Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
El estudio de las aguas residuales en nuestro medio cada día adquiere mayor
importancia, debido al esfuerzo que todas las industrias están realizando para mejorar
la calidad del medio ambiente.
Pág.
INTRODUCCIÓN_____________________________________________________i
4. TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS__________________________ 1
1.1 Tipos de muestras________________________ 1
1.2 Precauciones en la toma de la muestra________________________ 2
1.3 Conservación de las muestras__________________________________ 2
2. PROPIEDADES FÍSIC AS Y DE AGREGACIÓN_______________________ 5
2.1 COLOR. Método colorimétrico_____________________________________________ 5
2.1.1 Aspectos generales__________________________________ 5
2 .1.1 .1 Definición________________________________________________________5
2 . 1 . 1.2 Fundamento teórico_______________________ _______ 5
2 . 1.2 Muestreo y almacenamiento ____________________________________ 5
2.1.3 Interferencias ______ 6
2 . 1 .4 Material y Equipo_______ 6
2.1.5 Reactivos_________ 6
2.1.6 Procedimiento_________________________________________________________ 6
2 .1.6.1 Análisis de la muestra_______________________________________________ _7
2.1.7 Cálculo______________________________________________________________ 8
2 . 1.8 Manejo del espectrofotómetro BAUSCH & LOMB Spectronic 21 ___________________ 8
2.1.8.1 Descripción del equipo_______________________________________________ 8
2.1.8.2 Operación del equipo ___________________________________________ 9
2.2 CONDUCTIVIDAD _______________________________________________10
2.2.1 Fundamento Teórico________ :_________________________ 10
2.2.2 Muestreo y almacenamiento ____________________________________ 12
2.2.3 Reactivos_____________ 12
2.2.4 Equipo________________________ 12
2.2.5 Procedimiento,________________________________________________________ 13
2.2.5.1 Descripción del equipo___________________________ 13
2.2.5.2 Operación________________________________________________________ 13
2.2.5.3 Calibración: 14
2.2.5.4 Observaciones:____________________ 14
2.3 TURBIDEZ. Método Nefeiométríco___________________________________ 15
2.3.1 Aspectos Generales: ______________________________________15
2.3.1.1 Fundamento teórico 15
2.3.2 Muestreo y almacenamiento________________________________________________ 15
2.3.3 Interferencias____________________________________________________________ 15
2.3.4 Material y Equipo________________________________________________________ 16
2.3.5 Reactivos_______________________________________________________________ 16
2.3.6 Procedimiento___________________________________________________________ 17
2.3.6.1 Descripción del Equipo:____________________________________________ 17
2.3.6.2 Calibración del equipo________________________________________________ 17
2.3.6.3 Pretratamiento de la muestra__________________ 18
2.3.6.4 Medida de la Turbidez de la muestra______________________________________18
2.3.6.5 Análisis de muestras con turbidez superior a 1.000___________________________ 19
2.3.7 Cálculos______________________________________________________ 19
2.3.7.1 Para la muestra sin diluir____________________________ .__________________19
2.3.7.2 Muestras diluidas___________________________________ 19
2.4 SÓLIDOS_______________________________________________________ 19
2.4.1 Sólidos totales, suspendidos y disueltos______________________________________ 19
2.4.1.1 Fundamento______________________________________________________ 19
2.4.2 Muestreo y almacenamiento______________________________________________ 20
2.4.3 Material y equipo_____________________________________________________ 21
2.4.4 Procedimiento________________________________________________________ 21
2.4.5 Sólidos totales 103 °C -105 °C.___________________________________________ 21
2.4.5.1 Cálculos:________________________^________________ 21
2.4.6 Sólidos totales volátiles y fijos a 550°C. 22
2.4.6.1 Cálculos____________________________________ 22
2.4.7 Sólidos suspendidos totales a 103°C-105°___________________________ 22
2.4.7.1 Interferencias._____________________________________________________ 22
2.4.7.2 Procedimiento____________________________________________________ 22
2.4.7.3 Cálculos_________________________________________________________ 23
2.4.8 Sólidos Suspendidos volátiles y fijos a 550°C______________________ 23
2.4.8.1 Cálculos_______________________________________________ 23
2.4.9 Sólidos sedimentables__________________________________ 24
2.4.9.1 Muestreo y Preservación____________________________ 24
2.4.9.2 Determinación de los sólidos por volumen________________________________ 24
2.4.9.2.1 Equipo______________________________________ 24
2.4.9.2.2 Procedimiento_________________________________________ 25
2.5 A CID EZ. Método de titulación___________________________ 25
2.5.1 Aspectos Generales _____________________________________________________25
2.5.1.1 Fundamento teórico___________________________________________________ 25
2.5.2 Interferencias_____________ _26
2.5.3 Material y Equipo________________ 26
2.5.4 Reactivos _______ 27
2.5.5 Procedimiento________ 28
2.5.5.1 Titulación con indicadores ________________________________________28
2.5.5.2 Titulación potenciométrica_____________________________________________ 29
2.5.6 Cálculos: __________________________________________________________ 29
2.6 ALCALINIDAD. Método de titilación_________________________________ 30
2.6.1 Aspectos generales:____________________________________________________ 30
2.6.1.1 Fundamento teórico______________________________ '__________31
2.6.2 Muestreo y Almacenamiento __________________________________ 32
2.6.3 Material y Equipo__________ 32
2.6.4 Reactivos____________________________________________________________ 32
2.6.5 Procedimiento_________________________________________________ 34
2.6.5.1 Cambio de color: Indicadores._________________________________________ 34
2.6.5.2 Titulación Potenciométrica______________________________________ 34
2.6.5.3 Titulación Potenciométrica de alcalinidad baja____________________________ 35
2 .6.6 Cálculos ___________________________________________________ 35
2 .6 .6.1 Cálculo de relaciones de alcalinidad___________ :________________________ 35
3. DETERMINACIÓN DE M ETALES__________________________________44
3.1 Aspectos generales________________________________________________ 44
3.2 Muestreo y almacenamiento_________________________________________ 44
3.3 Procedimiento____________________________________________________45
3.3.1 Tratamiento Preliminar____________________________________ 45
3.3.2 Filtración preliminar____________________________________ 45
3.3.3 Digestión de la muestra________________________________________________ 45
3.3.4 Material y equipo____________ 46
3.4 Digestión con ácido nítrico__________________________________________ 46
3.4.1 Reactivos_______________________________________________________________46
3.4.2 Procedimiento__________________________ - 46
3.5 Digestión con ácido nítrico-ácido clorhídrico_____________________ 47
3.5.1 Reactivos 47
3.5.2 Procedimiento.________________________________________ 47
3.6 Digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico____________ 47
3.6.1 Reactivos_______ ’_____________ 47
3.6.2 Procedimiento____________________________________ 47
3.7 DETERMINACIÓN DE METALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA_________ 48
4. Aspectos teóricos ____________________________________ 48
5. Interferencias ______________________________ :____________________ 48
5.1 Interferencias no espectrales________________________________ 49
5.1.1 Interferencias de matriz_________________________________________________ 49
5.1.2 Interferencias Químicas______________ _50
5.1.3 Interferencias de ionización______________________________________________ 50
6.1 Componentes del Equipo____________________________________________50
6.2 Operación del Equipo______________________________________________ 51
6.2.1 Alineación del Quemador_______ 53
6.2.2 Ajuste de la altura del quemador_______________________________ 54
6.2.3 Alineación de la lámpara______________________________________ 54
6.2.4 Ajustes para obtener la máxima absorbancia de la solución _____________________ 56
6.3 Determinación de Aluminio_______________________________________ 61
6.3.1 Interferencias ______________________________________________________ 62
6.4 Determinación de Cobalto__________________________________________ 62
6.4.1 Interferencias___________________________________________________________62
6.5 Determinación de Cromo ___________________________________________ 63
6.5.1 Interferencias _________________________________________________ 63
6.6 Determinación de Cobre______________________________ 63
» 6.6.1 Interferencias ______________________________________________________ 64
6.7 Determinación de hierro_____________________________________________ 64
6.7.1 Interferencias____________________________________________________________ 65
6.8 Determinación de Manganeso________________________________________65
6.8.1 Interferencias___________________________________________________________65
6.9 Determinación de Níquel___________ _________________________________ 66
6.9.1 Interferencias_________________________________________________________ 66
6.10 Determinación de Postasio___________________________________________66
6.10. r Interferencias________________________________ ._______________________ 67
6.11 Determinación de sodio___________________________________ ;__________67
6.11.1 Interferencias________________________________________________________ 68
6.12 Determinación de Calcio____________________________________________ 68
6.13 Método titulométrico con EDTA______________________________________ 68
6.13.1 Fundamento teórico____________________________ 68
6.13.2 Interferencias___________________________________________________ 68
6.13.3 Material y Equipo____________________________________ 68
6.13.4 Reactivos _____________________________________ 68
6.13.5 Determinación ccm el ácido Calcón Carboxílico____________ 69
6.13.6 Determinación con murexide_________________________ _ ____________ 70
6.13.7 Cálculos______ 70
6.14 Magnesio _____ 70
4. DETERM INACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS NO
M ETÁLICO S_______________________________________________________ 71
4.1 DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE. Método titulométrico___________________71
4.1.1 Aspectos generales____________ 71
4.1.1.1 Fundamento t e ó r i c o ______________________________________________71
4.1.2 Muestreo y almacenamiento ________________________________________ 71
4.1.4 Material y equipo .________________________________________________________ 71
4.1.5 Reactivos _______________________ ;__________72
4.1.6 Procedimiento __________________________________________ 72
4.1.7 Cálculos __ 72
4.2 CIANUROS. Método electrodo de ión selectivo_______________________________72
4.2.1 Aspectos generales_______________________________________________________ 72
4.2.2 Muestreo y almacenamiento________________________________________________ 73
4.2.3 Interferencias __ 73
4.2.4 Material y equipo _________________________________________________74
4.2.5 Reactivos_______ 74
4.2.5.1 Estandarización de la solución de KCN___________________________________ 74
4.2.5.2 Preparación de los patrones para lacurva de calibración_______________________ 75
4.2.6 Procedimiento___________________________________________________________75
4.2.6.1 Preparación del Electrodo ________________________________________ 75
4.2.6.2 Curva de calibración ,__________________________________________________ 75
4.2.6.3 Análisis de la muestra_________________________________________________ 75
4.2.7 Cálculos_________________ 75
4.2.8 Instrucciones generales para el manejo del medidor de iones pH/ion Meter 692 Metrohm _76
4.2.8.1 Descripción del equipo________________________________________________ 76
4.2.8.2 Operación del equipo__________________________________________________ 77
4.3 CLORO RESIDUAL. Método yodom étrico________________________________ 80
4.3.1 Aspectos generales_____________________________________________ 80
4.3.1.1 Fundamentos teóricos_______________________________________________ 82
4.3.2 Interferencias__________________________________________ 82
4.3.3 Muestreo y almacenamiento :___________________ 83
4.3.4 Material y Equipo ____________________________ 83
4.3.5 Reactivos____________________ *3
4.3.5.1 Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1N_____________ _83
4.3.5.2 Estandarización de la solución de yodo. ___________________________ _ 84
4.3.6 Procedimiento_______ *5
4.3.6.1 Titulación del blanco________ 85
4.3.7 Cálculos__________ 86
4.4 DETERMINACIÓN DE CLO R U RO S____________________________ 86
4.4.1 Aspectos Generales ____________________________________ 86
4.4.2 Muestreo y almacenamiento________________________ :_____________________ 87
4.4.3 Método Argentométrico ______________________________ 87
4.4.3.1 Fundamentos teóricos___________ 87
4.4.3.2 Interferencias 87
4.4.3.3 Material y equipo _________________________________ 88
4.4.3.4 Reactivos_________ 88
4.4.3.4.1 Para las interferencias__________________________ 88
4.4.3.4.2 Para el análisis de la muestra__________________ 88
4.4.3.5 Estandarización de la solución de Nitrato de Plata________ 89
4.4.3.6 Procedimiento___________ 89
4.4.3.7 Cálculos___________________ 89
4.4.4 Método del electrodo de ión selectivo _90
4.4.4.1 Interferencias__________________ __90
4.4.4.2 Material y equipo_______________ 90
4.4.4.3 Reactivos ____________________________________________________90
4.4.4.3.1 Curva de calibración 90
4.4.4.4 Procedimiento_______ 91
4.5 DETERMINACIÓN DE FLUORUROS. Método electrodo de ion selectivo._____ 91
4.5.1 Aspectos Generales_______________________________________________________ 91
4.5.2 Muestreo y almacenamiento______________________________________ 91
4.5.3 Interferencias____________________________________________________________ 91
4.5.4 Material y Equipo ____________________________________________________ 92
4.5.4.1 Para la destilación____________________________________________________ 92
4.5.4.2 Para el análisis ______________________________________________ 92
4.5.5 Reactivos__________ 92
4.5.5.1 Para la destilación ___________________________________________ 92
4.5.5.2 Para el análisis 92
4.5.6 Procedimiento 93
4.5.6.1 Tratamiento Preliminar________________________________________________ 93
4.5.6.2 Análisis de la muestra_________________________________________________ 94
4.5.7 Observaciones___________________________________________________________94
4.6 DETERMINACIÓN DE FÓSFORO. Método del cloruro estánoso_____________ 95
*4.6.1 Aspectos generales______________________________________________ 95
4.6.1.1 Diferentes formas de Fósforo ________________________________95
4.6.1.2 Selección del método
4 .6.1.3 Fundamento teórico______________________________
4.6.2 Muestreo y almacenamiento ___________________________________ 96
4.6.3 I n t e r f e r e n c i a s ____________________________
4.6.4 Material y Equipo_____________________________________________________ 97
4.6.4.1 Para la digestión con persulfato de potasio_______________________________ 97
4.6.4.2 Para la colorimetria____________________________ 97
4.6.5 Reactivos_________________________________________________
4.6.5.1 Para la digestión__________________________ 97
4.6.5.2 Para la colorimetria_____________________ 97
4.6.5.3 Preparación de la Curva Patrón _______________________
4.6.6 Procedimiento.__________________________________
4.6.6.1 Curva de calibración ___________________________________________98
4.6.6.2 Tratamiento previo de la muestra______________________________________ 98
4.7 NITRÓGENO._________________________________________________________ 99
4.7.1 Aspectos generales___________________________________________________ 99
4.7.2 NOTRÓGENO AMONIACAL___________________________________________ 102
4.7.2.1 Selección del método_________________________________ _____________ 102
4.7.2.2 Interferencias______________________________________ 102
4.7.3 Muestreo y almacenamiento_______ ;________________________ 102
4.7.3.1 Método de destilación______________________________________________ 103
4.7.3.1.1 Fundamento teórico__________________________________ 103
4.7.3.1.2 Material Equipo_______________________________________________ 103
4.7.3.1.3 Reactivos____________________________________________________ 103
4.7.3.1.4 Procedimiento ______________________________________ 104
4.7.3.1.4.1 Preparación del equipo ______ 104
4.7.3.1.4.2 Preparación de las muestras ________ 105
4.7.3.1.4.3 Destilación_______________ 105
4.7.3.1.4.4 Determinación del amonio por titulación_____________________ 105
4.7.3.1.5 Cálculo______________________________________
4.7.3.2 Determinación colorimétrica__________________________________________ 106
4.7.3.2.1 Método de Nessler____________ 106
4.7.3.2.2 Material y equipo. _______ 106
4.7.3.2.3 Reactivos________________________________________ 106
4.7.3.2.3.1 Curva patrón___________________________________ 108
4.7.3.2.4 Procedimiento_________________________________ 108
4.7.3.3 Manejo del destilador BÜCHI315___________________ 109
4.7.3.3.1 Descripción del equipo_____________________________ 109
4.7.3.3.2 Operación del equipo________________________________ 110
4.7.4 NITRÓGENO ORGÁNICO MÉTODO DE KJELDAHL_______________________ 111
4.7.4.1 Fundamento teórico_______________________________________________ 111
4.7.4.1.1 Digestión___________________________________________________ 111
4.7.4.1.2 Neutralización________________________________________________ 112
4.7.4.1.3 Destilación___________________________________________________112
4.7.4.2 Muestreo y almacenamiento_________________________________.________ 112
4.7.4.3 Interferencias _________________________________________________ 112
4.7.4r4 Material y equipo__________________________________________________112
4.7.4.5 Reactivos_______________________________________________________ 113
4.7.4.6 Procedimiento__________________________________________ ;_________ 113
4.7.4.6.1 Digestión____________________________________________________113
4.7.4.6.2 Neutralización y destilación______________________________________ 114
4.7.4.6.3 Titulación del destilado ___________________________________ _114
4.7.4.7 Cálculos__________________________________________________ 114
4.7.4.8 INDICACIONES GENERALES PARA EL MANEJO DEL DIGESTOR DE
NITRÓGENO BÜCHI 425________________________________________________ 115
4.7.4.8.1 Descripción del equipo_________________________________________ 115
4.7.4.8.2 Operación del equipo___________________________________________ 116
4.7.5 DETERMINACIÓN DE NITRITOS MÉTODO COLORIMÉTRICO_______________117
4.7.5.1 Fundamento teórico______________________________________ 117
4.7.5.2 Interferencias________________________________ 117
4.7.5.3 Muestreo y almacenamiento ______________________________118
4.7.5.4 Material y Equipo _____________________________________ 1
4.7.5.5 Reactivos 118
4.7.5.5.1 Determinación del título de la solución de nitritos con solución patrón de
permanganato de potasio 0.01 N _________________________________________ 119
4.7.5.5.2 Preparación de la curva patrón____________________________________ 119
4.7.5.6 Procedimiento____________________________________________________120
4 .7.6 DETERMINACIÓN DE NITRATOS MÉTODO DE ELECTRODO DE IÓN SELECTIVO 120
4.7.6.1 Fundamento teórico________________________________________________ 120
4.7.6.2 Interferencias_____________________________________________________121
4.7.6.3 Material y equipo__________________________________________________ 121
4.7.6.4 Reactivos_______________________________________________________ 121
4.7.6.5 Procedimiento____________________________________________________ 122
4.7.6.5.1 Preparación del Electrodo_____________________________________ 122
4.7.6.5.2 Calibración del equipo___________________________________________122
4.7.6.5.3 Análisis de la muestra_________________ 122
4.7.6.5.4 Cálculos_____________________________________________________ 123
4.8 OXÍGENO DISUELTO____________________ 123
4.8.1 Aspectos generales____________________ 123
4.8.2 Método Yodométrico o de Winkler____________________________________ 124
4.8.2.1 Principio del método______________________________________________ 124
4.8.2.2 Selección del método__________________________________________________ 125
4.8.3 Modificación de la azida________________________________________________ 125
4.8.3.1 Fundamento__________________________________ 125
4.8.4 Muestreo y almacenamiento________________ 125
4.8.5 Material y Equipo______________________________ 126
4 .8.6 Reactivos_____________________________________________ 126
4.8.6.1 Estandarización de la solución de tiosulfato______ 126
4.8.7 Procedimiento_______________________________________ 127
4 .8.8 Cálculos ________________________________________ 127
4.8.9 Método de electrodo de membrana___________________________________ 128
4.8.9.1 Interferencias_____________________________________________________128
4.8.9.2 Equipo_________________________________________________________ 128
4.8.9.2.1 Procedimiento________________________________________________ 128
4.8.9.2.2 Descripción del equipo_________________________________________ 128
4.8.9.2.3 Operación del Equipo__________________________________________ 129
4.9 pH Método potenciométríco_________________________________________131
4.9.1 Aspectos generales______________________________________________________ 131
4.9.2 Fundamento teórico______________________________________________________ 132
A.9 3 Muestreo y almacenamiento_______________________________________________ 132
4.9.4 Interferencias___________________________________________________________ 132
4.9.5 Material y Equipo______________ 132
4.9.6 Reactivos __________________________________________________________ 132
4.9.7 Procedimiento _________________________________________________________ 133
4.10 SULFTTOS. Método yodométrico___________________________________ 134
4.10.1 Aspectos generales___________________________________________________________ 134
4.10.2 Fundamento teórico___________________________________________________ 134
4.10.3 Interferencias__________________________________________________ 135
4.10.4 Reactivos_________________________________________________ 135
4.10.5 Procedimiento_____________________________________ 136
4.10.6 Cálculo______________________________ 136
Se debe tener una muestra que represente con exactitud el material de donde procede
y evitar que se produzcan alteraciones en su composición antes que se realicen las
pruebas correspondientes.
-ü _ = -
nQm Q
Antes de llenar el envase con la muestra, lave 2 o 3 veces el recipiente con el agua que
va a recolectar.
Realice la toma con cuidado para garantizar que los resultados analíticos representen
la composición real.
Lleve un registro con la información suficiente, que debe contener: nombre de quien
toma la muestra, fecha, hora, localización, temperatura del agua, condiciones
meteorológicas, nivel del agua, velocidad de la corriente.
Antes de recoger las muestras de un sistema de abastecimiento, deje que el agua corra
por las tuberías, para asegurarse que la muestra sea representativa del suministro,
teniendo en cuenta el diámetro y longitud de la conducción y la velocidad del flujo.
Si solo puede hacer una toma pequeña, hágala en el centro de la corriente a una
profundidad media.
Cianuro: P, V 500 Añadir NaOli hasta pll > 12, 24h /I4d;24h si hay
sul furos
Total Refrigerar en oscuridad
Metales, en P(A),V(A) —
Metales disucltos, filtrar 6 meses / 6 meses
general inmediatamente, añadir IIN03
hasta pi I<2
Nitrato + nitrito p, V 200 Añadir H2SO4 hasta pll <2. Ninguno /28d
Refrigerar
Nitrito i\v 100 Annlizat lo antes posible o Ninguno / 28d
refrigerar
Convenciones
V (B ): Vidrio borosilicato
17.1 color en agua puede tener origen orgánico o inorgánico. Puede ser ocasionado por
la presencia de iones metálicos (Hierro, Manganeso), humus, lodo, arcilla, residuos
industriales. Tal coloración debe ser eliminada del agua para usos generales o
industriales.
2.1.1'! Definición
Color Real: El color del agua, cuya turbidez ha sido eliminada, mediante
centrifugación o filtración
Se ha definido la unidad de color como el color producido por 1 ing/l de platino (Pt)
en forma de ion cloroplatinato.
2.1.3 Interferencias
La turbidez aún en pequeñas concentraciones, hace que el color aparente sea mayor
que el color verdadero. Para determinar el color verdadero se debe eliminar la
turbidez.
Espcctrofotómetro
pH-Mctro
Balanza analítica
Centrífuga
Balones volumétricos
Pipetas volumétricas
2.1.5 Reactivos
2.1.6 Procedimiento
0.5 50 5
1.0 50 10
2.0 50 20
3.0 50 30
4.0 50 40
5.0 50 50
6.0 50 60
7.0 50 70
8.0 50 80
9.0 50 90
10.0 50 100
Mida el pH.
Color Real: Por medio de una centrifuga separe la turbidez presente en la muestra. El
tiempo requerido de centrifugación depende de la naturaleza de la muestra y la
velocidad de centrifugación.
Com pare la m uestra centrifugada con agua destilada para asegurarse que la turbiedad
ha sido removida.
2.1.7 Cáícuüo
A x SO
Unidades de color (U. Pt - Co) = — ——
© ®
©-
I ■f : -
4 Compartimiento de la celda
5 Pantalla digital
7 Suiche de encendido
Abra el compartimiento de la celda 4 y coloque la celda con el blanco, esta debe tener
suficiente solución para cubrir el paso de la luz del equipo (2 cm o hasta la marca).
Cierre el compartimiento.
Repita el procedimiento con otro patrón para verificar la calibración del instrumento
Con el selector de cifras decimales 10, seleccione la posición del punto en la pantalla
(1,2 0 3)
2.2 CONDUCTIVIDAD
La mayoría de los ácidos, bases y sales inorgánicos son mejores conductores que las
moléculas de compuestos orgánicos que no se disocian en soluciones acuosas y por lo
tanto conduce^ muy poco la corriente.
Cuando la celda no cumple con las características especificas, se debe hacer una
corrección utilizando la constante de la celda:
C: Constante de la celda
1000 x Ks
N: Normalidad de la solución.
Para una solución iónica ideal, Ks varia directamente con N, y de este modo, A
debería permanecer constante al variar la normalidad de la solución, sin embargo,
debido a la desviación del comportamiento ideal, Adisminuye un poco al aumentar la
concentración de la sal.
Para los electrolitos fuertes la conductividad específica será tanto mayor cuanto más
alta sea la concentración de iones y mas grandes sus velocidades absolutas.
La conductividad eléctrica de los electrolitos débiles crece muy poco con el aumento
de la concentración, su disminución es causada por la caída del grado de disociación.
La conductividad del agua potable en las unidades SI, tiene un rango de 50 a 1.500
micromhos.
La conductividad de las aguas residuales domésticas y algunas industriales puede estar
por encima de 10.000 micromhos/Cm.
2.2.3 Reactivos
Agua desionizada
Solución patrón de 10.000 micromhos/cm: Pese 5,8 gr. de KCI grado reactivo,
disuelva en agua desionizada y diluya hasta un litro con agua desionziada.
Solución patrón de 1.000 micromhos/cm: Pese 0,53 gr. de KCI grado reactivo,
disuelva en un poco de agua desionizada, diluya hasta un litro.
Solución patrón de 100 micromhos/cm: Pese 0,51 gr. de KCI grado reactivo, disuelva
en un poco de agua desionizada y diluya hasta un litro. Tome 100 mi de esta solución
y diluya a un litro con agua desionizada.
2.2.4 Equipo
Figura 2 concluctivimetro
x1 0-20 micromhos
x 10 0-200 micromhos
X 1k 0-20.000 micromhos
El instrum ento tiene una celda platinizada, la cual contiene interiormente un tennistor
para la com pensación autom ática de tem peratura
2.2.5.2 Operación
Gire la perilla 1 a B a tt', luego a Batt", lea en la pantalla el voltaje, cuando el valor
leído esté por debajo de 4, la batería debe reemplazarse.
2.2.5.3 Calibración:
Enjuague la probeta primero con agua desionizada y luego con un poco de la solución
estándar.
2.2.5.4 Observaciones:
La precisión de la medición depende en gran parte de los cuidados que se tengan con
la probeta.
Este método esta basado en una comparación de la intensidad de la luz desviada por la
muestra bajo condiciones definidas, con la intensidad de la luz desviada por una
suspensión estándar de referencia, bajo las mismas condiciones.
Esta solución es de fácil preparación y sus propiedades para desviar la luz son mejores
que la soluciones preparadas con aguas turbias.
Determine la turbidez el mismo día que tome la muestra, en caso de que sea
indispensable almacene hasta 24 horas, en la oscuridad. Periodos mas prolongados
producen cambios irreversibles en la turbidez.
2.3.3 Interferencias
Equipo de filtración.
2.3.5 Reactivos
Agua libre de turbidez: Pase agua destilada a través de una membrana de filtro con
orificios de precisión 0,2 |im, enjuague el matraz de recolección al menos dos veces
con agua filtrada y deseche los 200 mi siguientes.
2.3.6 P ro ced im ien to
\
\
©
Figura 3 Turbidimelro H AC H 2100A
1 Perilla de encendido
3 Perilla de calibración
4 P rotector de luz
5 Celda elevadora
El instrum ento debe ser chequeado con estándares prim arios cada 3 a 6 meses.
En caso de que se requiera este ajuste se debe proceder de acuerdo a las indicaciones
del manual del fabricante.
Eliminación de interferencias
Dilución de las muestras. Cuando la muestra está muy turbia se debe diluir, para
operarla en eÜrango del instrumento; cuando sea necesario realizar este paso, diluya
con una porción de agua finamente filtrada. El agua destilada o desmineralizada puede
disolver algunos sólidos en suspensión y alterar la turbidez.
Las condiciones de la celda para la muestra son muy importantes, las huellas pueden
interferir en la determinación especialmente si se va medir una turbidez baja. Limpie la
celda evitando usar algodón.
Calibre el equipo con las soluciones estándar. Los patrones de 1000 y 100 requieren el
uso de la celda elevadora, para los patrones de 10 y 0,61 ésta debe retirarse.
Enjuague la celda varias veces con la solución a analizar, llene la celda con
aproximadamente 25 mi de la muestra y seque con un paño libre de algodón.
Coloque la muestra cúbrala con el protector de luz y gire la perilla 1 a la posición
1.000.
Retire la muestra y calibre el equipo con la solución patrón del rango seleccionado,
2.3.7 Cálculos
Turbidez U.N.T=
C
2.4 SÓLIDOS
2.4.1.1 Fundamento
Los sólidos totales incluyen el residuo retenido por un filtro (sólidos suspendidos) y el
residuo que pasa a través del filtro (sólidos disueltos).
Los sólidos suspendidos están constituidos por la materia suspendida que es retenida
sobre un filtro de fibra de vidrio, cuando se ha pasado una muestra de agua residual
previamente agitada. Por esto la determinación de lo sólidos suspendidos es de gran
valor en el análisis de aguas contaminadas; siendo considerado como uno de los
mejores parámetros usados para evaluar la contaminación de las aguas residuales
domésticas y.determinar la eficiencia de las plantas de tratamiento.
En los trabajos de control de polución de las corrientes todos los sólidos suspendidos
se consideran tienden a ser sólidos estables. La deposición ocurre a través de la
íloculación biológica o química. La medición <ie los sólidos suspendidos se considera
una variable tan significativa como la RBO
Inicie el análisis tan pronto como sea posible, porque no se pueden preservar las
muestras; excluya las partículas que flotan o el material no homogéneo.
Recolecte las muestras en botellas de vidrio resistente o material plástico, para impedir
que las partículas se adhieran a la pared.
Si la muestra contiene hierro o manganeso, debe analizarla rápidamente para minimizar
los posibles cambios físicos o químicos durante el almacenamiento.
Placas de evaporación.
Estufa.
Mufla.
Balanza analítica.
Bomba de vacío.
*»
Crisol de Gooch o disco de fibra de vidrio tipo Gelman A/E o equivalente, con
diámetro de 4 cm.
2.4.4 Procedimiento
2.4.5. / Cálculos:
4. ,, (0- /1)*1000
Solidos totales mg/l~ — ----------
mi de muestra
La cápsula que contiene el residuo de los sólidos totales se calcina en la mufla a 550°C
+ - 5Q°C, hasta obtener un peso constante, (se ha encontrado que en un tiempo de 15
a 20 minutos es suficiente), se enfría en un desecador y se pesa.
2.4.6.1 Cálculos
2.4.7.1 Interferencias
2.4.7.2 Procedimiento
Inserte el disco con la cara rugosa hacia arriba en el embudo de filtración, conecte el
vacío y lave el disco con 20 inl de agua destilada
2.4.8.1 Cálculos
Los sólidos disueltos totales volátiles y fijo se calculan por diferencia así:
Sólidos disu^ltos volátiles mg/l= Sólidos totales volátiles -sólidos suspendidos volátiles
2.4.92.1 Equipo
Cono de Imhoff
2.4.9.2.2 Procedimiento
La acidez de un agua es una medida de su capacidad para reaccionar con bases fuertes
a determinado pH. Los valores de la medición pueden variar significativamente con el
punto final, la acidez es una medición de las propiedades agregadas del agua y puede
ser interpretada en términos de las sustancias especificas, solo cuando se conoce la
composición qufmica de la muestra.
Los ácidos minerales fuertes; los ácidos débiles tales como carbónico, acético y las
sales hidrolizadas como las ferrosas o sulfatos de aluminio; pueden contribuir a la
acidez del agua.
2.5.2 Interferencias
Los gases disueltos tales como CO2, H2S, o NH4, contribuyen a la acidez o alcalinidad
y pueden aumentar o disminuir su concentración durante el almacenamiento; por lo
tanto, la muestra debe ser titulada tan pronto como sea posible después del muestreo.
pH-metro con electrodo combinado y escala que permita leer 0.05 unidades de pH.
Pipeta volumétrica.
Balones volumétricos.
B ureta.
2.5.4 Reactivos
Agua libre de dióxido de carbono: Prepare todos los reactivos y dilpiya las muestras
con agua destilada recientemente hervida durante 15 minutos y enfriada a temperatura
ambiente. El pH final del agua debe ser mayor o igual a 6 y la conductividad ser menor
de 2 mhos/cm.
Tome una alícuota de la solución estándar de ftalato, titule con la solución de NaOH
hasta el punto de inflexión que puede ser obtenido a pH 8,7.
A: mi de solución de flalato
1 mldeNaOHO,! N = 5 m g d e C a C 0 3
Tiosulfáto de sodio 0,1 N: Disuelva 25 gr. de Na2S2 0 i.5 H20 y diluya a un litro con
agua destilada.
2.5.5 Procedimiento
51 la acidez es superior a 1000 mg/1 como CaCOj, tome un volumen que contenga una
acidez inferior a 250 mg como CaCC>3 y titule con NaOH 0,1 N.
Tomei el pH de la muestra.
2.5.6 Cálculos:
. ^(. aCO.i/l=
A . . como mg de n r\ n <(A * H)-(Cx D))x 50000
Acidez —------— ------ - —------
mi de muestra
A: mi de NaOH gastados en la titulación.
i
B: Normalidad del NaOH.
La alcalinidad de la mayor parte de los recursos acuíferos naturales es causado por las
sales de bicarbonato disueltos, que se forma por la acción del C 0 2 sobre los materiales
básicos:
Otras sales débiles como Silicatos, Fosfatos, Boratos, también pueden contribuir en
pequeñas cantidades a la alcalinidad.
0 1 |2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Algunos ácidos orgánicos pocos resistentes a la oxidación biológica forman sales que
aumentan la alcalinidad en las aguas contaminadas y en estado anaerobio, se pueden
producir sales de ácidos débiles tales como propíonico, acético e hidrosulfurico que
pueden contribuir a la alcalinidad. En otros casos los hidróxidos y el amoniaco también
pueden contribuir a la alcalinidad total.
Aunque son muchos los materiales que pueden contribuir a la alcalinidad, en aguas
naturales o tratadas; esta es primariamente una función del contenido de Carbonatos,
Bicarbonatos e Hidróxidos.
Se hace una titulación de la muestra hasta un pH de 3,7 (cambio del metil naranja);en
esta titulación se determina la alcalinidad total correspondiente; causada por
carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos, o las combinaciones de estos en la muestra.
Para muestras con pH por encima de 8,3; la titulación se hace en dos etapas: En una
primera etapa, se titula la muestra hasta pH 8,3 ó el cambio de fenolftaleina, en este
punto se neutraliza hidróxidos y la conversión de carbonatos en bicarbonatos según la
siguiente reacción.
OH + H* ->11,0
En una segunda fase, se titula hasta pH 3 ,8 ; catnbio del metil naranja),que corresponde
al pH de neutralización de los bicarbonatos en ácido carbónico.
Dado que las muestras residuales pueden estar sujetas a la acción microbiana y a
pérdida o ganancia de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire; la determinación
debe realizarse sin demora, preferiblemente el primer día. Si se sospecha la presencia
de alguna actividad biológica, se debe realizar el análisis dentro de las seis primeras
horas; evite la agitación de la muestra y su exposición prolongado al aire.
pH-Metro con electrodo combinado y escala que permita leer 0.05 Unidades de pH.
Calibre el equipo de acuerdo a las construcciones del fabricante, sino se tiene
compensador automático de temperatura, titule a 25 + ó - 2 °C.
Agitador Magnético
Pipetas Volumétricas
Balones volumétricos.
2.6.4 Reactivos
Estandarización de la Solución:
Seque 2,3 gr. de Na2CO;» estándar primario a 250 °C durante 4 horas, enfríe en un
desecador.
Titulación con indicador: adicione 2 gotas de metil naranja, titule con el ácido desde la
bureta con agitación constante A cada adición de ácido aparece un color rosado que
pronto cambia a amarillo a cuanto más tarde en aparecer el color amarillo, menos
cantidad de ácido debe adicionar. La valoración termina en momento en que una gota
de ácido cambia el color del indicador de amarillo a naranja.
Ácido Sulfúrico 0,02 N : Diluya 200 mis de la solución de ácido estándar 0,100 N
hasta 1000 rríl con agua destilada.
2.6.5 Procedimiento
Para alcalinidad baja titule 200 mi de muestra con H2SO4 0,02 N; utilice una bureta de
10 mi.
Alcalinidad a la fenoftaleina.
Si la muestra contiene Cloro residual libre, adicione 0.05 mi (1 gota de Na2S2 0 ;».5 H20
0,1 N). Adicione 2 gotas de fenoñaleína y titule hasta cambio de color
Adicione el H2SO4 0,02N desde una bureta, con incrementos de 0,5 mi, determine el
pH continúe la titulación hasta pH 3,7.
2.6.6 Cálculos
*, j ^ ™ m _ / í * 0 x 5 0.000
Alcalinidad mg CaCO.i / 1 = ——----------
mi de muestra
Se analizan los volúmenes gastados para la titulación con fenoflaleína y metil naranja.
Tomando como V| el volumen a la fenoítaleína (pH 8,3) y V2 el volumen gastado
desde el cambio de la fenolftaleina hasta el metil naranja (pH 3,7); se tienen las
siguientes relaciones:
V, > V2 2V2 - V, V2
V, = V2 2V2
V i < V2 2V| Vr V,
La dureza total del agua se define como la suma de las concentraciones de los iones
calcio y magnesio.
1 °dH = 10 mg de CaO/I
0-75 Suave
Los principales iones causantes de la dureza son el calcio y el magnesio. Los iones
hierro y aluminio se consideran también causantes de dureza, pero su solubilidad al pH
del agua natural es tan limitada, que sus concentraciones se consideran despreciables.
La dureza varía de un lugar a otro. Se origina por contacto de agua con el suelo de
formación rocosa y en áreas donde la capa del suelo es gruesa y hay calizas presentes,
por lo que Refleja la naturaleza de las formaciones geológicas con las que ha tenido
contacto.
La dureza se clasifica:
2. Con respecto a los aniones asociados con los iones metálicos: dureza carbonatada y
no carbonatada.
Dureza aparente: las aguas saladas aportan grandes cantidades de iones sodio y
presentan una acción con el jabón similar a la dureza, debido al efecto del ión común.
Este efecto es denominado dureza aparente.
De estas tres formas solo la F‘3 produce compuestos no ionizables con los metales
alcalinotéreos
Mg'2 + F 3 o MgF
Por la adición de EDTA a tal solución, los iones magnesio los cuales forman con el
EDTA un complejo más estable, son desplazados del complejo indicador y el color
cambia inmediatamente a azul.
Durante la titulación de la dureza del agua con EDTA, este último se combina primero
con los iones calcio libre, luego con los iones magnesio y finalmente en el punto final,
el EDTA desplaza el magnesio del complejo magnesio-indicador ocasionando un
cambio de color del rojo vino al azul.
Las muestras no requieren conservación y pueden ser almacenadas hasta por 7 días.
2.7.3 Interferencias
En la tabla siguiente se muestra el uso de inhibidores para cada uno de los metales.
Aluminio 20 20
Bario * *
Cadmio * 20
Cobre más de 20 20
Hierro más de 20 5
Plomo * 20
Manganeso (+2) * 1
Niquel más de 2 0 0.3 1
i
Estroncio * *
Zinc * 200
Polifosfato 10
* Titulación en dureza.
T3alanza analítica
Buretas
Pipetas volumétricas
Balones volumétricos
Erlenmeyer
2.7.5 Reactivos
Solución tampón
a. Disuelva 16,9 gr. de cloruro de Amonio (NH 4CI) en 143 mi de hidróxido de amonio
(NH4OH), añada 1,25 gr. de sal de magnesio de EDTA y diluya hasta 250 con agua
destilada.
b. Sino se dispone del Mg de EDTA, Disuelva 1,179 gr. de sal disódica de EDTA, 780
mg de sulfato de Mgnesio Heptahidratado (MgSO.<.7ILO), o 640 mg de cloruro de
magnesio (MgCh.6H 20 ) en 50 mi de agua destilada.
Esta solución se adiciona a la solución preparada con 16,9 gr. de cloruro de amonio y
143 mi de hidróxido de amonio y se diluye hasta 250 mi con agua destilada.
Estas soluciones deben conservarse en frascos de plástico o vidrio de borosilicato, por
un período no mayor de un mes. Se deben tapar herméticamente para evitar pérdidas
de NH3 o absorción de CO2.
Agentes acomplejantes:
Indicadores:
EDTA 0,01M: Pese 3,723 g de EDTA ( sal disódica del ácido etilendiamíno
tetracético dihidratado ) grado reactivo analítico, disuélvalos en agua destilada y afore
a 1.000 mi con agua destilada.
Solución de calcio estándar: Pese 1,000 gr. de CaC(>3 anhidro, calidad analítico, en un
erlenmeyer de 500 mi, añada HC1 1 + 1 hasta disolución total. Añada 200 mi de agua
destilada y caliente hasta ebullición para expulsar el C 02.Enfríe, añada unas gotas de
indicador rojo de metilo y ajuste el color naranja intermedio, agregando según se
requiera NH4OH 3N ó HCI 1 + 1 .
Pase cuantitativamente la solución a un balón volumétrico de 1000 mi y afore con
agua destilada. Esta solución tiene una concentración de 1000 mg/ 1 de CaCOj.
equivalente a una concentración 0,01M
\/t _ A B
M edta —
B: Molaridad de la solución
2.7.6 Procedimiento
Titulación de la muestra: Para muestras con una dureza alta, tome una alícuota (que
requiera menos de 15 mi de EDTA en la titulación), diluya hasta 50 mi con agua
destilada, adicione 1-2 mi de solución tampón (hasta pll aproximado de. 10), adicione
2 golas de indicador y titule con EDTA hasta cambio de color, de rojo vinoso a azul.
Realice la titulación 5 minutos después de la adición de la solución tampón.
Para muestras con dureza baja: Tome 100 mi de muestra,, adicione cantidades
proporcionales de tampón, inhibidor e indicador y titule con la solución de ED TA.
2.7.7 Cálculo
(1) C uando se reemplaza el negro de eriocrom o T por tabletas tam pón indicadoras
,se reem plaza la solución bufTer por solución de hidróxido de amonio ( 1 mi
generalm ente es suficiente) y el cambio de color es de rojo vinoso a un verde.
3. DETERMINACIÓN DE METALES
3.1 Aspectos generales
Los metales pueden ser analizados por medio de espectroscopia de absorción atómica,
polarografia o colorimetría. Los métodos colorimétricos deben incluir algún
procedimiento para eliminar las posibles interferencias que causen otros metales.
Metales Suspendidos: Son los componentes (metálicos) de una muestra sin acidular
que son retenidos por un filtro.de membrana 0,45 mieras.
Metales Totales: Concentración de metales determinados en una muestra sin filtrar tras
una digestión intensa, o la suma de fracciones disuelta y suspendida.
Para todas las otras muestras se requiere una digestión preliminar. Si va a analizar
metales disueltos, debe filtrar la muestra, acidular el filtrado y en el determinar los
metales disueltos.
Para analizar los metales suspendidos, filtre la muestra y haga digestión del filtro y del
residuo.
Para los metales disueltos, después de la filtración acidule el filtrado a pl i 2 con ácido
nítrico y determine los metales en el filtrado.
Concentración Volume
estimada mg/1 n(inl)
0- 1 1000
1 - 10 100
10-100 10
100-1000 I
Plancha de calentamiento.
Beaker de vidrio.
3.4.1 Reactivos
Ácido Nítrico;
3.4.2 Procedimiento
3.5.1 Reactivos
Ácido nítrico
I
Acido clorhídrico 1+ 1
3.5.2 Procedimiento.
Filtre para evitar obstruir el nebulizador, cuando se determinan metales por absorción
atómica, enjuague las paredes del beaker con agua destilada, recoja el filtrado y las
aguas de lavado en un balón de 100 , afore con agua destilada y guarde esta solución
para la determinación de metales totales.
3.6.1 Reactivos
3.6.2 Procedimiento
Acidifique al naranja de metilo con ácido sulfúrico concentrado (pH 3,7), adiciones 5
mi de HNO3 concentrado y 2 mi de peróxido de hidrógeno al 30%.
Evapore con un calentamiento suave hasta 15 o 2 0 mi.
Enfríe y diluya hasta aproximadamente 50 mi con agua desionizada. Caliente hasta casi
ebullición paira disolver las sales disueltas. Filtre
Transfiera el filtrado a un balón volumétrico de 100 , lave el filtro con dos porciones de
agua de 5 mi y adicione las aguas de lavado al balón. Diluya hasta la marca y guarde la
solución para la determinación de los metales.
Esto se logra llevando un soluto de la muestra, como niebla fina a una llama
apropiada, la cual cumple la función de celda donde se deposita la muestra en la
espectroscopia de absorción ordinaria.
3.7.2 Interferencias
La absorción atómica es conocida como una técnica que presenta pocas interferencias.
1. Nebulización Mf + A (solución)
2. Evaporación del
Solvente M' + A (Aerosol)
MA (Sólido)
3. Licuefacción MA ( Líquido)
4. Vaporización MA (Gas)
6. Excitación M’ (Gas)
A: Anión escogido
Con una mezcla aire - acetileno se alcanza una temperatura entre 2125 y 2400 °C, que
es suficiente para disociar la mayoría de los metales.
La muestra debe tener unas características similares a los estándares, como viscosidad,
tensión superficial, para que no exista diferencias en la eficiencia de la nebulización
entre los estándares y la muestra. Para evitar esta interferencia se prepara unos
patrones y un blanco, que tengan la misma base de la muestra, o lograr unas
características lo más próximas posibles, por lo tanto, los ácidos y reactivos
adicionados a la muestra durante el tratamiento, deben ser adicionados a los patrones.
3.8.2 Interferencias Químicas
Se elimina adicionando un com puesto en exceso de otro elemento que forme con la
interferencia un com puesto térm icamente estable. Ej: El fosfato sobre el calcio, el
fosfato de calcio no se disocia, se adiciona un com puesto que forme com puestos
estables con la interferencia y permite que el analito de interés se disocie. P ara este
caso se adiciona Lantano.
El espectróm etro está com puesto por una fuente de luz, el sistem a atom izador un
m onocrom ador y un detector.
La fuente de luz: Generalmente se usan las lámparas de cátodo hueco o las lámparas
de descarga sin electrodo.
El sistem a atom izador: Provee la energía necesaria para disociar los com ponentes
químicos, se utliza la llama; está com puesto de: el nebulizador, la cám ara de mezcla de
gases, cabeza del quem ador y sistema de gases.
En la cám ara, la m uestra en forma de niebla se mezcla con los gases de com bustión
antes de la ignición.
Revise el flujos de los gases: Para el acetileno se requiere una presión de 12 a 15 Psi,
para el aire 50 a 65 psi y para el oxido nitroso 50 a 75 psi.
Revise que la cabeza del quem ador y el nebulizador estén ajustados correctam ente.
Encienda el instrumento.
Teclado de
Pantalla funciones
Teclado
num erico
00
Entre los demás parámetros según el siguiente orden, oprimiendo la tecla ENTER
después de cada parámetro.
0.1
Replicates ( 1 - 99 )
Teclee el número de réplicas que desea para todas las muestras y los estándares.
ENTER.
ADD (3); 1,
Presione E N T tk .
00
Presione ENTER para los siguientes parámetros que aparezcan en la pantalla sino se
dispone de impresora..
Una vez complete los parámetros, continúe con la alineación del quemador..
l omillo para
ajuste horizontal
Tornillo para
ajuste rotacional
Coloque un papel blanco, que tenga un punto marcado 0.5 cm por encima de la base
en la ranura de la cabeza del quemador, de tal forma que la marca concincida con la
ranura. El haz de;luz proveniente de la lámpara debe incidir en el punto marcado sobre
el papel. Él circulo de luz reflejado en la superficie del papel debe ser nítido y
pequeño. Si no se presentan estas características del foco de luz proceda a ajustar la
altura del quemador y alinear la lámpara
Si el haz quedó por encima o por debajo de la marca, gire el tornillo para ajuste
vertical, ubicado en la parte inferior del quemador, (Fig. 8) hasta lograr la altura
requerida.
Tomillos para
alineación de
la lámpara
Si el haz de luz no es nítido, ajuste la posición de la lámpara con los tornillos que se
encuentra en la parte superior del com partim iento de la lámpara(Fig. 9). También se
pueden obtener buenos resultados, moviendo suavemente la lámpara hacia adelante o
hacia atras.
Cuando se haya logrado la altura óptim a del quem ador y un haz nítido sobre la marca
del papel, seleccione la longitud de onda, con el dial de control (Fig. 10) y el ancho de
la ranura (slit) adecuado para cada determinación ( ver tabla 2)
Presione la tecla E N E R G Y
A parecerá en la pantalla
AA CTS :
EN:
Si la pantalla está llena presione la tecla G A iN para conducir la barra sobre la escala.
Para maximizar la energía gire lentamente el dial de la longitud de onda cerca de 0,5
nm. Repita la operación hasta obtener el máximo de energía.
Se debe obtener una buena energía, máximo 60, sino se consigue se puede m over un
poco la lámpara con los tornillo para ajuste de la lámpara, o el quem ador con el
tornillo para ajuste horizontal, nunca se debe m over el tornillo para ajuste vertical;
hasta obtener la máxima energía posible.
3.10.4 Ajustes para obtener la máxima absorbancia de la solución
Q )(D
¡ffnJtt
RT
at.'.H.o
Cu
Perilla para
./ ajuste del flujo
Ajuste el flujo de aire girando la perilla 2 hasta que el flujómetro marque cerca de 4
unidades.
Ajuste el flujo de acetileno girando la perilla 3 hasta tener entre 2 y 2,5 unidades.
CONTINUOS
ABS: - 0.394
Aire/acetileno 2 3 2,5 4 4 6
N20/Acetileno 3,5 4 - - - _
Tabla No !
Gire los tomillos para ajuste de la posición horizontal y de rotación del quemador
hasta obtener un máximo de absorbancia.
Lentamente gire la tuerca de ajuste del nebulizador en el sentido de las manecillas del
reloj hasta que la absorbancia llegue a un máximo y empiece a decrecer. El punto en el
cual la absorbancia empieza a disminuir, es el punto óptimo.
Gire el anillo del nebulizador en el sentido coutrario de las manecillas del reloj para
sostener la tuerca del nebulizador ajustado.
En caso contrario realice de nuevo los ajustes hasta obtener el máximo de absorbancia.
CONTINUOUS
ABS : 0.200
Aspire el blanco.
Presione Continuous.
A B S: (MEAN )________________
SD :____________ RSD:_____________
Aspire el blanco
CO NC (M E A N ): 4.0
SD : Desviación estándar
RSD : % de desviación
Aspire los estándares en el mismo orden de concentración con que se introdujeron los
valores de concentración en la determinación de los parám etros.
Proceda a la alineación del quem ador, operando el equipo en modo absorción, una vez
alcance la alineación óptima, oprim a la tecla Em (Emisión) y opere el equipo en las
mismas condiciones indicadas anterirom ente aspirando la solución de chequeo para
maximizar la energía y continué con el procedimiento descrito anteriormente.
Cuando el equipo esté encendido con la llama de oxido nitroso acetileno, pase la tecla
I a la posicion Air y luego a O ff
Apague el equipo.
Tabla No 2
A-Ac: Aire-Acetileno
a: Concentración del metal que en solución acuosa puede alcanzar 0,2 unidades
de absorbancia.
Acetileno: 3,5
3.11.1 Interferencias
Para eliminar las interferencias por ionización adicione 0.1% de cloruro de potasio o
de lantano a la muestra y a los estándares.
Acetileno: 2,5
Disuelva 1,000 gr. de cobalto metálico en un mínimo volumen de HC1 1+1. Diluya
hasta un litro con solución de HC11% (v/v).
3¿12.1 Interferencias
Acetileno: 2,5
Cuando haga el ajuste inicial de la altura del quemador, marque la señal con el doble
de la altura conque se realiza para operar los otros metales. (1 cm)
Disuelva 3,735 gr. de cromato de potasio, que previamente ha sido secado en la estufa
a 110°C durante una hora, en agua desionizada y diluya hasta un litro.
3.13.1 Interferencias
Gases Aire-Acetileno
Acetileno: 2,5
Disuelva 1,000 gr. de cobre metálico en un mínimo volumen de HN03 1+1. Diluya
con HNO3 1% (v/v) hasta un litro.
3.14.1 Interferencias
Acetileno: 2,5
Disuelva 1,000 gr. de alambre de hierro puro en 50 mi de HNO.i 1+1. Diluya hasta un
litro con agua desionizada.
3.15.1 Interferencias
Acetileno: 2,5
3.16.1 Interferencias
Gases Aire-Acetileno
Acetileno: 2,5
3.17.1 interferencias
3.1^.1 Interferencias
Las interferencias por ionización se elimina con la adición de 0,1% de cloruro de cesio,
lantano o de sodio a la muestra y a los estándares. Las concentraciones fuertes de
ácidos minerales, disminuyen la señal del potasio.
Acetileno: 2,5
Solución estándar de sodio de 1,000 mg/1: Disuelva 2,542 gr. de cloruro de sodio, que
previamente ha sido secado en la estufa a 110°C durante una hora, en agua
desionizada, diluya hasta un litro con agua desionizada.
3.19.1 Interferencias
El calcio se puede determinar con EDTA (sal disódica del ácido etilendiamono
tetracético) a un pH aproximadamente de 12, y utilizando indicadores específicos
como el ácic|o calcón carboxílico o el mufexide.
i
3.21.2 Interferencias
Balanza Analítica.
Agitador Magnético.
Balones volumétrico
Erlemeyer
Bureta
3.21 »4 Reactivos
Dietilamina.
Trituración: Mezcle 1 gr. del indicador con 99 gr. de sulfato de sodio anhidro, y
tritúrelos finamente un mortero. Esta mezcla es estable indefinidamente.
Tritiplex III 0,1 M: Pese exactamente 3,7224 gr. de EDTA, disuélvalos en agua
destilada, vacíe la solución completamente a un balón de 1000 mi y complete con
agua, destilada hasta la marca
Titriplex III 0,0 IM: Diluya 100 mi de la solución anterior hasta un litro.
Midróxido de sodio 4N: Disuelva 160 gr. de NaOH en agua destilada, enfríe y diluya
hasta un litro
Murexide:
*
Solución: Disuelva 0,17 gr. de murexide en 100 mi de agua destilada. La solución así
preparada queda sobresaturada, utilice el sobrenadante. Debe prepararla en el
momento de usarla.
Trituración: Mezcle 0,5 gr. del indicador con 99,5 gr. de NaCI, triture la mezcla en un
mortero.
Trietano lamina.
KCN sólido.
Procedimiento
Procedimiento
3.21.7 Cálculos
A x M x 40.000
Ca mg/1 =
mí de muestra
3.22 Magnesio
Mg mg/l= [Dureza total (como CaCOí)- Dureza càlcica (como CaCOa) ]x0,243
4. DETERMINACIÓN DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS
NO METÁLICOS
4.1 DIÓXIDO DE CARBONO LIBRE. Método titulométrico
Para la toma de la muestra se debe sumergir la botella, llenarla y eliminar las burbujas
de aire, si no se realiza el análisis en el sitio, se debe realizar lo antes posible y
almacenar la muestra a una temperatura cercana a la de recolección.
4.1.3 Interferencias
pl 1-metro
Agitador magnético
Vasos de titulación
Pipetas volumétricas
4.1.5 Reactivos
4.1.6 Procedimiento
4.1.7 Cálculos
COt mg/1 =
mi de muestra
F.I efecto tóxico de concentraciones aún muy bajas de algunas formas de cianuros sobre la
vida acuática y la biota de proceso de tratamientos de aguas residuales hacen de esta
determinación, una de las más importantes dentro de la caracterización de vertimientos
líquidos industriales.
Los cianuros complejos de hierro, son muy estables y no son tan tóxicos en la oscuridad,
sin embargo pueden ser descompuestos fotoliticamente, liberando HCN que es un gas
tóxico. Esta descomposición por la luz solar, depende de factores como tiempo, mezclas,
transparencias, velocidad de flujo y descomposición bacterial de cianuros.
Para analizar CNC1, se debe recolectar una muestra aparte y omitir la adición del NaOH
porque el CNC1 se transforma rápidamente en CON* a pH elevados.
4.2.3 Interferencias
Según las especificaciones del fabricante, el electrodo de ión selectivo para cianuros
presenta las siguientes interferencias:
Cuándo sea necesario eliminar interferencias, se debe hacer una destilación al vacío de la
muestra acidificada, absorbiendo el HCN destilado en solución de NaOH.
<
i
4.2.4 Material y equipo
Agitador magnético
Electrodo de Referencia.
Vasos de titulación
4.2.5 Reactivos
Solución ISA (Amortiguadora): NaOH 0,1M: Pese 4 gr. de NaOH, disuelva en agua
destilada y diluya hasta un litro.
KCI3M: Pese 223,68 gr. de KC1 puros, disuelva en agua destilada y diluya hasta un litro
Solución Standard de Cianuros de 1000 mg CN/1 (0,0386N): Pese 2,51 gr. de KCN,
adicione 2 gr. de KOH, páselos a un balón volumétrico de 1000, disuelva con agua
destilada y diluya testa un litro..
(Recuerde que el cianuro es muy tóxico, evite inhalación o contacto con la piel).
N de KCN = {— — ?■*
mide KCN
4.2.6 Procedimiento
Llene la cámara interna del electrodo de referencia con solución de NaOH 0,1M.
Entre cada medición enjuague el electrodo con agua destilada y séquelo cuidadosamente
con papel suave.
Enjuague los electrodos con un pequeño volumen de muestra, sumerja los electrodos
en la muestra y determine la concentración por lectura directa, cuando se haya
alcanzado el equilibrio.
Se debe mantener una temperatura y velocidad de agitación igual a la que se tuvo con
tas patrones para la calibración del equipo.
4.2.7 Cálculos
4.2.8 instrucciones generales para el manejo del medidor de iones pH/ion Meter
692 Metrohm
1 Pantalla
2 Pantalla de dialogo
6 Selector de voltaje
-/exp # Estos dos comandos se utilizan para teclear datos alfanuméricos, como
el número de referencia del electrodo, el nombre del método.
Acondicione el equipo con el electrodo de referencia y electrodo específico del ión que
va a determinar.
Presiona la tecla mode, Elija la opción “c” (concentración) y seleccione los parámetros
como se describen a continuación oprimiendo la tecla select, para obtener las opciones
disponibles, y enter después de cada instrucción
LECTURA EN LA PANTALLA;
TECLA OPCIONES DISPONIBLES
PARÁMETRO RECOMENDADO
Tipo; directo
enter parameter
>parámetros de medición
enter parameter
enter parameter
>salida analógica
enter Medición U
patrón. 1 *
1
| -- —---- —--------------
I Enter Cambie patrón ¡ En la pantalla se muestra el
j potencial de la medición del
patrón 2 ¡patrón 1, cuando aparezca en la
i pantalla de dialogo el aviso de
{cambie de patrón, enjuague los
L
electrodos y sumérjalos en el
patrón 2 . Repita el mismo
procedimiento hasta que tenga
grabados el potencial de todos los
patrones.
Una vez termine la medición del potencial de los patrones, aparece en la pantalla la
pendiente de la curva de calibración; se considera que hay un buen ajuste de la curva
cuando el valor de está en -57 mV±3 mV.
Enjuague los electrodos primero con agua destilada y después con un poco de la
muestra problema.
Almacenamiento de métodos:
Después de entrar todos los parámetros, oprima la tecla Method, seleccione la opción
almacenar y teclee el nombre del método.
Una vez el método esté almacenado, cuando se requiera trabajar con el, solo se oprime
la tecla method y se selecciona la opción recuperar.
Se sabe que la dicloramina es el agente desinfectante más efectivo. Son menos activos
que el HOC1; son más estables en presencia de compuestos consumidores de cloro y
por lo tanto su acción es más lenta pero efectiva.
La cloración puede producir efectos adversos; los compuestos orgánicos clorados son
carcinógenos, tales como el cloroformo que se puede formar. El cloro combinado con
el amonio afecta la vida acuática. El cloro es un compuesto extremadamente activo
que reacciona con un gran número de compuestos, como elementos reductores,
nitrogenados y materia orgánica.
Si se adiciona la cantidad de cloro suficiente para reaccionar con todos los compuestos
reductores, cualquier cantidad adicional de cloro formará un cloro disponible ( HOC1 y
OC1*) que tiene mejor acción desinfectante.
El cloro utilizado por todas estas sustancias se define como "demanda de cloro" y es
igual a la cantidad añadida, menos aquella que quede después de satisfacer la demanda
y que se define como "cloro residual", que es el que lleva a efecto la desinfección,
expresándose en mg/1.
Los residuos .clorados pueden existir en dos formas, como residuos combinados y
como residuos libres, esto ha ocasionado que se establezca la cloración actual del agua
en dos tipos: cloración residual libre y cloración residual combinada.
La cloración residual libre involucra la aplicación del cloro a un agua para producir ya
sea directamente o a través de la destrucción del amoniaco presente, ese residuo a
través de parte o de toda la planta de tratamiento o del sistema de distribución.
Los principales problemas analíticos han sido la distinción entre las formas libre y
combinada del cloro residual.
Cl2 + 2 1 - +[ H+ ] -* I2 + 2 Cl-
4.3.2 Interferencias
Interfieren las formas oxidadas del manganeso y otros agentes oxidantes. Agentes
reductores tales como sulfuras orgánicos. Aunque la titulación neutra minimiza el
efecto interferente de los iones nitrito y férrico, se prefiere la titulación ácida porque
algunas formas de cloro residual disponible combinado reaccionan a pH 7 . Se
recomienda usar solamente ácido acético para la acidulación, ya que el H2S 0 4
incrementa las interferencias.
Balanza analitica
Agitador magnético
Bureta
Erlejimeyer de 1000 mi
Pipetas volumétricas
4.3.5 Reactivos
N del tiosulfato=
A: Volumen de dicromato
Solución valorada de arsenito de sodio 0,1 N: Pese aproximadamente una botella que
contenga 4,95 gr. de trióxido de arsénico AS2O3. Transfiera sin pérdidas a un matraz
volumétrico de un litro y pese el recipiente otra vez. No intente eliminar el óxido
adherido; humedezca el AS2O3 con agua y añada 15 gr. de NaOH y 100 mi de agua
destilada. Mezcle lentamente el contenido del matraz para disolver el As20 3. Diluya
250 mi con agua destilada y sature la solución con CO2 para convertir todo el NaOH a
NaHC03.
Normalidad = £ * d ! 2 ° i
49,455
( PE= PM/4)
4 .1 6 Procedimiento
Seleccione un volumen de muestra que no requiera más de 20 mi, ni menos de 0.2 nil
de tiosulfáto de sodio 0,01 N. Para concentraciones de 1 a 10 mg/l, use 500 mi de
muestra. Para concentraciones mayores se disminuye proporcionalmente la muestra.
Titule con tiosullato 0,025 o 0.01 N hasta que casi desaparezca el color amarillo del
yodo liberado. Adicione 1 mi de la solución de almidón y titule hasta que desaparezca
el color azul.
Corrija los resultados, determinando impurezas de los reactivos, tales como el yodo
libre o yodato en el KI que liberan yodo extra o las trazas de agentes reductores que
pueden reducir algo de yodo liberado.
a. Si se desarrolla color azul titule con tiosulfáto 0,01 N o 0,025 hasta que
desaparezca el color (A).
b. Si no se desarrolla color azul, titule con la solución de yodo 0,028 N hasta que
aparezca el color azul. Titule con tiosulfato 0,01 o 0,025 y registre la diferencia (B).
Si se procede como en (b), se suma el valor equivalente neto de titulación del blanco. ,
4.3.7 Cálculos
El cloruro en forma de Cl*, es uno de los aniones inorgánicos más abundantes en aguas
naturales y de desecho. El contenido de cloruros normalmente se incrementa con el
aumento de ios minerales.
Para conocer posibles contaminantes de las aguas subterráneas por aguas residuales,
es necesario, además de las pruebas bacteriológicas contar con análisis de cloruros y
nitrógeno (en todas sus formas).
También interfieren en la determinación de la RQO, para ello se hace una adición del
sulfato de mercurio, para formar HgCl2.
4.43.2 Interferencias
Balanza analítica
Agitador magnético
Balón volumétrico
Bureta
Erlemneyer
Pfpeta graduada
4.43.4 Reactivos
Nitrato de plata 0,0141 N: Pese 2,395 gr. de AgN0 3 puro, disuélvalosen un poco de
agua destilada, vacíe la solución a un balón volumétrico de 1000 mi y completahasta
la marca con agua destilada.
Cloruro de Sodio 0,0141N: Pese 0,824 gr. de NaCl tipo reactivo, previamente secado
a 110 °C durante dos horas, disuelva en agua destilada y diluya hasta un litro.
Solución indicadora de crom ato de potasio: disuelva 50 gr. de crom ato de potasio
grado reactivo en un poco de agua destilada, adicione solución de AgNO.i hasta que
forme un precipitado rojizo. Deje en reposo 12 horas y filtre. Diluya hasta un litro
con agua destilada.
4.4.3.7 Cálculos
, [ A - B) x 35.5000
mg de Cl/1 = -------------
mi de muestra
4.4.4.1 Interferencias
Los iones Hg'2, deben estar ausentes, los iones OH', no debe exceder de 80 veces la
concentración de cloruros, interfieren los iones Br', L, S*2, CN‘, NH3‘, S2O3'2.
Br‘ 3x1 O*3, r 5x10 7, S'2 IxlO* CN' 2x10‘7, NH3' 0,1, S20 j'210'2, veces la
concentración de iones cloruros
Electrodo de referencia
Beakers
4.4.4.3 Reactivos
Solución ISÁ de KNO3 0,2M: Disuelva 202 gr. de KNO3 en agua destilada y diluya hasta
un litro.
Solución ISA de nitrato de sodio 2M: Disuelva 170 gr de NaNOj en agua destilada y
diluya hasta un litro.
Cloruro de sodio 0,1 M: Disuelva 5,85 gr de NaCl en agua destilada y diluya hasta un litro.
Solución patrón de cloruro de sodio 1M: Disuelva 58,453 gr. de NaCl tipo reactivo en
agua destilada, y diluya hasta un litro.
Solución 0,5M: Diluya 50 mi de solución patrón hasta 100 mi con agua destilada
Solución 0,1M: Diluya 20 mi de la solución 0,5M hasta 100 mi con agua destilada
Tome 10 mi de esta solución 0,1M y diluya hasta 100 mi para obtener una solución 0,01M
y de esta misma forma prepare soluciones 0,001,0,0001, y 0,00001 M.
4.4.4.4 Procedimiento
Llene la cámara interna y la cámara externa del electrodo de referencia con solución
saturada de KNOj.
l ome 20 mi de cada patrón y mezcle cada uno de estos con 20 mi de solución ISA KNOj
2M o NaNO} 2M, manteniendo agitación constante haga la calibración del equipo
siguiendo las- instrucciones indicadas en el procedimiento general pora el manejo del
equipo. Determine la concentración de cloruros en ia muestra por lectura directa.
Ver 4.2.8: Instrucciones generales para el manejo del medidor de iones Ion Meter 692.
4.5.3 Interferencias
Agitador magnético
Agitador Magnético
Electrodo de Referencia
4.5.5 Reactivos
Ácido Sulfúrico
Sulfato de plata
Solución estándar de fluoruros: Pese 2,2105 gr. de NaF anhidro y que ha sido secado
previamente pn la estufa a 110°C, disuelva en agua destilada y diluya hasta un litro en
un balón aforado.
Solución de KCI 3N para el electrodo de referencia.: Disuelva 223,5 gr. de KCl tipo
reactivo en agua destilada y diluya a un litro.
4.5.9 Procedimiento
Dado que el método este sometido a algunas interferencias, puede ser necesario
destilar la muestra antes de hacer la determinación.
Destilación Preliminar.
Mezcle 400 inl de agua con 200 mi de H2SO4 concentrado, mantenga la solución en
constante agitación.
Después que la muestra ácida que queda en el paso anterior se ha enfriado a 80°C, o
menos añada 300 mi de muestra agite y destile hasta que la temperatura alcance
I80°C. Para evitar el arrastre de sulfato, desconecte el calor a 178°C. Retenga el
destilado para análisis.
Añada AgiSOí al matraz de destilación en una proporción de 5 mg/tng Cl mnndo la
concentración de cloruro sea muy alta.
Tome 20 mi de cada uno de los estándares de 1, 5, 10, 20, 100 mg/l, diluya con 20 mi
de solución amortiguadora (Si toma un volumen diferente, siempre la dilución debe
hacerse 1:1) sumerja el electrodo específico y el de referencia en cada uno de los
patrones iniciando por la menor concentración, haga la curva de calibración de
acuerdo a las especificaciones del manejo del equipo antes mencionadas.
4.5.7 Observaciones
• Para obtener unas mediciones óptimas se deben tener las siguientes precauciones.
• Después de cada medición enjuague el electrodo con agua destilada y secar las
gotas de agua.
• Los valores de la medición dependen de* pH y del total de la fuerza iónica de la
solución.
Para la lectura agitar la muestra en las mismas condiciones que los patrones e
intro3ucir el electrodo de ión selectivo y el de referencia.
Ver 4.2.8: Instrucciones generales para el manejo del medidor de iones Ion Meter
692.
Fósforo Filtradle: Cuando la muestra es filtrada a través de una membrana 0.45 |xra
Fósforo Reactivo: Los fosfatos que respondan al análisis coloriinétrico sin hidrólisis
preliminar, ni digestión.
No use nunca detergentes fosfatados para lavar el material que use en el análisis.
Enjuague todo el material con una solución de HC1 diluida caliente después con agua
destilada.
4.6.3 Interferencias
Placa de calentamiento
Espectrofbtómetro
4.6.5 Reactivos
Solución de ácido sulfurico: Mezcle 300 mis de H2SO4 con 60 de agua enfríe y diluya hasta
un litro con agua destilada.
Reactivo de cloruro Estañoso: Disuelva 2,5 gr. de cloruro estañoso SnCl2 2H20 en 100 mi
de gricerol. Este reactivo es estable.
Solución patrón de fosfato: Pese 219,4 mg de KH2PO4 anhidro que ha sido secado
previamente en la estufa durante una hora a 110°C, disuelva en agua destilada, afore a un
litro.
Con ésta última solución prepare estándares como se muestra en la siguiente tabla:
10 100 0.1 1
4.6.6 Procedimiento
Tome 100 mi de cada uno de los patrones, adicione 4 mi del reactivo de molibdato de
amonio y 0,5 mi de cloruro estanoso, deje en reposo 10 minutos y mida el color en el
espectrofbtómetro a 690 nm.
Tome 100 mi de muestra que no contenga mas de 200 ng de P. y que esté exenta de color
y turbidez, adicione 0,05 mi (1 gota) de fenolftaleina. Si la muestra vira al rojo, añada
solución de ácido fuerte gota a gota hasta cambio de color del indicador de rosa a incoloro.
Adicione 4 mi del reactivo de molibdato, 0,5 mi de reactivo de cloruro estanoso La
velocidad con que aparece el color y la intensidad del mismo dependen de la temperatura
de la solución final; por esto la muestra, los reactivos y los patrones deben mantenerse
entre*20oC y 30°C, sin diferencias superiores a 2°C.
4.7 NITRÓGENO
Todas estas formas de nitrógeno, además del nitrógeno gaseoso, son biológicamente
interconvertibles y forman parte de su ciclo
La química del nitrógeno es compleja debido a los varios estados de oxidación que
puede asumir el nitrógeno y el factor que cambia el estado de oxidación.
-3 0 +1 +2 +3 +4 +5
La relación que existe entre las varias formas de los compuestos del nitrógeno y los
cambios que pueden ocurrir, se ilustran mejor en el diagrama conocido como el ciclo
del nitrógeno Fig. 14 en el se ve que la atmósfera sirve como reserva de la cual el
nitrógeno es removido por la acción de descargas eléctricas y es fijado por las
bacterias y las algas.
Figura 14. Ciclo del Nitrógeno
Durante Jas tormentas eléctricas fuertes, grandes cantidades de nitrógeno son oxidadas
a N2O5 y su unión con el agua produce HNOj, el cual es llevado a la tierra con la
lluvia. Los nitratos son producidos por la oxidación directa del nitrógeno o el amonio
en la producción de fertilizantes comerciales. Los nitratos son convertidos a proteínas:
El amonio liberado por la acción de las bacterias sobre la urea y la proteína puede ser
usado por las plantas directamente para producir proteínas, sí este es liberado en
exceso de los requerimientos de las plantas el exceso es oxidado por las bacterias
nitrificantes. El grupo nitrosamonas, conocido como los formadores de nitritos,
convierten el amonio bajo condiciones anaeróbicas a nitritos:
2N02'+ 0 2- — ^ 2N(V.
Los factores que más influyen para la selección del método de determinación del
amonio son la concentración y las interferencias.
Cuando se requiere una gran precisión es necesario efectuar una destilación preliminar.
Para concentraciones muy elevadas se prefiere la técnica de la destilación.
Existen varios métodos colorimétricos; uno de ellos es el método Nessler que presenta
una sensibilidad de 20 ^ig N-NH3/1 y en óptimas condiciones puede ser usada hasta 5
mg de N-NH3/I
La turbidez, el color y sustancias que precipitan con el ión hidróxilo pueden ser
eliminados con una destilación preliminar o una precipitación con sulfato de zinc y
álcali.
4.7.2.2 Interferencias
Glicina, urea, ácido glutámico, cianatos y acetamidas son hidrolizables, pero solamente
la urea y los cianatos, que pueden encontrarse en efluentes de procesos industriales,
sufren hidrólisis a una relativa velocidad a pH de 9,5, al cual se efectúa la destilación.
La glicina, la hidracina y algunas aminas reaccionan con el reactivo de Nessler para dar
el color amarillo característico de la reacción. Algunos compuestos orgánicos como
aldehidos, cetonas, alcoholes y algunas aminas pueden causar un color amarillento,
verdoso o turbidez en la Nesslerización. Algunas de estas interferencias pueden ser
eliminadas hirviendo la muestra a un pH bajo antes de la nesslerización. Se debe
remover el cloro residual.
N lV -> NHj + H‘
pH-metro.
Pipetas volumétricas
Buretas
Erlenmeyer
4.7.3.1.3 Reactivos
Agua libre de amonio: Adicione 0,1 mi de H2SO« concentrado por litro de agua
destilada, redestile y descarte los primeros 100 mi de destilado.
Solución buffer de borato: Mezcle 88 inl de NaOH 0,1 N, con 500 mi de solución de
tetraborato de sodio 0,025M (9,5 gr. de Na2B40?.10 H20 por litro) y diluya a un litro.
Midróxido de sodio 32%: 320 gr. de NaOH en agua destilada libre de amonio por litro
de solución-
Arsenito de sodio: Disuelva 0,93 gr. de NaAs0 2 en agua libre de amonio y diluya a un
litro con agua libre de amonio.
J • • •
Sulfito de Sodio: Disuelva 0,9 gr. de Na2SC>3 en agua destilada libre de amonio y
diluya un litro con agua libre de amonio.
Tiosulfato de sodio: Disuelva 3,5 gr. de Na2S20 5 .5 H20 en agua destilada libre de
amonio y diluya a un litro con agua libre de amonio. Prepare semanalmente.
Ácido sulfúrico 1N: 28 mi de H2SO4, del 96% de pureza y 1,84 de densidad, por litro
de solución.
4.7.3.1.4 Procedimiento
Tome 50 mi de muestra o una porción menor diluida a 50 con agua destilada exenta de
amonio, cuando la cantidad de amonio sea alta. Cuando el N-NH3 es menor de 100
mg/Tuse un volumen de muestra de 100 mi. Remueva el cloro residual, agregando la
cantidad de agente declorante necesario para eliminarlo.
4.7.3.1.4.3 Destilación
Titule el destilado con ácido sulfúrico 0,01 N hasta viraje del indicador de verde a
violeta. Efectué un blanco durante todo el proceso.
4.7.3.1.5 Cálculo
., klI1 „ ( A - l J ) x N x 14000
N - NI 1.1 mg/l = ------- ---------------
mis de muestra
HgI2 + 2 l - o [ H g I 4)
Balanza analítica
Espectro fotómetro
Balones volumétricos
Pipetas graduadas
Pipetas volumétricas
4.7.3.2.3 Reactivos
Sulfato de zinc: Disuelva 100 gr. de ZnS0 4-7H^0 en agua destilada y diluya a un litro.
Reactivo estabilizador:
Reactivo de EDTA: Disuelva 50 gr. de Titriplex III en 60 mi de agua que contenga 10
gr.de NaOH. Si es necesario, caliente suavemente para completar la disolución, fin fríe
a temperatura ambiente y diluya a 100 mi.
- n* .
Almacene el reactivo en botella de vidrio pyrex y con tapón de caucho durante 5 días,
preservándolo de la luz. Filtre a través de un crisol de fibra de vidrio. El reactivo así
preparado es estable hasta por un aflo.
Chequee el reactivo para asegurarse que produce el color característico con 0,1 g/l de
N-NHj dentro de los 10 minutos siguientes a la adición y que no produce precipitado
con pequeñas cantidades durante las dos horas siguientes.
1 mi = 1 mg de N = 1,22 mg de NHj
5 0,05 1 50
10 0 ,1 0 2 50
15 0,15 3 50
20 0,20 4 50
25 0,25 5 50
A cada patrón realice el mismo tratamiento que a la muestra y construya una curva de
absorbancia Vs concentración.
Deje reposaij por algunos minutos, durante los cuales se precipita un floculo, dejando
un sobrenadante claro.
Realice una curva de calibración con igual tratamiento para las muestras, los patrones
y el blanco.
4 Tubo de destilación
7a Tecla de encendido
Abra totalmente el grifo del agua, en este momento el agua fluye hasta la válvula
electromagnética, pero no pasa a través de ella.
NOTA: Con el ajuste de flujos el equipo está listo para ser operado sin necesidad de
hacerlo cada vez, siempre y cuando las variaciones en el suministro de agua no sean
muy significativas.
Vacíe la muestra al tubo de destilación, baje la palanca 5, abra la tapa y coloque el
tubo en el equipo.
4.7.4.1.1 Digestión
N+ ( NH4)2SO.,
Eliminación del exceso de agua permitiendo que el ácido sulfúrico concentrado ataque
la materia orgánica.
Formación abundante de humos blancos en el tubo de digestión al tiempo que el ácido
sulfúrico alcanza su piuito de ebullición, la digestión se inicia justamente en este punto.
4.7.4.1.2 Neutralización
4.7.4.1.3 Destilación
NH44 ->N H , + H*
NH3 4 II 3B 0 3 -> n ¡V + h 2b o 3-
h 2b o 3- +-W -> h 3b o 3
4.7.4.3 Interferencias
Los nitratos causan interferencias negativas. El amonio puede ser eliminado con la
destilación preliminar.
4 .7.4.5 Reactivos
Mezcla catalizadora a base de selenio: Mezcle 100 gr. de Sulfato de potasio, o sulfato
de sodio, 1,6 gr. de CUSO4.5 H2O, 1,6 gr. de negro de selenio
4 .7.4.6 Procedimiento
4.7.4.6.1 Digestión
0-1 500
1-10 250
10-20 100
20-50 50
50-100 25
Para muestras con un contenido aho de nitrógeno, titule con H2SO4 0,1N y muestras
con poco contenido de nitrógeno, utilice H2SO4 0,01N
Corra un blanco a través de todas las etapas para hacer corrección de los resultados si
es necesario.
4.7.4.7 Cálculos
¿Norgánico
1 Interruptor de encendido
6 Equipo de succión
8 Entrada de aire
9 Conexión a la trampa de agua
Fije lop tubos de digestión al sistema de succión 6 por medio de las pinzas 7.
Abra la llave de agua para mantener la succión, la presión del agua debe ser suficiente
para arrastrar los gases que se producen durante la digestión
Cuando las muestras se tomen transparente deje el calentamiento por 15 minutos más
(el tiempo de digestión depende del contenido de materia orgánica de las muestras),
apague con la tecla 1 para que se enfríe y deje la succión de aire funcionando.
Adicione unas gotas de fenolftaleína, pase el tubo con la muestra al destilador, y opere
el equipo como se indico anteriormente diluyendo el material digerido con agua
destilada hasta 50 mi. y alcatinizando la solución por adición de NaOH, hasta la
aparición de un color rosa si se utilizó indicador, o hasta que la solución se tome
oscura, en caso de no haber utilizado indicador.
4 .7 .5 D E T E R M IN A C IÓ N D E N IT R IT O S M É T O D O C O L O R IM É T R IC O
El color desarrollado obedece a la ley de Beer y es lineal hasta 60 ng/1 de N-N0 2 a 500
nm.
NI', wr
O ♦MNO,
SOjH
Acido sutfanfltco
SOjH
Alfa-naflH amina AzocoVorsnte rojo
4.7.5.2 Interferencias
También presentan interferencias los metales pesados; estos se eliminan tratando cada
100 mi de muestra con 5 mi de solución de sulfato de aluminio y seguidamente con
solución de carbonato sódico, hidróxido de sodio hasta reacción alcalina. El
precipitado resultante se separa por filtración.
Espectrofotómetro
Balanza analítica
Balones volumétricos
Erlenmeyer
Pipeta graduadas
4.7.5.5 Reactivos
Solución saturada de cloruro mercúrico (HgCl2): Disuelva 7,8 gr. de HgCl2 en 100 mi
de agua desionizada.
Carbón activó excento de nitritos: Mezcle 100 gr. de carbón activo para análisis con
2000 mi de agua desionizada y 40 mi de solución de hidróxido sódico y hierva
brevemente. Filtre y lave el carbón activo sobre el filtro o sobre el dispositivo de
filtración al vacío con ácido clorhídrico y seguidamente con agua desionizada hasta
reacción neutra y que esté excento de cloruros. El residuo sobre el filtro se seca a
100 °C en la estufe.
A: Volumen de KMnÜ4
1 50 0,1
2 50 0,2
3 50 0,3
4 50 0,4
5 50 0,5
6 50 0,6
4.7. S. 6 Procedimiento
Si la muestra contiene sólidos suspendidos, filtre a través de una membrana 0,45 Jim.
Agitador Magnético
t
Electrodo Selectivo de Nitrato
Electrodo de Referencia
4.7.6.4 Reactivos
(NH4)2S0 4 0 , 1M: Disuelva 13,231 gr. del reactivo en agua desionizada y diluya hasta un
litro.
Al2(S0 4)3 0,1M: Disuelva 34,215 gr. del reactivo en agua dcsionizada y diluya hasta un
litro
Nitrato de potasio 0 ,0 1M: Disuelva 1,01 gr. de KN03 en agua desionizada y diluya hasta
un litro.
Nitrato de-niquel 0,05M: Disuelva 9,136 gr. de Ni(NOi)2 en agua desionizada y diluya
hasta un litro.
Cloruro de potasio 3M: Disuelva 223,5 gr. del reactivo en agua desionizada y diluya hasta
un litro.
Sulfato de amonio 1M: Disuelva 132,13 gr. de Nl^íSO*)? en agua desionizada y diluya
hasta un litro
Solución inadre Nitrato: Disuelva 1.6305 gr. KN03 (grado reactivo) que previamente ha
sido secado en la estufa a 105 °C, en agua desionizada y diluya liasta un litro.
4.7.6.5 Procedimiento
Atornille el elemento sensor en la cabeza del electrodo y ajuste ligeramente sacuda varias
veces, con el objeto de asegurar el contacto, luego sumeija el electrodo en agua destilada
por 10 minutos y finalmente en solución de KNO3 0.01 M por más de 2 horas.
Llene la cámara interna del electrodo de referencia con KCI (3 M) y la cámara externa con
sulfato de amonio ( 1M).
Pipete 20 mide solución ISA y calibre el equipo, teniendo en cuenta las instrucciones de
manejo del equipo, iniciando la calibración con la solución patrón mas diluida.
Entre cada medición enjuague el electrodo con agua destilada y séquelo con un papel
suave.
Debido a que hay varios iones que pueden causar interferencia, es necesario el
pretratamiento de las muestras:
Para remover halógenos, cianuros y fosfatos adicione sulfato de plata (0,1 gr. de Ag2S04
remueven aproximadamente 22 mg Cl).
Una vez eliminadas las interferencias, y después de haber realizado la calibración del
método, determine la concentración de nitratos por lectura directa en el equipo.
Ver: 4.2.8. Instrucciones para el manejo del medidor de iones.
4.7.6.5.4 Cálculos
Todos los organismos vivos dependen del oxígeno en una o otra forma para mantener
el proceso metabòlico que produce la energía n e c ^ ria para su crecimiento y
reproducción. El oxígeno libre es de primordial interés los procesos aeróblcos.
La baja solubilidad del oxígeno es el factor que más limita la capacidad de purificación
de las aguas naturales, por esto se requiere el tratamiento de los desechos para
remover la polución antes de las descargas a los cuerpos receptores. En procesos de
tratamientos biológicos aeróbicos, el límite de solubilidad del oxigeno es de grnn
importancia, porque de el depende la rata a la cual el oxígeno puede ser absorbido,y
por lo tanto del costo de la aireación.
La determinación del OD. sirve de base para el análisis de la RBO, así la determinación
del OD y la RBO son considerados como uno de los parámetros para medir el grado
de contaminación de las aguas residuales domésticas e industriales. La rata de
oxidación bioquímica se puede medir determinando el oxígeno disuelto residual en un
sistema a varios intervalos de tiempo.
Algunos agentes oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros (interferencia positiva)
y algunos reductores reducen el yodo a yoduro (interferencia negativa).
4.8.3.1 Fundamento
Los nitritos en solución ácida oxidan el ión yoduro a yodo, produciendo interferencias
positivas.
2N20 2 + 0 2 + 2 H20 - * 4N 0 2* + 4 H‘
Recoja la muestra en frascos de boca estrecha, con tapón de vidrio esmerilado de 300
mis de capacidad de forma apuntada y boca con reborde, deje que el frasco rebose dos
o tres veces y ponga la tapa de forma que no queden burbujas de aire atmosférico.
La determinación debe hacerse inmediatamente, especialmente para muestras con una
demanda apreciable de oxigeno o de yodo. Proteja la muestra de la luz solar y valore
lo antes posible
Balanza Analítica
Botellas de Winkler
Balones Volumétricos
Pipetas graduadas
Bureta
Erletimeyer
4.8.6 Reactivos
Reactivo de álcali-yoduro disuelva 500 gr. de NaOH. (700 de KOH) y 135 gr. de Nal
(o 150 de Kl). en agua destilada y diluya en un litro añada 10 gr. de NaN3 (azida de
sodio) disueltos en 40 mis de agua destilada.
Solución de almidón: Disuelva 2 gr. de almidón soluble y 0,2 gr. de ácido salicilico,
como conservante, en 100 mis de agua destilada.
Solución de tiosulfato de sodio 0,025 N: Disuelva 6,205 gr. de Na2S2 0 i. 5 H20 en agua
destilada (hervida y fría) añada 4 gr. de NaOH y diluya a un litro.
Solución de dicromato de potasio 0,025N: Pese 1,226. gr. de K2O 2O7 que
previamente ha sido secado en la estufe durante una hora a 110°C, disuelva en agua
destilada y diluya a un litro.
N Na,S>Or=^-^
C
4.8.7 Procedimiento
200x300 ,
-------------= 201 mi.
(30 0 -2 )
Titule con solución de tiosulfato 0,025 N hasta un color amarillento, añada unas gotas
de solución ¿e almidón.Continue la titulación hasta que desaparezca la coloración
azul.
4.8.8 Cálculos
Cuando se titulan 200 mis de solución con tiosulfato 0,025 N los mi consumido la
titulación ason equivalentes a la cantidad de oxígeno disuelto en mg/1.
. A x N x 8.000
O 2 mg/1 = —--------- —
mi de muestra.
4.8.9.2 Equipo
E n % de 0 a 600 ± 1% de precisión
Electrodo de membrana.
Calibración
Retire la base de la probeta 4, saque la espuma del interior y humedézcala con agua
fresca; ensamble de nuevo la probeta y sumerja el electrodo .
15 V 26 17,8 37 26,2
Inicie la calibración presionando suavemente la tecla Mode Run hasta que aparezca
nuevamente el modo de operación, seleccione cal y continúe como se indico
anteriormente.
Cuando el equipo no esta listo para la medición, en la pantalla aparecen los mensajes:
Prácticamente todas las fases del tratamiento del agua para suministro y residual,
como la neutralización ácido-base, suavizado, precipitación, cuagulación, desinfección
y control de la corrosión dependen del pH.
pH = - l o g [ H ] o p H - l o g p i ^
El agufi pura esta muy poca ionizada y en el equilibrio el producto iónico es:
4.9.4 Interferencias
Electrodo combinado
Agitador magnético
Beakers
4.9.6 Reactivos
Solución Buñér pH 7
Solución Buffer pH 4
Solución Buffer pH 10
&
Solución de KC1 3,5M : Disuelva 260,75 gr. del reactivo en agua destilada y diluya
hasta un litro.
4.9.7 Procedimiento
J jf i J Ü Ü V !
’ ----- ~
,
E.-.L»'££$2í;
\
..... '
\
LEi i¡.a
' i
© © ®
Lave con agua destilada el bulbo de vidrio, seque con un papel o tela, sin tocar con los
dedos la superficie del electrodo.
Ajuste con el control 2 (mV/pl-1) hasta que la lectura marque el valor exacto de la
solución buffer.
Los iones sulfitos pueden estar presentes en aguas de caldera y aguas de alimentación
de calderas tratadas con sulfíto, para el control del oxígeno disuelto, en aguas
naturales o residuales como resultado de la polución industrial y en plantas de
tratamiento de decloración con dióxido de sulfuro. El exceso de sulfitos en aguas de
caldera, promueve la corrosión por los bajos valores de pH.
Una muestra acidificada que contiene sulfitos se titula en una solución estandarizada
de yodato y yoduro de potasio.
El yodo libre, liberado por el reactivo de yoduro y yodato reacción con el ion sulfíto.
El punto final de la titulación, se detecta por la aparición del color azul, resultante del
primer exceso de yodo que reacciona con el almidón.
El ion nitrito en medio ácido reacciona con los sulfitos, se elimina la interferencia con
la adición del ácido sulfámico
4.10.4 Reactivos
H2 S0 4 1+ 1
Ácido sulfámico
Titulación: Coloque 1 mi de ILSO4 y 0,1 gr. de ácido sulfámico a un frasco de 250 mi,
adicione exactamente 50 o 100 mi de la muestra preservada con EDTA manteniendo
la punta de la pipeta por debajo de la superficie del líquido. Agregue 1 mi de solución
indicadora, y titule inmediatamente con la solución de yoduro-yodato, agitando la
muestra por rotación, hasta aparición del color azul permanente.
4.10.6 Cálculo
El ión sulfato es uno de los aniones que con mayor frecuencia se encuentran en las
aguas naturales.
^ -2 . . • anaerobico - 2 , ,, ^
SO4 + Materia o r g a n i c a r — > S <■fLO l COj
bacterias
S “ +211' o ll2S
En ausencia de oxígeno disuelto y nitratos; los sulfatos sirven como, fuente de oxígeno
para las oxidaciones bioquímicas producidas por bacteria anaeróbicas. Bajo
condiciones anaeróbicas el ión sulfato es reducido a ión sulfuro, el cual establece un
equilibrio con el hidrógeno y el ácido sulfhídrico.
A valores de pH por encima de 8 la mayoría de los sulfuras existen en solución como
HS' y S*2 y la cantidad de H2S libre es tan pequeña que la presión parcial es
insignificante y los problemas por el olor no ocurren. A pH por debajo de 8 el
equilibrio se desplaza rápidamente hacia la formación de H2S no ionizado y se
completa cerca del 80% a un pH de 7 . Bajo tales condiciones la presión parcial del
H2S es lo suficientemente grande para causar problemas de olor, siempre que la
reducción del ión sulfato produzca una cantidad apreciable de sulfuras.
Las bacterias capaces de oxidar el H2S a H2SO4, están presentes en las aguas
residuales domésticas.
Lo que ocasiona el desarrollo de una acidez fuerte, que ataca el concreto. Esto
ocasiona serios problemas en las coronas de las alcantarillas, donde el drenaje es
mínimo.
El ión sulfato tiende a precipitar en forma coloidal en un medio ácido acético con
cloruro de bario, formando cristales de BaSÜ4 de tamaño uniforme; esta tendencia se
incrementa con la presencia de cloruros. La turbidez de la solución se mide en un
espectrofotómetro a 420 nm.
En presencia de materia orgánica, algunas bacterias pueden reducir el SO*'2 a S'2, por
esto se debe conservar la muestra a 4°C.
4.11.3 Matejfial y Equipo
Espectro fotómetro
Balanza Analítica
Agitador Magnético
Cronómetro
Erlenmeyers
Pipetas Volumétricas.
4.11.4 Reactivos
Solución patrón de sulfatos: Pese 0,1479 gr. de Na^SOí anhidro que previamente ha
sido secado en la estufa a 110 °C; disuélvalos en agua destilada; pase la solución a un
balón volumétrico de 1000 mi y complete hasta la marca con agua destilada.
Esta solución preparada anteriormente queda con una concentración de 100 mg/1 de
S04
A partir de la solución patrón prepare patrones de 5, 10, 15, 20. 25, 30, 35 40 mg/1.
Solución patrón Vln final Concentración
S 0 4'2 mg/1
mi mi
5 100 5
10 100 10
15 100 15
20 100 20
25 100 25
30 100 30
35 100 35
40 100 40
4.11.5 Procedimiento
Mida con pipeta volumétrica 100 mi de cada uno de los patrones, páselos a un
erlenmeyer de 250 mi.
Mientras agita, adicione 0,2 ó 0,3 gr. de cloruro de bario (BaCli.2H20 ) en cristales.
Realice un blanco para corrección por color y turbidez, sin adicionar el BaCI..2H»0.
Ver 2.1.8: Manejo del espcctrofotómetro.
4.11.6 Cálculo
La reacción bioquímica:
Materia Orgánica + O2 + Nutrientes + Bacterias -> Nuevas células + CO2 + H20 +
Residuos no bkxiegradables
es una representación general de todas las complejas reacciones bioquímicas que se
suceden en un cuerpo de agua.
Se requiere, estequiométricamente, que la cantidad de oxígeno iirilbarip en cualquier punto
del proceso sea proporcional a la cantidad total de materia orgánica que ha sufrido
transformación, o igualmente proporcional al grado de desarrollo al que ha llegado la
reacción en ese punto del proceso.
Se ha encontrado, por experiencia que un porcentaje razonablemente grande de la RBOj
total 9e logra en 5 días, aproximadamente 70 - 80% en aguas residuales domésticas y
muchas industriales, por consiguiente el periodo de 5 días se ha aceptado como patrón; el
porcentaje exacto depende del carácter del inoculo y de la natnrateyq de la materia
orgánica, que puede ser determinada sólo experimentalmente.
I: T lrm p o d t Incubación en dfo*
5.1.5 Reactivos
Solución lampón de Fosfatos: Disuelva 8,5 gr. de Kl IiP04, 21,75 gr. de K2HPO4, 33,4 gr.
de Na2HP04 7H20 y 1,7 gr. de NH4CI en 500 mí. de agua destilada, diluya hasta un litro.
Solución de sulfato de magnesio: Disuelva 22,5 gr. de MgSO-tJFhO en agua destilada y '
diluya hasta un litro.
Solución de cloruro calcio: 27,5 gr. de CaCli en agua destilada, diluya hasta un litro.
Solución de cloruro férrico: Disuelva 0,25 gr. de FeCl.i.óHiO en agua destilada y diluya a
un litro.
Solución de cloruro dé amonio: Disuelva 1,15 gr. de NH4CI en unos 500 mi. de agua
destilada, ajuste el pH a 7,2 con NaOH y diluya a un litro.
Mida el volumen de agua necesario y adicione I mi. por cada litro de cada una de las
soluciones de sulfato de magnesio, cloruro calcio, cloruro férrico y amortiguadora de
fosfato.
Si desea inocule agua de dilución, utilizando simientes, como se especifica más adelante.
Antes de usar el agua de dilución, debe saturarla con oxígeno disuelto agitando en una
botella parcialmente llena o aireando con aire filtrado libre de materia orgánica.
Utilice este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de
dilución.: Llene dos botellas de Winkler con el agua de dilución. Determine el OD. inicial
en una de ellas e incube la otra durante 5 días a 20°C. Al finalizar este tiempo determine el
OD. final en la botella incubada (El oxígeno disuelto, se determina por el método de
Winkler o por el método electrométrico).
Si la diferencia entre el OD. inicial y final del agua candidata excede de 0,2 mg/l, obtenga
una muestra de agua satisfactoria mejorando la purificación o de otra fuente.
Alternativamente, si se inhibe la nitrificación, almacene el agua de dilución inoculada, en
una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno se haya
reducido lo suficiente para cumplir los criterios de control del agua de dilución. No se
recomienda su almacenamiento cuando el RBO5 se va a determinar sin inhibir la
nitrificación ya que pueden desarrollarse organismos nitrificantes durante este tiempo.
Compruebe el agua de dilución almacenada para determinar si sigue habiendo suficiente
amoníaco después del almacenamiento. Si 110 es así, añada solución de cloruro de amonio
para proporcionar un total de 0,45 mg. de amoníaco/1 en calidad de nitrógeno. Si el agua
de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad añada suficiente material de
siembra como para producir una captación de OD. de 0,05 a 0,1 mg./l en 5 días a 20°C.
La captación de OD. en 5 días a 20°C no debe ser mayor de 0,2 mg./l y preferiblemente no
mayor de 0,1 mg./l.
Debido a que la prueba del RBOj es un bioensayo, sus resultados pueden verse influidos en
gran medida por la presencia de sustancias tóxicas o por el uso de material de siembra de
baja calidad. Las aguas destiladas suelen eí.tar contaminadas con cobre; algunas simientes
cloacales son relativamente inactivas.
Con tales aguas y simientes siempre se obtienen resultados bajos.
Compruebe periódicamente la calidad del agua de dilución, la efectividad de la simiente, y
la técnica analítica mediante determinaciones del RBO<¡ en compuestos orgánicos puros v
en muestras con adiciones conocidas. En general, para determinaciones del RBOs que no
requieren una simiente adaptada, utilice una mezcla de 150 mg. de glucosa/1 y 150 mg. de
ácido glutámico/l como solución de control patrón. La gh/.osa tiene una tasa
excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero cuando se utiliza con ácido glutámico,
dictar tasa se estabiliza, y es similar a la obtenida con muchas aguas residuales municipales.
Alternativamente, si un agua residual particular contiene un componente principal
identificable que contribuya al RBO5, utilice este compuesto en lugar de la glucosa-ácido
glutámico.
Determine el RBO de 5 días a 20°C de una disolución de control patrón de glucosa ácido
glutámico incubando una dilución al 2% y determine el OD. inicial y final de la solución. El
valor de la RBOs para esta solución patrón debe ser de 198+30,5 mg./l. Si los resultados
están fuera de este rango, debe buscar las causa del problema antes de analizar una
muestra.
También puede hacer el chequeo de la prueba con solución de glucosa de 300 mg/1.
La RBO5 de esta solución es de 224 mg/1 ±11 rrg/I, representa el 70% de la RBO teórica
320 mg/1
5.1.6.4 Siembra
Las diluciones que dan lugar a un OD. residual de al menos 1 mg./l y una captación de OD.
de al menos 2 mg./l después de 5 días de incubación producen los resultados más
confiables. Haga varias diluciones de la muestra preparada para obtener captación de OD.
en dicho intervalo. La experimentación con una muestra concreta permitirá el uso de un
número menor de diluciones. Un análisis más rápido, tal como el RQO, presenta una
correlación aproximada con el RBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones.
En ausencia de datos previos, utilice las siguientes disoluciones: 0,0 a 1,0 % para los
residuos industriales fuertes, 1 a 5 % para las aguas residuales depuradas y brutas, del 5 al
25% para el efluente tratado biológicamente, y del 25 al 100 % para las aguas fluviales
contaminadas.
Las muestras se pueden diluir directamente en las botellas de incubación o en recipientes
graduados antes de llevarlas a las botellas. El número de botellas a preparar por cada
dilución depende de la técnica de medición del OD: y el número de réplicas deseadas.
Cuando use recipientes graduados para preparar las diluciones, y cuando sea necesaria la
inoculación, adicione el inoculo bien sea directamente al agua de dilución o a los recipientes
individuales antes de la dilución; la inoculación en los cilindros individuales evita la
declinación de la proporción del inoculo en la muestra a medida que se incrementan las
diluciones. Cuando prepare diluciones directamente en las botellas para RBO5 y sea
necesaria la inoculación, adicione el inoculo directamente al agua de dilución.
Por cada dilución prepare 2 botellas en una de ellas determine el OD. inicial y tape la otra
herméticamente, con sello hidráulico e incube por 5 días a 20°C. Al finalizar el periodo de
incubación determine el OD. final
Si se usa el método del electrodo de membrana para la medición del OD.:
Prepare solamente una botella para RBOs, por cada dilución; detennine el OD. inicial y
reemplace cualquier contenido desalojado con agua de dilución hasta llenar la botella. Tape
herméticamente con sello hidráulico, incube por 5 días a 20 °C .
Después de éste tiempo determine el OD. final con el electrodo.
R B O sC m g#^"^2
R O B j(m g/l) =
Nunca haga corrección por el consumo de oxígeno del agua de dilución durante la
incubación, si el agua de dilución no cumple los criterios de calidad, los resultados deben
desecharse.
Uib de las limitaciones de RQO es la de oxidar la materia orgánica del desecho sin
importar su biodegradabüidad oxidando completamente todos los compuestos en reacción.
Solo en los desechos en donde la materia orgánica es oxidada en las reacciones de RQO y
RBO5, y conociendo el grado de estabilización del desecho, puede establecerse una
relación confiable entre la RQO/RBO5. Bajo esta condiciones se pueden tomar los
resultados de la RQO para determinar la disoluciones de la RBO5.
En las destilerías cuando no se utiliza un catalizador para acelerar laoxidación de la
mayoría de los compuestos, el valor de la RBO5 es mayor que la RQO.
5.2.3 Interferencias
Los compuestos alifaticos de cadena lineal, se oxidan mejor en presencia de Ag2S0 4 como
catalizador.
El sulfato de mercurio HgSO,i elimina las interferencias de los cloruros, la relación debe ser
10:1 de HgS04: C1
Los nitritos, generalmente están presentes en el agua en cantidades muy pequeñas por
debajo de 2 mg. N-N0 2/l, se elimina la interferencia con 10 mg. de ácido sulfanílico por
cada mg. N-N02.
Las especies inorgánicas reducidas cuantitativamente por el dicromato, para muestras con
un valor considerable de estos elementos se determina el valor de la especie y se hace una
corrección en el RQO, suponiendo una relación estequiométrica entre el elemento y el
dicromato.
Solución estándar de dicromato de potasio 0,25N: Pese 12,2588 gr. de K2Cr207 calidad
estándar primario, previamente secados a 103°C durante 2 horas, disuélvalos en agua
destilada y diluya a un litro en un balón aforado.
Reactivo de ácido sulfúrico: Pese 9,0 gr. de Ag2S 04. en cristales y adiciónelos a un litro de
H2SO.i del 96% de pureza y l ,84 de densidad (Concentración 5,5 gr./Kg.), deje reposar de
uno a dos días para disolver el Ag2S04.
Sulfato de amonio ferroso 0,25 N (FAS): Disuelva 98 gr. de Fe(N 114)2(8 0 4 )2.6H20 en
agua destilada, adicione 20 mi. de l l2SO,t concentrado, enfiíe y diluya a un litro con agua
destilada Estandarice cada día.
Estandarización
Con pipeta volumétrica mida 10 mi. de dicromato 0,25 N y diluya con agua destilada hasta
100vAdicione 30 mi. de H2S0 4 concentrado enfríe y valore con el FAS, utilizando ferroína
como indicador.
El punto final esta indicado por un color café rojizo.
Ferroína: Disuelva 1,48 gr. de O-Fenantrolina mono hidrato, y 695 ing. de Fe2S0 4 7H20
en agua destilada y diluya a 100 mi.
Sulfato de mercurio calidad analítico.
Acido sulfanílico
Ácido sulfúrico concentrado: densidad 1,84 y 96% de pureza.
5.2.6 Procedimiento
5.2.7 Cálculos
ROÍ) - (A - B ) x N x $ 0 0 0
y <m«'/) yj muestra
5.3.3 Interferencias
Cualquier material que pueda ser extraído por el solvente usado queda cuantificado como
grasa/aceite, por ejemplo algunos compuestos de azufre y ciertos colorantes orgánicos.
El método es completamente empírico, y pueden obtenerse resultados duplicados solo
cuando se siguen en forma estricta todos los detalles.
La velocidad de extracción y el tiempo son fundamentales, el tiempo que se especifica para
el secado y enfriado del material extraído no puede ser alterado.
En resumen cualquier alteración del método interfiere en los resultados. Puede que halla un
incremento gradual del peso, debido presumiblemente a la absorción del oxígeno, y/o una
pérdida gradual de peso debido a la volatilización.
5.3.5 Reactivos
5.3.6 Procedimiento
Marque previamente en la botella, el volumen que se recolectó de muestra, si no se
acidificó en el lugar de muestreo, acidifique a pH 2 o menos con ácido clorhídrico 1+1.
Instale un equipo de filtración, colocando el embudo Buchner en un erlenmeyer para
filtración al vacío.
Prepare el filtro que consiste en un disco de muselina cubierto con papel de filtro.
Humedezca el papel y la muselina y presión«; para asegurar un buen sello.
Utilizando el vacío, filtre 100 mi. de la solución de diatomacea y lave con unas 3 porciones
de agua destilada, deje el vacío liasta que no pase mas agua a través del filtro.
Filtre la muestra acidulada, deje el vacío hasta que no pase mas agua.
Utilizando pinzas, pase el filtro a un vidrio de reloj.
Limpie el interior y la tapa del frasco que contiene la muestra y la parte interior del embudo
Buchner con trozos de papel filtro impregnado del solvente, para remover cualquier capa
de grasa o aceite. Recoja todo el material sólido.
Enrolle todo el papel filtro que contiene muestra, encajeto en un dedal de extraccióa
Limpie el vidrio de reloj de igual manera que limpió el embudo, añada los trozos de papel
al dedal de extracción.
Seque e! dedal de extracción en un horno a 103°C durante 30 minutos. Los compuestos
que se volatilizan por debajo de 103°C, se pierden en este paso.
Llene el dedal con lana de vidrio o perlas de ebullición.
Coloque el dedal en el extractor Soxhlet, que debe tener el matraz previamente tarado,
extraiga el aceite y la grasa con hexano (Triclorotrifluoroetano ó freón. recomiendan los
métodos normalizados), a una velocidad de 20 ciclos/hora durante 4 horas, contados a
partir del primer ciclo.
Destile el solvente en un baño inaría o en una plancha de calentamiento a 70°C (Cuando se
utiliza el Büchi 810, no se requiere de estos equipos)
Una vez terminada la destilación,, coloque el balón sobre un baño de vapor a 70 °C durante
15 minutos y haga pasar aire a través de la muestra, aplicando vacío durante un minuto.
Enfríe en un desecador durante 30 minutos y pese.
Haga un ensayo en blanco de la misma forma que realizó el análisis..
5.3.7 Cálculos
(A -11) x I()()()
(■irasa(mg'i)- — -— ------------
mi. demuestra
5.3.8 ¡Hidrocarburos
5.3.10 Interferencias
Los hidrocarburos mas polares, tales como compuestos aromáticos complejos, y los
hidrocarbonados de cloro, azufre y nitrógeno; pueden ser absorbidos por la sílice.
Cualquier compuesto distinto de los hidrocarburos y la materia grasa recuperada con el
solvente también interfiere.
5.3.11 Reactivos
I os misinos que se utilizan en la determinación de grasas/aceites
Silicagel malla 100 - 200: Seque durante 24 horas a 110°C y guarde, en envase
herméticamente cerrado.
5.3.12 Equipo:
Además del equipo usado para las grasas:
Agitador magnético.
5.3.13 Procedimiento
5.3.14 Cálculos:
g;,
Íjí vrfcH
4.•
■í; i'
>’•
. .. v ¿k'
1 Condensadores
2 Extractor Soxhlet
3 Beaker
7 Bloque de calentamiento
El sistema está conectado a un baño termostatado con aceite, para el calentamiento.
Los ajustes entre los beakers y los extractores; y entre estos y los condensadores, son
anillos de viton, que garantizan el ajuste perfecto y evitan escapes en el sistema.
Los detergentes son sustancias que tienen la propiedad de reducir la tensión superficial del
líquido en el cual se encuentran disuclfos. de modo que éste adquiera mayor poder de
penetración a través de los poros de ciertos materiales a la vez que se extiende más
fácilmente en la superficie de los cuerpos, en los que se aplica.
Los detergentes están constituidos en u n .20-30% de una sustancia activa llamada
surfoctánte o agente tensoactivo y en un 80-70 % de aditivos que les aumentan sus
propiedades; entre éstos últimos los más comunes son: tripolifosfato de sodio ( 25-50% ),
sulfato de sodio ( 5 - 10% ), silicato de sodio ( 2 - 10% ) y blanqueadores ópticos, colorantes
y enzimas.
5.4.1.3„ Amónicos
Son sales que al ionizarse producen un ion psitivo ( el sodio) y un ión negativo ( el
surfactante). Los más comunes son el ABS ( Sulfonato de alquil-benceno ) y el LAS
(Sulfonato de alquil-lineal). Difieren en la configuración molecular. El LAS es lineal y por
lo tanto más biodegradable, aunque más tóxico. El ABS es ramificado y por lo tanto menos
biodegradable, pero menos tóxico.
5.4.1.4 Catiónicos
5.4.1.5 No iónicos
Sin el resultado de una polimerización de moléculas de óxido de etileno.
5.4.4 Interferencias
Si se pretende una determinación directa del LAS (o de cualquier otra especie individual de
MABS), todas las otras especies de MABS interfieren.
Los sulfatos orgánicos, sulfonatos, carboxilatos y fenoles tiocianatos, cianatos, nitratos y
cloruros inorgánicos pueden transferir más o menos azul de metileno a la fase de
cloroformo.
Las interferencias negativas pueden ser consecuencia de la presencia de surfactantes
catiónicos, tales como aminas, porque compiten con el azul de metileno en la formación de
pares ióniocos.
Se pueden eliminar los surfactantes catiónicos pasando la muestra a través de una resina de
intercambio catiónico, bajo condiciones adecuadas. Los sulfiiros, a menudo presentes en
las aguas residuales sin tratar, o primariamente tratadas, pueden reaccionar con el azul de
metileno para formar un producto de reducción incoloro, que hace imposible el análisis.
Para eliminar esta interferencia, se debe hacer una oxidación previa de la muestra con
peróxido de hidrógeno
Concentración mínima detectable: 10 ng MBAS ( calculado como LAS ).
5.4.6 Reactivos
Solución Stock de LAS o ABS: Pese la cantidad de material necesario para que quede 1
gr. de ABS o LAS sobre el porcentaje de base activa: disuelva en agua destilada y diluya a
un litro.
1 m i.: 1 «ng. LAS/ ABS
Almacene en refrigerador. Prepare semanalmente.
Solución patrón: Mida 10 mi. de la solución stock llévela a 1.000 mi. con agua destilada.
1 mi. : 0,01 mg. de LAS/ABS
Esta solución se prepara diariamente.
Solución de fenolítaleína: 0,1 g de fenolftaleína en una solución alcohol-agua 50 %.
H2SO41 N: 28 mi. de H2SO4 concentrado, en un litro de solución
NaOH 1 N: 40 gr. de NaOH en un litro de solución
Cloroformo anhidro
Azul de metileno: Pese 100 mg. de azul de metileno disuelva en 100 mi. de agua destilada.
Transfiera 30 mi. de la solución anterior a un balón aforado de 1.000 mi.; agregue 500 mi.
de agua destilada, 41 mi. de H2SO4 6 N y 50 g de fosfato diácido de sodio monohidratado
NaH2P0 4. H2O. Agite hasta que la disolución sea completa y complete a unlitro con agua
destilada.
Solución lavadora: A 500 mi. de agua destilada adicione 41 mi. de H2SO4 6 N y 50 gr. de
NaH2P0 4 . H2O. Agite hasta dilución completa y diluya hasta un litro con agua destilada
Lana de vidrio: Tratada previamente con cloroformo para eliminar interferencias
5.4.7 Procedimiento
5 _LP _ 50
10 0,10 2,0 50
15 0,15 3,0 50
Tome 50 mi. de cada uno de los patrones en embudos de separación.
Adicione unas gotas de fenolftaleína y NaOH 1 N hasta que la solución se tome rosa,
entonces adicione una gota de H2SO4 1 N hasta que desaparezca el color.
Adicione 10 mi. de cloroformo y 25 mi. de solución de azul de metileno; tape y agite
vigorosamente durante 30 segundos; deje en reposo para que se separen las capas. Drene
la capa de cloroformo a un segundo embudo de separación, adicione otros 5 mL de
cloroformo y repita la extracción (dos veces). Reúna todos los extractos de cloroformo en
el segundo embudo y añada 50 mL de la solución lavadora; agite vigorosamente por 30
segundos.
Deje sedimentar y drene la capa de cloroformo a través de lana de vidrio a un balón
volumétrico de 50 mL; extraiga la solución de lavado por dos veces con porciones de 5 mL
de cloroformo; drene a través de lana de vidrio recogiendo todos los lavados en el balón
volumétrico; enjuague la lana de vidrio y afore hasta la mraca con cloroformo. Lea la
absorbancia a 652 nm y trace una curva patrón, de absorbancia vs concentración
5 .4.8 Cálenlos:
Determine la concentración el la curva patrón.
APHA - AWWA - WPCF. Standard Methods for the examination of water and
wastewater. 15 th edition, 1980.
BEEATY, Richard and KERBER, Jack. Concepts Instrumentarion and Techniques jin
Atomic Absorption Spectrophotometry. The Perkin-Elmer Corporation.
USA, 1993.