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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS


ALIMENTARIAS

QUÍMICA ANALÍTICA (QU241)

QUÍMICA ANALÍTICA
PRÁCTICA Nº 09-10

PREPARACIÓN DE ÁCIDO BASE

ESTUDIANTES : LEÓN LICAS, Darío Jhon


: QUISPE RUPAY, José
:QUISPE ORE, María Elena

PROFESOR DE PRÁCTICA :

GRUPO : viernes 7 am – 10 am

FECHA EJECUCIÓN : 21/06/2019

FECHA DE ENTREGA : 05/06/2019

AYACUCHO – PERÚ

2019
I. OBJETIVOS

 Aprender a preparar soluciones valoradas.


 Estandarizar soluciones.

II. FUNDAMENTOS TEORICO

El análisis volumétrico es una técnica basadas en mediciones de volumen para calcular la


cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación), que es el
proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona
con una masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se
continúa hasta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el número de
equivalentes de una sustancia es igual al número equivalentes de la otra. En el caso de un
ácido y una base:

Equivalente gramo de ácido = Equivalente gramo de base.

Luego: Va Na = equivalente gramo de ácido.

Vb Nb = equivalente gramo de base.

Finalmente: Va Na = Vb Nb

REQUISITOS BÁSICOS:

No todas las reacciones químicas pueden utilizarse como base de métodos volumétricos de
análisis, ya que deben cumplir, al menos, las siguientes condiciones:
La reacción debe ser prácticamente irreversible. El equilibrio químico debe favorecer en gran
medida la formación de los productos.
La reacción debe ser específica o selectiva, y no deben producirse reacciones secundarias
que induzcan a error. Es decir, el reactivo solo debe reaccionar con la sustancia a analizar, y
no con otras sustancias acompañantes, o con impurezas de esta.
Deben tener lugar a gran velocidad, las lentas pueden aprovecharse acelerándolas por un
aumento de temperatura y/o adición de catalizadores. Así, en esta valoración en concreto de
ácido oxálico con permanganato, las sales manganosas actúan de catalizador y el reactivo
valorante se añade sobre la disolución de analito en caliente.
Debe poderse detectar con facilidad el punto final de la valoración.

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Es uno de los métodos más rápidos con respecto al análisis gravimétrico lo cual incluye
separar y pesar.
Los cálculos que aquí se realizan se basan en las simples relaciones estequiométricas de las
reacciones químicas en la cual se mide el volumen de solución.
La solución debe ser de concentración conocida llamada “solución estándar”, esta se mezcla
con una solución desconocida hasta que se ponga en contacto cantidades químicamente
equivalentes.
El volumen utilizado de solución estándar se emplea para calcular la cantidad de analito en
la solución desconocida.
La volumetría ácido-base se fundamenta, usualmente, en conseguir que la reacción:

ÁCIDO + BASE  SAL + AGUA

INDICADORES.- Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH,


existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es importante porque las sales
al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y, por tanto, cuando la reacción es total,
el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor.
En este caso usamos la fenolftaleina, un indicador que cambia de incoloro ( básico) a rojo
(ácido) en la zona de pH = 8, lo que no provoca errores significativos en la valoración, porque
esa zona de la curva es casi vertical y es un indicador de muy fácil visión. (tal como se ve en
la gráfica)

VALORACIONES ÁCIDO – BASE

Por medio de una valoración ácido-base se determina la concentración de un ácido en


disolución a partir de la concentración conocida de una base, o viceversa, basándose en la
reacción de neutralización.
La valoración se realiza mezclando paulatinamente hasta que se alcanza el punto de
equivalencia, momento en el que la reacción de neutralización ha sido completa. En ese
momento el número de iones hidronio procedentes del ácido es igual al número de iones
hidroxilo procedentes de la base.
El punto final de la valoración se alcanza cuando se produce el cambio de color del indicador,
es decir, cuando el operador que realiza la valoración detecta ese cambio de color.
El indicador adecuado para una determinada volumetría debe elegirse de manera que el punto
final esté muy próximo al punto de equivalencia (menor error posible cometido en la
valoración); o dicho de otra manera, que el valor del pKin esté muy próximo al valor del pH
en el punto de equivalencia.

Si el nº de moles de ácido = x· nº moles de base

(V·M) ácido = x · (V·M)base

Las características que debe poseer un excelente trabajo en el laboratorio de Química deben
ser;
Precisión: El método es preciso si cuando se hace la misma determinación repetidas veces se
halla siempre el mismo valor. La precisión absoluta es difícil, si no imposible de lograr, pues
tanto los equipos como los materiales de laboratorio tienen cierto margen de error que
sumados contribuyen al error final de la prueba.
Exactitud: Expresa la concordancia entre el valor obtenido y el valor aceptado de la cantidad.
La exactitud se expresa en términos de error absoluto, es decir, el valor determinado
experimentalmente menos el valor aceptado. El valor relativo corresponde al error dividido
entre el valor aceptado. Los métodos que proporcionan resultados exactos usualmente se usan
como métodos de referencia, contra los cuales se constata la exactitud de los demás métodos.
Si se prepara una cantidad de ácido o base con una concentración conocida, se puede medir
cuánta cantidad de la otra disolución se necesita para completar la reacción de neutralización,
y a partir de ello determinar la concentración de dicha disolución. Para determinar cuánto ion
cloruro hay en una disolución se emplea una disolución de nitrato de plata de concentración
conocida. Cuando la reacción se completa se forma cloruro de plata insoluble, que aparece
en el fondo del líquido como un precipitado blanco.

III. MATERIALES,REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES:

 Vaso de precipitado
 Buretas, 100 ml
 Soporte universal
 Varilla de vidrio
 Matraz enlenmeyer, 250 ml
 Pipeta

REACTIVOS:

 agua destilada
 fenolftaleina
 hidróxido de sodio (NaOH)
 acido clorihidrico (HCl)
 acido acético (vinagre) CH3COOH
 cifruts
 vino
 agua (H2O)
 hidróxido de magnesio (Mg(OH)2)
 Leche de magnesia
EQUIPOS:

 Balanza analítica.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

ENSAYO N°1 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

a) DE HCl

 DATOS:

- N = 0.1
- V = 1000 ml
- 37.5%
- ⍴ = 1.187 g/ml

𝐦
𝒏º𝒎𝒆𝒒𝑯𝑪𝒍 = 𝐏𝐌 = 𝐕. 𝐍
Ɵ𝟏𝟎𝟎𝟎
𝐏𝐌
𝐦 = 𝐕. 𝐍
Ɵ𝟏𝟎𝟎𝟎
PM 37.5 1
m = V. N 𝑥 𝑥 = 3.646
Ɵ1000 100 1.187

 Convirtiendo a volumen:

100g 1ml
v = 3.646x 𝑥 = 35.969ml
9.7𝑔 1.045𝑔

b) DE NaOH

 DATOS:

- N = 0.01
- V = 1000 ml
- 99 %
- m = ¿?

 Reemplazar:
40.01
m = 1000x0.01
(1)1000

100
𝑚 = 0.401 g = 0.401 × = 0.4071g
98.5g

ENSAYO N°2 VALORACION DE LAS SOLUCIONES

a) DE NaOH

La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto del patrón primario Aftalato


de potasio usando como indicador fenolftaleína.

 Pesar 0.02005g de NaOH colocar en un Erlenmeyer de 250 ml añadir 20 ml de agua


disolver y agregar 2 gotas del indicador fenolftaleína.
 Calcular el volumen teórico a gastar antes de la valoración. Procedes a titular con la
solución básica contenida en la bureta, gota a gota en la cercanía del punto final.
Anotar el volumen gastado del NaOH. Calcular la normalidad, así como el factor de
corrección.

DATOS:

- m1 = 0.0200g - Vgastado = 11.4 ml


- Vgastado = 10.5 ml
- Vgastado = 9.8 ml

m. Ɵ. 1000
N=
𝑃𝑀. 𝑉

Reemplazamos:

0.0200(1000)(1)
N1 = = 0.86 N = (N1 + N2 + N3)/3
204.23(11.4)
0.0200(1)1000 0.86 + 0.93 + 0.16
N2 = = 0.93 N=
204.23(10.5) 3

0.0200(1)1000
N3 = = 0.16 N = 0.64
204.23(0.6)

b) DE HCl

 Se mide con una probeta graduada, se vierte el líquido en un matraz aforado y se


agrega agua destilada, así se obtiene una solución.

Datos:

- N (NaOH) = 0.25 - V1 (gasto NaOH) = 32.3 ml


- V(HCl) = 50 ml - V2(gasto NaOH) = 30,3 ml
- N(HCl) = ¿? - V3 (gasto NaOH) = 33.5 ml

n meq - gNaOH  n meq - g HCl

VNaOH x NNaOH = VHCl x NHCl

Reemplazamos:
(32.5)(0.50) = NHCl (1) NHCl (1) = 16.25
(30.5)(0.50) = NHCl (2) NHCl (2) = 15.25
(33.5)(0.50) = NHCl (3) NHCl (1) =16.65

NHCl = (NHCl (1) + NHCl (2) + NHCl (3)) / 3

NHCl = (16.25+ 15.25+ 16.65) / 3 = 16.05 NHCl


ENSAYO N°3 DETERMINACIONES

a) Acidez total del vinagre (ácido acético) 4.9 %

 Medir 2 ml de vinagre, diluir en 100 ml de agua destilada, añadir fenolftaleína y


valorar con una base (NaOH).Cuando se logra la neutralización toma un color
grosella.

Datos:

- N (NaOH) = 0.25 - V1(gasto NaOH) = 16.3 ml


- - V(vinagre) = 100 ml - V2 (gasto NaOH) = 12.5 ml
- - m(vinagre) = ¿? - V3 (gasto NaOH) = 10.5 ml

n meq - gNaOH  n meq - g AcH

PM
m = V. N
Ɵ𝑥1000
Reemplazamos:
60.05
m1 = 16.3𝑥0.25 1𝑥1000 = 0.245g

60.05 0.245+0.188+0.158
m2 = 12.5𝑥0.25 1𝑥1000= 0.188g 𝑚
̆= = 0.197
3

60.05
m3 = 10,5𝑥0.25 1𝑥1000= 0.158g

m
%= x 100
V

0.245
%1 = 𝑥 100 = 1.50
16.3

0.188
%2= 𝑥 100 = 1.50 ̆ = 1.50+1.50+1.50 = 1.50
%
12.5 3

0.158
%3= 𝑥 100 = 1.50
10.5

b) Acidez del cifrut ; Ac. Ascórbico 4.5%

PM
m = V. N
Ɵ𝑥1000

176
m1 = 3.9𝑥0.25x 1𝑥1000 = 0.172

176 0.172+0.145+0.167
m2 = 3.3𝑥0.25x 1𝑥1000= 0.145 𝑚
̆= = 0.161
3

176
m3 = 3.8𝑥0.25x 1𝑥1000= 0.167
m
%= x 100
V

0.172
%1 = 𝑥 100 = 4.41%
3.9

0.145
%2= 𝑥 100 = 4.39% ̆ = 4.41%+4.39+4.39% = 4.40%
%
3.3 3

0.167
%3= 𝑥 100 = 4.39%
3.8

c) Acidez del vino ; Ac. Tartárico 4.5%

PM
m = V. N
Ɵ𝑥1000

150.09
m1 = 1.3𝑥0.25x 1𝑥1000 = 0.05

150.09 0.05+0.05+0.04
m2 = 1.3𝑥0.25x 1𝑥1000= 0.05 𝑚
̆= = 0.05
3

150.09
m3 = 1.0𝑥0.25x 1𝑥1000= 0.04

m
%= x 100
V

0.05
%1 = 𝑥 100 = 3.8%
1.3

0.05
%2= 𝑥 100 = 3.8% ̆ = 3.8%+3.8%+4% = 3.9%
%
1.3 3

0.04
%3= 𝑥 100 = 4%
1.0

e) Determinación de Mg (OH)2 en leche de magnesia 425mg / 5ml

Mg(OH)2 + 2HCl MgCl + H2O

0
NaOH
10
mL
20

30

40

50

HCl
NaOH + 2HCl NaCl + H2O

Nº meq HCl = nºm eq Mg (OH)2 + nºm eq NaOH

m
PM
VHCl x NHCl = + VNaOH x NNaOH
θx 1000

m
58.33
30 x 0.18 = + 2 x 0.25
2x 1000

m 1 = 0.0292
m
58.33
30 x 0.74 = + 2.5 x 0.25
2x 1000

m 2 = 0.1448
m
58.33
30 x 0.74 = + 3.2 𝒙 𝟎. 𝟐𝟓
2x 1000

m 3 = 0.1395
0.0292+0.1448+0.1395
𝒎̆= = 0.1045
3
V.- CONCLUSIONES

La titulación por método volumétrico permite evaluar la concentración desconocida del ácido acético
(CH3COOH) a través de la concentración ya conocida del hidróxido de sodio (NaOH), es decir, lado la
cantidad de dicha base necesaria para reaccionar cuantitativamente con esa disolución ácida.
El punto final de la titulación es llamado es llamado punto de equilibrio que puede conocerse gracias a
los indicadores, los cuales pueden variar sus concentraciones físicas dependiendo del tipo de solución
presente.
Al tener conocimiento de la concentración desconocida, se determina el porcentaje masa / volumen.
El punto final la titilación se puede determinar cualitativamente uniendo las soluciones de ácido acético
e hidróxido de sodio hasta producirse el color rosado pálido, en donde se encuentran cantidades iguales
de equivalentes de ácido y base

Se pudo observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas ácidas


y básicas.
 Se pudo determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la
alcalinidad en el agua potable.

VI.- RECOMENDACIONES

 Es bueno elegir el indicador mas adecuado para cada experimento, de manera que haya la menor
diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final.
 Medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar mucha atención en el momento de
agregar la base al medio ácido para evitar que desvíen nuestra práctica de los resultados más
óptimos.
 Al momento de realizar la titilación abrir cuidadosamente la llave de la bureta para que la titilación
se dé correctamente.
 Debemos tener precaución cuando se utilizan ácidos como reactivo, ya que el contacto
con la piel sería perjudicial para nosotros.
 Se debe tener en cuenta que los reactivos de la práctica realizada son peligrosos y por
lo tanto no se debe de respirar muy cerca de ellos.
 No debemos pipetear con la boca en caso de ácidos concentrados.

V. CUESTIONARIO
1) Señale los factores que se consideran para elegiré un ácido como solución
estándar en el laboratorio.

Soluciones de reactivos utilizados en acidimetría y alcalimetría idealmente las sustancias


utilizadas como reactivos en los métodos de neutralización deben estar altamente
ionizados, no será volátiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolubles durante
la valoración.

Ácidos más utilizados en este tipo de titulaciones:

Ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido perclórico, ácido oxálico (el cual sólo se utiliza
para la valoración de bases fuertes) y otros.
.
Patrones primarios ácidos más utilizados:

Ácido oxálico, dIhidrato, ácido benzoico, ácido sulfámico y ftalato ácido de potasio. El
último es el patrón primario ácido más común; la sal utilizada tiene generalmente una
pureza muy elevada (99.95%) y debe secarse a temperaturas inferiores a 125°C para evitar
que se componga; el indicador que se utiliza en la reacción es fenolftaleína y la valoración
según la reacción:

KOOC - C6H4 - COOH+ KOOC - C6H4 - COO- + H2O

Otros aspectos importantes en volumetría de neutralización:

Entre los factores de influyen en la posibilidad de realizar una valoración de un ácido


fuerte con una base fuerte, por ejemplo, el límite inferior para la concentración de éstos es
de 0.001 N pues si están más diluidos, el cambio de pH al alcanzar el punto
estequiométrico se hace muy pequeño para que pueda detectarse por medio de un
indicador visual. Antes de realizar una valoración de neutralización debe considerarse cuál
será el pH de la solución en el punto estequiométrico para así poder escoger un indicador
adecuado para el sistema.

2) Que características debe tener una sustancia para utilizar como estándar
primario de un ácido o una base. Mencione algunos de los estándares primarios
que se utilizan por lo común.

Un patrón primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de


referencia en todos los métodos volumétricos y gravimétricos. La exactitud del método
depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un
patrón primario son:

1. Máxima pureza. Se debe contar con métodos establecidos para confirmar su


pureza.
2. Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser
inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reacción.
3. Las sustancias interferentes que acompañan como impurezas a un patrón primario
deben ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad
conocida.
4. Estabilidad atmosférica.
5. Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido
con las variaciones en la humedad relativa.
6. Que sea de fácil adquisición y bajo precio.
7. Solubilidad suficiente en el medio de titulación.
8. Una masa molar razonablemente grande para disminuir los errores asociados con
la operación de pesada y que estos sean inferiores alos errores de lectura y drenaje
de las buretas.
9. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos
que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos
respectivos.
10. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la
titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un
99,9%.2.
11. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en
las mediciones.
12. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su
secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de
ebullición del agua.
13. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que
este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también
degeneración del patrón.
14. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de
manera más exacta.
15. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.

Bases más utilizadas para valoraciones:

Hidróxido de sodio (se debe almacenar la solución en frascos de polietileno, pues aún las
soluciones diluidas atacan el vidrio y se contamina con silicatos) hidróxido de potasio y
carbonato de sodio, el cual se utiliza en la valoración de ácidos fuertes, únicamente.

Patrones primarios alcalinos más utilizados


Carbonato de sodio (valoración de ácidos fuertes), Borax Na2B4O7 *10 H2O y otros
Ácido oxálico, dihidrtado, ácido benzoico, ácido sulfámico y ftalato ácido de potasio.
VI. BIBLIOGRAFIA

 Guía de Laboratorio – Trejo Espinoza- Abrahán Fernando


 Química general Brown – le May.
 Raymond Chang, Química. Cuarta Edición
 http://www.ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm

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