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CALIBRACION Termometros de Liquido en Vidrio v02 Cenam - PDF
CALIBRACION Termometros de Liquido en Vidrio v02 Cenam - PDF
e Incertidumbre de Medida en la
Calibracin de Termmetros de Lquido
en Vidrio en Baos de Lquido Controlado
Trmicamente
Derechos reservados
PRESENTACIN
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-
17025-IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de
referencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan los
laboratorios acreditados.
Noviembre de 2011
GRUPO DE TRABAJO
NDICE
PRESENTACIN ............................................................................................................................. 2
GRUPO DE TRABAJO .................................................................................................................... 3
1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA .................................................................................. 5
2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA ..................................................................................... 5
3. MENSURANDO ..................................................................................................................... 5
4. MTODOS Y SISTEMAS DE CALIBRACIN ................................................................... 8
5. CONFIRMACIN METROLGICA................................................................................... 14
6. TRAZABILIDAD METROLGICA DE LAS MEDICIONES ........................................... 15
7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA ....................................................................................... 16
8. VALIDACIN DE MTODOS ............................................................................................ 20
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN ............................................................................. 21
10. REFERENCIAS ..................................................................................................................... 24
ANEXO A DOCUMENTACIN DE LA TRAZABILIDAD METROLGICA ...................... 26
ANEXO B ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDIDA DE LA CORRECCIN
POR COLUMNA EMERGENTE ................................................................................................... 27
ANEXO C ....................................................................................................................................... 32
ANEXO D ....................................................................................................................................... 48
ANEXO E ...................................................................................................................................... 52
La presente Gua tiene como finalidad orientar en los servicios de calibracin de termmetros de
lquido en vidrio, sobre:
inmersin total,
de inmersin parcial y
de inmersin total usados a inmersin parcial,
3. MENSURANDO
(1)
Donde
CR es la correccin reducida en la indicacin de la temperatura
tp es el valor de temperatura del patrn de referencia.
tIBC es el valor de temperatura que indica el termmetro de bajo calibracin (IBC)
cem es la correccin por columna emergente
termmetros estandarizados y
termmetros no estandarizados.
Algunos laboratorios definen su mensurando como el error de medicin del instrumento bajo
calibracin. En tal caso, se tiene que ambos mensurandos tiene el mismo valor absoluto pero de
signo contrario, es decir:
(2)
Nota: Existen en la literatura otras definiciones de mensurando [10, 12, 15, 16, 18] que, aunque no
son considerados en esta Gua, los requisitos para la documentacin de la trazabilidad metrolgica
y su anlisis de incertidumbre de medida son muy similares al caso que aqu se presenta.
Los intervalos de operacin de los baos controlados trmicamente, segn el lquido de trabajo, se
presentan en la tabla 1.
Para dar una idea sobre los valores mnimos de incertidumbre expandida (k = 2) que podran
esperarse en calibraciones bajo condiciones ptimas, se pueden tomar como referencia los
declarados por los laboratorios nacionales de metrologa que se muestran en la tabla 2.
Nota: para asegurar que un laboratorio de calibracin tiene capacidad tcnica suficiente para
realizar un servicio de calibracin de un termmetro de lquido en vidrio, la incertidumbre
expandida declarada en su alcance de acreditacin debe ser menor que un cuarto del valor del
error mximo permitido ( ), del termmetro a calibrar [14].
1
(3)
4
Norma ASTM E563-02: Standard Practice for Preparation and Use of an Ice Bath as a
reference temperature.
Norma NOM-008-SCFI-2002: Sistema General de Unidades de Medida.
NOM-011-SCFI-2004 : Instrumentos de medicin Termmetros de lquido en vidrio para
uso general.
OIMLR133, Liquid-in-glass thermometers, International Recommendation, 2002.
Jacquelyn Wise, Liquid-In-Glass Thermometer Calibration Service, NIST-Publication,
September 1988.
BIPM, Techniques for Approximating The International Temperature Scale of 1990, July
1997. www.bipm.org
Nota: El orden puede variar, pero se espera que el procedimiento tenga secuencia lgica.
Elemento Descripcin
Que se trata de una calibracin por comparacin contra las
temperaturas indicadas por un termmetro patrn y las
condiciones que permiten suponer que el termmetro que se
calibra se encuentra a la misma temperatura.
El equipo requerido. Identificar al instrumento (si lo hubiera)
que en conjunto con el termmetro patrn, indica los valores de
la temperatura de calibracin.
5. Desarrollo Conviene mostrar el desarrollo en un diagrama de flujo.
Indicar:
Los puntos a inspeccionar del IBC
Los defectos que puede presentar el IBC y
Criterios de aceptacin o motivos de rechazo.
5.1 Inspeccin y
preparacin del Procedimiento de correccin de defectos. Por ejemplo: la
termmetro que se reunin de una columna separada.
calibrar Las actividades de preparacin del IBC, antes iniciar la
calibracin. Por ejemplo, dar un tiempo de estabilizacin al
termmetro a la temperatura del laboratorio, luego de haber
sido transportado y expuesto a temperaturas distintas a las de
las condiciones de la calibracin.
5.2 Seleccin de los Indicar el criterio para determinar los puntos de calibracin y sus
puntos de calibracin valores de temperatura.
Indicar:
El mtodo para obtener la referencia a 0 C. Por ejemplo puede
ser un bao de hielo, una celda de punto triple de agua, o un
bao termosttico.
5.3 Preparacin de la En caso de bao de hielo, la manera de asegurar la calidad del
referencia a 0 C agua y la manera de prevenir la contaminacin del hielo durante
la preparacin.
En el caso de un bao termosttico, la manera de medir la
temperatura de su lquido para reducir el efecto de las variables
de influencia.
Indicar la manera de definir la resolucin del termmetro,
5.4 Determinacin de la diferencindola de la divisin mnima, cuando sea necesario.
resolucin del termmetro Notas para el evaluador: La resolucin y la divisin mnima no
siempre son iguales.
Indicar cul es el patrn de acuerdo al intervalo definido por las
5.5 Eleccin del equipo temperaturas de calibracin y el tipo de fluido que se debe usar en
de calibracin. cada sub-intervalo. Por ejemplo mezcla de etilenglicol y agua para
el intervalo de -10 C a 110 C y aceite de silicn para el intervalo
de 90 C a 150 C.
5.6 Montaje y Indicar:
Elemento Descripcin
preparacin para la toma los requisitos que se deben cumplir en el montaje en funcin del
de datos tipo de inmersin del termmetro (parcial o total),
los accesorios de montaje,
la manera de reducir y controlar el error de paralaje en las
lecturas del termmetro bajo calibracin.
Siempre que exista una columna emergente del fluido
5.7 Cuando aplique, la
termomtrico, tanto en el instrumento bajo calibracin como en el
correccin por columna
patrn (si ste fuera de lquido en vidrio), debe indicarse cmo
emergente
realizar la correccin respectiva.
Indicar:
cules lecturas se deben tomar;
el nmero de lecturas que se toma de cada instrumento: del
5.8 Toma de lecturas
patrn, de los instrumentos que se calibran y de los termmetros
auxiliares, si los hubiera.
Dnde se registran los datos obtenidos.
Indicar el tratamiento que se da a los datos experimentales antes de
ser usados como variables de entrada en el modelo del mensurando.
Por ejemplo:
5.9 Manejo de datos Clculo de promedios de lecturas,
Desviaciones estndar,
Estimacin de la temperatura promedio de la columna
emergente
Indicar cules son las correcciones que se deben aplicar, as como
su origen. Por ejemplo:
A las lecturas del termmetro patrn que provienen de su
informe de calibracin.
5.10 Correcciones
Cuando el valor de la temperatura promedio de la columna
emergente difiere del valor especificado en la tabla que
corresponde al termmetro que se calibra (requisito de la norma
NOM-011-SCFI-2004 o la ASTM-E1-03A).
Indicar:
Las fuentes de incertidumbre de medida
Tipo de incertidumbre de medida de cada una de las fuentes
6. Estimacin de la
Tipo de distribucin de cada una de las fuentes
incertidumbre de medida
Modelo para estimar la incertidumbre combinada
Estimacin de la incertidumbre expandida para un nivel de
confianza del 95%.
Indicar la manera de elegir al factor de cobertura, para obtener un
7. Factor de cobertura
nivel de confianza de al menos 95 %.
Indicar cules sern los resultados que se incluirn en el informe de
8. Resultados
calibracin.
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de 11 de 52
Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012
Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02
Elemento Descripcin
Incluir los elementos de la seccin 5.10 de la NMX-EC-17025-
9. Informe de resultados IMNC-2006 o la justificacin de hacerlo de una manera
simplificada cuando se trate de calibraciones internas.
10. Referencias; Indicar los documentos que respaldan a las instrucciones contenidas
bibliografa en el procedimiento.
Indicar el nmero, fecha y responsables de la revisin del
11. Revisiones
documento.
Los elementos del sistema de medicin del laboratorio donde se realicen las calibraciones deben
cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025-INMC-2006 [21].
4.4.2. Instalaciones
estar dentro de los lmites especificados de operacin de los instrumentos asociados con las
mediciones y
cumplir con los requisitos de la seccin 5.3 de la norma NMX-EC-17025- IMNC-2006 [21].
El personal que realiza las calibraciones en el laboratorio solicitante debe cumplir con los
requisitos de la seccin 5.2 de la norma NMX-EC-17025- IMNC-2006 [21].
Educacin formal
Carrera tcnica afn o experiencia comprobable en calibracin de termmetros de lquido en
vidrio, mnima de un ao.
Conocimientos bsicos sobre:
Sistema Internacional de Unidades
Vocabulario de trminos fundamentales y generales usados en metrologa, contenido en la
norma NMX-Z-055-IMNC-2009 [8].
Estadstica bsica (calcular el valor promedio y la desviacin estndar, conocimiento de las
distribuciones de probabilidad normales, rectangulares, etc. y niveles de confianza).
Estimacin de la incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio.
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de 13 de 52
Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012
Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02
5. CONFIRMACIN METROLGICA
El laboratorio debe tener un sistema de confirmacin metrolgica para su sistema de medicin que
indique el programa de calibracin y verificacin de sus patrones, la caracterizacin de sus baos
y el control metrolgico de aquellos instrumentos de medicin que se usen durante la calibracin.
En caso de que los patrones de referencia o de trabajo, no cuenten con resultados de confirmacin
metrolgica que permitan determinar la frecuencia de calibracin, se recomienda la calibracin
anual hasta tener datos suficientes para la definicin de frecuencia de calibracin.
El laboratorio debe tener evidencia tcnica documental de los resultados obtenidos de la operacin
de su sistema de confirmacin metrolgica.
Los aspectos relacionados con la trazabilidad metrolgica de las mediciones deben ser acordes a lo
dispuesto en la poltica de la ema al respecto [6, 7] y cumplir con los requisitos de la seccin 5.6
de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [21].
Patrn de medida: Realizacin de la definicin de una magnitud dada, con un valor determinado y
una incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia [8].
Calibracin: Operacin que bajo condiciones especficas establece, en una primera etapa, una
relacin entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los
patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres de medida
asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin que
permita obtener un resultado de medida a partir de una indicacin [8].
En el Anexo A de esta Gua se presenta el esquema de una carta de trazabilidad metrolgica hacia
el patrn nacional de temperatura CNM-PNE-2, para los termmetros patrones, de referencia y de
trabajo de los laboratorios de calibracin y su diseminacin hacia las servicios de calibracin. La
documentacin de la trazabilidad metrolgica completa debe indicar los valores de las
incertidumbres de medida de cada uno de los instrumentos que incluye e informacin de sus
informes de calibracin.
El laboratorio debe demostrar que los resultados de sus mediciones poseen trazabilidad
metrolgica a patrones nacionales en los intervalos de medicin declarados.
7. INCERTIDUMBRE DE MEDIDA
(4)
Donde
CR es el valor de la correccin reducida.
tP es el valor de temperatura del bao de temperatura controlada indicado por el
patrn de referencia durante la calibracin.
es la correccin que se debe aplicar al valor de temperatura indicado por el patrn
debido a su calibracin.
es la correccin que se debe aplicar el valor indicado por el patrn, debido su deriva
es el valor de temperatura del bao indicado por el IBC.
C0 es la correccin de la indicacin del IBC, resultante al medir el punto de referencia
a 0 C.
es la correccin del error de paralaje.
es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC,
por gradientes de temperatura en el bao liquido.
es la correccin debida a las diferencias de temperaturas entre el patrn y el IBC,
por inestabilidad del bao.
es la correccin por columna emergente, cuando el lquido del capilar del termmetro
no est inmerso totalmente en el liquido del bao y se determina por:
(5)
Donde
n es numero de grados Celsius de la columna emergente;
k es el coeficiente de dilatacin trmica aparente del lquido termomtrico respecto al
vidrio con el cual est fabricado el IBC.
Si un IBC de inmersin total se calibra a inmersin parcial entonces los valores de ts y te son:
ts es la temperatura del bao indicada por el instrumento patrn, luego de ser corregida de
acuerdo a sus datos de calibracin, deriva, etc.
te es la temperatura de la columna emergente (cem).
Faden *n Donde:
hi es la longitud del bulbo del termmetro faden.
htotal es la longitud total de la columna emergente.
*Si el valor de n es 1, entonces no es necesario multiplicar por la altura del bulbo.
1 Valores de los
Distribucin de
Origen de la 1 coeficientes de
Descripcin Smbolo Tipo probabilidad
incertidumbre sensibilidad de
asociada
incertidumbres
Gradientes de temperatura estudio de
tGB B rectangular 1
en el bao caracterizacin del bao
Estabilidad de la estudio de
tEB B rectangular 1
temperatura del bao caracterizacin del bao
anlisis del efecto en las
Error de paralaje tEP B triangular 1
lecturas, observador
repetibilidad A normal 1
Temperatura del bao de
t0 resolucin del
hielo o equipo equivalente B 2
rectangular 1
termmetro
repetibilidad A normal 1
Temperatura medida con
el termmetro bajo correccin del
B normal 1
calibracin, en una
tI0 termmetro utilizado
referencia a 0 C resolucin del 3
B triangular 1
termmetro
Correccin por columna
cem Columna emergente B normal 1
emergente
1
El tipo y la distribucin de probabilidad asociada puede variar segn el experimento y el criterio
y experiencia del metrlogo.
2
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos digitales [5].
3
Este tipo de distribucin se recomienda para instrumentos analgicos [5].
NOTAS:
Si las correcciones tGB, tEB y tEP tienen valores conocidos para todo el intervalo de
temperaturas de calibracin, deben usarse para corregir las lecturas obtenidas.
En el caso de que estas correcciones valgan cero, se debe considerar su contribucin en la
estimacin de la incertidumbre total.
8. VALIDACIN DE MTODOS
El laboratorio deber presentar evidencias de que los mtodos utilizados en sus procedimientos
cumplen con los requisitos de la seccin 5.4 de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [21] y en
su caso debe validarlos, para asegurar que:
Las diferencias de sus valores con respecto a los valores de referencia, deben estar dentro de la
incertidumbre combinada de la comparacin.
El error normalizado debe ser menor o igual a 1 [22].
El error normalizado debe calcularse con la incertidumbre nominal con la que el laboratorio
est acreditado o con un valor menor; en ningn caso es confiable un valor de error
normalizado calculado con un valor de incertidumbre mayor que la nominal propuesta por el
laboratorio.
Notas:
La equivalencia demostrada (QED) [23] es un parmetro ms confiable para la evaluacin de
resultados de comparacin.
Los diagramas de Youden [24] facilitan la inspeccin visual de la reproducibilidad en
calibraciones que un laboratorio realiza.
La validacin de mtodos donde no se utilizan baos de lquido controlado trmicamente (por
ejemplo hornos de pozo seco), estn fuera del alcance de esta Gua.
La calibracin de termmetros de lquido en vidrio en bloque seco no est dentro del alcance de
esta Gua.
Nota. Si el patrn requiere una inmersin mnima para garantizar que la fuga trmica va su tallo
sea despreciable, entonces esa inmersin debe observarse y, en su caso, las correcciones por
gradiente en el bao deben realizarse.
Para facilitar la lectura de TLV de inmersin total, su profundidad de inmersin en el bao debe
ser tal que la columna de lquido termomtrico emerja unos 10 mm (o menos) del nivel del lquido
del bao.
Si el bao lquido no posee la profundidad para sumergir el IBC hasta la marca requerida para su
medicin, entonces se debe colocar a la mxima inmersin posible y realizar la correccin por
columna emergente.
Longitud de columna
No. de termmetros auxiliares
emergente / cm
Hasta 5 cm 1
Hasta 7.5 cm 2
Hasta 10 cm 3
Mayor a 10 cm 4 o ms
Nota: Los termmetros auxiliares se colocarn adyacentemente al IBC.
Nota para ambos casos de medicin de columna emergente: Si una calibracin se hace dentro de
una campana extractora de vapores y se requiere medir la temperatura promedio de la columna
emergente, entonces el flujo de aire es una variable de influencia que afecta la indicacin de los
termmetros faden y a los auxiliares. El factor de sensibilidad del resultado de la medicin, debido
a este efecto, generalmente es despreciable, sin embargo, debe ser cuantificado por el laboratorio y
considerado dentro del anlisis de incertidumbre.
Las mediciones se deben realizar en forma ascendente comenzando con el punto de referencia a
0 C [12].
Se deben usar montajes y dispositivos que reduzcan o eliminen el error de paralaje.
Si no se puede evitar el error de paralaje, entonces debe ser cuantificado para correccin de la
lectura [12, 14, 19].
Los datos experimentales obtenidos para la calibracin pueden ser revisados conforme a valores
esperados va un proceso de confirmacin de datos que consiste en:
Nota para el evaluador: Para termmetros de lquido en vidrio de precisin es necesario que antes
de realizar la calibracin, se realice una prueba de estabilidad del bulbo del IBC [12, 14, 19].
10. REFERENCIAS
IDENTIFICACIN DE CAMBIOS
INCISO PGINA CAMBIO(S)
3, 6.1 y 7 6, 18 y 20 Se actualizaron las definiciones
10 26 Se actualizaron las referencias
Observaciones:
(B.1)
Donde:
es la temperatura del bao definida por el termmetro patrn, luego de ser corregida
de acuerdo a los datos de su calibracin y su deriva. Este es el valor de temperatura
al que debe llegar el fluido termomtrico en el bulbo del termmetro que se calibra.
es la temperatura promedio de la columna emergente de un termmetro o un
conjunto de termmetros auxiliares (ver tabla 4 punto 7.1.1 de esta gua).
n es el nmero de indicaciones en grados en la escala del termmetro que se calibra,
que estaran incluidos en la longitud de la columna emergente. Se cuentan desde el
nivel del lquido del bao hasta el menisco del fluido termomtrico.
k es el coeficiente de expansin diferencial entre el lquido termomtrico y el vidrio
del tallo del termmetro.
(B.2)
Calculando las derivadas parciales, obtenemos los coeficientes de sensibilidad para cada uno de
los componentes de la incertidumbre de la correccin por columna emergente:
(B.3)
Donde:
un es la incertidumbre de n.
uk es la incertidumbre de kED. Es prctica general asociarle la desviacin estndar de
los valores de kED en un alcance hasta 400 C. Dicha desviacin estndar tiene un
valor de 8 x 106 C1.
es la combinacin de las incertidumbres de ts y te. A ts se asocia la incertidumbre
de la calibracin del patrn, la incertidumbre de sus lecturas y de la resolucin en
esas lecturas. A te se asocia la incertidumbre (o propagacin de las incertidumbres)
(B.4)
Valores para el ejemplo (todas las incertidumbres de medida se encuentran expresadas a un nivel
de 1):
370 0.18
120 0.29
330 5
0.000160 0.000008
La incertidumbre de es:
Ejemplo 2: Determinar una funcin que permita determinar los valores de los factores de
conversin de las incertidumbres de los valores de resistencia medidos a 100 C; 200 C y 300 C
para termmetros que utilizan a la ecuacin normalizada de Calendar - Van Dusen como funcin
de interpolacin. Luego, sense esos coeficientes para determinar la incertidumbre debida a la
resolucin del lector, que es un instrumento digital e igual a 0.01 a esos valores de temperatura.
La ecuacin de Callendar - Van Dussen, para la interpolacin entre valores de resistencia elctrica
y valores de temperatura en termmetros tipo Pt-100, para valores de temperatura mayores a 0 C,
es la siguiente:
1 (B.6)
100
3.9083 10
5.775 10
2 (B.7)
Por lo tanto:
2
La tabla siguiente presenta los resultados, donde tambin se ha efectuado la multiplicacin con la
incertidumbre de la resolucin del instrumento lector, para determinar su valor en unidades de
temperatura.
t90 2 2
C /C C/ C
100 0.379 2.637 0.0029 0.0076
200 0.368 2.719 0.0029 0.0079
300 0.356 2.808 0.0029 0.0081
Nota para el evaluador: El uso de la ecuacin de Calendar - Van Dusen genera errores de medicin
hasta de 8 C a 400 C.
Ejemplo 3: Determinar los factores de conversin para las incertidumbres de los valores de
resistencia obtenidos a 0 C; 100 C y 150 C para un termmetro patrn, a partir de la tabla
entregada con el certificado de calibracin del termmetro, que permite la interpolacin entre
(B.8)
Por tanto, los factores de conversin se pueden obtener de manera aproximada, con la relacin
siguiente:
(B.9)
Por ejemplo:
0 0.999960 0.991983 0.007977
0.0039885
0 2 2
y
0 1.007932 0.999960 0.007972
0.003986
2 0 2
Promedio de ambos:
0 2.4969
Promedio de ambos:
100 2.5739
Promedio de ambos:
100 2.6141
ANEXO C
La correccin reducida a determinar en cada una de las temperaturas de calibracin cumple con el
siguiente modelo matemtico:
(C.1)
Aquellas incertidumbres que en la tabla 5 (dada en la seccin 7.1.2), que tienen asociada una
distribucin de probabilidad rectangular, son expresadas en incertidumbre estndar bsica
dividiendo su valor por la raz de 12, para su combinacin con las incertidumbres de otros
componentes.
Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos con
el patrn mediante interpolacin entre valores de y t90, usando la tabla dada en el informe
de calibracin, resulta que el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero.
incertidumbre se reporta expandida a un nivel de confianza de al menos 95%, por lo cual, para su
combinacin tiene que ser dividida con el factor de cobertura para expresarla a un nivel de
confianza de al menos 68 % ( = 1).
Las verificaciones peridicas en la celda del punto triple del agua, posteriores a la calibracin del
termmetro patrn, indican una tendencia de incremento en el valor de la resistencia del
termmetro a esa temperatura. Esta tendencia puede ser debida a tensiones mecnicas producidas
en el sensor durante el uso del termmetro, a una razn estimada en 0.5 / da. El uso de cartas
de control en este punto permite evaluar el valor de la correccin por deriva.
El termmetro patrn usado en este ejemplo no se usa a temperaturas mayores que 250 C. Los
valores medidos de R0 en diferentes fechas, se incluyen en la tabla C1. La figura C1, muestra de
manera grfica esa tendencia.
Por otra parte, las calibraciones del termmetro patrn demuestran que los valores de los cocientes
de resistencias tienden a conservarse ante cambios del valor de R0. Por ello, el modelo a
aplicar, para determinar el valor de la deriva a temperaturas diferentes a 0 C y su incertidumbre,
es el siguiente:
(C.3)
Las variaciones de los valores de temperatura por la deriva de la resistencia del termmetro, se
determinan multiplicando estos cambios con los factores de conversin obtenidos de la manera
como se indic en el ejemplo 4 del Anexo B de esta Gua.
En la tabla C2 se presentan los resultados de calcular la deriva a cada una de las temperaturas de
calibracin.
Tabla C2. Determinacin de la deriva del termmetro patrn a las temperaturas de calibracin del
termmetro 67C
90 F. conversin = . .
t90 / C
/ f.c. / C
0 0.999960 0.0011 0.0003 2.4961 0.003 0.001
100 1.392631 0.0015 0.0004 2.5739 0.004 0.001
110 1.431238 0.0016 0.0004 2.5824 0.004 0.001
130 1.508096 0.0017 0.0005 2.5981 0.004 0.001
150 1.584479 0.0017 0.0005 2.6141 0.005 0.001
Del resultado de la caracterizacin del bao identifica la regin donde las diferencias de
temperaturas, en las posiciones en que se colocan los termmetros, se encuentran dentro de 0,05
C. Como el valor de la diferencia instantnea es aleatorio, a la correccin por esta caracterstica
del bao se le asigna un valor igual a cero durante la calibracin y su efecto es nicamente el que
aporta su incertidumbre a las mediciones. Por tanto:
0 0.05 (C.4)
0 0.1 (C.5)
0 0.05 (C.6)
Nota para el evaluador: La resolucin de la instrumentacin puede no ser la adecuada para obtener
resultados como los mostrados en la tabla C3. Sin embargo, ello no debe usarse como justificacin
para prescindir de la responsabilidad del laboratorio de realizar mediciones a 0 C de sus patrones
de referencia o de trabajo.
El termmetro bajo calibracin se sumergi en el aceite del bao lquido hasta la marca que
indica 95 C de su escala. Luego se hizo coincidir el centro del sensor del termmetro patrn con
el centro del bulbo del termmetro bajo calibracin (ya colocado en el bao), en posiciones
laterales cercanas, buscando minimizar efectos en las mediciones por los gradientes de
temperatura en el bao.
La tabla C4 indica los valores obtenidos al promediar 10 lecturas de cada mensurando a cada una
de las temperaturas de calibracin y sus incertidumbres, obtenidas al dividir la desviacin estndar
de cada conjunto de lecturas entre la raz cuadrada de 10.
Para esta determinacin, junto a la columna emergente del termmetro bajo calibracin se
colocaron cuatro termmetros auxiliares a las alturas que se indican en la tabla C5, medidas entre
el centro de sus bulbos y la interfaz aceite - aire del fluido en el bao. En la misma tabla tambin
Nota: Los valores de n presentados en la tabla C5, fueron obtenidos restando en cada lectura el
valor de temperatura indicado por el menisco del fluido termomtrico en el termmetro bajo
calibracin y el valor de la posicin de la interfaz aceite - aire del fluido en el bao, sobre la escala
del mismo termmetro. De la dispersin de los valores obtenidos, puede calcularse una desviacin
estndar y de ella una incertidumbre de las lecturas que combinada con la incertidumbre de la
resolucin de la escala del IBC, la incertidumbre de la calibracin y la resolucin de los
termmetros auxiliares, permite estimar la incertidumbre del valor de n.
Tabla C6. Valores obtenidos para determinar la correccin por columna emergente
Temperaturas de n/ Temperaturas promedio de la Correccin por columna
calibracin (ts) / C C columna emergente (te) / C emergente / C
99.93 3.6 46.52 0.03
109.88 13.5 35.31 0.16
129.75 33.4 37.09 0.50
150.01 52.7 37.49 0.95
El valor de la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial se tom igual a 0.000 008
C1 para las temperaturas de calibracin. Sin embargo, los diferentes valores de los factores de
conversin producen valores distintos de incertidumbre a combinar. Esto puede verse con ms
claridad en la tabla C7.
las lecturas,
la resolucin de los termmetros auxiliares y
de la calibracin de estos termmetros.
La tabla C9 presenta los valores de incertidumbre de las diferencias de temperatura del patrn y la
temperatura promedio de la columna emergente, as como los valores de los factores de
conversin a cada temperatura de calibracin.
Tabla C9. Incertidumbres de las diferencias entre la temperatura del patrn y la temperatura
promedio de la columna emergente
Temperaturas de calibracin u(tS te) Factores de conversin F. conversin u(ts te)
99.93 C 0.003 C 0.001 0.000 C
109.88 C 0.005 C 0.002 0.000 C
Los valores de la correccin reducida de este ejemplo, se dan en la tabla C10 en donde se incluyen
los valores individuales de cada uno de los elementos que la conforman.
La tabla C11 presenta los valores de las incertidumbres de cada elemento que resultaron de la
calibracin y sus factores de conversin.
En la tabla C11, los valores originales se refieren a los valores de incertidumbre antes de ser
reducidos o ser multiplicados por los factores de conversin correspondientes, segn sea el caso.
Los valores reducidos resultantes son los que se combinan para dar el resultado que aparece al
final de la tabla, a un nivel de confianza de al menos 68 % ( = 1).
Tabla C10. Valores de los elementos que conforman a la correccin del termmetro bajo
calibracin (en C)
tP tP tDP tIBC (ts te) tEP tGB tEB CCE CR
99.93 0.00 0.00 100.00 0 0 0 0.03 0.10
109.88 0.00 0.00 109.91 0 0 0 0.17 0.20
129.75 0.00 0.00 129.80 0 0 0 0.53 0.58
150.01 0.00 0.01 149.14 0 0 0 1.02 0.15
Tabla C11. Componentes de incertidumbre en la calibracin de termmetros de lquido en vidrio (en milsimas de grados
Celsius, a menos que se indique otra unidad)
Valor original de la incertidumbre Factores de Valor reducido de la incertidumbre
Descripcin Smbolo Origen de la incertidumbre
a 100 C a 110 C a 130 C a 150 C conversin a 100 C a 110 C a 130 C a 150 C
Calibracin 0 0 0 0 1 0 0 0 0
Correcciones para las lecturas del patrn tp
Interpolacin 9 10 10 11 1 5 5 5 6
Deriva del termmetro patrn tDP Carta de control del patrn 0.0015 0.0016 0.0017 0.0017 Ver tabla C2 4 4 4 5
Repetibilidad 0 0 0 0 1 0 0 0 0
Reproducibilidad 5 5 5 5 1 3 3 3 3
Temperatura del bao de hielo (medida con el
t0 Correccin del termmetro
termmetro patrn) 2 2 2 2 1 1 1 1 1
utilizado
Resolucin del termmetro 1 1 1 1 1 0 0 0 0
Temperatura del bao de hielo (medida con el
tI0 Repetibilidad de las lecturas 0 0 0 0 1 0 0 0 0
termmetro bajo calibracin)
Temperatura leda con el termmetro patrn Repetibilidad de las lecturas 2 4 8 8 1 2 4 8 8
Repetibilidad de las lecturas 0 18 0 16 1 0 18 0 16
Temperatura leda con el termmetro que se
tIBC Reproducibilidad 20 20 20 20 1 6 6 6 6
calibra
Resolucin de las lecturas 50 50 50 50 1 14 14 14 14
Anlisis geomtrico de la
Error de paralelaje tEP 50 50 50 50 1 14 14 14 14
situacin
Estudio de caracterizacin del
Gradientes de temperatura en el bao tGB 50 50 50 50 1 14 14 14 14
bao
Estudio de caracterizacin del 0 0 0 0
Estabilidad de la temperatura del bao tEB bao
1 0 0 0 0
Vase seccin A.5
Coeficiente de dilatacin
0.000008 C-1 2 8 26 51
diferencial
Nmero de graduaciones en
107 404 1001 1581 Ver tablas 1 5 16 31
Correccin por columna emergente CCE la columna emergente
C7, C8 y C9
Diferencias de temperaturas
del patrn y la promedio de la 3 5 11 11 0 0 0 0
columna emergente
Incertidumbre combinada (k = 1) 26 33 41 68
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en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012
Fecha de emisin 2012-11-30, fecha de entrada en vigor 2013-01-01, revisin 02
Resultado de la inspeccin
Por ser un termmetro ASTM, los puntos de calibracin se determinan conforme a la norma
ASTM-E1-19:
Tabla C12. Puntos de calibracin termmetro ASTM 2C
Puntos de calibracin / *Temperatura ts /C
C
0 19
75 42
150 61
225 73
300 80
*temperatura de tablas por ser un termmetro ASTM.
Nota: El alcance del laboratorio es de -80 a 250 C en baos lquido, por tanto, la calibracin solo
se llevar a cabo hasta 225 C.
Desarrollo experimental:
El siguiente diagrama describe el montaje para la medicin de los dems puntos de calibracin:
Para realizar la correccin por columna emergente se utilizo un arreglo de tres termmetros
auxiliares tipo faden con bulbo de 105 mm, el arreglo experimental para cada uno de los puntos de
calibracin se describe en la siguiente tabla.
La toma de datos de calibracin se realiza en forma ascendente, los datos de las mediciones efectuadas
se presentan en la siguiente tabla.
Dado que las temperaturas de calibracin se determinan de los valores de resistencia medidos con
el patrn, mediante interpolacin entre valores de y t90 usando la tabla dada en el informe
de calibracin, el valor de correccin de las lecturas del patrn es cero.
Los valores de se obtienen mediante la siguiente expresin:
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(C.8)
(C.11)
Las hi son las longitudes de los bulbos de cada uno de los termmetros faden y htotal es la longitud
total de la columna emergente. En la tabla C18 se muestran los valores de la temperatura de
columna emergente para cada punto de calibracin y los valores correspondientes a hi y htotal estn
dados en la tabla C14.
La expresin para obtener el valor correspondiente a la correccin por columna emergente es:
(C.12)
Por tratarse de un termmetro ASTM, los valores de tIBC se obtiene de normas, en la tabla 8, se
encuentran los valores correspondientes a la columna emergente en cada punto de calibracin.
(C.13)
Tabla C21. Valores de las fuentes de incertidumbre con factor de cobertura k=1
Referencia a Resolucin Columna Uniformidad del Dispersin de Incertidumbre
Patrn
Punto / C 0C del IBC urol / emergente ue bao lquido uB / las lecturas IBC combinada uc
up / C
uh / C C / C C / C / C
0 * 0.005 0.082 0.003 * 0.0 0.08
75 0.003 0.005 0.082 0.017 0.005 0.0 0.08
150 0.003 0.005 0.082 0.025 0.006 0.06 0.09
225 0.003 0.005 0.082 0.041 0.007 0.0 0.09
*No aplica por que la referencia en 0C, es el punto de fusin de hielo Uh
Se realizan mediante el anlisis de visual del grfico de las correcciones contra los valores de
temperatura registrados por el patrn en cada punto de calibracin.
Del anlisis de grafico se puede observar que la tendencia de los resultados de calibracin no es
lineal, por tanto, es necesario agregar una componente ms al presupuesto de incertidumbre,
llamada incertidumbre por inconsistencia de datos de calibracin y su valor se obtiene de la
evaluacin de la incertidumbre por interpolacin al ajustar los datos a una lnea de tendencia. En la
tabla C22 se muestran los valores de incertidumbre por inconsistencia y el valor de incertidumbre
combinada.
Tabla C22. Incertidumbre combinada y por inconsistencia
Punto de Inco. uin / Incertidumbre
calibracin / C C combinada uc / C
0 0.05 0.10
75 0.05 0.10
150 0.05 0.10
225 0.05 0.11
Anexo D
El factor indica los lmites del intervalo que corresponde al nivel de confianza de la
distribucin y su valor siempre es mayor o igual que el factor de cobertura k de una distribucin
normal, utilizado para la expansin [10].
Se us este criterio para calcular los nmeros de grados de libertad de las incertidumbres tipo B
siguientes:
Para los resultados mostrados en las tablas D1 y D2, se us el valor de 12 para el nmero de
grados de libertad en la incertidumbre del coeficiente de expansin diferencial del termmetro que
se calibra y para la incertidumbre de n.
(D.3)
Donde:
Las tablas D1 y D2 de este anexo indican los nmeros de grados de libertad de cada componente
de incertidumbre, que se usan para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad, del
ejemplo de calibracin presentado en el Anexo C de esta Gua.
Tabla D1. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 100 C y 110 C
a 100 C a 110 C
Origen de la incertidumbre Incertidumbre Grados de Incertidumbre Grados de
reducida libertad reducida libertad
Interpolacin de los valores de temperatura con el termmetro patrn 5 mK 70 9 5 mK 70 9
Deriva del termmetro patrn 4 mK 12 21 4 mK 12 21
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el termmetro
0 mK 9 0 0 mK 9 0
patrn
Reproducibilidad de las mediciones en bao de hielo con termmetro
3 mK 12 7 3 mK 12 7
patrn
Interpolacin del valor de temperatura del bao de hielo con termmetro
1 mK 12 0 1 mK 12 0
patrn
Resolucin del termmetro patrn en la medicin de la temperatura del
1 mK 0 1 mK 0
bao de hielo
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el instrumento bajo
0 mK 9 0 0 mK 9 0
calibracin
Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibracin con el
2 mK 9 2 4 mK 9 28
termmetro patrn
Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del bao con el
0 mK 9 0 18 mK 9 11 664
instrumento bajo calibracin
Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos
6 mK 12 108 6 mK 12 108
metrlogos
Resolucin de las lecturas con el instrumento bajo calibracin 14 mK 0 14 mK 0
Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201
Gradientes de temperatura en el bao 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201
Estabilidad de la temperatura del bao 0 mK 12 0 0 mK 12 0
Coeficiente de dilatacin diferencial 2 mK 12 1 8 mK 12 341
Nmero de indicaciones en la columna emergente 1 mK 9 0 5 mK 9 69
Diferencias de la temperatura del patrn y la temperatura promedio de la
0 mK 0 0 0 mK 9 0
columna emergente
Incertidumbre combinada a la cuarta potencia 1 761 762 6 550 3 080 069 18 718
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Tabla D2. Clculos para la determinacin del nmero efectivo de grados de libertad de las incertidumbres a 130 C y 150 C
a 130 C a 150 C
Origen de la incertidumbre Incertidumbre Grados de Incertidumbre Grados de
reducida libertad reducida libertad
Interpolacin de los valores de temperatura con el termmetro patrn 5 mK 70 9 6 mK 70 19
Deriva del termmetro patrn 4 mK 12 21 5 mK 12 52
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el termmetro
0 mK 9 0 0 mK 9 0
patrn
Reproducibilidad de las mediciones en bao de hielo con termmetro
3 mK 12 7 3 mK 12 7
patrn
Interpolacin del valor de temperatura del bao de hielo con termmetro
1 mK 12 0 1 mK 12 0
patrn
Resolucin del termmetro patrn en la medicin de la temperatura del
1 mK 0 1 mK 0
bao de hielo
Repetibilidad de las lecturas en el bao de hielo con el instrumento bajo
0 mK 9 0 0 mK 9 0
calibracin
Repetibilidad de las lecturas de las temperaturas de calibracin con el
8 mK 9 455 8 mK 9 455
termmetro patrn
Repetibilidad de las lecturas de la temperatura del bao con el
0 mK 9 0 16 mK 9 7 282
instrumento bajo calibracin
Reproducibilidad de los resultados cuando se obtienen por distintos
6 mK 12 108 6 mK 12 108
metrlogos
Resolucin de las lecturas con el instrumento bajo calibracin 14 mK 0 14 mK 0
Error de paralaje 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201
Gradientes de temperatura en el bao 14 mK 12 3201 14 mK 12 3201
Estabilidad de la temperatura del bao 0 mK 12 0 0 mK 12 0
Coeficiente de dilatacin diferencial 26 mK 12 38 081 51 mK 12 563 767
Nmero de indicaciones en la columna emergente 16 mK 9 7282 31 mK 9 102 613
Diferencias de la temperatura del patrn y la temperatura promedio de la
0 mK 0 0 0 mK 9 0
columna emergente
Incertidumbre combinada a la cuarta potencia 5 423 254 54 562 27 194 138 677 588
Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida en la Calibracin de Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido 51 de 52
Controlado Trmicamente / noviembre 2012
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Anexo E
Modelo matemtico de la medicin al usar el termmetro calibrado.
(E.1)
Donde:
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Termmetros de Lquido en Vidrio en Baos de Lquido Controlado Trmicamente / noviembre 2012
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