DETERMINACION DE HUMEDAD POR EL METODO DE KARL-FISHER

Introduccin:
La valoracin de Karl Fischer es un clsico mtodo de valoracin en qumica analtica
que utiliza una valoracin coulombimtrica o volumtrica para determinar trazas de
agua en una muestra. Fue inventada en 1935 por el qumico alemn Karl Fischer.
Existen una gran diversidad de mtodos analticos para la determinacin del contenido
de agua en diferentes tipos de muestras. Estos pueden basarse en las propiedades
fsicas, elctricas o qumicas del agua. La determinacin de Humedad basada en el
mtodo Karl Fischer, es decir segn la reaccin descubierta por el cientfico alemn del
mismo nombre, es considerada como la ms fiable y ms ampliamente aceptada. .

DESARROLLO
Que es el Mtodo Karl Fischer ?
El mtodo Karl Fischer consiste en aplicar la reaccin descubierta por
el
Cientfico alemn de su mismo nombre, para lo cual se precisan unos reactivos que
llevan su mismo nombre (constancomponentes tales como Yodo, xido de Azufre,
pigmentos y alcoholes) y que reaccionan selectivamente y de modo cuantitativo con la
molcula de agua segn la reaccin (1):
I2+SO2+3Base+ROH+H2O > 2Base HI +Base HSO4R (1)
El mtodo Karl Fischer puede basarse en dos principios distintos de Aplicacin si bien la
reaccin es la misma:
Valoracin Coulombimtrica.
Valoracin Volumtrica.
Cuolombimetra Karl Fischer.
La oxidacin electroltica base de la reaccin Karl
Fischer tiene lugar cuando se inyecta una
muestra en el anolito dando lugar a Yodo como
se muestra en la reaccin (2).
2I- -- 2e > I2 (2)
El yodo generado es proporcional a la
electricidad consumida segn la Ley de Faraday,
puede establecerse el contenido de agua en base a los Culombios precisados en la
oxidacin electroltica.
1mg of water = 10.71 coulombs
La tecnologa de dos reactivos Coulombimtricos separados mediante diafragma el
Catolito situado en el interior del ctodo y el anolito situado en la celda de reaccin.

Los reactivos Coulombimtricos al basarse en una tcnica absoluta no precisan

estandarizacin y se utilizan hasta su agotamiento.
Volumetra Karl Fischer.
La muestra se inyecta en el seno de la celda de
Valoracin la cual contiene un disolvente base
deshidratado previamente con el propio reactivo
Karl Fischer y adecuado para solubilizar la
muestra.
La Valoracin Karl Fischer se efecta mediante
la adicin del reactivo cuya capacidad de
Valoracin (Ttulo) se ha determinado
previamente (mg H2O/mL).
El mtodo utiliza para la deteccin de punto final el diferencial de potencial de
Polarizacin..
LINEA DE REACTIVOS KARL FISCHER
Reactivos Coulombimtricos
Reactivos Volumtricos
Patrones

Reactivos CoulombimetricosAquamicron
Solo hay dos tipos de reactivos
coulombimetricos tradicionales
1.- Anodico (disolucin generadora) que se
dispone en la cmara andica de la selda
del electrosis
2.- El catdico (electrolito contador) que se
dispone en la cmara catodica

Reactivos Volumtricos
1.-Reactivos volumtricos SS-Z Mitsubishi
2.-Parrones de verificacin y calibracin Mitsubishi
3.-Calidad y servicio integrado en una misma plataforma
Solamente en el rango de pH entre 5.5 y 8.0 la titulacin de Karl Fisher se realiza a su
mxima velocidad.

Factores que afectan la titulacin

Influencia del pH
Disolvente adecuado
Humedad atmosfrica
Influencia de la temperatura
Muestreo
Tamao de muestra adecuado
Recipiente de muestreo adecuado a la cantidad de muestra
Almacenamiento de muestras
F=W * 0.1566 / C
F=Factor del reactivo de Karl Fisher
W=Peso del tartrato en mg
C=Consumo del reactivo de Karl Fisher en mL
F=25ml / C
% agua=C * F * 100 / W
% agua=C * F * 100 / mL de mtra * d
C=Consumo del reactivo de KF en mL
F=Factor del reactivo KF
W=Peso de la muestra en mg
d=Densidad de la muestra
Conductividad

G = 1 / R = g=conductancia r= resistencia

CONCLUCION
La popularidad de la titulacin de Karl Fischer se debe en gran parte, a varias ventajas
prcticas que tiene sobre otros mtodos de determinacin de la humedad pero la
ventaja ms importante del mtodo de Karl Fischer sobre los mtodos trmicos de
determinacin de humedad por prdida en el secado convencional es su especificidad
para el agua. La prdida por desecacin detecta la prdida de cualquier sustancia
qumica

Bibliografa: http://www.rafer.es/valora.html#kf

http://www.fishersci.com.mx/catalogo/Instru/anali_kafis2.htm