LABORATORIO II: CALIBRACION BALANZA ANALITICA

1. OBJETIVO

Establecer un procedimiento que permita a los aprendices identificar como se realiza la calibración de una
balanza y así asegurar que la medición es confiable: repetible, reproducible y trazable.

2. INTRODUCCION

La medida de la masa en una balanza analítica es una de las operaciones más comunes e importantes en un
laboratorio de análisis.

Como cualquier otra medida instrumental, la medida de una masa también está sujeta a un error experimental,
error que depende de la propia balanza y de las condiciones en que se lleva a cabo la pesada (humedad,
velocidad del aire, vibraciones, etc.).

La balanza analítica, es un instrumento de precisión que sirve para determinar la cantidad de materia que existe
en un cuerpo (masa).

La precisión que presenta este tipo de balanzas, va a depender del modelo, sin embargo un rango aproximado
es de 0.0001 g (ohaus).

Actualmente se cuenta con balanzas que proporcionan de manera directa unidades de g, Kg, mg, N, lb, entre
otras.

El peso máximo de este tipo de instrumentos para uso en el laboratorio va de los 65 a 310 g.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos
Juego de pesas de laboratorio de 1g-200 g Agua destilada
Brocha de pelo de camello Acetona
Termómetro calibrado

Pinzas para pesas

Manual de la balanza
Guantes de nitrilo
Papel absorbente

PROCEDIMIENTO A: MÉTODO DE CALIBRACIÓN BALANZA

La balanza analítica se calibra mediante un juego de pesas patrón comprendidas desde 1 gramo hasta 200
gramos las cuales preferiblemente deben ser certificadas y deben ser guardadas en el laboratorio.
La técnica de calibración es muy sencilla y con ella se determinan exactitud, invariabilidad; excentricidad de
carga; tara sustractiva y desviación lineal. El procedimiento se explica a continuación:

2.1- OPERACIONES PREVIAS

 Nivelar la burbuja de aire que contiene la balanza en la parte posterior o en un costado (dependiendo del
modelo), auxiliándose de las “patas” niveladoras.

a. Nivelado incorrecto b. Nivelado correcto c. Nivelado incorrecto

- Verificar que el plato de la balanza este correctamente colocado.

- Limpiar con la brocha la superficie interna de la balanza garantizando que no exista polvo sobre el platillo.
- Limpiar con papel absorbente húmedo (no utilice solventes) la superficie exterior de la balanza.
- Dejar calentar la balanza por lo menos durante 20 minutos antes de utilizarla.

2.2- EXACTITUD

- Tarar la balanza analítica, verificar en la pantalla que la medición se realiza en gramos.

- Una vez ajustado el cero se coloca una a una las pesas de menor a mayor peso y se anota en la planilla
de recolección de datos el peso obtenido para cada una de ellas.
- Se repite este pesaje pero en sentido inverso exactitud inversa, es decir desde la pesa de mayor valor hasta
cero (0) disminuyendo de la misma forma en que se realizó en el procedimiento anterior.

Se determina el error absoluto para cada medida.

Error Absoluto = E = X – XT
X = Valor observado
XT = Valor verdadero (más probable) (el valor de peso del patrón)

Valor Pesa Valor balanza Error absoluto Valor Pesa Valor balanza Error absoluto
1 100
2 50
5 20
10 10
20 5
50 2
100 1

2.3- DESVIACIÓN LINEAL

- Cuando se han completado todas las mediciones, se elabora la curva de calibración ya sea gráficamente
(Excel) o mediante el método estadístico de la regresión lineal.
- Se determina el coeficiente de correlación y se establece a qué valor de medición en la balanza corresponde
un peso real.
Si la balanza presenta un desajuste notorio (coeficiente de correlación inferior a 0.9954) debe informarse al
responsable del equipo, para solicitar una calibración externa o mantenimiento de la misma.

2.4- INVARIABILIDAD
Se determina a lo largo del rango de medición de la balanza analítica, para lo cual se determinan tres rangos:
Rango bajo (0 a 5 g); tomar pesa de 2 g, para esta determinación, rango medio (10 a 50 g); tomar pesa
de 20 g, Rango alto (50 a 200 g tomar pesa de 100 g.

En cada rango se hacen 5 mediciones con el mismo peso y se registran los valores y se determina:
 El error absoluto, la desviación promedio y la desviación estándar de las mediciones. Estos
valores se comparan: La desviación estándar máxima aproximadamente es +/- 0.001 g
consolidar en la siguiente tabla:

Tabla de recolección de datos de Invariabilidad

Rango bajo (0 a 5 g) Rango medio (10 a 50 g) Rango alto (50 a 200 g)
Mediciones Desviación Mediciones Desviación Mediciones Desviación
para 2 g de promedio para 20 g de promedio para 20 g de promedio
peso peso peso
Mediciones

Valor
Promedio Xpr
Desviación
estándar
Coeficiente de
variación

Determinar el valor promedio de las lecturas en cada punto

Xpr = (X1+X2+....+X10)/No de lecturas

Desviación promedio
ı Desviación ı = ı X1 – Xpr ı

Calcular la desviación estándar

S= √  (Xi – Xpr)2.
N–1

La máxima desviación estándar debe ser 0.001 g

Obtener el coeficiente de variación

% CV = S * 100/ Xpr

2.6- CONSTANCIA DEL PUNTO CERO

2.6.1- Se tara y la balanza debe mostrar el valor cero (0).

2.6.2- Se colocan las cargas correspondientes a 50 g y se anota la lectura.
2.6.3- Se espera un tiempo de 5 minutos
2.6.4- Se retira la carga de 50 g y se anota la lectura que debe ser igual a cero (0) o el error no debe ser
mayor al error máximo permitido. 0.1 %.

2.7- EXCENTRICIDAD DE CARGA

2.7.1- Se deja el plato de la balanza sin carga y se observa que en la pantalla indique el valor cero (0).
2.7.2- Se coloca sobre el centro del plato (Punto 1) una carga de 50 g y se anota el valor.
2.7.3- Se deja el platón de la báscula sin carga y se observa que la pantalla muestre el valor cero (0); se
coloca el Punto 2 la carga de 50 g y se anota el valor. Ver imagen
2.7.4. Se repite el numeral 2.7.3 para los puntos. Establecidos en la imagen
2.7.5. Determinar el error absoluto para cada una de las mediciones realizadas
2.7.6- Se verifica que el error de cada lectura no sobrepase 3 veces la desviación estándar 3S= 3.0 X10-3 gr
+/- 0.01 gr.
Registro de los datos preliminares para la verificación de balanzas.

Se identifica la marca y modelo de la balanza y se procede a realizar cada una de las pruebas metrológicas de
repetitividad, excentricidad e indicación (ascendente descendente), así como los errores máximos tolerados, el
análisis de exactitud, análisis de invariabilidad, excentricidad de carga y movilidad.

Para establecer los errores, si los errores superan los de la norma ICONTEC 2031:2014, se realizan los ajustes
de calibración especificados por el fabricante hasta corregir los errores máximos permitidos en la norma.

Determinación de la clase de precisión de la balanza y la carga mínima. Para determinar la clase de

precisión de la balanza, en caso de que esta se desconozca, primero se debe conocer la división de escala de
verificación (e) de la siguiente manera:

si d ≥ 10 mg ó 0.01 g, e=d

si d ≤ 10 mg ó 0.01 g, e = 10d

Donde d es la división de escala de la balanza y es suministrada por el fabricante en la placa de

especificaciones del equipo.
Luego se calcula el número de divisiones de escala de verificación (n) así: n = max / e
Donde max = carga máxima.

Existen 4 clases de precisión de instrumentos de pesaje así:

Teniendo estos datos (e y n) y con la siguiente tabla, se puede determinar la clase de precisión de la balanza y
la carga mínima, estableciendo n (número de divisiones de escala de verificación) y e (escala de verificación)
en el rango que corresponda.

Determinación de las cargas baja, media, alta y la tolerancia del instrumento

Para definir las cargas baja, media y alta de la balanza analítica y la tolerancia del instrumento, se tiene en
cuenta la clase de precisión de la balanza hallada anteriormente, y son determinadas mediante la siguiente
tabla:

Para cargas “m”, con “m” expresado en divisiones de escala de verificación “e”.
Estas cargas establecidas se usan para determinar, según sea conveniente, las pesas patrón necesarias para
calibrar la balanza.

Calculo de errores:

Invariabilidad, excentricidad de carga:

Colocar sobre el platillo la primera pesa de verificación de rango bajo………………………………….

Calcular el error con la siguiente fórmula:

Fuente: NTC 2031:2004: Instrumentos de pesaje de funcionamiento no automáticos. requisitos metrológicos y

técnicos. pruebas

PROCEDIMEINTO B: CALIBRACION POTENCIOMETRO

 1. Verificar si el equipo escogido esta calibrado con las soluciones buffer 4 y 7. Sino seguir con el
siguiente paso.
2. Consultar el manual de operación del potenciómetro o pH-metro, sobre su calibración externa.
3. Aplicar el procedimiento descrito para calibrar el equipo.
4. Registrar los datos obtenidos en la siguiente tabla:

EQUIPO: POTENCIOMETRO MARCA:

MODELO:

VERIFICACIÓN PH ANTES DE LA VERIFICACIÓN PH DESPUÉS DE LA

CALIBRACIÓN CALIBRACIÓN

Buffer 4 Buffer 7 Buffer 4 Buffer 7

OBSERVACIONES:

PROCEDIMIENTO C. VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA Y DE LA

LINEALIDAD FOTOMÉTRICA DEL ESPECTROFOTÓMETRO

1. Prender el espectrofotómetro y dejar calentar el equipo un tiempo mínimo de 15 minutos.

2. SECUENCIA DE MEDIDA EN ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA

La secuencia para la lectura de las muestras analizadas en los modos absorbancia y transmitancia
es la siguiente:

2.1- Seleccione la longitud de onda usando el selector de longitud de onda

2.2- Seleccione el modo de transmitancia con el selector ubicado en el equipo
2.3- Con el compartimiento de recepción de cubetas vacío y su tapa cerrada, ajuste a cero
de forma que el indicador de lectura muestre cero.
2.4- Escoja el modo deseado (absorbancia o transmitancia) usando el selector
2.5- Inserte el estándar de referencia en el compartimiento de recepción de cubetas y ajuste
a 100% de transmitancia o 0.0% de absorbancia.
2.6- Inserte la muestra desconocida en el compartimiento de recepción de cubetas y haga la
lectura de la medición que arroja la pantalla en porcentaje de absorbancia o
transmitancia

3. VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

Bajo Condiciones normales de operación, el espectrofotómetro debe retener la precisión de la

longitud de onda indefinidamente. Si el instrumento es sometido a un impacto severo u otra clase
de abuso, el funcionamiento de la longitud de onda puede ser verificado de tres formas:
-Con una solución de cobalto
-Con un filtro de didimio
 - Con una prueba de estándares para determinar la precisión de la longitud de onda

3.1- VERIFICACIÓN CON UNA SOLUCIÓN DE COBALTO

3.1.1- Primero se debe preparar la solución de cobalto de la siguiente forma (Un solo grupo se
encarga de preparar esta solución):

1- Preparar una solución al 1% de ácido clorhídrico: En un balón volumétrico de un litro, colocar

200 ml de agua desmineralizada. Agregue lentamente con precaución 10 ml de ácido
clorhídrico (grado ACS). Complete a volumen con agua desmineralizada y mezcle. (realizar
cálculos y preparar 250 mL)
2- Preparar una solución de cloruro de cobalto: Colocar de 22 a 23 gramos de cloruro de
cobalto (grado ACS) en un balón volumétrico de 1 litro. Agregar la solución de ácido
clorhídrico al 1% hasta completar el volumen, agite bien hasta que se obtenga disolución
completa. (realizar cálculos y preparar 250 ml)

3.1.2- Verificación del funcionamiento del equipo

1- Prenda el equipo y permita que se caliente por 15 minutos.
2- Ajuste la longitud de onda a 500 nanómetros
3- Con el compartimiento para la muestra vacío y tapado, en el modo de transmitancia, ajuste
a cero el control hasta que el indicador muestre una lectura de cero.
4- Inserte una celda con agua desmineralizada o destilada en el compartimiento para muestras
y use el selector Transmitancia/Absorbancia para escoger el modo deseado y ajuste a 0% de
absorbancia.
5- Reemplace el agua destilada con solución de cloruro de cobalto.
6- Inserte la celda con solución de cloruro de cobalto en el compartimiento para muestras
7- Lea el % de absorbancia en el tablero.
8- Repita los pasos 3 a 8 a las siguientes longitudes de onda: 505; 510; 515 y 520 nanómetros.

TABLA No 3 DE RECOLECCIÓN DE DATOS VERIFICACIÓN DE CALIBRACIÓN DE LONGITUD DE ONDA

ESPECTROFOTOMETRO

LONGITUD DE ONDA ABSORBANCIA OBTENIDA ABSORBANCIA OBTENIDA

PARA AGUA PARA SOLUCIÓN DE
COBALTO
500 nm
505 nm
510 nm
515 nm
520 nm

El instrumento está adecuadamente calibrado cuando la transmitancia mínima (absorbancia

máxima) ocurre entre 505 y 515 nanómetros.
 Nota: Los valores específicos de transmitancia (absorbancia) no tienen importancia.

Si la precisión de longitud de onda está fuera de la tolerancia, el equipo se debe enviar a

mantenimiento y calibración.

4. VERIFICACIÓN DE LA LINEALIDAD FOTOMÉTRICA

Si la linealidad fotométrica del instrumento es cuestionable (coeficientes de correlación no

adecuados), primero se debe verificar el procedimiento analítico empleado. Si los procedimientos
analíticos y la técnica empleada no dan lugar a dudas, se puede usar el siguiente método utilizando
la solución de cloruro de cobalto preparada como en numeral 3.1.1 para hacer la verificación.

1- Prenda el equipo y permita que se caliente por 15 minutos.

2-Ajuste la longitud de onda a 510 nanómetros
3- Con el compartimiento para la muestra vacío y tapado, en el modo de transmitancía, ajuste
a cero el control hasta que el indicador muestre una lectura de cero.
4- Inserte una celda con agua desmineralizada en el compartimiento para muestras y use el
selector Transmitancia/Absorbancia para escoger el modo deseado y ajuste a 0% de
absorbancia.
5- Retire la celda con agua destilada y cambie el agua por solución de cloruro de cobalto.
Registre el valor de ABSORBANCIA que da la pantalla.
6- Prepare una solución 1:1 con la solución de cloruro de cobalto y la solución de ácido
clorhídrico.
7- Inserte la celda con la solución 1:1 y registre el valor de la ABSORBANCIA. Este valor de
absorbancia debe ser la mitad (1/2) del valor de absorbancia obtenido en el paso 5.

TABLA No 4 DE RECOLECCIÓN DE DATOS PARA VERIFICACIÓN DE LA LINEALIDAD FOTÓMETRICA

LONGITUD DE ONDA SUSTANCIA ABSORBANCIA

510 nm Agua
Solución cloruro de cobalto 22
gr/litro
Solución cloruro de cobalto 11
gr/litro

Si la linealidad fotométrica no es adecuada, el equipo se debe enviar a mantenimiento y

calibración.