PRCTICA 1 Eliminacin de Sulfatos en Aguas por intercambio

inico.

Fundamento Terico

Los suministros de agua natural contienen sales disueltas, las cuales se disocian en el agua
para formar partculas con carga, conocidas como iones. stos estn presentes por lo
general en concentraciones relativamente bajas, y permiten que el agua conduzca
electricidad. Los iones comunes que se encuentran en la mayora de las aguas incluyen los
cationes de carga positiva; calcio, sodio y magnesio, cationes que generan dureza, los
cuales hacen que el agua sea dura. Los aniones de carga negativa incluyen los
responsable de alcalinidad (bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos), sulfato, cloruro, y
silicio.

Estas impurezas inicas pueden causar problemas en los sistemas de enfriamiento y

calefaccin, generacin de vapor y manufactura. Por stas razones suele ser necesario,
tratarlas a travs de procesos unitarios como son la Adsorcin e Intercambio Inico a fin de
hacerla adecuada para su uso. Adems, el creciente inters por el medio ambiente, impone
establecer tratamientos eficaces que eviten el deterioro de la calidad de las aguas,
especialmente por el vertido de efluentes industriales altamente contaminados. Entre todos
los tratamientos posibles, el intercambio inico es una opcin que debemos considerar.

Los intercambiadores inicos han sido ampliamente utilizados en la industria para la

eliminacin de iones que por su presencia pudieran provocar fenmenos o reacciones
perjudiciales, ya sea por formacin de precipitados, sabores, coloraciones y obstruccin de
tuberas, roturas por calentamiento, corrosin, etc. Estos intercambiadores tambin se han
utilizado en aplicaciones domsticas, descalcificaciones de aguas potables utilizadas en
planchas o desionizacin de aguas de la red pblica.

El intercambio inico es una reaccin qumica reversible, que tiene lugar cuando un in de
una disolucin se intercambia por otro in de igual signo que se encuentra unido a una
partcula slida inmvil. Este proceso tiene lugar constantemente en la naturaleza, tanto en
la materia inorgnica como en las clulas vivas.

CLASIFICACION DE LOS INTERCAMBIADORES INICOS

Los intercambiadores inicos forman un grupo de materiales muy heterogneo, cuya nica
caracterstica comn es que contienen una carga elctrica fija capaz de enlazar a iones de
carga opuesta. Se clasifican en dos grandes grupos: intercambiadores orgnicos e
intercambiadores inorgnicos. Ambos grupos incluyen materiales sintticos y naturales.

Intercambiadores inicos inorgnicos.

1. Naturales. Son alumino-silicatos como zeolitas, arcillas minerales y feldespatos.

2. Sintticos. Generalmente se pueden subdividir en las siguientes categoras:
 xidos metlicos hidratados, Ej. xido de titanio hidratado, cido poliantimnico
Sales insolubles de metales polivalentes, Ej. fosfato de titanio
Sales insolubles de heteropolicidos, ej. molibdofosfato amnico
Sales complejas basadas en hexacianoferratos insolubles
Zeolitas sintticas.

Las zeolitas (estructura de poro rgida) y las arcillas (cierta elasticidad) son minerales de
aluminosilicatos ampliamente distribuidos en la corteza terrestre. Algunas proceden de la
erosin de las rocas, otras aparecen como depsitos sedimentarios y algunas tienen origen
volcnico.

Las arcillas minerales son aluminosilicatos estructurados en capas bidimensionales. Estn

formadas por una capa resultado de combinar tetraedros de SiO4 y otra capa resultado de
combinar octaedros de Al unido a seis oxgenos o a seis grupos OH. Ambas capas se unen
entre s compartiendo oxgenos. La capacidad de intercambiar cationes es resultado de la
sustitucin del Si4+ por el Al3+ en la capa tetradrica, lo cual supone un exceso de carga
negativa que es contrarrestado por cationes susceptibles de ser reemplazados.

Los Suelos Laterticos.

Pueden generar intercambio catinico o aninico como resultado de la protonacin o

deprotonacin de los mismos. Son suelos altamente expuestos a la intemperie, que
contienen grandes proporciones, aunque extremadamente variables, de xidos de hierro y
aluminio, as como cuarzo y otros minerales. Se encuentran abundantemente en trpicos y
sub-trpicos, aparecen bajo grandes praderas o en claros de bosque en regiones lluviosas.
Los colores pueden variar desde ocre hasta rojo, marrn, violeta a negro (figura 1),
dependiendo en gran parte de la concentracin de oxido de hierro. Los xidos e hidrxidos
de aluminio generan cargas positivas capaces de retener con gran fuerza aniones como
fosfatos y sulfatos.

Figura 1. Minas de suelos laterticos (Mrida).

En la siguiente ecuacin se muestra el proceso de retencin de sulfatos por xidos e
hidrxidos de hierro y aluminio.

Hidrxido de en Hidrxido de aluminio

Aluminio Suelos cidos con carga positiva

Los compuestos con cargas positivas de la reaccin anterior pueden retener sulfatos segn
la siguiente reaccin:

Hidrxido de Al Sulfato Sulfato retenido

con carga positiva

La generacin de cargas positivas en las superficies de los xidos e hidrxidos es un

proceso dependiente del pH del suelo, ya que a niveles de pH bajos pueden ocurrir las
reacciones mencionadas anteriormente

Acondicionamiento del intercambiador: En la etapa de acondicionamiento se procede a

cambiar el contraion de la resina ponindola en contacto con una disolucin concentrada
del ion que se desea tener. Una vez se ha conseguido este objetivo y la resina est en la
forma inica deseada, debe eliminarse el exceso de esta disolucin lavando la resina con
agua destilada.

Etapa de carga: En esta etapa tiene lugar el intercambio de iones entre la disolucin a
tratar y el intercambiador. La disolucin a tratar se introduce en la columna y fluye
gradualmente a travs del intercambiador. Las condiciones de operacin (velocidad de
flujo, pH de la disolucin, etc.) dependern del tipo de intercambiador utilizado, y es
importante optimizarlas para obtener un buen rendimiento en cuanto a capacidad y
selectividad.
Cuando el intercambiador comienza a estar saturado con los iones de la disolucin que
entra, se observa un aumento de la concentracin de dichos iones en la disolucin que sale
de la columna. Esta descarga de iones se conoce como breakthrough, e indica que el
tratamiento de la disolucin por el intercambiador ya no est siendo efectivo. Una vez la
concentracin de estos iones en la disolucin de salida iguala a la de la concentracin de
entrada, el intercambiador ha agotado toda su capacidad de intercambio en las condiciones
de operacin.

Etapa de regeneracin: La etapa de regeneracin consiste en devolver el intercambiador

saturado a su forma inica inicial, empleando una disolucin concentrada en el ion
originariamente asociado al intercambiador (por ejemplo, un cido mineral para una resina
cida fuerte). Esta etapa es importante en el proceso de intercambio inico ya que el buen
funcionamiento del intercambiador en sucesivos procesos de carga depende de una
regeneracin eficiente.

Para obtener el mximo rendimiento de esta etapa es importante optimizar parmetros

como la concentracin y volumen de disolucin regenerante as como la velocidad de flujo.

La regeneracin tiene dos inconvenientes importantes:

- El gasto econmico en regenerante. Puede reducirse reutilizandolo hasta que

pierda su eficiencia aunque esta opcin tampoco es del todo econmica ya que
implica establecer unas condiciones para su almacenaje.
- La generacin de residuos, ya que despus de regenerar el intercambiador se
obtienen disoluciones altamente cidas o bsicas generalmente muy
concentradas en metales que deben ser tratadas o eliminadas.

APLICACIONES DE LOS INTERCAMBIADORES INICOS.

Adems de su clsica aplicacin en tratamiento de aguas, la tecnologa de intercambio

inico se aplica a distintos procesos dentro de la industria, como purificacin, catlisis,
recuperacin de metales valiosos...etc. A continuacin se mencionaran algunas:

a) Eliminacin de la dureza del agua.

b) Alcalinidad del agua.
c) Eliminacin de materia orgnica en el agua.
d) Eliminacin de nitratos en agua.
e) Eliminacin del in amonio en aguas residuales industriales.
f) Desionizacin del agua
g)
El objetivo de esta prctica es realizar ensayos de intercambio inico para sulfatos disueltos
en agua. Evaluando la eficiencia de suelos laterticos activados para el intercambio aninico
y su capacidad de regeneracin.

Equipos Requeridos

Espectrofotmetro

Materiales

Vasos de precipitado de 50 mL
Pipetas graduadas de 10 y 5 mL
Columnas rellenas
Cilindros graduados
Tubos de ensayo
Gradillas
 Cubetas para anlisis de sulfatos
Cronmetro

Reactivos

Solucin madre de sulfatos (preparada con agua desionizada).

Solucin Buffer A. Para preparar la solucin Buffer A, disolver 3 g de MgCl.6H2O;
0,5 g de CH3COONa.3H2O; 0,1 g de KNO3 y 2 mL de CH3COOH en 50 mL de
agua desionizada, aforando luego hasta 100 mL.
BaCl2. 2H2O
HCl 0,01N
Agua desionizada

Procedimiento Experimental

1. Llenar completamente la columna rellena de solucin madre de sulfatos.

2. Abrir la vlvula de la columna y vaciar el exceso de solucin madre, dejando el
slido completamente sumergido en la solucin, cerrar la vlvula y dejar por 10
minutos para realizar el intercambio inico.
3. Abrir la vlvula y recoger la solucin tratada en vaso de precipitado de 50 mL, para
analizarle la concentracin de sulfatos remanentes.
4. Llenar nuevamente la columna con la solucin madre de sulfatos y repetir los 3
primeros pasos. Observar la prdida de actividad de la resina de intercambio inico.
5. Regenerar la resina de intercambio, empleando solucin de HCl 0,01N, para realizar
este paso, se llena la columna de dicha solucin cubriendo completamente el slido
a regenerar. Se deja la solucin de HCl por 15 minutos, se retira y se lava la
columna con agua desionizada.
6. Se evala la regeneracin del slido, repitiendo los primeros tres pasos con una
nueva muestra de solucin madre de sulfatos.
7. Se analizan las muestras de sulfatos. (Se analizan por mtodo nefelometrico o por
espectrofotometra).

Registro de Datos

Curva de calibracin:

PATRON DE Concentracin
Turbidez (NTU)
CALIBRACION ppm
1
2
3
4
5
Mediciones en Muestras Problema

MUESTRA Turbidez (NTU) OBSERVACIONES

0 (solucin madre)
1
2
3 (regeneracin)

Clculos

Usando la curva de calibracin se determina la concentracin de cada una de las muestras

tratadas.

Resultados

Los resultados se expresan como el porcentaje de Sulfato removido.

Referencias

1. Vergara Y., F. (1984). Tratamiento de Aguas Industriales, Kavin Editores S.A.,

Lima Per.
2. SHEPPARD T. POWELL. (1987) Manual de Aguas para Usos Industriales,
Editorial Limusa S.A. Mxico.
3. AMERICAN SOCIETY OF CIVIL ENGINEERS AMERICAN WATER
WORKS ASSOCIATION. (1990). Water Treatment Plant Design, Second
Edition.
4. Metcalf y Eddy. (1995) Ingeniera de Aguas Residuales, McGraw-Hill, Espaa..
5. Prato, J.G. ( 2007). Gua Docente 002: Ablandamiento de Aguas, Departamento
de Ingeniera Ambiental, UNET.
Nuffield Foundation. (1974). Qumica Avanzada Nuffield: Intercambio Inico, Editorial
Reverte, S.A, Barcelona.