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Universidad Nacional Experimental del Táchira

Vicerrectorado Académico
Decanato de Docencia
Departamento de Ing. Ambiental
Núcleo de Ingeniería

LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL II

Práctica N°01 Remoción de Sulfatos del Agua a través del Proceso de


Intercambio Iónico
Elaborada por: Ing. Andrea Pulido, Ing. Lenis Sánchez y TSU Mayra Cárdenas

Objetivo

En la presente práctica se presenta los elementos teóricos y prácticos más


importantes acerca de remoción del ion sulfato en muestras de agua por medio del
proceso físico químico intercambio iónico, los cuales se deben complementar con la
clase teórica y la revisión documental sobre el tema.
El objetivo de esta práctica es lograr en el estudiante que él mismo sea capaz
de definir los fundamentos del proceso de Intercambio Iónico, manejar el
procedimiento para llevar a cabo el acondicionamiento, carga y regeneración de un
Intercambiador Iónico, aplicar los ensayos de Intercambio Iónico en muestras de agua
para remoción de sulfatos, así como evaluar la eficiencia de suelos lateriticos activados
para el intercambio iónico, identificar la utilidad de conocer el proceso de intercambio
iónico para el dimensionamiento de este tipo de tratamiento a escala real en el
tratamiento del agua, así como también analizar resultados obtenidos durante la
aplicación del proceso de Intercambio Iónico y discutir con base en normativas,
trabajos de investigación en el tema e interpretar de acuerdo a resultados estadísticos.

Fundamento Teórico

Los suministros de agua natural contienen sales disueltas, las cuales se


disocian en el agua para formar partículas con carga, conocidas como iones. Éstos
están presentes, por lo general, en concentraciones relativamente bajas y permiten
que el agua conduzca electricidad. Los iones comunes que se encuentran en la
mayoría de las aguas incluyen los cationes de carga positiva: calcio, sodio y magnesio,
y los aniones de carga negativa: sulfato, cloruro, silicio, otros.
Los sulfatos están ampliamente distribuidos en la naturaleza, provienen de la
oxidación de la pirita. El sulfato de sodio y el sulfato de magnesio en concentraciones
superiores a 200 mg/L, ejercen una acción purgante sobre los organismos humanos.
Según las Normas Sanitarias de Calidad de Agua Potable N°36.395 (1998), en su
artículo N°14 establece para el Sulfato valor menor a 250 mg/L.
Estas impurezas iónicas pueden causar problemas en los procesos
industriales, así como también afectaciones en la salud del ser humano y en el
ambiente. Por éstas razones, suele ser necesario tratarlas a través de procesos
unitarios como es el intercambio iónico a fin de hacerla adecuada para su uso.
Además, el creciente interés por el medio ambiente, impone establecer tratamientos
eficaces que eviten el deterioro de la calidad de las aguas, especialmente por el
vertido de efluentes industriales altamente contaminados.
Los intercambiadores iónicos han sido ampliamente utilizados en la industria
para la eliminación de iones que por su presencia pudieran provocar fenómenos o
reacciones perjudiciales, ya sea por formación de precipitados, sabores, coloraciones
y obstrucción de tuberías, roturas por calentamiento, corrosión, etc. Estos
intercambiadores también se han utilizado en aplicaciones domésticas,

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descalcificaciones de aguas potables utilizadas en planchas o deionización de aguas
de la red pública.
El intercambio iónico es una reacción química reversible, que tiene lugar
cuando un ion de una disolución se intercambia por otro ion de igual signo que se
encuentra unido a una partícula sólida inmóvil, siendo el contra ion aquel ion no
intercambiable, ejemplo de ello es que un intercambiador de intercambio catiónico va
intercambiar iones de signo positivo (catión) y su contra ion no intercambiable será un
ion de signo negativo (anión).
Los intercambiadores iónicos forman un grupo de materiales muy heterogéneo,
cuya única característica común es que contienen una carga eléctrica fija capaz de
intercambiar iones. Se clasifican en dos grandes grupos: intercambiadores orgánicos e
intercambiadores inorgánicos. Ambos grupos incluyen materiales sintéticos y
naturales. 
En este sentido un material de intercambio iónico son los suelos lateríticos, los
cuales pueden generar intercambio catiónico o aniónico. Son suelos altamente
expuestos a la intemperie, que contienen grandes proporciones, aunque
extremadamente variables, de óxidos de hierro y aluminio, así como cuarzo y otros
minerales. Se encuentran abundantemente en trópicos y sub-trópicos, aparecen bajo
grandes praderas o en claros de bosque en regiones lluviosas. Los colores pueden
variar desde ocre hasta rojo, marrón, violeta a negro (Figura 1), dependiendo en gran
parte de la concentración de óxido de hierro. Los óxidos e hidróxidos de aluminio
generan cargas positivas capaces de retener con gran fuerza aniones como fosfatos y
sulfatos.

Figura 1. Minas de suelos lateríticos (Mérida).

En la siguiente ecuación se muestra el proceso de retención de sulfatos por


óxidos e hidróxidos de hierro y aluminio según las características del suelo laterítico:

Hidróxido de en Hidróxido de aluminio


Aluminio suelos ácidos con carga positiva

Los compuestos con cargas positivas de la reacción anterior, pueden retener


sulfatos según la siguiente reacción:

Hidróxido de Al Sulfato Sulfato retenido


con carga positiva

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Los intercambiadores de calor presentan las siguientes etapas para activar su
funcionamiento:
 Primera etapa, acondicionamiento del intercambiador. Se procede a cambiar el
contra ion de la resina poniéndola en contacto con una disolución concentrada
del ion que se desea tener. Una vez se ha conseguido este objetivo y la resina
está en la forma iónica deseada, debe eliminarse el exceso de esta disolución
lavando la resina con agua destilada.
 La segunda etapa se le denomina etapa de carga, donde tiene lugar el
intercambio de iones entre la disolución a tratar y el intercambiador. La
disolución a tratar se introduce en la columna y fluye gradualmente a través del
intercambiador. Las condiciones de operación (velocidad de flujo, pH de la
disolución, etc.) dependerán del tipo de intercambiador utilizado, y es
importante optimizarlas para obtener un buen rendimiento en cuanto a
capacidad y selectividad.
 La tercera etapa se le denomina etapa de regeneración. Esta etapa ocurre
cuando el intercambiador comienza a estar saturado con los iones de la
disolución que entra, se observa un aumento de la concentración de dichos
iones en la disolución que sale de la columna (concentración de iones a la
entrada de la columna es igual a concentración de iones a la salida de la
columna) y esto es indicativo que el tratamiento de la disolución por el
intercambiador no está siendo efectivo ya que está saturado. Esta etapa
consiste en devolver a su forma iónica inicial el intercambiador saturado,
empleando una disolución concentrada en el ion originariamente asociado al
intercambiador (regenerante). Esta etapa es importante en el proceso de
intercambio iónico ya que el buen funcionamiento del intercambiador en
sucesivos procesos de carga depende de una regeneración eficiente.
La regeneración tiene dos desventajas importantes:
- El gasto económico en el uso del regenerante. Puede reducirse
reutilizándolo hasta que pierda su eficiencia, aunque esta opción tampoco
es del todo económica ya que implica establecer unas condiciones para su
almacenaje.
- La generación de residuos, ya que después de regenerar el intercambiador
se obtienen disoluciones ácidas o básicas generalmente muy concentradas
en metales que deben ser tratadas o eliminadas.

En la presente práctica, se utilizará para la remoción de sulfatos en una


muestra de agua, suelos laterítico de intercambio aniónico de cloruro con
regeneración a través de Ácido Clorhídrico (HCl) cuya reacción a generarse se
aprecia a continuación:

Reacción en la columna de intercambio iónico: Na2SO4-2 + 2HCl  H2SO4 + 2NaCl


Reacción para medir turbidez o absorbancia de sulfatos: H 2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2HCl

Figura 2. Proceso de Intercambio Aniónico.

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Materiales y equipos

 Turbidimetro.
 Bureta de 100 mL.

 Vasos de precipitado de 50 mL.


 Pipetas graduadas de 5 mL Y 25 mL.
 Embudo de vidrio.
 Columnas o buretas rellenas de suelo laterítico (resinas aniónicas).
 Tubos de ensayo de 50 mL.
 Gradillas.
 Celdas de turbidimetro.
 Pipetas Pasteur.
 Espátula metálica.
 Cronómetro

Reactivos

 Solución madre de sulfatos (Na2SO4) (preparada con agua desionizada).


Concentración 100 mg/L o 100 ppm.
 Solución Buffer A. (Contiene cloruro de sodio, etanol, ácido clorhídrico,
glicerina).
 Cloruro de Bario en cristales (BaCl2. 2H2O).
 Ácido Clorhídrico (HCl 0,01N).
 Agua desionizada.

Procedimiento Experimental 

Parte a:

Se hace preparando disoluciones de diferente concentración de Sulfato (SO 4=),


a partir de la solución madre de 100 mg/L de SO 4= adicionando en balón o
matraz aforado de 100 mL volúmenes variables de la misma (10, 20, 40, 60 y
80 mL respectivamente) con ayuda de una bureta de 100 mL, y enrasando el
balón o matraz aforado con agua destilada a 100 mL. Dichos patrones
contienen respectivamente 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L de SO4=

Figura 3. Patrones de sulfato para la preparación de la curva de calibración


Fotografía cortesía de: Duque (2021).

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Parte b:

 Paso 1: Llenar completamente la bureta o columna que contiene la resina


de intercambio de solución madre de sulfatos (verificar que la válvula de la
bureta o columna esté cerrada y utilice un embudo de vidrio para llenar la
bureta o columna).
 Paso 2: Abrir la válvula de la bureta o columna y vaciar el exceso de
solución madre, dejando el sólido (la resina) completamente sumergido en
la solución patrón. Cerrar la válvula y dejar reposar por 10 minutos para
realizar el intercambio aniónico.
 Paso 3: Abrir la válvula de la bureta o columna y recoger la solución tratada
en vaso de precipitado de 50 mL, posteriormente tome 25 mL de esta
solución (con pipeta graduada de 25 mL) y transfiérala a un tubo de
ensayo, agregue en el mismo 2,5 mL de solución Buffer A (con pipeta
graduada de 5 mL) y mezcle, luego agregue una cucharadita de BaCl2.
2H2O en cristales y mezcle. Por último, tome con pipeta Pasteur el
sobrenadante de la muestra y transfiera a la celda del turbidimetro y mida
turbidez final (esto corresponde a primer tratamiento de la muestra).
 Paso 4: Luego llenar nuevamente la columna con la solución madre de
sulfatos y repetir el segundo y tercer paso (esto corresponde a segundo
tratamiento de muestra).
 Paso 5: Posteriormente regenerar la resina de intercambio, empleando
solución de HCl 0,01N. Para realizar este paso, se llena la columna de
dicha solución cubriendo completamente el sólido (resina) a regenerar,
luego se deja la solución de HCl por 15 minutos en la columna, pasado el
tiempo se retira y se lava la columna con agua desionizada manteniendo en
este caso abierta la válvula de la bureta.
 Se evalúa la regeneración del sólido (resina), repitiendo desde el paso 1 al
4 (esto corresponde a tratamiento luego de la regeneración).
 Con la curva de calibración de sulfatos determine la concentración de
sulfato de la muestra en cada tratamiento aplicado y calcule la remoción de
sulfatos siguiendo la ecuación sugerida posteriormente.

Nota: También se puede medir absorbancia a 420 nm (espectrofotometría) en vez de


turbidez (nefelometría).

Diagrama de FlujoLlenar completamente la bureta o columna que


contiene la resina de intercambio, de solución
madre de sulfatos.

Parte b:
Cerrar la válvula y dejar reposar
Abrir la válvula de la bureta o columna y vaciar el por 10 minutos.
exceso de solución madre.

Tome 25 mL de esta solución


(con pipeta graduada de 25 mL)
Abrir la válvula de la bureta o columna y recoger la y transfiérala a un tubo de
solución tratada en vaso de precipitado de 50 mL ensayo.

Agregue en el mismo 2,5mL de


solución Buffer A (con pipeta
Llenar nuevamente la columna con la solución
graduada de 5mL) y mezcle.
madre de sulfatos y repita.

Agregue 1 cucharadita de BaCl2.


2H2O en cristales y mezcle.
Regenerar la resina llenando la columna de HCl
cubriendo completamente el sólido (resina) y
reposar por 15 minutos, luego se retira y se lava la
columna con agua desionizada. Tome con pipeta Pasteur
sobrenadante de la muestra y
transfiérala a celda de
turbidimetro (por duplicado).
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Llenar nuevamente la columna con la solución
madre de sulfatos y repita (esto corresponde a Mida turbidez final
regeneración).
Registro de Datos y Cálculos

A continuación se presentan las tablas de resultados que serán llenadas


durante la experiencia en el laboratorio.

Curva de calibración:

Patrón de Concentración Turbidez


Calibración (ppm) (NTU)
1
2
3
4
5
Blanco

Mediciones de Muestra Problema (Solución Madre)

  1er tratamiento 2do tratamiento Regeneración


Equipo Turbidez Turbidez Turbidez Turbidez Turbidez Turbidez
(NTU) (NTU) (NTU) (NTU) (NTU) (NTU)
1            
2            
3            
n            

De la curva de calibración y con el valor de turbidez se obtienen los mg/L de


SO4= contenidos en las muestras.

Y=mX+b
X = (Y - b) / m
Dónde:
 Y: Turbidez.
 m: pendiente de la recta.
 b: corte.
 X: Concentración en mg/L de SO4=.

Referencias

1. Corbitt, R. (2003). Manual de Referencia de la Ingeniería Ambiental. Capítulo 5.


Abastecimiento de Agua.
2. Kemmer, F. (1996). Manual del Agua. Sección 2. Intercambio Iónico.
3. Romero, J. (2006). Purificación del Agua. Capítulo 11. Intercambio Iónico.
4. Sawyer, C, Mc Carty, P, y Parkin, G. (2000). Química para Ingeniería
Ambiental. Mc Graw Hill. Colombia Bogotá.
5. APHA, AWWA (1992). Métodos Normalizados para el análisis de aguas
potables y residuales. Método 4500 Determinación de Sulfatos. Edición Madrid
(España).
6. APHA, AWWA (1992). Métodos Normalizados para el análisis de aguas
potables y residuales. Método 7500-1. Método de Intercambio Iónico. Edición
Madrid (España).

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7. Normas Sanitarias de Calidad del Agua Potable (1998). República Bolivariana
de Venezuela Gaceta Oficial N° 36.395.

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