LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

CUALITATIVO
PQ-211

 TEMA DESARROLLADO
Marcha analítica de cationes del grupo l

 NÚMERO DE LABORATORIO

Primer laboratorio

 INTEGRANTES

 Gamarra Romero Jose Enrique

 Quispe Canchari Alex
 Saavedra Sanchez Marcos Edú

 PROFESOR

Lic. Carlos E. Minaya Ames

 FECHA DE EJECUCIÓN DEL LABORATORIO

 02 de abril del 2018

 INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las

especies química en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo
depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinación de elementos en muestras
complejas tales como de origen biológico, o desechos industriales, requieren el uso de técnica
analíticas más modernas y experimentadores más experimentados. Pero en el caso del área
minera, a pesar de tener técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son las
más utilizadas por los ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez. A esta técnica de
separación y determinación de iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como
marcha analítica.

Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemático de los “reactivos de grupo”
se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y además separar estos
grupos para estudiarlos con mayor profundidad. En el presente informe abarcaremos solo los
cationes del primero grupo Ag+, Pb2+ y Hg22+.
 OBJETIVOS

 Separar e identificar reacciones características de los tres cationes pertenecientes al grupo

I (Ag+, Pb+ y Hg+) de una muestra brindada por el profesor en el laboratorio.

 Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes.

 Comprenderla clasificación, basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros,

hidróxidos y carbonatos, que distingue por grupo a los cationes a través de los precipitados
(y sus colores) ya mencionados.

 Mediante el uso de reacciones específicas, identificar los diferentes cationes individuales.

 FUNDAMENTO TEÓRICO

En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie

de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución
mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de
color único y característico.

El estudio del análisis sistemático es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar
sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de
cationes (iones metálicos e ion amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y
mezclas de sustancias

La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e
Instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la
Materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que
aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza
química de la materia.

El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de

Análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente
observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el
cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se
quiere reconocer.

Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son
comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en
grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales
actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o
reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe
sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola.

Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida
puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos
generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza
orgánica. Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y
que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares.

La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se
encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en
reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características
comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e
identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La
separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencias de
solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos
reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y
carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo
promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades
de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.

Al estudiar los cationes del grupo uno (I), se toman en consideración varios hechos importantes.
Debe tenerse en cuenta además que el grupo II también incluye el Pb2+ pues la solubilidad del
cloruro de plomo es bastante alta, y por tanto su precipitado no es total.

Trabajando con el grupo I se aprovecha la solubilidad del cloruro de plomo PCl2 en agua
caliente. También se tiene en cuenta la acción del amoníaco NH3 sobre los cloruros de plata y
mercurio.

Para el plomo se trabaja con una solución acuosa a la que se incrementa la temperatura donde
se adiciona cromato de potasio K2CrO4. Al tratar con la plata, se usa el hidróxido de amonio
NH4OH separando el complejo mediante el uso de un ácido para poder precipitar cloruro de
plata AgCl, con el cloro que había presente en la solución.

El color negro obtenido al trabajar con el hidróxido de amonio y la solución permite identificar la
presencia de mercurio en dicha solución.

En general, el trabajo con el grupo I podría resumirse en el análisis siguiente, dado por pasos:

a) Separación de los cationes mediante la precipitación por el uso de HCl.

b) Separación del cloruro de plomo PbCl2 por solubilización a alta temperatura, identificando
el plomo Pb2+ en la solución.
c) Separación de cloruro de plata AgCl por solubilidad con el hidróxido de amonio NH4OH de
donde se obtiene el amonio NH4+ necesario para identificar el catión de la plata Ag+.
d) Confirmación del mercurio Hg22+.

Cationes Reactivo Precipitados

HCl 2N
 PROCEDIMIENTO

1.
 A unos aproximadamente 4 ml de la solución dada por el

profesor (Cationes l) se añaden dos gotas de HCl 2N y se

agita.

Figura N°1 solución de cationes Commented [j1]:

 Si aparece precipitado o turbidez se añaden 10 gotas más de

HCl 2N, se agita, se calienta suavemente,

Figura N°2 Calentamiento de la

solución

 Se deja enfriar unos minutos y se centrifuga.

Figura N°3 Centrifugación de la

solución

 Un exceso grande de ácido sería perjudicial por la tendencia que tienen los cloruros de
este grupo a formar complejos clorurados solubles. El calor ayuda a que los cloruros de
este grupo pasen de la fase coloide a la forma cristalina.
 Es necesario que el líquido esté lo suficientemente frio antes de centrifugar, ya que el
PbCl2 se disuelve en caliente.
2. La disolución no se utiliza más en este laboratorio.

3.

 El precipitado (blanco, cuajoso de AgCl; polvoriento, denso de Hg2Cl2;

cristalino de PbCl2) se lava con 1 ml de agua fría a la que se han

añadido dos gotas de HCl 2N;

Figura N°4 Lavado del precipitado

 es decir el precipitado se mezcla con el agua (al que se había añadido

dos HCl) y luego el agua se desecha y solo nos quedamos con el

precipitado).

Figura N°5 El precipitado

 Se recuerda que el líquido de lavado conviene añadirlo en pequeñas porciones. En lugar

que todo de una vez.

4.
 Después de lavar se añaden 2ml de agua y se hierve (en el mismo tuvo)

para disolver el posible PbCl2

Figura N°6 agua con el precipitado

hirviendo
 A continuación, se centrifuga en caliente.

Figura N°7 Centrifugación

 El precipitado se usa en el paso 5 y la parte liquida se divide en dos

partes para comprobar de 2 maneras la presencia de plomo.

Figura N°8 Separación del líquido

a) A una parte del líquido se añaden dos gotas de ácido acético y

otras dos gotas de cromato potásico, precipitado amarillo al enfriar

caracteriza al plomo.

Figura N°9 Precipitado amarillo

que confirma la presencia de
plomo en la solución.
 b) Al resto, ya frio se añaden tres o cuatro gotas de KI. Precipitado

amarillo, que se disuelve al hervir y que al enfriar caracteriza al

plomo.

Figura N°10 Precipitado amarillo

luego de hervir que confirma la
presencia de plomo en la
solución.

5. Si existe plomo, al precipitado obtenido en el paso 4 volvemos a agregar 2ml de agua hirviente
y volvemos a comprobar si existe plomo mediante el paso 4a.

6. Repetimos el paso 5 hasta que no exista plomo.

7. Al precipitado resultante de la parte 6 (sin PbCl2) se le agrega 1 o 2ml

de NH3 2N hasta conseguir la disolución total de AgCl y se centrifuga si

queda algún residuo sólido. El líquido centrifugado se divide en dos

partes para analizar la presencia de Ag.

Figura N°11 Solución con AgCl

a) A una parte del líquido se le añaden gotas de ácido nítrico concentrado,

agitando. La formación de un precipitado o turbidez blanca indica plata.

Figura N°12 Precipitado blanco

indica plata

b) A otra parte se añade KI. En presencia de Ag+ se forma precipitado

amarillo en KCN.

Figura N°13 Precipitado amarillo

indica plata

8. Si al añadir amoniaco sobre el precipitado en el paso 7, este ennegrece

o pardea, es señal suficiente de la existencia del ion mercurioso.

Figura N°14 Color oscuro

confirma la presencia del
mercurio
 Reacciones

 Precipitación y separación del grupo I:

-Mediante el uso de un baño frío de agua, se enfría la muestra anterior. Se procede a centrifugar,
obteniendo así los cationes del grupo I en forma de cloruros: .

-En el baño de agua fría del paso anterior, se dispone un tubo de ensayo con agua destilada. Al
precipitado que contiene el grupo I en forma de cloruros se agrega el agua destilada fría más una
cantidad de HCl para lavar el precipitado.

 Separación e identificación del

-Al precipitado anterior se agrega agua destilada y se hierve en baño maría. Se centrifuga en
caliente inmediatamente para separar el plomo.
El centrifugado después se separa en partes iguales. A una de estas se agrega ácido acético 6M
y dos gotas de cromato de potasio . Se forma un precipitado amarillo que confirma la
presencia de plomo (II).

 Separación e identificación de la plata

-Al precipitado del paso anterior que contiene

y AgCl se agrega agua destilada y se hierve para disolver todo el presente en el
precipitado.
Se centrifuga en caliente y se descarta el centrifugado. Se añade , se agita con vigor
y se centrifuga.

El precipitado contiene y el centrifugado .

Al centrifugado se añade hasta reacción ácida (corroborar con papel tornasol). La
formación de un precipitado blanco de AgCl que se ennegrece confirma la presencia de plata.

Si la prueba de reconocimiento de la plata es dudosa, se centrifuga la solución ácida. Se descarta

el centrifugado, y se . Si el precipitado se disuelve, se confirma la presencia de plata.

 Identificación de Hg22+

Si el precipitado de la parte anterior es negro o gris, se confirma la presencia de mercurio.

 Diagrama de Flujo

Solución con cationes del grupo I (1ml)

Agregar 2 gotas de HCl 2N y agitar.

No Si
Aparece precipitado

Se calienta
Agregar 3 gotas más de HCl
suavemente, se
2N y agitar
enfría y se
centrifuga

Separar la solución del precipitado y lavarlo con 1ml de agua.

Se hierve el
precipitado con 2ml de
agua y se centrifuga

Parte Líquida si Hay plomo en

el precipitado

no
Se añade a la mitad 2 gotas de
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 y 2 de 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 .
Agregar 2ml de 𝑁𝐻3 2N
hasta conseguir la
A la otra mitad agregar 3 o 4 Precipitado amarillo disolución total de AgCl
gotas de KI. indica Pb

Se añade a la mitad 4 Precipitado blanco

gotas de 𝐻𝑁𝑂3 indica Ag Color negro o pardo
indica Hg
CONCLUSIONES

 Los cambios de temperatura son determinantes para observar cierto comportamiento de

las sustancias en cuestión.
 Los cloruros al formarse pasan por una fase aparentemente coloidal, antes de volverse
sólidos.
 En esta práctica se observó que mediante un cambio de coloración se puede identificar un
catión en este caso es la plata plomo y mercurio.
 Al compuesto que se nos dio con cationes de estos tres ya dichos se la agregaron gotitas
de distintos tipos de cationes que al reaccionar con estos se coloran de tal forma que los
cationes al reaccionar dan un color característico.
 Respectivamente la plata el plomo y el mercurio se coloró como se esperaba.
 El análisis cualitativo es un método para identificar una sustancia desconocida pasando
muestras de la misma por una serie de análisis químicos. La marcha analítica se basa en
reacciones químicas conocidas, de forma que cada producto químico añadido analiza una
sustancia particular (o grupo de ellas).

 En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual
pueden ser separados identificados y clasificados a través de éstas. La clasificación se
basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de precipitados
o no. Entonces concluimos que la clasificación de los cationes se basa en las diferencias
de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.

 Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados

 Los cloruros de los cationes del primer grupo al ser insolubles frente al ácido clorhídrico,
precipitan en forma de sólidos blanquecinos.
 Un exceso de reactivo añadido en el tubo de ensayo no impide la identificación de los
iones que han quedado en una solución; pero antes de seguir con el siguiente grupo de
cationes, el pH del medio debe ser corregido.

RECOMENDACIONES

 Limpiar muy bien los tubos de ensayo (y el resto de instrumentos) antes de realizar la
práctica para que de esa forma las impurezas que contienen en su interior no afecte o altere
las reacciones que se producirán en el laboratorio.
 Para la identificación analítica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemáticamente
para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no haría más
que entorpecer el análisis. En pocas palabras: se debe respetar el orden en las marchas
analíticas.
 El exceso de un reactivo para la obtención de precipitado debe ser moderado, por eso se
hace uso de goteros para cada reactivo y de esa manera, cuando se añada el reactivo gota
a gota, se pueda observar hasta cuando deja de precipitar. Por ejemplo: Se debe tener
cuidado al momento de agregar el HCl 2N a la solución dada, pues un exceso de éste
podría favorecer la formación de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no
permitirá su precipitación.
BIBLIOGRAFÍA

 https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
 https://es.scribd.com/doc/210892111/Marcha-anali-tica-de-los-cationes-del-grupo-I