DEGRADACIN DE MATERIALES I: CORROSIN

TRABAJO DE SEMINARIO

Deteccin de Fase Sigma y Nitruros

de Cromo en Aceros Inoxidables
Dplex y Sperduplex Mediante
Tcnicas Electroqumicas
Alumno: Nicols Fernndez Cuervo
Fecha: 13/06/2016

Resumen
La influencia negativa de ciertas fases secundarias presentes en los aceros
inoxidables dplex y sperduplex, tales como la fase y los nitruros de
cromo hace que su deteccin y cuantificacin cobren un gran inters
tecnolgico. En este trabajo se investiga la posibilidad de emplear tcnicas
electroqumicas para tal fin, evaluando brevemente mtodos en estudio, sus
potenciales alcances y limitaciones.

Deteccin de Fase Sigma y Nitruros de Cromo en Aceros Inoxidables Dplex y Sperduplex Mediante Tcnicas Electroqumicas

Nicols Fernndez Cuervo

Introduccin
Aceros Inoxidables Dplex y Sperduplex
Son aceros de alta aleacin y bajo C de uso extendido por su resistencia a la corrosin en una
amplia variedad de medios, debido en gran medida a su alto contenido de Cr (de 20 a 27%) que
asegura la formacin de una capa pasiva con gran capacidad protectora. Otros aleantes
importantes son Ni (de 4 a 7%), Mo (hasta 7% en sperduplex) y N (de 0,1 a 0,3%). Estos
aceros poseen una estructura bifsica formada por ferrita (-Fe) y austenita (-Fe), en
proporciones cercanas al 55% de . Combinan propiedades de ambas fases, obteniendo notables
propiedades mecnicas con una buena resistencia a la corrosin [1]. Los sperduplex son aceros
dplex a los que se les ha aumentado el contenido de Cr, Mo y N para mejorar su resistencia a
la corrosin localizada.
Un problema comn en estos aceros es el marcado deterioro de su resistencia a la corrosin y
de sus propiedades mecnicas por precipitacin de fases secundarias ricas en Cr [1]. La deteccin
de estas fases por tcnicas electroqumicas est poco estudiada pese a su gran inters
tecnolgico ya que usualmente se realiza por otras tcnicas (metalogrficas, mecnicas, etc.).

Fases Secundarias en Aceros Inoxidables Dplex y Sperduplex

Son fases que contienen una gran cantidad de Cr y otros aleantes del acero como Ni, Mo o N.
Todas deterioran las propiedades mecnicas y de resistencia a la corrosin del acero.
La fase es un intermetlico formado por Fe, Cr Mo y Ni. Posee una estructura tetragonal
compleja con un contenido de Cr cercano al 35%, es extremadamente frgil y dura [2]. Produce
fragilizacin del acero y es la fase que precipita en mayor medida adoptando distintas
morfologas. Nuclea a partir de la fase en la interfase / (su precipitacin en es mucho ms
lenta) [3]. Se forma a temperaturas entre 600C y 1000C y el rango de mnimo tiempo de
precipitacin es entre 800C y 950C [2]. Cuando precipita desde , puede producir en sta un
desbalance local de aleantes gammgenos y alfgenos que desencadena una transformacin de
ferrita a austenita (austenita secundaria). Otro de los mecanismos de precipitacin de esta fase
involucra una reaccin eutectoide en la cual la ferrita se descompone en fase y austenita
terciaria.
La fase Cr2N posee una estructura hexagonal. Es frgil, dura y precipita en un rango entre 650C
y 900C (se acelera entre 750C y 850C) [2] , ocurriendo esta precipitacin mayoritariamente
en y siendo mucho ms intensa cuanto mayor contenido de N del acero. Nuclea en interfases
/ y / [4]. La fase CrN es mucho menos frecuente y est poco estudiada.

Influencia de y Nitruros de Cromo sobre la Corrosin

Localizada de Aceros Inoxidables Dplex y Sperduplex
Es conveniente estudiar el efecto de dichas fases sobre el comportamiento electroqumico
global de la aleacin.

Corrosin Intergranular
Estas fases retiran tomos de Cr de la matriz, causando una merma de su contenido en la misma,
con lo cual en esa regin corre el riesgo de sufrir ataque intergranular por formar una capa
pasiva poco protectora [1]. Esto se llama sensibilizacin.

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Nicols Fernndez Cuervo

Para salvar el problema de la sensibilizacin se suele recurrir a un tratamiento trmico llamado

temple de disolucin: se lleva el acero a una temperatura en la que las fases secundarias se
disuelven y los aleantes difunden en la matriz nuevamente para luego templar y pasar
rpidamente las temperaturas de precipitacin de las fases secundarias, evitando la
sensibilizacin. Tambin se puede realzar un recocido lo suficientemente prolongado a
temperaturas adecuadas para inducir precipitacin y restauracin del contenido de Cr por
difusin rpida a alta temperatura en aquellas zonas sensibilizadas. [1]

Corrosin por Picado

Las fases precipitadas en los aceros actan como sitios de nucleacin de picaduras, ya que la
capa pasiva que se forma sobre las mismas sigue las diferencias de composicin de la matriz.
Esto es, la capa pasiva formada sobre los precipitados estar enriquecida en Cr y aleantes por
lo que tendr un comportamiento ms catdico respecto a la matriz. A su vez, la capa pasiva de
la matriz circundante ser deficiente en Cr y por lo tanto perder capacidad protectora. [2]. Estas
heterogeneidades pueden propiciar la ruptura preferencial de la capa pasiva sobre la interfase
precipitado/matriz facilitando el inicio de una picadura.
Las fases austenticas (austenita secundaria y terciaria) formadas durante la precipitacin de
poseen un bajo tenor de aleantes que producen un bajo PREN (Pitting Resistance Equivalent
with Nitrogen o Equivalente de Resistencia al Picado con Nitrgeno), siendo:
= % + 3,3(%) + 16(%)

(. 1) [1]

Por su parte, los precipitados de nitruros de cromo tambin disminuyen el PREN de la matriz
adyacente al retirar N de la misma, deteriorando la resistencia a corrosin por picado. [5] [6]

Deteccin de Fase y Nitruros de Cromo por DL-EPR

Una aproximacin primaria al problema de detectar la presencia de estas fases es intentar
relacionarlas con el grado de sensibilizacin (DOS, en ingls). Es de esperar que DOS sea
mayor a mayor presencia de fases secundarias. El DOS puede medirse con la tcnica de
Reactivacin Electroqumica Potenciodinmica de Barrido Doble (DL-EPR).
En este mtodo se pasiva la muestra con un barrido andico desde el potencial de corrosin
hasta un potencial de pasividad (barrido de pasivacin) en una solucin cida oxidante
observando como es usual un pico de pasivacin en la densidad de corriente. Luego se barre
catdicamente hasta el potencial de corrosin (barrido de reactivacin). Al transitar la zona
activa durante el barrido de reactivacin, se registra un pico de densidad de corriente debido a
las superficies sensibilizadas cuya capa pasiva se disuelve ms rpido (pico de reactivacin).
Se registran los picos de pasivacin y de reactivacin (Ip e Ir). El valor de DOS puede estimarse
de:

(2)
(%) = 100 ( )

La mayora de los intentos por emplear tcnicas electroqumicas para deteccin de fases
precipitadas en aceros dplex han sido usando DL-EPR o modificaciones del mismo [7] [8] [9] [10]
[11]
. Algunas de ellas arrojan datos como los de la Tabla 1. Las fracciones en volumen de se
determinan usualmente por tcnicas metalogrficas. En estos trabajos se pueden observar
grficos tpicos de EPR como los del Grfico 1, para varios tiempos y temperaturas de
envejecimiento.
3

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La gran desventaja de estos mtodos es que

las medidas de sensibilizacin que realizan
estn fuertemente influenciadas no por la
presencia de fase y nitruros de cromo, sino
de zonas deficientes en Cr, causadas tambin
al precipitar cualquier otra fase rica en dicho
aleante (como o Cr23C6). Adems, su
umbral de deteccin es alto (alrededor del
4% segn varios autores) comparado con
el de otros ensayos (mecnicos o de
corrientes inducidas [8]). Para esos % las

Tiempo a 850C (min) (% vol.) DOS (%)

5
0
0,1
10
4,6
1,9
30
7,4
12,5
90
13,5
18,9
180
22,7
23,7
480
27,6
35,2
1440
28,2
31,0
Tabla 1: Porcentaje de fase sigma y grado de sensibilizacin
para distintos tiempos de envejecimiento a 850C [9]. DOS
fue calculado por DL-EPR y el % por metalografa.

Grfico 1: Curvas de DL-EPR para un acero inoxidable dplex tratado a 800C por 5 y 10 minutos (a y b, respectivamente).
La relacin de picos de reactivacin y pasivacin es directamente proporcional al grado de sensibilizacin y est
relacionado con la presencia de fase sigma. [11].

propiedades del acero ya estarn fuertemente disminuidas. Por ltimo, un tratamiento trmico
prolongado a alta temperatura (restauracin del contenido de Cr en adyacencias de precipitados
por difusin durante un recocido) puede hacer que baje considerablemente el DOS an a altos
porcentajes de fases precipitadas. Se trata en resumen de una medicin cualitativa, que no
puede discriminar las fases presentes, con un umbral de deteccin alto y cuyo resultado puede
ser alterado con un tratamiento trmico. Como ventaja se seala que es una tcnica rpida y
ampliamente estudiada, incluso estandarizada para algunos aceros inoxidables.

Deteccin de Fase y Nitruros de Cromo por Susceptibilidad

al Picado
Se puede intentar relacionar la presencia de y nitruros de Cr con la susceptibilidad del acero
al picado. La misma puede ser evaluada por determinaciones del potencial de picado (Ep) y de
la temperatura crtica de picado (CPT, en ingls).

Mediciones de la Temperatura Crtica de Picado

Se define como la temperatura por encima de la cual la densidad de corriente alcanza un valor
preestablecido (suele ser 100 A/cm2) mientras se encuentra polarizado a un potencial de
pasividad constante (la temperatura es aumentada a una velocidad de barrido constante). En

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%
0
1,9 1,1
14,7 4,1
20,7 3,5
27,5 3,8

CPT (C)
51
47
36
28
27

Tabla 2: Datos de proporcin de fase sigma y

temperaturas crticas de picado (CPT) para
acero dplex tratado trmicamente a 850C
[12] .

Grfico 2: Curvas trazadas durante la determinacin de la CPT de un acero

dplex en solucin 0,1 M NaCl a una rampa de temperatura de 0,6C/min
y 750 mV respecto al potencial de corrosin (muestras envejecidas a
distintos tiempos a 800C [13]

general a mayor CPT, el acero ser

ms resistente al picado. Se han
hecho varias investigaciones
intentando relacionar la presencia
de o nitruros de Cr con un
descenso de CPT.

Se exponen datos extrados de un trabajo [12] en la Tabla 2. Puede observarse cmo un aumento
de % baja la CPT. Tambin se ven curvas como las del Grfico 2 [13]. Se comprueba una
correlacin entre CPT y la presencia de fases precipitadas, si bien no puede distinguirse entre
fases ni mucho menos obtener alguna determinacin cuantitativa ya que no se ha encontrado
ningn estudio que busque relacionar CPT con el porcentaje de nitruros de Cr ni de ninguna
otra fase en particular a excepcin de en alguna publicacin [12] .
En definitiva, este mtodo posee las mismas limitaciones que el de DL-EPR (ya que la presencia
de otras fases precipitadas puede causar el descenso de CPT) con el agregado de ser un poco
ms difcil de implementar (por el control de temperaturas necesario) y ms lento.

Mediciones del Potencial de Picado

El potencial de picado (Ep) es aquel por debajo del cual no se observa picado del acero en un
determinado medio agresivo. Se ha encontrado en la bibliografa que el potencial de picado de
los aceros inoxidables dplex y sperduplex vara entre 1000 y 1200 mVECS en solucin 3,5%
NaCl, descendiendo hasta unos 300 mVECS para una proporcin de fase del 6% [14]. Adems,
algunos trabajos muestran que a
%>6, el potencial de picado no
desciende prcticamente de 300
mVECS en 3,5% NaCl.

Grfico 3: Mediciones del potencial de picado de un acero dplex en soluciones

de Cl- y de Br- (0,85 M). Se muestran los porcentajes de fase sigma. Puede
comprobarse la mayor sensibilidad del ensayo en Br- a bajos % [15].

Domnguez-Aguilar y Newman
[15]
observaron que el empleo de
soluciones con Cl- para
mediciones del potencial de
picado mostraba una cada
abrupta del mismo a cierto
valor umbral de contenido de
fase (entre 2 y 5 % en
volumen). Por otro lado, al
5

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emplear soluciones con Br- Ep resultaba variar con ms suavidad frente a %, obtenindose
mayor sensibilidad para bajo porcentaje de dicha fase (ver Grfico 3). Los autores mostraron
que para mejorar la sensibilidad empleando Cl- era necesario realizar la medicin a una
temperatura mayor que la ambiente (unos 50C). Atribuyeron este comportamiento al efecto
de los iones Br- de inhibir la capacidad protectora del Mo como aleante contra el picado.
En base a estas observaciones, los investigadores sugirieron utilizar el ensayo en Cl- cuando se
necesitaba un resultado del tipo pasa/no pasa y emplear soluciones a mayor temperatura o
bien con Br- para detectar con mayor sensibilidad porcentajes bajos de fase . Notar que la
sensibilidad de esta tcnica en Br- 0,85M (temperatura ambiente) resulta muy superior a las
hasta ahora vistas, ya que por ejemplo a 0,5%, Ep cae unos 300 mV de su valor original (a
0%). Pero, por otro lado, este mtodo no discrimina entre nitruros y fase (incluso puede
haber influencia de otras fases) y constituye una tcnica laboriosa, debido a la dificultad de
reducir la variabilidad en las mediciones de Ep.

Deteccin de Fase y Nitruros de Cromo por Espectroscopa

de Impedancia Electroqumica (EIS)

Grfico 4: Diagrama de Nyquist de los datos de EIS obtenidos por Zhao

et al. para un acero dplex tratado a 700C a distintos tiempos [7].

En su trabajo, Zhao et al. [7] realiz un

ensayo de EIS en acero dplex LDX
2404 (tratado trmicamente a 700C
durante distintos perodos de tiempo)
en solucin H2SO4 1M + KSCN 0,01
M + NaCl 0,5M a 30C, aplicando un
potencial sinusoidal de 10mV de
amplitud centrado en el potencial de
corrosin. Los diagramas de Nyquist
obtenidos se muestran en el Grfico 4.
Estos
datos
fueron
ajustados
planteando un modelo de circuito
equivalente que se observa en la
Figura 1.

Grfico 5: : Resistencia de transferencia de carga y admitancia del elemento de

fase constante vs. tiempo de envejecimiento del acero dplex del Grfico 5 [7].

Figura 1: Circuito equivalente propuesto

para ajustar los datos del Grfico 4.
Consiste en un elemento de fase
constante (CPE), una resistencia de
transferencia de carga (Rct) y una
resistencia de adsorcin en serie con una
inductancia (Rads y L, respectivamente).
El paralelo anterior est en serie con la
resistencia de la cada hmica (Rs) [7]

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En el trabajo citado se graficaron los parmetros del ajuste de los datos del diagrama de Nyquist,
obtenindose grficos como el Grfico 5 para cada uno de los parmetros de ajuste (Rct, Rads,
Y0 y L). Se observa una marcada cada del valor de Rct a cortos tiempos de envejecimiento
(bajos porcentajes de fases precipitadas). Esto podra indicar que el mtodo posee una buena
sensibilidad para esos porcentajes. Esto, junto con su rapidez, su aplicabilidad en planta y su
potencial carcter no destructivo haran de la EIS una tcnica atractiva para detectar estas fases.
Esta potencialidad debera ser estudiada en mayor profundidad para determinar si el mtodo es
viable para deteccin de fase y nitruros de Cr y determinar los efectos particulares de cada
fase sobre los parmetros de ajuste de los datos de impedancias (de haberlos).

Deteccin de Fase y Nitruros de Cromo por Curvas de

Polarizacin Galvanosttica
En soluciones de halogenuros 0,85M
Domnguez-Aguilar y Newman [15] propusieron en su trabajo evaluar la respuesta
electroqumica de un acero dplex envejecido a distintos tiempos a unos 700C al hacer circular
una densidad de corriente
constante y medir el potencial
en funcin del tiempo. Estas
mediciones las realizaron
primero en soluciones de Cly/o Br-, luego en soluciones
alcalinas [16] Se esperaba que el
potencial
mostrase
una
tendencia
descendente
a
medida que crece la cantidad
de fases precipitadas. Para
relacionar los resultados con
un % se graficaron en
funcin de la resiliencia
(tenacidad por unidad de rea Grfico 5: Curva de potencial a 500 s de circular 10 A/cm2 en varias soluciones
medida en un ensayo de con Br- y Cl- en funcin de la resiliencia de las muestras [15].
Charpy) de cada muestra. Sus
resultados se muestran en el Grfico 6. Se
registraron los potenciales a 500 s de
iniciada la polarizacin, que se realiz a 10
A/cm2. Los autores probaron soluciones
mixtas de Cl- y Br- tambin. Determinaron
que la solucin de Cl- mostraba una cada
abrupta e potencial a partir de cierto
umbral, mientras que la de Br- mostraba
una curva ms suavizada (sensible).
Nuevamente esto fue atribuido al efecto
inhibidor de los Br- sobre la proteccin del
Grfico 4: Relacin medida por Domnguez-Aguilar y Newman Mo contra el picado.
entre resiliencia y % [16].

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A partir del Grfico 7 puede verse la relacin entre resiliencia y % establecida por los autores.
Segn este grfico, las muestras sin envejecer poseen una resiliencia de unos 300J/cm2 y va
decayendo con la presencia de . Es evidente entonces que la sensibilidad de esta tcnica es
superior a las de DL-EPR y CPT, siendo comparable a la de medicin de Ep en Br-, ya que
segn los Grficos 7 y 6, una presencia de 0,5% causa una cada de 200J/cm2 en la resiliencia,
que se traduce en una cada del orden de los 100mV del potencial medido a 500 s. Adems, se
trata de una tcnica rpida y fcil de implementar. An as, se debe estudiar si permite
identificar la presencia de nitruros de Cr particularmente. Debe sealarse tambin que la fase
no es la nica causante de fragilizacin (aunque s la ms abundante).

En solucin de NaCO3 0,1M

Grfico 6: Curvas de polarizacin de muestras de un acero dplex envejecido

a distintos tiempos y temperaturas mostrando los picos caractersticos en la
zona de transpasividad,. Los picos estn identificados con la fase que se les
adjudica segn Domnguez-Aguilar y Newman [16].

Domnguez-Aguilar y Newman
[16]
tambin mostraron que al
polarizar andica y potenciodinmicamente en una solucin
alcalina de CO32- muestras de
acero dplex envejecidas a
distintos tiempos, la zona de
transpasividad mostraba picos
que adjudicaron a distintas fases
precipitadas a distintos potenciales (ver Grfico 8). Supusieron
que estos picos se deban a la
transpasividad diferida de las
fases precipitadas debida principalmente a las diferencias en su
composicin qumica.

Los autores compararon las curvas

de transpasividad de las muestras
envejecidas con las de elementos du
alta pureza como Cr, Mo y Fe y realizaron estudios con microscopio
electrnico, concluyendo que los
picos a potenciales de 0,27VECS,
0,44VECS y 0,60VECS se deben a la
presencia de fases Cr2N, y ,
respectivamente. Basados en esta
informacin, propusieron llevar a
cabo ensayos de polarizacin
galvanosttica y registrar el
potencial del electrodo de trabajo en
funcin del tiempo, obteniendo Grfico 7: Curvas de polarizacin galvanosttica obtenidas por
Domnguez-Aguilar y Newman en soluciones de carbonatos para aceros
grficos como el Grfico 9. En ellos dplex envejecidos a distintos tiempos y temperaturas[16].
identificaron puntos de inflexin
que asociaron con los picos caractersticos del Grfico 8. Relacionaron el tiempo necesario para
8

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alcanzar esos puntos con la presencia

de la fase causante del pico
caracterstico correspondiente. En el
caso de la fase relacionaron la
resiliencia con el tiempo necesario
para alcanzar un potencial de 0,75VECS
polarizando galvanostticamente a
distintas densidades de corriente. Los
resultados se muestran en el Grfico
10. Se obtuvo un resultado casi lineal.
Para el caso de los nitruros se mostr
que podra hacerse lo anlogo
polarizando a 0,25VECS 1 minuto y
Grfico 8: Curvas obtenidas en [16] que relacionan el tiempo para luego haciendo circular 35A/cm2.y
alcanzar 0,75VECS haciendo circular distintas densidades de corriente y
midiendo el tiempo en alcanzar
la resiliencia del material (%)
0,5VECS. Esta misma polarizacin
galvanosttica puede usarse para disolver los nitruros y as no alteren las mediciones de .
Estas curvas galvanostticas en carbonatos permiten resultados cuantitativos para ambas fases,
con equipamiento mnimo (slo se necesita establecer un potencial y luego una corriente), y
constituyen la nica tcnica que puede identificar directamente los nitruros de Cr.

Conclusiones
Los mtodos de EPR y sus modificaciones se basan en detectar deficiencias de Cr en adyacencia
de los precipitados, por lo que pueden ser inexactos. Sus resultados adems son afectados por
cualquiera de las varias fases ricas en Cr frecuentes en aceros dplex y son poco sensibles.
Las mediciones de CPT dan una estimacin cualitativa de la resistencia al picado. Al igual que
EPR no discrimina entre fases presentes y tampoco permite resultados cuantitativos precisos de
las proporciones de fases precipitadas.
La determinacin del potencial de picado es un mtodo con buena potencialidad si se realiza en
soluciones de Br- ya que tiene una alta sensibilidad para bajos %, lo cual lo coloca a la par de
otros ensayos actuales (como el de Charpy o el de corrientes inducidas), aunque debe estudiarse
cmo adaptarlo para detectar aisladamente nitruros de Cr o fase . Es una medicin laboriosa.
Las curvas de polarizacin galvanostticas en soluciones de halogenuros propuestas por los
mismos autores tambin muestran una sensibilidad similar, aunque tampoco se ha estudiado
deteccin particular de nitruros de Cr (como s se hizo con ).
Las tcnicas de EIS parecen mostrar una buena correlacin de los parmetros de ajuste del
circuito equivalente con la presencia de fases precipitadas, aunque es necesario estudiar en
profundidad este mtodo para concluir si es o no viable para deteccin de fase y nitruros de
Cr. Es una tcnica rpida, potencialmente no destructiva y adaptable para mediciones en planta.
Las curvas galvanostticas en NaCO3 0,1M constituyen el mtodo ms prometedor y el nico
que permite diferenciar directamente el efecto de los nitruros de Cr del de la fase . Su
aplicacin adems requiere un equipamiento mnimo y lleva apenas unos 10 minutos de
medicin. Es, en sntesis, el mtodo ms efectivo y el ms sencillo, aunque debe ser estudiado.
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Nicols Fernndez Cuervo

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