MANUAL DE LABORATORIO

Código: PLB-105

Título: Evaluación del Carbonato de Calcio

Este documento es un requisito obligatorio y forma parte del Sistema Gestión de la

Calidad aprobado de CNPC SERVICES VENEZUELA LTD, S.A.
Las alteraciones no se permitirán sin la previa autorización del aprobador inicial.

REGISTRO DE REVISIONES EFECTUADAS A ESTE MANUAL

Sección Cargo/ firma del Cargo/ firma del Cargo/ firma del
Nº Tipo y descripción del cambio
Fecha y responsable por responsable por responsable por
Rev. realizado
páginas la elaboración la revisión la aprobación

Carolina Sutherland Yosireth Rivas / Ángel Molero

0 01/09/12 Todas Emisión Original y Aprobación Coordinador de Coordinador del Sistema Gerente de Operaciones
Laboratorio de Gestión de la Calidad de Fluidos
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

1. OBJETIVO
Evaluar el carbonato de calcio, determinando su pureza, solubilidad en agua y
en HCl al 15% y humedad.

2. ALCANCE.
Aplica para todo el carbonato de calcio a ser usado en los fluidos de perforación
como densificante.

3. RESPONSABILIDADES.

3.1 Es responsabilidad del coordinador de laboratorio (en el laboratorio) realizar

las la evaluación del Carbonato de Calcio, cuando lo consideren necesario.

3.2 Es responsabilidad del coordinador de laboratorio / asistente de laboratorio

cumplir con la siguiente instrucción de trabajo.

3.3 Es responsabilidad del coordinador de laboratorio / asistente de laboratorio

mantener los registros generados por la instrucción de trabajo.

3.4 Es responsabilidad del supervisor de fluidos velar por que se cumpla la

siguiente instrucción de trabajo.

4. DEFINICIÓN:
Polvo blanco o grisáceo, ligeramente soluble en agua y soluble en ácidos con
desprendimiento de anhídrido carbónico, aparece naturalmente en dos formas
cristales: calcita y aragonito. El carbonato de calcio también aparece en el mineral
dolomita, un carbonato doble de calcio y magnesio (CaCO3. MgCO3)

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 1 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

5. REFERENCIAS NORMATIVAS

5.1 Norma VenezolanaCovenin ISO 9001: Vigente Sistema de Gestión de

Calidad.

5.2 Método ASTM D – 198

6. RIESGOS
6.1 Salpicadura hacia los ojos
6.2 Inhalación de vapores
6.3 Descargas eléctricas
6.4 Quemaduras
6.5 Derrames de HCl
6.6 Derrames de Soda cáustica

7. RECOMENDACIONES
7.1 La temperatura del laboratorio debe ser aproximadamente ± 20-25 ºF
7.2 Todos los equipos de medición y ensayo deben estar debidamente
calibrados
7.3 Todo el material de vidrio a ser utilizado debe estar completamente limpio
7.4 Deben cumplirse todas las normas de seguridad al efectuar la evaluación
7.5 Todos los resultados y observaciones deben asentarse en la hoja de
evaluación.

8. EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS.

8.1 Plancha de calentamiento
8.2 Balanza electrónica con precisión de 0.01 g
8.3 Papel de filtro de 9 cm de diámetro

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 2 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

8.4 Soporte universal con porta embudos

8.5 Pipetas volumétricas de 10, 20 y 50 mL
8.6 Piseta plástica
8.7 Capsula de Pietro
8.8 Agua destilada
8.9 Acido Clorhídrico
8.10 Solución EDTA 0.02 N

9. PROCEDIMIENTO

ASISTENTE DE LABORATORIO Y/O COORDINADOR DE LABORATORIO

9.1 Carbonato de calcio, %
 Secar una porción de carbonato de calcio en un horno @ 220±5 ºF por
un tiempo de dos horas.
 Colocar la porción en el desecador y dejar enfriar a temperatura
ambiente durante una hora.
 Pesar un beaker con un magneto incluido y registrar como peso 1.
 Pesar un (1) ± 0,01 g de carbonato de calcio dentro del beaker.
 Agregar en el baeker 40±1mL de acido clorhídrico a 0.5 N utilizando
una pipeta de 20 mL.
 Agitar por 5±1 minutos y calentar por 5±1 minutos más para expulsar
todo el CO2 remanente, deje posteriormente enfriar la muestra.
 Filtrar la solución a través de un embudo porcelanizadobuchner.
 Transferir el filtrado obtenido a un balón aforado de 500±5 mL y lave
luego con agua destilada, tanto el embudo como el erlenmeyer que
contiene la solución.

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 3 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

 Complete con agua destilada y agite por 5±1 minutos hasta observar
completa homogeneización.
 Tomar una porción de 25 mL con una pipeta y adicionarla en un
erlenmeyer de 250 ±5mL.
 Adicionar 5 ±1 mL de NaOH 1 N con una pipeta aforada y verifique que
el pH alcance rango de 12 a 13 unidades.
 Agregar una pizca de calver II o azul de Hidroxinaftol, con una espátula
metálica y agite hasta homogeneizar.
 Titular con solución EDTA 0.02N colocada en una bureta de 50 ml,
registre el volumen de EDTA consumido, en mL.
 Agregue gota a gota la solución EDTA 0.02 N para verificar el punto
final.

 Determinar contenido de Carbonato de calcio.

9.2 Solubilidad en agua:

 Tarar la balanza analítica a cero y pesar un disco de evaporación con
un papel de filtro, registrar como Peso 1.
 Pesar 5±0,01g de carbonato de calcio y registrar como Peso 2.
 Transferir 200± 5 mL de agua destilada a un beaker de 400±5 ml y
agitar sobre un agitador magnético.
 Agregar lentamente el carbonato de calcio pesado en el beaker con
agua y continuar mezclando por 15±1 minutos.
 Colocar el papel de filtro previamente pesado en un embudo de vidrio y
filtre la solución, limpiando cuidadosamente el beaker con agua
destilada repitiendo, esta operación hasta eliminar todos los residuos
sólidos del beaker.
 Lavar el papel de filtro en el embudo con agua destilada, varias veces.

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 4 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

 Retirar el papel de filtro del embudo y colocarlo sobre el disco de

evaporación en un horno @ 220 – 250±5 ºF y dejar secar
completamente.
 Pesar nuevamente el disco de evaporación con el papel de filtro en la
balanza analítica y registre como Peso 3.
 Determinar solubilidad del carbonato en agua.

9.3 Solubilidad al Acido Clorhídrico al 15%

 Tarar la balanza analítica a cero y pesar en un plato de evaporación el
papel de filtro, registrar como Peso 1.
 Pesar 5±0,1 g de Carbonato de Calcio y registrar como Peso 2.
 Transferir a un beaker 200±5 mL de Acido Clorhídrico al 15% v/v y agite
en el agitador magnético.
 Adicionar lentamente el carbonato de calcio en la solución y continúe
mezclando por 15±1 minutos.
 Colocar el papel de filtro previamente pesado en un embudo de vidrio y
filtre la solución, limpiando cuidadosamente el beaker con solución de
Acido Clorhídrico al 15%, repitiendo esta operación hasta eliminar todos
los residuos sólidos del beaker.
 Lavar el papel de filtro en el embudo con agua destilada, varias veces.
 Retirar el papel de filtro del embudo y colocar sobre el disco de
evaporación en un horno @ 220 – 250±5 ºF y dejar secar
completamente.
 Pesar nuevamente el disco de evaporación con el papel de filtro en la
balanza analítica y registre como Peso 3.
 Determinar solubilidad del carbonato de Calcio en HCl al 15%.

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 5 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

9.4 Contenido de Humedad (Según las prácticas recomendadas en las

Normas API 13A / ISO 13500:1998 Sección 11.10):
 Tarar la balanza acero y pesar un plato de evaporación y registrar Peso
1.
 Pesar 10±0,01 g de muestras en el plato de evaporación previamente
pesado, registrar Peso 2.
 Colocar el plato de evaporación con la muestra en un horno @ 220±5ºF
por 4 horas.
 Enfriar en un desecador a temperatura ambiente por una hora.
 Pesar hasta obtener peso constante, y registrar Peso 3.
 Calcular el porcentaje de Humedad.

COORDINADOR DE LABORATORIO:
 Chequear que el procedimiento lleve la correcta ejecución por parte del
asistente de laboratorio
 Revisar junto con el analista del laboratorio, los resultados obtenidos en la
evaluación
 Comparar los resultados obtenidos con los datos reportados en la Hoja
Técnica del producto y Certificado de Calidad entregado por el proveedor.
 Llenar el Certificado de Calidad del Producto, asignándole número
consecutivo correspondiente al control de evaluación de materia prima
 Elaborar reporte final

SUPERINTENDENTE / SUPERVISOR DE FLUIDOS:

 Revisar el Resultados y el Certificado de Calidad de Análisis.
 Dar aprobación al estado final de la materia prima.

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 6 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

10. CÁLCULOS:
10.1 Carbonato de calcio, %

Ppm de Ca = mL de EDTA * 400

mL de muestra

% CaCO3 = pm de Ca __________
10 * g de muestra * 0.4005

Donde: 0,4005 = factor gravimétrico del carbonato de calcio

10.2 Solubilidad en Agua

Solubilidad en agua = [(Peso 3 – Peso 1)/ Peso 2] * 100

10.3 Solubilidad en Acido Clorhídrico al 15%

Solubilidad en HCl al 15% = [(Peso 3 – Peso 1)/ Peso 2] * 100

10.4 Contenido de Humedad, %:

Peso del material seco, g = Peso 3 – Peso 1

Pérdida de Humedad, g = Peso del material seco – Peso 2

Humedad, % = (Pérdida de humedad, g / Peso 2 ) * 100

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 7 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

11. PARÁMETROS DE ACEPTACIÓN

DIAMETRO ESPECIFICACION
PROPIEDAD
NOMINAL MINIMO MAXIMO
5 µm 4 10
25 µm 20 30
Granulometría 50 µm 40 75
150 µm 100 170
6/300 µm 170 300
Pureza, % -- 85 --
Solubilidad al HCl 15% v/v -- 98 --
% de Humedad -- -- 10
Apariencia Sólido homogéneo fino de color grisáceo

12. FORMATOS UTILIZADOS

12.1 Hoja de trabajo tipo 1. FLB-004
12.2 Certificado de Análisis de Materia Prima código FLB-029
12.3 Reporte de Resultados Generales FLB-003

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 8 de 4
Gestión de la Calidad
 PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIO

TÍTULO: EVALUACIÓN DEL CARBONATO DE CALCIO

13. FLUJOGRAMA

Asistente de Laboratorio Coordinador de Laboratorio Superintendente / Supervisor de fluidos

Evaluar muestra de producto Recibe las muestras del

recibido Recibe muestra del Producto Proveedor

Realizar cálculos de la Revisar resultados y cálculos

evaluación efectuada de la evaluación realizada

Revisar Certificado de
Llenar Certificado de
Análisis y Reporte de
Análisis
Resultados

Efectuar Reporte de No
Resultados Generales

Archiva Reporte de Si
Aprobar
Resultados con Certificado Certificado y
Aprobando o no el Producto Reporte
Evaluado

Etiqueta los productos en

galpón con la etiqueta
correspondiente a su
condición

FIN

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR: CÓDIGO: PLB-105

Carolina Sutherland Yosireth Rivas Ángel Molero REVISIÓN: 0
Coordinador de Laboratorio Coordinador del Sistema de Gerente de Operaciones Fecha:01-09-12 Pág. 9 de 4
Gestión de la Calidad