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6 Modulo METROLOGIA PDF
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METROLOGA
1
CONTENIDO
Aseguramiento metrolgico.
2
METROLOGA
3
METROLOGA EN EL MUNDO
1875
LA CONVENCIN DEL METRO
CGPM (Conferencia General de Pesas y Medidas)
CIPM (Comit Internacional de Pesas y Medidas)
BIPM (Oficina Internacional de Pesas y Medidas)
INSTITUTOS PRIMARIOS
PTB
NIST
CENAM
DKD, entre muchos otros
4
SISTEMA INTERNACIONAL DE
UNIDADES SI-
UNIDADES UNIDADES
BSICAS DERIVADAS
UNIDADES
metro (m) SUPLEMENTARIAS newton (N)
kilogramo (kg) joule (J)
segundo (s) pascal (Pa)
ampere (A) radin (rad)
kelvin (K) stereorradin (sr)
mole (mol)
candela (cd)
5
SISTEMA INTERNACIONAL DE
UNIDADES SI-
6
ESCRITURA DE FECHAS
1 2 3
ao mes da
2008- 07-25 o 2008 07 25
ESCRITURA DE TIEMPO
1 2 3
horas minutos segundos
08 h 30 min 20 s
08 h 30 min
21 h 7
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
Cualquier cifra que sea necesaria para darle un
valor numrico que guarde la precisin de la
medida
9
ASEGURAMIENTO METROLGICO
DEFINIR OBJETIVOS , MTODOS, MEDICIONES
1 Y CALIFICACIN DEL PERSONAL
INVENTARIO, SELECCIN Y
2 ADQUISICIN DE EQUIPOS
CRONOGRAMA DE MANTENIMIENTO
3 Y CALIBRACIN / CALIFICACIN
4 EJECUCIN
5 VERIFICACIN
6 MEJORAR
(RETROALIMENTACIN) 10
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
CALIBRACIN (INSTRUMENTAL):
(INSTRUMENTAL) Conjunto de
operaciones que establecen, bajo condiciones
especficas, la relacin entre los valores de una
magnitud indicados por un instrumento o sistema
de medicin, o los valores representados por una
medida materializada o material de referencia y los
valores correspondientes de la magnitud,
realizados por los patrones.
11
VOCABULARIO DE
METROLOGA
CALIBRACIN (ANALTICA):Se
TICA) relaciona la
respuesta instrumental con la concentracin del
analito a determinar, normalmente mediante un
modelo de lnea recta.
Respuesta
no-lineal
lineal
Entrada
12
VOCABULARIO DE
METROLOGA
13
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
MAGNITUD:
MAGNITUD atributo de un fenmeno, cuerpo o
sustancia, que es susceptible de ser distinguido
cualitativamente y determinado cuantitativamente.
14
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
MENSURANDO:
MENSURANDO Magnitud particular sujeta a
medicin. Ejemplo: longitud (m), masa (kg).
15
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
ESCALA
Conjunto ordenado de marcas, con una
numeracin asociada, que forma parte de un
dispositivo indicador de un instrumento de
medicin.
6 7 8 9 10 11
5 12
DIVISIN DE LA ESCALA
17
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
SENSIBILIDAD:
18
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
19
JERARQUA NIVEL 1 PATRONES DE
REFERENCIA PRIMARIA
DE
PATRONES
NIVEL 2 PATRONES DE
TRANSFERENCIA
20
S.I.T.902
INFORME 36- ANEXO 3
13.1
-Resultados de las mediciones de un laboratorio
usando procedimientos cientficamente
aceptables son reproducibles.
- Especificidades analticas de cada
procedimiento de medicin y material de
referencia que se usa para asegurar su
trazabilidad.
- Se debe preparar protocolo de transferencia,
junto con una descripcin detallada de la
cadena de trazabilidad, incluyendo
procedimiento de medicin. 21
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
22
ESQUEMA DE TRAZABILIDAD
24
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
25
VOCABULARIO INTERNACIONAL
DE METROLOGA
26
CERTIFICADO DE CALIBRACIN
29
Esquema ilustrativo de la
contribucin de errores Error
Error
aleatorios y sistemticos (de
(deuna
unamedida)
medida)
en la incertidumbre de
medicin.
Error
Error Error
Error
sistemtico
sistemtico aleatorio
aleatorio
Error
Error Error
Error
Sistemtico
Sistemtico Sistemtico
Sistemtico
conocido
conocido desconocido
desconocido
Correccin
Correccin Error
Error
remanente
remanente
Resultado
Resultado Incertidumbre
Incertidumbre
30
S.I.T.902
Informe 36- Anexo 3
31
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
33
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
NOTAS:
34
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
NOTAS:
35
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
NOTAS:
36
INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
37
CRITERIOS PARA EL CLCULO
DE INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
Si el mtodo normalizado contiene directrices
relativas a la evaluacin de la incertidumbre, los
laboratorios de ensayo tienen que limitarse a seguir
el procedimiento de evaluacin descrito en el
mtodo.
38
CRITERIOS PARA EL CLCULO
DE INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
39
CRITERIOS PARA EL CLCULO
DE INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
40
Especificacin
Especificacindel
COMIENZO mesurando
del Etapa 1
mesurando
Identificacin
Identificacindedelas
las
fuentes de incertidumbre
fuentes de incertidumbre Etapa 2
Simplificacin
Simplificacinpor
por
agrupamiento
agrupamiento Etapa 3
Proceso de Cuantificacin
Cuantificacinde
de
componentes remanentes
componentes remanentes
estimacin de Cuantificacin
Cuantificacinde
de
componentes agrupadas
componentes agrupadas
incertidumbres Conversin
Conversinen
en
incertidumbres
incertidumbresestndar
estndar
(EURACHEM).
Clculo
Clculode
delala
incertidumbre
Etapa 4
incertidumbreestndar
estndar
combinada
combinada
Revisin
Revisinyyre-evaluacin
re-evaluacin
Clculo
Clculode
delala
FIN incertidumbre
incertidumbreexpandida
expandida
41
MUESTRA
MUESTRA INSTRUMENTO
INSTRUMENTO
Estabilidad Construccin
PATRN
PATRN
Estabilidad
Caractersticas Robustez
Trazabilidad Fisico-qumicas
Calibracin
Estabilidad
43
MTODOS PARA DETERMINAR LA
INCERTIDUMBRE
u ( xi) = s ( q ) = s ( q )
n
44
MTODOS PARA DETERMINAR LA
INCERTIDUMBRE
Ejemplo:
En la calibracin de un micrmetro, con alcance
de medicin de 25 mm y resolucin de 0,001 mm,
se ejecutaron 5 mediciones, obtenindose con un
bloque patrn de valor nominal de 5,1 mm, las
siguientes indicaciones xi: 5,098 mm; 5,098
mm;5,101 mm; 5,100 mm y 5,099 mm.
u ( x i) = s ( q )
n
45
MTODOS PARA DETERMINAR LA
INCERTIDUMBRE
46
ANALITO
ANALITO
INCERTIDUMBRE
INCERTIDUMBRE
47
DISTRIBUCIONES DE PROBABILIDAD MAS
FRECUENTES:
DISTRIBUCIN NORMAL:
U
u ( xi) =
k
-U +U
48
Nivel de Factor de
confianza p cobertura k
(%)
68,27 1
90 1,645
95 1,960
95,45 2
99 2,576
99,73 3
49
DISTRIBUCIN RECTANGULAR:
Cuando es posible estimar slo los lmites (superior
e inferior) para xi, en particular, para establecer que
la probabilidad de que el valor de xi este dentro del
intervalo de a- hasta a+, para todos los propsitos
prcticos es igual a uno y la probabilidad de que xi
caiga fuera de ese intervalo es esencialmente cero.
a
a a+ a
u( xi) = =
12 12
a- a+
50
DISTRIBUCIN RECTANGULAR:
En general si no existe conocimiento especfico
acerca de los posibles valores de xi, es conservador
suponer una distribucin rectangular.
u ( xi ) = a
3
51
EJEMPLO :
52
DISTRIBUCIN TRIANGULAR:
Si adems de los conocimientos de los lmites
superior e inferior hay evidencia de que la
probabilidad es mas alta para valores en el centro
del intervalo y se reduce hacia los lmites.
a a
u ( xi) =
- 24 6
a a+
53
EJEMPLO :
USP
VOLMEN NOMINAL 25
LMITE DE ERROR, mL 0,03 54
DISTRIBUCIN ARCO SENO:
a
u ( xi ) =
2
55
COMBINACIN DE
INCERTIDUMBRES
FRMULA:
56
COMBINACIN DE
INCERTIDUMBRES
Regla 2 : El resultado y se obtiene por productos
y/o cocientes de a, b y c.
FRMULA:
2 2 2
u(a) u(b) u(c)
uc (y) = y + + +...
a b c
57
EXPRESIN DE
INCERTIDUMBRES
Se representa:
u ( xi )
58
EXPRESIN DE
INCERTIDUMBRES
Se representa:
uc ( y )
59
EXPRESIN DE
INCERTIDUMBRES
3.- INCERTIDUMBRE EXPNDIDA.-
U = k .uc ( y )
60
EXPRESIN DE
INCERTIDUMBRES
DISTRIBUCIN t DE STUDENT:
U = tp( ).uc
= (n-1)
61
EXPRESIN DE
INCERTIDUMBRES EN LOS
INFORMES
( y U ) (unidades)
Acompaada de una explicacin sobre la forma que
se expresa la incertidumbre .
62
EXPRESIN DE
INCERTIDUMBRES EN LOS
INFORMES
63
EXPRESIN DE
INCERTIDUMBRES EN LOS
INFORMES
u c (unidades)
Ejemplo:
Contenido de Paracetamol: 100,1 %
Incertidumbre estndar: 1,0 % (*)
(*) La incertidumbre estndar corresponde a una
desviacin estndar.
64
LA INCERTIDUMBRE Y EL
CUMPLIMIENTO DE LOS LMITES
LMITE SUPERIOR
LMITE INFERIOR
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