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DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO CON EL QUELÓN 1,10

FENANTROLINA

González Doris[1], Murillo Luis[2]


Facultad de Ciencia y Tecnología, Universidad Pedagógica Nacional, Colombia.

OBJETIVOS

 Determinar la longitud onda de máxima absorción y el rango de trabajo para el método


espectrofotométrico.
 Construir la curva de calibración para la determinación de hierro (II) a partir de una solución patrón.
 A partir de la calibración, determinar. A) La ecuación de la línea recta. B) La incertidumbre de las
medidas. C) Los límites de detección y cuantificación, utilizando el tratamiento de datos propuesto
por las buenas prácticas de laboratorio, GLP.
 Determinar por método espectrofotométrico la cantidad de hierro en una muestra problema de sulfato
de hierro (III) comercial y hallar el número de aguas de cristalización.

MARCO TEÓRICO

Formación de un complejo metal-ligante coloreado: “Este tratamiento de una muestra es quizás el


más importante para determinaciones de trazas de metales mediante el método espectrofotométrico,
aunque en años recientes ha sido desplazado por la técnica de la espectroscopia de absorción atómica”
(Rammete, 1983, p.161).

Determinación de Hierro con 1.10- Fenantrolina: “Uno de los buenos ejemplos de un procedimiento
espectrofotométrico. Basado en la formación de complejos metal-ligante, es el método para determinar
concentraciones pequeñas de hierro, utilizando el reactivo quelante 1.10-fenantrolina” (Rammete, 1983,
p.513).

Obtención curva de calibración: Después de determinar la curva espectral de la longitud de onda de


máxima absorción y las condiciones necesarias para alcanzar excelentes resultados, “el siguiente paso
es construir la curva de calibración utilizando una solución patrón del analito en cuestión, y a partir de
aquí realizar los análisis cuantitativos para determinar las concentraciones desconocidas de las
disoluciones de las muestras” (Clavijo, 2002, p.829).

Absorbancia (A): Logaritmo negativo de la transmitancia. La importancia de la absorbancia


deriva en que es directamente proporcional a la concentración de especie absorbente en la
muestra. La absorbancia también es conocida como densidad óptica. (Harris, 1992)
𝑷𝟎
𝑨 = 𝑳𝒐𝒈𝟏𝟎 ( ) = −𝑳𝒐𝒈 𝑻
𝑷

Absortividad Molar: Propiedad característica de las sustancias que indica cuanta luz se
absorbe a una longitud de onda dada. (Harris, 1992)
𝑨
𝜺=( )
𝒃∗𝑪
LEY BOUGEUR-LAMBERT-BEER: Método matemático, el cual es utilizado para expresar de
qué modo la materia absorbe la luz.
𝑷𝟎
𝑨 = 𝑳𝒐𝒈 ( ) = 𝜺 ∗ 𝒃 ∗ 𝑪
𝑷
PROCEDIMIENTO
1. Preparación solución patrón de hierro

Diagrama 1: patrón de hierro

RESULTADOS
1. Curva de calibración
2. Tabla 1. Datos muestra problema

VALOR REGISTRADO
%T (nm) 52,2
A(nm) 0,2823
a 0,0547
b 0,1985
Tabla 1 muestra problema trazabilidad y absorbancia. Fuente, construcción propia

𝒀𝟎 = 𝟐 − 𝑳𝒐𝒈%𝑻
𝒀𝟎 = 2 − 𝐿𝑜𝑔 52,2
𝒀𝟎 = 0,2823

𝑌−𝑎 0,2823 − 0,0547


𝑌 = 𝑎 + 𝑏. 𝑋 → 𝑋 = = → 𝐶 = 1.1466 𝑝𝑝𝑚
𝑏 0,1985
𝑌𝑜 − 𝑎 0,2823 − 0,0547
𝑋0 = = → 𝐶 = 1,1466 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4. (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4/𝐿
𝑏 0,1985
𝒈 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒 . (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑺𝑶𝟒
1,1466 𝑚𝑔 𝐹𝑒 100,0 𝑚𝐿 100,0 𝑚𝐿 266,01 𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4. (𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 1,0 𝑔
= ∗ 0,050 𝐿 ∗ ∗ ∗ ∗
1𝐿 5,0 𝑚𝐿 10,0 𝑚𝐿 55,845 𝑔 𝐹𝑒 10,03 𝑔

Análisis de resultados
La curva espectral realizada para el análisis espectrofotométrico de Hierro con el Quelón 1,10 –
Fenantrolina, determino un ancho de banda de nm entre el intervalo de las longitudes de onda de los
nm y los , y presentando una longitud máxima de absorción a los nm, con un valor de % de Transmitancia
y una absorbancia de .
La curva de calibración de Hierro (II) es bastante aceptable debido a que el coeficiente de correlación lineal fue de
R2=0,9879, teniendo presente que para estos tipos de trabajos analíticos se requiere un valor igual o mayor de
R2=0,995.

La muestra problema es sal de Mohr también llamada sulfato ferroso amónico o sulfato de hierro (II) y
amonio hexahidratado es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) heptahidratado
(FeSO4.7H2O) y sulfato de amonio, es muy estable frente al oxígeno atmosférico y cristaliza en forma
hexahidratado monoclínico, un compuesto inorgánico que presentan dos cationes diferentes: Fe2+ y NH4+
por tanto se clasifica como una sal doble de sulfato ferroso y sulfato de amonio. Teniendo en cuenta que
el ion ferroso es soluble en medio ácido, ésta sal es ideal como patrón, pero debido a que es una solución
incolora, no absorbe energía radiante en la región visible.
El ion ferroso forma un complejo coloreado rojo, al reaccionar con la ortofenantrolina, formando la
ferroína; dicho complejo absorbe notablemente en la región del espectro visible. Puesto que el ion
Férrico (Fe3+) se debe reducir a Fe2+, en medio ácido, con un agente reductor como lo es hidroxilamina
en forma de clorato para incrementar solubilidad (Boumans et al, 1997).
El hierro al ser un metal de transición al quelarse con los nitrógenos de la fenantrolina, hay una
transferencias de carga desde el nitrógeno (ligando) al metal, así como desde el metal al ligando.

Referencias:

 Clavijo, A. (2002). Fundamentos de Química Análitica. Equilibrio iónico y análisis químico.


Unibiblos Universidad Nacional de Colombia. Primera Edición.

 Boumans, H., Van Gaalen, M. Grivell, L. y Berden, A (1997). Differential inhibition of the yeast.

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