DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS

Ante Proyecto de Laboratorio

Presentado por:
MARÍA ALEJANDRA AMAYA MARÍN
JUAN PABLO LEYTON SÁNCHEZ

Presentado a:
OSWALDO OLARTE MUÑOZ

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANIZALES, CALDAS
2015
Contenido
1. Objetivo
2. Aplicación
3. Definiciones
4. Fundamento del método
5. Interferencias y limitaciones
6. Toma de muestra, almacenamiento y preservación
7. Materiales y equipo
8. Reactivos y soluciones
9. Procedimiento
10. Cálculos
11. Referencias
1. Objetivo.

Describir la metodología a seguir para determinar Sulfato en aguas.

2. Aplicación

El método turbidimétrico (SM 4500 – SO4 2- E) es aplicable en rangos de 1 a 40

mg SO4 2- /L en muestras de agua potable, subterránea , superficial, efluentes
industriales y domésticos.

3. Definiciones

 Suspensión: Es una mezcla heterogénea formada por un sólido en polvo y/o

pequeñas partículas no solubles (fase dispersa) que se dispersan en un medio
líquido (fase dispersante). Las partículas en las suspensiones son visibles a
nivel macroscópico. Al reposar las fases de una suspensión se separan y es
filtrable.

 Solución buffer: Denominada también como tampón, solución

amortiguadora o solución reguladora; es la mezcla en concentraciones
relativamente elevadas de un ácido débil y su base conjugada, es decir sales
hidrolíticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable el pH de
una disolución frente a las adiciones de cantidades relativamente pequeñas de
ácidos o bases fuertes.

4. Fundamento del método

El ión Sulfato (SO4 2– ) se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y

puede estar presente en aguas naturales en concentraciones que van desde unos
pocos mg/L hasta algunos g/L; Algunos drenajes de minería pueden contribuir
con grandes cantidades de sulfatos debido a la oxidación de piritas y del uso del
ácido sulfúrico. La forma más común de encontrarse el azufre en el agua es en
forma de sulfatos, este entra al agua a través de las lluvias y por disolución de
rocas, por eso su presencia depende de la zona geológica donde se ubica el cuerpo
de agua. La actividad del hombre y la actividad volcánica son otra fuente del
incremento de sulfato; por esa razón es posible encontrar concentraciones de
sulfato muy amplia.

Las aguas lluvias reaccionan con los óxidos de azufre contenidos en la atmósfera
llevándolos a los cuerpos de agua. El azufre es requerido en la síntesis de las
proteínas y liberado en su degradación. Los sulfatos son reducidos químicamente
 a sulfuros y ácido sulfhídrico (H2S) por las bacterias sulforeductoras, los cuales
producen malos olores y son altamente tóxicos.

La determinación de sulfato es importante porque se ha reportado que cuando este

ión está presente en exceso alrededor de 250 mg/L en el agua potable, provoca
una acción laxante (especialmente en niños) en presencia de sodio y magnesio, y
da un mal sabor al agua.

El ion SO4 2– forma una suspensión con cloruro de bario (BaCl2) en presencia
de ácido acético para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño
uniforme. Se mide la dispersión de luz de la suspensión de BaSO4 con un
fotómetro, y la concentración de SO4 2– se determina por comparación de la
lectura contra una curva estándar. La reacción es la siguiente:

5. Interferencias y limitaciones

El color y materia suspendida en grandes cantidades interfieren en el análisis.

Algunos materiales suspendidos se pueden eliminar por filtración. Si los valores
de color y turbiedad son bajos en comparación con la concentración de SO4 2- la
interferencia se corrige corriendo blancos en los cuales no se adicione BaCl2.

Concentraciones de Sílice mayores a 500 mg/L interfieren también en el análisis,

y aguas con grandes contenidos de materia orgánica podrían no hacer posible la
precipitación satisfactoria del sulfato de bario, BaSO4.

6. Toma de muestra, almacenamiento y preservación

Recolectar la muestra en botellas de plástico o vidrio y almacenarlas a 4ºC, puesto

que en presencia de materia orgánica ciertas bacterias (sulfato reductoras) podrían
reducir el ión sulfato (SO4 2- ) a sulfuro (S 2- ).

7. Materiales y equipos
 Espectrofotómetro que pueda operar a una longitud de onda de 420 nm con
celdas de 10 mm
 Agitador magnético
 Cronómetro
  Matraz erlenmeyer de 250 o 500 mL
 Pipetas
 Matraz aforado de 1000 mL

8. Reactivos y soluciones

 Solución buffer A: Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2 . 6 H2O),

5 g de acetato de sodio (CH3COONa. 3 H2O), 1,0 g de nitrato de potasio
(KNO3) y 20 mL de ácido acético (CH3COOH) (99%) en 500 mL de agua
destilada. Llevar a 1000 mL.
 Solución buffer B (necesaria cuando la concentración de la muestra es
menor a 10 mg/L): Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2 . 6 H2O),
5 g de acetato de sodio trihidratado (CH3COONa. 3 H2O), 1,0 g de nitrato de
potasio (KNO3), 0,111 g de sulfato de sodio (Na2SO4) y 20 mL de ácido
acético (CH3COOH) (99%) en 500 mL de agua destilada. Llevar a 1000 mL.
 Cristales de cloruro de bario (BaCl2) 20 a 30 mesh (0.5 g para cada
muestra)
 Solución estándar de sulfato; 1,00 mL = 100 µg SO4 2- (100 mg/L):
Disolver 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4), en agua destilada y
diluir a 1000 mL

9. Procedimiento curva de calibración

Realizar una curva de calibración con concentraciones que contengan entre 0 y

40 mg/L de sulfato a partir de la solución estándar de sulfato. Por encima de 40
mg/L la precisión disminuye y la suspensión de sulfato de bario pierde
estabilidad. Chequear la confiabilidad de la curva de calibración corriendo un
estándar con cada tres o cuatro muestras.
 Tomar 100 mL de una solución estándar en un matraz erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 20 mL de solución buffer A para soluciones de concentraciones
mayores a 10 mg/L o 20 mL de buffer B para concentraciones menores a 10
mg/L y mezclar en el agitador magnético.
 Aún en agitación, agregar con la punta de la espátula cristales de BaCl2.
Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitación a velocidad
constante durante 60 ± 2 seg.
 Después de finalizada la agitación, colocar la solución en la celda y medir la
absorbancia a los 5 ± 0,5 min a 420 nm.
 Repetir los pasos anteriores para los demás estándares. Realizar un blanco de
agua destilada y reactivo.
 Graficar absorbancia vs mg SO4 2- /L
 Pretratamiento
 Homogenizar la muestra y filtrarla antes de proceder al análisis, si hay
presencia de material en suspensión; o correr blancos sin adición de BaCl2.

Analisis
 Tomar 100 mL de muestra o una alícuota (10 mL) diluída a 100 mL en un
matraz erlenmeyer de 250 mL. - Agregar 20 mL de solución buffer A cuando
se estime que la concentración de sulfato es mayor a 10 mg/L, o 20 mL de
solución buffer B si se estima que la concentración de sulfato es menor a 10
mg/L y mezclar en el agitador magnético.
 Aún en agitación, agregar con la punta de la espátula cristales de BaCl2.
Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitación a velocidad
constante durante 60 ± 2 seg.
 Después de finalizada la agitación, colocar la solución en la celda y medir la
absorbancia a los 5 ± 0,5 min a 420 nm.

10. Cálculos

Calcular la concentración de sulfatos en mg SO4/L de acuerdo al buffer usado.

Medida con buffer A:

Donde:
 C: mg/L de la muestra, determinado con la curva de calibración, usando como
dato de absorbancia: (Abs. Muestra – Abs. Blanco de muestra)
 V: mL de muestra tomados para la determinación

Medida con buffer B:

Donde:
 M: mg/L aparente de la muestra leída de la curva de calibración
 B: mg/L del blanco leído
 V: mL de muestra tomados para la determinación.

Nota: Si realizó dilución debe tener en cuenta el factor de corrección, por el

cual se multiplicará el resultado obtenido al sustituir valores en la ecuación.
11. Referencias

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Turbidimetric

Method 4500 – SO4 2- E. American Public Health Association, American Water
Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York,
2005.pp 4-188.