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NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 336

2002-02-20

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.


MTODO DE LA DETERMINACIN DE LA DENSIDAD
(MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS.


DETERMINATION OF CONVENTIONAL MASS PER
VOLUME (LITRE WEIGHT IN AIR)

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la


ISO 6883:2000

DESCRIPTORES: determinacin de la densidad; grasas:


alimentacin; grasa vegetal; grasa
animal; aceite vegetal; aceite animal;
grasas y aceites.

I.C.S.: 67.200.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Segunda actualizacin


Editada 2002-03-19
PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional


de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica


est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 336 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-02-20.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 311501 Aceites y Grasas Vegetales y Animales
Comestibles.

ACEGRASAS S.A. GRASAS S.A.


CENIPALMA SANTANDEREANA DE ACEITES
COMESTIBLES RICOS

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las


siguientes empresas:

ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES INDUSTRIAS DEL MAZ S.A.


ANDI INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE
CARULLA VIVERO S.A. MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA
COLOMBINA S.A. IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. IBLAB
COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. LLOREDA GRASAS S.A.
CORPORACIN COLOMBIA INTERNACIONAL MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A.
DISA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA
FABRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO
MAGDALENA MINISTERIO DE SALUD
FABRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS NESTL DE COLOMBIA
QUMICOS S.A. NULAB LTDA
FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A.
VEGETALES SGS COLOMBIA S.A.
FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS
DE PALMA VEGETALES
FIRMENICH S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZENU S.A. COMERCIO
UNILEVER ANDINA S.A.
UNIVERSIDAD DEL VALLE
UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

El ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 336 (Segunda actualizacin)

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.


MTODO DE LA DETERMINACIN DE LA DENSIDAD
(MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

1. OBJETO

Esta norma especifica un mtodo para determinar la densidad (masa por volumen
convencional) de las grasas y aceites animales y vegetales, referidas de aqu en adelante
como grasas.

Este procedimiento solo se aplica a grasas en estado lquido.

La temperatura de determinacin aplicada para alguna grasa debe ser tal, que a esa
temperatura no se depositen cristales.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto
constituyen disposiciones del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin y se estimula a las partes
que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las
ediciones ms recientes de las normas que se enumeran a continuacin.

NTC 2311:1987, Vidrio. Material de vidrio para laboratorio. Picnmetros.

ISO 661:1989, Animal and Vegetable Fats and Oils - Preposition of Test Sample.

3. DEFINICIN

Para los propsitos de esta norma se aplica la siguiente definicin:

3.1 Densidad (Masa por volumen convencional): la relacin de la masa (de una grasa) en aire
con su volumen a una temperatura dada.

Nota. Est expresada en kilogramos por litro (numricamente igual gramos por mililitro).

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 336 (Segunda actualizacin)

4. PRINCIPIO

Medida de la masa, a una temperatura especifica, de un volumen de grasa liquida en un


picnmetro calibrado.

5. APARATOS

Los aparatos normales de laboratorio, y en particular, los siguientes:

5.1 BAO DE AGUA

Con capacidad de mantener con una desviacin mxima de 0,1 C la temperatura escogida
para la determinacin, con un termmetro calibrado, graduado con divisiones de 0,1 C y que
cubra el rango de temperatura relevante.

5.2 PICNMETRO (JAULMES)

De 50 ml de capacidad, con brazo lateral, ajustado, por medio de una unin cnica esmerilada
con un termmetro calibrado graduado con divisiones de 0,1 C. El brazo lateral contendr un
capilar interno.(Vase la Figura 1).

El picnmetro debe ser preferiblemente hecho de vidrio de borosilicato, pero de no ser posible,
uno de vidrio de cal soda podra ser usado.

Nota. La tapa es esencial solamente, si la determinacin se lleva a cabo por debajo de la temperatura ambiente.

Alternativamente, el picnmetro Gay-Lussac.(Vase la Figura 2) puede ser usado; sin embargo,


es preferible usar el picnmetro con termmetro.

Figura 1. Picnmetro Jaulmes Figura 2. Picnmetro Gay - Lussac

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6. MUESTREO

El muestreo se realiza de acuerdo a la NTC 217.

Es importante que el laboratorio reciba una muestra representativa y que no haya sido daada
o alterada durante el almacenamiento o transporte.

7. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra de ensayo se prepara de acuerdo a lo indicado en la norma ISO 661, no se filtra ni


se seca la muestra.

Tenga cuidado de no incluir burbujas de aire en la grasa.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 CALIBRACIN DEL PICNMETRO

Se calibra el picnmetro por lo menos una vez al ao y como mnimo por duplicado, por el
procedimiento descrito. Calibre un picnmetro hecho de vidrio de cal-soda por lo menos
cada 3 meses y como mnimo por duplicado.

Nota. El procedimiento de calibracin descrito se usa para determinar el volumen del picnmetro cuando se llena con
agua a una temperatura c.

8.1.1 Se calibra el picnmetro a las siguientes temperaturas:

a) a 40 C si el coeficiente medio de expansin cbica del picnmetro de vidrio es


conocido

b) a 20 C y 60 C si es desconocida.

8.1.2 Se limpia y seca completamente el picnmetro.

Se pesa con aproximacin de 0,1 mg, el picnmetro vaco con el termmetro y la tapa o con el
tapn esmerilado (m1).

Se lleva agua recientemente destilada, o agua de pureza equivalente, libre de aire, a una
temperatura aproximadamente 5 C por debajo de la temperatura del bao de agua. Se
remueve la tapa con el termmetro (Jaulmes) o el tapn esmerilado (Gay-Lussac) y se llena el
picnmetro con el agua destilada. Se coloca la tapa con el termmetro o el tapn esmerilado.

Tenga cuidado de no incluir burbujas de aire durante estas operaciones. Se sumerge el


picnmetro lleno en el bao de agua a la mitad de su cuenca cnica hasta que el contenido
haya alcanzado una temperatura estable (lo cual toma cerca de 1 h). Permita que el agua fluya
por el brazo lateral o por el capilar del tapn esmerilado. Se registra la temperatura, c, del
contenido del picnmetro con aproximacin al 0,1 C. Se remueve cuidadosamente el agua
destilada que ha fluido por el capilar.

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 336 (Segunda actualizacin)

Se coloca la tapa en el brazo lateral. Se remueve el picnmetro del bao de agua. Se limpia
con un material libre de motas hasta secar completamente. Se lleva a la temperatura ambiente.

Se pesa el picnmetro lleno con la tapa y el termmetro o con el tapn esmerilado, con
aproximacin de 0,1 mg (m2).

Si el valor de para el picnmetro de vidrio no es conocido, se ajusta el bao de agua a la


segunda temperatura de calibracin deseada y se repite el procedimiento de calibracin.

8.2 DETERMINACIN

8.2.1 General

Para una temperatura de determinacin por debajo de la temperatura ambiente, se usa un


picnmetro Jaulmes.

Se limpia y se seca completamente el picnmetro. Se pesa con aproximacin de 0,1 mg, el


picnmetro vaco con la tapa y el termmetro o con el tapn esmerilado.

Se ajusta el bao de agua (Vase el numeral 5.1) a una temperatura a la cual no vare ms de
1 C de la temperatura requerida para la determinacin (Por ejemplo la temperatura en el
momento de muestreo de la grasa)

Se lleva la muestra preparada (vase numeral 7) a una temperatura de 3 C a 5 C por debajo


de la temperatura del bao de agua. Se mezcla cuidadosamente.

8.2.2 Usando un picnmetro Jaulmes

Se pesa con aproximacin a 0,1 mg, el picnmetro vaco con la tapa y el termmetro.

Se remueve la tapa del brazo lateral y se reemplaza por una pieza corta de tubo plstico
flexible en forma de capilar (de 3 cm a 5 cm) para formar una unin impermeable. Se llena el
picnmetro con la muestra de ensayo y se coloca el termmetro, teniendo cuidado de no incluir
burbujas de aire.

Nota. Algunas de las muestras ascienden dentro del tubo plstico y es entonces capaz de expandirse o contraerse
segn convenga.

Se sumerge el picnmetro lleno, arriba de la mitad de su cuenca cnica, por 2 h en el bao de


agua (vase el numeral 5.1) manteniendo la temperatura escogida para la determinacin, hasta
permitir que el contenido alcance la temperatura. Se remueve el tubo plstico de llenado con el
pulgar y el dedo ndice y se limpia hasta secar el exceso de muestra de la salida. Se coloca la
tapa. Se registra la temperatura, d, del picnmetro con aproximacin al 0,1 C.

Se remueve el picnmetro del bao de agua, limpindolo cuidadosamente con un material libre
de motas hasta secar completamente. Se lleva a temperatura ambiente, entonces se pesa con
aproximacin a 0,1 mg, el picnmetro lleno con la tapa y el termmetro (m3).

8.2.3 Usando el Picnmetro Gay- Lussac

Se pesa el picnmetro vaco con el tapn esmerilado con aproximacin a 0,1 mg.

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 336 (Segunda actualizacin)

Se llena el picnmetro con la muestra de ensayo (vase el numeral 7) y se coloca el tapn


esmerilado, teniendo cuidado de no incluir burbujas de aire. Se sumerge el picnmetro lleno,
arriba de la mitad de su cuenca cnica, por 2 h en el bao de agua (vase el numeral 5.1)
manteniendo la temperatura escogida para la determinacin, hasta permitir que el contenido
alcance esta temperatura.

Se permite que la muestra fluya, se lleva la muestra al limite y se limpia hasta secar el exceso
de la salida cnica. Se registra la temperatura, d, del picnmetro con aproximacin de 0,1 C.

Se remueve el picnmetro del bao de agua, limpindolo cuidadosamente con un material libre
de mota hasta secar completamente. Se lleva a temperatura ambiente.

Se pesa el picnmetro lleno con el tapn esmerilado con aproximacin al 0,1 mg, (m3).

9. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

9.1 CLCULO DEL VOLUMEN DEL PICNMETRO

Se calcula el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin, c, por la ecuacin:

m2 m1
Vc =
w

Donde:

Vc = es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin c, en


mililitros;

m2 = es la masa del picnmetro lleno con agua, incluido la tapa y el


termmetro el tapn esmerilado, pesado en gramos.

m1 = es la masa del picnmetro vaco con la tapa y el termmetro el tapn


esmerilado, pesado en gramos

w = es la densidad (masa por volumen convencional) del agua a la


temperatura de calibracin c, en gramos por mililitros (se puede deducir
W de la Tabla 1 si es necesario, por interpolacin).

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 336 (Segunda actualizacin)

Tabla 1. Densidad (masa por volumen convencional) del agua a temperaturas entre 15 C y 65 C

Temperatura Densidad Temperatura Densidad Temperatura Densidad


w w w
C g/ml C g/ml C g/ml
15 0,998 05 35 0,992 98 55 0,984 65
16 0,997 89 36 0,992 64 56 0,984 16
17 0,997 72 37 0,992 28 57 0,983 67
18 0,997 54 38 0,991 92 58 0,983 17
19 0,997 35 39 0,991 55 59 0,982 67

20 0,997 15 40 0,991 17 60 0,982 17


21 0,996 94 41 0,990 79 61 0,981 65
22 0,996 72 42 0,990 39 62 0,981 13
23 0,996 49 43 0,989 99 63 0,980 60
24 0,996 24 44 0,989 58 64 0,980 06

25 0,995 99 45 0,989 17 65 0,97952


26 0,995 73 46 0,988 74
27 0,995 46 47 0,988 32
28 0,995 18 48 0,987 88
29 0,994 90 49 0,987 44

30 0,994 60 50 0,986 99
31 0,994 29 51 0,986 54
32 0,993 98 52 0,986 07
33 0,993 65 53 0,985 61
34 0,993 32 54 0,985 13

Si el coeficiente medio de expansin cbica del picnmetro de vidrio no es conocido, calcule


el resultado de la calibracin a 20 C y 60 C por la ecuacin:

Vc 2 Vc 1
=
Vc 1 ( 2 1 )
Donde:

= es el coeficiente medio de expansin cubica del picnmetro de vidrio, en


grados celsius a la potencia menos uno.

Vc2 = es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin 2, en


mililitros.

Vc1 = es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin 1, en


mililitros.

2 = es la temperatura cercana a 60 C a la cual el picnmetro fue calibrado,


en grados Celsius.

1 = es la temperatura cercana a 20 C a la cual el picnmetro fue calibrado,


en grados Celsius.

Nota. El coeficiente medio de expansin cubica del vidrio depende de la composicin del vidrio, por ejemplo:

Vidrio borosilicato D 50: 0,00001 por grado Celsius

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 336 (Segunda actualizacin)

Vidrio borosilicato G 20: 0,000015 por grado Celsius

Vidrio de cal-soda: 0,000025 a 0,000030 por grado Celsius

Calcule el volumen del picnmetro a la temperatura d por la ecuacin:

Vd = Vc [1 + ( d c )]

Donde:

Vd = es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin d, en


mililitros.

Vc = es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin c, en


mililitros.

= es el coeficiente medio de expansin cubica del picnmetro de vidrio, en


grados Celsius a la potencia menos uno.

d = es la temperatura a la cual uno desea conocer el volumen del picnmetro,


en grados Celsius;

c = es la temperatura ( o una de las temperaturas ) a la cual el picnmetro fue


calibrado, en grados Celsius.

9.2 CLCULO DE LA DENSIDAD (MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

Calcule la densidad (masa por volumen convencional) de la muestra de ensayo , en gramos


por mililitros, a la temperatura requerida o especificada por la ecuacin:

m3 m1
= + k ( d )
Vd
Donde:

m1 = es la masa del picnmetro vaco con termmetro y tapa o con tapn


esmerilado, en gramos;

m3 = es la masa del picnmetro lleno con la muestra de ensayo incluyendo


termmetro y tapa o tapn esmerilado, en gramos;

Vd = es el volumen del picnmetro a la temperatura d, en mililitros

d = es la temperatura a la cual la determinacin fue realizada, en grados


Celsius

= es la temperatura a la cual la densidad (masa por volumen convencional)


es para ser establecida, en grados Celsius

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k = es el cambio medio de la densidad (masa por volumen convencional) de


las grasas debido al cambio de temperatura, en gramos por mililitro
grados Celsius (k = 0,000 68 g/ml por grado Celsius).

Nota 1. El valor para k de 0,00068 g/ml por grado Celsius es un valor medio aproximado para grasas. Si el valor actual
para k es conocido, este valor podra ser usado donde interese gran exactitud.

Nota 2. Las correcciones en gramos por mililitro por grado Celsius puede ser usada para convertir el peso en litro de
aire de una temperatura a otra a condicin de que la temperatura no sea mayor que 5 C.

Exprese el resultado con aproximacin a 0,000 1 g/ml .

10. PRECISIN

10.1 ENSAYO INTERLABORATORIOS

El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisin del mtodo.
Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos y matrices diferentes
a las que se dan.

10.2 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo nico e independiente, obtenidos con el
mismo mtodo e idnticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo
operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, ser, en mximo el 5 %
de los casos, no debe ser mayor de 0,000 2 g/ml.

Si la diferencia, como se describe arriba, excede 0,000 2 g/ml repita la determinacin usando
una muestra de ensayo adicional.

10.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba nica, obtenida con el mismo mtodo e
idnticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y
equipos, en mximo el 5 % de los casos, no debe ser mayor de 0,007 g/ml.

11. INFORME DE ENSAYO

En el informe se debe especificar:

- Toda la informacin necesaria para completar la identificacin de la muestra;

- El mtodo de acuerdo con el cual se llev a cabo el muestreo, si es conocido;

- El mtodo utilizado;

- El tipo de picnmetro utilizado;

- La temperatura de determinacin y la temperatura especifica y requerida;

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- Tambin se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en


la presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de
cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo;

- El(los) resultado(s) de ensayo obtenidos, o, si la repetibilidad ha sido verificada,


el resultado final obtenido.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and


Oils. Determination of Conventional Mass per Volume (Litre Weight in Air) ISO 6883:2000.

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Anexo A (Informativo)

Resultados del ensayo interlaboratorio

Se realiz un ensayo internacional en colaboracin de acuerdo con las normas ISO 5725-1 e
ISO 5725-2 para el mtodo dado en esta norma.

La FOSFA Internacional organiz el ensayo cobre aceite refinado, blanqueado y desodorizado


de palma (RBD), aceite crudo de coco y aceite crudo de colza. En la Tabla 1 estn dados los
resultados.

Tabla A1. Precisin de los datos

Tipo de aceite Aceite de palma Aceite crudo de coco Aceite crudo de


RBD colza
1995 1995 1997 1997 1999 1999
Nmero de laboratorios que entregaron 53 53 36 36 62 62
resultados
Nmero de laboratorios con aceptacin 40 40 33 33 51 51
de resultados
Promedio g/ml 0,890 6 0,890 6 0,907 8 0,907 9 0,905 4 0,905 0
Lmite de repetibilidad, r, g/ml 0, 000 2 0, 000 1 0, 000 1 0, 000 2 0, 000 3 0, 000 2
Lmite de reproducibilidad, R, g/ml 0, 001 1 0, 001 2 0, 006 5 0, 008 2 0, 008 2 0, 006 2

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Bibliografa

[1] NTC 217: 1996, Grasas y aceites. Muestreo. (ISO 5555:1991),

[2] ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results - Part 1: General principles and definitions.

[3] ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a
standard measurement method.

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