D473 − 07 (2012)

Designación D473-09 (Re aprobada 2012)

Manual Estándar de medida de petróleo (MPMS),

Capitulo 10.1

Designación: 53/82

Método de Prueba Estándar para Sedimentos en

Petróleo Crudo y Combustibles por el Método de
Extracción.
Este método ha sido publicado bajo la designación fija D473; el numero inmediatamente
después de la designación indica el año de adopción original o , en el caso de revisión. Un
número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon superíndice (´)
indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para uso por agencias del departamento de defensa

1. Alcance

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sedimentos en

crudos y combustibles por extracción con tolueno. La precisión se aplica a
una gama de niveles de sedimentos de 0,01 a 0,40% en masa, aunque se
pueden determinar niveles más.

NOTA 1- Precisión de aceites reciclados y aceites del cárter es desconocida y Se requieren

pruebas adicionales para determinar que la precisión.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como

estándar. No hay otras unidades de medida que se incluyen en esta norma.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad,

si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta
norma establecer apropiadas prácticas de seguridad y determinar la
aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para
declaraciones específicas de advertencia, véase 5.1.1.6 y 6.1

2. Documentos de Referencia
2
2.1 Normas ASTM:

D4057 Práctica para el muestreo manual de Petróleo y Productos de

Petróleo (API MPMS Capítulo 8.1)
D4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo y Productos de
Petróleo (API MPMS Capítulo 8.2)
D5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidas de
Petróleo y Productos de Petróleo (API Capítulo MSMP 8.3)
E29 Práctica para el uso de dígitos significativos en los datos de prueba para
Determinar la conformidad con las especificaciones

1
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2.2 Normas API: 3

Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de petróleo y sus Productos derivados
(Práctica ASTM D4057)
Capítulo 8.2 Muestreo automático de petróleo y sus Productos derivados
(Práctica ASTM D4177)
Capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de muestras líquidas de Petróleo y
Productos de Petróleo (Práctica ASTM D5854)
2.3 Norma ISO: 4
5272 Tolueno para uso industrial-Especificaciones
1
Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité D02 de la ASTM en Productos del petróleo y
lubricantes y de la Comisión sobre el petróleo API Medición, y es responsabilidad directa del subcomité
D02.02 / COMQ en Medición de los hidrocarburos para la transferencia de custodia (ASTM-API Común).
Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2012. Publicado en diciembre de 2012. Originalmente
aprobada en 1938. Última edición anterior, aprobada en 2007 como D473-07. DOI: 10.1520 / D0473-
07R12.

2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o póngase en contacto con
Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. Para Annual Book of ASTM Standards información de
volumen, se refieren a la página Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

3. Resumen del Método de prueba

3.1 Extraer una muestra representativa de petróleo, contenida en un dedal

refractario, con tolueno caliente hasta que los residuos alcancen una masa
constante. La masa de residuo, calculado como un porcentaje, es reportado
como sedimento por extracción.

4. Importancia y Uso

4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos y aceites

combustibles es importante tanto para la operación de refinado y la compra
o venta de estos productos.

5. Aparatos

5.1 Aparatos de laboratorio y de cristalería habituales, junto con los

siguientes son necesarios para este método de prueba.

5.1.1 Aparatos de extracción — Utilice el aparato ilustrado en las Figuras 1

y 2 y que consta de los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.
3.
Disponible en Instituto Americano del Petroleó (API) 1220 L. St., NW, Washington, DC 20005-
4070, http://api-ec.api.org.

4.
Disponible en Instituto Americano de Estándares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York,
NY 10036, http://www.ansi.org.

2
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Condensado Condensado
r r

Taza de
Agua
Alambr
e
Dedal de
Extracción en
Cesta
Matraz de
Extraccion
Solvent

Placa
Caliente

NOTA 1 -- El Aparato B muestra la taza de agua

en posición
Fig.1 Aparatos de extracción para determinación de sedimentos

5.1.1.1 Matraz de extracción — Usar un matraz de cuello ancho

(Erlenmeyer) de 1 L, con un diámetro mínimo exterior del cuello de 50 mm,
para el procedimiento.

5.1.1.2 Condensador—Un condensador en forma de una bobina del metal

aproximadamente 25 mm de diámetro y 50 mm de longitud adjunta con los
extremos que proyectan a través de una tapa de diámetro suficiente para
cubrir el cuello del matraz como se muestra en Figura 1. Se hará la bobina
de acero inoxidable, estaño, cobre estañado o latón estañado con un
diámetro exterior de la tubería de 5 a 8 mm y un espesor de 1,5 mm. Si se
construye de cobre estañado o cobre amarillo, la capa de estaño tendrá un
espesor mínimo de 0,075 mm. La superficie expuesta de la bobina de
enfriamiento es cerca de 115 cm2.

Nota 2-- El uso de una unidad de regulador/flujómetro de agua que controla el flujo de agua
en el condensador se apaga la fuente de calor cuando el flujo cae por debajo de un límite
preestablecido, se ha encontrado conveniente evitar tolueno vaporizado antes de encender.
Se recomienda el uso de dicho dispositivo.

5.1.1.3 Dedal de Extracción5— El dedal de extracción deberá ser de un

material poroso refractario, tamaño de poro 20.0 a 30.0 μm (como
certificado por el fabricante), 25 mm de diámetro por 70 mm de altura, peso
de no menos de 15 g y no más de 17 g.

Suspender el dedal de la bobina del condensador por medio de una cesta

que cuelga aproximadamente a medio camino entre la superficie de la
extracción solvente y la parte inferior del serpentín del condensador.
5.
La única fuente de suministro de la extracción dedal, un 485, 25 × 70 mm de grueso de porosidad,
dibujo número 005163 de QA, conocido por la Comisión en este momento es Saint-Gobain/Norton
Industrial cerámica de Worcester, MA. Si usted sabe de proveedores alternativos, proporcione esta
información a la sede internacional de ASTM. Sus comentarios recibirán consideración cuidadosa en
una reunión del Comité técnico responsable, 1 que pueden asistir.

3
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5.1.1.4 Cesta de dedal— La cesta de dedal será resistente a la corrosión y

serán hechas de platino, acero inoxidable acero, aleación de níquel-cromo o
material similar. Figura 2 se muestra el diseño y las dimensiones de dos
cestas típicas que se han utilizado con éxito en la industria.

5.1.1.5 Taza de agua— Use una taza de agua cuando se prueba una
muestra que tiende a tener un contenido de agua mayor que 10% en
volumen (ver Fig. 1, B de Aparatos). La Copa deberá estar fabricada de
cristal, de forma cónica, aproximadamente 20 mm de diámetro y 25 mm de
profundidad, y tienen una capacidad de aproximadamente 3 mL. Un gancho
de vidrio fundido en el borde a un lado en forma que, cuando en el
condensador la copa se cuelga con su borde a un nivel razonable. En este
procedimiento, suspender la cesta dedal como se muestra en la Fig. 1.

Coloca el aparato A a través del alambre resistente a la corrosión en la parte

inferior de la bobina de condensador y adjunto para las ayudas de la cesta,
o como en la Fig. 1, del aparato B, donde el cable es compatible con la
canasta se unen a ganchos soldados en la parte inferior de la tapa del
condensador.

5.1.1.6 Fuente de calor— Utilice una fuente de calor, preferiblemente una

placa caliente operada debajo de una campana ventilada, conveniente para
la vaporización de tolueno (ADVERTENCIA-- Inflamable.)

5.2 Balanza analítica— Utilizar una balanza analítica, con una precisión de
0,1 mg. Verificar el equilibrio, por lo menos anualmente, contra pesas
trazables a un cuerpo de normas nacionales como el Instituto Nacional de
estándares y tecnología (NIST)

Fig. 2 Soporte de Cesta Dedal

Ganchos de sujeción en la Instalación a través del
parte inferior de la tapa del bucle del condensador
condensador

Uniones de
Uniones de
soldadura de
soldadura de plata
Alambre de Soporte de
soporte A cinta B
4
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5.3 Mezclador no-

aireación—
Utilizar un mezclador
no aireación,
cuando reúna la
verificación de
requisitos de
eficiencia de
mezcla en la práctica
D5854 (API Capítulo
8.3). Cualquiera de
los dos mezcladores
de inserción o
mezcladores
de circulación o
mezcladores
de circulación
externa son aceptables
siempre que cumplan los criterios de la Práctica D5854 (API Capítulo 8.3).

5.4 Horno — Usar un horno capaz de mantener una temperatura de 115 a

120° C (240 a 250° F).

5.5 Vasos de enfriamiento — Utilizar un desecador sin desecante como un

recipiente de enfriamiento.

5.6 Dispositivo de medición de la temperatura— Como un termómetro

capaz de medir la temperatura de la muestra lo más preciso de 1° C (2° F)

6. Solvente.

6.1. Tolueno—El grado reactivo del tolueno está estipulado conforme a las
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical
Society (ACS ) 6 o Grado 2 de la norma ISO 5272 .

Advertencia - inflamable. Mantener alejado del calor, chispas y llama

abierta. El vapor es dañino. El tolueno es tóxico. Debe tomarse un cuidado
especial para evitar la inhalación de los vapores y proteger los ojos.
Mantener en un envase cerrado. Use con ventilación adecuada. Evitar el
contacto prolongado o repetido con la piel.
6
Reactivos químicos, Especificaciones de la Sociedad Americana de Química, Sociedad Americana de
Química, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no enumerado por la Sociedad
Americana de Química , véase en Normas de Laboratorio Analar BDH Chemicals, Ltd. , Poole, Dorset ,
Reino Unido y Estados Farmacopea de Estados Unidos- Formulario Nacional , Convención de la
Farmacopea de EE.UU. , Inc. , ( USPC ) , Rockville , MD 20852

6.1.1 Las características típicas para el reactivo ACS se muestra en la Tabla

1

TABLA 1, Características típicas para ACS grado reactivo Tolueno

5
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Ensayo 99,5 %
Color ( APHA) 10
Punto de Ebullición ( punto inicial al secar ) 2,0 ° C
Residuo después de la evaporación 0,001%
Sustancias oscurecidas por H2SO4 Pasa la prueba
Los compuestos de azufre ( como S ) 0,003%
El agua ( H2O ) ( por Karl Fischer ) 0,03%
A
Punto de ebullición 110.60C
7. Muestreo

7.1 El muestreo deberá incluir todos los pasos necesarios para obtener una
alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y
para colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio.

7.2 Sólo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la

Práctica D4057 ( API Capítulo 8.1) y D4177 ( API Capítulo 8.2 ) para este
método de ensayo.

7.3 Dibujar porciones de análisis de las muestras de laboratorio

inmediatamente después de mezclar a fondo. Calentar muestras viscosas a
una temperatura que hace líquida la muestra, y homogeneizar usando un
mezclador como se describe en 5.3, según sea necesario. Las dificultades
de obtener una porción de muestra representativa para su determinación
son por lo general buenas, de ahí la necesidad de una gran atención a las
etapas de mezcla y a la alícuota

7.4 Como se especifica en la Práctica D5854 ( API Capítulo 8.3 ) , registrar la

temperatura de la muestra antes de mezclar . Mezclar la muestra de
laboratorio en su recipiente original, usando el tiempo de mezcla, la mezcla
de alimentación ( velocidad), y la posición relativa en la parte inferior del
contenedor apropiado para el petróleo crudo o aceite combustible que se
está analizando , y según lo establecido por la verificación de la eficiencia
de mezclado.

Para evitar la pérdida de fracciones ligeras de petróleo crudo o de otras

muestras que contienen material volátil, operar el mezclador a través de
una glándula en el cierre del recipiente de la muestra. Tomar la muestra de
ensayo para el análisis inmediatamente después de la mezcla. Registrar la
temperatura de la muestra inmediatamente después de la mezcla. Si el
aumento de la temperatura durante la mezcla es superior a 10 ° C ( 20 ° F) ,
se enfría la muestra, y repetir la mezcla a una entrada de energía inferior.
Un aumento de la temperatura mayor que 10 ° C ( 20 ° F) puede resultar en
una disminución de la viscosidad que es suficiente para que sedimente.

8. Procedimiento

8.1 Para las pruebas de evaluación, utilice un nuevo cartucho de extracción

(5.1.1.3) preparados de acuerdo con 8.2. Para las pruebas de rutina, los
dedales pueden ser reutilizados. Al reutilizar dedales, la extracción a masa
constante para una determinación debe ser considerada como la extracción
preliminar para la determinación subsiguiente.

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Después de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser

suficiente para interferir con otras determinaciones), siga el procedimiento
descrito en 8.3 para eliminar la porción de sedimento acumulado del
combustible. Evitar la reutilización excesiva de dedales, ya que con el
tiempo los poros se obstruyen con el material inorgánico que resulta en
altos falsos resultados. En caso de duda con respecto a un resultado
superior a la normal, deseche el cartucho y vuelva a probar usando un
nuevo dedal.

8.2 Preparación de un nuevo dedal -- Frote la superficie exterior con papel

de lija fino y quitar todo el material suelto con un cepillo de cerdas duras.
Dar al dedal una extracción preliminar con el tolueno, dejando que el
disolvente gotee desde el dedal durante al menos 1 h. A continuación, secar
el dedal por 1 h a una temperatura de 115-120 ° C (240-250 ° F);
enfriándolo en un recipiente de enfriamiento, durante 1 h, y se pesa con
precisión de 0,1 mg. Repetir la extracción hasta que las masas del dedal
después de dos extracciones sucesivas no difieren en más de 0,2 mg.

8.3 Preparación de un Dedal Usado -- Retirar la porción de combustible del

sedimento acumulado calentando el dedal para el rojo oscuro durante 20
minutos (preferiblemente en un horno eléctrico a aproximadamente 750 ° C
(1.380 ° F)). Se somete el dedal a una extracción preliminar tal como se
describe en el punto 8.2 antes de usarla para otra determinación.

8.4 Colocar un estimado de 10 g porción de ensayo de la muestra en el

cartucho inmediatamente después de que la muestra ha sido mezclada. No
intente ajustar esta porción estimada de 10 g a cualquier cantidad exacta
predeterminada. Pesar la muestra de ensayo más dedal de 0,01 g. Añadir
150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato de
extracción, coloque en la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente
durante 30 minutos después de que el goteo de disolvente del dedal se
vuelve incolora. Asegúrese de que la tasa de extracción es tal que la
superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se eleva más
alto que un radio de 20 mm de la parte superior.

8.5 Cuando las muestras de prueba se determinan que poseen un contenido

en volumen de agua mayor que 10%, utilice el conjunto mostrado en la Fig.
1, el aparato B. En este procedimiento, elimine el agua en la porción
analizada como un azeótropo de tolueno y se recoge en la taza del agua,
donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se desborda
dentro del dedal. Si la copa se llena de agua, permita que el aparato se
enfríe y vaciar la copa.

8.6 Después de que se completó la extracción, se seca el dedal durante 1

hora a 115-120 ° C (240-250 ° F) en el horno; enfrié en el recipiente de
enfriamiento, por 1 h; y pesar con precisión de 0,1 mg.

8.7 Repetir la extracción, permitiendo que el disolvente gotee desde el

dedal durante al menos 1 h pero no más de 1,25 h; seco, enfriado, y pesar

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el cartucho como se describe en el apartado 8.6. Repetir esta extracción por

períodos sucesivos de 1 h, si es necesario, hasta que las masas del secado
de sedimentos más dedal después de dos extracciones sucesivas no difieren
en más de 0,2 mg.

9. Cálculo

9.1 Calcular el contenido de sedimento de la muestra como porcentaje de

masa de la muestra original.

m3−m1
S= ∗100 (1)
m2−m1

Donde:

S= contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa

m3= masa del dedal, (g)

m2= masa de la porción de la prueba más la del dedal, (g)

m1=masa del sedimento más la del dedal, (g)

10. Informe

10.1. Para cada muestra con un contenido de sedimento calculado>0.005 %

m/m cuando fue determinado por Eq 1, informe el contenido de sedimento
de la muestra, como sedimentos por extracción, en porcentaje en masa,
redondeado al más cercano 0.01 % m/m práctica siguiente E29
redondeando convenciones. Para cada muestra con un contenido de
sedimento calculado ≤0.005 % m/m según lo determinado en el Eq 1,
informe “0 % m/m.” El resultado de prueba Método de Prueba de la
referencia D473/API MPMS Capítulo 10.1 como procedimiento utilizado.

Nota 3—comúnmente se reportan valores de agua y sedimentos como

porcentaje volumen, calcular el volumen del sedimento como porcentaje de
la muestra original. Como porción importante de el sedimento
probablemente sería arena (dióxido de silicio, el cual tiene una densidad de
2.32) y una cantidad pequeña de otros que ocurren naturalmente
materiales (con una densidad relativa más baja que de arena), utilizar una
densidad arbitraria de 2.0 para el sedimento resultante. Entonces, para
obtener sedimento de porcentaje del volumen, dividir el sedimento de
porcentaje de la masa de 2.0 y multiplicar por la densidad relativa del crudo
o aceite combustible.

S
S v= ∗densidad relativa del combustible (2)
2.0
Donde:

Sv= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en volumen.

S= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en masa.

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10.2 Informe que la muestra de la mezcla, el procedimiento se realizó

según el procedimiento especificado en práctica D5854 (API capítulo 8.3).
Informe la temperatura de la muestra antes y después de la mezcla.

10.3 El informe de prueba también contendrá todos los datos necesarios

para la completa identificación del producto probado; cualquier desviación,
por acuerdo o de lo contrario, el procedimiento especificado; y la fecha de la
prueba.

11. Precisión y parcialidad

11.1 Precisión.- La precisión del método de prueba, como basado en

porcentaje en masa y lo obtenido por examen estadístico de resultados
entre laboratorios en el rango de 0 a 0.4%, se describe en 11.1.1 y 11.1.2.

11.1.1 Repetitividad.- la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por

el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de
funcionamiento constante en el material de ensayo idénticas, a la larga, en
la operación normal y correcta del método de prueba, superaría el valor
siguiente en solamente un caso en veinte:

r=0,017+0,255 S (3)

Donde:

r= repetitividad de la prueba y

s=resultado promedio, como porcentaje en masa de los valores

comparados.

11.2 Sesgo.- El procedimiento en este método de ensayo no tiene ningún

sesgo porque el valor del sedimento puede ser definido solamente en
términos de un método de prueba.

12. Palabras claves

12.1 Petróleo crudo; extracción; fueloil; toma de muestras; sedimento

ANEXO

(Información Obligatoria)

A1. INFORMACIÓN DE ADVERTENCIA.

A1.1 Tolueno.

A1.1.1 Mantenga alejado del calor, chispas, y llama abierta.

A1.1.2 Vapor nocivo.

A1.1.3 El tolueno es tóxico.

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A1.1.4 Cuidado especial debe ser tomado para evitar respirar el vapor y
para proteger los ojos.

A1.1.5 Mantener los contenedores cerrados.

A1.1.6 Use ventilación adecuada.

A1.1.7 Evite contacto prolongado o reiterado con la piel.

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales Internacional no toma

posición respecto a la validación de algunos derechos patentados que
aseguren estar en conexión con algunos de los items mencionados en esta
norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados sobre la
determinación de la validación de tales derechos patentados, y el riesgo de
infringir tales derechos, son enteramente su responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité

técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y si no se revisa,
debe ser re aprobada o descontinuada. Sus comentarios serán tenidos en
cuenta para la revisión de esta norma o para normas adicionales y pueden
ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en la reunión del comité técnico
responsable, al cual usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios
no han recibido una adecuada consideración usted puede hacer conocer sus
puntos de vista al Comité ASTM sobre las normas, en la dirección mostrada
en la parte inferior.

Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr
Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados
Unidos. Copias individuales (una o varias copias) de esta norma pueden ser
obtenidas por contacto con la ASTM en la dirección antes mencionada o al

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610-832-9585 (teléfono), 610-632-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail);

o a través del ASTM website (www.astm.org).

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