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LABORATORIO PIROMETALURGIA
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE
SANTANDER
ESCUELA DE INGENIERIA METALURGICA Y
CIENCIA DE MATERIALES
BUCARAMANGA, SANTANDER
2017
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ESCUELA DE INGENIERIA METALURGICA Y CIENCIA DE LOS
MATERIALES
LABORATORIO PIROMETALURGIA
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
CONTENIDO
INTRODUCCION ....................................................................................................................................................... 3
OBJETIVOS ............................................................................................................................................................... 4
OBJETIVO GENERAL ........................................................................................................................................... 4
OBJETIVOS ESPECIFICOS .................................................................................................................................. 4
MARCO TEORICO..................................................................................................................................................... 5
Aglomeración de Minerales ................................................................................................................................... 5
Aplicaciones ........................................................................................................................................................... 6
Medios donde se puede efectuar la aglomeración................................................................................................. 7
Tipos de aglomerantes .......................................................................................................................................... 7
BRIQUETIZACIÓN: ............................................................................................................................................... 8
PELETIZACIÓN: .................................................................................................................................................... 9
Endurecimiento de los Pellets .............................................................................................................................. 10
Calcinación de minerales. .................................................................................................................................... 10
Tostación de minerales ........................................................................................................................................ 12
Clases de tostación.............................................................................................................................................. 12
Ensayo al fuego ................................................................................................................................................... 13
Doré ..................................................................................................................................................................... 14
La copelación ....................................................................................................................................................... 14
Las escorias ......................................................................................................................................................... 15
EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS. ............................................................................................................... 16
Aglomeración de minerales.................................................................................................................................. 16
Calcinación de minerales ..................................................................................................................................... 16
Tostación de minerales ........................................................................................................................................ 16
Ensayo al fuego ................................................................................................................................................... 16
PROCEDIMIENTO ................................................................................................................................................... 17
Aglomeración de minerales: Proceso de peletización.......................................................................................... 17
Proceso de briquetización .................................................................................................................................... 18
Calcinación de minerales: Calcinación de mineral de hierro ................................................................................ 19
Calcinación de la piedra caliza ............................................................................................................................. 20
Ensayo al fuego: Análisis de Oro y Plata ............................................................................................................. 21
DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS .................................................................................................................. 22
Proceso de aglomeración .................................................................................................................................... 22
Proceso de tostación ........................................................................................................................................... 22
Calcinación de la caliza ....................................................................................................................................... 26
Calculo de la pérdida de peso (fórmula utilizada): ............................................................................................... 27
Cálculos para el ensayo al fuego ......................................................................................................................... 28
ANALISIS DE RESULTADOS .................................................................................................................................. 28
BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................................................ 29
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ESCUELA DE INGENIERIA METALURGICA Y CIENCIA DE LOS
MATERIALES
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INTRODUCCION
El método de ensayo al fuego tiene como finalidad producir una fusión de la muestra
usando reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases liquidas: una escoria
constituida principalmente por silicatos y una fase metálica constituida por plomo, el
cual colecta los metales nobles de interés (Au y Ag).
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OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS ESPECIFICOS
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MARCO TEORICO.
Aglomeración de Minerales:
La aglomeración es la operación básica opuesta a la reducción de tamaños. Los
términos aglomeración, granulación y peletización designan el proceso de
aumento de tamaño de los granos de las sustancias sólidas. El material
finamente dividido (polvo) se aglomera en conjuntos de partículas más grandes.
Los conjuntos de partículas pueden recibir nombres tales como: copos, grumos,
aglomerados, pellets, briquetas o pastillas. El motivo de aplicar un método de
aglomeración puede ser la necesidad de mejorar el comportamiento del flujo o
facilitar el mezclado, reducir la formación de polvo o ajustar directamente la
forma, el tamaño, la porosidad, la robustez, etc.
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Aplicaciones:
La aglomeración de minerales es recomendable en los siguientes casos:
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Medio alcalino:
El caso más típico es la aglomeración de minerales de oro y plata. Con este
sistema, los aglomerantes son normalmente cemento y cal. El cianuro en forma
líquida y a una alta concentración, se emplea más bien como agente de
humedecimiento durante la aglomeración.
Medio acido:
Este medio es típico de la lixiviación de minerales de cobre y uranio, el mismo
lixiviante ácido se puede emplear como aglomerante. Por lo general, se utiliza
ácido sulfúrico concentrado. Se ha propuesto también el empleo de
aglomerantes ácidos sólidos, como los sulfatos (yeso).
Tipos de aglomerantes:
Dependiendo del proceso mediante el cual un aglomerante endurece y adquiere
resistencia, se tienen:
Aglomerantes térmicos:
Estos aglomerantes adquieren resistencia por enfriamiento, por ejemplo, el
cemento asfáltico y el azufre.
Aglomerantes poliméricos:
Estos aglomerantes adquieren resistencia mediante reacciones de
polimerización, como sucede con las resinas epóxicas.
2 http://materias.fi.uba.ar/7202/MaterialAlumnos/12_Apunte%20AumentoTamano.pdf.
3 Curso de Siderurgia. Reducción del instituto Argentino de Siderurgia, por G.S. Waelkens.
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BRIQUETIZACIÓN:
Es el método más simple de aglomeración de minerales, consiste en transformar
los finos o polvos de mineral en briquetas (Figura Nº 1). por simple prensado, sin
empleo de calor y sin que el mineral sufra en el proceso ninguna transformación
química. Es un proceso discontinuo de poca productividad y no tiene
características exclusivamente mineras (por ej. briqueteado de plásticos
termoestables).
A través de una tolva se introducen los finos de carbón en una mezcladora junto
con el aglomerante que puede ser brea o alquitrán. Posteriormente se lleva la
mezcla a una prensa mecánica del tipo a fricción (son más rápidas y económicas)
donde se efectúa un prensado y moldeado obteniéndose la briqueta (Figura
N°2).4
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Fundamentos de Manufactura Moderna, de Mikell P. Groover.
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PELETIZACIÓN:
La peletización sirve para aglomerar materias primas finamente granuladas
obteniéndose un producto esférico, llamado "pellets" que posee propiedades
físicas y químicas ajustables al requerimiento de los distintos procesos y
condiciones de manipuleo. Para utilizar este proceso (para que se puedan formar
las bolitas en verde) las partículas del mineral deben ser muy finas (todas las
partículas deberán ser inferiores a 65 mallas y el 70% inferior a 200 mallas) pues
de lo contrario se obtienen pellets defectuosos.
Uniformidad de tamaño
Alta resistencia y dureza
Buena reductibilidad
Alto contenido en hierro
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Metalurgia de materiales ferrosos (Editorial Mir), de Linchevski.
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Calcinación de minerales.
La calcinación, es la descomposición de un compuesto mediante el calor
suministrado por un agente externo donde el compuesto puede ser: carbonato,
sulfato, óxidos o sulfuros dobles. El producto de éste proceso generalmente es
un óxido sólido debido a que durante la calcinación no existe fusión ni
volatilización. De la calcinación del carbonato de calcio se obtiene óxido de
calcio, este producto tiene diversas aplicaciones industriales. En piro metalurgia
se usa como formador de escorias por su estabilidad en ambiente reductor a
elevadas temperaturas y es denominado fundente porque baja la temperatura de
fusión de la escoria.
6
Fabricación de hierro, aceros y fundiciones, de J. Apraiz Barreiro.
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http://es.wikipedia.org/wiki/Calcinaci%C3%B3n.
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Tostación de minerales:
La tostación es un proceso que consiste en la reacción entre sólidos y gases a
altas temperaturas que permite transformar estos sólidos en otros favorables
para la posterior recuperación de sus elementos de valor. La atmósfera del horno
puede ser oxidante, reductora o clorurante.
Clases de tostación:
Tostación total o a muerte: Es aquella tostación que deja como residuo final
los óxidos, en su mayor estado de oxidación, es decir, que para llegar a este
paso los sulfuros se han transformado durante la tostación en oxisales, y una
vez formados estos se desdoblan produciendo los óxidos de mayor oxidación.
Este tipo de tostación de realiza a altas temperaturas.8
8
http://docentes.utonet.edu.bo/cvelascoh/wp-content/uploads/Calcinacion.pdf.
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Ensayo al fuego:
El método de ensayo al fuego o vía seca se fundamenta en la pulverización
completa del mineral, tamizado y su posterior fundición en crisol conjuntamente
con oxido de plomo y otras sustancias apropiadas para la formación de la
escoria. Es una técnica empleada para colectar el oro (y también otros metales
como la plata, platino, etc.) con plomo en estado líquido a temperaturas entre
900-1000°C.
La ganga es convertida dentro de una escoria fusible por medio de los reactivos
componentes del flux. Los metales preciosos poseen débil afinidad por los
elementos no metálicos, especialmente a altas temperaturas; así como una alta
afinidad por plomo fundido. Se procura tratar el metal noble con la menor
cantidad de plomo, porque si existe un exceso grande e inútil de éste, se
producen pérdidas considerables en la copelación. La fundición se inicia en el
horno a la temperatura de 750°C y se sube gradualmente hasta 950°C, en más
o menos 50 minutos.
9 http://laboratorio.ingemmet.gob.pe:8080/c/document_library/get_file?uuid=7f1d56eb-bdfd-4d9a-
b1ab-743e413b2e67&groupId=10157.
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Doré:
Es una aleación de Au y Ag. El objetivo del proceso de fundición o fusión de
precipitados de Oro y Plata es obtener metal Doré en presencia de fundentes
formadores de escoria a temperaturas que excedan el punto de fusión de todos
los componentes de la carga típicamente entre 1200 y 1300 °C. El tiempo que
se demora en fundir completamente la carga no solo depende de la calidad de la
escoria que se forma sino también de la composición química de la aleación Oro-
Plata. El punto de fusión del Oro es de 1064 °C, mientras que la Plata funde
a962°C.
La copelación:
Es la separación del oro o de la plata de las impurezas, fundiendo el metal impuro
en una copela (una cubeta porosa y plana, hecha de un material refractario) y
bañándolo con un chorro de aire caliente en un horno especial.
Las impurezas, como plomo, cobre, estaño y otros metales no deseados, se
oxidan y luego en parte se vaporizan y en parte son absorbidas por los poros de
la copela.10
10 http://determinaciondeauyag.blogspot.com/2011/05/determinacion-de-au-y-ag-por-el-
metodo.html.
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Las escorias:
Las escorias en los procesos de fusión son las encargadas de recolectar y fijar
la ganga e impurezas de los minerales en una fase, que por sus propiedades
se separa de la fase metálica.
Las escorias suministran la velocidad conveniente de transferencia de calor
de la fase gaseosa a la metálica y viceversa.
Suministran la cantidad de oxígeno necesario en el baño metálico en
correspondencia al proceso tecnológico que se efectúe.
Protegen el baño metálico del ambiente y evitan que absorban entre otros:
nitrógeno, oxígeno y azufre.
Determinan la dirección de diferentes procesos químicos (en el sentido de
reducción u oxidación).
Crean las condiciones necesarias para evitar pérdidas del metal y de los
componentes valiosos de la fusión.
Facilitan que en el baño metálico las impurezas perjudiciales se contengan en
los límites inferiores requeridos por la industria.11
11
Emisiones a la atmosfera y correcciones, disponible en: http://www.bvsde.paho.or-
g/cursoa_reas/e/fulltext/Ponencias-ID55.pdf.
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Aglomeración de minerales:
Mineral de hierro.
Peletizador de disco.
Briqueteador de prensa.
Bentonita.
Alquitrán.
Carbón mineral.
Cemento.
Calcinación de minerales:
Microscopio binocular.
Balanza analítica.
Mufla.
Carbonato de calcio
Carbonato de magnesio.
Tostación de minerales:
Horno o estufa.
Registrador digital de temperatura.
Termocupla.
Selector de temperatura.
Microscopio.
Equipo de fabricación de probetas.
Equipo de pulido de probetas.
Balanza.
Elementos de análisis químico.
Ensayo al fuego:
Reactivo Función
Litargirio Formar el régulo
Bórax Bajar el punto de fusión de todos los metales que hay
en la arena
Harina Hacer las veces de agente reductor
Carbonato de sodio Disminuir el punto de fusión y dar fluidez a la escoria
Nitrato de Potasio
Ácido nítrico Formar nitrato de plata para separar oro de la misma
Ácido clorhídrico
Sílice Formar boro silicatos
Tabla N°1. Reactivos utilizados en el proceso de ensayo al fuego
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PROCEDIMIENTO
INICIO
Pellets
Adicionar gradualmente
agua a la mezcla. Gotear gradualmente agua
a la mezcla.
Secar a Temperatura
ambiente los pellets. Secar a T ambiente los
pellets.
FIN
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Proceso de briquetización
INICIO
Briquetas
Secar a Temperatura
ambiente los pellets. Secar a T ambiente los
pellets.
FIN
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INICIO
Calcinación de aglomerados.
Cada crisol es retirado del horno durante 2, 5, 10, 15, 20, 30, 45 y
60 min respectivamente.
Introducir en el horno (8) crisoles para cada proceso, que contengan dos
pellets y dos briquetas por cada crisol.
Precalentar el horno a
900°C.
FIN
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INICIO
Cada crisol es retirado del horno durante 2, 5, 10, 15, 20, 30, 45 y
60 min respectivamente.
FIN
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INICIO
Romper la escoria para obtener el botón de plomo, oro y plata y dar forma
cubica al botón.
Pesar el material restante (oro) en un crisol y determinar la ley de oro y plata. Analizar
resultados.
FIN
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Proceso de aglomeración:
La aglomeración del mineral de Ferroniquel se realizó por medio de la formación de
pellets y briquetas, con y sin carbón, en el disco peletizador y la briquetadora
respectivamente. La mitad de las briquetas y de los pellets se aglomeraron
adicionándoles agua con bentonita y la otra mitad se aglomeró con agua solamente.
En la formación de los pellets la adición de agua permitía que las partículas finas de
mineral se agruparan y se formaran cada vez más grandes de acuerdo a la teoría
mencionada inicialmente, pero debía agregarse de manera controlada, ya que un
exceso de humedad deterioraría el pellet, así como influiría en la pérdida o disminución
de propiedades.
Para la formación de las briquetas se preparó la masa del mineral agregando un doce
por ciento (5%) de agua sobre el peso del mineral (500gr). La adición de carbón logro
mejorar la aglomeración de las partículas, permitiendo la formación de pellets y
briquetas más compactas y con una mejor geometría.
Proceso de tostación:
Una vez realizados los pellets y las briquetas, estos fueron sometidos a tostación,
aunque se debieron pesar inicialmente para posteriormente poder comparar y concluir
con el peso obtenido luego del proceso de tostación.
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Al observar al microscopio los pellets que se sacaron a medida que avanzaba el tiempo
presentaron cambios físicos notorios, especialmente en el color, los cuales a mayores
tiempos cada vez se tornaban más oscuros, como se puede notar en las siguientes
micrografías:
TIEMPO 2 5 15 30 45 60
(MIN)
CON
CARBÓN
SIN
CARBÓN
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Tiemp 2 5 10 15 30 45 60
o (min)
Con
carbón
Sin
carbón
A medida que aumenta el tiempo de tostación, las briquetas y los pellets sufren cambios
químicos y físicos. El cambio físico más notable es el oscurecimiento, lo que se atribuye
a un cambio químico dado por la oxidación, por lo tanto, se puede afirmar que la
tostación es oxidante.
Calcinación de la caliza
La piedra caliza o carbonatos se calcinan por cuanto ellos forman parte de la carga en
algunos procesos pirometalúrgicos en donde su influencia es preponderante.
El carbonato de calcio se calcina mediante la siguiente la ecuación:
La cal viva CaO, es decir sin contenido de agua, se obtienen como resultado de la
calcinación de las rocas (calizas o dolomías). Este compuesto es de color blanco y la
caliza es de color grisáceo. Por lo tanto, a medida que se produce la calcinación, la
piedra caliza se va aclarando hasta volverse totalmente blanca, como se observará a
continuación:
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Tiemp 2 5 10 15 30 45 60
o (min)
Caliza
Dónde:
P. min a=Peso antes de calcinar
P. min. d=Peso después de calcinar
7,3719 − 6,2461
%𝑀é𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀ó𝑀 = ( ) ∗ 𝑀𝑀𝑀 = 𝑀𝑀, 𝑀𝑀%
7,3719
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= 0 𝑀 𝑀𝑀𝑀⁄𝑀𝑀
𝑀 𝑀𝑀𝑀
𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀 = =
0,00
𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 0,000030
𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀⁄
𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 = 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀é − 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀 = 40,33 𝑀𝑀
Según la clasificación para la ley de un mineral, ésta se puede dividir en alta > 50
gr/Ton, media 10-20 gr/Ton, baja 1-4 gr/Ton.
Según esta clasificación se puede decir que la ley para la plata es alta y para un
yacimiento con estas características sería económicamente rentable la explotación.
Para la ley del oro se puede decir que esta no es considerada debido a que la ley de
oro dio cero (0), ya que no se obtuvo oro.
ANALISIS DE RESULTADOS
La influencia que tiene el carbón en dicho proceso de calcinación se nota en los cuadros
comparativos de las briquetas y de los pellets, donde claramente en las imágenes se
puede ver que la presencia de carbón favorece la reducción del mineral de ferroníquel,
cuyo resultado se evidencia con claridad por pequeñas partículas de metal que logran
identificarse mejor a medida que aumenta el tiempo de residencia de los aglomerados
y que no se caracteriza en las figuras en las que a los pellets y briquetas no se les
adiciona carbón para el proceso.
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BIBLIOGRAFIA
http://www.gunt.de/images/download/mixing_agglomeration_spanish.pdf.
http://materias.fi.uba.ar/7202/MaterialAlumnos/12_Apunte%20AumentoTamano
.pdf.
Curso de Siderurgia. Reducción del instituto Argentino de Siderurgia, por G.S.
Waelkens.
Fundamentos de Manufactura Moderna, de Mikell P. Groover.
Metalurgia de materiales ferrosos (Editorial Mir), de Linchevski.
http://docentes.utonet.edu.bo/cvelascoh/wp-content/uploads/Calcinacion.pdf.
http://laboratorio.ingemmet.gob.pe:8080/c/document_library/get_file?uuid=7f1d5
6eb-bdfd-4d9a-b1ab-743e413b2e67&groupId=10157.
http://determinaciondeauyag.blogspot.com/2011/05/determinacion-de-au-y-ag-
por-el-metodo.html.
Emisiones a la atmosfera y correcciones, disponible en:
http://www.bvsde.paho.or-g/cursoa_reas/e/fulltext/Ponencias-ID55.pdf.
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