“Pruebas de ignición”

Objetivo.

Determinar la inflamabilidad de las sustancias, fusión y forma de fusión,

olor de los gases o vapores desprendidos.

Fundamento.

Las pruebas de ignición se basan en el comportamiento de una

sustancia cuando esta es calentada fuertemente. Esta prueba puede
servir inicialmente como evidencia de la naturaleza orgánica de un
compuesto, básicamente por la presencia de carbono e hidrogeno
cuando la combustión produce cantidades considerables de humo y deja
un residuo negro de carbón. También es importante observar el color de
la llama pues puede aportar información adicional sobre algunos
elementos especialmente metálicos y halógenos.

Características de los residuos:

A. Si permanece un residuo negro que desaparece al seguir calentando a

mayores temperaturas, el residuo es carbono.

B. Si el residuo se expande durante la ignición, es indicativo de la

presencia de un carbohidrato o compuesto similar.

C. Si el residuo es inicialmente negro y permanece así después de

continuar el calentamiento, es indicativo del óxido de un metal

D. Si el residuo es blanco, es indicativo de la presencia del carbonato de

un metal alcalino o alcalino-térreo o de SiO2 que proviene de un silano o
silicona.

E. Se coloca una pequeña cantidad de la sustancia orgánica en una

cápsula de porcelana y se le acerca a la llama de un fósforo. Si arde,
obsérvese la llama. Esta puede ser azul o amarilla con residuos de
carbón (llama fuliginosa). Si la sustancia no arde, se le acerca por
encima de la cápsula la llama del mechero.

F. Algunas sustancias al quemarse producen un olor a cabello quemado,

lo que revela de manera muy general la presencia de nitrógeno.
G. La aparición de un color verde revela la existencia de un halógeno en
la sustancia investigada, debido a la formación de halogenuro de
cobre, (Esto se observará en el alambre de nicromio).
Precauciones.

•No olvidar que se está trabajando con sustancias volátiles por lo que la
incineración se debe hacer con mucho cuidado utilizando pinzas para
crisol.

•Las cantidades a ensayar deben ser muy pequeñas para que el peligro
sea menor.

•La apreciación de gases se debe efectuar con sumo cuidado atrayendo

éstos hacia usted con la mano, ya que pueden ser venenosos.

Material.

 Cápsula de porcelana

 Alambre de nicromio

 Mechero

 Tripié

 Tela de asbesto

 Pinza para crisol

Reactivos.

 1 gota de HCl

 Papel tornasol o pH

 0.1 ml de Etanol

 Agua destilada

 Sustancia problema.

Técnica.

Se coloca 0.1 g o 0.1ml de la sustancia problema en una cápsula de

porcelana y se le acerca a la flama para determinar su inflamabilidad.
Después se calienta suavemente sobre una flama débil y finalmente se
incinera calentando fuertemente.
Se harán observaciones sobre:

 Inflamabilidad y naturaleza de la flama.

 Si el compuesto es sólido, ver si se fundió y la forma de fusión.

 Olor de los gases o vapores desprendidos. (PRECAUCIÓN).

 Si queda residuo después de la incineración, se deja enfriar la

cápsula, después se le añade una gota de agua destilada y la
solución se prueba con papel tornasol o pH para indicar si el pH es
ácido o básico.

 Se añade una gota de HCl y con ayuda de un alambre de nicromio,

se toma una gota de solución ácida y se acerca a la zona azul de la
llama del mechero para determinar si hay metales en la sustancia,
se observa la coloración.

Propiedades de los reactivos

ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCL)

Descripción física

Es una solución acuosa, pungente, fumante, clara, ligeramente amarilla,

de olor penetrante e irritante. Altamente

Reactivo. Ataca la mayoría de los metales produciendo hidrógeno.

Ingredientes principales

Producto obtenido por combustión catalítica del cloro gaseoso en

presencia de hidrógeno. Después de este proceso de

Síntesis, el ácido clorhídrico gaseoso resultante se absorbe en agua,

hasta obtener la concentración deseada.

Característica especificacion

Concentración HCl en % w/w 31 - 32

Sustancias oxidantes como Cl2 en ppm 50 Máx

Densidad a 20 °C en g/ml 1.155 Mín.

Características fisicoquímicas
Apariencia Transparente o ligeramente amarilla

Presentaciones comerciales

El ácido clorhídrico se vende a granel en pipas de 30 ton. y garrafones

de 60 Lts.

Condiciones de almacenamiento

Es indispensable que la zona destinada para este fin sea fresca (10 -
27°C, nunca por encima de 40°C), tenga ventilación

adecuada, natural o forzada; que el producto no se exponga a la luz

solar ni a fuentes térmicas y esté alejado de

sustancias inflamables. El tanque de almacenamiento debe contar con

un sistema de ventilación (venteo) y los gases

dispuestos adecuadamente, además de tener un dique de contención

(1.5 veces la capacidad) con recubrimiento

resistente al ácido.

Dentro del área de almacenamiento deben existir provisiones de

neutralización rápida: soluciones básicas y

acondicionador de vertimientos.

Las instalaciones civiles, eléctricas, mecánicas y otras, deberán estar

protegidas contra la acción corrosiva del ácido

clorhídrico, además proveer el área de suficientes y adecuadas tomas de

agua a presión.

Manejo y transporte

Para todas las operaciones de manejo del ácido clorhídrico se

recomienda:

- Ventilación local exhaustiva, sin calentamiento del producto.

- Utilizar el equipo de protección personal adecuado: guantes largos y

botas altas de caucho, pantalón y chaqueta

de caucho, gafas de seguridad, protector facial y respirador con filtro

adecuado.
- El transporte se realiza en tanques de fibra de vidrio.

Precauciones y restricciones

Es altamente tóxico. La concentración máxima permisible es de 5 mg/kg

en el aire. Por contacto puede producir lesiones

Oculares, cutáneas, pulmonares y digestivas.

Esquemas.

Observaciones

Como muestra teníamos un polvo blanco, el cual se puso en una capsula

de porcelana para proceder a calentarlo, la muestra es de naturaleza
volátil (punto de ebullición muy bajo), ya que solo basto con calentarla
menos de un minuto y ya estaba en estado líquido y enseguida paso a
estado gaseoso, desprendiendo un olor dulce pero picante (parecido al
de la naftalina). Al terminar la incineración dejo una pequeña cantidad
de hollín que al ponerle agua y medir con papel tornasol su pH este se
coloro azul mostrándonos que era de naturaleza básica la muestra. Al
someter la muestra directamente a flama mediante un alambre de
nicromio se observó una flama fuliginosa (color azul).

Conclusión
Las pruebas de ignición sirven para identificar los elementos orgánicos,
metálicos o halogenuros en una muestra observando el color de flama y
olores que desprenden al momento de ser sometidos a calentamiento.
Concluimos que nuestra muestra en de naturaleza organica, ya que al
ser calentada desprendió una llama fuliginosa y dejo una pequeña
cantidad de hollín en la capsula de porcelana.