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ABSORCIN DE CO2 EN UNA COLUMNA EMPACADA

(Propuesta de modificaciones)
PROBLEMA
Se desea absorber el 50% de CO 2 de una corriente gaseosa compuesta por aire y
bixido de carbono en una columna empacada con anillos Raschig. El flujo de la
alimentacin est entre (0.09 - 0.12)* kgmol de mezcla / h con una composicin
entre (2023)** % en masa de CO2. Para lograr esta absorcin, se ensayarn tres
flujos comprendidos entre (4 - 8)*** L / h de monoetanolamina-agua (MEA) al 15%
en masa. Calcular
1.- El flujo de solucin de MEA en L / h que logre esta separacin
2.- El coeficiente volumtrico global de transferencia de masa KYa en
kgmol de A transferidos
h m 3 YA

3.- El coeficiente volumtrico global de transferencia de masa KXa en


kgmol de A transferidos
h m 3 XA

* Para lograr estos valores consultar los incisos 5 y 7 de Desarrollo Experimental


citado abajo
** Para lograr estos valores consultar el inciso 8 de Desarrollo Experimental citado
abajo
*** Para lograr estos valores consultar en inciso 11 de Desarrollo Experimental
citado abajo
MATERIAL
1 flujmetro
1 Bureta con soporte universal
4 vasos de precipitados de 100 mL
4 matraces Erlenmeyer
2 pipetas de 3 mL
1 Cronmetro
1 propipeta
1 termmetro de mercurio
1 extensin para calentar el manmetro de CO2
2 llaves para el cromatgrafo de absorcin
1 Probeta de 100 mL
Hojas de papel continuo para el integrador
1 recipiente de plstico con monoetanolamina al 15% en peso

SUSTANCIAS

Solucin de MEA al 15% en peso


cido clorhdrico 1N
Fenolftalena.
EQUIPO
Columna empacada marca Pignat (Consultar la Figura 1 del guin de
Hidrodinmica de una columna empacada)

SERVICIOS AUXILIARES
Energa elctrica
Aire
MEDIDAS DE SEGURIDAD
Utilizar lentes de seguridad para el manejo de HCl
Verificar que el regulador de aire colocado en el equipo opere con una presin de
un bar
DESCRIPCIN DEL EQUIPO
Consultar el guin de Hidrodinmica de una columna empacada
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.-Consultar el anexo A para conocer el manejo del cromatgrafo de conductividad
trmica para determinar las composiciones en porciento en masa del CO 2 en
aire.
2.- Consultar el anexo B para conocer la forma de evaluar los flujos en los
rotmetros de la mezcla lquida de MEA-H2O, del aire y de CO2.
3.- Arrancar la compresora del laboratorio y recorrer visualmente la lnea de aire
que llega hasta la vlvula V-1 de la entrada a la columna.
4.- Purgar el aire que proviene de la compresora antes de alimentarlo a la
columna, para lograrlo abrir la vlvula que permite la descarga a la atmsfera,
despus fijar una presin de 1 bar en la cartula de la vlvula reguladora de
aire que alimenta a la columna.
5.- Alimentar aire y controlar el flujo con la vlvula del rotmetro V-2 a un valor
constante entre 20 a 25% de la escala. Medir su temperatura abriendo la
vlvula ubicada antes de la entrada al equipo y apuntar ambos valores en la
Tabla de datos experimentales.
6.- Conectar una extensin con energa elctrica a la clavija del manmetro
ubicado en el tanque de CO2. Abrir la vlvula del tanque y la vlvula de
suministro del manmetro de presin, controlar una salida a 20 psig.
7.- Alimentar CO2 a la columna, y controlar el flujo con la vlvula del rotmetro de
entrada V-3 a un valor constante entre 30 a 40 mm en la escala. Medir su
temperatura abriendo la vlvula ubicada antes de la entrada al equipo y
apuntar ambos valores en la Tabla de datos experimentales.

8.- Determinar por cromatografa la composicin de la corriente gaseosa de


entrada a la columna. Tomar tres muestras de 1 cm 3 abriendo la vlvula V-4,
promediarlas y llenar la Tabla de datos experimentales.
9.- Verificar que el tanque de alimentacin que contiene la solucin de MEA se
encuentre aproximadamente al 15% en peso, para esto tomar 3 alcuotas de 4
mL y adicionar 2 gotas de fenoftaleina a cada alcuota, titular con HCl de
concentracin 1 N, tomar el promedio y llenar la Tabla de datos experimentales
10.-Tomar la temperatura de la solucin de MEA-H 2O y apuntarla en la Tabla de
datos experimentales
11.- Conectar a la energa elctrica la bomba peristltica de alimentacin de
solucin de MEA - H2O. Observar la parte frontal de la bomba y operar la
perilla del llenado del pistn y las flechas para las pulsaciones de acuerdo al
flujo de lquido que se desea alimentar. Experimentar 3 flujos diferentes entre
4 a 8 L / h por ejemplo 4, 6 y 8 L / h de mezcla. Llenar la Tabla de datos
experimentales.
12.- Abrir la vlvula de descarga de la mezcla lquida V-5, ubicada en la parte
inferior de la columna
13.- Determinar por cromatografa la composicin de la corriente gaseosa de
salida de la columna. Tomar tres muestras de 1 cm 3 retirando la manguera
entramada de la horquilla metlica de la columna, promediarlas y llenar la
Tabla de datos experimentales
14.- Para cada corrida experimental, tomar 3 alcuotas de 4 mL de la corriente
lquida de salida de la columna, adicionar 2 gotas de fenoftaleina y titular con
HCl de concentracin 1 N, promediar los valores y llenar la Tabla de datos
experimentales
PARO DEL EQUIPO
1.- Apagar la bomba y descontarla de la corriente elctrica.
2.- Cerrar la vlvula V-1 de alimentacin de aire. No olvidar apagar la compresora
del laboratorio.
3. -Cerrar todas las vlvulas del cromatgrafo
4.- Cerrar las vlvulas del tanque de CO2 y desconectar el cable de corriente
5.- Verificar que todas las vlvulas del equipo y del tanque de CO2 se encuentren
cerradas y todas las conexiones elctricas desconectadas.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES


Temperatura de la solucin =

Temperatura del aire =

Temperatura del CO2 =


rea transversal de flujo entre empaques =
cm 2
Flujo de
Concentracin
Concentracin
alimentacin
MEA
MEA
(L / h)
(gmol / L sol)
(% en masa)
N = gmol / Lsol
Entrada

Gaire
(%)

Gaire
(L / h)

%masa = 6.064 (N) + 0.0231

Salida

Entrada

Salida

GCO2
(mm)

GCO2
(kg/h)

CO2
(%) masa

Aire
(%) masa

Salida
Entrada

CO2
absorbido
(%)

CO2
removido
(%)

Salida
Entrada

CUESTIONARIO
1.- Para cada flujo de solucin de MEA utilizado y mediante un balance de materia
establecer:
a) La ecuacin de la lnea de operacin.
b) Calcular la concentracin del lquido a la salida en relacin molar.
c) Trazar la lnea de operacin junto a la curva de equilibrio del sistema CO 2 - MEA
en agua al 15 % en peso) (Grfica1), indicar qu representan los dos extremos.
La curva de equilibrio se encuentra en el anexo C del guin
d) Calcular el % de CO2 absorbido y el % de CO2 removido
2.- Qu cambio(s) se observa(n) en la lnea de operacin de la grfica 1 al variar
el flujo de solucin de MEA y cmo se relaciona con el % de CO 2 absorbido?
3.- De acuerdo a los resultados del punto 1, De qu depende la composicin del
lquido a la salida de la columna?
4.- Calcular la relacin (Ls / Gs) de operacin para cada flujo de solucin de MEA
utilizado. Ls = kgmol de agua / h, G`s = kgmol de aire /h
5.- Utilizar la Grfica 1 para indicar mediante trazos cul es la fuerza directora o
impulsora de la transferencia de masa del lado de la fase gaseosa y del lado
de la fase l

6.- Cul sera el valor mximo de la concentracin del lquido a la salida?. Es


posible obtener esta concentracin?. Explicar su respuesta
7.- Desde un punto de vista operativo, Qu significa la relacin (Ls / Gs)

mnimo

8.- Utilizar la Grfica 1 para calcular el nmero de unidades de transferencia de


masa para la fase gaseosa y tambin para la fase lquida para cada corrida
experimental de acuerdo a las siguientes ecuaciones de diseo:

Ls
KXa

Ls

procedimiento

para evaluar el denominador de la integral

XA2

XA1

XA XA

dXA

Ls
ATF

para evaluar el denominador de la integral

9.- Calcular los coeficientes volumtricos globales de transferencia de masa KYa y


KXa en (kmol de CO2 transferidos / (h m3 kgmol CO2 transferidos / kgmol Aire)
y (kmol de CO2 transferidos / (h m3 kgmol CO2 transferidos / kgmol Agua)
respectivamente
10.- A partir de la ecuacin de diseo de un equipo de transferencia de masa determine la altura de la unidad de transferencia para este sistema. Elabore por
separado una grfica de HUT y otra de NUT contra flujo de solucin de MEA
(grficas 2 y 3).
Qu comportamiento observa?. Discuta sus resultados

11.- Determinar para cada corrida experimental el flux N A a lo largo de la columna


en unidades de (kgmol de CO 2 transferido / h m2). Elabore una grfica de N A
Vs. el flujo de solucin de MEA (grfica 4). Discuta sus resultados.

12.- Elaborar una grfica de KYa contra flujo de solucin de MEA (Grfica 4).
Cul es el comportamiento observado?
13.- Cul es el flujo de solucin de MEA al 15% que produce una separacin
(absorcin) de CO2 en la corriente gaseosa del 50% y el valor del coeficiente
volumtrico global de transferencia de masa del lado de la fase gaseosa KYa
en unidades de:
kgmol de A transferidos
h m 2 YA

14.- Cul es el flujo de solucin de MEA al 15% que produce una separacin
(absorcin) de CO2 en la corriente gaseosa del 50% y el valor del coeficiente
volumtrico global de transferencia de masa del lado de la fase lquida KXa
en unidades de:
kgmol de A transferidos
h m 2 XA

Qu coeficiente KXa o KYa opone mayor resistencia a la transferencia de


masa, explique sus resultados.
NOMENCLATURA
Gs = Fuljo msico molar de aire (kmol aire / h)
Ls = Flujo msico molar de agua (kmol agua / h)
Gs = Masa velocidad de aire (kmol aire / h m2)
Ls = Masa velocidad del agua (kmol agua / h m2)
ATF = rea transversal de flujo entre los empaques (m 2)
L = Flujo de solucin de MEA-H2O (L / h)
G CO2 = Flujo de bixido de carbono (kg / h)
G aire = Flujo de aire (L / h)
X A = Composicin de la corriente lquida (kmol CO2 / kmol de agua)
YA = Composicin de la corriente gaseosa (kmol CO2 / kmol de aire)
KY a = Coeficiente volumtrico global de Transferencia de Masa del lado de la fase
gaseosa (kmol de CO2 / (h m3 kgmol CO2 / kgmol Aire)
KX a = Coeficiente volumtrico global de Transferencia de Masa del lado de la fase
lquida (kmol de CO2 / (h m3 kgmol CO2 / kgmol Agua)
aV = rea superficial especfica de los empaques secos / unidad de volumen
empacado o superficie especifica de relleno (m 2 / m3)
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

E. J. Henley, J.D. Seader. Equilibrium-Stage Separation operations in


Chemical Engineering. John Wiley & Son, Inc. 1990.

R.E. Treybal, Mass transfer Operations, McGraw Hill, 1998.


Foust y col, Principios de Operaciones Unitarias, CECSA, 1975
Katz, Handbook of Natural Gas Engineering
H. Sawistowski and W. Smith, Mtodos de clculos en los procesos de
transferencia de masa. Ed. Alhambra, S.A. Mxico.

ANEXO A
Operacin del cromatgrafo de conductividad trmica
Nuevas condiciones de operacin
A.-

SOLO EL PROFESOR PODR OPERAR EL EQUIPO, YA QUE LOS


ALUMNOS HAN QUEMADO CONTINUAMENTE LOS FILAMENTOS CON
REPARACIONES MUY COSTOSAS

B.-

Antes de encender el cromatgrafo hacer pasar el gas


acarreador
Procedimiento

1.- Abrir totalmente la vlvula principal del tanque de helio y fije una presin de
salida de 40 psig.
2.- Verificar que los dos rotmetros marquen el flujo del gas helio. Coloque el
flujmetro en la parte lateral izquierda del cromatgrafo, en el borne izquierdo
superior debe marcar en el entorno a 40 mL / min y en el izquierdo inferior
tambin. Si no hay flujo de helio se quemarn nuevamente los filamentos
del cromatgrafo.
3.- Encender el regulador de voltaje conectando previamente el cable a la
corriente principal, encender el cromatgrafo oprimiendo el botn rojo ubicado
en la parte posterior de cromatgrafo, encender el integrador y verificar que
tenga el suficiente papel para las respectivas impresiones
4.- Programar las siguientes temperaturas de operacin en el cromatgrafo:
TCOLUMNA = 70 C
TDETECTOR = 90 C
TINYECTOR = 90 C
Una vez que se alcancen estas temperaturas se puede alimentar la
corriente a un valor de 90 mili-amperes, ya que si se hace antes se quemarn
nuevamente los filamentos del cromatgrafo.
5.- El botn de la polaridad de la parte frontal del cromatgrafo, deber apuntar
hacia abajo al signo negativo, en la direccin de la flecha dibujada en el
maskingtape que es la direccin del puerto A de inyeccin.

6.- Encender el cromatgrafo apuntando el botn en la direccin que dice en


ingls (Col. Heater & Fan) y esperar hasta que se alcancen las condiciones del
punto 4.
7.- Programar el integrador:
7.1 tecleando los siguientes valores:
Tecla

Meter el valor
Oprimir
ATT 2^
4
la tecla Enter
CHT SP
0.5
la tecla Enter
AR REJ
1
la tecla Enter
THRSH
1
la tecla Enter
PK WD
0.1
la tecla Enter
Para programar el tiempo de anlisis oprimir la tecla TIME, despus oprimir 1.5,
y finalmente la tecla STOP.
El 1.5 significa que el tiempo de anlisis es de 1.5 minutos, puede utilizarse otro
nmero mayo o menor.
Para asegurarse de que los valores dados han sido introducidos de manera
correcta, oprimir la tecla LIST dos veces seguidas (LIST, LIST), y se escribir en
el papel los valores que fueron tecleados y ledos de la tabla anterior.
7.2.- En seguida programar el cero tecleando los botones de LIST y despus
ZERO del integrador y si el valor reportado por escrito est entre 0 0.2
es correcto, si no es as girar la perilla del CROMATGRAFO que dice ZERO
ya sea hacia la izquierda o derecha y probar nuevamente tecleando LIST y
despus Zero.
8.- Verificar que la vlvula de inyeccin de muestras gaseosas ubicada en la parte
izquierda externa del gabinete del cromatgrafo se encuentre cerrada, esto
es, la palanca giratoria est hacia la izquierda.
9- Para apagar el cromatgrafo levantar totalmente su tapa para que llegue a la
parte interna aire del medio ambiente. Subir la palanca del botn citada en el
punto 6 en la direccin (Fan Only), esperar de 20 a 30 min hasta que la
pantalla del detector marque 80C o menos, despus colocar esta misma
palanca en la posicin Off. Cerrar totalmente la vlvula principal del tanque de
helio y cerrar las vlvulas del regulador hasta el tope sin aplicar mucha
fuerza. Tapar nuevamente el cromatgrafo, apagar el integrador y el
cromatgrafo y desconectar cables de energa, finamente cerrar el gabinete
con candados.
Abreviaturas
ATT 2^: Attenuation, hace ms grande o ms chico el pico o los picos del
cromatograma, sus valores van de -8 a 36, entre mayor sea el valor, ms
chico es el cromatograma.

CHT SP: Chart speed, sus valores van de 0 a 30 cm/min, entre ms grande sea el
valor avanza ms papel.
AR REJ: rea rejection, sus valores son nmeros enteros, representan una
cantidad de rea en 1/8 mV-seg., cada pico debe tener una cantidad
arriba de este valor para que sea reportado o almacenado.
THRSH: Threshold, es un nivel de seal abajo del cual el integrador considera
todas las desviaciones de la lnea base como ruidos, sus valores van de
-6 a 28, un pico con elevacin menor del Threshold es ignorado.
PK WD: Peak Width, especfica el ancho (en minutos) del pico, sus valores
pueden ir de 0.01 hasta 2.5.
LIST: ZERO: El integrador imprime la posicin que debe ser la ms cercana a
cero, nivel de seal.

ANEXO B
Para transformar los valores ledos en los rotmetros para Aire (en %) y CO2, (en
mm) utilizar los valores a condiciones estndar especificados abajo de este texto y
plantear reglas de tres para conocer cualquier flujo de aire o de bixido de
carbono, despus pasar los valores de condiciones estndar a condiciones del
Laboratorio de Ingeniera Qumica.
No es necesario hacer clculos para conocer el flujo de la alimentacin lquida, ya
que la escala est en L / h, slo es necesario cuidar que la parte superior del
flotador del rotmetro marque el flujo deseado.

Introducir en las ecuaciones anteriores las temperaturas de los gases y de la


mezcla lquida para conocer su densidad
ANEXO C
Datos de equilibrio MEA - CO2
utilizando una solucin de MEA en AGUA al 15 % en masa
T = 23.88 C = 75 F
T = 37.77 C = 100 F
X gmol CO2 /
Y gmol CO2 /
X gmol CO2 /
Y gmol CO2 /
gmol H2O
gmol aire
gmol H2O
gmol aire
0
0
0
0
0.0026
0
0.0026
0
0.0052
0
0.0052
0
0.0078
0
0.0078
0
0.0104
0
0.0104
0
0.013
0
0.013
0
0.0156
0
0.0156
0
0.0182
0
0.0182
0
0.0208
0
0.0208
0
0.0234
0
0.0228
0
0.02494
0
0.0244
0.00563
0.0265
0.007
0.0259
0.01726
0.02744
0.0184
0.0267
0.03215

0.0281
0.028
0.02852
0.0355
0.02918
0.0477
0.02974
0.0602
0.0304
0.0794
0.03083
0.099
0.03138
0.1267
0.03194
0.1634
0.03227
0.1866
0.03293
0.2486
0.03327
0.3031
Los valores superiores se
suprimieron, pero es la continuacin
del total
0.03371
0.3574
0.03404
0.4221
0.03448
0.5057
0.03503
0.607
0.03536
0.731
0.0357
0.8661
0.03603
0.9904
0.03625
1.095
0.03636
1.1842

0.0273
0.04428
0.0281
0.063
0.0292
0.10578
0.0299
0.13745
0.0303
0.17091
0.0306
0.21451
0.0311
0.27494
0.0313
0.3219
0.0317
0.38309
0.0321
0.44431
0.0325
0.51833
Los valores superiores se
suprimieron, pero es la continuacin
del total
0.0327
0.57841
0.0329
0.65094
0.0331
0.76442
0.0334
0.89472
0.0338
1.01146
0.0341
1.18258
0.0345
1.83736
0.0346
2.1071
0.035
2.64247
0.0351
3.56813
0.0354
5.02323
0.0356
6.70141
0.0357
9.67395
0.0359
18.25099
0.0362
60.94503

Equilibrio CO2 - (MEA - H2O, al 15 % en peso)


a T = 37.77C

Y (gmol CO2 / gmol AIRE)

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

-0.1
X (gmol CO2 / gmol AGUA)

0.03

0.035