INTRODUCCIÓN

Este método está basado en una destilación azeotropica (mezclas que

mantienen igual punto de ebullición bajo una condición de presión constante,

estas mezclas pueden conservar bajo un proceso de destilación por largo

intervalo de tiempo una misma composición; sin embargo cuando la

temperatura es cercana al punto de ebullición del agua es posible obtener la

mayor concentración de ésta (en la fase destilada) entre el agua y un solvente

no miscible en fase acuosa, de la cual se separa el agua en el destilado y puede

ser medida volumétricamente.

El sistema de destilación se diseña de tal manera que el alimento, junto con el

disolvente elegido, se volatilizan en un matraz, se condensan en un

refrigerante y se recogen en un colector. El disolvente se mezcla en el colector

con el mismo líquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua, al ser

más densa, cae en la parte inferior del colector en el que existe un depósito

graduado y de forma tubular, pudiendo hacerse la lectura directa de su

volumen recogido.

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 OBJETIVO

 Reconocer otros métodos de Determinación de humedad

 Conocer la instalación y montaje de los materiales para la destilación

azeotropica.

 Saber utilizar los reactivos que se usan en este método y determinar la

humedad de una muestra orgánica con abundante humedad.

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 MARCO TEORICO

Método de destilación Azeotropica

El método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible
en proporciones constantes. El agua es destilada en un líquido inmiscible de alto
punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se
recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen.

Los solventes más usados son lo AROMATICOS O BTX , que se obtienen de los petroquimicos
Primarios.

Entre ellos tenemos:

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Disolventes P. ebullición (°C)

Tetracloruro de carbono 77

Benceno 80

Metil ciclohexano 100

Tolueno 111

Tetracloroetileno 121

Xileno 137-140

Ventajas y Desventajas de la Destilación Azeotrópica

Ventajas:

 Determina el agua directamente y no por pérdida de peso

 El dispositivo es sencillo de manejar
 Toma poco tiempo
 Se previene la oxidación de la muestra
 No se afecta la humedad del ambiente

Desventajas:

 Baja precisión del dispositivo para medir volumen de agua

 Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
 Se puede registrar altos residuos debido a la destilación de
componentes solubles en agua, como glicerol y alcohol
 Cualquier impureza puede generar resultados erróneos

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PROCEDIMIENTO ANALITICO

El sistema de destilación se diseña de tal manera que el alimento, junto con

el disolvente elegido, se volatilizan en un matraz, se condensan en un
refrigerante y se recogen en un colector. El disolvente se mezcla en el
colector con el mismo líquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua,
al ser más densa, cae en la parte inferior del colector en el que existe un
depósito graduado y de forma tubular, pudiendo hacerse la lectura directa de
su volumen recogido.El proceso de extracción se mantiene hasta que no
aumenta el volumen de agua; entonces, se mide el volumen final.

Materiales Y Reactivos

o Balón de destilación
o Probeta
o Balanza Analítica
o Xileno, Tolueno, Bemceno
o Etanol
o Tubo Refrigerante
o Trampa
o Material Orgánico (manzana)
o Manicoguera y tubo de palst
o Soporte universal con ganchos.

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 INFORME EXPERIMENTAL
 RECONOCIMIENTO DE ALGUNOS MATERIALES Y REACTIVOS

BALANZA ANALITICA PROBETA (100 ml) BALON DE DESTILACION

(0,001 mg) DESTILACIÓN

SOPORTE UNIVERSAL
COCINA ELECTRICA MANGUERA

TUBOS REFRIGERANTES TRAMPA

ETANOL

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PRACTICA DE LABOARTORIO
1. Primero armamos el equipo azeotropico, luego pesamos una tajada de
manzana en trocitos.

W manzana = 10.5955 g

2. Agregamos al balón 100ml de alcohol (etanol), posteriormente los

trocitos de manzana también son agregados a este balón

V etanol = 100 ml

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 3. Luego añadimos en la trampa agua hasta el nivel cero y
abrimos el grifo hasta que se llene el tubo condensador de reflujo y
saldrá por la manguera el agua sobrante.

4. Posteriormente encendemos la cocina eléctrica y esperamos

hasta que el alcohol llegue a su temperatura de ebullición. Cuando la
solución empieza a hervir los vapores suben al tubo y se empieza a condensar
el etanol y se observa en la trampa 2 fases (cuando se trabaja con
compuestos aromáticos). Llega el momento en que el alcohol vuelve al
sistema.

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 Al haber obtenido la cantidad de agua, siendo 3.5ml; podemos hallar el
porcentaje de humedad. L densidad del agua a la temperatura de 20 oC es de 𝜌 =
0.978797𝑔𝑟/𝑚𝑙

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑀𝑎𝑠𝑎
𝜌=
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛

𝑀𝑎𝑠𝑎 = 𝑉 × 𝜌 = 3.5𝑚𝑙 × 0.978797𝑔𝑟/𝑚𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎 = 3.4258𝑔𝑟

3.4258𝑔𝑟
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
10𝑔𝑟

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 34.26%

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 BIBLIOGRAFÍA

- Chang R. (2002) Química. Séptima edición. Mc Graw-Hill. México. pp

472.
- William T. Hall . Tomo II Análisis Cuantitativo. Traducción de la
Novena Edición en Ingles por Francisco Rived.
- Prácticas de Laboratorio de Química General – Horace G. Deming-
Traducción al Castellano por Francisco Rived.

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