Pautas para estudios interlaboratorios de análisis

químico
Olga Valdés Almaral,1 María V. Luna,2 Esther Lukse3 y Carlos García Pino4

RESUMEN

Se expone una guía que sirve de base a los laboratorios de química para el
desarrollo de estudios interlaboratorios con el objetivo de evaluar un método
analítico, la aptitud de varios laboratorios o evaluar una característica dada en un
material de ensayo. Se presentan las responsabilidades, las condiciones de
seguridad, las operaciones preliminares, los procedimientos, la retroalimentación
de los resultados y las acciones correctivas.

Palabras clave: LABORATORIOS/métodos; LABORATORIOS/normas;

CONTROL DE CALIDAD; QUIMICA.

INTRODUCCION

Las determinaciones en el laboratorio están sometidas a múltiples fuentes de

error, que pueden evitarse o no y en su conjunto determinan la calidad del
análisis.1

Para controlar estos errores, el laboratorio debe establecer su sistema de calidad

sobre la base de las buenas prácticas de laboratorio y los procedimientos de
control interno, lo cual debe reforzarse con un control externo que se manifiesta
en la participación en estudios interlaboratorios, donde se puede evaluar la
competencia técnica de cada laboratorio.2,3

Los estudios interlaboratorios se realizan con el interés de evaluar un método

analítico, y definen los parámetros de precisión, exactitud, límite de detección y
porcentaje de recuperación entre otros, también sirven para medir la aptitud de
diferentes laboratorios por la comparación de sus resultados contra valores
establecidos o para determinar con un cierto grado de precisión una o varias
características de un material de ensayo.4

Existen diferentes formas de organizar un estudio interlaboratorio, la más común

es aquélla donde se designa un centro coordinador que diseña, organiza y
coordina el estudio en sus diferentes etapas, desde la preparación de la muestra
hasta la evaluación y retroalimentación de los resultados.
La realización de un estudio interlaboratorio requiere de una serie de pasos
previos, que incluyen el diseño del estudio de acuerdo con los propósitos para los
que se realiza.2-4

El presente trabajo tiene por objetivo establecer los elementos fundamentales que
deben considerarse para la ejecución de estudios interlaboratorios en el área de
Higiene y Epidemiología y que pueden utilizarse por otras instituciones afines.

ELEMENTOS QUE DEBEN CONSIDERARSE EN ESTUDIOS

INTERLABORATORIOS

 Responsabilidades.
 Condiciones de seguridad.
 Operaciones preliminares.
 Procedimiento.
 Retroalimentación.
 Acciones correctivas.

RESPONSABILIDADES

 En los centros donde exista una dirección o un departamento de

aseguramiento de la calidad, serán éstos los responsables de coordinar y
garantizar metodológicamente los estudios interlaboratorios, a solicitud del
jefe del laboratorio.
 El jefe del laboratorio será el responsable de planificar estos estudios de
forma sistemática y enviará la información al departamento de
aseguramiento de la calidad.
 Cuando el laboratorio no posea muestras certificadas para utilizarse como
material de ensayo en estos estudios, será responsabilidad del jefe de
departamento o laboratorio su elaboración.
 La elaboración de muestras de referencia por parte de los laboratorios
constituye un ejercicio de rigor, que implica la validación de estas
muestras desde el punto de vista de exactitud y precisión, y, en algunos
casos, de acuerdo con el material base empleado, es necesario realizar
estudios de conservación y almacenamiento de éstas, lo cual es
responsabilidad del laboratorio (Ministerio de Salud Pública. Programa de
control externo para laboratorios clínicos. Hospital "Hermanos
Ameijeiras", La Habana, 1987).

DEBERES DE LOS PARTICIPANTES

 Analizar el material en el tiempo establecido.

  Cuando el estudio se realiza para evaluar un método analítico, debe
seguirse estrictamente lo indicado en el método, sin omitir pasos o cambiar
equipos y reactivos.
 Realizar el número indicado de determinaciones, ni más ni menos.
 Expresar los resultados en la forma que se solicita.
 Suministrar todos los datos que sean solicitados, como: gráficos, curvas de
calibración y otros.
 Informar los valores según las indicaciones del instructivo que le ha sido
enviado junto con las muestras que se deben analizar.
 Informar cualquier incidencia ocurrida durante la ejecución del ensayo.

DERECHOS DE LOS PARTICIPANTES

 En el caso de evaluar un método analítico, recibir con anticipación la

metodología a fin de familiarizarse con ella.
 Podrán solicitar más material si así lo desean para una mayor
identificación con el estudio.
 Tienen derecho a que los resultados de su laboratorio sean de
conocimiento sólo para su laboratorio y el centro coordinador.

CONDICIONES DE SEGURIDAD
CONFIDENCIALIDAD DE LOS RESULTADOS

El coordinador del estudio deberá establecer un sistema de codificación con el

objetivo de garantizar la confidencialidad de los resultados, los cuales serán sólo
de conocimiento del centro coordinador y no podrán utilizarse con fines
diferentes a los de la evaluación para los que fue previsto el estudio.

CONDICIONES DE SEGURIDAD
EN LA PREPARACION Y MANIPULACION DE LAS MUESTRAS

Cuando el laboratorio necesita preparar las muestras de referencia, deberá

cumplimentar los siguientes aspectos:

 Garantizar la homogeneización de las muestras.

 Emplear métodos de conservación de acuerdo con el tipo de muestra y los
fines para los que se ha previsto (liofilización, congelación o esterilización
entre otros).
 Evaluar las muestras preparadas, antes de su empleo, desde el punto de
vista de su exactitud, precisión y durabilidad.
  En la preparación de las muestras no se emplearán utensilios, cristalería y
equipos que puedan contaminar el producto (muestra de referencia); esto
es válido para los envases, los cuales deben garantizar un cierre hermético.
 Enviar las muestras por procedimientos ágiles, que permitan que éstas
lleguen a su destino en el menor tiempo posible y con seguridad, por lo
que el embalaje de ellas será adecuado para su protección.
 Para que los resultados sean confiables, se deberán cumplimentar todas las
indicaciones que aparecen en el instructivo que envía el centro
coordinador.

CONDICIONES DE SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS

Cada laboratorio deberá seguir las indicaciones establecidas para la manipulación

de sustancias peligrosas o equipamientos que representan riesgo al personal.

OPERACIONES PRELIMINARES

Antes de ejecutar el estudio interlaboratorio se realizarán algunas acciones entre

las que se encuentran las siguientes:

SELECCION DE LABORATORIOS

 Según sean los objetivos para los que se haya previsto el estudio, se hará
una selección de mayor o menor rigor, desde el punto de vista de
competencia técnica y equipamiento que incluye la existencia de medidas
de control interno de la calidad.
 Es importante valorar la disposición de los técnicos y dirigentes del
laboratorio para participar en el estudio interlaboratorio.
 Para lograr una validez estadística se debe tener un gran número de
laboratorios participantes; éste nunca debe ser menor que 8 y cuando se
emplea un solo nivel de magnitud no debe ser inferior a 15. Cuando se
posea cierta experiencia por estudios previos se pueden aceptar hasta 5
laboratorios como mínimo.2,5
 Cuando no existan referencias acerca del método analítico que debe
emplearse o éstas sean escasas, es necesario realizar estudios pilotos con
pocos laboratorios para obtener nociones sobre los índices de precisión y
exactitud.

DISEÑO DEL ESTUDIO

 Número de laboratorios.
  Niveles de magnitud. Se recomienda trabajar con 3 niveles (bajo, medio y
alto), para cubrir el mayor recorrido de valores posibles y lograr una buena
representatividad.

Estos niveles se pueden definir en función del límite de detección (LD) y los
valores máximos normalmente encontrados del compuesto que se determina en
este tipo de ensayo para los sustratos específicos.4,6,7

Nivel bajo: Desde LD hasta 0,1 x

Nivel medio: Desde LD + 0,45 x hasta LD + 0,55

Nivel alto: Desde LD + 0,9 x hasta LD + x

Número de réplicas: Lo más usual es 2 ó 3 réplicas.

ELABORACION DE INSTRUCTIVO PARA LA EJECUCION DEL ESTUDIO

Junto con las muestras se envía una guía o instructivo; no existe un formato
específico, pues éste se adecua al tipo de estudio, al análisis y a la muestra
utilizada. Sin embargo, existen algunos aspectos que deben incluirse en cualquier
instructivo, tales como:

 Forma de manipular la muestra.

 Número de réplicas por cada muestra.
 Forma de expresar los resultados y las cifras significativas hasta las cuales
se desea expresar los resultados.
 Datos sobre el control de calidad interno, curvas de calibración y otros.
 Método analítico empleado (en caso de no evaluarse el método).
 Tiempo en que deben hacerse los análisis.
 Cualquier información sobre posibles alteraciones durante la ejecución que
se considere, puede influir en la evaluación e interpretación de los
resultados.

PROCEDIMIENTO

El centro coordinador, después de realizar las operaciones preliminares,

desarrollará el procedimiento siguiente:

 Envío de muestras e instructivos a los laboratorios participantes.

 Solicitud de resultados según el tiempo previsto en el instructivo.
 Recopilación y análisis preliminar de datos.
  Procesamiento estadístico de los resultados.

RECOPILACION Y ANALISIS

PRELIMINAR

Cuando se reciben los datos provenientes de los laboratorios, se examinan

exhaustivamente y se eliminan los valores groseros.

Posteriormente se pueden aplicar diferentes pruebas estadísticas para eliminar

valores de límites, por ejemplo, Dixon y Cohran (ver ISO 5725:86).

PROCESAMIENTO ESTADISTICO

Para la evaluación de un método analítico se aplicará la metodología establecida

en la ISO 5725:86, donde se informan los valores de media (X), desviación
estándar (S), repetibilidad (r) y reproducibilidad interlaboratorio (R).

Cuando se evalúe la aptitud de los laboratorios participantes, para conocer el

índice de precisión se utilizará el coeficiente de variación (CV), donde:

CV = S x 100
---------
X

Para valores bajos se aceptará CV

20 %; para valores medios hasta 15 %; para valores altos hasta 10 %.

Para conocer el índice de exactitud (E) se podrá comparar el resultado medio (X)
contra el valor certificado o conocido de la muestra (VC), expresado como
porcentaje del valor certificado, donde:

E = (X - VC) x 100

Este valor no deberá superar el límite 10 %.

También se puede aplicar el estadígrafo t de Student de 2 colas para

P < 0,05; se consideran como "buenos" los laboratorios donde la diferencia entre
sus resultados y los del valor de la muestra certificada no sea significativa.
Opcionalmente, pueden hacerse gráficos para observar el comportamiento de
blancos y recobrados, lo cual da una noción de las desviaciones producidas por
impurezas de reactivos e interferencia respectivamente.6 Para la mayoría de los
análisis químicos se consideran como valores aceptables entre el 80 y 110 %.

RETROALIMENTACION

El centro coordinador será el responsable de elaborar el informe final del estudio

interlaboratorio, el cual incluirá los siguientes aspectos:

 Parámetros evaluados y método de análisis utilizado.

 Material de ensayo y forma de preparación (si es necesario).
 Número de laboratorios que informaron.
 Número de laboratorios eliminados estadísticamente.
 Niveles de concentración utilizados en el estudio.
 Tabla de resultados.
 Parámetros estadísticos.
 Evaluación de los resultados.

El informe final deberá enviarse a los participantes de forma manuscrita antes de

publicarse para enmendar cualquier posible error en los datos.

El informe final será publicado de forma accesible y estará disponible a todos los
participantes.

ACCIONES CORRECTIVAS

Los resultados permiten evaluar los laboratorios participantes con el ánimo de

realizar acciones correctivas, las cuales pueden solicitarse al centro coordinador
por el propio laboratorio afectado o pueden tomarse internamente.

Dentro de las acciones correctivas podemos citar las siguientes:

 Asesoría directa y sistemática.

 Auditorías al sistema de calidad del laboratorio.
 Capacitación del personal.

En los casos que se acuerde, se podrán enviar sistemáticamente muestras para

evaluar el laboratorio por un período determinado.

SUMMARY
A guide which serves as a basis for chemical laboratories for the development of
interlaboratory studies is reported with the aim of evaluating an analytical
method, the suitability of different laboratories or a given characteristic in a test
material. Responsabilities, security conditions, preliminary operations,
procedures, the feedback of the results, and corrective actions are also presented.

Key words: LABORATORIES/methods; LABORATORIES/standards;

QUALITY CONTROL; CHEMISTRY.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. Valdés O. Premisas para el establecimiento de un Sistema de Control de

Calidad en laboratorios químicos. Rev Cubana Normalización 1987;1:16.
2. ISO 5725:86 Precission of test methods. Determination of repeatibility and
reproducibility by interlaboratory test.
3. Laboratory of the Government Chemist. Guidelines for the development of
standard methods by collaborative study. 3 ed. London: Cornwall House,
1987.
4. International Union for Pure and Applied Chemistry. Guidelines for
collaborative study. Procedure to validate characteristics of a method of
analysis. Geneva, 1989.
5. Project FAO TCP/CUB/6653. Surveillance of metallic contaminants in
food. Final report. 1987.
6. FAO/WHO. Food contamination monitoring program: analytical quality
assurance. V: Lead, cadmium and mercury. Norwich, 1988.
7. Diario Oficial de Comunidades Europeas No. L 286/35 1988.