AREQUIPA- PERÚ
2017
DEDICATORIA
CAPITULO I ......................................................................................................... 1
INTRODUCCION ................................................................................................ 1
CAPITULO II ....................................................................................................... 3
REVISION BIBLIOGRAFICA ........................................................................... 3
2.1. CEDRON ................................................................................................. 3
2.1.1. Definición del Cedrón ....................................................................... 3
2.1.2. Origen e importancia ......................................................................... 4
2.1.3. Clasificación científica o taxonómica ............................................... 4
2.1.4. Descripción botánica ......................................................................... 5
2.1.5. Composición química ....................................................................... 5
2.1.6. Propiedades y aplicación ................................................................... 7
2.2. ACEITES ESENCIALES ...................................................................... 8
2.2.1. Definición .......................................................................................... 8
2.2.2. Composición química de los aceites esenciales ................................ 8
2.2.3. Propiedades físico-químicas de los aceites esenciales .................... 10
2.2.4. Clasificación de los aceites esenciales ............................................ 10
2.2.5. Constitución de los aceites esenciales ............................................. 12
2.2.6. Bioquímica de los aceites esenciales............................................... 14
2.2.7. Aplicaciones de los aceites esenciales ............................................ 15
2.2.8. Localización en las plantas.............................................................. 16
2.3. ACEITE ESENCIAL DE CEDRON .................................................. 17
2.3.1. Composición química del aceite esencial de cedrón (aloysia
triphylla)........................................................................................................ 17
2.4. METODOS DE EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES ..... 19
2.4.1. Destilación por arrastre de vapor .................................................... 19
2.4.2. Extracción con disolventes .............................................................. 21
2.4.3. Extracción por fluidos supercríticos................................................ 22
2.4.4. Extracción por microondas ............................................................. 25
CAPITULO III .................................................................................................... 26
MATERIALES Y METODOS........................................................................... 26
3.1. LUGAR DE EJECUCIÓN .................................................................. 26
3.2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS .................................... 26
3.2.1. Materia prima .................................................................................. 26
3.2.2. Materiales de vidrio......................................................................... 26
3.2.3. Equipos............................................................................................ 27
3.2.4. Reactivos ......................................................................................... 27
3.3. MÉTODOS DE ANÁLISIS ................................................................. 28
3.3.1. Análisis Químico proximal para la Materia prima .......................... 28
3.3.2. Análisis fisicoquímico del aceite esencial de Cedrón (Aloysia
triphylla)........................................................................................................ 30
3.4. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ............................................... 34
3.4.1. Diseño Experimental general de la investigación ........................... 34
3.4.2. Diagrama de flujo del proceso ........................................................ 37
CAPITULO IV .................................................................................................... 41
RESULTADOS Y DISCUSIONES.................................................................... 41
4.1. EVALUACION FISICOQUIMICA DEL CEDRÓN ........................ 41
4.1.1. ANÁLISIS FÍSICO ......................................................................... 41
4.1.2. ANÁLISIS QUÍMICO PROXIMAL .............................................. 43
4.2. PROCESO DE SECADO DEL CEDRON ......................................... 45
4.3. PROCESO DE EXTRACCION DEL ACEITE DE CEDRON ....... 46
4.3.1. EXTRACCION POR ARRASTRE CON VAPOR ........................ 46
4.3.2. EXTRACCION POR FLUIDOS SUPERCRITICOS..................... 54
4.4. ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DEL ACEITE ESENCIAL DE
CEDRÓN (Aloysia triphylla) ........................................................................ 61
4.4.1. Características organolépticas del aceite esencial de Cedrón (Aloysia
triphylla)........................................................................................................ 61
4.4.2. Análisis fisicoquímico del aceite esencial de Cedrón (Aloysia
triphylla)........................................................................................................ 62
4.5. IDENTIFICACIÓN DE LOS CONSTITUYENTES DEL CEDRÓN
(Aloysia triphylla) ............................................................................................. 63
V. CONCLUSIONES .......................................................................................... 66
VI. RECOMENDACIONES .............................................................................. 67
VII. BIBLIOGRAFIA ......................................................................................... 68
VIII. ANEXOS .................................................................................................... 71
INDICE DE CUADROS
Pág.
Pág.
Anexo V: FOTOS
RESUMEN
INTRODUCCION
existe una creciente demanda por parte del consumidor, ya que exige alimentos de
calidad con mayor capacidad de conservación, por lo que se hace cada vez
naturales con menor impacto contra el ambiente, siendo los aceites esenciales una
1
carotenoides), vitaminas A y E, así como también un ingrediente importante en la
obtenido.
cromatografía de gases.
2
CAPITULO II
REVISION BIBLIOGRAFICA
2.1. CEDRON
3
2.1.2. Origen e importancia
Reino Plantae
División Magnoliophyta
Clase Magnoliopsidae
Subclase Asteridae
Orden Lamiales
Familia Verbenaceae
Género Aloysia
Especie Aloysia triphylla (L.Her.) Britt.
4
2.1.4. Descripción botánica
5
En cuanto a otros compuestos identificados en el cedrón, destacan los flavonoides
como salvigenia, eupafolina, cirsiol, eupatorina, hispidulina, apigenina,
diosmetina, 7-O-glucosil-luteolina, y 7-O-diglucuronil-luteolina.
Además, el cedrón contiene irioides heterosidicos, como el acidogeniposidico;
derivados del acidohidroxicinamico (7%), especialmente verbascosido (5%) y
mucilagos, taninos y alcaloides, nonanal y fitoesteroles.
6
2.1.6. Propiedades y aplicación
7
2.2. ACEITES ESENCIALES
2.2.1. Definición
8
CUADRO N°2: Grupos funcionales de las moléculas constituyentes de los aceites
esenciales
Terpénicos Limoneno, α-
terpineno
HIDROCARBUROS
Aromáticos Cumeno, ρ-
cimeno
Sesquiterpénicos trans-β-
Cariofileno
Monoterpénicos Citral
ALDEHÍDOS Alifáticos Nonanal,
octadenal
Aromáticos Cinamaldehido
Monoterpénicos Geraniol,
ALCOHOLES citronelol
Alifáticos 3-Decanol
Sesquiterpénicos Espatulenol,
cedrol
Aromáticos Alcohol bencílico
FENOLES Aromáticos Timol, carvacrol
Fuente: Díaz, 2007.
9
2.2.3. Propiedades físico-químicas de los aceites esenciales
10
- Aceites esenciales ricos en oxígeno: Como los aceites esenciales de anís,
hinojo, comino, menta, manzanilla, rosas, violeta, etc.
- Aceites esenciales sulfurados: Como los aceites esenciales de ajo, cebolla,
mostaza, etc. (Grunfeld, 1960).
11
2.2.5. Constitución de los aceites esenciales
Según Braverman (1980), los aceites esenciales están constituidos por muchas
clases de compuestos químicos, algunos con un solo componente en alto
porcentaje y otros por mezclas complejas de compuestos acíclicos, aromáticos,
etericíclicos, y sus derivados oxigenados, etc.
La cadena puede ser abierta (terpenos acíclicos) o cerrada con uno o varios anillos
(terpenos cíclicos). Los nombres por lo que se designan a los terpenoides sugieren
su fuente natural más común, con un sufijo adicional que designa la función
química principal de la molécula.
No se emplean los nombres sistemáticos. Así, el mentano es un alcano saturado, el
limoneno es un alqueno (contiene dobles ligaduras), el mentol es un alcohol, la
carvona es una cetona y el citral es un aldehído.
12
2.2.5.1 Terpenoides
Monoterpenoides:
Estas sustancias constituyen un importante grupo de hidrocarburos, alcoholes y
cetonas, que son los componentes mayoritarios de los aceites esenciales
obtenidos de las hojas, raíces y cortezas de varias plantas. Pueden subdividirse
en tres clases según posean o no anillos:
- Monoterpenoides Acíclicos:
La estructura de los compuestos incluidos en este grupo se basa, salvo algunas
excepciones, en el esqueleto del 2,6-dimetil octano.
- Monoterpenoides Monocíclicos:
La gran mayoría de estos compuestos poseen esqueletos carbonados derivados
del p-mentano.
- Monoterpenoides Bicíclicos:
Los principales hidrocarburos y derivados oxigenados monoterpénicos
bicíclicos poseen esqueletos bicarbonados del tipo de los hidrocarburos
saturados: Tuyano, pinano, canfano, etc.
El α-pineno es uno de los más importantes por su gran disponibilidad y el gran
número de productos obtenidos a partir de él. Está muy distribuido en la
naturaleza y es uno de los componentes principales de los aceites esenciales de
las coníferas.
13
Sesquiterpenoides:
Este grupo de terpenoides puede considerarse como constituido por tres
moléculas de isopreno. Los hidrocarburos sesquiterpénicos, son con frecuencia
constituyentes de los aceites esenciales y a semejanza de los monoterpenoides
suelen ser líquidos a las temperaturas ordinarias. Entre los derivados
oxigenados se han encontrado alcoholes, epóxidos y cetonas sesquiterpénicas.
(Kubeczka, 2002).
Son las primeras portadoras de los olores específicos de los aceites esenciales.
Se trata principalmente de alcoholes, aldehídos, cetonas y esteres, entre estas
sustancias hay compuestos saturados y no saturados, alifáticos y aromáticos,
terpénicos y sesquiterpénicos.
2.2.5.3 Estearoptenos
Los aceites esenciales ricos en oxigeno muchas veces llegan a ser inactivos, su
índice de refracción es generalmente elevado, recién obtenidos los aceites
esenciales son de reacción neutra pero con el tiempo pasan a ácida. Por lo general
los aceites esenciales no se mezclan con el agua, pero se disuelven en ella lo
suficiente como para comunicarle su olor, en cambio son solubles en alcohol, éter
y la mayoría de disolventes orgánicos (Braverman, 1980).
14
2.2.7. Aplicaciones de los aceites esenciales
INDUSTRIAS APLICACIONES
15
2.2.8. Localización en las plantas
Los aceites esenciales se extraen de los desechos del metabolismo vital en las
plantas. Están localizados en diferentes partes de la planta, variando con ello las
cantidades y el tipo de aceite. Se encuentran en raíz, tallo, hojas, frutos, flores,
semillas, etc. Otros factores que influyen son la familia, variedad, condiciones de
suelo, clima y cultivo, luminosidad, etc. Estas esencias están en células especiales,
bolsas o canales de secreción, células terminales de las vellosidades, sobre la
superficie de las hojas, también pueden estar en glándulas situados en corteza,
hojas, pétalos, tallos, etc. Su olor y sabor es característico de la parte de donde
provienen (Alzamora, 2001).
Ejemplo de Localización:
- Hojas: Eucalipto, yerba luisa, lúpulo, orégano.
- Frutos: Naranja, toronja, fresa.
- Semillas: Comino, hinojo, anís.
- Flores: Manzanilla, rosas, jazmín.
- Raíces: Jengibre, espárrago de Argelia.
- Tallo: Canela.
Características físicas:
- Olor pronunciado y penetrante.
- Sabor caustico, irritante y a veces aromático.
- Volátiles, de aspecto oleoso, líquidos a temperatura ambiente, solubles en
alcohol absoluto, en éter de petróleo, en el sulfuro de carbono y demás
disolventes orgánicos; insolubles en agua.
- Peso específico: 0,8 – 2,0 a temperatura de 15°C.
- Punto de ebullición: 80 – 300°C.
- Índice de refracción: 1,45 – 1,46
- Se alteran fácilmente bajo la acción de la luz, tornándose oscuros o amarillos y
modificándose su perfume. Esto se debe a los terpenos.
16
Las características físicas de solubilidad y volatilidad de los aceites esenciales son
muy importantes, como en el caso de la preparación de mezclas de perfumería
donde deben utilizarse esencias que tengan características semejantes.
CITRAL
17
El citral es el componente mayoritario del aceite esencial de Aloysia triphylla
(38-40%), se caracteriza por un fuerte olor a limón; su sensibilidad a la
exposición de la luz, calor, oxígeno y pH bajos y altos, provoca, con el paso del
tiempo, un aumento en la densidad del aceite esencial; el citral está presente en
otras plantas como el limón, jengibre, naranja y algunas variedades de
albahaca. Este compuesto, es materia prima para la síntesis de iononas,
vitaminas A y E, así como un ingrediente importante en la industria de
alimentos y perfumes (Masuda et al., 2002).
Por ser un aldehído α, β-insaturado, el citral puede presentar reacciones de
hidrogenación con la formación de alcoholes insaturados, por ejemplo el
geraniol, nerol y citronelol; productos que son de gran interés como
intermediarios en síntesis orgánica en la industria química, industrias de
sabores y fragancias y la industria farmacéutica (Pato y Paris, 2006).
LIMONENO
18
FIGURA N°4: Isómeros ópticos del limoneno
Fuente: Díaz (2007)
OTROS COMPONENTES
- Linalol: antibacterial.
- Canfeno: antioxidante.
- α-Terpineol: antibacterial.
- trans-β-Cariofileno: antibacterial.
19
directamente en el seno de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre",
pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino
condensarse formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla
a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrá la presencia de dos
fases inmiscibles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo
tanto, cada liquido se comportara como si el otro no estuviera presente. Es decir,
cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la del
líquido puro a una temperatura de referencia (Wankat, 1988).
La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado
es que tanto el componente volátil como una impureza sean insolubles en agua,
ya que el producto destilado (volátil) formara dos fases al condensarse, lo cual
permitirá la separación del producto y del agua fácilmente. La presión total del
sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla
orgánica y del agua. Sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con
algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera
despreciable.
En la destilación por arrastre es posible utilizar un gas inerte para el arrastre (Fair,
1987). Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica
problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas.
El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será
constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición
de los vapores de la mezcla, es decir, el punto de ebullición permanecerá
constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase liquida. En el
momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla,
la temperatura ascenderá bruscamente (Wankat, 1988).
Existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que
en la primera no se presenta un equilibrio de fases liquido-vapor entre los dos
componentes a destilar como se da en la destilación simple. Por lo tanto, no es
posible realizar diagramas de equilibrio, ya que en el vapor nunca estará presente
el componente "no volátil" mientras este destilando el volátil. Además, en la
destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al
componente no volátil (aunque requiera de una decantación para ser separado del
20
agua), algo que no sucede en la destilación simple, en la cual el destilado sigue
presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Por
otra parte, si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran
destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para
calentarlas y se emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de
aceites esenciales.
La destilación por arrastre de vapor es un método sencillo y de bajo costo, pero su
inconveniente es que requiere largos periodos de tiempo y tiene rendimientos
bajos en comparación con otros métodos (Sefidkon et al., 2006; Guan et al., 2007;
Da Porto et al., 2009).
21
menor y se recuperan muchos compuestos de tipo aromático. El disolvente con el
aceite esencial se filtra y se evapora a presión atmosférica y/o a vacío. Los restos
de disolvente deben separarse a temperatura baja (Ortuño, 2006).
En este tipo de procedimientos se obtienen masas viscosas, según la materia
prima, que contienen el aceite esencial, grandes cantidades de ceras, resinas y
pigmentos, que se eliminan realizando extracciones con alcohol, enfriando a -
13°C, filtrando y evaporando el alcohol (Ortuño, 2006).
Los métodos más usados a nivel laboratorio son extracción por reflujo y mediante
equipo Soxhlet (Thongson et al., 2004; Proestos y Komaitis, 2006). Otro tipo de
extracción por disolventes, mayormente usada a nivel laboratorio, es la
maceración o extracción alcohólica, en la cual la materia orgánica reposa en
soluciones de alcohol por periodos de tiempo definidos. Los aceites esenciales son
recuperados evaporando el alcohol, generalmente en rotavapores (Chua et al.,
2008).
La extracción con disolventes tiene importantes desventajas. Además de que
requiere de periodos de tiempo relativamente largos, los aceites esenciales
obtenidos contienen trazas de los disolventes utilizados; limitando su uso en la
industria de los alimentos, la industria cosmética o farmacéutica (Khajeh et al.,
2004; Danjanovie et al., 2005; Khajeh et al., 2005; Vagi et al., 2005; Guan et al.,
2007).
22
lograr una alta selectividad de micro-componentes valiosos en productos
naturales.
La selectividad del CO2 también es apropiada para la extracción de aceites
esenciales, pigmentos, carotenoides antioxidantes, antimicrobianos y sustancias
relacionadas, que son usadas como ingredientes para alimentos, medicinas y
productos de perfumería y que son obtenidas de especias, hierbas y otros
materiales biológicos (Del Valle y Aguilera, 1999).
El método de extracción con fluidos supercríticos, es de desarrollo más reciente.
El material vegetal cortado en trozos pequeños, licuado o molido, se empaca en
una cámara de acero inoxidable y se hace circular a través de la muestra un
líquido supercrítico (por ejemplo bióxido de carbono líquido), las esencias son así
solubilizadas y arrastradas y el líquido supercrítico que actúa como solvente
extractor y se elimina por descompresión progresiva hasta alcanzar la presión y
temperatura ambiente, y finalmente se obtiene una esencia pura. Aunque presenta
varias ventajas como rendimiento alto, es ecológicamente compatible, el solvente
se elimina fácilmente e inclusive se puede reciclar, y las bajas temperaturas
utilizadas para la extracción no cambian químicamente los componentes de la
esencia, sin embargo el equipo requerido es relativamente costoso, ya que se
requieren bombas de alta presión y sistemas de extracción también resistentes a
las altas presiones (Martínez, 2001).
Asimismo, un punto crítico (PC) marca el final de una curva, que representa el
lugar de los puntos de coexistencia de la fase liquida y la fase gaseosa, que tienen
diferencias cuantitativas en las densidades y propiedades asociadas. Así, cuando
las densidades son iguales, las dos fases converjan en una fase in cambio en la
simetría local (Luque de castro et al., 1993).
En la curva correspondiente a la presión de vaporización, al aumentar la
temperatura, la presión en la que coexisten líquido y gas también aumenta.
Correspondiendo con el aumento en la presión de vaporización de la sustancia, la
diferencia en densidades de las fases liquida y gaseosa decrece. Se llega a una
presión critica (Pc) y a una temperatura critica (Tc) en que el gas esta tan
comprimido y el líquido tan expandido que sus densidades serán las mismas y las
dos fases no se diferencian una de otra, es decir, constituyen una única fase. Esta
23
zona de presiones y temperaturas por encima de la presión crítica y de la
temperatura crítica es lo que se conoce como región supercrítica.
Hay una transición continua desde el estado líquido a fluido supercrítico por
aumento de la temperatura a presión constante o desde el estado gaseoso a fluido
supercrítico por incremento de la presión a temperatura constante. El punto crítico
es característico de cada sustancia (Luque de castro et al., 1993; blanco et al.,
2006).
Entre las ventajas de la extracción por fluidos supercríticos se encuentran: (a) que
los tiempos de extracción se reducen; (b) se obtienen rendimientos mayores; (c)
es posible seleccionar sustancias y la composición de los extractos, cambiando los
parámetros de extracción; y (d) se requiere menos energía.
La principal desventaja es que ceras cuticulares y compuestos de alto peso
molecular son extraídos junto con el aceite esencial (Khajeh et al., 2004;
Danjanovie et al., 2005; Khajeh et al., 2005; Vagi et al., 2005; Guan et al., 2007;
Yamini et al., 2008).
24
2.4.4. Extracción por microondas
25
CAPITULO III
MATERIALES Y METODOS
- Embudo de vidrio
- Envases de vidrio
- Bureta 25, 50mL
- Decantador
- Fiola de 100mL
- Matraces de 100 y 250mL
26
- Pipetas volumétricas 2 y 10mL
- Probeta 10, 100 y 250mL
- Picnómetro 10mL
- Soporte universal
- Termómetro 100°C
- Vasos de precipitados 50, 100, 250mL
3.2.3. Equipos
3.2.4. Reactivos
- Etanol
- Cloruro de hidroxilamina
- Hidróxido de potasio
- Solución de fenolftaleína
27
3.3. MÉTODOS DE ANÁLISIS
28
3.3.1.3 Determinación de Fibra
29
3.3.2. Análisis fisicoquímico del aceite esencial de Cedrón (Aloysia triphylla)
……….. (1)
Dónde:
- d: densidad relativa
- P: peso en gramos del picnómetro a 20ºC
- P1: peso en gramos del picnómetro lleno con el agua destilada a 20ºC
- P2: peso en gramos del picnómetro lleno con la esencia a 20ºC
Dónde:
- V: volumen gastado en mililitros de NaOH
- N: normalidad del NaOH utilizado en la titulación.
- P: peso en gramos de la muestra de aceite.
30
3.3.2.3 Determinación del índice de éster (IE)
……… (3)
Dónde:
- V1: Volumen en centímetros cúbicos del HCL usados en la prueba en blanco.
- V: Volumen en centímetros cúbicos del HCL para la determinación.
- P: Peso en gramos de la muestra tomada.
……………. (4)
Dónde:
- S: solubilidad en etanol
- V: volumen en ml de la solución en etanol a la dilución conocida.
- V1: volumen en mL del aceite esencial
31
3.3.2.5 Determinación del Índice de Refracción
…………. (5)
Dónde:
- α: Poder rotatorio expresado en minutos y segundos.
- A: Valor del ángulo de rotación expresado en grados y minutos.
- L: Longitud del tubo expresado en decímetros.
- P: Peso del aceite esencial en g/cm3
32
3.3.2.7 Determinación del contenido de fenoles
33
3.4. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
34
3.4.1.1 Diseño para la extracción con fluidos supercríticos
35
3.4.1.2 Diseño para la extracción por arrastre con vapor
36
3.4.2. Diagrama de flujo del proceso
37
3.4.2.1 Descripción de las operaciones para la extracción del aceite esencial
de Cedrón
A. Materia Prima
B. Selección
C. Pesado
D. Secado
38
E. Selección por tamaños
Una vez secado la materia prima, esta es recogida para ser seleccionada por
tamaños con la finalidad de determinar cuál es la que contiene mayor contenido
de aceites esenciales y de esta manera especificar cuál de ellos es
recomendable utilizar para la extracción de la esencia.
39
G. Envasado
H. Almacenado
40
CAPITULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIONES
MÁXIMO MÍNIMO
MUESTRA
(cm) (cm)
Largo de hojas grandes 5 2.88
Ancho de hojas grandes 2 1.24
Espesor de hojas grandes 0.002 0.001
Largo de hojas medianas 2.02 1.14
Ancho de hojas medianas 0.5 0.36
Espesor de hojas medianas 0.0014 0.0012
Largo de inflorescencia 0.06 0.04
Ancho de inflorescencia 0.02 0.01
Espesor de inflorescencia 0.0039 0.0013
Se observa en el cuadro que el largo de las hojas grandes varía desde 5 a 2.88 cm
y las hojas medianas de 2.02 a 1.14 cm, respectivamente para el cedrón
procedente de Quequeña.
41
Según la bibliografía, las hojas del cedrón pueden medir de 4 a 10 cm. de longitud
por 0.5 a 2 cm. de ancho (Muñoz, 2002). Por lo que nuestros datos en general
están dentro de los rangos establecidos.
Rendimiento
MUESTRA M1 M2 M3 promedio en
(%) (%) (%) (%)
42
4.1.1.3 Rendimiento por el tamaño de hojas e inflorescencia del Cedrón
Rendimiento
MUESTRA M1 M2 M3 promedio en
(%) (%) (%) (%)
43
CUADRO N° 7: ANÁLISIS PROXIMAL DE LAS HOJAS DE CEDRON
Se puede observar en el cuadro N°7 que el porcentaje alto de ceniza en las hojas
secas demuestra que en el cedrón existe mayor cantidad de minerales y productos
inorgánicos.
44
4.2. PROCESO DE SECADO DEL CEDRON
TIEMPO M1 M2 M3
(Días) (%H) (%H) (%H)
1 75.32 83.2 82
2 40.2 49.6 46.5
3 22.02 29.3 25.5
4 15.2 17.4 15.4
5 11.3 11.8 11.2
45
CURVA DE SECADO DEL CEDRON
90
80
%H = 5.2714t2 - 46.933t + 115.62
70
Humedad (%) R² = 0.9928
60
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Tiempo (Dias)
M1 M2 M3
Se trabajó con tres tamaños de cedrón los cuales son: Hoja grande, Hoja mediana
e Inflorescencia. A cada una de ellas se le realizó tres extracciones (M1, M2, M3),
usando la cantidad de 1Kg de cedrón seco deshojado por cada extracción, siendo
las condiciones de presión y temperatura de 8.3876 psi y 85±1°C. Al término de
todo el proceso de extracción se realizó el análisis estadístico con los datos
obtenidos.
46
4.3.1.1 Extracción de aceite esencial de las hojas de mayor tamaño
TIEMPO M1 M2 M3
(min) ( mL) ( mL) (mL)
10 0.7 0.73 0.76
20 1 1.15 1.21
30 1.2 1.4 1.44
40 1.3 1.6 1.63
50 1.35 1.78 1.79
60 1.38 1.91 1.9
70 1.4 2 1.95
80 1.41 2.05 1.97
90 1.419 2.051 1.98
1.5
1
R = -0.0003t2 + 0.0502t + 0.1521
0.5 R² = 0.9838
0
0 20 40 60 80 100
TIEMPO (min)
M1 M2 M3
47
Se observa en la Figura N°11 que la extracción M2 es la que presenta un mayor
rendimiento con un valor de 2.051 mL de aceite esencial de cedrón.
Según datos bibliográficos su rendimiento en aceite esencial fluctúa entre 0.2 y
1.0% dependiendo de diversos factores endógenos y exógenos. (Dellacassa y
Bandoni, 2003). Por lo tanto el rendimiento obtenido está dentro del rango
establecido.
0.7
0.6
0.5 R = 0.0001t2 - 0.0202t + 0.8306
0.4 R² = 0.9287
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100
TIEMPO (min)
48
Se observa en la Figura N°12 que el mayor volumen de extracción se obtiene a los
10 primeros minutos aproximadamente un 50% y luego empieza a disminuir en
forma progresiva, siendo el tiempo total de extracción aproximadamente de 90
minutos. El comportamiento de las curvas de extracción obtenidas es similar al
comportamiento característico de las extracciones de los aceites esenciales.
Se realizó tres extracciones de las hojas medianas (M1, M2, M3), obteniendo el
rendimiento acumulado y parcial como se muestran en los cuadros N°12 y N°13.
TIEMPO M1 M2 M3
10 0.9 1 1
30 1.9 2.1 2
49
VOLUMEN ACUMULADO DE LAS
EXTRACCIONES DE ACEITE PARA LA
HOJA MEDIANA
3
RENDIMIENTO (mL)
2.5
2
1.5
R = -0.0007t2 + 0.0877t + 0.1167
1
R² = 0.988
0.5
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
TIEMPO (min)
M1 M2 M3
50
VOLUMEN PARCIAL DE LAS EXTRACCIONES
DE ACEITE PARA LA HOJA MEDIANA
1.2
1
RENDIMIENTO (mL)
0.4
0.2
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
TIEMPO (min)
51
CUADRO N°14: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE LA
INFLORESCENCIA: RENDIMIENTO ACUMULADO
TIEMPO M1 M2 M3
(min) (mL) (mL) (mL)
10 1.2 1.1 1.12
20 2.05 1.87 1.91
30 2.7 2.46 2.51
40 3.1 2.82 2.88
50 3.4 3.09 3.16
60 3.65 3.32 3.39
70 3.8 3.46 3.53
80 3.85 3.51 3.58
90 3.87 3.53 3.6
100 3.87 3.53 3.6
2
R = -0.0006t2 + 0.0944t + 0.2325
1 R² = 0.9885
0
0 20 40 60 80 100 120
TIEMPO (min)
M1 M2 M3
52
CUADRO N°15: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE LA
INFLORESCENCIA: RENDIMIENTO PARCIAL
Se observa en la Figura N°16 que el mayor volumen de extracción para las tres
pruebas realizadas se obtiene a los 10 primeros minutos para progresivamente
disminuir, siendo el tiempo total de extracción aproximadamente de 90 minutos.
El mayor rendimiento se obtuvo en la extracción VP1 seguido de la VP2 y VP3.
53
4.3.1.4 ANÁLISIS ESTADÍSTICO PARA LOS RENDIMIENTOS DE
EXTRACCION POR ARRASTRE CON VAPOR
Se realizó tres extracciones (M1, M2, M3) por fluidos supercríticos, utilizando la
cantidad de 30.003 gramos de cedrón seco y molido para cada extracción con un
tiempo de 2 horas, siendo la presión y la temperatura de 4350 psi y 40°C. Al
término de todo el proceso de extracción se realizó el análisis estadístico con los
datos obtenidos.
54
CUADRO N°16: EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE CEDRON
(M1)
Temperatura de
23/10/2016 40 ºC
Fecha extracción
Temperatura de
Cedrón 60ºC
Muestra restricción
Peso de muestra Presión (PSI)
30.003 4350
(g)
Peso de Recipiente Caudal de CO2
25.4353 8
(g)
Tiempo de Peso Peso
Nº Flujómetro Presión
Extracción Acumulado Parcial
Fases (mL/min) (PSI)
(min) (g) (g)
1 20 5 4318 0.47 0.47
2 40 5 4328 1.05 0.58
3 60 5 4313 1.67 0.62
4 80 5 4323 2.24 0.57
5 100 5 4336 2.66 0.42
6 120 5 4368 2.78 0.12
0.6
0.5
0.4
0.3
R = -0.0001t2 + 0.0143t + 0.223
0.2
R² = 0.9937
0.1
0
0 20 40 60 80 100 120 140
TIEMPO (min)
55
Se observa en la Figura N°17 que el mayor volumen de extracción de aceite
esencial de cedrón se obtiene a los 60 minutos, siendo el tiempo total de
extracción de aproximadamente de 120 minutos.
2.5
RENDIMIENTO (g)
1.5
R= -0.0001t2 + 0.0436t - 0.4 Peso Acumulado (g)
1
R² = 0.9947
0.5
0
0 50 100 150
TIEMPO (min)
56
CUADRO Nº17: EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL CEDRON (M2)
23/10/2016 Temperatura de 40 ºC
Fecha
extracción
0.4
R = -4E-05t2 + 0.0023t + 0.291
0.35
RENDIMIENTO (g)
R² = 0.9483
0.3
0.25
0.2
0.15 Peso Parcial (g)
0.1
0.05
0
0 50 100 150
TIEMPO (min)
57
Se observa en la figura N°19 que el mayor volumen de extracción de aceite
esencial se obtiene a los 40 minutos, siendo el tiempo total de extracción de
aproximadamente de 120 minutos.
1.2
1 R = -0.0001t2 + 0.0258t - 0.1921
R² = 0.9981
0.8
0.6 Peso Acumulado (g)
0.4
0.2
0
0 50 100 150
TIEMPO (min)
58
CUADRO Nº 18: EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL DE CEDRON
(M3)
Peso Peso
Nº Tiempo de Flujómetro Presión
Acumulado Parcial
Fases Extracción (mL/min) (PSI)
(g) (g)
(min)
1 20 5 4350 0.301 0.301
2 40 5 4328 1.248 0.947
3 60 5 4313 1.831 0.783
4 80 5 4323 2.281 0.35
5 100 5 4336 2.71 0.13
6 120 5 4360 2.735 0.025
0.8
0.6
0.2
0 120; 0.025
0 50 100 150
-0.2
TIEMPO (min)
59
Se observa en la figura N°21 que el mayor volumen de extracción de aceite
esencial se obtiene a los 40 minutos, siendo el tiempo total de extracción de
aproximadamente de 120 minutos.
2.5
RENDIMIENTO (g)
1.5
60
Realizando una Prueba de Tukey con una significancia del 5%, se concluye que
las medias de las extracciones utilizadas son iguales, por lo tanto no afecta
significativamente el rendimiento de la extracción. Sin embargo, la que tiene
mayor rendimiento promedio es la M3.
CARACTERÍSTICAS DESCRIPCIÓN
ORGANOLÉPTICAS
Olor Penetrante
61
pronunciados y penetrantes, que nos recuerdan el olor del vegetal del que
proviene por lo que poseen un color en la gama del amarillo, hasta ser
transparentes en algunos casos. Tienen sabor cáustico, acre e irritante y a veces
aromático, dulce y delicado (Cerpa, 2007; Albarracín y Gallo, 2003; Bandoni,
2000). Por lo tanto la esencia obtenida cumple con las características
organolépticas establecidas para los aceites esenciales.
DESCRIPCION RESULTADOS
Contenido de Fenoles 29
62
A condiciones ambientales, los aceites esenciales son líquidos menos densos que
el agua, pero más viscosos que ella. (Albarracín y Gallo, 2003; Cerpa, 2007).
Como se puede observar en el Cuadro N°20 la densidad obtenida fue de 0.92
g/mL, la cual al ser menor que la del agua facilita la separación de fases y a su vez
cualifica el aceite obtenido.
En cuanto al índice de refracción según la teoría los parámetros para los aceites
esenciales están entre 1,45 – 1,46 por lo que el valor obtenido (1.490) es muy
elevado indicando que el grado de concentración de los componentes terpenicos
es debido a la descomposición de sus componentes, bajando a su vez la calidad
del aceite obtenido.
63
CUADRO N°21: Determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes
volátiles del aceite esencial de cedrón (Aloysia triphylla)
64
Se logró identificar 36 compuestos que representan el 100%, el principal
componente mayoritario es el Citronellal (27.30%) seguido del Geranial
(17.72%), Neral (15.91%), Citronellol (8.96%) y el Limoneno (6.29%) como se
puede observar en la Figura N°23.
GC-MS
GC- FID
uV(x100,000)
7.5
13
5.0
20
18
6
2.5
17
34 33
26
16 15
31 30
10 11
21 22
29
23 24
28
19
35
9 8
14
5 4
7
27
12
32
36
25
2
3
1
0.0
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 min
65
V. CONCLUSIONES
66
VI. RECOMENDACIONES
67
VII. BIBLIOGRAFIA
68
12. Fair, J.R. 1987. Distillation. En R.W. Rousseeau (Ed). Handbook of
separation Process technology. Wiley. Nueva York. Estados Unidos de
América. pp. 229-339.
13. Khajeh, M., Yamini, Y., Bahramifar, N., Sefidkon, F. y Pirmoradei, M. R.
2005. Comparison of essential oils composition of Ferula assa-foetida
obtained by supercritical carbón dioxide extraction and hydrodistilation
methods. Food Chemistry. 91:639-644.
14. Kimbaris, A. C., Siatis, N. G. Daferera, D. J., Tarantilis, P. A., Pappas, C. S.,
y Polissiou, M. G.2006. Comparison of distillation and ultrasound-assisted
extraction methods for the isolation of sensitive aroma compounds from
garlic (Allium sativum). Ultrasonics Sonochemistry. 13:54-60.
15. MUÑOZ, L. 2002. Plantas medicinales y aromáticas; estudio, cultivo y
procesado. Ed. Mundi-Prensa, Madrid, 4a Ed.,
16. Martínez, A. 2003. Aceites esenciales. Universidad de Antioquia. Medellín.
Colombia. http://farmacia.udea.edu.co/-ff/esencias2001b.pdf, accesada:
04/12/2008.
17. Ortuño, M. F. 2006. Manual Práctico de Aceites Esenciales, Aromas y
Perfumes. Aiyana. España. 274p.
69
22. Thongson, C., Davison, P.M., Mahakarnchanakul, W. y Weiss, J. 2004.
Antimicrobial activity of ultrasound-assisted solvent-extracted spices.
Letters in Applied Microbiology. 39:401-406.
23. Van den Dool, H., y Kratz, P. D. (1963). Una generalización del sistema de
índice de retención incluyendo cromatografía de partición programada gas-
líquido de temperatura lineal. Journal of Chromatography A, 11, 463-471.
PAGINAS WEB
1. http://valleandino.com.pe/wp-content/uploads/2015/05/CEDRON-FICHA-
CA.pdf
2. http://repositorio.utc.edu.ec/bitstream/27000/913/1/T-UTC-1222.pdf
3. http://repositorio.utmachala.edu.ec/bitstream/48000/2797/2/CD0000-11-
TRABAJO%20COMPLETO.pdf
4. file:///C:/Users/INTEL/Downloads/rdf3_1_hierbaluisa%20(2).pdf
70
VIII. ANEXOS
71
Anexo I: PLANTA DE CEDRON
72
ARBOL DE CEDRON
73
74
Anexo II: ANALISIS MORFOMETRICO DE
LAS HOJAS DE CEDRON
75
1. HOJAS GRANDES FRESCO
MUESTRA LARGO ANCHO ESPESOR
(cm) (cm) (cm)
1 2.97 1.4 0.002
2 3.04 1.4 0.002
3 3.91 1.45 0.002
4 5 1.91 0.0014
5 4.82 2 0.002
6 3.99 1.82 0.0014
7 2.91 1.31 0.0014
8 2.89 1.24 0.002
9 4.67 1.84 0.001
10 2.88 1.26 0.0014
PROMEDIO 3.708 1.563 0.0166
3. INFLUORESCENCIA FRESCO
76
Anexo III: RESULTADO DE LOS ANALISIS
FISICOQUÍMICOS REALIZADOS
AL CEDRON
77
78
79
80
81
82
83
84
Anexo IV: ANALISIS ESTADISTICO
85
86
87
88
89
Anexo V: FOTOS
90
SECADO BAJO SOMBRA DEL CEDRON
91
SELECCIÓN POR TAMAÑOS DEL CEDRON
HOJA GRANDE
HOJA MEDIANA
INFLORESCENCIA
92
EXTRACCION DE ACEITE DE CEDRON
93
94
EQUIPO DE FLUIDOS SUPERCRITICOS
95