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LABORATORIO N1
Mtodos Potenciomtricos:
Potenciometra Acido-Base
Integrantes.
Jos Morales T.
Valeria Rodrguez O.
Asignatura.
Anlisis de Medicamentos
Profesores.
Cesar Arancibia C.
Margarita Briceo T.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
NDICE
INTRODUCCIN ....................................................................................................................................................... 3
OBJETIVOS ............................................................................................................................................................... 3
MATERIALES ............................................................................................................................................................ 4
DESARROLLO ........................................................................................................................................................... 4
ESTANDARIZACIN DE NaOH CON FAK: ............................................................................................................. 5
TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALEMTE EN
LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N. ..................................................................................................... 6
DISCUSIN. ....................................................................................................................................................... 10
TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE
EN LA VALORACION DEL H3PO4 DE LA COCA-COLA CON NaOH 0,072 N. ......................................................... 11
DISCUSIN. ....................................................................................................................................................... 14
CUESTIONARIO. ..................................................................................................................................................... 16
CONCLUSIN ......................................................................................................................................................... 18
REFERENCIAS ......................................................................................................................................................... 19
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
INTRODUCCIN
Por un lado, utiliza un electrodo de referencia, como el electrodo de calomel, el cual posee de manera
inherente un potencial constante y conocido en relacin con el tiempo. Tambin se requiere de la presencia de
un electrodo de trabajo (ej. Electrodo de vidrio), el cual se caracteriza por contar con una gran sensibilidad en
relacin con la especie electroactiva (en el caso del electrodo de vidrio, posee una especial sensibilidad frente
al in Hidrgeno). Finalmente, se trabaja adems un dispositivo para medir el potencial; en este laboratorio
experimental utilizaremos el pHmetro.
Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones potenciomtricas. El primero es hacer
una sola medicin de potencial de la celda, se llama Potenciometra directa y se utiliza principalmente para
calcular el pH de la solucin acuosa. En el segundo, el in se puede titular y el potencial se mide en funcin del
volumen del titulante y se llama titulacin potenciomtrica la cual utiliza la medicin de un potencial para
detectar el punto de equivalente de una titulacin. El nico requisito es que la reaccin incluya un aumento o
disminucin de un in sensible al electrodo. En una titulacin potenciomtrica directa el punto final de la
reaccin se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande
cuando se adiciona el titulante.
Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potencimetro, el cual nos permite
generar la curva de titulacin potenciomtrica de la reaccin cuya grfica resulta de la medicin del pH del
sistema contra el volumen de cido o de base agregados en la titulacin, siendo en nuestro caso una titulacin
de un cido fuerte (HCl) y del cido fosfrico de una bebida Cola, todo teniendo en nuestra bureta NaOH
estandarizada.
OBJETIVOS
Calibrar un medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7), aprender su uso y el cuidado de un
electrodo. Tambin valorar potenciometricamente el HCl (cido fuerte) con NaOH (base fuerte), adems de
valorar el contenido de cido fosfrico en una Coca - Cola utilizando la misma base estandarizada sealada
anteriormente, obteniendo tambin el valor de cada potencial (E). Para obtener finalmente, los valores del
pH del sistema v/s volumen de reactivo utilizado, y posteriormente graficarlos segn: pH/V(mL); E/V(mL);
E/V; E2/V2.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
MATERIALES
DESARROLLO
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
Se pesaron dos muestras de FAK (204,22 g/mol) para gastar 10 ml de NaOH aproximadamente 0.1 N.
FAK1= 0,2282 g
FAK2= 0,2033 g
NNaOH =
NNaOH =
3- Medimos exactamente 25 mL de la solucin problema (HCl y Coca-Cola), usando una pipeta de aforo y
vertindola en un vaso de precipitado de 250 mL. Introducimos la barra magntica e instalamos el
vaso precipitado sobre el agitador magntico. Agitando suavemente y sumerjiendo el electrodo en la
solucin.
4- Se tabul el volumen de NaOH versus pH y E. Anote el pH y E inicial. Valorando con la solucin de
NaOH adicionando 1 mL cada vez; anotamos el valor de pH despus de cada adicin. Continuamos
hasta pH 10.
5- Repetimos la valoracin, reduciendo el volumen de las alcuotas a 0,2 mL en las cercanas del punto de
equivalencia.
6- Segn lo indicado en la gua debemos construir una tabla que incluya: Volumen de titulante (mL) ; pH
(o E); E ; V y 2E / V2.
7- Grafique cada conjunto de datos, vs. volumen de NaOH agregado.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
TABLA 2
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
TABLA 3
0
9,00 -0,30 1,00 -0,30
0 3 6 9 12 15 18 21 24
10,00 0,60 1,00 0,60 -100
11,00 -0,70 1,00 -0,70
-200
12,00 0,10 1,00 0,10
13,00 -1,60 1,00 -1,60 -300
14,00 0,30 1,00 0,30 Volumen(mL) de NaOH agregado.
15,00 0,00 1,00 0,00
16,00 -1,70 1,00 -1,70
Figura N4: Segunda derivada correspondiente a los datos de los
17,00 0,20 1,00 0,20
potenciales medidos en el laboratorio.
18,00 -2,00 1,00 -2,00
19,00 -2,40 1,00 -2,40
20,00 -3,40 1,00 -3,40
21,00 -23,20 1,00 -23,20
22,00 -267,90 1,00 -267,90
23,00 225,50 1,00 225,50
24,00 39,50 1,00 39,50
25,00 24,80 1,00 24,80
26,00 4,60 1,00 4,60
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
TABLA 4
Primera Derivada
0
0 2 4 6 8 10 12 Figura N5: Primera derivada
-200 correspondiente a los datos de
-400 los potenciales medidos en el
E/V
Segunda Derivada
Figura N6: Segunda derivada
6000
correspondiente a los datos de
4000 los potenciales medidos en el
laboratorio pero esta vez
2E/V2
2000
agregando solucin valorante
0 cada 0,2 mL
21.5 22 22.5 23 23.5 24
-2000
-4000
Volumen (mL) de NaOH agregado.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
DISCUSIN.
En el laboratorio se efectu una valoracin potenciomtrica, la cual se realiz conectando un
dispositivo (pH-meter) que mide el pH y el potencial de la valoracin, este equipo consta de una mquina la
cual se le conecta un solo electrodo, que en su interior contiene el electrodo indicador (electrodo de vidrio
sensible a los iones hidrogeno) y el electrodo de referencia (electrodo de calomel).
Luego de montar todo el equipo se procedi a comenzar la valoracin, la primera experiencia const
de una valoracin de cido clorhdrico con una solucin de hidrxido de sodio de concentracin 0,0725 N; se
midi el pH y el potencial de la muestra al agregar cada 1 mL de la solucin valorante, obtenindose as la
Figura N1 y la Figura N2.
El experimento se repiti una segunda vez, siendo una medicin ms minuciosa, midindose cada 0,2
mL de valorante agregado, obtenindose as la Figura N5 y la Figura N6.
La Figura N1 nos muestra una curva tpica de una valoracin de un cido fuerte con una base fuerte, a
medida que se va agregando la solucin valorante, el pH va aumentando gradualmente; ya acercndose a los
22 mL (pH 3,49) el pH empieza a aumentar ms rpido y al alcanzar los 23 mL este genera un salto, marcando
un pH de 8,61, lo cual nos indica que todo el cido en la muestra ha sido neutralizado.
La Figura N2 muestra la misma curva, pero esta vez graficando los potenciales en funcin de volumen
agregado del valorante (en mL); la curva invertida se debe a que el sistema parte con potenciales positivos los
cuales corresponden a un pH cido, desplazndose hasta llegar a potenciales (mV) negativos correspondientes
a pH alcalinos.
La Figura N3 representa la primera derivada la cual implica un clculo de cambio de potencial por
unidad de volumen de titulante (E/V). El grfico de estos datos en funcin del volumen promedio produce
una curva con un pick que corresponde al punto de equivalencia. Segn los datos tericos al tratarse de una
titulacin de un cido fuerte con una base fuerte, el punto de equivalencia se produce al alcanzarse un pH 7.
En la figura N3 el pick que se produce marca un potencial de - 303.80 mV, el cual corresponde a un pH de
8.61; este pH se encuentra muy cercano al pH terico que debera alcanzar, pero al revisar la Figura N 5 la
cual corresponde a un anlisis ms minucioso, nos encontramos que el pick de la primera derivada
corresponde a un potencial de -798 mV, el que coincide con un pH de 7, corroborando as los datos tericos
con los datos obtenidos en el laboratorio.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
TABLA 5
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
Potencial (mV)
100
pH
6
0
4
0 5 10 15
2 -100
0 -200
0 5 10 15
-300
Volumen (mL) de NaOH agregado Volumen (mL) de NaOH agregado
0.00
E/V
-100.00 0 5 10 15
-50.00
-150.00
-100.00
-200.00 -150.00
Volumen (mL) de NaOH agregado
Volumen (mL) de NaOH agregado
Grficos obtenidos por nuestro grupo en los cuales no se aprecia la disociacin de los dos siguientes protones
del cido fosfrico debido a esto estos grficos no se utilizan para la discusin.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
TABLA 6
(*) Tabla de datos del experimento obtenidos por otra compaera utilizada para la discusin.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
Potencial (mV)
100
pH
6
0
4
1 1.041.082.022.06 3 3.043.084.024.06 5
2 -100
0 -200
1 1.04 1.08 2.02 2.06 3 3.04 3.08 4.02 4.06 5
-300
Volumen (mL) de NaOH agregado Volumen (mL) de NaOH agregado
Figura N7: Grfico de pH vs Volumen agregado de Figura N8: Grfico de potencial vs Volumen agregado
NaOH 0,072 N de NaOH 0,072 N.
Figura N9: Primera derivada correspondiente a los Figura N10: Segunda derivada correspondiente a los
datos de los potenciales medidos en el laboratorio. datos de los potenciales medidos en el laboratorio.
DISCUSIN.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
El experimento se repiti una segunda vez siendo ste aun ms minucioso, midindose cada 0,2 mL de
valorante agregado obtenindose as la Figura N9 y la Figura N10. Estos datos fueron obtenidos por un grupo
de compaeras quienes nos facilitaron sus antecedentes, ya que con los nuestros no se apreciaba la curva
caracterstica de los cidos poliprticos.
La curva N7 nos muestra una curva tpica de cido dbil (H3PO4 ) en presencia de una base fuerte
(NaOH), mientras se va agregando la solucin valorante, siendo el pH inicial 3.05 (segn tabla 6 y grfico N7),
aumentando as poco a poco, pero la reaccin no llega a completarse; cuando lleva 1,04 mL con un pH de 3.4,
se produce un ascenso gradual en el cual el pH se va aproximando a la neutralidad sin cambios bruscos; la
solucin en esta etapa contiene la sal conjugada que se ha formado en la reaccin y el cido que no ha
reaccionado, siendo esta solucin una Buffer. En el grfico se pueden apreciar dos puntos de inflexin que
caracterizan la disociacin de los dos primeros protones del acido fosfrico, los pH y los volmenes de los
puntos de equivalencia se corroboraran con la primera y la segunda derivada de dicho grafico.
En la Figura N8, se presenta el grfico de potencial vs volumen agregado de NaOH 0,0725N, en donde
est la misma curva anterior pero invertida, la cual se debe a que los potenciales parten con una carga
positiva, los cuales corresponden a un pH cidos desplazndose hasta llegar a potenciales (mV) negativos
correspondientes a pH bsicos.
La Figura N9 incorpora la primera derivada, en el cual implica el clculo de cambio de potencial por
volumen de titulante (E/V), la cual segn los clculos realizados en Excel aportados por bibliografa1, los dos
picks que presenta este grfico corresponden a los potenciales de -4385 mV (pH 4,73) y -2770 mV (8,01)
correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del cido, la tercera disociacin no se logra
apreciar en este grfico debido a la pequea cantidad en la que este se disocia.
Finalmente, la figura N10 corresponde a la segunda derivada de los potenciales, el corte que esta
curva presenta con el eje de las X corresponde al volumen en el ocurre la neutralizacin de los protones del
acido. La figura N10 nos muestra que el primer protn se disocia al haber agregado 1.04 mL del reactivo
valorante, mientras que el segundo protn se disocia a los 3,04 mL de haber agregado el reactivo valorante,
esto nos corrobora los puntos de equivalencia ledos en la figura N9.
Como conclusin el acido fosfrico disocia su primer protn a pH 4,73 (1,06 mL NaOH)
Y el segundo a pH 8,01 (3,09 mL NaOH).
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Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra: medicin de concentracin de iones y
molculas. Pgina 522.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
CUESTIONARIO.
La muestra problema tubo los siguientes volmenes de acuerdo a las disociaciones de sus 3
protones.
2- Calcule la Molaridad tanto del cido clorhdrico como del cido fosfrico en la muestra valorada
segn corresponda.
Concentracin de H3PO4 :
cido clorhdrico.
0,067789 N = 0,067789 M
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
cido Fosfrico.
0,0092124 N = 0,027637 M
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
CONCLUSIN
Como se mencion al inicio de este informe la Potenciometra es una tcnica electroanaltica que
permite la determinacin de la cantidad de esa sustancia presente en una solucin. Tcnica que conlleva
anticipadamente calibrar el medidor de pH con soluciones buffer, proceso aprendido durante este
laboratorio.
Posterior a eso, se logr valorar potenciomtricamente el HCl con NaOH, logrando cuatro curvas
caractersticas de una solucin potenciomtrica, basadas en cido y base fuerte. Obteniendo por ende cuatro
valores claves; como lo es el pH de la solucin a medida que se agregaba la base, observndose claramente en
la curva que las condiciones cidas se incrementaban conforme los valores de pH decrecan; el valor de cada
potencial, su primera derivada, la cual implica el clculo de cambio de potencial por volumen de titulante
(E/V), producindose en nuestra primera determinacin, una curva con un pick en un potencial de -798 el
cual coincide con un pH de 7 correspondiente al punto de equivalencia y finalmente la segunda derivada de
los potenciales (2E/V2 ), en el cual, el corte de la curva con el eje de las X corresponde al volumen en el ocurre
la neutralizacin de los protones del cido.
Luego de ello, se valor potenciomtricamente una base fuerte (NaOH), con un cido dbil (H3PO4),
cido que es encontrado en la bebida gaseosa Coca-Cola. Con esta solucin se logr medir el pH del cido
fosfrico presente, obteniendo inicialmente un valor de 2,93. Tal como se encontraron datos en la valoracin
del cido y base fuerte, en este se buscaron los mismos valores ya mencionados, obtenindose diferentes
resultados. Por ejemplo, en los resultados de la primera derivada, al realizar su curva, se observan dos puntos
correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del cido, la tercera disociacin no se logra
apreciar en el grfico debido a la pequea cantidad en la que este se disocia.
Y Finalmente, se logr concluir que todos los objetivos planeados al iniciar este informe, fueron
logrados en su totalidad, realizando tambin un anlisis ms detallado de cada valoracin, cuando stas
estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente de realizar clculos referidos a la normalidad y
moralidad de las soluciones correspondientes.
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Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE
REFERENCIAS
(1 ) http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm
(2) http://es.scribd.com/doc/90182298/Potenciometria
(3) http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reacciones-acido-base2.shtml
(4) http://www.monografias.com/trabajos59/potenciometria/potenciometria.shtml
(5) http://www.jenck.com/utilidades/acidez/
(6) Libro Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra: medicin de
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