UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FISICOQUÍMICA Y OPERACIONES UNITARIAS

Facultad de Ing. Industrial y de Sistemas TP – 213V

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA INDUSTRIAL Y DE
SISTEMAS
ÁREA DE TECNOLOGIA DE LA PRODUCCIÓN

PROCESO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

CURSO: FISICOQUIMICA Y OPERACIONES UNITARIAS

ALUMNOS:

 Esquivel Huamán, Víctor Junior 20140070F

 Olaya Cruz, Luis Alexander 20140168F
 Raymundo Saravia, Jhon Bruno 20140128D
 Verastegui Álvarez, Edgar Waldo 20144051F
PROFESOR
Ing. CHAFLOQUE ELIAS, CARLOS ALBERTO

2016-1
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Facultad de Ing. Industrial y de Sistemas TP – 213V

Contenido
1. INTRODUCCION ...............................................................................................................3
2. MARCO TEORICO .............................................................................................................3
3. PARTES IMPORTANTES DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO ...........................6
a) Filtro percolador .......................................................................................................6
b) Balón de concentrado ...............................................................................................6
c) Hervidor ...................................................................................................................7
d) Condensador ............................................................................................................7
4. VARIABLES IMPORTANTES ...............................................................................................7
5. INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN Y CONTROL.......................................................................8
a) Manómetro: .............................................................................................................8
b) Válvulas de control ...................................................................................................8
c) Trampa de vapor: .....................................................................................................8
d) Espectrofotómetro ...................................................................................................9
6. FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO PROTOTIPO ....................................................................9
7. APLICACIONES INDUSTRIALES ........................................................................................ 10
8. TIPOS DE EQUIPOS ......................................................................................................... 10
9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ....................................................................................... 11
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1. INTRODUCCION
El presente trabajo describe el proceso de extracción solido-liquido de la hierba luisa. La
extracción solido-liquido es una operación unitaria que está referida a la disolución de uno o
más componentes de una muestra sólida, por el contacto que se establece con un disolvente
líquido. Se concentra el solvente y se recuperan los productos deseados. Para que se realice la
extracción, debe existir contacto superficial directo entre ambas fases, y por tanto es
conveniente que el sólido esté finamente dividido y que el proceso de extracción se repita varias
veces para incrementar su eficiencia.

Esta operación puede ser realizada de manera continua o discontinua, de acuerdo a la forma en
que se opere se emplearan diversos equipos que pueden ser simples tanques o sofisticados
equipos de operación continua. Es importante manejar los siguientes conceptos fundamentales:
área superficial, disolvente de extracción, índice de refracción, etc. Asimismo en esta práctica se
estudia el sistema agua-hierba luisa con ciertas variables a tener en cuenta en el proceso.

2. MARCO TEORICO
El desplazamiento de uno o varios de los componentes de una mezcla fluida respecto a la masa
global de la misma debido a la acción de una fuerza impulsora (diferencia de concentraciones
del componente que se desplaza) se conoce como transferencia de materia. Si ésta se produce
entre fases, puede aprovecharse el fenómeno para obtener la separación de los componentes
de una mezcla.

Las operaciones de separación por transferencia de materia tienen como objetivo la separación
de los componentes de una mezcla originalmente homogénea, haciendo posible el paso de
algunos de ellos a una segunda fase, con lo que aquélla se pone en contacto. Esta segunda fase
a veces es necesario añadirla al sistema, sin proceder de la mezcla original: es el caso de la
extracción.

La extracción es una operación de separación por transferencia de materia en la que se ponen

en contacto dos fases inmiscibles con objeto de transferir uno o varios componentes de una fase
a otra. Si la mezcla original está en fase sólida y se pretende separar de ella un componente
(soluto) de otro (inerte) mediante su contacto con una fase líquida (disolvente) que lo disuelve
selectivamente, se habla de una extracción sólido-líquido o lixiviación.

Para llevar a cabo la extracción será necesario, en primer lugar, poner en contacto íntimo las dos
fases hasta conseguir la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente. Una vez
finalizada esta etapa de transporte de materia, se procede a la separación de las fases,
obteniéndose una mezcla de disolvente y soluto llamada “extracto” y una mezcla de la que se
ha extraído el soluto, denominada “refinado”, que estará formada por la fase sólida inerte con
una parte de la disolución retenida.

En el mecanismo de extracción de un soluto contenido es un sólido mediante un líquido ocurren

las siguientes etapas:

1. Cambio de fase del soluto: Paso del soluto desde el sólido al líquido.
2. Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido: Se da la
transferencia del soluto desde el interior del sólido hasta la superficie del mismo debido
a la diferencia de concentración de éste en la interface sólido-líquido (gradiente de
concentración) y la superficie exterior del sólido. En esta etapa se obtiene la siguiente
expresión de transferencia de materia:
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𝑑𝐶
𝑁𝑆 = −𝐷𝐿
𝑑𝑧
Dónde: NS: Densidad de flujo de materia en kg.m-2.s-1.
DL: Difusividad del soluto a través del disolvente en m2.s-1.
C: Concentración de la disolución en kg.m-3.
z: Distancia en el interior del poro en m.
3. Transferencia del soluto desde la superficie de la partícula sólida hasta el seno de la
disolución: Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolución,
esta transferencia de materia se da por transferencia molecular y turbulento. La
velocidad de transferencia de materia en esta etapa es:
𝑑𝑀
𝑁𝑆 = = 𝐾𝐿 (𝐶𝑆 − 𝐶)
𝐴𝑑𝑡
Dónde: M: Masa de soluto transferida en kg.
A: Superficie de contacto partícula disolución en m2.
t: Tiempo en s.
CS: Concentración del soluto en la superficie del sólido en kg.m-3.
C: Concentración del soluto en el seno de la disolución en un instante
determinado en kg.m-3.
KL: Coeficiente de transferencia de materia en m.s-1.

El análisis del proceso de extracción sólido-líquido generalmente se lleva a cabo sobre un

diagrama triangular, al tratarse de un sistema ternario, que a una presión y a una temperatura
determinada se representa mediante un triángulo rectángulo isósceles, tal como se indica en la
figura.

C (disolvente)

Zona
operativa
S

Disoluciones
saturadas

I (inerte) B (soluto)

En los vértices del triángulo se representan los componentes puros, reservándose el ángulo
recto para el sólido inerte (I) y, en el sentido de las agujas del reloj, el disolvente líquido (C) y el
soluto sólido (B). Los lados representan mezclas binarias de los componentes de los vértices
correspondientes y los puntos interiores al triángulo representan mezclas ternarias. Cualquier
punto del triángulo corresponde a una composición expresada en fracciones másicas (o
molares): si se trata de una composición de la fase extracto se suele representar como (yB, yC),
mientras que si es una composición de la fase refinado se representa como (xB, xC). Obsérvese
que, al operar en concentraciones fraccionales, cualquier punto de la fase refinado ha de cumplir
que:

XI + xB + xC = 1
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Mientras que para la fase extracto, al no haber inerte, se cumplirá que:

yB + yC = 1

Si el soluto no es totalmente soluble en el disolvente, existirá una concentración de saturación

a la temperatura del sistema, representada por un punto tal como el S sobre el diagrama
triangular. Cualquier mezcla de inerte y disolución saturada se hallará situada sobre el segmento
IS, que divide al diagrama ternario en dos zonas:

 La situada a la derecha del segmento IS, que representa a todas las mezclas en las cuáles
las disoluciones representadas están saturadas, ya que todos los puntos de esta zona
representan fracciones de los solutos mayores a los correspondientes valores de
saturación.
 La situada a la izquierda del segmento IS, que representa a todas las mezclas en las
cuáles las disoluciones representadas no están saturadas, ya que todos los puntos de
esta zona representan fracciones del soluto menores a los correspondientes valores de
saturación.

Obsérvese que en casi todas las extracciones sólido-líquido se obtiene una sola disolución no
saturada, ya que se trata siempre de conseguir una elevada recuperación del soluto o de
producir un sólido inerte lo más libre posible de soluto, es decir, siempre se operará con la
suficiente cantidad de disolvente como para que se pueda obtener disoluciones no saturadas.
Por tanto, en el diagrama triangular se trabajará en la zona de disoluciones no saturadas que
será, pues, la “zona operativa”.

El método más sencillo de operar en extracción sólido-líquido es el citado de poner en

contacto el sólido con el disolvente y separar luego la disolución formada del sólido residual
insoluble. Esta operación se denomina “contacto simple”. Si la cantidad total de disolvente
que se va a utilizar se subdivide en varias fracciones y el sólido es extraído sucesivamente con
cada una de ellas se habla de un “contacto múltiple en corriente directa”, lo que mejora la
recuperación del soluto, pero en disoluciones relativamente diluidas. Se obtienen una elevada
recuperación del soluto y una disolución de elevada concentración cuando se lleva a cabo un
“contacto múltiple en contracorriente”, en el que la disolución formada se pone en contacto
con el sólido original, mientras que el sólido ya casi agotado es el que se pone en contacto con
el disolvente puro.

Como puede observarse, a medida que aumenta la complejidad de la operación aumenta su

rendimiento y, por tanto, su importancia como aplicación industrial; no obstante, el contacto
simple es el método preferido para trabajar en el laboratorio, sobre todo cuando es necesario
obtener parámetros del sistema necesarios para el cálculo de las complejas unidades
industriales.
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3. PARTES IMPORTANTES DEL EQUIPO DE EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

a) Filtro percolador

Es un filtro especial que permite extraer la mayor parte de los principios solubles contenidos
en las drogas animales o vegetales.

A nivel laboratorio, consiste esencialmente, en un

recipiente cilíndrico o ligeramente cónico, con o sin
tapón, de cristal y que en el extremo inferior deja salir
el líquido, bien sea por una llave de cristal que tiene
en su estrangulamiento o bien colocando en la parte
inferior del tubo un tapón de goma o de corcho
agujereado y por cuyo agujero pasa un pequeño tubo
de cristal que no sobrepasa el tapón y al cual se
empalma otro tubo de goma. Entre ambos tubos se
intercala una llave de paso para regular la caída del
contenido.
También se utiliza una placa filtrante adosada al fondo
del recipiente, así como una varilla, preferentemente
de cristal, con la cual se agita y apelmaza el polvo del
contenido en el aparato, siendo conveniente para ello
que tenga una base o aplastamiento en el extremo
inferior.
En los laboratorios se emplean percoladores de
diversos tipos de acuerdo a las exigencias requeridas en los cuerpos sometidos a tal
operación. Además, se iniciará la operación con 5 kg de Hierba Luisa.

b) Balón de concentrado

Este elemento es importante, pues en él se realizará la extracción en el cual ingresará el filtrado

del percolador, agua calentada en el hervidor y saldrá vapor de agua con solutos inertes que
pasarán al condensador, la operación es mejor descrita en la explicación del funcionamiento de
la operación unitaria.
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c) Hervidor

Básicamente es un cilindro metálico el cual tiene un serpentín interno que sirve para calentar
agua destilada el cual es enviado al balón de concentrado para la extracción.

d) Condensador

Este instrumento permite condensar el solvente el cual es devuelto al balón de concentrado con
el fin de reciclar el solvente. Este elemento tiene un serpentín por el cual fluye agua fría y
permite la condensación.

4. VARIABLES IMPORTANTES

- Presión del vapor: Permitirá regular la temperatura del agua que ingresa al balón de
concentrado.
- Temperatura de la yerbaluisa en el percolador: Favorece la extracción pues aumenta los
coeficientes de transferencia de materia.
- Tamaño de partícula sólida: Cuanto más pequeñas sean, mayor es la superficie entre
fases y más corta la longitud de los poros; por tanto, mayor es la velocidad de
transferencia. Sin embargo, tamaños excesivamente pequeños pueden hacer que las
partículas se depositen dificultando la extracción. Esta está ligada al tamaño y
distribución de los poros.
- Tipo de Disolvente: Debe ser lo más selectivo posible y es recomendable que tenga baja
viscosidad.
- Agitación del solvente – soluto: Favorece la transferencia por aumento de los
coeficientes de transferencia de materia en la interface sólido/Líquido; además, evita la
deposición o sedimentación de las partículas sólidas.
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5. INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN Y CONTROL

a) Manómetro:

Es un instrumento que sirve para medir la presión de los fluidos, principalmente de los gases.

En el equipo de extracción sólido – líquido del laboratorio de

Operaciones Unitarias se emplea el manómetro con
condensador de vapor tipo tubo sifón o “pigtail”. El cual nos
ayuda a medir la presión a la cual está el vapor de agua en el
serpentín del hervidor, este instrumento es muy importante
pues el agua que se calienta en el hervidor debe entrar al
balón del concentrado a una determinada temperatura.

b) Válvulas de control

Es un mecanismo que regula el flujo de la comunicación entre

dos partes de una máquina o sistema.

La válvula es uno de los instrumentos de control más

esenciales en la industria, debido a su diseño y materiales; las
válvulas pueden abrir y cerrar, conectar y desconectar,
regular, modular o aislar una enorme serie de líquidos y gases,
desde los más simples hasta los más corrosivos o tóxicos.

Sus tamaños van desde unos milímetros hasta los 90 m o más

de diámetro (aunque en tamaños grandes suelen
llamarse compuertas). Pueden trabajar con presiones que van
desde el vacío hasta más de 140 MPa y temperaturas desde
las criogénicas hasta 1100 K.

En el equipo, utiliza varias válvulas, de entre todas ellas hay una que debe estar cerrada todo el
proceso pues de no estarlo ingresaría agua a menor temperatura al balón del concentrado lo
cual no es recomendable para la extracción, además que bajaría el nivel en el percolador.

c) Trampa de vapor:

Las trampas de vapor son un tipo de válvula

automática que filtra el condensado (es decir vapor
condensado) y gases no condensables como lo es el
aire esto sin dejar escapar al vapor. En la industria, el
vapor es regularmente usado para calentamiento o
como fuerza motriz para un poder mecánico. Las
trampas de vapor son usadas en tales aplicaciones
para asegurar que no se desperdicie el vapor.

En el equipo de extracción evita que el vapor del

hervidor no escape del sistema cerrado que se forma
para calentar el concentrado lo cual ayuda a la extracción y a la recuperación del solvente (agua).
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d) Espectrofotómetro

Un espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir, en

función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica
relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en
una muestra.

También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación

de sustancias y microorganismos, como es este caso en el cual se analizan las muestras de la
extracción y permite trazar las curvas de transmitancia y absorbancia de la concentración hierba
luisa - agua.

6. FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO PROTOTIPO

El equipo funciona con un flujo continuo de solvente, lo cual maximiza la interacción entre
solvente y soluto. El funcionamiento del equipo se muestra a continuación:

 Se carga el percolador con 5kg de hierba luisa (inerte y soluto). Las hojas de hierba luisa
deben estar cortadas con un largo de 4 pulgadas.
 Se llena el percolador y el balón con 35 litros de agua destilada cada una.
 Se activa el sistema de calentamiento por vapor y el condensador.
 El agua del percolador fluye hacia el balón, y a su vez existe un circuito cerrado en el
balón, lo cual permite que el sistema de calentamiento por vapor eleve, gradualmente,
la temperatura de la solución contenida en el balón. Luego de un tiempo el agua del
balón empieza a ebullir.
 El vapor de agua que sale del balón se condensa y regresa al percolador, manteniendo
así el nivel de agua dentro del mismo y permitiendo el flujo de líquido desde el
percolador al balón. El agua condensada eleva la temperatura del percolador. Por ello,
las condiciones deben fijarse para que el percolador se encuentre a una temperatura
que facilite la extracción del soluto.
 Lo explicado en los puntos 4 y 5 se repiten por un tiempo aproximado de 2 horas.
Durante este lapso aumenta gradualmente la concentración del líquido dentro del
balón, el cual es el soluto que se desea extraer de la hierba luisa.
 Dependiendo de la persona que guie el experimento, se toman muestras para
determinar las curvas de absorbancia del concentrado del balón (usando el
espectrofotómetro).

Nota:

 Se debe controlar la presión del vapor de agua en el sistema de calentamiento, ya que

este afecta la velocidad de calentamiento de la solución contenida dentro del balón y, por
lo tanto, a la velocidad de la operación. En el laboratorio se trabaja a 40 psi.
 Es importante controlar la temperatura del agua dentro del percolador, ya que a cierta
temperatura (55º C) favorece la extracción del soluto.
 Es importante estar pendientes de la concentración, ya que pasado un tiempo se llega a
un punto de saturación, después del cual no se extrae más soluto del sólido (hierba luisa)
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DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

7. APLICACIONES INDUSTRIALES

 Extracción de componentes activos de drogas crudas provenientes de vegetales:

extracción de alcaloides, extracción de glicósidos, extracción de saponinas, etc.
 Extracción de oleorresinas provenientes de la pimienta, jengibre, apio, cebolla, etc.
 Extracción de concretos y solutos de plantas perfumigenas, como el concreto de jazmín,
etc.
 Extracción de aceites fijos de semillas oleoginosas, como el aceite de semillas de maní,
de soya, de almendras, etc.
 Extracción de componentes activos de uso cosmetológico, como la extracción de
saponinas de las hojas de hamamelis, de resinoides de aloe vera, de triterpenos, de
centella asiática, etc.
 Extracción de cera de un papel encerado.
 Extracción de azúcar a partir de la remolacha.

8. TIPOS DE EQUIPOS

Extractor Soxhlet

Se aplica para analitos que no se pueden separar por volatilización (en fase gas) pero sí son
extraíbles empleando un disolvente orgánico adecuado. Su aplicación tiene como ventaja la
eficacia en el proceso de remojo de la fase sólida.
El esquema del instrumento es el siguiente:

1. Un matraz de base redonda que contendrá el disolvente orgánico volátil.

2. Un contenedor intermedio de vidrio en donde se coloca la muestra dentro de un
cartucho que está abierto en su parte superior siendo poroso al disolvente y a la
posterior disolución del analito.
3. Refrigerante.

.
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Procedimiento: El matraz se calienta con una manta calefactora

hasta que el disolvente orgánico se evapora, el vapor del disolvente
atraviesa el cartucho que contiene la muestra ascendiendo por el
contenedor hasta el refrigerante. Cuando el vapor del disolvente
llega hasta el refrigerante, condensa y cae en forma líquida
nuevamente al matraz pero, en su camino, éste golpea con la
muestra disolviéndola, que previamente debe estar perfectamente
seca y finamente dividida. El analito disuelto en el disolvente
orgánico pasa por un sifón el cual, al llenarse y desbordar, descarga
sobre el matraz redondo.
Cuando el proceso de disolución finaliza, se añade una última etapa:
la evaporación. El disolvente se evapora por calentamiento para
concentrar la muestra.

Extracción en Etapa Única (Extracción monoetapa)

Consideraciones:

 Son necesarias las líneas de operación y de

equilibrio
 Se supone que el sólido ya libre de soluto es
insoluble en el solvente
 Se dispone de suficiente disolvente y suficiente
tiempo para lograr la disolución del soluto
 No hay adsorción del soluto en el sólido
durante la extracción
 El soluto no es soluble en el sólido inerte.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
 http://procesosbio.wikispaces.com/Extracci%C3%B3n+s%C3%B3lido-l%C3%ADquido
 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html
 https://es.wikipedia.org/wiki/Lixiviaci%C3%B3n
 http://www4.ujaen.es/~ecastro/proyecto/operaciones/materia/extraccion.html