ABSORCIÓN DE CO2 EN UNA COLUMNA EMPACADA

PROBLEMA

Se desea absorber el 50% de CO 2 de una corriente gaseosa compuesta por aire y

bióxido de carbono en una columna empacada con anillos Raschig. El flujo de la
alimentación de la mezcla gaseosa está entre [20 a 30% de la escala del
rotámetro del aire, por ejemplo el 28%; combinado con un valor constante entre 30
a 40 mm en la escala del rotámetro del CO 2, por ejemplo 36 mm]* con una
composición de entrada entre (15–23)** % en masa de CO 2 obtenida con el
cromatógrafo. Para lograr esta absorción, se ensayarán tres flujos comprendidos
entre (2-8)*** L / h, por ejemplo 2, 4, 6 L / h de monoetanolamina-agua (MEA-H 2O)
al 15% en masa. Calcular:

1.- El flujo de solución de MEA en L / h que logre esta separación

2.- Los kg de MEA que serán utilizados en un periodo de 24 h para la absorción del
50% de CO2 de la corriente alimentada
3.- El coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KYa en
kgmol de A transferidos
h m 3 YA
4.- El coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KXa en
kgmol de A transferidos
h m 3 XA
5.- ¿Qué coeficiente volumétrico global impone mayor resistencia a la
transferencia de masa, el de la fase gaseosa o el de la fase líquida?

* Para lograr estos valores consultar los incisos 5 y 7 de Desarrollo Experimental

citado abajo
** Para lograr estos valores consultar el inciso 8 de Desarrollo Experimental citado
abajo
*** Para lograr estos valores consultar en inciso 11 de Desarrollo Experimental
citado abajo
MATERIAL
1 flujómetro
1 Bureta con soporte universal
4 vasos de precipitados de 100 mL
4 matraces Erlenmeyer
2 pipetas de 3 mL
1 Cronómetro
1 propipeta
1 termómetro de mercurio
1 extensión para calentar el manómetro de CO2
2 llaves para el cromatógrafo de absorción
1 Probeta de 100 mL
Hojas de papel continuo para el integrador
1 recipiente de plástico con monoetanolamina al 15% en peso

SUSTANCIAS
Solución de MEA al 15% en peso
Ácido clorhídrico 1N
Fenolftaleína.

EQUIPO
Columna empacada marca Pignat (Consultar la Figura 1 del guión de
Hidrodinámica de una columna empacada)

SERVICIOS AUXILIARES
Energía eléctrica
Aire

MEDIDAS DE SEGURIDAD
Utilizar lentes de seguridad para el manejo de HCl
Verificar que el regulador de aire colocado en el equipo opere con una presión de
un bar

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Consultar el guión de Hidrodinámica de una columna empacada

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.-Consultar el anexo A para conocer el manejo del cromatógrafo de conductividad

térmica para determinar las composiciones en porciento en masa del CO 2 en
aire.
2.- Consultar el anexo B para conocer la forma de evaluar los flujos en los
rotámetros de la mezcla líquida de MEA-H2O, del aire y de CO2.
3.- Arrancar la compresora del laboratorio y recorrer visualmente la línea de aire
que llega hasta la válvula V-1 de la entrada a la columna.
4.- Purgar el aire que proviene de la compresora antes de alimentarlo a la
columna, para lograrlo abrir la válvula que permite la descarga a la atmósfera,
después fijar una presión de 1 bar en la carátula de la válvula reguladora de
aire que alimenta a la columna.
5.- Alimentar aire y controlar el flujo con la válvula del rotámetro V-2 a un valor
constante entre 20 a 25% de la escala. Medir su temperatura abriendo la
válvula ubicada antes de la entrada al equipo y apuntar ambos valores en la
Tabla de datos experimentales.
6.- Conectar una extensión con energía eléctrica a la clavija del manómetro
ubicado en el tanque de CO2. Abrir la válvula del tanque y la válvula de
suministro del manómetro de presión, controlar una salida a 20 psig.
7.- Alimentar CO2 a la columna, y controlar el flujo con la válvula del rotámetro de
entrada V-3 a un valor constante entre 30 a 40 mm en la escala. Medir su
temperatura abriendo la válvula ubicada antes de la entrada al equipo y
apuntar ambos valores en la Tabla de datos experimentales.
8.- Determinar por cromatografía la composición de la corriente gaseosa de
entrada a la columna con una composición de entrada entre (15–23)** % en
masa de CO2. Tomar tres muestras de 1 cm 3 abriendo la válvula V-4,
promediarlas y llenar la Tabla de datos experimentales.
9.- Verificar que el tanque de alimentación que contiene la solución de MEA se
encuentre aproximadamente al 15% en peso, para esto tomar 3 alícuotas de 4
mL y adicionar 2 gotas de fenoftaleina a cada alícuota, titular con HCl de
concentración 1 N, tomar el promedio y llenar la Tabla de datos experimentales
10.-Tomar la temperatura de la solución de MEA-H 2O y apuntarla en la Tabla de
datos experimentales
11.- Conectar a la energía eléctrica la bomba peristáltica de alimentación de
solución de MEA - H2O. Observar la parte frontal de la bomba y operar la
perilla del llenado del pistón y las flechas para las pulsaciones de acuerdo al
flujo de líquido que se desea alimentar. Experimentar 3 flujos diferentes entre
2 a 8 L / h por ejemplo 4, 6 y 8 L / h de mezcla. Llenar la Tabla de datos
experimentales.
12.- Abrir la válvula de descarga de la mezcla líquida V-5, ubicada en la parte
inferior de la columna
13.- Determinar por cromatografía la composición de la corriente gaseosa de
salida de la columna. Tomar tres muestras de 1 cm 3 retirando la manguera
entramada de la horquilla metálica de la columna, promediarlas y llenar la
Tabla de datos experimentales
14.- Para cada corrida experimental, tomar 3 alícuotas de 4 mL de la corriente
líquida de salida de la columna, adicionar 2 gotas de fenoftaleina y titular con
HCl de concentración 1 N, promediar los valores y llenar la Tabla de datos
experimentales

PARO DEL EQUIPO

1.- Apagar la bomba y descontarla de la corriente eléctrica.
2.- Cerrar la válvula V-1 de alimentación de aire. No olvidar apagar la compresora
del laboratorio.
3. -Cerrar todas las válvulas del cromatógrafo
4.- Cerrar las válvulas del tanque de CO2 y desconectar el cable de corriente
5.- Verificar que todas las válvulas del equipo y del tanque de CO2 se encuentren
cerradas y todas las conexiones eléctricas desconectadas.
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura de la solución = ºC Temperatura del aire = ºC

Temperatura del CO2 = ºC
Área transversal de flujo entre empaques = cm 2
Flujo de Concentración Gaire Gaire
Concentración
alimentación MEA (%) (L / h)
MEA
(L / h) (% en masa)
(gmol / L sol)
%masa = 6.064 (N) + 0.0231
N = gmol / Lsol
(g MEA / g Solución)
Entrada Salida Entrada Salida

…
GCO2 GCO2 CO2 Aire CO2 CO2
(mm) (kg/h) (%) masa (%) masa absorbido removido
(%) (%)
Salida Salida
Entrada Entrada

CUESTIONARIO

1.- Para cada flujo de solución de MEA utilizado y mediante un balance de materia
establecer:
a) La ecuación de la línea de operación.
b) Calcular la concentración del líquido a la salida en relación molar.
c) Trazar las línea de operación junto a la curva de equilibrio para cada corrida
experimental del sistema CO2-MEA en agua al 15 % en peso (Gráficas1),
indicar qué representan los dos extremos. La curva de equilibrio se
encuentra en el anexo C de este guión experimental
d) Calcular el % de CO2 absorbido y el % de CO2 removido

2.- ¿Qué cambio(s) se observa(n) en la línea de operación de la gráfica 1 al variar

el flujo de solución de MEA y cómo se relaciona con el % de CO 2 absorbido?

3.- De acuerdo a los resultados del punto 1, ¿De qué depende la composición del
líquido a la salida de la columna?
4.- Calcular la relación (L’s / G’s) de operación para cada flujo de solución de MEA
utilizado. L’s = kgmol de agua / h, G`s = kgmol de aire /h

5.- Utilizar las Gráficas 1 para indicar mediante trazos cuál es la fuerza directora o
impulsora de la transferencia de masa

6.- ¿Cuál sería el valor máximo de la concentración del líquido a la salida?. ¿Es
posible obtener esta concentración?. Explicar su respuesta

7.- Desde un punto de vista operativo, ¿Qué significa la relación (L’s / G’s) mínimo ?

8.- Utilizar las Gráficas 1 para calcular el número de unidades de transferencia de

masa para la fase gaseosa de acuerdo a las siguientes ecuaciones de diseño:

procedimiento
para evaluar el denominador de la integra
de la fase gaseosa

9.- Calcular el coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KYa en

(kmol de CO2 transferidos / (h m3 kgmol CO2 transferidos / kgmol Aire)

10.- A partir de la ecuación de diseño del equipo de transferencia de masa de-

termine la altura de la unidad de transferencia para este sistema. Elabore por
separado una gráfica de HUT y otra de NUT contra flujo de solución de MEA
(gráficas 2 y 3).
¿Qué comportamiento observa?. Discuta sus resultados

11.- Determinar para cada corrida experimental el flux volumétrico N Aa en las

interfases de la columna en unidades de (kgmol de CO 2 transferido / h m3).
Elabore una gráfica de NAa Vs. el flujo de solución de MEA (gráfica 4). Discuta
sus resultados.
12.- Elaborar una gráfica de KYa contra flujo de solución de MEA (Gráfica 5).
¿Cuál es el comportamiento observado?

13.- Utilizar las Gráficas 1 para calcular los coeficientes volumétricos globales de
kgmol de A transferidos
transferencia de masa KXa en de acuerdo a la
h m 3 XA
siguiente ecuación de diseño:

XA2
Ls  1
Z  dXA
KXa  XA°  XA
XA1

L´s
Ls
ATF

para evaluar el denominador de la integral

de la fase líquida

14.- ¿Cuál es el flujo de solución de MEA en L / h para separar el 50% del CO2 de
la corriente gaseosa alimentada?, ¿Los kg de MEA que serán utilizados en un
periodo de 24 h para la absorción del 50% de la corriente gaseosa?, ¿El
coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KYa en
kgmol de A transferidos
h m 3 YA
?, ¿El coeficiente volumétrico global de transferencia
kgmol de A transferidos
de masa KXa en ?, ¿Qué coeficiente volumétrico
h m 3 XA
global impone mayor resistencia a la transferencia de masa, el de la fase
gaseosa o el de la fase líquida?
NOMENCLATURA

G’s = Fuljo másico molar de aire (kmol aire / h)

L’s = Flujo másico molar de agua (kmol agua / h)
Gs = Masa velocidad de aire (kmol aire / h m2)
Ls = Masa velocidad del agua (kmol agua / h m2)
ATF = Área transversal de flujo entre los empaques (m 2)
L = Flujo de solución de MEA-H2O (L / h)
G CO2 = Flujo de bióxido de carbono (kg / h)
G aire = Flujo de aire (L / h)
X A = Composición de la corriente líquida (kmol CO2 / kmol de agua)
YA = Composición de la corriente gaseosa (kmol CO 2 / kmol de aire)
KY a = Coeficiente volumétrico global de Transferencia de Masa del lado de la fase
gaseosa (kmol de CO2 / (h m3 kgmol CO2 / kgmol Aire)
KX a = Coeficiente volumétrico global de Transferencia de Masa del lado de la fase
líquida (kmol de CO2 / (h m3 kgmol CO2 / kgmol Agua)
aV = Área superficial específica de los empaques secos / unidad de volumen
empacado o superficie especifica de relleno (m2 / m3)

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 E. J. Henley, J.D. Seader. Equilibrium-Stage Separation operations in

Chemical Engineering. John Wiley & Son, Inc. 1990.
 R.E. Treybal, Mass transfer Operations, McGraw Hill, 1998.
 Foust y col, Principios de Operaciones Unitarias, CECSA, 1975
 Katz, Handbook of Natural Gas Engineering
 H. Sawistowski and W. Smith, Métodos de cálculos en los procesos de
transferencia de masa. Ed. Alhambra, S.A. México.

ANEXO A

Operación del cromatógrafo de conductividad térmica

Nuevas condiciones de operación

A.- SOLO EL PROFESOR PODRÁ OPERAR EL EQUIPO, YA QUE LOS

ALUMNOS HAN QUEMADO CONTINUAMENTE LOS FILAMENTOS CON
REPARACIONES MUY COSTOSAS
B.- Antes de encender el cromatógrafo hacer pasar el gas
acarreador
 Procedimiento

1.- Abrir totalmente la válvula principal del tanque de helio y fije una presión de
salida de 40 psig.
2.- Verificar que los dos rotámetros marquen el flujo del gas helio. Coloque el
flujómetro en la parte lateral izquierda del cromatógrafo, en el borne izquierdo
superior debe marcar en el entorno a 40 mL / min y en el izquierdo inferior
también. Si no hay flujo de helio se quemarán nuevamente los filamentos
del cromatógrafo.
3.- Encender el regulador de voltaje conectando previamente el cable a la
corriente principal, encender el cromatógrafo oprimiendo el botón rojo ubicado
en la parte posterior de cromatógrafo, encender el integrador y verificar que
tenga el suficiente papel para las respectivas impresiones
4.- Programar las siguientes temperaturas de operación en el cromatógrafo:
TCOLUMNA = 70 °C
TDETECTOR = 90 °C
TINYECTOR = 90 °C
Una vez que se alcancen estas temperaturas se puede alimentar la
corriente a un valor de 90 mili-amperes, ya que si se hace antes se quemarán
nuevamente los filamentos del cromatógrafo.
5.- El botón de la polaridad de la parte frontal del cromatógrafo, deberá apuntar
hacia abajo al signo negativo, en la dirección de la flecha dibujada en el
masking–tape que es la dirección del puerto A de inyección.
6.- Encender el cromatógrafo apuntando el botón en la dirección que dice en
inglés (Col. Heater & Fan) y esperar hasta que se alcancen las condiciones del
punto 4.
7.- Programar el integrador:

7.1 tecleando los siguientes valores:

Tecla Meter el valor Oprimir

ATT 2^ 4 la tecla Enter
CHT SP 0.5 la tecla Enter
AR REJ 1 la tecla Enter
THRSH 1 la tecla Enter
PK WD 0.1 la tecla Enter
Para programar el tiempo de análisis oprimir la tecla TIME, después oprimir 1.5,
y finalmente la tecla STOP.
El 1.5 significa que el tiempo de análisis es de 1.5 minutos, puede utilizarse otro
número mayo o menor.

Para asegurarse de que los valores dados han sido introducidos de manera
correcta, oprimir la tecla LIST dos veces seguidas (LIST, LIST), y se escribirá en
el papel los valores que fueron tecleados y leídos de la tabla anterior.
7.2.- En seguida programar el cero tecleando los botones de LIST y después
ZERO del integrador y si el valor reportado por escrito está entre 0…  0.2
es correcto, si no es así girar la perilla del CROMATÓGRAFO que dice ZERO
ya sea hacia la izquierda o derecha y probar nuevamente tecleando LIST y
después Zero.
8.- Verificar que la válvula de inyección de muestras gaseosas ubicada en la parte
izquierda externa del gabinete del cromatógrafo se encuentre cerrada, esto
es, la palanca giratoria esté hacia la izquierda.

9- Para apagar el cromatógrafo levantar totalmente su tapa para que llegue a la

parte interna aire del medio ambiente. Subir la palanca del botón citada en el
punto 6 en la dirección (Fan Only), desprogramar las temperaturas del
cromatógrafo hasta siguiendo el procedimiento inverso del punto número 4,
esperar de 20 a 30 min hasta que la pantalla del detector marque 80°C o
menos, después colocar esta misma palanca en la posición Off. Cerrar
totalmente la válvula principal del tanque de helio y cerrar las válvulas del
regulador hasta el tope sin aplicar mucha fuerza. Tapar nuevamente el
cromatógrafo, apagar el integrador y el cromatógrafo y desconectar cables de
energía, finamente cerrar el gabinete con candados.

Abreviaturas
ATT 2^: Attenuation, hace más grande o más chico el pico o los picos del
cromatograma, sus valores van de -8 a 36, entre mayor sea el valor, más
chico es el cromatograma.

CHT SP: Chart speed, sus valores van de 0 a 30 cm/min, entre más grande sea el
valor avanza más papel.
AR REJ: Área rejection, sus valores son números enteros, representan una
cantidad de área en 1/8 mV-seg., cada pico debe tener una cantidad
arriba de este valor para que sea reportado o almacenado.
THRSH: Threshold, es un nivel de señal abajo del cual el integrador considera
todas las desviaciones de la línea base como ruidos, sus valores van de
-6 a 28, un pico con elevación menor del Threshold es ignorado.
PK WD: Peak Width, específica el ancho (en minutos) del pico, sus valores
pueden ir de 0.01 hasta 2.5.
LIST: ZERO: El integrador imprime la posición que debe ser la más cercana a
cero, nivel de señal.
ANEXO B

Para transformar los valores leídos en los rotámetros para Aire (en %) y CO2, (en
mm) utilizar los valores a condiciones estándar especificados abajo de este texto y
plantear reglas de tres para conocer cualquier flujo de aire o de bióxido de
carbono, después pasar los valores de condiciones estándar a condiciones del
Laboratorio de Ingeniería Química.
No es necesario hacer cálculos para conocer el flujo de la alimentación líquida, ya
que la escala está en L / h, sólo es necesario cuidar que la parte superior del
flotador del rotámetro marque el flujo deseado.

Introducir en las ecuaciones anteriores las temperaturas de los gases y de la

mezcla líquida para conocer su densidad

ANEXO C

Datos de equilibrio MEA - CO2

utilizando una solución de MEA en AGUA al 15 % en masa
 T = 23.88 ºC = 75 ºF T = 37.77 ºC = 100 ºF
X gmol CO2 / Y gmol CO2 / X gmol CO2 / Y gmol CO2 /
gmol H2O gmol aire gmol H2O gmol aire
0 0 0 0
0.0026 0 0.0026 0
0.0052 0 0.0052 0
0.0078 0 0.0078 0
0.0104 0 0.0104 0
0.013 0 0.013 0
0.0156 0 0.0156 0
0.0182 0 0.0182 0
0.0208 0 0.0208 0
0.0234 0 0.0228 0
0.02494 0 0.0244 0.00563
0.0265 0.007 0.0259 0.01726
0.02744 0.0184 0.0267 0.03215
0.0281 0.028 0.0273 0.04428
0.02852 0.0355 0.0281 0.063
0.02918 0.0477 0.0292 0.10578
0.02974 0.0602 0.0299 0.13745
0.0304 0.0794 0.0303 0.17091
0.03083 0.099 0.0306 0.21451
0.03138 0.1267 0.0311 0.27494
0.03194 0.1634 0.0313 0.3219
0.03227 0.1866 0.0317 0.38309
0.03293 0.2486 0.0321 0.44431
0.03327 0.3031 0.0325 0.51833
Los valores superiores se Los valores superiores se
suprimieron, pero es la continuación suprimieron, pero es la continuación
del total del total
0.03371 0.3574 0.0327 0.57841
0.03404 0.4221 0.0329 0.65094
0.03448 0.5057 0.0331 0.76442
0.03503 0.607 0.0334 0.89472
0.03536 0.731 0.0338 1.01146
0.0357 0.8661 0.0341 1.18258
0.03603 0.9904 0.0345 1.83736
0.03625 1.095 0.0346 2.1071
0.03636 1.1842 0.035 2.64247
0.0351 3.56813
0.0354 5.02323
0.0356 6.70141
0.0357 9.67395
0.0359 18.25099
0.0362 60.94503
 Equilibrio CO2 - (MEA - H2O, al 15 % en peso)
a T = 37.77ºC
0.6

0.5
Y (gmol CO2 / gmol AIRE)

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035
-0.1

X (gmol CO2 / gmol AGUA)