MANUAL LAB Q AN. y MI. Ag 2016 PDF

MANUAL DE PRÁCTICAS
QUIMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS

INSTRUMENTALES
CUARTA EDICIÓN
Dra. Mirza Ema Ye Gómez
UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CAMPUS COATZACOALCOS
INGENIERÍA QUÍMICA
2016
Dra. Mirza Ema Ye Gómez 1
ÍNDICE
TEMA PAGINA
INTRODUCCIÓN 3
UNIDAD DE COMPETENCIA 4
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 4
RECOMENDACIONES A LOS ESTUDIANTES 6
FORMATO DE PRELABORATORIO 7
INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIÓN DE REPORTES 8
PRÁCTICA No. 1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 10
PRÁCTICA No. 2. VOLUMETRÍA POR NEUTRALIZACIÓN. ACIDIMETRÍA 14
PRÁCTICA No.3. MICROVOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN.ALCALIMETRÍA 17
PRÁCTICA No.4. TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE ÁCIDO DÉBIL CON
BASE FUERTE 22
Problema No. 1. Det. del contenido en g% de ácido acético en el vinagre 25
PRÁCTICA No. 5. ARGENTOMETRÍA. MÉTODO DE MOHR 26
Problema No. 2. Det. del contenido en g% de cloruros en una muestra 30
PRÁCTICA No. 6. PERMANGANIMETRÍA 31
Problema No. 3. Det. de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada comercial 36
PRÁCTICA No. 7. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA. MÉTODO
MICROCOMPLEJOMÉTRICO 37
PRÁCTICA No. 8. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE CALCIO Y POR
DIFERENCIA LA DEL MAGNESIO 42
PRÁCTICA No.9. DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE MÁXIMA
ABSORBANCIA 45
PRÁCTICA No. 10. COMPROBACIÓN EXP. DE LA LEY DE LAMBERT-BEER 47
Problema No. 4. Det. Espectrofot. de KMnO4 en una muestra problema 50
PRÁCTICA No. 11 y Problema No. 5. DET. ESPECTROFOTOMÉTRICA DE Fe II 51
BIBLIOGRAFÍA 54

INTRODUCCIÓN
La Química Analítica es una parte de la Química que tiene como objetivo el identificar
y cuantificar el contenido total o parcial de los constituyentes de las substancias.
Para cumplir con la unidad de competencia del programa de Química Analítica y
Métodos Instrumentales enfocado a la carrera de Ingeniería Química, se ha elaborado
este instructivo pretendiendo que la selección y adaptación de las prácticas contenidas
logren formar en los alumnos la inquietud para que desarrollen las competencias
analíticas y encausen los conocimientos adquiridos hacia la resolución de problemas
inherentes a su actividad profesional.
En este manual se han considerado las técnicas más representativas del análisis, con
la finalidad de que sirven como guía accesible, detallado y útil para su posterior
aplicación.
Las competencias que adquieren los estudiantes con la realización de las prácticas
contenidas en este manual son las siguientes:
 Aplican los principios fundamentales de las técnicas del análisis químico.
 Desarrollan los hábitos y disciplinas de trabajo que conducen a la obtención de
resultados analíticos confiables.
 Aplican los conocimientos teóricos adquiridos.
 Seleccionan y aplican los procesos químicos analíticos para las actividades
acordes a los problemas prácticos.
 Desarrollan los valores de honestidad y veracidad que deben tener los resultados
del análisis químico como una consecuencia del esfuerzo de un buen trabajo.
 Interpretan el fundamento del funcionamiento de los instrumentos más empleados
en esta disciplina
El contenido temático que se aborda en este manual estudia el fundamento, la
operatividad y la aplicación de los diversos instrumentos analíticos que en la actualidad
realizan el análisis de los diversos compuestos que participan en los procesos
químicos industriales de transformación de variados tipos como por ejemplo la rama
petrolera, de alimentos, farmacéutica, etc.
Se inicia con las prácticas fundamentales en análisis químico, basadas en los métodos
gravimétricos, volumétricos, tales como neutralización, precipitación, óxido-reduccón,
complejometría, etc., Así también se estudian otras técnicas adecuadas para el manejo
de diferentes equipos (algunos a microescala) de espectrofotometría, tanto los de
radiación visible, ultravioleta, infrarroja, como para el espectrofotómetro de absorción
atómica. Se incluyen también prácticas de separación cromatográfica.
Se menciona también en cada práctica el manejo de los residuos con el fin de cuidar
el medio ambiente.

UNIDAD DE COMPETENCIA
El alumno, al final de este curso, clasifica los métodos analíticos e instrumentales;

empleando los fundamentos teóricos y prácticos de los mismos, transversalizando los
conocimientos con las teorías de la física, química y fisicoquímica, así mismo aplica
criterios para la selección de las diferentes metodologías analíticas, según sea la
problemática social e industrial a resolver, interpretando los resultados comparándolos
con la normatividad ambiental vigente, participando activamente en equipos de trabajo,
evidenciando compromiso, responsabilidad, tolerancia, colaboración, pertinencia, con
seguridad y respeto por el medio ambiente.
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para que el desarrollo de una práctica de laboratorio logre sus objetivos, deberán
seguirse ciertas normas de seguridad con el fin de evitar accidentes al realizar un
experimento; los estudiantes deben seguir con mucho cuidado todas las instrucciones
de su profesor y del manual de prácticas.
A continuación se enumeran una serie de indicaciones:
I. Antes de iniciarse las sesiones experimentales, el profesor o los encargados de
los laboratorios deben:
a. Cerciorarse de que todas las llaves de las mesas de trabajo, en especial
las que están conectadas al gas, funcionen perfectamente y no haya
fugas.
b. Asegurarse de que la campana de extracción de gases y la regadera de
presión tengan un buen funcionamiento.
c. Dar a conocer la ubicación de la salida de emergencia, los extintores, la
regadera, el lavaojos, el botiquín de primeros auxilios, y darles
instrucciones para su manejo en caso de emergencia.
d. Revisar que todo el material de laboratorio, especialmente el de vidrio, no
este roto o estrellado.
II. Antes de realizar la práctica, el estudiante debe ponerse la bata de trabajo, la
cual deberá ser de algodón, deberá usar zapatos cerrados de piel, pantalón
largo.
III. Cuando se trabaje con ácidos fuertes o sustancias que desprendan vapores
tóxicos, se recomienda usar lentes de seguridad y trabajar en la campana de
extracción.
IV. Se prohíbe el uso de lentes de contacto en el laboratorio
V. En la mesa de trabajo deben estar exclusivamente el material y las sustancias

con las cuales se va a experimentar, el manual de prácticas para seguir las
instrucciones y la bitácora de laboratorio.
VI. No se debe ingerir alimentos, ni fumar en el laboratorio y menos durante la
realización de la práctica.
VII. Antes de encender el mechero, cerciorarse primero de que esté lo
suficientemente alejado de sustancias volátiles o combustibles y en seguida
prender el cerillo, colocarlo en la boca del mechero y luego abrir la llave del gas.
VIII. Al usar un reactivo, leer la etiqueta del frasco para evitar equivocaciones que
puedan ser peligrosas.
IX. Para agitar el contenido de un tubo de ensayo no debe taparse la boca del tubo
con el dedo, sino tomar con una mano el extremo abierto y con la otra aplicar
pequeños golpes en la parte inferior.
X. Cuando se caliente cualquier dispositivo, para retirarlo del fuego deben utilizarse
las pinzas adecuadas.
XI. Al calentar sustancias en un tubo de ensaye, éste debe colocarse en forma
inclinada, nunca vertical, y orientado de tal forma que si ocurren proyecciones no
caigan sobre las personas que están en los alrededores, especialmente en la
cara.
XII. Al calentar líquidos en tubos de ensaye, éstos no deben sostenerse directamente
sobre la flama, sino que deben retirarse de vez en cuando, agitando en forma
continua para facilitar la salida de burbujas de gas del fondo del tubo y así evitar
proyecciones.
XIII. Al hervir líquidos en recipientes más grandes, debe agitarse el contenido con una
varilla de vidrio o añadir una o dos perlas para ebullición, con lo cual se evitará
alguna proyección.
XIV. Nunca debe mezclarse el resultado de una reacción con el de otra si no está
indicado en las instrucciones de la práctica.
XV. Cuando se desee diluir un ácido concentrado, nunca debe verterse al agua sobre
el ácido, sino al contrario; el ácido debe añadirse con sumo cuidado deslizándose
lentamente sobre las paredes del recipiente que contenga el agua.
XVI. Nunca debe probarse y menos ingerirse alguna sustancia química.
XVII. Una sustancia química no debe olerse directamente y menos si se acaba de
calentar. En vez de ello, la muestra se coloca a unos 15 cm de la nariz y se
atraen los vapores abanicándolos con una mano.
XVIII. Cuando se desprenden gases tóxicos en una reacción en cantidades que pueden
afectar el sistema respiratorio, será preciso realizar el experimento en la
campana de extracción, además de evitar una exposición prolongada a dichos
gases.
XIX. Para trabajar con tubos de vidrio será preciso redondear los extremos filosos
directamente en la flama del mechero.

XX. Para introducir un tubo de vidrio o un termómetro (previamente humedecido) en
tapones horadados, debe sostenerse el tapón con una mano y con la otra
empujar poco a poco el tubo o el termómetro, haciéndolo girar como si fuera un
sacacorchos para evitar su rompimiento y, por lo tanto cortaduras en las manos.
XXI. En caso de sufrir un accidente al manipular el equipo de trabajo, debe acudirse
inmediatamente con el profesor y de ser necesario con él medico.
XXII. Al término de la práctica se debe: Lavar, entregar y/o guardar el material que se
utilizó; cerrar perfectamente los frascos de los reactivos y cerciorarse de que
queden bien cerradas todas las llaves, especialmente las de gas.
RECOMENDACIONES A LOS ESTUDIANTES
Lavar siempre el material que se va a emplear antes de cada

determinación, enjuagarlo muy bien con agua de la llave para eliminar
cualquier residuo de detergente y después de escurrirlo sobre una toalla o
papel absorbente, enjuagarlo con agua destilada.
Al vaciar una solución a algún frasco o recipiente, se recomienda lavarlo tal
como se indica en el primer punto y ya que esté listo, se enjuaga con una
pequeña porción de la solución preparada desechándola después en un
recipiente adecuado. Posteriormente depositar el resto de la solución en el
frasco.
Leer el procedimiento de las prácticas antes de ejecutarlas.
Registrar cuidadosa y ordenadamente las mediciones efectuadas:
pesadas, volúmenes de líquido consumidos, etc. en su bitácora de
laboratorio, señalando el número y nombre de la práctica así como la fecha
en que se realizaron las mediciones.
Rotular cuidadosamente cada una de las muestras analizadas y soluciones
preparadas para evitar confusiones entre ellas. Pueden utilizarse números
para identificar las muestras, pero registre cuidadosamente los datos
correspondientes a cada muestra numerada
Consultar su libro de texto para aclarar dudas y comprender él porque de
las operaciones que se han de ejecutar.
Realizar cuidadosamente sus experimentos, procurando entender el
porqué de los hechos.
Observar minuciosamente y críticamente cada uno de los cambios
ocurridos: olores, colores, gases, liberación o absorción de calor, etc.
Proteger de la luz a las sustancias fotosensibles, utilizando en su manejo y
almacenamiento frascos y material de color ámbar. De no contar con
material de esta característica, cubrirlo de la luz utilizando algún material
conveniente.

FORMATO DE PRELABORATORIO
PRÁCTICA No.
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
Integrantes del equipo no.___________

________________________________________________________________
________________________________________________________________
Fecha de inicio: _____________fecha de conclusión: _____________
Contenido:
Competencia por adquirir.
Sustento teórico
Reacciones químicas que puedan ocurrir durante la práctica.
Respuestas del cuestionario de prelaboratorio.
Diagrama de bloques de la técnica que se realizará.
Precauciones que se deben tener para esta práctica.
Bibliografía y referencias de Internet

INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIÓN DE REPORTES
Hoja de presentación con todos los datos de identificación.
Número y nombre de la práctica.
Integrantes del equipo no._______
Fecha del reporte: _______________________
1. Competencias a desarrollar.
2. Sustento teórico
3. Material, reactivos y equipo
4. Diagrama de bloques del procedimiento
5. Esquemas y/o imágenes
6. Observaciones.
7. Datos y Cálculos
8. Resultados (Si es un problema, en un formato. Ver ejemplo en la
página siguiente)
a. Membrete con Logotipo y nombre de la empresa analizadora.
b. Nombre o Institución solicitante del Análisis
c. Lugar y Fecha del reporte
d. Descripción de la muestra: Volumen, aspecto, temperatura, pH,
fecha y hora de la toma, marca comercial (si la tiene), etc.
e. Resultado numérico con sus unidades y la especie determinada.
Ejemplo: 354 ppm de calcio
f. Nivel de confianza: Desviación estándar y Coeficiente de
Variación
g. Nombre y firma de los analistas
9. Conclusiones.
10. Cuestionario
11. Referencias bibliográficas.
Nota: El reporte completo se enviará en forma electrónica a la plataforma EMINUS.
El formato señalado en el octavo punto (aparece en negritas) se entregará
además en forma impresa al realizar la determinación correspondiente en el
laboratorio.

LOGO DE NOMBRE DE LA EMPRESA
LA
EMPRESA
Análisis solicitado por:__DR. OSWALDO GUZMÁN LÓPEZ____________
Coatzacoalcos, Ver., _15 DE ABRIL DE 2005________________________
DETERMINACIÓN DE:___CONTENIDO DE CARBONATO EN UNA________

___MUESTRA DE AGUA DE POZO__________________________________
DESCRIPCIÓN DE LA MUESTRA:
ESTADO FÍSICO:___LÍQUIDO__
VOLUMEN: _______130 mL __
ASPECTO: ________TURBIO___
COLOR: ________INCOLORO__
OLOR: ________INODORO_____
TEMPERATURA: ___25 °C_____
Ph: ________7.5_____________
FECHA Y HORA DE LA TOMA DE MUESTRA: 14 DE ABRIL/2006, 10:50 H
MARCA COMERCIAL: ___NO APLICA___
RESULTADO:
2.2675 g % DE CARBONATO DE SODIO
NIVEL DE CONFIANZA:
DESVIACIÓN ESTÁNDAR: _______0.023__________
COEFICIENTE DE VARIACIÓN: _____0.92 %_________
ANALISTAS (EQUIPO X):
NOMBRES FIRMAS

QUIMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES
PRÁCTICA N° 1
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
SUSTENTO TEÓRICO
El manejo de líquidos en el laboratorio, resulta más cómodo y sencillo: El primer paso

a observar es la solubilidad, la dispersión del soluto en el disolvente implica cambios
energéticos, si el soluto reacciona químicamente con el disolvente, éste se solvata o
bien se hidroliza cuando se trata de agua como disolvente.
Estas reacciones de hidrólisis pueden producir varios cambios en la solución, tales
como: formación de precipitados, cambios de pH, que se deben tomar en cuenta pues
pueden llevar a tener una solución en la que el soluto sea una especie no deseada.
En solución acuosa la mayoría de las sustancias inorgánicas se encuentran en forma
iónica y la explicación de las reacciones químicas que ocurren se da mejor a través
del modelo de interacciones entre iones. Cuando se necesitan cantidades muy
pequeñas de un soluto, se comete menor error en la medición de un volumen que en
la pesada de una masa muy pequeña.
Sin embargo, es necesario, observar los reactivos, su aspecto físico, su
comportamiento y manipularlos para tener un verdadero conocimiento de lo que son
las soluciones.
Se denomina solución a una mezcla homogénea de dos o más sustancias, cuya
composición, dentro de ciertos límites, puede variar según se desee. Las soluciones
que se emplean en el análisis son, en estricto sentido, mezclas de sólidos en líquidos,
líquidos en líquidos o de gas en líquidos.
Generalmente las soluciones de acuerdo a su solubilidad, se pueden preparar en:
soluciones diluidas, saturadas y sobresaturadas.
Solución diluida: Contiene una pequeña cantidad de soluto diluido en disolvente y esta
cantidad es más pequeña que la cantidad límite de una solución saturada.
Solución saturada: Es aquella solución que no disuelve más soluto, es decir, la
solubilidad del soluto llegó a su límite.

Solución sobresaturada: Contiene mayor cantidad de soluto que la solución saturada;
éste se pudo disolver en la solución a una temperatura superior a la de la solución
saturada.
La concentración de una solución indica la cantidad del soluto respecto a la cantidad
del disolvente. Se expresa generalmente en unidades basadas en la relación
peso/peso o en la relación peso/volumen.
COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

 Prepara disoluciones de reactivos de concentración específica.
 Observa la solubilidad de los reactivos a utilizar en solución acuosa.
 Calcula las cantidades de reactivos que se necesitan para preparar disoluciones
molares, normales y porcentuales.
 Manipula correctamente la balanza analítica, pipetas y matraces volumétricos.
 Investiga la peligrosidad de los reactivos a utilizar.
 Aplica las medidas de seguridad para manipular reactivos concentrados.
CUESTIONARIO
1. Investigar la densidad y porcentaje de los ácidos concentrados de uso frecuente
en el laboratorio.
2. Realizar cálculos para preparar los volúmenes indicados de las soluciones.
3. Investigar la reactividad y toxicidad de las sustancias a utilizar como son
concentración máxima permisible, inhalación, contacto con la piel y ojos.
4. Investigar cuál es el procedimiento y las precauciones que se deben tener para
preparar las siguientes soluciones: NaOH 0.1 N, AgNO3 0.014 N y KMnO4 0.1 N
MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS
MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Balanza Analítica Ácido clorhídrico (HCl)
Espátula Hidróxido de sodio (NaOH)
Vasos de pp de 100 mL Acido acético (CH3COOH)
Pipeta graduada de 1 mL Sal disódica de EDTA dihidratado
Embudo de filtración rápida Cloruro de sodio (NaCl)
Matraces volumétricos de 100 mL Permanganato de potasio (KMnO4)
Pizeta Nitrato de plata (AgNO3)
4 Frascos de vidrio incoloro, boca ancha Agua destilada
y tapa no metálica de 100 mL Agua destilada hervida y fría
2 frascos de vidrio ámbar, boca ancha y
tapa no metálica de 100 mL
1 frasco de polietileno.

PROCEDIMIENTO
1. Se realizan los cálculos necesarios para preparar 100 mL de disolución y

anotar los datos en las tablas 1 y 2.
2. Se llena la tabla 3 con datos de investigación.
Tabla 1 Reactivos sólidos
Sustancia Concentración Masa Peso gramos

molecular equivalente necesarios
NaOH 0.1 N
NaCl 0.014 N
EDTA (sal disódica) 0.01 M ------
AgNO3 0.014 N
KMnO4 0.1 N
Tabla 2 Reactivos líquidos

Sustancia Concentración Masa % de Densidad mililitros
molecular pureza necesarios
HCl 0.1N
CH3COOH 0.1N
Tabla 3 Toxicidad de reactivos.

Sustancia Inhalación Contacto Contacto Ingestión Máxima
con la piel con ojos concentración
permisible
HCl
NaOH
NaCl
EDTA.2 Na
HCl
KMnO4
CH3COOH
3. Para la preparación de soluciones con reactivos líquidos se debe tomar en
cuenta para los cálculos, la densidad (gravedad específica) y la pureza del
reactivo señalados en el frasco.
4. Para la preparación del hidróxido de sodio, se necesita hervir previamente agua
destilada por 15 minutos, se tapa el recipiente al apagar el mechero y se enfría
a temperatura ambiente.
5. Los reactivos sólidos se pesan en balanza analítica (Ver figura), utilizando un
vaso de precipitados de 100 mL; si es líquido se mide con pipeta.

6. Utilizando un embudo se deposita el reactivo pesado o medido, en un matraz
volumétrico y se completa con agua hasta el aforo de dicho matraz. (Ver figura)
7. Para prepara la solución de Hidróxido de sodio, se tienen que disolver las
lentejas del reactivo en un vaso de pp de 50 mL, empleando una pequeña
porción de agua destilada hervida y fría y una vez disueltas, se agrega la
solución al matraz volumétrico de 100 mL, aforando posteriormente con agua
destilada hervida y fría
8. Se tapa el matraz y se homogeniza la solución invirtiéndolo varias veces,
evitando formar espuma.
9. Se vierte una pequeña porción de la solución a un frasco limpio y seco para
enjuagarlo, desechando esa porción (este procedimiento se conoce como
“endulzamiento”); luego se transfiere la disolución completa (Para las
soluciones de AgNO3 y de KMnO4 los frascos deben ser de vidrio ámbar y para
la solución de NaOH el frasco debe ser de polietileno). La solución de KMnO4
requiere un procedimiento especial.
10. Se etiquetan las soluciones preparadas con el nombre y la concentración del
reactivo (Ejemplo: Solución de HCl ≈ 0.1 N; el símbolo ≈ significa
“aproximadamente”), fecha de preparación, nombre de la EE, la sección y el
número de equipo y se guarda en la gaveta.
11. Se registran en la libreta que se emplea como bitácora: los cálculos realizados,
el color de las disoluciones, su aspecto, acidez o alcalinidad y cualquier cambio
observado.
Pesada en la Balanza Analítica Preparación de la solución
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

No se generan en esta práctica.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA

PRÁCTICA N° 2
VOLUMETRÍA POR NEUTRALIZACIÓN. ACIDIMETRÍA
SUSTENTO TEÓRICO
Las soluciones acidimétricas sirven para titular o determinar las bases. Están
representadas por los ácidos fuertes y débiles. Los ácidos más comunes usados en la
neutralización son: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, etc. Ninguno de los ácidos
mencionados puede servir de sustancia patrón o estándar primario, antes de ser
usados en la neutralización deben ser valorados.
Una solución de un ácido puede ser valorada con estándar primario como lo es el
carbonato de sodio químicamente puro (q.p.) o con una solución alcalina cuya
normalidad es conocida.
2 H+ + Na2CO3 2 Na+ + H2O + CO2
El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo
Medio alcalino Medio ácido

Anaranjado Rojo
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE:
Valora soluciones ácidas y las emplea en la determinación de la concentración de

muestras problema.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué es normalidad?
2. ¿Cómo se calcula el equivalente químico de los ácidos, los hidróxidos, las sales
y los reactivos de óxidoreducción?
3. Investigar la definición de: Reactivo patrón primario, reactivo patrón secundario,
reactivo químicamente puro, reactivo analítico y reactivo técnico.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

 Balanza analítica  Sol. de HCl ≈ 0.1 N
 Potenciómetro  Indicador Anaranjado de metilo.
 Matraz volumétrico de 100 mL  Carbonato de sodio anhidro
 Matraz Erlenmeyer de 150 mL  Agua destilada
 Vasos de precipitado de 100 mL
 Bureta incolora de 25 mL
 Pipeta volumétrica de 1 mL
 pipeta graduada de 5 mL
 Soporte universal
 Piseta
 Pinza para bureta
 Espátula
PROCEDIMIENTO:
Valoración de la solución de HCl

1. Para valorar una solución ácida se utiliza como patrón primario el carbonato de
sodio anhidro, de la manera siguiente:
a) Se seca en un pesafiltro 1.0 g del carbonato de sodio anhidro a 110ºC
durante 2 horas.
b) Se pesa por diferencia 3 muestras de 0.01 g (+10%) de carbonato de sodio,
tomándolo del pesafiltro. Se coloca cada muestra en un matraz Erlenmeyer
de 150 mL y se disuelve con 10 mL de agua destilada.
c) Se vierte una pequeña porción de HCl a una bureta incolora de 25 mL y se
enjuaga el interior de ésta, desechando el líquido de enjuague.
d) Se monta un equipo de titulación, colocando en la bureta la solución de HCl,
cuidando que la punta se llene completamente y sin burbujas y aforando a
cero. Se debe tener precaución al usar la bureta, ya que tampoco deben
existir burbujas en el cilindro de ésta.
e) Se añade a cada matraz, 1 a 2 gotas de indicador anaranjado de metilo. Se
titula con el ácido cada matraz hasta que el indicador vire de anaranjado a
color canela. Se anota el volumen gastado para cada matraz.
2. Se calcula la normalidad del ácido usando el peso equivalente de Na2CO3
3. Se reetiqueta el frasco colocando el valor exacto de la normalidad obtenida al
titular, empleando 4 cifras decimales; si no las hay, se completan con ceros.
Ejemplo: si la normalidad que se obtiene es de 0.12, se escribe: Solución de HCl
0.1200 N

FÓRMULA
gramos de Na2CO3
N=
V mL gastados del ácido X meq del Na2CO3
Donde: V = volumen
meq = miliequivalente
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer con algún indicador se pueden
vaciar al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.
CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍA

PRÁCTICA N° 3
MICROVOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN. ALCALIMETRÍA.
SUSTENTO TEÓRICO
En las titulaciones de alcalimetría se emplea una solución valorada de un álcali fuerte,

el cual por regla general es el hidróxido de sodio; con menos frecuencia se usan el de
potasio o el de bario.
La solución de hidróxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una
cantidad de él, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de
impurezas, considerándose entre ellas la humedad y los carbonatos; este hidróxido de
sodio es muy higroscópico y tiene también la tendencia a fijar el carbónico del aire para
dar más carbonatos.
Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente y sin mucha exactitud la
cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solución que se desea preparar.
Si la pesada se hace lentamente, el hidróxido se carbonata superficialmente, de donde
resultan errores al emplear ciertos indicadores, como la fenolftaleína.
Para valorar la solución de hidróxido de sodio se emplea un estándar primario, como
ácido oxálico, ácido benzoico, ácido salicílico, etc., o bien sus sales respectivas. El
método más cómodo, es el que utiliza una solución valorada de ácido.
Las titulaciones clásicas (con uso de indicadores visuales) ácido-base, redox,
complejométricas, por precipitación, en medios bifásicos o en medios no acuosos
pueden llevarse a cabo en condiciones de macro y de microescala, en el último caso
con volúmenes de muestra de 0.5 mL.
Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada con un
soporte construido con aluminio o con acrílico y con un microagitador magnético
integrado y construido con un ventilador pequeño de computadora y una fuente de 9V.
La adición de titulante se efectúa con una llave de 3 vías usado en venoclisis: una vía
para la microbureta, otra para la salida de titulante y la tercera para llenado rápido de
la microbureta. Se utiliza la aguja de la jeringa con la punta cortada para agregar las
microgotas de titulante. Para dosificar las alícuotas de solución de analito puede
usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.
Las muestras se titulan en pequeños matraces de 5 mL o vasos de plástico de uso
farmacéutico.

Valora soluciones alcalinas y las aplica en la determinación de la concentración de

substancias ácidas.
Determina la basicidad de una muestra, mediante el uso de material de microanálisis.
Comprueba mediante potenciometría la eficacia del método de microanálisis.
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué se prepara la solución de NaOH con agua destilada hervida y fría?
2. ¿Cuál es la razón por la que no debe guardarse la solución de NaOH en frascos
con tapa de vidrio esmerilado? ¿Qué sustancia se forma? Escribe la reacción
3. Investigar los rangos de pH de los indicadores ácido-base naranja de metilo,
azul de bromotimol y fenolftaleína.

Microsoporte de aluminio Sol. de NaOH ≈ 0.1 N
Válvula de venoclisis de tres vías Sol. de HCl 0.1 N valorada
2 Jeringas de insulina con punta desmontable Indicador Naranja de metilo
1 jeringa desechable de 3 mL Indicador azul de bromotimol
1 microagitador Agua destilada
1 microbarra magnética
1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren
Eli-030
2 caimanes
1 piseta
1 frasco de plástico de 50 mL para residuos
3 matraces erlenmeyer de 10 mL
2 vasos de pp de 50 mL
Para la comprobación:
Bureta de 25 mL incolora
Soporte universal
Pinzas para bureta
Vaso de pp de 250 mL
Agitador magnético
Cápsula magnética
Potenciómetro

PROCEDIMIENTO
Preparación de la solución de NaOH 0.1 N
1. Se realizan los cálculos para preparar 100 mL de hidróxido de sodio 0.1000 N.

Se reportan los cálculos al profesor para su revisión.
2. Se pesa en balanza granataria aproximadamente 0.4 g de lentejas de NaOH,
empleando un vaso de pp de 100 mL
3. Tomando en cuenta las precauciones necesarias, se prepara la solución de
hidróxido de sodio disolviendo las lentejas en el vaso de pp de 100 mL con
aproximadamente 50 mL de agua destilada hervida y fría, ya disueltas las
lentejas, se coloca la solución en un matraz volumétrico de 100 mL (Se afora
con agua destilada hervida y fría), y se trasvasa a un frasco de polietileno
previamente lavado y con tapa. Antes de trasvasar el líquido, se enjuaga el
frasco con una pequeña cantidad de la solución preparada.
4. Se etiqueta cuidadosamente el frasco y se tapa perfectamente.
Valoración del NaOH
1. Con la solución de HCl 0.1 N valorada, se llena la jeringa de 3 mL; se conecta

a la válvula de venoclisis de 3 vías y cerrando el paso hacia abajo, se lava la
jeringa de insulina (microbureta) 2 veces, desechando el líquido de lavado.
2. Se llena la microbureta que se encuentra montada en el soporte de aluminio,
aforando hasta la marca del cero. (Verificar que no queden burbujas en las
paredes de la jeringa)
3. Con otra jeringa de insulina, se colocan 500 microlitros (L) de solución de
NaOH por valorar en un matraz erlenmeyer de 10 mL. (1 mL = 1000 L)
4. Se agrega una pequeña gota de indicador de naranja de metilo y 3 mL de
agua destilada para que haya más volumen en el interior del matraz.
5. Se pone la microbarra magnética en el interior del matraz con la solución
básica y se coloca encima del microagitador
6. Se adiciona lentamente HCl 0.1 N desde la jeringa de insulina, hasta un
volumen aproximado de 400 L.
7. Se adicionan lentamente gotas del ácido hasta el vire (de amarillo a canela)
del indicador.
8. Se anota el volumen en L de HCl 0.1 N utilizado hasta el momento en que se
produjo el vire.
9. Se calcula la normalidad del NaOH empleando la siguiente fórmula:
CÁLCULOS
(NaOH) (HCI)
Fórmula: N1V1 = N2V2 y despejando se tiene:

N2V2 (HCl)
N1 (NaOH) = ------------------------
V1 (NaOH)
Microbureta Microagitador
Equipo para la microtitulación
COMPROBACIÓN MEDIANTE TITULACIÓN POTENCIOMETRICA

En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente
disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente
de las cantidades estequiométricas de ácido y base que van reaccionando. En el punto
de equivalencia el pH está determinado por el grado de disociación del agua a 25°C,
el pH del agua pura es de 7.00
1. Se coloca una solución de NaOH 0.1 N valorada en una bureta de 25 mL hasta
el aforo.
2. Se sujeta la bureta en un soporte metálico mediante una pinza para bureta.
3. Se verifica la calibración del potenciómetro, midiendo el pH de una solución
Buffer de pH = 7. La lectura que debe obtenerse es de 7 + 0.05. En caso de no
obtenerse esta lectura, solicitar apoyo al personal del laboratorio para calibrar
el equipo.
4. Con una pipeta volumétrica de 10 mL, se toma una alícuota de una solución de
HCl 0.1 N valorada y se deposita en un vaso de precipitado de 250 mL.
5. Se diluye la solución del ácido a 100 mL con agua destilada, se le agrega dos
gotas del indicador azul de bromotimol y se le coloca en el interior del vaso una
cápsula magnética. El vaso se pone en un agitador magnético.
6. Se coloca el soporte metálico con la bureta que contiene el NaOH 0.1 N cerca
del agitador de manera que la punta de la bureta quede encima del vaso con la
solución ácida. Se introducen los electrodos en la solución del vaso de manera
que el líquido cubra la esfera de cristal del extremo del electrodo.

7. Se acciona el agitador magnético de manera que la cápsula gire suavemente
sin que se produzca remolino y cuidando que no golpee el extremo del
electrodo.
8. Se registra el pH de la solución antes de comenzar a adicionar el titulante.
9. Se agrega desde la bureta 5 mL de NaOH y se registra nuevamente el pH,
anotando el volumen que descarga la bureta
10. Se sigue el mismo procedimiento para registrar el valor respectivo de pH que
se obtiene después de adicionar 6, 7, 8 y 9 mL del titulante.
11. Posteriormente se agrega el titulante a intervalos de 0.1 mL hasta casi alcanzar
el pH del punto de equivalencia. Cuando esté cerca del punto de equivalencia
se adiciona el titulante gota a gota, hasta alcanzar el punto de equivalencia (Se
nota que se acerca este punto porque empiezan a ocurrir cambios de una
unidad en el pH; en el punto exacto de equivalencia se produce el cambio más
elevado de 4 o 5 unidades). El vire del indicador debe coincidir con el registro
del punto de equivalencia; si no coincidiera, anotar el volumen del vire del
indicador y el volumen del cambio elevado de pH.
12. Por último, se registran dos lecturas más adicionando un exceso de 1, 3 y 5 mL
de titulante.
13. Se grafican los siguientes datos: pH contra mL de base añadida.
14. Con el volumen de base añadida en el momento de que se registró el pH = 7 y
el vire del indicador, se calcula la Normalidad del NaOH y se compara con el
valor obtenido en la microtitulación.

Los residuos generados en esta práctica pueden desecharse en los lavaderos ya que
son soluciones neutralizadas totalmente inocuas para el medio ambiente.
CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍA

PRÁCTICA N° 4
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE ÁCIDO DÉBIL
CON BASE FUERTE
SUSTENTO TEÓRICO
Para obtener una curva de titulación para un ácido o base débiles, se necesitan cuatro
tipos distintos de cálculos.
1. Al principio, la titulación sólo contiene un ácido o una base débiles, y el pH se

calcula a partir de la concentración del soluto y de su constante de ionización.
2. Después de que se han agregado cantidades crecientes de titulante (pero que
no son equivalentes), la solución consiste en una serie de amortiguadores. El
pH de cada uno de ellos se puede calcular de las concentraciones analíticas de
la base o ácido conjugado y de las concentraciones restantes del ácido o base
débiles.
3. En el punto de equivalencia, la solución sólo contiene la forma conjugada del
ácido o de la base que se está titulando (es decir, una sal), y el pH se calcula
con la concentración de este producto.
4. Más allá del punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya sea de ácido o
base fuerte, representa el carácter ácido o básico del producto de reacción a tal
extremo que el pH está determinado en gran medida por la concentración del
exceso de titulante.
1. Realiza curvas de titulación ácido débil-base fuerte con el potenciómetro.

2. Observa los cambios de pH mediante las variaciones de los potenciales de
electrodo.
3. Determina la concentración del ácido débil.
CUESTIONARIO
1. ¿El pH en el punto estequiométrico de una titulación de un ácido débil con una

base fuerte, será ácido, alcalino o neutro?
2. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica

MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS

Bureta de 25 mL NaOH 0.1 N valorado
Soporte metálico CH3CO2H 0.1 N sin valorar
Pinza doble para bureta Indicador de Fenolftaleína
Potenciómetro
Vasos de precipitado de 100 mL
Vaso de precipitado de 250 mL
Agitador eléctrico magnético
cápsula magnética
Pipeta volumétrica de 25 mLs
Perilla
Piseta
PROCEDIMIENTO
I. Curva de titulación ácido débil – base fuerte.
1. Con una pipeta volumétrica de 10 mL se toma una alícuota de ácido acético

(ácido débil) 0.1 N sin valorar y se deposita en un vaso de precipitado de 250
mL, el cual se coloca en el agitador magnético.
2. Se diluye la solución del ácido hasta 100 mL con agua destilada; se coloca una
cápsula magnética en su interior y dos gotas de Fenolftaleína.
3. Se calcula el pH teórico del ácido acético tomando en cuenta la adición de agua
que se realizó en el punto anterior y la constante de ionización de este ácido
4. Se colocan los electrodos del potenciómetro, se acciona el agitador magnético
cuidadosamente y se registra el pH inicial.
5. Se adicionan 5 mL de la solución de NaOH 0.1 N colocada en la bureta y se
registra el valor del pH.
6. Se realizan las acciones señaladas en los incisos 11 y 12 de la práctica 10 para
llegar al punto de equivalencia (En este caso, teóricamente debe coincidir con
el cambio de color del indicador y la elevación más brusca de pH)
7. Se adicionan 1, 3 y 5 mL del titulante en exceso y se registran los valores de pH
que se obtienen respectivamente.
8. Se grafican los datos de la titulación igual que en el caso anterior y se comparan
las curvas obtenidas al titular un ácido fuerte y un ácido débil con una base
fuerte ambas. Justifique la selección del indicador.
9. Con el volumen de ácido débil de muestra, el volumen consumido de NaOH en
el punto de equivalencia y su normalidad, se puede calcular la normalidad del
ácido.
Fórmula: N1V1 (ácido débil) = N2V2 (base fuerte)

Las soluciones tituladas en los vasos de precipitados con algún indicador se pueden
vaciar al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA

PROBLEMA No. 1
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN g% DE ACIDO ACÉTICO (ACIDO DÉBIL)
EN EL VINAGRE
Procedimiento microvolumético:
1. Con una pipeta volumétrica se miden 5 mL del frasco de vinagre comercial, se

coloca en el interior de un matraz volumétrico de 50 mL y se afora con agua
destilada.
2. Se agita bien y se trasvasa a un frasco de vidrio el cual se etiqueta
correctamente, señalando la dilución proporcional realizada (5:50 o sea 1:10)
de la siguiente manera: “Muestra de vinagre 1:10”; además se le anotan los
datos de identificación: Equipo, EE, sección y fecha.
Nota importante: el Factor de dilución (Fd) = 10
3. Se enjuaga la microbureta con la solución de hidróxido de sodio valorada y
posteriormente se llena con la misma solución.
4. Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 10 mL, una alícuota de 500 µL de la
muestra problema diluída, se coloca una mbm y se le agregan agua destilada
hasta cubrir la mbm. Se agrega 1 gota pequeña del indicador Fenolftaleína), se
mezcla bien la solución y se coloca sobre el microagitador.
5. Se enciende el microagitador y se deja caer gota a gota la solución de NaOH
en el matraz que contiene el ácido, dejando que se mezclen las soluciones.
6. El punto final de la titulación es cuando la coloración de la solución pasa de
incoloro a rosa pálido, al caer la gota de la microbureta y que persista por lo
menos 15 segundos.
7. Se repite la titulación por lo menos dos veces más.
8. A partir del consumo de NaOH y el volumen de la muestra, se calcula el
contenido del ácido en la muestra .
CÁLCULOS
V (Base) x N (Base) x meq (Ácido) x 100 x Fd

g % de ácido = -----------------------------------------------------------------
A (muestra ácida)
Donde:
V = volumen en µL A = Alicuota en µL
N = Normalidad en meq/mL
meq = miliequivalente en g/meq
100 = es la relación porcentual
en mL%
Fd = Factor de dilución

PRÁCTICA N° 5
ARGENTOMETRIA. METODO DE MOHR.
SUSTENTO TEÓRICO
Las titulaciones argentométricas sirven para la determinación del ión cloruro de

otros iones que forman sales de plata poco solubles, y de la propia plata.
Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se
descomponen en presencia de ésta. Por lo tanto en estas titulaciones se debe
evitar la exposición directa a la luz. La luz diurna difusa y la iluminación artificial no
afectan mucho, pero la luz fluorescente directa puede perjudicar a la observación
del punto final.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente
disolviendo en agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de
cloruros en su preparación, si no es así, se observará cierta opalescencia en la
solución de nitrato de plata. Si esta opalescencia es ligera, el error es despreciable.
Si es alta, la solución tendrá que filtrarse y valorarse.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que
éste favorece las reacciones fotoquímicas.
Los materiales orgánicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de sus
cristales o de su solución causará manchas oscuras sobre mesas, piel, telas,
etc. Por lo tanto, se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las
manchas oscuras sobre la piel son en realidad quemaduras, que pueden tener
complicaciones tales como infecciones, cicatrices antiestéticas, etc.
El cloruro de sodio en solución preparada a partir de la sal químicamente pura (q.
p.), se puede conservar indefinidamente sin que su título varíe, y es útil para
comprobar de vez en cuando el título de las soluciones de nitrato de plata que sí
pueden sufrir variaciones. Por esta razón a la solución de cloruro de sodio se le
denomina sal de tipo primario.
La titulación del ión cloruro con ión plata puede llevarse a cabo con un punto final
señalado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto
de equivalencia. Mohr en 1865, utilizó por primera vez el ión cromato para este
propósito, basándose en las diferentes solubilidades del cloruro de plata y del
cromato de plata (el cromato es más soluble que el cloruro formado en la titulación).
Al añadir la solución de nitrato de plata, se produce la precipitación del cloruro de
plata.

Cl- + Ag+ AgCl
Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloración café rojiza
desaparece rápidamente. Cuando todo el ión cloruro ha precipitado como cloruro
de plata, la siguiente gota de solución de nitrato de plata provoca la precipitación
del cromato de plata; el color café rojizo que aparece señala el punto final.
CrO4-2 + 2 Ag+ Ag2CrO4
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE
Prepara y valora las soluciones más utilizadas en los métodos de volumetría por
precipitación.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qué?
2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de plata?
¿Cómo puede eliminarse ésta?
3. ¿Qué propiedad del Cloruro de plata aprovechó Mohr para poder ver el
punto de equivalencia al titular el ión cloruro con ión plata, utilizando como
indicador el K2CrO4?
4. ¿Qué se observa en el punto de equivalencia en esta titulación?

Pesafiltros Nitrato de plata q.p.
Estufa de secado Cloruro de sodio q.p.
Desecador Solución de cromato de potasio al 5 %
Vaso de pp de 50 a 100 mL Agua destilada libre de cloruros
Balanza analítica
Matraz volumétrico de 100 mL
Pipeta volumétrica de 1 mL
Matraces Erlenmeyer de 125 mL
Bureta ámbar de 25 mL
Soporte y pinzas para bureta
Frasco ámbar de 100 mL

PROCEDIMIENTO
Preparación de 100 mL de la solución de nitrato de plata 0.014 N:
1. Colocar en un pesafiltros aproximadamente 1 g de nitrato de plata q.p. y
colocarlo en una estufa durante una hora a 150 °C.
2. Enfriar en un desecador.
3. Pesar de ese pesafiltros, 0.238 g de nitrato de plata con la máxima exactitud
posible utilizando para esto un vaso de pp pequeño.
4. Transfiérase cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 mL (utilice
para ello, un embudo y enjuague perfectamente con agua destilada el vaso
que contenía la sal procurando no derramar ninguna gota, y enjuagar el
embudo para arrastrar cualquier grano de sal, antes de quitarlo del matraz).
5. Disuélvase la sal en unos 50 mL de agua destilada, y luego afore a 100 mL
y mézclese bien, procurando proteger el matraz de la luz mientras lleva a
cabo sus maniobras (cúbralo con una franela o con papel).
6. Transfiera la solución a un FRASCO AMBAR y guárdelo en el interior de su
gaveta.
Preparación de 100 mL de la solución STD de cloruro de sodio 0.014 N:
1. Se desecan en la estufa a 105-110 °C durante 2 horas, 1 g de NaCl q.p. Se

deja en un desecador durante una hora para que adquiera la temperatura
ambiente.
2. Se pesan con toda exactitud, 0.0818 g de NaCl desecado, en un vaso de pp
pequeño.
3. Disuelva el sólido en agua y transfiéralo cuantitativamente a un matraz
aforado de 100 mL (no olvide enjuagar el vaso y el embudo que se utilice)
4. Afore la solución hasta la marca con agua destilada, mezclando
apropiadamente.
5. Calcule la normalidad de la solución, utilizando la fórmula:
w (Peso del NaCl)
N = ---------------------------------------------
V (Sol. de NaCl) x meq (NaCl)
Determinación de la normalidad del nitrato de plata, valorando frente al

cloruro de sodio según el método de Mohr:
1. Se toman con pipeta volumétrica, 3 muestras de 1 mL de la solución de

cloruro de sodio 0.014 N y se colocan en matraces Erlenmeyer de 150 mL
cada muestra.
2. Diluir con 10 mL de agua destilada.

3. A cada muestra se le agregan de 1 o 2 gotas de cromato de potasio al 5 %
hasta que la solución tenga un ligero tinte amarillo.
4. Se deja caer de una bureta ámbar la solución de nitrato de plata, agitando
constantemente la solución de cloruro, procurando que la iluminación sea
difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.
5. Cuando la coloración café-rojiza, tenga una duración más prolongada,
agregar el nitrato con lentitud, gota a gota hasta que la coloración café rojiza
sea permanente.
6. Se toma la lectura del nitrato de plata consumido para calcular su
normalidad.
7. Se realiza la misma operación con la segunda alícuota.
8. Se calcula la normalidad con la fórmula:
V1N1 = V2N2
Bureta ámbar
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco

rotulado como:
Residuos de Cloruro de plata + Cromato de plata + Nitrato de sodio
CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍA

PROBLEMA No. 2
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN g% DE CLORUROS EN UNA
MUESTRA.
PROCEDIMIENTO
1. Se toma con pipeta volumétrica, 1 muestra de 1 mL de la muestra problema

que contiene cloruros y se coloca en un matraz Erlenmeyer de 150 mL
respectivamente.
2. Diluir con 10 mL de agua destilada.
3. Se le agrega de 1 a 2 gotas de cromato de potasio al 5 % hasta que la
solución tenga un ligero tinte amarillo.
4. Se deja caer de una bureta ámbar la solución de nitrato de plata valorada,
agitando constantemente la solución de cloruro, procurando que la
iluminación sea difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.
5. Cuando la coloración café-rojiza que se produce al caer el nitrato de plata,
tenga una duración más prolongada, agregar el nitrato con lentitud, gota a
gota hasta que la coloración café rojiza sea permanente.
6. Se toma la lectura del volumen de nitrato de plata consumido.
7. Se realiza la misma operación con otras dos alícuotas más de la muestra
problema.
CÁLCULOS
V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl-) x 100

g % de cloruros = -------------------------------------------------------------
Alicuota de la muestra
NOTA: Si al titular la primera alícuota de la muestra problema, se gastan

más de 3 mL de la solución de nitrato de plata, se recomienda suspender la
titulación, hacer dilución de la muestra, y valorar 3 alícuotas de 1 mL de esta
dilución. Se debe incluir el factor de dilución (Fd) en la fórmula:
V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl-) x 100 x Fd

g % de cloruros = --------------------------------------------------------------------
Alicuota de la muestra
Si por el contrario si al titular la primera alícuota de la muestra problema, se

obtiene el vire del indicador con una gota, se recomienda desechar las otras
2 muestras preparadas y medir 3 alícuotas de 5 mL de la muestra problema
y titularlas.

PRÁCTICA N° 6
PERMANGANIMETRIA
SUSTENTO TEÓRICO
Las reacciones que transcurren con pérdida o ganancia de electrones de un átomo,

ión o molécula a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o reacciones
redox.
La oxidación es una pérdida de uno o más electrones; la reducción es una ganancia
de uno o más electrones. Siempre que exista una oxidación también existe una
reducción, ambos procesos son simultáneos.
El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado mucho como agente
oxidante, está disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador a menos
que se utilice en solución muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N imparte
un color rosa perceptible al volumen de solución que por lo general se usa en una
titulación. Este color se emplea para indicar el exceso de reactivo.
Los cálculos que se emplean para las soluciones estándar se basan en la obtención
de la Normalidad, el peso equivalente que participa en una reacción redox es el
peso fórmula de la sustancia pesada y que se determina dividiendo el peso fórmula
entre el cambio de electrones en la reacción (total de electrones intercambiados).
Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar
se llevan a cabo en solución ácida, por lo que el peso equivalente del
permanganato es un quinto del peso molecular. El fundamento de la acción del
permanganato en solución ácida sobre un agente reductor puede expresarse por
la ecuación:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O E0 = +1.51 V
Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2.

De acuerdo a la ecuación, el peso equivalente es igual a:
KMnO4 = 158.5 = 1.606

5 5
El ácido que se emplea de preferencia en los métodos permanganométricos es el

ácido sulfúrico, ya que el HCl tiene cierta acción reductora sobre el permanganato.

Los métodos basados en el poder oxidante del permanganato son numerosos y de
fácil ejecución en su gran mayoría; sin embargo, existe el inconveniente de que la
estabilidad de las soluciones de permanganato solamente se logra mediante
técnicas especiales en su preparación, ya que la sal no es una sustancia de alta
pureza, contiene peróxido de manganeso que es un catalizador que acelera la
descomposición de permanganato. Para obtener una solución estable, es
necesario que esté libre de peróxido y por lo tanto también de sustancias
reductoras; en estas condiciones, se pueden preparar soluciones de
permanganato cuyo título permanece constante durante varios meses.
Por lo tanto, para preparar una solución de permanganato se deben tomar
precauciones especiales. Las instrucciones usualmente indican disolver los
cristales, calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir y filtrar la
solución a través de asbesto o de fibra de vidrio para remover el MnO 2. Después
de esto la solución se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica.

Prepara y valora una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en
los métodos de óxido-reducción y realiza con ella una determinación de este tipo
en una muestra problema.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué características debe tener un indicador redox?
2. ¿Qué inconvenientes presentan los métodos basados en el poder oxidante
del permanganato?
3. Cite algunas muestras que podrían ser objeto de análisis volumétricos redox,
empleando el método de permanganimetría.

Balanza analítica KMnO4 g. r.
Vaso de pp de 50 mL Oxalato de sodio (secado a 100-110 °C)
Matraz erlenmeyer de 125 mL Sol. de Ácido sulfúrico 1:8
Agitador de vidrio Muestra de Agua oxigenada (H2O2)
Embudo de vidrio Sol. de Ácido sulfúrico 1:4
Frasco ámbar de 100 mL Agua destilada
Lana de vidrio
Piseta
Espátula
Termómetro
Parrilla eléctrica
Bureta ámbar

Soporte metálico
Pinza para bureta
Matraz volumétrico de 100 mL
Pipeta volumétrica de 1 mL
PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

1. Se realizan los cálculos para preparar 100 mL de solución de permanganato
de potasio 0.1N.
2. Se pesa el KMnO4 puro en un pesafiltros o en un vaso pequeño y se disuelve
en 120 mL aproximadamente de agua destilada, contenida en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL de capacidad.
3. Se calienta la solución hasta que hierva y se mantiene así durante 15 a 20
minutos, evitando que la ebullición sea tumultosa.
4. Se deja enfriar la solución y se filtra utilizando un embudo con una porción de
lana de vidrio en lugar de papel filtro.
5. El filtrado se recibe en un frasco limpio de color oscuro, previamente lavado
con mezcla crómica y después con agua destilada, con el objeto de protegerlo
de la acción de la luz.
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO.
Oxalato de Sodio. Este compuesto es un buen estándar primario para la

estandarización del permanganato en solución ácida. Se puede obtener con un alto
grado de pureza, es estable al secado y no es higroscópico.
La reacción con el permanganato es algo compleja y su mecanismo exacto a pesar
de muchas investigaciones no está claro. La reacción es lenta a temperatura
ambiente y por ello la solución se calienta a unos 60 o. Aun a temperatura elevada
la reacción comienza con lentitud, pero la velocidad se incrementa al irse formando
el ión manganeso (II). El manganeso (II) actúa como un catalizador y la reacción
se denomina “autocatalítica”, ya que el catalizador se produce en la misma
reacción. El ión puede ejercer su efecto catalítico al reaccionar rápidamente con el
permanganato para formar manganeso con estado de oxidación intermedios (+3 ó
+4) que a su vez oxidan con rapidez al ión oxalato, regresando al estado divalente.
La ecuación para la reacción entre el oxalato y el permanganato es:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

1. Se pesan con exactitud tres muestras de 0.01 a 0.02 g de oxalato de sodio
previamente secado a 100 – 110ºC, y se colocan cada una en un matraz
Erlenmeyer de 150 mL. Se registran los pesos con exactitud.
2. Se disuelve una de las muestras con 10 mL de agua destilada y se le agrega
2 mL de ácido sulfúrico 1:8, la solución se mezcla bien y se calienta a 70ºC.
3. Se titula a esa temperatura dejando caer desde una bureta ámbar, la
solución de permanganato lentamente y agitando el matraz; en estas
condiciones las primeras porciones de permanganato son reducidas
instantáneamente y el color rosa no persiste en las primeras adiciones de la
solución de permanganato,
4. Si durante la titulación, el líquido del matraz toma ligero tinte café, es indicio
de que es necesario elevar la temperatura, la que debe mantenerse entre
60º y 70 ºC, o bien de que falta ácido.
5. Se continúa agregando el titulante hasta que se produzca un color rosa que
permanezca durante 30 segundos, lo que indica que se ha alcanzado el
punto final.
6. Se repite el mismo procedimiento con las otras 2 muestras de oxalato de
sodio
7. La normalidad de la solución de permanganato se calcula teniendo en
cuenta el peso equivalente del oxalato, la cantidad que se pesó de esta sal
para la estandarización y el volumen de solución de permanganato requerido
para la oxidación del oxalato.
gr de Na2C2O4
N =
(Vol de KMnO4)(meq del Na2C2O4)
Meq Del Na2C2O4 = 0.067 g/meq
Permanganato de potasio
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco

rotulado de la siguiente manera:
Mezcla de K2SO4 + MnSO4 + H2O

CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍA

PROBLEMA No. 3
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDROGENO

EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL
El peróxido de hidrógeno es oxidado fácilmente por el permanganato en solución

ácida:
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
1. Se miden 5 mL de la muestra problema en un matraz aforado de 50 mL.

2. Se afora hasta la marca del matraz con agua destilada, se agita y se
etiqueta..
3. De la muestra diluida se toman tres alícuotas de 1 mL cada una y se
depositan en matraces Erlenmeyer de 125 mL.
4. Se acidula cada muestra con 3 mL de H2SO4 1:4, se mezclan y se colocan
en un baño de hielo.
5. Se coloca en la bureta ámbar la solución de permanganato estandarizada y
se añade gota a gota a la mezcla contenida en uno de los matraces
Erlenmeyer, hasta la aparición del color rosa permanente.
6. Se repite la misma operación con las otras dos muestras.
7. Se calculan los g % de peróxido de hidrógeno contenidos en la muestra
problema mediante la siguiente fórmula:
(Vol x N del KMnO4)(meq del H2O2)(100) (Fd)

g%=
Alícuota (mL de muestra)
Fd = Factor de dilución
Meq del H2O2 = 0.017 g/meq

PRÁCTICA N° 7
DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA.
METODO MICROCOMPLEJOMETRICO
SUSTENTO TEÓRICO
En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de pozo,
agua de río o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones metálicos
siendo los más notables el Ca+2 y el Mg+2.
La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes
por millón, en peso) de carbonato de calcio, como si el calcio (el metal
predominante) fuese el responsable de toda la dureza.
La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones
que forman precipitados (espuma).
El ión magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Eriocromo
negro T como indicador.
El calcio que pueda estar presente, será cotitulado.
El calcio forma con el EDTA, un complejo más estable que el del magnesio, pero
produce un color muy tenue con el eriocromo negro T. Por lo tanto, cuando una
solución contiene tanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:
1° El calcio libre se combina con el EDTA.
2° Se combina el magnesio libre con el EDTA.
3° La minúscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador, es
extraída por el EDTA y se llega al punto final.
La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio
presentes en la titulación.
Un pH de 10 es el óptimo para la valoración de calcio y magnesio y se consigue
por adición de una mezcla reguladora de amoníaco (Solución Buffrer amoniacal).
La clasificación del agua en grado de dureza es la siguiente:
0 – 75 ppm de CaCO3 -------------- Suave.
76 – 150 ppm de CaCO3 -------------- Poco dura.
151 – 300 ppm de CaCO3 -------------- Dura.
Más de 301 ppm de CaCO3 ------------ Muy dura.

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE
Aplica analíticamente el concepto de formación y estabilidad de complejos en la

determinación de la dureza del agua.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué es el EDTA?, escribe también su fórmula química desarrollada.

2. ¿A qué se le llaman titulaciones complejométricas?
3. Exprese en forma sencilla, la reacción que ocurre entre el EDTA y los iones
metálicos divalentes positivos al formar un complejo.

Matraz volumétrico de 50 mL Solución Buffer amoniacal (pH = 10)
Pipeta volumétrica de 1 mL Mezcla de Eriocromo T / NaCl (1:100)
Micromatraces erlenmeyer Sal disódica del EDTA dihidratado
Microbureta Carbonato de calcio
2 Jeringas de insulina HCl 1:1
Soporte y pinzas para bureta Agua destilada
1 jeringa de 3 mL
Embudo
Válvulas de 3 vías
Microagitador
Microbarra magnética (mbm)
PROCEDIMIENTO
Preparación de solución 0.01 M de EDTA:
Se prepararán 100 mL de dicha solución, por lo tanto, se procederá de la siguiente

manera:
1. Se pesa en un vaso de precipitado de 100 mL cerca de 0.4 g de sal disódica
del EDTA dihidratado.
2. Se disuelve la sal en 50 mL de agua y se transfiere la solución a un matraz
aforado de 100 mL completando el volumen del aforo con agua destilada.
3. Se mezcla bien la solución y se pasa a un frasco etiquetado.

Estandarización de la solución preparada por microvolumetría
1. Se prepara una solución estándar de carbonato de calcio como sigue:

a. Se disuelve 0.05 g de carbonato de calcio, secado previamente a
100ºC. en 20 mL de agua destilada y se agrega gota a gota HCI 1:1
hasta que ya no aparezca efervescencia y la solución sea clara.
b. Se pasa a un matraz aforado de 50 mL y se diluye hasta el marca del
aforo. Cada mL de esta solución equivale a 1.00 mg de carbonato de
calcio.
c. Se vacía la solución en un frasco de boca ancha y se rotula como
solución STD de calcio.
2. Con una pipeta volumétrica se introducen 1.0 mL de la solución STD de
calcio en un micromatraz erlenmeyer de 10 mL, se coloca una mbm y se
agrega agua destilada hasta cubrir la mbm.
3. Se añaden 100 µL de solución amortiguadora amoniacal y una pizca muy
pequeña del indicador Eriocromo negro T (ENT).
4. Se valora con la solución de EDTA hasta que desaparezca totalmente el
color rojizo y la solución quede con un franco color azul. Como volumen
de valoración se toma la lectura existente.
5. Se repite la valoración con otras dos alícuotas de solución STD de calcio.
6. Se calcula la molaridad de la solución de EDTA mediante la siguiente
fórmula:
gr de CaCO3 en la alícuota
Molaridad (M) =
Vol gast. de EDTA (en mL) x mmol del CaCO3
Determinación de la dureza total del agua
1. Con la ayuda de una bureta, introdúzcase una alícuota de 2.5 mL de su muestra

de agua por analizar, en un micromatraz erlenmeyer .
2. Agregue 100 µL de la solución Buffer amoniacal para dureza total (pH=10);
coloque una mbm, agitar bien colocando el matraz sobre el microagitador.
3. Con una espátula agregue aproximadamente una pizca muy pequeña del
indicador Eriocromo negro T en polvo y agite bien hasta disolución. (Se pone
rojo si hay magnesio)
4. Titular la muestra con solución 0.01 M de EDTA proveniente de una
microbureta. La solución cambiará de rojo a azul al llegar a su vire total.
5. Repetir la valoración con 2 alícuotas más y expresar el resultado de dureza total
en ppm de CaCO3.

CALCULOS
Dureza total:
Vol. EDTA (en mL) x M EDTA x mM CaCO3 x 1 x 106

ppm de CaCO3 = ------------------------------------------------------------------------------
- A (mL)
Donde:
M = Molaridad del EDTA

mM CaCO3 = Peso Molecular/ 1000
A = Alícuota
REACCIONES
Designado el Eriocromo negro T como H In-2 de color azul:
H In-2 (azul) + Mg+2 H+ + MgIn- (rojo)
EDTA + Ca+2 EDTA- Ca+2
EDTA + Mg+2 EDTA- Mg+2
Después que el EDTA reaccionó con todo el magnesio libre, elimina el Mg +2 del
complejo rojo y el indicador pasará a su forma azul.
EDTA + H+ + MgIn- (rojo) EDTA-Mg+2 + H In-2 (azul)
Complejo metal (M) – EDTA
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA y los
indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas.

CONCLUSIÓN
BIBLIOGRAFÍA

PRÁCTICA N° 8
DETERMINACION DE LA DUREZA DE CALCIO
Y POR DIFERENCIA LA DEL MAGNESIO
SUSTENTO TEÓRICO
En la práctica anterior se valoró la suma de calcio y magnesio en la misma muestra,

utilizando el indicador de eriocromo negro T y la solución titulante EDTA. Pero el
calcio y el magnesio se pueden valorar también por separado, tomando de la
misma muestra, una segunda alícuota, en la que se ajusta para un PH superior a
12. Así, precipita hidróxido de magnesio y el calcio que permanece en la solución,
se titula con EDTA y Murexida como indicador.
La murexida es la sal de amonio del ácido purpúrico (purpurato de amonio), y en
medio alcalino forma complejos coloridos con diversos iones metálicos, entre los
que encontramos el calcio que forma un complejo de color rosado a violeta
azulado dentro de un PH alrededor de 12.
En este procedimiento, el magnesio se determina por diferencia, es decir, si las dos
alícuotas son idénticas, la diferencia de volúmenes de solución de EDTA requerida
en la primera y segunda titulaciones (prácticas 9 y 10) corresponden a la cantidad
de magnesio.
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE.
Determina analíticamente las concentraciones de calcio y magnesio en agua.
CUESTIONARIO
1. Investiga la fórmula de la murexida.

2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de calcio y del
carbonato de magnesio.
3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca +2 o Mg+2) se une el
indicador Murexida.

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS.

Microagitador. Solución Buffer para calcio (PH=12)
2 Jeringas de insulina de 1.0 mL Mezcla Murexida / NaCl (1:100)
3 micromatraces erlenmeyer Solución de EDTA 0.01 M
Microbureta
Jeringa de 3 mL.
Soporte y pinzas para microbureta.
Microbarra magnética (mbm)
Bureta de 25 mL
Soporte y pinzas para bureta
PROCEDIMIENTO
1. De la misma muestra de agua a la que se determinó la dureza total del agua,

se mide con bureta una alícuota de 2.5 mL.
2. Se deposita en un micromatraz erlenmeyer de 10 mL y se agrega 1 gota de
solución Buffer de pH = 12 para calcio; se le coloca una mbm y se agita
mediante el microagitador.
3. Se agrega una pizca muy pequeña de indicador Murexida en polvo a la muestra,
utilizando una espátula y se homogeniza la solución utilizando el microagitador.
4. Se titula la muestra con solución de EDTA 0.01M hasta que la solución pase de
rojo a un azul violeta. Este punto final se reconoce, si al agregar una gota más
de EDTA, no se produce ningún cambio en la coloración.
5. Se calcula la dureza del calcio expresada en ppm de CaCO3
6. Se calcula el contenido de magnesio por diferencia restando este valor del
contenido total en calcio y magnesio del procedimiento anterior.
CALCULOS
Dureza de calcio expresada en ppm (mg/L) de CaCO3:
Dureza de Calcio = V(mL EDTA) x M (EDTA) x mM (CaCO3) x 1 x 106

Alícuota (mL)
Dureza de Magnesio = Dureza total – Dureza de Calcio.
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA y los
indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas.

CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA

PRÁCTICA N° 9
DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE MÁXIMA ABSORBANCIA
DE UNA SUSTANCIA
SUSTENTO TEÓRICO
Cuando las moléculas de una especie química, interactúan con la energía radiante
de la región visible o ultravioleta, se puede llevar a cabo una absorción, que
proporciona al electrón la energía necesaria para saltar al siguiente nivel energético
del átomo.
Se ha comprobado que el especto de absorción es una función de la estructura
completa de una sustancia; por ello es una propiedad altamente específica de la
estructura molecular de la especie absorbente. Existen factores que influyen en los
espectros obtenidos, por ejemplo: el solvente, pH, temperatura, etc., que se deben
de tomar en cuenta en una determinación cuidadosa.
 Maneja el espectrofotómetro UV-visible

 Obtiene la curva de absorción del permanganato
 Determina la longitud de onda de máxima absorción de un compuesto.
CUESTIONARIO
1. Definir el significado de absorbancia

2. De acuerdo con el rango de longitud de onda, ¿Cuál es el color que se absorbe
en cada caso?
3. Dibuje el espectrofotómetro señalando sus partes principales y su función.
MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

Espectrofotómetro UV-visible Solución de KMnO4 5*10-4 M
2 Celdas del espectrofotómetro Agua destilada
Piseta
Papel absorbente

PROCEDIMIENTO
1. Se verifica que el equipo se encuentre en la función para lecturas en

absorbancia.
2. Se coloca en el equipo la longitud de onda de 400 nm (al inicio), siguiendo las
instrucciones según el modelo del espectrofotómetro.
3. Se coloca agua destilada en una celda hasta la marca señalada con un
triángulo invertido, este es el blanco.
4. Se toma la celda por el borde, cuidando que los dedos toquen la superficie no
transparente de la misma; se limpian cuidadosamente las paredes
transparentes de la celda con un papel absorbente.
5. Se introduce la celda en el equipo, empujándola suavemente en el espacio
correspondiente de manera que llegue hasta el fondo de la cavidad.
6. Se oprime el botón de calibración (CAL) para que el equipo registre una
absorbancia de cero.
7. En otra celda se coloca la solución de KMnO4 5 x 10-4 M, repitiendo lo indicado
en el punto 4.
8. Se introduce la celda con la solución de KMnO4 en el equipo y se anota la
lectura de absorbancia señalada en el aparato.
9. Se repiten todas las acciones indicadas en los puntos 2, 4, 5, 6, y 8, cambiando
la longitud de onda, a intervalos de 50 nm, hasta llegar a 800 nm.
10. Se determina la longitud de onda en el que se obtenga una mayor absorbancia
y se determina nuevamente a intervalos de 10 nm antes y después del valor,
haciendo las anotaciones correspondientes.
Ejemplo: Si el valor máximo fuese 650 tendrían que leerse los 4 valores
inferiores: 610, 620, 630, 640 y los 4 valores superiores: 660, 670, 680 y 690.
11. Se realiza una grafica de rangos de longitud de onda (eje de las x) contra
absorbancia (eje de las y) y se señala cuál es la longitud de onda de máxima
absorbancia del KMnO4 .
Colocar los residuos de las celdas en un recipiente señalado como:
Residuos de KMnO4 5 x 10-4 M
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA

PRÁCTICA N° 10
COMPROBACION EXPERIMENTAL DE LA
LEY DE LAMBERT-BEER
SUSTENTO TEÓRICO
La ley de Beer fue descubierta independientemente (y de distintas maneras) por

Pierre Bouguer en 1729, Johann Heinrich Lambert en 1760 y August Beer en 1852.
Ellos propusieron que la absorbancia de una muestra a determinada longitud de
onda depende de la cantidad de especie absorbente con la que se encuentra la luz
al pasar por la muestra.
Esta ley explica de forma matemática cómo la luz es absorbida por la materia.
La ley dice que tres fenómenos son responsables de disminuir la cantidad de luz
después que esta pasa por algún medio que absorba:
1. La cantidad (concentración) de material que absorbe en el medio.
2. La distancia que la luz tiene que «viajar» a través de la muestra (trayecto óptico)
3. Probabilidad de que el fotón de cierta longitud de onda sea absorbido por el
material (coeficiente de absorción o de extinción molar del material).
1. Construye la grafica de la curva de calibración de la absorbancia contra la

concentración de un sistema colorido, en la cual se verifica la ley de Lamber-
Beer.
2. Determina la concentración de una solución desconocida.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el enunciado de la ley de Lamber-Beer?
2. Investiga el fundamento de la espectrofotometría de absorción.
3. Investiga el diagrama óptico de los elementos que constituyen un
espectrofotómetro.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

Espectrofotómetro Solución de KMnO4 de 1 mg/mL
Cubetas o celdas de lectura Agua destilada
Tubos de ensaye de 13 x 100 mm Muestra problema
Jeringa de insulina de 1.0 mL
Bureta incolora de 25 mL
Gradilla
PROCEDIMIENTO
Elaboración de la curva de calibración
1. A partir de una solución estándar de KMnO4 cuya concentración es de 1 mg

MnO4-/mL se preparan por dilución con agua destilada, una serie de
soluciones cuyas concentraciones sean las siguientes:
No Concentración de KMnO4 mL de sol. STD mL de agua

1 3 mg %
2 6 mg %
3 9 mg %
4 12 mg %
5 15 mg %
6 18 mg %
7 21 mg %
8 24 mg %
2. Las soluciones se preparan depositando en tubos de ensaye de 13 x 100

mm -cuidadosamente etiquetados con la concentración correspondiente-; la
cantidad necesaria de la solución estándar de permanganato para preparar
cada una de las diluciones indicadas, utilizando para ello una jeringa de
insulina de 1000 µL (se recomienda depositar la cantidad de reactivo en el
fondo del tubo); se completa posteriormente con agua destilada a un
volumen de 3 mL con ayuda de una bureta y una jeringa de insulina y se
agitan perfectamente.
3. Se guardan al abrigo de la luz
4. Se enciende el equipo y se elije el modo de lecturas de absorbancia.
5. Se selecciona la longitud de onda de 540 nm
6. Se vacía a una de las celdas el agua destilada.
7. Se limpia la celda con papel absorbente suave y se procura no tocar
las paredes transparentes de la misma.

8. Se introduce en el equipo y se lleva a cero la lectura de absorbancia.
9. Se vacía una porción de la solución más diluida de KMnO4
en la otra celda del espectrofotómetro
10. Se introduce la celda con la solución colorida tomando la precaución
señalada en el punto 7 y se anota la lectura de absorbancia que muestra el
espectrofotómetro
11. Se repiten las acciones señaladas en los puntos 9 y 10, cambiando cada vez
a la solución más concentrada, procurando enjuagar la celda con una
pequeña porción de la solución que se va a leer, desechándola en el
contenedor.
12. Antes de cada lectura se introduce la celda con el agua destilada, para
verificar que la absorbancia registra una lectura de 0000; en caso de haber
variación se puede ajustar a cero nuevamente.
13. Después de leer todos los tubos de la serie, se elabora la curva de
calibración del KMnO4 graficando las concentraciones de los tubos (Eje X)
contra las absorbancias obtenidas (Eje Y).
14. Se analiza la gráfica para determinar por su linealidad, el límite de la
proporcionalidad de la relación de la concentración y la absorbancia indicada
en la Ley de Lambert-Beer.
Espectrofotómetro UV-visible GENESYS 10 S

Colocar los residuos de las celdas en un recipiente señalado como:
Residuos de KMnO4
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA

PROBLEMA No. 4
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE LA CONCENTRACIÓN
DE PERMANGANATO DE POTASIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA
1. Se afora con agua a 100 mL el matraz volumétrico donde se recibió la

muestra problema.
2. Se agita perfectamente el matraz, sosteniendo la tapa del mismo e
invirtiéndolo varias veces.
3. A continuación se coloca una porción de la solución de la muestra problema
en la celda del espectrofotómetro, se calibra a cero con otra celda con agua
destilada y se lee la absorbancia de la muestra colorida.
4. Se busca en la curva de calibración la concentración que corresponde a la
lectura de absorbancia obtenida.
5. Si la lectura del problema se sale de los valores lineales de la gráfica, esta
no puede prolongarse ya que no seguiría la ley de Lamber-Beer, por lo que
no seria un valor correcto. Para corregir este problema deben de realizarse
diluciones hasta que la lectura de alguna quede dentro de la parte lineal de
la curva.
6. Despues de tomar la lectura de la absorbancia de la muestra, se determina
en la gráfica de la curva de calibración, la concentración en g % de
permanganato en el tubo con la muestra diluida y el resultado obtenido se
multiplica por el factor de dilución (Fd)
Lectura de la muestra problema en la curva de calibración

PRÁCTICA N° 11
Y
PROBLEMA No. 5
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO II
SUSTENTO TEÓRICO
El hierro II reacciona con la 1-10 fenantrolina para dar un complejo anaranjado

rojizo muy estable, esta reacción es la base para la determinación de pequeñas
cantidades de hierro mediante un método sensible.
Puesto que solo los iones ferrosos reaccionan con el reactivo (1-10 fenantrolina),
es preciso reducir todo el hierro (si hubiera hierro III) antes de iniciar el desarrollo
del color. La hidroxilamina sirve, dentro de un intervalo de pH limitado, como un
excelente reactivo para la reducción del hierro III, como se muestra en la siguiente
reacción.
2NH2OH + 2OH-+2Fe+3 2Fe+2 + N2 + 4H2O
1. Desarrolla por medio de una reacción, el color en una solución de hierro.

2. Realiza los cálculos matemáticos necesarios para preparar sus soluciones a
partir de la solución estándar
3. Construye una gráfica de calibración (absorbancia contra concentración), por
medio de sus respectivas lecturas en el espectrofotómetro.
4. Determina la concentración de una solución problema.
CUESTIONARIO
1. Investigue la fórmula de la 1-10 fenantrolina monohidratada y el complejo

que se forma cuando reacciona con el hierro.
2. ¿Cuál es el papel de la hidroxilamina en la determinación de hierro?
3. ¿Por qué es necesario controlar el pH de la reacción?

MATERIAL REACTIVOS
Solución estándar de sulfato ferroso
7 Matraces volumétricos de 100 mL.
amoniacal (0.01 mg de Fe+2/mL)
Solución reductora de clorhidrato de
Bureta con pinzas y soporte
hidroxilamina al 10 %
Solución de Acetato de sodio al 25 %
Vaso de precipitado de 150 mL
(Buffer pH 3)
Solución de 1-10 fenantrolina al 0.1 % Papel milimétrico
PROCEDIMIENTO
1. A partir de la solución estándar de concentración de 0.01 mg de Fe+2/ mL realizar

los cálculos necesarios para preparar en matraces aforados de 100 mL, una
serie tipo cuya concentración sea la siguiente: 0.0 mg/ 100 mL (Rotular como
Blanco), 0.02 mg/100 mL, 0.04 mg /100 mL, 0.06 mg/100 mL, 0.08 mg/100 mL y
0.10 mg/ 100 mL(no olvidar etiquetar cada matraz).
2. Entregar un matraz volumétrico de 100 mL, para recibir su muestra problema.
3. Calcular los mL de la solución STD de Fe+2 que deberán medir para preparar las
soluciones y anotarlos en la siguiente tabla
mL sol. STD de
Matraz Concentración de Fe+2
Fe+2
Blanco 0.0 mg % 0.00
1 0.02 mg %
2 0.04 mg %
3 0.06 mg %
4 0.08 mg %
5 0.10 mg %
Problema X mg % 0.00
4. Agregar a cada uno de los 7 matraces, 50 mL aproximadamente de agua

destilada.
5. Agregar a cada uno de los matraces (los de la serie preparada, al matraz con el
problema y al matraz del blanco), 1 mL de solución de acetato de sodio (Buffer
de pH = 3), 1 mL de solución reductora de hidroxilamina, 10 mL de solución de
1-10 fenantrolina y agua destilada hasta el aforo. Tapar, agitar invirtiendo 5 o 6
veces cada uno de los matraces. Dejarlos reposar durante 10 minutos.
6. Seleccionar una longitud de onda de 510 nm y proceder a leer la absorbancia
de las soluciones en el espectrofotómetro, calibrando antes el equipo con la
solución del matraz con el blanco.

7. Grafique la serie colocando la absorbancia contra concentración e interpole la
absorbancia obtenida en el problema para conocer su concentración.
8. Reporte la grafica (absorbancia vs concentración en mg de Fe+2/100mL)
señalando el valor de la concentración del problema.
9. Entregue los cálculos previos para realizar la serie tipo.
Notas:
 Las soluciones coloreadas son estables por largo tiempo
 Si la lectura del problema se sale de la grafica efectuar la dilución o diluciones
necesarias y multiplicar el resultado por el factor de dilución correspondiente.
Colocar todas las soluciones de los matraces en frascos rotulados de la siguiente

manera:
Residuos de Fe II + Clorhidrato de hidroxilaina + 1,10-Fenantrolina
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA

BIBLIOGRAFÍA GENERAL
1. SKOOG D., WEST D.M. HOLLER F.J. (1995) QUIMICA ANALITICA. Ed. McGraw-
Hill. 6a.Ed.
2. HARRIS Daniel C. (1992) ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO.Grupo Ed.
Iberoamericano.
3. AYRES Gilbert H. (1991) ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Harla. México.
4. DAY,Jr. R.A., UNDERWOOD, A.L. (1990) QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA.
Ed. Prentice-Hall Hispanoamericana, S. A. México.
5. OROZCO D. Fernando. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO. Editorial Porrúa, S.
A. México.
6. LUNA Rangel Raymundo. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. Editorial
Limusa. México.
7. WILLARH L., MERRIT J. Dean. (1991) MÉTODOS INSTRUMENTALES DE
ANÁLISIS. Grupo Editorial Iberoamericana. México.
8. SAWYER C.N., MCCARTY P.L., PARKIN, G.F. (2001). QUÍMICA PARA
INGENIERÍA AMBIENTAL. 4ª Ed. Mcgraw Hill. Colombia
9. SETTLE F. (1997) HANDBOOK OF INSTRUMENTAL TECHNIQUES FOR
ANALYTICAL CHEMISTRY. Prentice Hall. U.S.A.
10. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND
WASTEWATER. (1995) 19th Ed.

Este manual de prácticas de laboratorio fue recopilado y elaborado por la Dra.
Mirza Ema Ye Gómez, para la Experiencia Educativa de QUÍMICA ANALÍTICA
Y MÉTODOS INSTRUMENTALES que se imparte a los alumnos de la Facultad
de Ciencias Químicas de la Universidad Veracruzana, Campus Coatzacoalcos.
Coatzacoalcos, Ver., Agosto de 2016.

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MANUAL DE PRÁCTICAS

QUIMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 2

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 3

El alumno, al final de este curso, clasifica los métodos analíticos e instrumentales;

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 4

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 5

RECOMENDACIONES A LOS ESTUDIANTES

Lavar siempre el material que se va a emplear antes de cada

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 6

Integrantes del equipo no.___________

Fecha de inicio: _____________fecha de conclusión: _____________

Competencia por adquirir.

Reacciones químicas que puedan ocurrir durante la práctica.

Respuestas del cuestionario de prelaboratorio.

Diagrama de bloques de la técnica que se realizará.

Precauciones que se deben tener para esta práctica.

Bibliografía y referencias de Internet

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 7

Hoja de presentación con todos los datos de identificación.

Número y nombre de la práctica.

Integrantes del equipo no._______

Fecha del reporte: _______________________

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 8

Análisis solicitado por:__DR. OSWALDO GUZMÁN LÓPEZ____________

Coatzacoalcos, Ver., _15 DE ABRIL DE 2005________________________

DETERMINACIÓN DE:___CONTENIDO DE CARBONATO EN UNA________

2.2675 g % DE CARBONATO DE SODIO

ANALISTAS (EQUIPO X):

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 9

QUIMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES

El manejo de líquidos en el laboratorio, resulta más cómodo y sencillo: El primer paso

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 10

COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 11

1. Se realizan los cálculos necesarios para preparar 100 mL de disolución y

Tabla 1 Reactivos sólidos

Sustancia Concentración Masa Peso gramos

Tabla 2 Reactivos líquidos

Tabla 3 Toxicidad de reactivos.

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 12

Pesada en la Balanza Analítica Preparación de la solución

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 13

El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo

Medio alcalino Medio ácido

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE:

Valora soluciones ácidas y las emplea en la determinación de la concentración de

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 14

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Valoración de la solución de HCl

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 15

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 16

En las titulaciones de alcalimetría se emplea una solución valorada de un álcali fuerte,

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 17

Valora soluciones alcalinas y las aplica en la determinación de la concentración de

MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 18

Fecha de inicio: _fecha de conclusión: _

Análisis solicitado por:DR. OSWALDO GUZMÁN LÓPEZ__________

DETERMINACIÓN DE:_CONTENIDO DE CARBONATO EN UNA______