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Dirección General de Educación Superior Tecnológica

Instituto Tecnológico de Celaya


Departamento de Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Instrumental

Determinación del contenido de


Título: Cromo y Cobalto en una mezcla
mediante espectroscopía UV-vis
Código: LD-03-002
Total de páginas: 4
Fecha de elaboración 31 de enero de 2012

Substituye a: Nuevo

Elaborado por:

Anel Guadalupe Fuentes Montes


Estudiante
Autorizado por:
Dr. José Francisco Louvier Hernández
Investigador

1. OBJETIVO.
1.1. Determinar la concentración de Cr(III) y Co(II) en una muestra problema mediante
espectroscopía UV-Vis y aplicar el concepto de la propiedad aditiva de la absorbancia.

2. ALCANCE.
2.1. Conocer, manipular y entender el funcionamiento del espectrofotómetro UV-Vis modelo
SP-3000 nano Plus de la marca Optima.

3. RESPONSABILIDAD.
3.1. Estudiantes de la asignatura de Análisis instrumental.

4. SEGURIDAD.
4.1. Los estudiantes deberán usar bata, lentes de seguridad y guantes.
4.2. Todos los ácidos y bases se deben manejar en la campana de extracción.
4.3. Se obliga a los alumnos a revisar las hojas de seguridad de las sustancias utilizadas para
esta técnica de análisis.

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Laboratorio de Análisis Instrumental

5. TERMINOLOGIA.
Absorbancia, Absortividad molar.

6. TEORÍA
6.1. Explicación breve
6.2.
7. METODO.
7.1. Materiales y equipo
7.1.1. Matraz volumétrico
7.1.2. Agua desionizada
7.1.3. Pipeta
7.1.4. Cloruro de cobalto
7.1.5. Nitrato de cromo
7.1.6. Celdas de vidrio de 1 cm

7.2. Preparación de estándares de Co


7.2.1. Preparar una disolución patrón 0.1880 M de cloruro de cobalto, CoCl2, en agua
desionizada.
7.2.2. Preparar los estándares utilizando 20, 40, 60 y 80 mL de la solución patrón y diluir a
100 mL para obtener las soluciones estándar de Co(II) de 0.0375 M, 0.0752 M,
0.1128 M y 0.1504 M.
7.3. Preparación de estándares de Cr
7.3.1. Preparar una disolución patrón 0.0750 M de nitrato de cromo, Cr(NO3)3, en agua
desionizada.
7.3.2. Preparar los estándares utilizando 20, 40, 60 y 80 mL de la solución patrón y diluir a
100 mL en matraz aforado para obtener las soluciones estándar de Cr(III) de
7.3.3. Usar 200-250 mL de agua desionizada como solución blanco.

7.4. Encendido de espectrofotómetro UV-Vis.


7.4.1. Revisar la conexión eléctrica del espectrómetro al regulador.
7.4.2. Revisar la conexión eléctrica del regulador a la toma.
7.4.3. Encender el espectrofotómetro UV-Vis mediante el interruptor en la parte posterior.
7.4.4. Esperar un poco mientras carga el software.
7.4.5. En la pantalla aparecerán 4 menús; ATC (se selecciona para medir la absorbancia o
transmitancia a través de la concentración), STC( se selecciona para medir
estándares), SUR(se utiliza para hacer un escáner o barrido) y KIN (Es útil para
medir cinéticas de reacción). Seleccionar la opción SUR.
7.5. Medición
7.5.1. Buscar y dar click, se desplegarán varias pestañas, elegir a opción SETUP, en el
cual se van a modificar las propiedades e intervalos en los cuales se va a trabajar.
7.5.2. Dar un nombre al archivo del barrido que se va a realizar.
7.5.3. Elegir el tipo y el no. De celdas que se van a utilizar
7.5.4. Definir una longitud de onda de 300s 700 nm.
7.5.5. Elegir un intervalo de lectura en 5 nm.
7.5.6. Presionar el botón “apply”, posteriormente la pantalla regresará a la pantalla.

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7.5.7. Introducir una celda con agua desionizada y otra con una muestra de Co.
NOTA: ANTES DE TOMAR CADA LECTURA SE DEBE ENJUAGAR LA CELDA
AL MENOS 3 VECES CON AGUA DESIONIZADA Y POSTERIORMENTE
ENJUAGAR LA CELDA CON LA SUSTANCIA A MEDIR, LIMPIAR LA CELDA
CUIDADOSAMENTE.
7.5.8. Presionar la opción “Auto Zero” de la pantalla.
7.5.9. Presionar “Base Line”, el equipo en este paso lee la absorbancia o transmitancia en
la celda que contiene el blanco.
7.5.10. Presionar “Measure”, en este paso el equipo lee la absorbancia o transmitancia de
la muestra de Co(II) [para este caso].
7.5.11. Al terminar de leer tendremos una serie de datos que podemos observar
presionando la opción “View Change” (Observar en los datos a que longitud de onda
se tiene la mayor absorbancia).
7.5.12. Sacar la muestra de Co (II), enjuagar la celda e introducir la celda con muestra de
Cr(III).
7.5.13. Presionar “Measure”
7.5.14. Observar los datos y elegir la longitud de onda en la que se observa mayor
absorbancia.
7.5.15. Regresar al menú y elegir la opción ATC
7.5.16. Presionar SETUP y seleccionar el tipo de celda con el que se va a trabajar, el
numero de celdas ocupadas en el equipo (en este caso seleccionamos las celdas 1,
2,3 y 4) y las longitudes de onda a las que hará las mediciones el equipo. Presionar
“Apply”
7.5.17. Colocar en las celdas los estándares de Co (II) para hacer curvas de calibración a
las dos longitudes de onda que seleccionamos anteriormente.
7.5.18. Presionar “Auto Zero”
7.5.19. Presionar “Measure”
7.5.20. Después de la lectura del equipo observar los datos con la opción “View Change”

1.1. Apagado del equipo


1.1.1. Limipiar el compartimento de las celdas.
1.1.2. Apagar el equipo mediante el interruptor de la parte posterior.
1.1.3. Apagar el regulador de voltaje.
1.1.4. Cubrir el equipo con su protección plástica.

2. HISTORIA.

• Marzo 2015 Primera Edición


REFERENCIAS.
1. Perkin Elmer. AAnalyst 200, User’s and Service Guide. 2011
2. Perkin Elmer. Analytical Methods for Atomic Absortion Spectroscopy. 2009

ANEXO 1

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