo que contiene cloro líquido en la estación de muestreo

c) Abra las válvulas de la botella de muestreo de gases para cromatografía y

2.1.1.4.2 Calibración del cromatógrafo

2.1.1.4.3 Análisis de la muestra

Inyección de la muestra en fase gaseosa

a) Inserte la aguja de la jeringa en la botella de muestreo de gases para cromatografía y

b) Tome aproximadamente 1 ml de muestra e inyéctelo en el cromatógrafo, obtenga el

c) Observe si en el reporte hay presencia de nitrógeno, la aparición de este elemento

Inyección de la muestra en fase líquida

b) Purgue el sistema de introducción de muestras hacia el recipiente que contiene la

c) Inyecte la muestra y obtenga el reporte del cromatógrafo para la concentración de

d) Observe si en el reporte hay presencia de nitrógeno, la aparición de este elemento

Corrección por contaminación de aire en la muestra:

Pureza como porcentaje de cloro (Cl2):

% O2 real = % v / v O 2 Corregido ×100 / [100 − (1,266 × N 2 medido ) ]

% H 2 real = % v / v H 2 medido ×100 / [100 − (1,266 × N 2 medido ) ]

2.1.2 Método B. Amalgama de zinc

El mercurio y la amalgama y sus componentes son tóxicos. El mercurio elemental y la

2.1.2.1 Principio del método

2.1.2.2 Equipos y materiales

- Montaje para muestreo y análisis de cloro líquido (véase la Figura 1)

- Bureta de análisis de gases, en vidrio borosilicato con: