Laboratorio nº 3

Determinación espectrofotométrica del manganeso en el acero (Método

per yodato)

1. OBJETIVOS

 Determinar la concentración de manganeso en una muestra de acero por medidas

espectrofotométricas (%).

 Calcular la absortividad molar específica y determinar si cumple o no con la Ley de Lambert y Beer.

 Con la absortividad molar específica determinar la concentración de manganeso en mol/L y

convertirla en porcentaje.

 Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia que corresponde a la muestra para

encontrar su concentración.

 Realizar el mismo cálculo por regresión lineal.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Mediante la espectrofotometría en la región del visible es posible determinar el manganeso para lo

cual hay que oxidar al analito hasta la valencia 7 donde el Ion al estado de permanganato toma el color
púrpura estado en el cual se aplica la absorción molecular.

Mn2+ + IO4- + 3H2O -------------- IO3- + 2MnO4- + 6H+

El Ion permanganato presenta una mayor absorbancia de la energía radiante en el espectro

correspondiente entre 525 – 530 nm el cual se toma como la longitud de onda optima para la
determinación del manganeso.

La técnica a seguirse consiste en obtener una recta de calibración a base de la absorbancia o

transmitancia de soluciones patrones de manganeso luego se determina el manganeso de la
muestra problema en base a la lectura de absorbancia o transmitancia.

3. Equipo:
El equipo necesario es la siguiente:
 Espectrofotometro SPECTRONIC 20D+ HEWLETT PACKARD.
 Cubetas de absorción de 1cm de paso óptico.
 Balanza analítica.

4. Material de vidrio:
El material d vidrio necesario es la siguiente:
 Matraces Erlenmeyer de 250ml.
  Matraces aforados de 100ml.
 Pipetas de 2 Y 5ml.

5. Reactivos:
 Acido nítrico concentrado
 Acido fosforito del 85%.
 Persulfato de potasio.
 Persulfato de amonio.
 Peryodato de potasio o acido periódico.
 Solución de permanganato de potasio 0.1N fc.

6. Procedimiento:

6.1.- Tratamiento de la muestra.

 Pesar 0.1 – 02gr de muestra de careo pulverizado depositar en un erlenmeyer de 250ml.

 Agregar 10ml de ácido nítrico (1:1) (5ml de Ac. y 5ml de agua) y calentar gasta disgregación
total (repetir la operación si existe muestra sin disgregar).
 Añadir 10ml de agua destilada y lentamente 1 gr. De persulfato de amonio y de potasio
agitando lentamente la solución.
 Hervir de 5 -10min par oxidarlos compuestos de carbono y eliminar el exceso de persulfato.
 Añadir 8ml de ácido fosforito del 85% para eliminar la interferencia de hierro.
 Agregar aproximadamente 0.2gr de peryodato de potasio o acido periódico y hervir de 3 -5min.
 Enfriar y transferir la solución a un matraz aforado de 100ml enrasar con agua destilada y
homogenizar.

6.2.-Preparación de250mldesoluciónestándardepermanganatodepotasio. (1ml = 0.1mgr

de Mn).
 Preparación a partir de una muestra sólida:

KMnO4 = 158 gr/mol

158gr KMnO4 -------------- 54.9gr Mn x-------

---------------------0.1mgrMn

x = 0.288mgr KMnO4/lt.
x = 0.072mgr KMnO4/250ml

Preparaciónapartirdeuna solución:
KMnO4 0.1N

158.04gr/5 = 31.608gr KMnO4 ---- 1N

31.61 --------- 1lt ------------- 1.0N

3.161 --------- 1lt ------------- 0.1N

0.1N. fc x 3.161gr KMnO4 x 54.94gr Mn 0.1N

158.04gr KMnO4

1.09887gr Mn. fc

0.1mgr Mn x 250 = 25mgr Mn = 0.025gr Mn 1ml

KMnO4

0.025gr Mn x 1000ml = 22.75ml

1.09887gr Mn. fc fc

22.75ml = 22.75ml = 22.86ml. fc

0.9950

El volumen calculado 22.75ml de solución de KMnO4 se lleva a un matraz de 250ml y se afora

con agua destilada.
6.3.- Preparación de las soluciones patrones de KMnO4.

En tres matraces aforados de 10ml depositar respectivamente 4, 8 y 12ml de solución estándar

de permanganato de potasio KMnO4 con agua destilada.
 6.4.- Medición de las absorbancias o transmitancias.

 Calibrar el espectrofotómetro empleando un blanco (agua que contiene los

reactivos agregados a la muestra problema), empleando la longitud de onda optima 525 –
530nm.
 Medir las absorbancias o transmitancias de las soluciones patrones y de la muestra problema.
 Graficar la recta patrón A o T vs. Concentración.

 Plotear la A o T de la muestra problema en la recta patrón o mediante la ecuación de la recta

calcular la concertación de Mn de la muestra de acero.

7. Cálculos analíticos,resultados

Estándar de Mn Concentración de Concentración de Absorbancia (A) ABSORTIVIDAD

Mn (ppm) Mn (mol/ L) A
ε=
b. C
1 0.5 9.10× 10−6 0.129 5581.03
2 1 −5 0.169 3655.79
1.82× 10
3 2 −5 0.263 2844.60
3.64× 10
4 4 7.28× 10−5 0.468 2530.93
−4
5 6 1.09× 10 0.679 2542.50
6 8 1.46× 10−4 0.881 2375.69
−4
7 10 1.82× 10 1.119 2420.61
8 12 2.18× 10−4 1.319 2382.07
−4
9 14 2.55× 10 1.612 2488.81
10 16 2.91× 10−4 1.684 2278.32
−4
11 20 3.64× 10 2.093 2263.78
ε̅ = 2851.28
A 1.106 mol
C= = = 1.53 × 10−4
b. ε 2.54 × 2851.28 L

mol g g
C = 1.53 × 10−4 × 54.94 = 0.00839
L mol L
g mg
= 0.00839 = 8.39 = 8.39ppm Mn
L L

0.00839gMn
× 100ml = 8.39 × 10−4 = 0.000839 g Mn
1000ml

0.000839gMn
× 100g acero = 0.4195 g Mn en 100 g de acero
0.2 g acero

peso Mn 8.39 × 10−4

%Mn = × 100 = × 100 = 0.4195%
peso muesta 0.20
 Abs vs Concentración
2.5
y = 0.1032x + 0.0696
2 R² = 0.997

1.5
abs

Valores Y
1
Linear (Valores Y)
0.5

0
0 5 10 15 20 25
concentración (ppm)

Muestra A525nm Concentración de Mn Concentración de Mn

en muestra diluida en el acero
ppm Mol/L
acero 1.106 8.39 1.53× 0.2351%
10−4

8. Cuestionario

8.1 ¿Cuál es el fundamento para la determinación espectrofotométrica del manganeso?

El fundamento de la determinación espectrofotométrica del manganeso es de saber la

composición que contiene una muestra problema de este mineral de lo cual realizamos todos
los cálculos analítico y procedimientos pre – establecidos en la practicas experimentales.
El acero es una aleación de metales donde el manganeso (Mn, PA 54.938) se encuentra
en cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5 % w/w). La cantidad de manganeso
depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero. En
términos generales, en el acero también se puede encontrar presente otros metales
como el hierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de metales y en diferentes
concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades físicas. El
manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y resistencia al uso
del acero. Otra forma molecular del manganeso, el bióxido de manganeso, se puede
usar como depolizador. El manganeso es el responsable del color amatista en piedras y
vidrios.
8.2 Para eliminar la interferencia de hierro según el procedimiento se agrega acido fosforito
indique la ecuación de la reacción química.

8.3 Anote la ecuación de la reacción química del manganeso conel peryodato.

Se da por la siguiente reacción:

Mn2+ + IO4- + 3H2O -------------- IO3- + 2MnO4- + 6H

8.4 Una solución que contiene 4.48 ppm de KMnO4 tiene una transmitancia de
0.309 en una celda de 1.0cm a 525nm. Calcular la absortividad molar del KMnO4.

Abs=E.C.b b = 1cm
C = 4.48ppm = 4.48mgr/ml.
T525nm = 0.309

Cálculos de la absorbancia: Abs525 =

log (1/T)
Abs525 = log (1/0.309) Abs525 =
0.510

Calculo de la concentración:
C = 4.48 mgr/lt KMnO4 x 1mol/158gr KMnO4 x 1gr/1000mgr C = 2.835
-5
x 10 mol/lt

Abs=E.C.b E =
Abs/ C. b

E=0.510/[(2.835x10-5 mol/lt)x(1cm)] E =
17989.42 lt/mol-cm
 8.5 Una muestra de 0.525gr de una aleación de acero se disolvió, el manganeso se oxido a
permanganato y la solución se diluyo en un matraz volumétrico de 100ml. La absorbancia a 525nm
de longitud de onda en una cubeta de 1cm de longitud de paso óptico fue de 0.496. Calcúlese el
porcentaje de Mn en el acero, si la absortividad molar del MnO - a 525nm es 2.24 x 103 lt/mol-cm.
4

Abs = E. C. b

b = 1cm Abs525nm =0.496

3
E = 2.24 x 10 lt/mol-cm Abs = E. C. b
C = Abs/ E. b

C=0.496/[(2.24x103 lt/mol-cm)x(1cm)] C = 2.11 x 10-4 mol/lt.

Calculo de peso de manganeso:

C = 2.11 x 10-4 mol/lt x 54.94gr/mol x 0.1lt x 1gr/1000mgr C = 1.16mgr de Mn

1.16
525
x 100 % = % Mn

%Mn = 0.221%

8.6 Diluyendo de forma adecuada una solución estándar se obtuvieron las concentraciones
de hierro que se muestran a continuación. A partir de alícuotas de 25ml
de estas soluciones se formó el complejo hierro (II) 1 – 10 fenantrolina y a continuación se
diluyeron todas a 50ml. Se hicieron las siguientes medidas a absorbancia (celdas de 1.0cm) a
510nm.

Fe ppm 4.00 10.00 16.00 24.00 32.00 40.00

Abs 0.160 0.390 0.630 0.950 1.260 1.580
 510nm

a. representar la curva de calibrado a partir de estos datos.

Absorbancia

b. Determine el porcentaje de 0.1gr de una muestra que contiene hierro, al que se dio el mismo
tratamiento dio una lectura de absorbancia de 0.750.

Según la gráfica a la Abs = 0.750

La muestra presenta una concentración de 19ppm de Fe

Peso = 19mgr/lt x 1lt/1000mlx 50ml

Peso = 0.95mgr de Fe

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
x 100 % = % Fe

0.95
x 100 % = % Fe
100

%Fe = 0.95%
9. Conclusiones:

 En esta práctica se ha podido desarrollar un espectrofotométrico de absorción molecular

para determinar la medición de la concentración de una muestra.
 En este caso utilizamos muestras de aleaciones para determinar su composición de cada
componente.

 Además también pudimos adquirir habilidades en el trabajo de laboratorio (manejo de

recipientes con electrodos y preparación de reactivos), así como en el procesamiento de los
datos experimentales.

 También se observó en práctica que existen factores diversos que pueden afectar al ambiente de
trabajo.

10. Bibbliografia:

 Apuntes propios de análisis instrumental sexto semestre de la universidad nacional de san

Agustín de Arequipa- Ing: Química doc.: óscar Meza
 Daniel C. Harris, "Análisis Químico Cuantitativo", 3ª Ed., Reverte, 2007
 Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch, "Fundamentos de Química
Analítica", 8ª ed., Ed. Thomson, 2004
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN
FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENÍERIA QUÍMICA
 CURSO:
Análisis Instrumental II

TEMA N.- 7
Determinación espectrofotométrica del manganeso en el acero.
(Método del peryodato)

PRESENTADO POR:
López Monteagudo Gustavo

DOCENTE:
Ing.: OSCAR MEZA

GRUPO: martes (7 – 10) am

AREQUIPA- PERÚ

2012