Gravimetría:

Determinación de Sulfatos

Saavedra P. , Saavedra I. , Rodriguez R. , Morales J. , García C.

Departamento de Química, Universidad Mayor de San Simón, Cochabamba, Cercado, BOL.
Jueves, 12 de junio del 2014

Resumen

La determinación de sulfatos, bajo la forma de BaSO4, se realizó a través del método de

precipitación, para el cual se tomó una cierta cantidad de muestra, se diluyo y se llevó a temperatura
de ebullición, precipitándose dicha solución con el agente precipitante BaCl₂, formándose así un
precipitado de BaSO4, seguidamente la solución se filtró y se lavó el precipitado con agua caliente
para eliminar de esta manera los cloruro existentes. El precipitado se secó, calcino y se llevó a un
peso constante, lo que permitió la determinación de SO4¯ ² en cada muestra. Para los cálculos
pertinentes los resultados fueron: Rendimiento 67,59 %.

Palabras clave: sulfato de bario, precipitación, agente precipitante

Introducción En este tipo de análisis suele prepararse una

El análisis gravimétrico es uno de los métodos
más exactos para efectuar análisis macro
cuantitativos. Aunque es una método de análisis
se efectúa una separación, y por esos sus técnicas
se usan para hacer separaciones preliminares.
Los métodos gravimétricos se basan en las
mediciones de masa. Hay dos tipos principales
de métodos gravimétricos: métodos de
precipitación y métodos de volatilización. En
esta práctica utilizamos el método de
precipitación, que es una técnica clásica que se
basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiométricas, la cantidad
original de analito en la muestra.
solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante,
que es un compuesto que reacciona con el
analito en la solución para formar un compuesto
de muy baja solubilidad. Posteriormente se
realiza la separación del precipitado de la
solución “madre” empleando técnicas sencillas
de separación, tales como la decantación y/o
filtración. Después de otras operaciones
necesarias, el precipitado separado se seca o se
calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con
exactitud. Conociendo el peso del precipitado y
su composición química, el peso de la substancia
que se está utilizando se calcula en la forma que
se desee
El analito a cuantificar se establece de acuerdo a
la reacción y su relación estequiométrica con el
grado precipitante. En este método, el analito es
convertido en un precipitado poco soluble, luego 1
0,2725 [ ] ×
se filtra, se purifica, se purifica y se convierte en 233
un producto de composición química conocida y = 0,00117
finalmente se pesa. 1 96
0,00117 × ×
1 1
Para que este método pueda aplicarse se requiere
= 0,1123 [ ]
que el analito cumpla ciertas propiedades:
0,1123
 Baja solubilidad % = × 100 = 44,72 %
0,2511
 Alta pureza al precipitar
1 142
 Alta filtrabilidad 0,00117 × ×
1 1
 Composición química definida al = 0,1661 [ ]
precipitar
 El porcentaje de sulfato en la muestra se 0,1661
% = × 100 = 66,15 %
determinara por dicho método, en 0,2511
presencia de un medio ácido y un agente
precipitante (BaCl₂), precipitando el
SO4¯ ², bajo la forma de BaSO4 el cual 2. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza
mBaSO4 = 22,8320 – 22,4655 – 0,0925
es un precipitado blanco, cristalino y mBaSO4 = 0,274 [g] BaSO4
muy fino.
1
Parte experimental 0,274 [ ] ×
233
= 0,00118
Se realizó conforme a la guia2.
1 96
Cálculos y resultados 0,00118 × ×
1 1
= 0,1133 [ ]

Tabla 1. Datos obtenidos en la práctica 0,1133

% = × 100 = 37,77 %
0,3
N° Masa muestra Masa crisol Masa papel Masa
Na2SO4 [g] vacio [g] filtro [g] total [g] 1 142
0,00118 × ×
0 0,1056 0,8048 0,1981 1 1
1 0,2511 56,1612 0.8861 56,5262 = 0,1676 [ ]
2 0,3 22,4655 0,9105 22,8320
3 0,2131 19,9408 0,9026 20,2469 0,1676
% = × 100 = 55,87 %
4 0,25 33,3341 0,9211 33,6928 0,3
5 0,25 17,2924 0,9080 17,6731
3. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza
mceniza = mT0 – mcrisol vacio = 0,1981 – 0,1056 = 0,0925 mBaSO4 = 20,2469 – 19,9408 – 0,0925
[g] mBaSO4 = 0,2136 [g] BaSO4

Na2SO4 + BaCl2.2H20 → BaSO4 + 2NaCl 1

0,2136 [ ] ×
233
1. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza = 0,000917
mBaSO4 = 56,5262 – 56,1612 – 0,0925
mBaSO4 = 0,2725 [g] BaSO4 1 96
0,000917 × ×
1 1
= 0,088 [ ]
 0,088
% = × 100 = 41,29 %
0,2131

1 142 N° 0 [ ] [ ]
0,000917 × ×
1 1 1 0,1123 0.1661
= 0,1302 [ ] 2 0,1133 0,1676
3 0,088 0,1302
0,1302 4 0,1094 0,1619
% = × 100 = 61,09 %
0,2131 5 0,119 0,1761
Promedio 0,1084 0,16038
4. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza
mBaSO4 = 33,6928 – 33,3341 – 0,0925
mBaSO4= 0,2662 [g] BaSO4 0 [ ] 0,1084
= × 100 = × 100
[ ] 0,16038
1
0,2662 [ ] ×
233 = , %
= 0,00114

1 96
0,00114 × ×
1 1 Análisis
= 0,1094 [ ]

0,1094
% = × 100 = 43,76 % La determinación de sulfatos realizada en la
0,25
práctica Nº 3 de Laboratorio de Química
1 142 Analítica Cuantitativa fue realizada de manera
0,00114 × ×
1 1 satisfactoria, obteniendo resultados con un bajo
= 0,1619 [ ] margen de error en la determinación de sulfatos
0,1619 y de pureza de sulfato de sodio en una muestra.
% = × 100 = 64,76% Para ello se utilizó una solución de Cloruro de
0,25
Bario di hidratado (Desde soluciones acuosas de
5. mBaSO4 = mT - mcrisol vacio - mceniza cloruro de bario, el di hidrato puede cristalizar en
mBaSO4 = 17,6731 – 17,2924 – 0,0925
mBaSO4= 0,2882 [g] BaSO4 forma de cristales blancos: BaCl2·2H2O). Esta
solución fue preparada disolviendo BaCl2*2H2O
1 en agua y posteriormente filtrado, el cual
0,2882 [ ] ×
233 reacciona con la muestra que contiene Na2SO4.
= 0,00124
BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + NaCl.
1 96
0,00124 × ×
1 1 Se agregó un exceso del 5% por 2 motivos, uno
= 0,119 [ ]
para garantizar la reacción con el Na2SO4 y otro
0,119 para disminuir la solubilidad del BaSO4; también
% = × 100 = 47,6 % agregamos HCl, dado que el BaSO4 es insoluble
0,25
en ácidos fuertes. Gracias a esto se puede
1 142
0,00124 × × impedir la precipitación de otras sales
1 1
insolubles de bario (carbonato, fosfato, cromato,
= 0,1761 [ ]
etc.)1. En medio ácido, la sobresaturación
0,1761 relativa disminuye, lo que garantiza que el
% = × 100 = 70,44 %
0,25 BaSO4 al cristalizar forme cristales de un tamaño
que sea retenido en mejor manera que unos de Conclusión
tamaño menor al filtrar.
La determinación de sulfatos se logró a través de
Se agrega BaCl2 de forma lenta para ejercer una la aplicación de un método gravimétrico;
influencia positiva en la determinación y la específicamente, el método de precipitación.
formación de un precipitado más puro. Luego de El exceso de BaCl2 sirve para reducir la
solubilidad del precipitado.
hacer reaccionar llevamos la mezcla a ebullición
El método se realiza en medio acido para y para
para desechar los carbonatos y así evitar la evitar la coprecipitación de otras sales
coprecipitación de ellos, también para minimizar insolubles.
la sobresaturación relativa. Posteriormente La filtración se realiza en caliente teniendo en
realizamos el filtrado manteniendo la cuenta una baja sobresaturación para la
temperatura entre 50ºC y 70ºC, para lograr una formación de cristales de mayor tamaño evitando
perdidas solubles del precipitado.
elevada solubilidad del precipitado formado y
una baja sobresaturación relativa de este
(BaSO4), lavamos con agua caliente para evitar
la formación de cloruros. Introducimos el papel Bibliografía
filtro en un crisol de porcelana previamente
pesado libre de impurezas o agentes extraños a 1. Skoog-West-Holler-Crouch. Química
este. Analítica. Mc. Graw Hill.
2. Universidad Mayor de San Simón.
Llevamos a la fase de secado y calcinación que Departamento de Química. Guía de
Laboratorio Química Analítica
fue realizada en una mufla por 2hrs a (550-
Cuantitativa.
600ºC)2, esta temperatura está dada por un 3. 1
análisis térmico diferencial previo, a http://es.scribd.com/doc/217829807/PRI
temperaturas menores no se aseguraría la NCIPIOS-TEORICOS
completa eliminación del agua u otros 4. 2Skoog-West
componentes (masa variable) y a temperaturas
mayores cambiaría la forma pesable del
precipitado. Para los cálculos finales se peso el
precipitado más el crisol y el papel filtro
obteniendo por diferencia la masa del
precipitado de BaSO4. Se obtuvo un rendimiento
del 67,59 %, el rendimiento en esta ocasión se
acerca al 100 %, por lo que podemos decir que la
experiencia realizada fue satisfactoria. El
rendimiento no es exactamente el 100 % ya que
durante la experiencia ocurrieron pérdidas, ya
sea cuando se llevó a ebullición, cuando se filtró
la muestra, durante la digestión o cuando se hizo
el secado y calcinación de los precipitados.