UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química

TESIS DOCTORAL

ESTUDIO DE LA INFLUENCIA DEL PROCESO DE

MOLIENDA DE ALTA ENERGÍA EN DERIVADOS
CARBONOSOS: PROPIEDADES, OPTIMIZACIÓN Y
APLICACIONES

Autora: SUSANA GUZMÁN FERNÁNDEZ

Directores: Dr. FRANCISCO JAVIER VELASCO LÓPEZ

Dra. MARÍA EUGENIA RABANAL JIMÉNEZ

Leganés, 2008
 TESIS DOCTORAL

Estudio de la influencia del proceso de molienda de alta

energía en derivados carbonosos: propiedades,
optimización y aplicaciones.

Autora: Susana Guzmán Fernández

Directores: Dr. Francisco Javier Velasco López

Dra. María Eugenia Rabanal Jiménez

Tribunal Calificador:

Presidente:
Vocales:

Vocal Secretario:

Calificación:

Leganés, a de de 2008
 A mis padres
Gracias por todo
AGRADECIMIENTOS
La presente Tesis Doctoral ha sido realizada en el Departamento de Ciencia e Ingeniería de
Materiales e Ingeniería Química de la Universidad Carlos III de Madrid. Quiero mostrar mi
agradecimiento al Departamento por poner a mi disposición los medios necesarios para el
desarrollo de esta investigación. La Tesis ha sido financiada parcialmente por el Proyecto del
Ministerio de Educación y Ciencia “Sustitución del grafito por productos carbonosos
procedentes del refino del petróleo” PTR 1995-0724-OP.

Este trabajo no hubiera sido posible sin la dirección del Dr. Francisco J. Velasco y la Dra.
Mª Eugenia Rabanal. Quiero expresar mi más sincero agradecimiento por su dedicación,
paciencia y su valiosa ayuda para sacar adelante este trabajo. Gracias por vuestro cariño,
comprensión y apoyo.

La participación de empresas y centros de investigación ha sido fundamental en el desarrollo de

este trabajo, Repsol YPF, especialmente a Juan Miguel Mateos por su apoyo técnico y
humano, CEIT, en especial a Jon y Eli, Ames, al Instituto de Cerámica y Vidrio,
especialmente a Begoña Ferrari y a Cidetec.

A mis compañeros del Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería

Química de la Universidad Carlos III de Madrid. A los que están y han estado, por todos los
buenos momentos que hemos vivido, especialmente a mi Grupo de Investigación que me ha
apoyado desde el principio y hasta el final.

A la gente con la que he compartido mi hora de la comida, por los momentos tan simpáticos
que hemos pasado y por aguantarme en la última etapa: Cristina, José Joaquín, Luis,
Juan Carlos y Carlos.

A mis amigos que han estado a mi lado, en especial Berta.

A las personas de Cubson por haber vivido mi última y tan larga etapa de la tesis y por
prestarme siempre su ayuda y acogerme de manera cariñosa y muy especial.

A los que han sabido quererme y siempre han estado a mi lado en los buenos y malos
momentos de mi vida, Esther, Rafa, Toñete, José Manuel Mota y José Manuel Jiménez por su
constante apoyo y por su auténtica amistad.

Por último, quiero expresar mi más sincero agradecimiento a mi familia, a Víctor y a

Alberto, a mis tíos y sobre todo a mis padres y a mi hermana por quererme tanto y no dejarme
nunca sola en los momentos difíciles para mí. Y… por supuesto, a Nica por aguantarme a
diario y por su cariño infinito.

GRACIAS A TODOS
Índice de Contenidos
Resumen .....................................................................................................................1
Abstract ..................................................................................................................... 3

Capítulo I
1. OBJETIVOS Y MOTIVACIÓN DE LA TESIS ........................................................... 7

Capítulo II
2. MOLIENDA MECÁNICA DE COQUES DE PETRÓLEO .....................................15

2.1. ANTECEDENTES...............................................................................................15
2.1.1. INTRODUCCIÓN ...............................................................................................................15
2.1.2. PROCESO DE MOLIENDA MECÁNICA ............................................................................17
2.1.3. COQUES DE PETRÓLEO ..................................................................................................21
2.1.3.1. PROCESO DE OBTENCIÓN ....................................................................................23
2.1.3.2. CARACTERIZACIÓN DEL COQUE DE PETRÓLEO ...............................................26
2.1.3.3. MOLIENDA DE PRODUCTOS CARBONOSOS ........................................................30

2.2. PROCESO EXPERIMENTAL ............................................................................32

2.2.1. MATERIAS PRIMAS ...........................................................................................................32
2.2.2. PROCESO DE MOLIENDA DE COQUES DE PETRÓLEO.................................................35
2.2.3. CARACTERIZACIÓN DE COQUES DE PETRÓLEO MOLIDOS ........................................36

2.3. RESULTADOS .....................................................................................................40

2.3.1. COQUE DE RECARBURACIÓN C1.5................................................................................40
2.3.2. COQUE REGULAR C3.5 ...................................................................................................54
2.3.3. COQUE COMBUSTIBLE C4.9 ...........................................................................................67

2.4. ANÁLISIS DE RESULTADOS ............................................................................79

2.4.1. COQUE DE RECARBURACIÓN C1.5................................................................................79
2.4.2. COQUE REGULAR C3.5 ...................................................................................................86
2.4.3. COQUE COMBUSTIBLE C4.9 ...........................................................................................91
2.4.4. COMPARACIÓN ENTRE COQUES ....................................................................................95

2.5. CONCLUSIONES PARCIALES........................................................................ 100

2.6. REFERENCIAS ................................................................................................. 102

Capítulo III
3. EMPLEO DE COQUES MOLIDOS EN ACEROS SINTERIZADOS ...................111

3.1. ANTECEDENTES..............................................................................................111
3.1.1. INTRODUCCIÓN................................................................................................................111
3.1.2. ALTERNATIVAS AL GRAFITO COMO APORTE CARBONOSO EN ACEROS

SINTERIZADOS ...............................................................................................................113

3.1.3. ACEROS DE BAJA ALEACIÓN PULVIMETALÚRGICOS ....................................................117

3.2. PROCESO EXPERIMENTAL .......................................................................... 121

3.2.1. MATERIAS PRIMAS ............................................................................................................121
3.2.2. CONSOLIDACIÓN DE LOS MATERIALES .........................................................................123
3.2.3. CARACTERIZACIÓN DE ACEROS SINTERIZADOS ..........................................................124

3.3. RESULTADOS ................................................................................................... 128

3.3.1. ACEROS AL CARBONO......................................................................................................128
3.3.2. ACEROS DE BAJA ALEACIÓN CON BAJO PORCENTAJE EN CARBONO (0,2%)............147
3.3.3. ACEROS DE BAJA ALEACIÓN CON PORCENTAJE MEDIO EN CARBONO (0,4-0,5%)..153
3.3.4. ACEROS DE BAJA ALEACIÓN CON ALTO PORCENTAJE EN CARBONO (0,8-0,9%) ....180

3.4. ANÁLISIS DE RESULTADOS .......................................................................... 192

3.4.1. ACEROS AL CARBONO......................................................................................................192
3.4.2. ACEROS DE BAJA ALEACIÓN ...........................................................................................197

3.5. CONCLUSIONES..............................................................................................204

3.6. REFERENCIAS…………………………………………………………… .........206

Capítulo IV
4. DOPADO DE COQUES DE PETRÓLEO .............................................................. 217

4.1. ANTECEDENTES............................................................................................. 217

4.1.1. SISTEMAS DE ALMACENAMIENTO DE ENERGÍA ...........................................................217
4.1.2. BATERÍAS RECARGABLES ................................................................................................219
4.1.3. MATERIALES DE CARBONO PARA SISTEMAS DE ALMACENAMIENTO DE ENERGÍA .227

4.2. PROCESO EXPERIMENTAL ..........................................................................232

4.2.1. MATERIAS PRIMAS ............................................................................................................232
4.2.2. PROCESO DE DOPADO DEL COQUE REGULAR C3.5 ....................................................233
 4.2.3. CARACTERIZACIÓN DEL COQUE REGULAR C3.5 DOPADO .........................................235

4.3. RESULTADOS DEL DOPADO CON ÁCIDO BÓRICO ................................238

4.3.1. MOLINO ATTRITOR ..........................................................................................................238
4.3.2. MOLINO PLANETARIO .....................................................................................................241

4.4. RESULTADOS DEL DOPADO CON BORO ..................................................243

4.4.1. MOLINO ATTRITOR ..........................................................................................................243
4.4.2. MOLINO PLANETARIO .....................................................................................................248
4.4.3. CARACTERIZACIÓN ELECTROQUÍMICA DE COQUES DE PETRÓLEO..........................250

4.5. ANÁLISIS DE RESULTADOS ..........................................................................254

4.5.1. DOPADO CON ÁCIDO BÓRICO ........................................................................................254
4.5.2. DOPADO CON BORO ........................................................................................................256
4.5.3. COMPORTAMIENTO ELECTROQUÍMICO ........................................................................259

4.6. CONCLUSIONES PARCIALES........................................................................ 261

4.7. REFERENCIAS .................................................................................................262

Capítulo V
5. CONCLUSIONES FINALES ................................................................................... 271

Capítulo VI
6. LÍNEAS DE TRABAJO FUTURAS ..........................................................................275
RESUMEN
En esta Tesis Doctoral se han estudiado tres áreas perfectamente definidas. En primer lugar
se ha realizado un estudio detallado del comportamiento de tres coques de petróleo
procedentes de la destilación del petróleo, como son un coque de recarburación, un coque
regular y un coque combustible que han sometidos a procesos de molienda de alta energía,
estudiándose los cambios estructurales y morfológicos, además de la evaluación de las
propiedades tanto físicas como químicas como consecuencia del proceso de molienda.

En segundo lugar, se ha evaluado la posibilidad de emplear algunos de los polvos de coque

molido como aporte de carbono en aceros pulvimetalúrgicos fabricados según el proceso
convencional, aplicándose tanto aceros al carbono como aceros de baja aleación al cromo. El
empleo de coque en lugar del tradicional grafito se ha evaluado mediante el estudio de las
propiedades físicas y mecánicas de los aceros sinterizados. Asimismo, se han empleado
técnicas estadísticas para analizar los resultados.

Por último, se ha estudiado la posibilidad de moler conjuntamente coque y boro para su

empleo como ánodos de carbono en baterías de ión-litio. Se han empleado técnicas
electroquímicas para determinar la capacidad de almacenamiento de energía en las pilas
formadas.

Esta Tesis Doctoral ha mostrado la molturabilidad de los tres coques de diferente naturaleza
química, la influencia del proceso de molienda y la influencia de la estructura de los coques en
las propiedades de los coques molidos. Esta Tesis Doctoral ha verificado que estos materiales
son válidos para fabricar aceros sinterizados, sustituyendo al grafito como material de aporte
carbonoso, y que la molienda conjunta de coque y boro abre una vía para la optimización y
mejora de las propiedades electroquímicas como material anódico en las baterías recargables
de ión-litio.

1
ABSTRACT

In this PhD Thesis three perfectly delimited areas have been studied. First of all, it has made a
detailed study of the milling behaviour of three cokes derived from the destilation of
petroleum, such as a C1 coke, a C3 coke and a C4 coke. These cokes have been subjeted to
high energy milling processes, studyng the structural and morfological changes, and the
evaluation of the physical and chemical properties after the milling process.

In the second part, the possibility of using some of the milled coke powders as carbon
incorporated to powder metallurgical steels manufactured following the conventional process,
focus on carbon or chromium low alloyed steels, has been evaluated. The use of coke instead
of the traditional graphite has been evaluated by means of the study of the physical and
mechanical properties of the sintered steels. In order to analyze the results, statistical
techniques have been used.

Finally, the possibility of milling coke and boron together for using as carbon anodes in
lithium-ion batteries has been studied. For determinate energy storage capacity, these batteries
has been used electrochemical techniques.

This PhD Thesis the easinees of milling of the three cokes of different chemical nature, the
influence of the milling process and the influence of the cokes structure on the properties of
the milled cokes have been evaluated. In addition, the Thesis has confirmed that these
materials are adequated to manufacture sintered steels, substituting the graphite as carbon raw
material, and the milling of coke and boron together gives a new way in order to optimization
and the improvement of the electrochemical properties as new anodic material in the lithium-
ion rechargeable batteries.

3
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2h
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32h
48h

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25

10 20
D 4,3 (um)
D 50 (um)

15

5 10

0 0
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h

Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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C1.5-400 rpm C1.5-600 rpm

100
90
80
70
Porcentaje (%)

60
50
40
30
20
10
0
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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 600
C1.5-400 rpm

Área superficie específica (m²/g)

500 C1.5-600 rpm

400

300

200

100

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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0,2 500
C1.5-400 rpm C1.5-400 rpm
V olumen total adsorbido (cm³/g)

450
C1.5-600 rpm C1.5-600 rpm
V olumen microporos (cm³/g)

400
0,15
350
300
0,1 250
200
150
0,05
100
50

0 0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
. Tiempo de molienda 7.

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2."$&!+#

2,50
C1.5-400 rpm
C1.5-600 rpm
2,00
D He (g/cm³)

1,50

1,00

0,50

0,00
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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2,50 100
C1.5-400 rpm C1.5-400 rpm
C1.5-600 rpm C1.5-600 rpm
2,00 90
D verde (g/cm ³)

D relativa (%)
1,50 80

1,00 70

0,50 60

0,00 50
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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 40
C1.5-400 rpm
35 C1.5-600 rpm

30

Dureza (HV 0,5kg)

25

20

15

10

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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C1.5-400 rpm C1.5-600 rpm

160

140
120
HU (N/mm )
2

100
80

60
40

20
0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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0,12 C1.5-400 rpm C1.5-600 rpm

0,7 C1.5-400 rpm C1.5-600 rpm

0,1 0,6

W elástico / W total
0,5
0,08
W (N ·mm)

0,4
0,06
0,3
0,04 0,2

0,02 0,1

0,0
0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
. Tiempo de molienda 7.

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 C1.5 -400 rpm C1.5-600 rpm
7

Y (kN/mm )
2
4

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
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120

100
Pérdida de peso (%)

80

60

40
C1.5 inicial
C3.5 inicial
20 C4.9 inicial
Grafito
0
0 200 400 600 800
Temperatura (ºC)

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100 100

80 80

Pérdida de peso (%)

Pérdida de peso (%)

60 60
Inicial Inicial
1h 1h
40 16h 40 16h
48h 48h

20 20

0 0
100 300 500 700 900 100 300 500 700 900
Temperatura (ºC) Temperatura (ºC)
. 7.

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. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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C1.5-600 rpm
180 C1.5-600 rpm

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140
C (at.)/H (at.)

C (at.)/O (at.)
1,5 120
100
1 80
60
0,5 40
20
0 0
inicial 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h inicial 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
. 7. Tiempo de molienda

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Inicial
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2h
Intensidad (ua)

16h
32h
48h

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2
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30 45
C3.5-400 rpm C3.5-600 rpm
C3.5-400 rpm C3.5-600 rpm 40
35

20 30
D 4,3 (um)
D 5 0 (u m )

25
20

10 15
10
5
0 0
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h

. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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C3.5-400 rpm C3.5-600 rpm

100
90
80
70
Porcentaje (%)

60
50
40
30
20
10
0
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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 70
C3.5-400 rpm

Área superficie específica (m²/g)

60 C3.5-600 rpm

50

40

30

20

10

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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0,03 160
C3.5-400 rpm C3.5-400 rpm
140 C3.5-600 rpm
Volumen total adsorbido (cm³/g)

C3.5-600 rpm
V olumen microporos (cm³/g)

120
0,02
100

80

60
0,01
40

20

0 0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h

7. Tiempo de molienda
. Tiempo de molienda

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2,50
C3.5-400 rpm
C3.5-600 rpm
2,00
D He (g/cm³)

1,50

1,00

0,50

0,00
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
-6 '$ 2 &!*$+#+ #" ;&"$. +&" -.>(& '&4("#' 2."$+. # ?# '/2 # +$,&'&!%&* %$&2/.* +&
2."$&!+#

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 2,50 100
C3.5-400 rpm C3.5-400 rpm
C3.5-600 rpm C3.5-600 rpm
95
2,00

90
D verde (g/cm³)

D relativa (%)
1,50
85
1,00
80

0,50
75

0,00 70
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda Tiempo de molienda
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45
C3.5-400 rpm
40 C3.5-600 rpm
35
Dureza (HV 0,5kg)

30
25
20
15

10
5

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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200 C3.5-400 rpm C3.5-600 rpm

180
160
140
HU (N/mm²)

120
100
80
60
40
20
0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
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0,1 0,5
W elástico / W total

0,08 0,4
W (N ·mm)

0,06 0,3

0,04 0,2

0,02 0,1

0 0,0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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400 C3.5-400 rpm C3.5-600 rpm

350

300
Y (kN/mm²)

250

200

150

100

50

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
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1h 1h
Pérdida de peso (%)

80 80
Pérdida de peso (%)

16h 16h
32h 32h
60 48h 60 48h

40 40

20 20

0 0
100 300 500 700 900 100 300 500 700 900

. Temperatura (ºC) 7. Temperatura (ºC)

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94% 94%
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90% 90%
N N
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86% H 86% H
84% C C
84%
82%
82%
80%
80%
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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C3.5-400 rpm C3.5-400 rpm

2,5 100
C3.5-600 rpm C3.5-600 rpm
90

2 80
70
C (at.)/H (at.)

C (at.)/O (at.)

1,5 60
50

1 40
30

0,5 20
10
0
0
inicial 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
inicial 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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Inicial
1h
2h
Intensidad (ua)

16h
32h
48h

20 25 30 35
2
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60
40
50

D 4,3 (um)
30
D 50 (um)

40

30
20
20
10
10

0 0
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda Tiempo de molienda
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C4.9-400 rpm C4.9-600 rpm
100
90
80
70
Porcentaje (%)

60
50
40
30
20
10
0
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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12
C4.9-400 rpm
10 C4.9-600 rpm
Área específica (m²/g)

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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C4.9-400 rpm C4.9-400 rpm
C4.9-600 rpm
Volumen total adsorbido (cm³/g)

C4.9-600 rpm 120

Volumen microporos (cm³/g)

0,005

100
0,004
80
0,003
60
0,002
40

0,001 20

0,000 0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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2,50
C4.9-400 rpm
C4.9-600 rpm
2,00
D He (g/cm³)

1,50

1,00

0,50

0,00
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda

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 2,50 100
C4.9-400 rpm C4.9-400 rpm
99
C4.9-600 rpm C4.9-600 rpm
2,00 98
97
D verd e (g/cm ³)

D relativa (%)
1,50 96
95
1,00 94
93
0,50
92
91
0,00
90
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda Tiempo de molienda
. 7.

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C4.9-400 rpm
45 C4.9-600 rpm
40
Dureza (HV 0,5kg)

35
30
25
20
15
10
5
0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
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160
140
120
HU (N/mm²)

100
80
60
40
20
0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
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0,1 0,5
W elástico / W total

0,08 0,4
W (N ·mm)

0,06 0,3
c

0,04 0,2

0,02 0,1

0 0,0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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6 C4.9-400 rpm C4.9-600 rpm

4
Y (kN/mm²)

0
Graf 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
Tiempo de molienda
-6 % 2 5+(". &"6*%$-. +&" -.2/#-%. +&" -.>(& -.23(*%$3"& 2."$+. # ?# '/2 # +$,&'&!%&*
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 100 100

Pérdida de peso (%)

80 80
Pérdida de peso (%)

60 60
Inicial Inicial
4h 4h
40 8h 40 8h
48h 48h
20 20

0 0
100 300 500 700 900 100 300 500 700 900
Temperatura (ºC) Temperatura (ºC)
. 7.

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 100% 100%

95% 95%

S S
90% 90% N
N
O O
85% H 85% H
C C

80% 80%

75% 75%
1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h
. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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2,5 C4.9-400 rpm C4.9-400 rpm

200
C4.9-600 rpm C4.9-600 rpm
180
2 160
140
C (at.)/O (at.)
C (at.)/H (at.)

1,5 120
100
1 80
60

0,5 40
20

0 0
inicial 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h inicial 1h 2h 4h 8h 16h 32h 48h

. Tiempo de molienda 7. Tiempo de molienda

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Frecuencia acumulada (%)
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4
60
3
40
2

1 20

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Frecuencia acumulada (%)

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2 40

1 20

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6,6 86

6,5 85

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Grafito 1h 2h 4h 16h Grafito 1h 2h 4h 16h
< Material 8< Material

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7,2
40

7,1 35

30
7
25
6,9
20

6,8 15
Grafito 1h 2h 4h 16h Grafito 1h 2h 4h 16h
< Material 8< Material

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0,3

0,2

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< Material 8< Material

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0,4% C
0,7
0,8% C
0,6
Carbono (%)
0,5
0,4

0,3
0,2

0,1

0,0
Grafito 1h 2h 4h 16h
Material
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14
0,4% C
0,8% C
12
Porosidad (%)

10

4
Grafito 1h 2h 4h 16h

Material
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0,8%C
350 0,8%C
5
300
A largamiento (%)

250 4

200 3
150
2
100
1
50
0 0
Grafito 1h 2h 4h 16h Grafito 1h 2h 4h 16h
Material Material
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180
0,4% C
160
0,8% C
140
Dureza HV30 120
100
80
60
40
20
0
Grafito 1h 2h 4h 16h
Material
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140
0,8%C 9 0,8%C
120 8

W elástico / W total (% )
M icro d u reza H V 1
100 7
6
80
5
60 4
3
40
2
20
1
0 0
Grafito 1h 2h 4h 16h Grafito 1h 2h 4h 16h
< Material 8< Material

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Alarg.

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AA
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AB
AA
Carbono Microdur.

B: %C
AA
AB
A: h
B: %C
AB
AA
A: h
B: %C
Dens.

AB
AA
A: h

1 10 100 1000
Efecto estandarizado

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7,14 0,65
7,1
Dens. sinter.

0,55

% Carbono
7,06
7,02 0,45
6,98
0,35
6,94
6,9 0,25
1 4 0,4 0,8 1 4 0,4 0,8
Horas Carbono Horas Carbono
< 8<
123 340
Resist. tracción

118
Microdureza

320
113
300
108

103 280

98 260
1 4 0,4 0,8 1 4 0,4 0,8
Horas Carbono Horas Carbono
< <
4,1

3,8
Alargam

3,5

3,2

2,9

2,6
1 4 0,4 0,8
Horas Carbono
<
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AB
Carbono Microdur

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AA
AB
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AB
AA
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Dens.

AB
A: h
AA

1 10 100 1000
Efecto estandarizado

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7,18 0,65
7,15
Dens. sinter.

0,55

%Carbono
7,12
7,09 0,45
7,06
0,35
7,03
7 0,25
Grafito C3.5-4h 0,4 0,8 Grafito C3.5-4h 0,4 0,8
Aporte de carbono Carbono Aporte de carbono Carbono

< 8<
135 330

Resist. tracción
320
Microdureza

125
310
115 300
290
105
280
95 270
Grafito C3.5-4h 0,4 0,8 Grafito C3.5-4h 0,4 0,8
Aporte de carbono Carbono Aporte de carbono Carbono

< <
4

3,6
Alargam

3,2

2,8

2,4
Grafito C3.5-4h 0,4 0,8
Aporte de carbono Carbono

<
/1 && 2 ,'10'-'2 6. *;2 .7.5/;2 (0,35,('*.2 .+'*)'6;2 2;80. *'2 (0;(,.6'6.2 .2/)6,'6'2C 6.32,6'6 6.
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7,0 88
D en sid ad en verd e (g /cm )
3

6,8
D ensidad relativa (% )

87

6,6
86
6,4

85
6,2

6,0 84
Grafito C1.5 C3.5 C4.9 Grafito C1.5 C3.5 C4.9
< Material 8< Material

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16

P arám etro de den sificación (% )

7,0
D ensidad sinteriz ado g/cm 3 )

12
6,8
8

6,6 4

0
6,4
-4
6,2 -8

-12
6,0
Grafito C1.5 C3.5 C4.9
Grafito C1.5 C3.5 C4.9
Material
< Material 8<
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0 0

-0,05
-0,05
-0,1
Vdim m atriz (% )
Vdim verde (%)

-0,15
-0,1
-0,2
-0,25
-0,15
-0,3
-0,35 -0,2
-0,4
-0,45 -0,25
Grafito C1.5 C3.5 C4.9 Grafito C1.5 C3.5 C4.9

Material Material
< 8<
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0,2 0,3
0,18
0,25
0,16
0,14
C arb o n o (% )

0,2
O xígeno (% )

0,12
0,1 0,15
0,08
0,06 0,1

0,04
0,05
0,02
0 0
Grafito C1.5 C3.5 C4.9 Grafito C1.5 C3.5 C4.9
< Material 8< Material

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14

12
Porosidad (%)

10

4
Grafito C1.5 C3.5 C4.9
Material
/1 &( 2 ;05.3/'A
. 6. (;0;2,6'6 6. *;2 '5.0;2 6. 8'A' '*.'5,93 5;3 ! " 6. 5'08;3; 7'80,5'6;2 5;3
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 4 D

% ,2 % C

,2 % C

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6.7;0-'5,93 (09?,-; '* ! "

1500 1,0
1400
1300 0,8
1200
D eformación(%)
Rflexion (M Pa)

1100 0,6
1000
900 0,4
800
700 0,2
600
500
0,0
Grafito C1.5 C3.5 C4.9
Grafito C1.5 C3.5 C4.9
< Material 8< Material

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;0'3 *;2 +'*;0.2 6.
6.7;0-'5,93! (0,35,('*-.3/. 2, 2. 'E'6. 5;<). 0.1)*'0 %

%
 250

200

Dureza HV30
150

100

50

0
Grafito C1.5 C3.5 C4.9
Material

/1 %2 )0.:' 6. *;2 '5.0;2 6. 8'A

' '*.'5,93 5;3 ! " 6. 5'08;3; 7'80,5'6;2 5;3 10'7,/; = /0.2 5;<).2
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6,9 C1.5 C3.5 C4.9 6,9 C1.5 C3.5 C4.9

6,8 6,8
Densidad en verde (g/cm³)

Densidad en verde (g/cm³)

6,7 6,7

6,6 6,6

6,5 6,5

6,4 6,4

6,3 6,3

6,2 6,2

6,1 6,1

6,0 6,0
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
< Material 8< Material

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 90 C1.5 C3.5 C4.9 90 C1.5 C3.5 C4.9
89 89
88 88

D ensidad relativa (%)

D ensidad relativa (%)

87 87
86 86
85 85
84 84
83 83
82 82
81 81
80 80
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
< Material
8< Material

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%%
 Densidad de sinterización (g/cm³) 7,4 C1.5 C3.5 C4.9 7,4 C1.5 C3.5 C4.9

Densidad de sinterización (g/cm³)

7,2 7,2

7,0 7,0

6,8 6,8

6,6 6,6

6,4 6,4

6,2 6,2

6,0 6,0
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
< Material 8< Material

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%K
 C1.5 C3.5 C4.9 C1.5 C3.5 C4.9
50 40

40
Parámetro de densificación (%) 30

Parámetro de densificación (%)

30
20
20

10 10

0 0
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
-10
-10
-20
-20
-30

-40 -30
Material Material
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 0,4 C1.5 C3.5 C4.9 0,8 C1.5 C3.5 C4.9

0,3
0,6
0,2

0,1 0,4
V dim verde (%)

V dim matriz(%)
0,0
Grafito 1h 2h 4h 0,2
-0,1

-0,2 0,0
Grafito 1h 2h 4h
-0,3
-0,2
-0,4

-0,5 -0,4
Material Material
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0,4 C1.5 C3.5 C4.9 0,8 C1.5 C3.5 C4.9

0,3
0,6
0,2

0,1 0,4
V dim verde (%)

V dim matriz(%)

0,0
Grafito 1h 2h 4h 0,2
-0,1

-0,2 0,0
Grafito 1h 2h 4h
-0,3
-0,2
-0,4

-0,5 -0,4
< Material 8< Material

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0,6 C1.5 C3.5 C4.9 0,6 C1.5 C3.5 C4.9

0,5 0,5

0,4 0,4
C arbo no (% )

C arbo no (% )
0,3 0,3

0,2 0,2

0,1 0,1

0,0 0,0
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
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Oxígeno (%)

Oxígeno (%)

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Grafito 1h Grafito 1h
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16 16
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P oro sidad (% )
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12 12

10 10

8 8

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Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
< Material 8< Material

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1400 1400
1300 1300
1200 1200
Rflexión (MPa)

Rflexión (MPa)

1100 1100
1000 1000
900 900
800 800
700 700
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500 500
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
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1,5 1,5
Deformación (%)

Deformación (%)

1,0 1,0

0,5 0,5

0,0 0,0
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
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400 400

350 350

300 300
HV30

HV30
250 250

200 200

150 150

100 100
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
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A:coque
Flexión
Resis.

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B: %C
AA
Dureza

A:coque
AB
B: %C
AA
Carbono

B: %C
A:coque
AB
AA

A:coque
Dens.

B: %C
AB
AA

1 10 100 1000
Efecto estandarizado

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6,87 0,3
6,86
0,27
Dens. sinter.

6,85

Carbono
6,84 0,24
6,83 0,21
6,82
0,18
6,81
6,8 0,15
C1.5 C4.9 0,2 0,4 C1.5 C4.9 0,2 0,4
Coque Carbono Coque Carbono

< 8<

230 1150

1120
Resis. flexión

220
Dureza

1090
210
1060
200
1030

190 1000
C1.5 C4.9 0,2 0,4 C1.5 C4.9 0,2 0,4
Coque Carbono Coque Carbono

< <
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AC
Flexión
Resis.
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C: %C
AB
A: coque
BC
A: coque
C: %C
Dureza

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AB
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B: h
AA
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Carbono

C: %C
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AB
AC
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Dens.

AB
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AA
C: %C

1 10 100 1000
Efecto estandarizado

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6,92
6,88 0,38
Dens. sinter.

% Carbono
6,84
6,8 0,35
6,76 0,32
6,72
6,68 0,29
6,64
6,6 0,26
C1.5 C4.9 1 4 0,4 0,5 C1.5 C4.9 1 4 0,4 0,5
Coque Horas Carbono Coque Horas Carbono
< 8<

290 1180
Resis. flexión 1150
270
1120
Dureza

250 1090
1060
230
1030
210 1000
C1.5 C4.9 1 4 0,4 0,5 C1.5 C4.9 1 4 0,4 0,5
Coque Horas Carbono Coque Horas Carbono
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0,8%C 0,8%C
6,9 89 0,9%C
0,9%C
6,8 88
D en sid ad en verde (g/cm ³)

6,7 87
D ensidad relativa (% )

86
6,6
85
6,5
84
6,4
83
6,3
82
6,2 81

6,1 80
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
Material Material
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0,8% C 0,8% C
7,2 0,9% C 40 0,9% C

Parámetro de densificación (%)

7,0 35
D ensid ad sin terizado (g/cm ³)

30
6,8
25
6,6
20
6,4
15

6,2 10

6,0 5
Grafito 1h 2h 4h Grafito 1h 2h 4h
Material Material
< 8<

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 0,8% C 0,8% C
0,6 0,9% C 0,8 0,9% C

0,5 0,7

0,4 0,6
V dim verde (%)

V dim matriz (%)

0,3 0,5

0,2 0,4
0,1
0,3
0
Grafito 1h 2h 4h 0,2
-0,1
0,1
-0,2
0
Material
Grafito 1h 2h 4h
Material
< 8<

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0,8% C
0,8 0,9% C

0,6
Carbono (%)

0,4

0,2

0,0
Grafito 1h 2h 4h
Material
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5'08;3;
0,8%C
18 0,9%C

16

14
Porosidad (%)

12

10

4
Grafito 1h 2h 4h
Material

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 4 D

,2% C

,2& C

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2
900 0,8% C 0,9%C
800 0,9% C

700 1,5
D eformación (%)

600
Rflex (MPa)

500
1
400
300

200 0,5
100
0
Grafito 1h 2h 4h 0
8< Grafito 1h 2h 4h
< Material Material

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 0,8% C
500 0,9% C

450
400
350
300
HV30
250
200
150
100
50
0
Grafito 1h 2h 4h
Material
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Flexión
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B: %C
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Dureza

B: %C
A: h
AA
AB
Carbono

B: %C
AA
AB
A: h

AA
Dens.

A: h
AB
B: %C

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Efecto estandarizado

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6,8

Carbono
6,75 0,55
6,7
0,53
6,65
6,6 0,51
1 4 0,8 0,9 1 4 0,8 0,9
Horas Carbono Horas Carbono
< 8<

500 700

470 680

Resis. flexión
660
Dureza

440
640
410
620
380 600
350 580
1 4 0,8 0,9 1 4 0,8 0,9
Horas Carbono Horas Carbono
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100 100

90 90
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Temperatura (ºC) Temperatura (ºC)
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9 79
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E / V vs. Li/Li

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C3.5 inicial muestra 2
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C3.5+25% B 1h muestra 1
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C3.5+25% B 1h muestra 2
C3.5+25% B-1h 2,5
-50
E /V vs.Li/L i+
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-150
1

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E/V vs. Li/Li+ Capacidad /mAh.g-1

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