NTC-IsO 5667-03-2004. Directrices para La Preservacion y Manejo de Muestras

NORMA TCNICA
COLOMBIANA
NTC-ISO
5667-3
2004-11-03
CALIDAD DEL AGUA.

MUESTREO. PARTE 3: DIRECTRICES PARA LA
PRESERVACIN Y MANEJO DE LAS MUESTRAS
E:
WATER QUALITY SAMPLING PART 3: GUIDANCE ON

THE PRESERVATION AND HANDLING OF SAMPLES
CORRESPONDENCIA:
esta norma es una adopcin modificada

(MOD) de la norma ISO 5667-3:2003
Water Quality Sampling Part 3:
Guidance on the Preservation and
Handling of Samples
DESCRIPTORES:
calidad del agua-muestreo; calidad

del agua-manejo de muestras; calidad
del agua-preservacin de muestras.
I.C.S.: 13.060.01
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435
Prohibida su reproduccin
Primera actualizacin
Editada 2004-11-12
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-11-03.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 12 Calidad del agua.
ACUAGYR S.A. ESP
BAVARIA S.A.
CERVECERA LEONA S.A.
CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL
DEL CENTRO DE ANTIOQUIA,
CORANTIOQUIA
EMPRESA
COLOMBIANA
DE
PETRLEOS, ECOPETROL
EMPRESA DE ACUEDUCTO DE FUNZA
EMPRESA
DE
ACUEDUCTO
Y
ALCANTARILLADO DE BOGOT, ESP.
GESTIN EN CALIDAD Y AMBIENTE
INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA
Y MINERA INGEOMINAS
INSTITUTO
DE
HIDROLOGA,
METEOROLOGA
Y
ESTUDIOS
AMBIENTALES, IDEAM
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
LEVAPN S.A.
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO
SOCIEDAD
COLOMBIANA
DE
TOXICOLOGA -SOCOTOXUNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD JAVERIANA
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A.
ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE
POPAYN S.A. E.S.P
AGUAS DE CARTAGENA S.A. ESP
AGUAS DE MANIZALES S.A. E.S.P
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A.
AMBIENCOL INGENIEROS LTDA.
ANDESCO, ASOCIACIN NACIONAL
DE
EMPRESAS
DE
SERVICIOS
PBLICOS
DOMICILIARIOS
Y
ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS E
INHERENTES
ANTEK S.A.
AQUALAB LTDA.
AQUALINSO S.A.
ASINAL LTDA
ASOCIACIN
COLOMBIANA
DE
INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL,
ACODAL
ASOCIACIN
COLOMBIANA
DE
INGENIEROS DE PETRLEOS
ASOCIACIN
NACIONAL
DE
INDUSTRIALES
BIOTRENDS LABORATORIOS LTDA.
CARULLA VIVERO S.A.
CARVAJAL S.A.
CEMENTOS BOYAC S.A.
CENTRAGAS S.A. ESP
CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIN
MS LIMPIA
CERVECERIA UNIN S.A.
CONCESIONARIA TIBITOC S.A.-E.S.P.
CONHYDRA
S.A.
ESP
EMPRESA
PRESTADORA DE SERVICIOS PBLICOS
CONSULTORA Y MEDIO AMBIENTE
LTDA.
DEL CAUCA
DEL GUAVIO
DEL VALLE DEL CAUCA
PARA EL DESARROLLO SOSTENIBLE
DEL CHOCO CODECHOC
PARA LA DEFENSA DE LA MESETA DE
BUCARAMANGA
RIONEGRO - NARE, CORNARE
CORPORACIN
PARA
LA
CONSERVACIN DEL MEDIO AMBIENTE
Y LOS RECURSOS NATURALES
DEPARTAMENTO
TCNICO
ADMINISTRATIVO
DEL
MEDIO
AMBIENTE, DAMA
DIMAR
EMAC LTDA
EMPRESA
DE
ACUEDUCTO
Y
ALCANTARILLADO DE ZIPAQUIRA
EMPRESAS PUBLICAS DE MEDELLN
FRIGORFICO GUADALUPE
FUNDACIN NATURA COLOMBIA
FUNDACIN SALVEMOS EL MEDIO
AMBIENTE -FUNDAMBIENTEGASEOSAS COLOMBIANAS S.A.
GRIFFITH COLOMBIA S.A.
HOLSAN LTDA.
INCOLBESTOS S.A.
INGENIO PICHICH S.A.
INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO
-ICAINSTITUTO HUMBOLT
INTEGRAL S.A.
LABORATORIO BIOCONTROL LTDA.
LAQMA LTDA
LARKIN Y UASIMEX LTDA.
MERCK COLOMBIA S.A.
METROAGUA S.A. E.S.P
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIA
MINISTERIO DE TRANSPORTE
NESTL DE COLOMBIA S.A.
PANAMCO COLOMBIA
PELDAR S.A.
PURIFICACIN Y ANLISIS DE FLUIDOS
SIEMENS SOCIEDAD ANNIMA
SIKA COLOMBIA S.A.
SOCIEDAD
DE
ACUEDUCTO
ALCANTARILLADO Y ASEO DE B/QUILLA
E.S.P.
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
-VICERRECTORAUNIVERSIDAD
NACIONAL
DE
COLOMBIA, EDIF. 406 OFICINA 235
UNIVERSIDAD
NACIONAL
DE
COLOMBIA, INSTITUTO DE ESTUDIOS
AMBIENTALES -IDEA-
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)
CONTENIDO
Pgina
PREFACIO
INTRODUCCIN................................................................................................................. 1
1.
OBJETO.............................................................................................................................. 1
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................................................................... 1
3.
PRESERVACIN DE MUESTRAS .................................................................................... 2
4.
RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 10
5.
IDENTIFICACIN DE MUESTRAS .................................................................................. 11
6.
TRANSPORTE DE MUESTRAS ...................................................................................... 11
7.
RECEPCIN DE MUESTRAS .......................................................................................... 12
ANEXO A (Informativo)
INVESTIGACIN ALEMANA SOBRE TIEMPOS DE PRESERVACIN PROLONGADOS ...... 33
ANEXO B (Informativo)
BIBLIOGRAFA............................................................................................................................. 36
ANEXO C (Informativo)
DIFERENCIAS ENTRE NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH
Edition, 1998, Section 1060......................................................................................................... 37
ANEXO D (Informativo)
DESVIACIONES TCNICAS DE LA NTC ISO 5667-3 RESPECTO
LA NORMA ISO 5667-3................................................................................................................ 50
PREFACIO
La norma ISO 5667 (NTC-ISO 5667) consiste de las siguientes partes, bajo el ttulo general
Calidad del agua Muestreo:
Parte 1: Gua para el diseo de programas de muestreo
Parte 2: Gua para las tcnicas de muestreo
Parte 3: Gua para la preservacin y el manejo de las muestras
Parte 4: Gua para el muestreo de lagos
Parte 5: Gua para el muestreo de agua potable
Parte 6: Gua para el muestreo de ros y corrientes
Parte 7: Gua para el muestreo de agua y vapor en instalaciones de calderas
Parte 8: Gua para el muestreo de depsitos hmedos
Parte 9: Gua para el muestreo de aguas marinas
Parte 10: Gua para el muestreo de aguas residuales
Parte 11: Gua para el muestreo aguas subterrneas
Parte 12: Gua para el muestreo de sedimentos de fondo
Parte 13: Gua para el muestreo de agua, aguas residuales y lodos relacionados
Parte 14: Gua para el control de la calidad en el muestreo y el manejo del agua ambiental
Parte 15: Gua para la preservacin y manejo de muestras lodos y sedimentos.
Parte 16: Gua para los bioensayos de las muestras
Parte 17: Gua para el muestreo de sedimentos suspendidos
Parte 18: Gua para el muestreo de aguas subterrneas en sitios potencialmente

contaminados
Parte 19: Gua para el muestreo de sedimentos en ambientes marinos
CALIDAD DEL AGUA.

MUESTREO. PARTE 3: DIRECTRICES PARA LA PRESERVACIN
Y MANEJO DE LAS MUESTRAS
0.
INTRODUCCIN
0.1
Esta Parte de la ISO 5667 se entiende que debe ser usada en conjunto con las
normas ISO 5667-1 e ISO 5667-2, las cuales tratan del diseo de programas de muestreo y de
las tcnicas de muestreo respectivamente.
0.2
Esta norma es una adopcin modificada (MOD) de la norma ISO 5667-3 a la que se ha
incluido el Anexo C (Informativo) en donde se identifican las diferencias entre esta norma y el
Standard Methods For The Examination of Water and Wastewater, 20 TH Edition. 1998 Section
1060. Adicionalmente, en la Tabla 1, para el parmetro por estudiar: Tambin se hicieron las
modificaciones indicadas en el Anexo D (Informativo).
1.
OBJETO
Esta norma suministra directrices generales sobre las precauciones que se deben tomar para
preservar y transportar muestras de agua, con excepcin de las muestras microbiolgicas.
Estas directrices son adecuadas, en particular cuando una muestra (puntual o compuesta) no se
puede analizar en el sitio y tiene que ser transportada para analizarla en el laboratorio.
2.
REFERENCIA NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia dentro de este
texto, constituyen disposiciones de esta norma. Para referencias fechadas, no se aplican
enmiendas o revisiones de estas publicaciones. Sin embargo, se invita a las partes que
realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones
ms recientes de los documentos normativos indicados abajo. Para referencias no fechadas,
se aplica la ltima edicin del documento normativo mencionado.
ISO 5667-1:1980, Water Quality Sampling Part 1: Guidance on the Design of Sampling
Programmes. (NTC-ISO 5667-1)
ISO 5667-2:1991, Water Quality Sampling Part 2: Guidance on Sampling Techniques.
(NTC-ISO 5667-2)
ISO 5667-14:1988, Water Quality Sampling Part 14: Guidance on the Quality Assurance of
Environmental Water Sampling and Handling. (NTC-ISO 5667-14)
ISO 5667-16:1993, Water Quality Sampling Part 16: Guidance on the Bio Testing of Samples.
(NTC-ISO 5667-16)
ISO Guide 34:2000, General Requirements for the Competence of Reference Material
Procedures.
3.
PRESERVACIN DE MUESTRAS
3.1
CONSIDERACIONES GENERALES
Las aguas, en particular las aguas de superficie y las aguas residuales, son susceptibles de
cambio como resultado de reacciones fsicas, qumicas o biolgicas que pueden ocurrir entre el
tiempo del muestreo y el anlisis. La naturaleza y velocidad de estas reacciones son tales que, si
no se toman las precauciones necesarias durante el muestreo, el transporte y el
almacenamiento, para determinantes especficos, las concentraciones determinadas sern
diferentes de las que existan en el momento del muestreo.
La extensin de estos cambios depende de la naturaleza qumica y biolgica de la muestra, su
temperatura, exposicin a la luz, la naturaleza del recipiente en el que se encuentra, el tiempo
entre el muestreo y el anlisis, las condiciones a las cuales se ha sometido, por ejemplo, la
agitacin durante el transporte. Algunas causas ms especficas de las variaciones son:
Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir algunos componentes

presentes en las muestras; tambin pueden modificar la naturaleza de los
componentes para producir otros nuevos. Esta actividad biolgica incide, por
ejemplo, en el contenido de oxgeno disuelto, dixido de carbono disuelto,
compuestos de nitrgeno, fsforo y algunas veces silicio.
Algunos compuestos se pueden oxidar por el oxgeno disuelto contenido en las

muestras o por el oxgeno atmosfrico [por ejemplo, compuestos orgnicos,
hierro(II), sulfuros].
Algunas sustancias [por ejemplo, carbonato de calcio o compuestos metlicos

tales como Al(OH)3, Mg3(PO4)2] se pueden precipitar. Adicionalmente, algunos
componentes voltiles (por ejemplo: oxgeno, cido cianhdrico, o mercurio),
pueden escapar o entrar en la muestra directamente a travs del plstico o si las
tapas no estn bien selladas. La conductividad, el pH, el contenido de dixido de
carbono, etc., se pueden modificar mediante el intercambio de dixido de carbono
con el aire.
Los compuestos metlicos, disueltos o en estado coloidal, as como algunos

compuestos orgnicos, pueden ser adsorbidos o absorbidos irreversiblemente
sobre la superficie de los recipientes o los materiales slidos contenidos en las
muestras.
Los productos polimerizados se pueden despolimerizar; a la inversa, los

compuestos simples se pueden polimerizar.
De esto se deduce que las variaciones relativas a un componente particular varan tanto en grado
como en velocidad, no nicamente en funcin del tipo de agua, sino tambin, para el mismo tipo,
en funcin de las condiciones ambientales.
Adems, se debe enfatizar en que estas variaciones son a menudo suficientemente rpidas
como para modificar la muestra considerablemente en el trmino de varias horas. Por lo tanto, es
esencial en todos los casos tomar las precauciones necesarias para minimizar estas reacciones,
y en el caso de muchos parmetros, analizar la muestra con un mnimo de retraso.
Puesto que las variaciones que ocurren en las muestras de agua se deben en gran medida a
procesos biolgicos, generalmente es necesario seleccionar entre varios mtodos posibles de
preservacin, un mtodo que no introduzca contaminacin.
Las aguas superficiales y las aguas subterrneas se pueden almacenar ms eficazmente. En el
caso de aguas potables, el problema del almacenamiento se puede resolver ms fcilmente,
porque estas aguas son menos susceptibles a las reacciones biolgicas y qumicas.
En general, si las muestras se analizan en un lapso de 24 h, es suficiente la tcnica de
preservacin con enfriamiento de 1 C - 5 C. Las muestras de agua de las plantas de
alcantarillado municipales e industriales siempre se deberan preservar despus del muestreo,
debido a la actividad biolgica en ellas.
A pesar de las numerosas investigaciones [1] que se han efectuado para recomendar mtodos
que permitan almacenar muestras de agua sin que su composicin se modifique, es imposible
dar reglas absolutas que cubran todos los casos y situaciones. Los detalles que se dan en este
documento acerca de la preservacin de muestras reemplaza los detalles correspondientes que
se dan en las normas de anlisis, a menos que la norma de ensayo explcitamente excluya la
aplicabilidad de esta parte de la ISO 5667 (NTC-ISO 5667).
3.2
PRECAUCIONES QUE DEBEN TOMARSE
3.2.1
Seleccin del recipiente
La escogencia del recipiente es de gran importancia y la norma ISO 5667-2 (NTC ISO 5667-2)
suministra algunas orientaciones sobre este tema. Los detalles sobre el tipo de recipiente que se
debe usar para la recoleccin y el almacenamiento de las muestras se encuentran en las Tablas
desde la 1 a la 4. Las mismas consideraciones proporcionadas en esta seleccin de materiales
adecuados de recipientes tambin se debe tener en cuenta para los materiales de los
revestimientos de las tapas. Las orientaciones dadas en esta norma son para ayudar a la
seleccin de recipientes para uso general.
Los recipientes usados para recolectar y almacenar las muestras se debera seleccionar despus
de tomar en cuenta los siguientes criterios predominantes (especialmente cuando los analitos
estn presentes en cantidades traza).
a)
Minimizar la contaminacin de la muestra proveniente del material de recipiente o

de la tapa, por ejemplo, la disolucin de constituyentes orgnicos desde el vidrio
(especialmente vidrio sdico) y compuestos orgnicos y metales desde los
plsticos. Algunas tapas coloreadas pueden contener niveles significativos de
metales pesados.
b)
Que puedan limpiarse y tratarse las paredes del recipiente para reducir la
contaminacin de la superficie por constituyentes traza tales como metales
pesados o radionclidos.
3
c)
Los materiales de la tapa y del recipiente son inertes qumica y biolgicamente

para prevenir o minimizar la reaccin entre los constituyentes de la muestra y los
del recipiente.
d)
Los recipientes pueden causar cambios en las concentraciones de los

constituyentes por adsorcin o absorcin de analitos. Los metales traza son
susceptibles particularmente a estos efectos pero otros analitos (por ejemplo,
detergentes, plaguicidas, fosfatos) se puedan afectar.
Deberan buscarse orientaciones por parte de los funcionarios del laboratorio sobre la seleccin
de los recipientes de muestreo y del equipo de muestreo.
Se deberan considerar otros factores, por ejemplo, resistencia a temperaturas extremas,
resistencia al rompimiento, facilidad de sellado y reapertura, tamao, forma masa, disponibilidad,
costo potencial para la limpieza y reutilizacin.
Los recipientes para blancos deberan siempre ser tomados, preservados y analizados como una
verificacin para saber si son adecuados y tambin, si lo es, el procedimiento de preservacin
(vase la norma ISO 5667-14).
3.2.2
Preparacin del recipiente
3.2.2.1 Generalidades
Toda la preparacin de procedimientos debe validarse para asegurar que no ocurran
interferencias negativas y positivas. Como mnimo, esto debe incluir el anlisis de:
a)
Blancos;
b)
Muestras adicionadas con niveles conocidos de analitos o muestras de control de

concentracin conocida.
Si no es posible hacer una disposicin de recipientes desechables, es preferible reservar una

serie de recipientes para un analito en particular, y de ese modo minimizar los riesgos de
contaminacin cruzada. Se debera tener cuidado para prevenir que un recipiente, que
formalmente mantiene una muestra con una concentracin alta de una analito, contamine una
muestra posterior que vaya a contener del mismo analito de concentracin ms baja.
Puede ser necesario lavar los recipientes nuevos con agua que contenga detergente, para
remover el polvo y los residuos de los materiales de empaque, seguido por enjuague completo
con agua de una calidad apropiada. El uso de reactivos de limpieza y de solventes puede causar
interferencias, por ejemplo, contaminacin residual por detergentes que contengan fosfatos
cuando se trata de analizar nutrientes. Si se usan, todos los reactivos y los solventes deberan
ser de calidad apropiada. Para la determinacin de silicio, boro y de surfactantes, no deberan
usarse detergentes para propsitos de limpieza.
3.2.2.2 Detergentes para el lavado de recipientes plsticos o de vidrio
El procedimiento debera ser el siguiente:
a)
Lavar el recipiente y la tapa con solucin diluida de detergente y de agua.
b)
Enjuagar la tapa completamente con agua.
c)
Enjuagar sucesivamente, dos veces, con agua de calidad apropiada.
d)
Drenar completamente y volver a poner la tapa.
Se pueden usar las mquinas automticas de lavado para este procedimiento.

3.2.2.3 Recipientes de vidrio lavados con solvente
ADVERTENCIA los solventes orgnicos son peligrosos. Suministrar instrucciones para un uso adecuado y manejarlos
con cuidado.
El procedimiento debe ser como sigue:
a)
Lavar el recipiente y la tapa con una solucin diluida de detergente y agua

corriente.
b)
Enjuagar completamente con agua corriente.
c)
Enjuagar sucesivamente, dos veces, con agua de una calidad apropiada y secar.
d)
Enjuagar con acetona de una calidad apropiada y drenar.
e)
Enjuagar con un solvente de calidad adecuada, secar e inmediatamente poner la tapa.
El solvente debe ser compatible con el analito de inters y el mtodo analtico que se use.
3.2.2.4 Recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido
El procedimiento debe ser como sigue:
a)
Lavar el recipiente y la tapa con una solucin diluida de detergente y agua

corriente
Enjuagar completamente con agua corriente.
b)
Enjuagar con una solucin acuosa de solucin de cido ntrico del 10 %.
c)
Tapar y almacenar por al menos durante 24 h.
d)
Vaciar el recipiente, enjuagar con agua de una calidad apropiada e

inmediatamente poner la tapa.
Algunos fabricantes suministrarn recipientes con un certificado de limpieza. Tales recipientes

pueden no necesitar enjuague o limpieza adicional, previendo que el fabricante suministre los
recipientes con tapa puesta.
Se pueden usar lavadoras automticas para lavado en cido, en caliente.
5

3.2.3
Llenado del recipiente
Para muestras que requieren la determinacin de parmetros fisicoqumicos llenar los recipientes
completamente y taparlos en tal forma que no haya aire sobre la muestra. Esto limita la
interaccin con la fase del gas y la agitacin durante el transporte.
Los recipientes de las muestras, cuyos contenidos se congelan como parte de su preservacin,
no se deberan llenar completamente (vase el numeral 3.2.6).
3.2.4
Manejo y preservacin de muestras para anlisis biolgico
El manejo de las muestras para anlisis biolgico es diferente de las muestras qumicas. Se
puede usar un preservante para la fijacin o preservacin de las muestras. El trmino fijacin se
usa para describir la proteccin de estructuras morfolgicas, mientras el trmino preservacin
se usa para la proteccin contra la degradacin bioqumica o qumica de la materia orgnica. Los
preservantes son txicos por definicin. Su adicin conduce a la muerte de los organismos vivos.
Previamente a la muerte, pueden causar una fuerte irritacin qumica a los organismos ms
delicados que no tienen paredes celulares fuertes, y se lisan antes de que la fijacin est
completa. Para minimizar este efecto, es importante que el agente de fijacin entre en la clula
rpidamente. Algunos preservantes, por ejemplo, las soluciones cidas de lugol, pueden con el
tiempo conducir a la prdida de algunos grupos taxonmicos de microorganismos, los cuales
pueden ser un problema durante ciertas partes del ao, en ciertas reas. Puede ser
recomendado el uso de un preservante adicional, tal como soluciones alcalinas de Lugol,
durante, por ejemplo, el perodo de verano cuando la apariencia de los protozoos silceoflagelados puede ser frecuentemente observada.
La preservacin de las muestras biolgicas debe cumplir los siguientes requisitos:
3.2.5
a)
El efecto del preservante sobre la prdida del organismo por choque qumico u
otro, debera conocerse de antemano.
b)
El preservante debera prevenir efectivamente la degradacin biolgica de la materia

orgnica, al menos durante el perodo de almacenamiento de las muestras.
c)
El preservante debera garantizar un buen reconocimiento de los grupos

taxonmicos de los organismos para que sean adecuadamente estudiados
durante el perodo de almacenamiento de las muestras.
Manejo y preservacin de las muestras para el anlisis radioqumico
El manejo de las muestras radioqumicas no es diferente del manejo para los anlisis
fisicoqumicos. Las precauciones de seguridad dependen de la radioactividad de las muestra. Las
tcnicas de preservacin para estas muestras dependen del tipo emisor y de la vida promedio de
los radionclidos de inters.
3.2.6
Enfriamiento o congelacin de las muestras
Se debe enfatizar en que el enfriamiento o congelacin de las muestras slo es verdaderamente

efectivo si se aplica inmediatamente despus de recolectar las muestras. Cuando sea posible, se
requieren cajas enfriadoras o refrigeradores en los vehculos, en el sitio de muestreo.
Dondequiera que se de una temperatura para enfriamiento, corresponde a la temperatura del
ambiente en el que est la muestra (no la temperatura de la muestra misma).
6
El enfriamiento simple (en hielo o en un refrigerador entre 1 C y 5 C) y el almacenamiento de

la muestra en la oscuridad es, en la mayora de casos, suficiente para preservar la muestra
durante el transporte al laboratorio y durante un perodo de tiempo relativamente corto antes
del anlisis. El enfriamiento no se puede considerar como un medio de almacenamiento a largo
plazo, particularmente en el caso de muestras de aguas residuales (vase la Tabla 1). La
muestra se debera mantener a una temperatura inferior a la que se observa durante el proceso
de recoleccin o de llenado del recipiente.
Un pequeo volumen de hielo no tendr mucho efecto de enfriamiento sobre un gran volumen de
agua tibia. Para las muestras que contienen analitos que probablemente se vean afectados por la
actividad biolgica, es importante que, si la preservacin en sitio no es posible, se tome la
temperatura de cada muestra inmediatamente llegue al laboratorio de anlisis, particularmente si
las muestras requieren algunas horas de transporte. Las muestras se deben analizar o enfriar
inmediatamente se reciben en el laboratorio de anlisis. Durante el transporte, es conveniente la
temperatura del sistema de enfriamiento debe ser monitoreada.
En general, el almacenamiento de las muestras a temperaturas por debajo de -20 C permite un
incremento del perodo de almacenamiento de las muestras. Si las muestras van a ser
congeladas, el recipiente debe estar hecho de plstico y no estar lleno completamente. Esto
reduce el riesgo para que el recipiente de la muestra no se dae. Para algunos analitos, tales
como parmetros de nutrientes, el congelamiento de la muestra es el mtodo preferido de
preservacin. Es estos casos, el congelamiento rpido con hielo seco es un procedimiento
satisfactorio. La congelacin no es un procedimiento apropiado para muestras que requieran de
anlisis de sustancias voltiles o si las muestras contienen clulas o bacterias o microalgas, las
cuales se pueden fracturar y perder los constituyentes celulares durante el proceso de
congelamiento. Sin embargo, es necesario controlar completamente la tcnica de congelacin y
descongelacin con el fin de regresar la muestra a su equilibrio inicial despus de la
descongelacin. En este caso, se recomienda enfticamente el uso de recipientes plsticos (por
ejemplo: policloruro de vinilo o polietileno). Para descongelar las muestras, vase la norma
ISO 5667-16 Biotesting of Samples (NTC-ISO 5667-16).
3.2.7
Filtracin o centrifugado de las muestras
La materia en suspensin, los sedimentos, las algas y otros microorganismos se pueden eliminar,
ya sea en el momento de tomar la muestra o inmediatamente despus, por filtracin de la
muestra a travs de material filtrante de membrana (por ejemplo, papel, politetrafluoretileno,
vidrio, etc.) o por centrifugacin. Obviamente, la filtracin no es aplicable si hay posibilidad de que
el filtro de membrana retenga uno o ms de los componentes por analizar. Igualmente, es
esencial que el ensamble del filtro no sea causa de contaminacin y se debe lavar
cuidadosamente antes del uso, pero de una manera consistente con el mtodo final de anlisis.
Alternativamente, la razn para el anlisis puede involucrar la separacin de las formas solubles
y no solubles (por ejemplo, fracciones solubles e insolubles de metal ) mediante filtracin.
No se recomienda la decantacin como una alternativa a la filtracin.
Las membranas filtrantes se deberan usar con precaucin, pues diversos compuestos metlicos
pesados y material orgnico pueden ser adsorbidos sobre la superficie de la membrana (por ejemplo,
surfactantes), y los compuestos solubles dentro de la membrana se pueden lixiviar a la muestra.
3.2.8
Adicin de preservantes
Algunos componentes fsicos o qumicos se pueden estabilizar mediante la adicin de

componentes qumicos, bien sea directamente a la muestra despus de tomarla, o antes, al
recipiente cuando todava est vaco.
7
Los reactivos particulares necesarios para la preservacin especfica de algunos componentes

(por ejemplo, la determinacin del oxgeno, los cianuros y sulfuros totales) requieren una fijacin
previa de la muestra en el sitio.
Es esencial que los preservantes utilizados no interfieran durante el anlisis; en casos de duda,
se necesitan ensayos destinados a verificar su compatibilidad. Cualquier dilucin de la muestra
con soluciones de preservantes agregados se debera tener en cuenta durante el anlisis y el
clculo de los resultados. Se debe evitar el uso de preservantes slidos tales como hidrxido de
sodio (NaOH) ya que puede haber calentamiento local, que afecta adversamente a la muestra.
Por ejemplo, la acidificacin puede solubilizar los constituyentes coloidales o los slidos, y debe
por tanto, nicamente ser usada con precaucin si la ayuda para el anlisis es la determinacin
de constituyentes disueltos.
La adicin de estos agentes tambin puede modificar la naturaleza qumica o fsica de los
componentes y, por lo tanto, es necesario que estas modificaciones no sean incompatibles con
los objetos de determinaciones posteriores. Por ejemplo, la acidificacin puede solubilizar los
componentes o los slidos coloidales y, por lo tanto, slo se debera usar con precaucin si el
propsito de la medicin es determinar los componentes disueltos. Igualmente, se debe tener
precaucin si el propsito del anlisis es determinar la toxicidad para los animales acuticos, ya
que la solubilizacin de algunos componentes, en particular compuestos metlicos pesados que
son ms txicos en forma inica. Por lo tanto, las muestras se deberan analizar lo ms pronto
posible.
Para algunas determinaciones, en especial las de elementos traza, es esencial efectuar un
ensayo en blanco, considerando la posibilidad de que los preservantes introduzcan una cantidad
adicional de los elementos que se van a determinar (por ejemplo, los cidos pueden introducir
una cantidad significativa de arsnico, plomo y mercurio). En tales casos, las muestras de los
preservantes utilizados para el tratamiento de las muestras de agua se deberan conservar para
uso en la preparacin de ensayos en blanco.
3.3
REACTIVOS
ADVERTENCIA Ciertos preservantes (por ejemplo, cidos, lcalis) requieren ser usados con precaucin. El personal
que realiza el muestreo debera ser advertido sobre los peligros potenciales y los procedimientos adecuados de
seguridad que deben seguirse.
Los siguientes reactivos se usan para la preservacin de muestras y slo se deberan preparar
de acuerdo con los requisitos de muestreo individuales. A menos que se especifique algo
diferente, todos los reactivos usados deberan ser al menos de grado reactivo analtico, y el agua
debera ser al menos de pureza Clase II, segn la norma ISO 3696. Los cidos a que se refiere
esta norma son los cidos concentrados disponibles comercialmente.
Todos los reactivos deben ser rotulados con la vida media, la cual no debe ser excedida. La vida
media representa la fecha por la cual el reactivo es adecuado para el uso; si alguna se recibe sin
fecha, sta se le debe colocar en la botella cuando se desempaque, y se debe vigilar que dicha
fecha no est vencida.
Verifique peridicamente los dispensadores de reactivos y descarte cualquier reactivo donde los
dispensadores estn demostrando que son inadecuados.
Entre viajes en campo, cercirese de colocar los reactivos en gabinetes limpios y seguros, para
evitar la contaminacin accidental.
Preserve todas las muestras de un tipo de parmetro a la vez, para evitar usar el preservante
equivocado.
Marque la muestra despus de adicionar el preservante, ya que usualmente no habr indicacin
visible de cules muestras han sido preservadas y cules no.
3.3.1 Slidos
3.3.1.1 Tiosulfato de sodio pentahidratado Na2S2O3 5H2O
3.3.1.2 cido ascrbico, C6H6O6
3.3.1.3 Hidrxido de sodio NaOH
3.3.1.4 Dicromato de potasio K2Cr2O7
3.3.1.5 Sulfato de cobre, CuSO4
3.3.1.6 Tetraborato de sodio, Na2B4O7.10 H2O
3.3.1.7 Hexametilentetramina (hexamina, urotropina), C6H12N4
3.3.2 Soluciones
3.3.2.1 Solucin de acetato de cinc ( = 0,10 g/ml), C4H6O4Zn
3.3.2.2 cido ortofosfrico ( =1,7 g/ml), H3PO4
3.3.2.3 cido clorhdrico ( = 1,16 g/ml), HCl
3.3.2.4 cido ntrico ( = 1,42 g/ml), HNO3
3.3.2.5 cido sulfrico (8 mol/l), H2SO4
3.3.2.6 Solucin de hidrxido de sodio, ( = 0,40 g/ml), NaOH
3.3.2.7 Solucin de formaldehdo (fraccin en volumen de 40 %), (Formalina), CH2O
3.3.2.8 Solucin acuosa de sal disdica del cido etilendiaminotetractico (EDTA) ( = 0,025 g/ml)
C10H14N2Na2O8.2H2O.
3.3.2.9 Etanol (fraccin en volumen de 96 %).
3.3.2.10 Solucin alcalina de Lugol, con acetato de sodio.
3.3.2.11 Solucin cida de Lugol, con cido actico.
3.4
ALMACENAMIENTO PROLONGADO DE MUESTRAS
El tiempo de preservacin recomendado antes de anlisis comienza inmediatamente despus

de la recoleccin de la muestra en campo.
En algunas situaciones reglamentarias existe un requisito para las muestras que se deben
emplear durante un perodo de tiempo. Sin embargo, por las implicaciones analticas de esto,
este requisito legal toma prioridad sobre la orientacin dada en esta norma.
En cualquier muestra analizada despus de un perodo de preservacin recomendado, es esencial
que los resultados estn acompaados con una declaracin en el sentido de que los resultados
analticos para el efecto de indicar que fue excedido el tiempo de almacenamiento recomendado.
Adems, cuando los laboratorios reportan datos analizados despus del tiempo mximo de
preservacin recomendado, es esencial que el resultado analtico est acompaado con una
declaracin en el sentido de que el tiempo mximo de preservacin recomendado ha sido excedido.
El almacenamiento prolongado de las muestras puede ser apropiado si el laboratorio puede
demostrar que no hay diferencia entre los resultados obtenidos despus del tiempo de
preservacin extendido y el resultado obtenido dentro del tiempo de preservacin dado en esta
norma. Los procedimientos que se van a usar para establecer la homogeneidad y la estabilidad
se describen en la Gua ISO 34.
3.5
ORIENTACIN GENERAL
El personal del laboratorio no debera permitir fumar cerca de las muestras; adems, las
muestras no deberan estar cerca de una fuente escape de un motor.
Las muestras abiertas deberan estar cerca de un ventilador o aire acondicionado (por ejemplo,
mientras las muestras son filtradas o preservadas), y no estar cerca de alimentos o bebidas.
Asegure la descontaminacin y limpieza en caso de usar equipo reutilizable (por ejemplo las
cucharas de muestreo) entre y durante su uso.
Las superficies internas de las botellas o las tapas no deberan tocarse con los dedos o con
cualquier objeto.
Las botellas vacas siempre se deben almacenar y transportar con las tapas colocadas
hermticamente.
Deberan mantenerse las botellas de muestra sin objetos extraos. Si alguna medicin (como la
de temperatura o pH) se debe hacer por fuera de la botella, entonces se debe usar una botella
especial nicamente para ese propsito, y luego descartarla. Bajo ninguna circunstancia una
medicin en campo se hara devolviendo la muestra a la botella que es enviada posteriormente al
laboratorio para anlisis.
Se examinan cuidadosamente las muestras para determinar la presencia de partculas grandes,
tales como hojas o detritos. Si se observan, se descarta la muestra y se recolecta una nueva.
Se examinan cuidadosamente los reactivos de preservacin, para contaminacin lo que algunas
veces se revela por ejemplo con un cambio de color. Si se sospecha de contaminacin, se debe
descartar el reactivo.
4.
RECOMENDACIONES
Para algunos materiales orgnicos, puede ser ventajosa una extraccin inicial en el sitio.
Tambin se pueden emplear procedimientos alternativos, tales como tcnicas de adsorcin en el
sitio, o recoleccin en el espacio de cabeza en el sitio, cuando sea apropiado.
10
Como ya se indic en el numeral 3.1, es imposible dar reglas absolutas para las tcnicas de
preservacin ni el tiempo de duracin del almacenamiento ni la naturaleza del recipiente. La
eficiencia del proceso de preservacin depende no solamente de los componentes que requieren
anlisis y de sus niveles (de concentracin), sino tambin de la naturaleza de la muestra.
En todos los casos, es esencial que el mtodo de almacenamiento sea compatible con las tcnicas
analticas que se usarn. Uno de los propsitos de las Tablas de la 1 a la 4 es describir las tcnicas
de preservacin de uso ms comn y de aplicacin por muchos usuarios de esta norma.
Sin embargo, no debera haber diferencia estadstica significativa entre los resultados de una
determinacin realizada inmediatamente y el resultado despus de preservacin. Los resultados
se deberan verificar, teniendo en cuenta particularmente el mtodo de anlisis que se va a usar
y las orientaciones suministradas en esta norma.
Los volmenes de muestras considerados en la Tabla 1 representan los volmenes tpicos
requeridos para realizar una sola determinacin sobre la muestra. Cuando hay disponible ms de
un mtodo para un determinante particular, los volmenes de muestras son apropiados al
mtodo que requiere el mximo volumen de muestra. Por tanto, en algunos casos, puede ser
posible tomar un volumen de muestra menor; sin embargo, esto slo se debera hacer despus
de consultar con los funcionarios del laboratorio.
Para una muestra que requiere la determinacin de ms de un parmetro, algunas veces es
necesario tomar varias submuestras para cumplir los requisitos de preservacin de la muestra. Es
esencial que se pueda tomar un cuidado extremo para evitar la contaminacin cruzada que puede
ocurrir, por ejemplo, cuando se preserva con cido ntrico una submuestra metlica que contaminara
la submuestra tomada para el anlisis de nitrato.
5.
IDENTIFICACIN DE MUESTRAS
Los recipientes que contengan las muestras deberan ir marcados en forma clara, precisa y durable.
Adicionalmente, en el momento de efectuar el muestreo, generalmente es necesario observar
numerosos detalles que permitirn una interpretacin correcta de la informacin obtenida (por
ejemplo, fecha y hora de la toma de muestras, nombre de la persona que realiza el muestreo,
naturaleza y cantidad de los preservantes agregados, etc.). Estos dos objetivos se pueden lograr
en forma prctica mediante diversos procesos (etiquetas o rtulos, formatos, etc.).
Las muestras especiales de materiales anmalos deberan ser claramente marcadas y
acompaadas por una descripcin de la anormalidad observada. Es esencial que las muestras
que contengan materiales peligrosos o potencialmente peligrosos, por ejemplo cidos, sean
claramente identificadas como tales.
6.
TRANSPORTE DE MUESTRAS
Los recipientes que contengan las muestras se deberan proteger y sellar en tal forma que no se
deterioren, ni su contenido sufra ninguna prdida durante el transporte. El material del empaque
debera proteger los recipientes de una posible contaminacin externa y ruptura, en especial
cerca de la abertura, y l mismo no debera ser fuente de contaminacin. Durante el transporte,
es conveniente almacenar las muestras de acuerdo con las orientaciones de las Tablas de la 1 a
la 4. En casos donde el tiempo de almacenamiento y transporte exceda del mximo tiempo de
preservacin recomendado antes de comenzar el anlisis, si las muestras deberan o no ser
analizadas, debera verificarse con el cliente, y si es as, debera registrarse el tiempo entre la
toma de muestras y el anlisis.
11
Si el tiempo de almacenamiento y transporte supera el tiempo de preservacin mximo

recomendado antes del anlisis, entonces las muestras se deben analizar y se debe reportar el
tiempo entre el muestreo y el anlisis.
7.
RECEPCIN DE MUESTRAS
El personal del laboratorio debera establecer si las muestras se mantuvieron en enfriamiento

durante el transporte y si es posible si la temperatura ambiental de la muestra se mantuvo
entre 1 C a 5 C.
En todos los casos, y especialmente cuando es necesario establecer una cadena de custodia, es
recomendable que el conteo de los recipientes de muestras recibidos sea verificado contra el
registro del nmero de recipientes enviados por cada muestra.
Tabla 1. Tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin de muestras
anlisis fisicoqumico y qumico
Parmetro
por estudiar
Acidez y
alcalinidad
Tipo de
a
recipiente
PoV
Volumen tpico
(ml) y tcnica de
b
llenado
500
Llenar
completamente el
recipiente para
extraer el aire
Tcnica de
preservacin
Enfriar entre
1 C y 5 C
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
24 h
Comentarios
14 d
Las muestras se
deberan analizar
preferiblemente
en campo.
(Particularmente
para muestras
con un contenido
alto de gases
disueltos).
La reduccin y
oxidacin
durante el
almacenamiento
pueden cambiar
la muestra.
Aceite y grasa
V lavado con
solvente
1 000
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4 HCl
1 mes
Aluminio
P lavado en
cido
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
V
o
lavado
cido
VB
en
Contina...
12
Tabla 1. (Continuacin)
Parmetro
por estudiar
Amonaco,
libre
Tipo de
a
recipiente
Volumen tpico
(ml) y tcnica
b
de llenado
PoV
500
Acidificar a pH entre 1 y 2
con H2SO4, dejar enfriar
entre 1 C y 5 C
21 d
500
Congelar a 20 C
1 mes
PoV
500
Enfriar entre 1 C a 5 C
24 h
e ionizado
Aniones (Br,
F, Cl, NO2,
NO3, SO4 y
PO4)
Antimonio
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Berilio
Bifenilos
policlorados
(PCB)
Filtrar en el sitio
antes
de
preservacin.
500
Congelar a 20 C
1 mes
P lavado en
cido
100
Acidificar a pH entre
1 mes
Se debera usar
HCl si se usa la
tcnica
de
hidruro para el
anlisis
1 y 2 con HCl o HNO3
P lavado en
cido
500
Acidificar a pH entre 1 y
e
2 con HCl o HNO3
1 mes
Se
debera
utilizar HCl si se
usa la tcnica de
hidruro para el
anlisis.
P lavado en
cido o VB
lavado
en
cido
100
1 mes
No usar H2SO4
P lavado en
cido o V
lavado
en
cido
100
V lavado con
solvente, con
revestimiento
de la tapa en
PTFE
1 000
V lavado en
cido
Bario
Filtrar en el sitio
antes
de
preservacin
Vase la norma
ISO 10304-1.
V lavado en
cido
Arsnico
Comentarios
1 y 2 con HNO3
1 mes
1 y 2 con HNO3
Enfriar entre 1 C y 5 C
No preenjuagar
el recipiente con
la muestra
No
llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
13
7d
En donde sea
prctico, haga la
extraccin en el
sitio.
Si
la
muestra
est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80
mg
de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de la recoleccin
de la muestra
Parmetro
por estudiar
Boro
Tipo de
a
recipiente
Volumen tpico
(ml) y tcnica
b
de llenado
100
Llenar
completamente
el
recipiente
para extraer el
aire
Bromato
PoV
100
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
No se requiere
ninguna
1 mes
Enfriar entre
1 mes
Comentarios
6 meses
1 C y 5 C
Bromo
residual
PoV
500
Enfriar entre
24 h
1 C y 5 C
Mantener la muestra
en la oscuridad.
El anlisis se debera
realizar en campo,
mximo
5
min
despus de recolectar
la muestra.
Cadmio
P lavado en
cido o
100
Acidificar a un pH
entre 1 y 2 con
e
HNO3
1 mes
VB lavado
en cido
Calcio
PoV
100
Acidificar a un pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
Carbono
orgnico
total (COT)
VoP
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4, enfriando a
entre 1 C y 5 C.
7d
100
Congelar a
20 C
1 mes
500
Enfriar entre
24 h
Cianocloruro
1 C y 5 C
Cianuro por
difusin
a
pH 6
500
Adicionar
NaOH
hasta pH > 12
Enfriar entre
1 C y 5 C
14
24 h
6 meses
La acidificacin a pH
entre 1 y 2 con
H3PO4 es adecuada.
Si se sospecha de
presencia
de
compuestos
orgnicos voltiles,
la acidificacin no es
adecuada; se debe
hacer el anlisis
dentro de las 8 h
siguientes.
Parmetro
por
estudiar
Tipo de
a
recipiente
Cianuro
liberado
fcilmente
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
b
llenado
500
Tcnica de
preservacin
Adicionar NaOH
hasta pH > 12
7d
enfriar entre
24 h, si hay
azufre presente
1 C y 5 C
Cianuro
total
500
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Adicionar NaOH
para pH > 12
enfriar entre
Comentarios
Mantener la
oscuridad
muestra
en
la
muestra
en
la
7 d/ *
14 d
24 h, si hay
azufre presente
Mantener la
oscuridad
1 mes
6 meses
1 C y 5 C
Cinc
P lavado
en cido, o
100
VB lavado
en cido
Acidificar a un pH
entre 1 y 2 con
e
HNO3
Cloro
residual
PoV
500
5 min
Llenar el recipiente
completamente; mantener la
muestra en la oscuridad.
El anlisis se debe llevar a cabo en
campo, mximo 5 min despus de
la recoleccin de la muestra.
Cloramina
PoV
500
5 min
Mantener la
oscuridad
muestra
en
la
El anlisis se debera llevar a

cabo en campo, mximo 5 min
despus de la recoleccin de la
muestra.
Clorato
PoV
500
Enfriar entre
7d
1 C y 5 C
Clorito
PoV
500
Enfriar entre
5 min
1 C y 5 C
Mantener la muestra en la
oscuridad
El anlisis se debera llevar a cabo
en campo, mximo 5 min despus
de la recoleccin de la muestra.
Cloro
orgnico
Vanse haluros orgnicos adsorbibles (AOX)
Clorofila
PoV
1 000
Enfriar entre
24 h
1 C y 5 C
P
1 000
Despus de la
filtracin y
extraccin con
etanol caliente,
congelar a 20 C
1 mes
1 000
Despus de la
filtracin congelar
a 80 C
1 mes
15
Adicionar carbonato de
magnesio y filtrar en campo;
almacenar y transportar en
botellas oscuras color mbar, en
refrigeracin.
Parmetro por
estudiar
Tipo de
a
recipiente
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
b
llenado
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Cloruro
PoV
100
Cobalto
P lavado
en cido o
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
6 meses
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
e
HNO3
1 mes
6 meses
500
Enfriar entre
5d
Mantener la muestra en
la oscuridad. En el caso
de aguas subterrneas
ricas en hierro (II), el
anlisis se debera
llevar a cabo en campo,
mximo 5 min despus
de la recoleccin de la
muestra}.
VB lavado
en cido
Cobre
P lavado
en cido o
V lavado
en cido
Color
PoV
1 mes
1 C y 5 C
Compuestos de
bromuro y bromo
PoV
Compuestos de
metal
pesado
(excepto
mercurio)
P o VB
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
6 meses
Compuestos
organoestaados
500
Enfriar entre
7d
El pretratamiento de la
muestra se debera
realizar en campo.
Conductividad
P o VB
24 h
El
anlisis
preferiblemente se debe
llevar a cabo en campo.
1 mes
6 meses
100
Enfriar entre
1 mes
1 C y 5 C
1 C y 5 C
100
Enfriar entre
1 C y 5 C
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Cromo
P lavado
en cido, o
V lavado
en cido
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
e
HNO3
16
Tipo de
a
recipiente
Parmetro por
estudiar
Cromo (VI)
P lavado en
cido, o
Volumen tpico (ml)

y tcnica de
b
llenado
Tcnica de
preservacin
100
Enfriar a entre
1 C y 5 C
1 000
Enfriar entre
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
24 h
La reduccin
y
oxidacin
durante
el
transporte
pueden
cambiar
la
concentracin
de la muestra.
24 h
Mantener la
muestra en la
oscuridad
V lavado en
cido
Demanda
Bioqumica
de
Oxgeno (DBO)
PoV
1 C y 5 C
Llenar
completamente
el
recipiente
para
extraer el aire.
1 000
Comentarios
En caso de
congelamiento
a
20 C: 6
meses
(1 mes si < 50
c
mg/l)
Congelar a
1 mes
20 C
Demanda qumica
de oxgeno (DQO)
Detergentes
Dixido
carbono
Dixido de cloro
PoV
100
Acidificar
a
pH entre 1 y
2 con H2SO4
1 mes
6 meses
100
Congelar a
20 C
1 mes
6 meses
Vase "tensioactivos"
de
PoV
PoV
500
Enfriar entre
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
1 C y 5 C
500
24 h
Realizar
la
determinacin
preferiblemente
en campo.
5 min
Mantener la
muestra en la
oscuridad
El anlisis se
debera llevar a
cabo en campo,
mximo 5 min
despus de la
recoleccin de
la muestra.
Dureza total
Vase calcio
17
Tipo de
a
recipiente
Parmetro
por
estudiar
Volumen tpico
(ml) y tcnica de
b
llenado
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Estao
P lavado en cido
o VB lavado en
cido
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
Fenoles
VB, mbar, lavado

en solvente con
revestimiento de
PTFE en la tapa
1 000
Acidificar a pH < 4
con
H3PO4
H2SO4
3 semanas
No preenjuague el
recipiente
con
muestra
No
llenar
completamente el
recipiente de la
muestra
Comentarios
Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml
de
muestra
agregar 80 mg
de
Na2S2O3
5H2O
al
recipiente antes
de recolectar la
muestra.
Para
clorofenoles el
perodo
de
extraccin es de
2 d.
Fsforo
disuelto
V o VB o P
250
Enfriar entre
1 mes
1 C y 5 C
P
Congelar a
20 C
250
1 mes
La muestra se
debera filtrar en
el sitio en el
momento
del
muestreo.
Antes
del
anlisis
los
agentes
oxidantes
se
pueden extraer
mediante
la
adicin
de
sulfato ferroso o
arsenito
de
sodio.
Fsforo
total
V o VB o P
250
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
d
H2SO4
1 mes
Congelar hasta
20 C
1 mes
Fluoruros
P, pero que no
sea PTFE
200
Haluros
orgnicos
adsorbibles
(AOX)
PoV
1 000
completamente
para extraer el aire.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 enfriando
entre 1 C y 5 C,
almacenamiento
en la oscuridad.
5d
1 000
Congelar a 20
C
1 mes
1 mes
18
Vase fsforo
disuelto
6 meses para
ambas
c
tcnicas
Tipo de
a
recipiente
Parmetro por
estudiar
Herbicidas
acidificadores
Volumen tpico
(ml) y tcnica
b
de llenado
V con
revestimiento de
PTFE en la tapa
o septum
1 000
Tcnica de
preservacin
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl y dejar
enfriar entre
1 C y 5 C
No preenjuagar
el recipiente
vaco con la
muestra; los
analitos se
adhieren a la
pared del
recipiente.
No llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
2 semanas
Comentarios
Extraer el
recipiente de la
muestra como
parte del
procedimiento
de extraccin
de la muestra.
Si la muestra es
clorada, por
cada 1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de
Na2S2 O3 . 5H2O
al recipiente
antes de la
recoleccin.
Hidracina
500
Acidificar
con
HCl hasta 1
mol/L
24 h
Mantener
la
muestra en la
oscuridad
Hidrocarburos
Vidrio
lavado
con
solvente
(por ej: pentano)
usado para la
extraccin
1 000
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4 con
HCl
1 mes
Cuando
sea
prctico, extraer
en el sitio.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
7d
Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml de
muestra agregar
80
mg
de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de recoger la
muestra.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl y exclusin
de
oxgeno
atmosfrico
7d
No preenjuague
el recipiente con
la muestra; los
analitos
se
adhieren a la
pared de la
botella.
No
llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
Hidrocarburos
aromticos
monocclicos
V, viales con
septum forrado
en PTFE
Hidrgenocarbonatos
Vase "acidez y alcalinidad"
Hierro (II)
P lavado
cido o
en
VB lavado
cido
en
500
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
100
19
Parmetro por
estudiar
Hierro total
Tipo de
a
recipiente
P
lavado
en cido o
Volumen
tpico (ml)
y tcnica
de
b
llenado
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
100
1 y 2 con HNO3
1 mes
1 000
Inhibicin
de
la
oxidacin bioqumica
por
CuSO4
y
acidificacin a pH
21 d
Comentarios
VB lavado
en cido
ndice de fenol
< 4 con H3PO4

PoV
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4, 8 mol/L
2d
PoV
500
Enfriar entre
1 C y 5 C y
almacenar en la
oscuridad.
2d
500
Congelar a 20 C
1 mes
Litio
100
1 y 2 con HNO3
1 mes
Nquel
P
lavado
en cido o
100
e
1 y 2 con HNO3
1 mes
250
Enfriar entre
24 h
ndice
de
permanganato
Analizar lo ms
pronto posible
6 meses
VB lavado
en cido
Nitrato
PoV
1 C y 5 C
Nitrito
PoV
250
Filtrar antes de la
preservacin
con
cidos. Acidificar a pH
entre 1 y 2 con HCl
7d
250
Congelar a 20 C
1 mes
PoV
200
Enfriar entre
24 h
1 C y 5 C
Preferiblemente
realizar el anlisis
en campo.
c
2d
Nitrgeno
Kjeldahl
Nitrgeno
total
P o VB
250
1 y 2 con H2SO4
250
Congelar a 20 C
PoV
500
Acidificar a pH
1 mes/
* 6 meses
1 mes
1 mes
< 2 con H2SO4

P
500
Congelar a 20 C
20
1 mes
Mantener la muestra
en la oscuridad
6 meses para ambas
c
tcnicas
Magnesio
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
b
llenado
Tipo de
a
recipiente
Parmetro
por estudiar
P lavado en cido o
Tcnica de
preservacin
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
y
adicionar
K2Cr2O7
24 h
VB lavado en cido
Manganeso
P lavado en cido o
VB lavado en cido
Metilmercurio
VB
lavado
cido.
en
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
[0,05 % m/m]
concentracin
final].
Mercurio
VB lavado en cido
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 y adicin
de
K2Cr2O7
[0,05 % m/m)
concentracin
e
final].
1 mes
Se debe tener
cuidado adicional
para asegurar que
la muestra est
libre
de
contaminacin.
Olor
500
Enfriar entre
1 C y 5 C
6h
El
ensayo
se
puede realizar en
el sitio (anlisis
cualitativo)
Ortofosfatos
disueltos
Vase "Fsforo disuelto"
Ortofosfatos
totales
Vase "Fsforo total"
Oxgeno
PoV
4d
Fijar el oxgeno en
el
sitio
y
almacenar en la
oscuridad
300
El
recipiente
debera estar
lleno
completamente
Petrleo
sus
derivados
pH
Tambin se puede
usar el mtodo
electroqumico y
se puede llevar a
cabo en campo.
Vase Hidrocarburos
PoV
100
Enfriar entre
1 C y 5 C
completamente para
extraer el aire
21
6h
El ensayo se debera
llevar a cabo lo ms
pronto posible y de
preferencia en el sitio
inmediatamente
despus
del
muestreo.
Parmetro por
estudiar
Plaguicidas
organoclorados,
organofosforados, y
que
contengan
organonitrogenados
Tipo de
a
recipiente
V lavado en
solvente con
revestimiento
de la tapa en
PTFE o en
papel
de
aluminio
Para glifosato
usar P.
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
b
llenado
Tcnica de
preservacin
1 000 a 3 000
Enfriar entre
No
preenjuague el
recipiente con
la muestra; los
analitos se
adhieren a la
pared del
recipiente.
1 C y 5 C
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
5d
P lavado en
cido o
100
Acidificar
a
pH entre 1 y 2
con HNO3
1 mes
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2
e
con HNO3
1 mes
6 meses
V lavado en
cido
Plomo
P lavado en
cido, o
Si la muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de Na2S2O3
5H2O al recipiente
antes de recolectar
la muestra
La extraccin se
debera llevar a
cabo en un lapso
de 24 h despus
del muestreo
No llenar
completamente
el recipiente
Plata
Comentarios
VB lavado en
cido
Hidrocarburos
aromticos
policclicos (PAH)
V lavado en
solvente, con
tapa
de
revestimiento
de PTFE
500
Enfriar entre
1 C y 5 C
7d
En donde sea
prctico, haga la
extraccin en el
sitio.
Si
la
muestra
est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80
mg
de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de la recoleccin
de la muestra
Plaguicidas
carbamato
V lavado en
solvente
1 000
Enfriar entre
1 C y 5 C
14 d
1 000
Congelar a
1 mes
Si la muestra est
clorada, por cada 1
000 ml de muestra
agregar 80 mg de
Na2S2O3 5 H2O al
recipiente antes del
anlisis
con
20 C
Potasio
Acidificar
a
pH entre 1 y 2
con HNO3
100
22
1 mes
Parmetro
por estudiar
Purgables
mediante
purga
trampa
Selenio
Tipo de
a
recipiente
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
b
llenado
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
7d
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
1 mes
200
Enfriar entre
1 mes
V
con
revestimiento
de la tapa en
PTFE
100
P lavado en
cido o
V lavado en
cido
Silicatos
disueltos
Silicatos
totales
Sodio
PoV
Slidos
disueltos
(residuos
secos)
Vase "Slidos totales (residuos totales)"
Slidos
totales
(residuos
totales,
extracto
seco)
PoV
Solventes
clorados
V, viales con
espacio de
cabeza, con
tapas de
PTFE.
Enfriar entre
14 d
Si la muestra est
clorada, por cada 1 000
ml de muestra agregar
80 mg de Na2S2O3 5H2O
al recipiente antes de la
recoleccin
de
la
muestra
1 C y 5 C
100
Comentarios
La muestra se debera
filtrar en el sitio en el
momento del muestreo
1 mes
1 C y 5 C
100
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
Enfriar entre
1 mes
24 h
1 C y 5 C
250
Llenar el
recipiente
completamente
para extraer el
aire.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl
24 h
Enfriar entre
24 h
1 C y 5 C
Slidos
suspendidos
PoV
Sulfato
PoV
500
Enfriar entre
2d
1 C y 5 C
200
Enfriar entre
1 C y 5 C
23
1 mes
Si la muestra est
clorada, por cada 250 ml
de muestra, adicionar 20
mg de Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes del
anlisis.
Para la purga y el
atrapamiento, el HCl
interfiere. Vase la
norma especfica para la
preservacin.
Parmetro por
estudiar
Sulfito
Tipo de
a
recipiente
Volumen tpico
(ml) y tcnica
b
de llenado
PoV
500
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
2d
Fijar en el sitio
mediante adicin
de 1 ml de una
solucin de 2,5 %
(m/m) de EDTA
por 100 ml de
muestra
1 semana
Fijar las muestras

inmediatamente en
el sitio adicionando
2 ml de 10 %
(concentracin
msica)
de
solucin de acetato
de cinc.
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Sulfuro
(liberado
fcilmente)
500
Enfriar entre
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
1 C y 5 C
Comentarios
Si la muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de cido
ascrbico
al
recipiente,
antes
del anlisis.
Tensioactivos
aninicos
V, enjuagar
con
metanol
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
2d
Enfriar entre
Los elementos de
vidrio
no
se
deberan lavar con
detergente
1 C y 5 C
Se
pueden
combinar con noinicos
Tensioactivos
catinicos
Tensioactivos
no inicos
V, enjuagar
con
metanol
500
Enfriar a entre
1 ?
C y 5 C
2d
Los elementos de
vidrio
no
se
deberan lavar con
detergente
500
Agregar
solucin
de
formaldehdo
al 40 % (v/v)
para obtener
una solucin
de 1 % (v/v);
Enfriar a entre
1 C y 5 C
1 mes
Los elementos de
vidrio
no
se
deberan lavar con
detergente
Asegrese
de
que el recipiente
est
completamente
lleno
24

Tabla 1 (Final)
Parmetro por
estudiar
Trihalometanos
Turbiedad
Tipo de
a
recipiente
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
b
llenado
V, viales con
septum
recubierto
de PTFE
100
PoV
100
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
Enfriar entre
1 C y 5 C
14 d
Si la muestra est
clorada, por cada 1 000
ml de muestra agregar 80
mg de Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes de la
recoleccin de la muestra
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h
Preferiblemente
en campo.
realizar
Almacenar en
la oscuridad.
Uranio
P lavado en
cido, o
200
Acidificar
a
pH entre 1 y
2 con HNO3
1 mes
100
Acidificar
a
pH entre 1 y
2 con HNO3
1 mes
500
Enfriar entre
1 mes
VB lavado
en cido
Vanadio
P lavado en
cido, o
VB lavado
en cido
Yoduro
1 C y 5 C
Yodo
500
Enfriar entre
1 C y 5 C
24 h
oscuridad
plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), poli-cloruro de vinilo (PVC),

polietilentereftalato (PET))
vidrio
VB
vidrio de borosilicato
El volumen es indicativo para un ensayo individual
Tiempos de conservacin prolongados
no se recomienda para procedimientos de digestin/oxidacin simultnea con persulfato
Para el metal pesado soluble: se har filtracin por membrana de 0,45 micras antes de la acidificacin
Para el metal pesado total: se puede acidificar despus del muestreo.
Adems, se usan las orientaciones de preservacin dadas en la Tabla 2, si es necesario, para

varios parmetros simultneamente. Sin embargo, no es lgico o razonable combinar analitos
orgnicos e inorgnicos, ya que la logstica del laboratorio usualmente es diferente y por lo
tanto se requieren diferentes recipientes en el laboratorio.
25
Tabla 2. Tcnicas de preservacin con analitos mltiples

Preservacin
por
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
Apropiado para
No apropiado para
Metales alcalinos (potasio, sodio)

Metales
alcalinotrreos
(calcio,
magnesio)
Metales pesados (excepto mercurio)
Mercurio (con K2Cr2O7)
Haluros orgnicos absorbibles (AOX)
Aluminio, antimonio, arsnico, bario,
berilio, cadmio, calcio, cromo, cobalto,
cobre, hierro (total), plomo, litio,
magnesio, manganeso, nquel, selenio,
plata, estao, uranio, vanadio, cinc.
Dureza total
Cianuros
Sulfuros
Carbonatos, bicarbonatos, dixido de carbono.
Nitritos
Jabones y steres
Hexametilentetramina
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl
Herbicidas acdicos
Antimonio
Arsnico
Solventes clorados
Hidrocarburos
Hidracina hasta 1 mol/l
Hierro (II)
Nitrato
Aceite y grasa
Petrleo y derivados
Estao
Cianuro
Plata
Talio
Plomo
Bismuto
Mercurio (II)
Acidificar a pH < 4
con H3PO4
Fenoles
Cianuro
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
Haluros Orgnicos Adsorbibles (AOX)

Amonaco, libre e ionizado
Carbono orgnico total (COT)
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)
Hidrocarburos
Nitrgeno Kjeldahl
Hidrocarburos
Aromticos
Monocclicos
Nitrgeno total
Aceite y grasa
Ortofosfatos totales
ndice de permanganato (8 mol/l)
Petrleo y derivados
Fenoles
Fsforo total
Purgables con Purga y Trampa
Surfactantes aninicos
Cianuro
Bario
Calcio
Estroncio
Radio
Plomo
Tiosulfatos
Contina...
26

Tabla 2. (Final)
Preservacin
por
Apropiado para
No apropiado para
Alcalinizacin a
pH > 12 con
NaOH
Cianuros total y cianuro fcilmente

liberable
La mayora de compuestos orgnicos.

Metales pesados, especialmente en estados
valencia de bajos.
Algunos metales que forman aniones solubles en
estados de valencias ms altos.
Amonaco / amonio
Aminas y amidas
Hidracina
Hidroxilamina
Congelamiento
severo (- 20 C)
Aniones
Amonaco, libre e ionizado
Nitrato
Demanda Bioqumica de Oxgeno
(DBO)
Plaguicidas con carbamato
Clorofila (temperatura requerida de
80 C)
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO)
Nitrgeno Kjeldahl
Nitrgeno total
Carbono Orgnico Total (COT)
Ortofosfatos (totales y disueltos)
ndice de permanganato
Fsforo (total y disuelto)
Bioensayos, ensayos de toxicidad
Puede ocurrir precipitacin (y polimerizacin) que

hacen difcil la resolucin. Por el contrario, algunos
plaguicidas se despolarizan. Antes de su uso
rutinario, se debera evaluar su conveniencia.
Los parmetros biolgicos por determinar generalmente son numerosos y algunas veces
pueden variar de una especie biolgica a otra. Por esta razn, es imposible presentar una lista
de verificacin exhaustiva de todas las precauciones que se deberan tomar para preservar las
muestras para este tipo de anlisis. Por tanto, la informacin de la Tabla 3 se relaciona
solamente con algunos parmetros estudiados generalmente para varios grupos de animales o
vegetales.
Obsrvese que antes de realizar cualquier estudio detallado, es esencial seleccionar los
parmetros de inters.
27
Tabla 3. Tcnicas generalmente apropiadas para la preservacin

de muestras anlisis biolgicos
Parmetros por
estudiar
Tipo de
a
Recipiente
Recuento e identificacin
Muestras grandes P o V
de
macroinvertebrados
bnticos
PoV
Macroinvertebrados
bnticos, muestras
pequeas
(por
ejemplo,
colecciones
de
referencia)
Volumen
tpico y
tcnica
de
llenado
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
b
anlisis
Agregar etanol a la muestra

para dar una concentracin
final de al menos 70 % (v/v)
1 000
1 ao
Agregar
el
volumen
apropiado de formaldehdo
al 40 % (v/v) neutralizado
con tetraborato de sodio o
heximetilentetramina (100
g/L, de formaldehdo al 40
%), para dar una solucin
volumtrica de 4 % de
formaldehdo
correspondiente a una
solucin de formalina del
10 %)
1 000
1 ao (3 meses
de
mnimo
tiempo
de
preservacin
antes
del
anlisis)
Transferir a una solucin

de preservante compuesta
de al menos 70 % (v/v) de
etanol, 40 % (v/v) de
formaldehdo, y glicerol (en
proporciones de 100:2:1
respectivamente)
100
Indefinidamente
Tcnica de
preservacin
Comentarios
El agua de las
muestras
se
debera decantar
primero
para
maximizar
la
concentracin del
preservante.
ADVERTENCIA
Se debe tener
cuidado con los
vapores
del
formaldehdo. No
almacenar
un
gran nmero de
muestras en reas
de trabajo.
Se
requieren
mtodos
especiales para
grupos
de
invertebrados que
estn
distorsionados por
tratamientos
preservantes
normales
(por
ejemplo:
1
Plathelmintos ).
Contina...
28
Tipo de
a
Recipiente
Parmetros
por estudiar
Algas
V o P con tapa
que
se
fije
hermticamente
Tcnica de
preservacin
Adicin
de
0,5
partes a 1 parte por
volumen de solucin
de Lugol (cida o
alcalina)
a
200
partes por volumen
de la muestra.
Volumen
tpico y
tcnica
de
llenado
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
b
anlisis
200
6 meses
Enfriar a entre
Zooplancton
PoV
Vase Algas
Almacenar
muestras
oscuridad.
en
las
la
El Lugol alcalino es
aplicado
generalmente
en
agua fresca y el lugol
cido
con
agua
marina que contenga
flagelados delicados.
Para determinaciones
ms
especficas
vase
la
norma
particular. La adicin
de
ms
solucin
Lugol es necesario si
hay decoloracin.
1 C y 5 C
Fitoplancton
Comentarios
200
6 meses
Almacenar
muestras
oscuridad
en
las
la
Adicin
de
formaldehdo al 40 %
(V/V)
neutralizado
con borato de sodio
para
obtener
formalina al 4 %
(V/V), o adicin de
solucin de Lugol
como para las algas.
200
1 ao
La adicin de ms
solucin Lugol es
necesario
si
hay
decoloracin.
Enfriar entre
1 000
24 h
No congelar a 20 C.
Masa seca y fresca
Invertebrados
macrobnticos
Macrofitas
PoV
1 C y 5 C
El anlisis se debera
llevar a cabo lo ms
pronto posible y antes
de 24 h.
Fitoplancton
Zooplancton
Peces
PoV
Adicionar 40 % de
formaldehdo
neutralizado
con
tetraborato de sodio
o
heximetilentetramina
(100 g/L de 40 % de
formaldehdo) para
dar una solucin de
4 % en volumen de
formaldehdo
(correspondiente a
10 % de solucin de
formalina).
29
1 000
3
meses
mnimo
de
preservacin
antes
del
anlisis.
Ntese
que
las
determinaciones
de
(bio) masa seca y
fresca de perifitn y
fitoplancton
estn
basadas usualmente
en la medicin del
volumen de clulas
efectuado durante el
procedimiento
de
recuento
e
identificacin en la
muestra preservada.

Tabla 3. (Final)
Parmetros por
estudiar
Volumen
tpico y
tcnica
de
llenado
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
b
anlisis
1 000
3
meses
mnimo
de
preservacin
antes
del
anlisis.
Ntese
que
las
determinaciones
de
(bio) masa seca y
fresca de perifitn y
fitoplancton
estn
basadas usualmente en
la medicin del volumen
de clulas efectuado
durante
el
procedimiento
de
recuento e identificacin
en
la
muestra
preservada.
Congelacin a 20 C
200
6 meses
La muestra es filtrada a
travs
de
una
membrana filtrante de
fibra
de
vidrio
previamente pesada y
luego es congelada a 20 C.
Enfriar entre
1 000
24 h
1 000
2 semanas
El
perodo
de
preservacin variar de
acuerdo con el mtodo
de anlisis que se use.
Tipo de
a
Recipiente
Tcnica de
preservacin
Comentarios
Masa de ceniza
Macroinvertebrados
bnticos
PoV
Macrofitas
Algas
Fitoplancton
Adicionar 40 % de
formaldehdo
neutralizado
con
tetraborato de sodio
o
heximetilentetramina
(100 g/L de 40 % de
formaldehdo) para
dar una solucin de
4 % en volumen de
formaldehdo
(correspondiente a
10 % de solucin de
formalina).
Masa seca y masa de ceniza
Zooplancton
Ensayos de toxicidad
PoV
1 C y 5 C
P
Congelacin a 20 C
Vase
tambin
norma ISO 5667-16
a
la
plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), poli-cloruro de vinilo (PVC),

polietilentereftalato (PET))
vidrio
VB
(Si no se especifica un perodo de preservacin, generalmente ste no es importante. La indicacin de

"1 mes" representa preservaciones sin dificultad particular).
30
La Tabla 4 da tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin de muestras radioactivas.

Tabla 4. Tcnicas generalmente adecuadas para la preservacin
de muestras Parmetros radioqumicos
Tipo de
a
recipiente
Parmetro
por estudiar
Actividad Alfa
Volumen
tpico en
ml
Tcnica de
preservacin
1 y < 2 con HNO3
2 000
Tiempo
mximo de
preservacin
recomendado
antes del
anlisis
1 mes
Comentarios
No acidificar si la
muestra se evapora
antes del anlisis
Almacenar
muestra
en
oscuridad
Enfriar entre
la
la
2 000
1 mes
2 000
1 mes
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 000
1 mes
Enfriar entre
5 000
2d
3 000
2d
Agregar de 2 ml a
4 ml de hipoclorito
de sodio [10 %
(m/m)] por litro de
muestra,
asegurando
que
haya cloro libre en
exceso
2 000
48 h
Mnimo 4 semanas
en crecimiento de
los hijos del radio
1 C y 5 C
Actividad
Beta
1 y 2 con HNO3
(excepto
radio-iodo)
Actividad
Gamma
No acidificar si la
muestra se evapora
antes del anlisis
Almacenar
la
muestra
en
la
oscuridad
1 C y 5 C
Radio-Yodo
Enfriar entre
1 C y 5 C
Istopos
radn
de
VB
Enfriar entre
1 C y 5 C
Radio
por
radn
en
crecimiento
Contina...
31

Tabla 4. (Final)
Volumen
tpico en
ml
Tiempo mximo
de preservacin
recomendado
antes del
anlisis
Acidificar a pH < 1
con HNO3
2 000
2 meses
Enfriar entre
1 C y 5 C
2 000
2 meses
Enfriar entre
1 C y 5 C
1 000
1 mes
Enfriar entre
1 C y 5 C
5 000
2d
Enfriar entre
1 C y 5 C
250
2 meses
La muestra se
destila antes de
anlisis
Acidificar a pH < 2
con HNO3
2 000
2 meses
Espectrometra
alfa
Enfriar entre
2 000
2 meses
Acidificar a pH < 2
con HNO3
2 000
1 mes
Enfriar entre
2 000
1 mes
Tipo de
a
recipiente
Parmetro por
estudiar
Radio por otros
mtodos
Radio-estroncio
Radio-Cesio
Agua tritiada
Uranio
Tcnica de
preservacin
Comentarios
Mnimo
4
semanas
en
crecimiento de los
hijos del radio
2 semanas
crecimiento
itrio -90
de
en
1 C y 5 C
Plutonio
Espectrometra
alfa
1 C y 5 C
ADVERTENCIA Las precauciones de seguridad y proteccin dependen de la actividad de la muestra.
Es conveniente evitar la contaminacin de la muestra, especialmente si la actividad de sta es muy baja. Algunos
sitios de muestreo pueden tener actividad mensurable en el suelo o el aire, o en aguas diferentes de las sometidas a
muestreo. Los laboratorios comunes y los radioqumicos, al igual que algunos elementos de equipo domsticos,
pueden contener materiales radioactivos.
Cuando se hace muestreo de precipitaciones, cualquier requisito especial de esta tabla es adicional a los de la norma
ISO 5667-8. Ya que se pueden requerir varios das para recolectar suficiente muestra, tambin se deberan registrar
las horas y fechas de inicio y finalizacin, y se debera anexar un registro de la recoleccin de la precipitacin para la
estacin de muestreo, durante el perodo apropiado. Se puede adicionar un estabilizador o vehculo, si es apropiado
para los determinantes que se estn midiendo.
NOTA Algunas botellas de plstico concentran las muestras lentamente durante un perodo de muchos meses, por
ser muy levemente permeables al agua. Vanse tambin los comentarios para el radn.
a
plstico (por ejemplo, polietileno, politetrafluoetileno (PTFE), cloruro de polivinilo-(PVC), tereftalato

de polietileno (PET))
vidrio
VB
32

ANEXO A
(Informativo)
INVESTIGACIN DE LOS PASES BAJOS SOBRE TIEMPOS DE PRESERVACIN

PROLONGADOS
A.1
INTRODUCCIN
Se realizaron estudios en los pases bajos (Netherlands) en 1999 y en el 2000 sobre tiempos
mximos de preservacin dados en la norma ISO 5667-3 [ISO 5667-3:1994 1)]1.
Este trabajo fue financiado por el Foundation STOWA (Dutch acronym for the Foundation of
applied water management research for wastewater analysis) y por el Netherlands Ministry of
Housing, Spatial Planning and the Environment (VROM).
El proyecto incluy los siguientes parmetros:
Estudio terico y estudio de laboratorio para:
COD;
DBO;
Nitrgeno Kjeldahl;
Fosfato total;
Metales pesados (arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel, cinc y mercurio).
Estudios tericos nicamente para:
Nitrato;
Amonaco;
Cloruro;
Compuestos organohalogenados extractables;
Compuestos organohalogenados voltiles;
Aceite mineral;
Compuestos aromticos voltiles;
PAH;
Plaguicidas organoclorados y PCB;
Fenoles (clorados);
Plaguicidas con nitrgeno y fosfato;
Fenilrea;
cidos Clorofenoxicarbonicos;
Carbamatos;
Ftalatos;
Aceites y grasas;
Clorofila/feofitina;
Compuestos organoestaados.
El estudio terico incluy una investigacin de literatura, una encuesta entre laboratorios y un
inventario de normas internacionales. En el estudio de laboratorio, fueron evaluadas las
tcnicas de preservacin como las establecidas en la norma ISO 5667-3:19941, especialmente
con respecto al mximo tiempo de preservacin.
Norma Internacional anulada. Esta parte de la ISO 5667 es la actualizacin de la versin de 2003.
33

A.2
ESTUDIO TERICO
Dentro del alcance del proyecto, una investigacin se efectu entre 25 laboratorios regionales y
gubernamentales de calidad del agua y laboratorios comerciales con respecto a las matrices,
agua residual, agua superficial, sedimento y aguas negras.
De las 18 encuestas que llegaron se sacaron las siguientes conclusiones:
El uso de tcnicas de preservacin, materiales de empaque y almacenamiento

de muestras de agua por laboratorios holandeses estn de acuerdo con la
norma ISO 5667-3:1994.
El mximo tiempo de preservacin especificado en la norma ISO 5667-3:1994 no

siempre se respet debido a que en la prctica, no se puede realizar en el
mximo tiempo especificado en la norma ISO 5667-3:1994.
Las tcnicas de preservacin establecidas en diferentes normas Internacionales

son idnticas, excepto para el mercurio (con respecto a la aplicacin de un
agente oxidante) y en un menor grado, el fosfato total. Existen sin embargo
diferencias en los tiempos de preservacin mximos.
Los mtodos de preservacin, mencionados en la norma ISO 5667-3:19941 y en

normas de los Estados Unidos se pueden encontrar en la literatura. Entre estas
dos organizaciones, existe una diferencia bsica en la aproximacin dada de los
mtodos de preservacin: en los Estados Unidos, siempre que sea posible, los
preservativos se adicionan a la muestra mientras en la norma ISO 5667-3:19941,
la referencia al enfriamiento de las muestras est dada llevando a un tiempo
mximo de almacenamiento ms corto.
Para las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3:19941,
estn disponibles fundamentos cientficos suficientes para verificar su
recomendacin. Sin embargo, este no es siempre el caso para los tiempos de
preservacin.
En los pases bajos (Netherlands), la congelacin severa se permite como

tcnica de preservacin. Esto se valid en el estudio de laboratorio.
Para las matrices de sedimentos y de lodos residuales, un enfriamiento simple
es generalmente aplicado como tcnica adecuada de preservacin.
Para DBO, el enfriamiento durante 24 h es generalmente aplicado como tcnica
adecuada de preservacin, aunque en todas las normas internacionales y
europeas se establece que el anlisis debera hacerse tan pronto como sea
posible.
Estn disponibles la validacin de los resultados para ciertas tcnicas de

preservacin y los mximos tiempos de almacenamiento. Con base en estos
resultados, en algunos casos es conveniente usar una tcnica alternativa de
preservacin para lograr un tiempo de almacenamiento prolongado.
34

A.3
ESTUDIO DE LABORATORIO
El estudio incluy 10 muestras de agua, que comprendan aguas residuales y aguas superficiales.
El trabajo incluy el anlisis de metales, tales como arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo, nquel,
cinc y mercurio, y los parmetros COD, DBO, nitrgeno Kjeldahl y fosfato total. Para estos
parmetros, todas las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3 se han
investigado, incluyendo:
adicin de cido sulfrico hasta un pH < 2, enfriamiento entre 2 C y 4 C,

almacenamiento en la oscuridad: parmetros COD, nitrgeno Kjeldahl y fosfato total;
Congelamiento severo a -18 C: parmetros COD, DBO y nitrgeno Kjeldahl;
Adicin de cido ntrico hasta un pH < 2 parmetros metales pesados y mercurio;
Adicin de cido ntrico hasta un pH, adicin de K2 Cr2 O7 (concentracin final

0,05 %): parmetro mercurio.
En el da cero, cada parmetro en cada submuestra individual se analiz 9 veces. A partir de

los resultados, se calcul la desviacin estndar y promedio de cada parmetro. Las
submuestras almacenadas fueron analizadas en diferentes fechas predeterminadas de hasta
224 d. En diferentes intervalos, cada submuestra se analiz por duplicado. Los resultados del
ensayo en cada intervalo fueron comparadas con el promedio y la desviacin estndar en el
da cero. El tiempo de preservacin fue considerado que haba sido excedido cuando los
resultados del ensayo promedio de las submuestras almacenadas difiri del promedio de los
resultados del ensayo de la submuestra en el da cero por ms de la desviacin estndar.
Con ambas tcnicas de congelamiento severo y acidificacin, ocurri la floculacin de
partculas, as como la adsorcin de estas partculas en las paredes del recipiente. Este efecto
podra dar un aumento mayor a la desviacin estndar en los resultados analticos. Por lo
tanto, se debe prestar atencin extra a las submuestras de las muestras almacenadas. El
efecto difiri en intensidad para las botellas de vidrio y los recipientes de polipropileno.
A.4
CONCLUSIONES DEL ESTUDIO DE LOS PASES BAJOS
A partir del resultado de este estudio de los pases bajos, se concluy que:
a)
Las tcnicas de preservacin establecidas en la norma ISO 5667-3:19941 son

adecuadas y suministran un tiempo de preservacin mayor.
b)
Las tcnicas investigadas en este trabajo son suficientemente adecuadas para

preservar las muestras durante todo el tiempo de almacenamiento de 224 d. Una
excepcin a esto se hace para los parmetros DBO y nitrgeno Kjeldahl, en donde
el mximo tiempo de preservacin depende de las muestras bajo la matriz para
muestras que contengan nitrgeno en concentracin < 8 mg/l o un DBO < 50 mg/l;
c)
Para muestras que contengan partculas, la tcnica de preservacin usada

puede dar una aumento de las discrepancias en los resultados analticos. Esto
es causado probablemente por las dificultades encontradas en la submuestra. La
submuestra, por tanto, requiere atencin extra para los detalles.
d)
Puede ser que valga la pena revisar las orientaciones de la norma ISO 5667-3.
35

ANEXO B
(Informativo)
BIBLIOGRAFA
[1]
ISO 5667-3:1994, Water Quality Sampling Part 3: Guidance on the Preservation

and Handling of Samples
[2]
ISO 5667-8, Water Quality - Sampling - Part 8: Guidance on the Sampling of Wet
Deposition
[3]
ISO 10304-1, Water quality Determination of Dissolved Fluoride, Chloride, Nitrite,

Orthophosphate, Bromide, Nitrate and Sulfate ions, Using Liquid Chromatography of
ions- Part 1: Method for Water with Low Contamination
[4]
ANVM project 209 Evaluation of Preservation Methods and Maximum Storage Times for
Water Samples. Nederlands Normalisatie-instituut (NEN), Delft, The Netherlands, 2001
[5]
Standard Methods for the Examination of Waste Water, 20th Edition, 1060-1, American
Public Health, Association (APHA) -American Water Works Association (AWWA) American Water Environment Federation (AWEF), 1998
[6]
SCHWOERBEL, J. Methoden der Hydrobiologie. Ssswasserbiologie, 3rd Edition,

Fischer Verlag, Stuttgart, 1980.
36

ANEXO C
(Informativo)
DIFERENCIAS ENTRE NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH

Edition, 1998, Section 1060
Desviacin nacional: este cuadro comparativo se incluy por solicitud del comit 12 Calidad del agua con el fin de
establecer las diferencias entre las dos principales fuentes de informacin sobre preservacin y manejo de las
muestras ms usadas en el medio, ISO y Standard Methods.
Tabla C1. Diferencias entre NTC-ISO 5667-3 y STANDARD METHODS. 20 TH Edition, 1998, Section 1060
Documento
normativo
Parmetro
por estudiar
NTC-ISO
5667-3
Acidez y
alcalinidad
Tipo de
recipientea
Volumen tpico
(ml) y tcnica
de llenadob
PoV
500
Llenar
completamente
el recipiente para
extraer el aire
Tcnica de
preservacin
Enfriar entre 1
C y 5 ?
C
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
14 dc
Las muestras se deberan
analizar preferiblemente
en campo.
(Particularmente para
muestras con un
contenido alto de gases
disueltos).
24 h
La reduccin y oxidacin
durante el
almacenamiento pueden
cambiar la muestra.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition, 1998,
Section
Acidez1
P, VB
Alcalinidad1
NTC-ISO
5667-3
100
Refrigerar
24 h
Almacenamiento mximo
reglamentado 14 d
24 h
oscuridad
200
PoV
Demanda
Bioqumica
de Oxgeno
(DBO)
1 000
Enfriar entre
1 C y 5 C
Llenar
completamente
el recipiente para
extraer el aire.
1 000
En caso de congelamiento a
20 C: 6 meses
c
(1 mes si < 50 mg/l)
Congelar a
1 mes
20 C
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition, 1998,
Section
Demanda
Bioqumica
de
Oxgeno
1,2
(DBO)
NTC-ISO
5667-3
P, V
1,2
P (PTFE)
o cuarzo
6h
Refrigerar
100
Llenar
completamente
el
recipiente
para extraer el
aire
Boro
STANDARD
METHODS.
20 TH Edition,
1998, Section
1 000
1 000
48 h reglamentario
No
se
requiere
ninguna
1 mes
6 meses
HNO3 hasta
pH < 2
28 d
6 meses reglamentario
Contina...
37
Tabla C1. (Continuacin)
Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
NTC-ISO
5667-3
Bromuro
y
compuestos de
bromo
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
Bromuro
NTC-ISO
5667-3
1,2
Carbono
orgnico
(COT)
Tipo de
recipientea
Carbono orgnico
,2
total, COT1
28 d
Tiempo de
preservacin
reglamentario 28
d
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4,
enfriando entre
1 C y 5 C.
7d
La acidificacin a
pH entre 1 y 2 con
H3PO4
es
adecuada.
100
Congelar a 20
C
1 mes
100
Analizar
inmediatamente;
o refrigerar y
adicionar HCl,
H3PO4, o H2SO4
hasta pH < 2.
7d
Tiempo de
preservacin
reglamentario 28
d
500
Enfriar entre
24 h
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
1 C y 5 C
Realizar
la
determinacin
preferiblemente
en campo.
100
Analizar
inmediatamente
0,25 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario no
establecido
VoP
100
PoV
Dixido
carbono1
No requerida
100
VB
de
VB
Comentarios
1 mes
Si se sospecha
de la presencia de
compuestos
orgnicos
voltiles,
la
acidificacin no es
adecuada;
se
debe hacer el
anlisis dentro de
las 8 h siguientes.
total
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Tcnica de
preservacin
Enfriar a entre
1 C y 5 C
PoV
P
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
38
Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipientea
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
NTC-ISO
5667-3
Demanda qumica
de oxgeno (DQO) 1,2
PoV
100
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
PoV
NTC-ISO
5667-3
Cloro residual
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Cloro residual total1
PoV
Comentarios
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
1 mes
6 mesesc
Congelar a 20
C
1 mes
6 mesesc
Analizar
tan
pronto
como
sea posible o
adicionar H2SO4
hasta pH <2;
refrigerar
7d
28 d
100
1 mes
No requerido
50
Cloruro1,2
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
500
Analizar
inmediatamente
39
No establecido
Tiempo de
preservacin
reglamentario 28 d.
5 min
completamente;
mantener la muestra
en la oscuridad.
El anlisis se debe
llevar a cabo en
campo, mximo 5
min despus de la
recoleccin de la
muestra.
Tiempo de
preservacin
reglamentario 0,25 h
0,25 h
Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipientea
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
Tcnica de
preservacin
NTC-ISO
5667-3
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
5 min
Comentarios
Mantener la
muestra en la
oscuridad
El anlisis se
debera llevar a
cabo en campo,
mximo
Dixido de cloro1
PoV
5 min despus de
la recoleccin de
la muestra.
500
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
NTC-ISO
5667-3
Clorofila
PoV
1 000
Analizar
inmediatamente
0,25 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario no
establecido
Enfriar entre
24 h
Adicionar
carbonato de
magnesio y filtrar
en campo;
almacenar y
transportar en
botellas oscuras
color mbar, en
refrigeracin.
1 C y 5 C
1 000
Despus de la
filtracin y
extraccin con
etanol caliente,
congelar a
1 mes
20 C
P
1 000
Despus de la
filtracin
congelar a
1 mes
80 C
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Clorofila
PoV
500
Sin filtrar,
mantener en
oscuridad, a
4 C.
Filtrado,
mantener en
oscuridad, a
20C.
No almacenar
en congelador
sin escarcha.
40
28 d
Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
Tipo de
recipientea
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
NTC-ISO
5667-3
Tcnica de
preservacin
Enfriar entre
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
5d
1 C y 5 C
Color1,2
PoV
500
Comentarios
Mantener
la
muestra en la
oscuridad. En el
caso de aguas
subterrneas
ricas en hierro
(II), el anlisis se
debera llevar a
cabo en campo,
mximo
5 min despus
de la recoleccin
de la muestra}.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
NTC-ISO
5667-3
Conductividad
P o VB
100
Refrigerar
48 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario
48 h
Enfriar entre
24 h
El
anlisis
preferiblemente
se debe llevar a
cabo en campo.
1 C y 5 C
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
Conductancia
especfica1,2
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
500
Refrigerar
28 d
Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
500
Adicionar
NaOH para pH
> 12 Enfriar
entre
7 d/ *
14 dc
24 h, si hay
azufre presente
Mantener
muestra en
oscuridad
24 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario
14 d; 24 h si hay
sulfuro presente.
la
la
1 C y 5 C
Cianuro
total1,2
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
PoV
PoV
1 000
P pero que
no sea PTFE
200
100
Adicionar
NaOH para pH
> 12 y
refrigerar en la
oscuridad
1 mes
No requiere
ninguna
1,2
Fluoruros
41
28 d
Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
Documento
normativo
Tipo de
recipientea
Parmetro por
estudiar
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
NTC-ISO
5667-3
Dureza (Vase
calcio)
PoV
100
Acidificar a un
pH entre 1 y 2
con HNO3
1 mes
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Dureza1,2
PoV
100
Acidificar hasta
pH < 2 con
HNO3 o con
H2SO4
6 meses
Tiempo de
preservacin
reglamentario
6 meses
500
Enfriar entre
24 h
Mantener
la
muestra en la
oscuridad
0,25 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario no
establecido.
6 meses
6 meses
24 h
La reduccin y
oxidacin
durante
el
transporte
pueden cambiar
la concentracin
de la muestra.
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
1 C y 5 C
Yodo1
PoV
NTC-ISO
5667-3
Metales
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Metales en
general1,2
NTC-ISO
5667-3
Cromo (VI)
500
Analizar
inmediatamente
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3
P
o
V
enjuagados
con solucin
1 000
Para
metales
disueltos filtrar
inmediatamente
y
adicionar
1:1 de HNO3
P lavado en
cido, o
HNO3 hasta
pH < 2
100
Enfriar a entre
1 C y 5 C
V lavado en
cido
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Cromo VI1
NTC-ISO
5667-3
Cobre
P
o
V
enjuagados
con solucin
1 000
Refrigerar
24 h
24 h
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 e
1 mes
6 mesesc
1:1 de HNO3
P lavado en
cido o
V lavado en
cido
42
Documento
normativo
Tipo de
recipientea
Parmetro por
estudiar
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Cobre por
colorimetra1,2
PoV
1 000
Preferiblemente
refrigerar
durante
el
almacenamiento
Tan pronto
como sea
posible
NTC-ISO
5667-3
Mercurio
VB lavado en
cido
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HNO3 y adicin
de K2Cr2O7 [0,05
%
m/m)
concentracin
final].e
1 mes
Se debe tener
cuidado
adicional para
asegurar que
la
muestra
est libre de
contaminacin.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Mercurio1,2
P
o
V
enjuagados
con solucin
1 000
Acidificar hasta
pH < 2 con
HNO3
,
refrigerar
28 d
28 d
PoV
500
Acidificar a pH <
2 con H2SO4
1 mes
500
Congelar a 20
C
1 mes
NTC-ISO
5667-3
1:1 de HNO3
Nitrgeno total
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Nitrgeno
amoniacal1,2
PoV
500
Analizar
tan
pronto
sea
posible
o
adicionar
H2SO4 hasta pH
< 2; refrigerar
7d
Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
NTC-ISO
5667-3
Nitrgeno Kjeldahl
P o VB
250
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
1 mes/
Mantener
la
muestra en la
oscuridad
* 6 meses
6 meses para
ambas
tcnicasc
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Kjeldahl orgnico1,2
250
Congelar a
20 C
1 mes
PoV
500
Refrigerar,
adicionar H2SO4
hasta pH < 2;
7d
43
Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
Tabla C1. (Continuacin)...
Documento
normativo
Tipo de
recipientea
Parmetro por
estudiar
NTC-ISO
5667-3
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
PoV
250
Enfriar entre 1
C y 5 C
24 h
PoV
250
Filtrar antes de
la preservacin
con
cidos.
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
HCl
7d
250
Congelar a 20
C
1 mes
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
PoV
100
Analizar
pronto
posible;
refrigerar
tan
sea
48 h
Tiempo de
preservacin
reglamentario
48 h (28 d para
muestras
cloradas)
NTC-ISO
5667-3
PoV
200
Enfriar entre 1 C
y 5 C
24 h
Preferiblemente
realizar
el
anlisis
en
campo.
Nitrato1,2
Nitrito1,2
2 dc
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
PoV
100
Analizar
pronto
posible;
refrigerar
tan
sea
Ninguno
Tiempo de
preservacin
reglamentario
48 h
PoV
200
Adicionar
H2SO4 hasta pH
< 2; refrigerar
1d2d
Tiempo de
preservacin
reglamentario
28 d
500
Enfriar entre 1 C
y 5 C
6h
El ensayo se
puede realizar
en
el
sitio
(anlisis
cualitativo)
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
500
Analizar
pronto
posible;
refrigerar
6h
NTC-ISO
5667-3
V lavado con
solvente
1 000
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4 HCl
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Nitrito ms
nitrato1,2
NTC-ISO
5667-3
Olor1
Aceite y grasa1
44
tan
sea
1 mes
Tabla C1. (Continuacin)...
Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
NTC-ISO
5667-3
Tensioactivos
aninicos
Tipo de
recipientea
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
V recipiente
de
boca
ancha,
calibrado
1 000
Acidificar a pH <
2 con H2SO4
HCl
28 d
28 d
V,
enjuagar
con metanol
500
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
2d
Los elementos
de vidrio no se
deberan lavar
con
detergente
Enfriar entre
1 C y 5 C
Se
pueden
combinar con
no-inicos
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Tensioactivos como
MBAS1,2
PoV
250
Refrigerar
48 h
NTC-ISO
5667-3
Compuestos
orgnicos:
Plaguicidas
organoclorados,
organofosforados, y
que contengan
organonitrogenados
V lavado en
solvente con
revestimiento
de la tapa en
PTFE o en
papel
de
aluminio
1 000 a 3 000
Enfriar entre
5d
No preenjuague
el recipiente con
la muestra; los
analitos se
adhieren a la
pared del
recipiente.
1 C y 5 C
Para glifosato
usar P
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Compuestos
orgnicos:
plaguicidas 1,2
V enjuagado
con solventes
orgnicos
u
horneado,
tapa
con
cubierta
de
PTFE.
No llenar
completamente
el recipiente
1 000
45
Si la muestra
est
clorada,
por cada 1 000
ml de muestra
agregar 80 mg
de
Na2S2O3
5H2O
al
recipiente antes
de recolectar la
muestra
La extraccin
se
debera
llevar a cabo en
un lapso de 24
h despus del
muestreo
Refrigerar
y
adicionar 1 000
mg de cido
ascrbico
por
litro si hay cloro
residual
presente.
7d
7
d
hasta
extraccin; 40
despus de la
extraccin.
Documento
normativo
Tipo de
recipientea
Parmetro por
estudiar
NTC-ISO
5667-3
VB,
mbar,
lavado
en
solvente con
revestimiento
de PTFE en la
tapa
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
Tcnica de
preservacin
Acidificar a pH <
4 con H3PO4
H2SO4
1 000
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
3 semanas
No preenjuague
el recipiente con
muestra
No
llenar
completamente
el recipiente de
la muestra
Fenoles1,2
P o V, tapa
con cubierta
de PTFE.
500
Refrigerar;
adicionar H2SO4
hasta pH < 2
Analizar
tan
pronto
como
sea posible
NTC-ISO
5667-3
V
con
revestimiento
de la tapa en
PTFE
100
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4
7d
V, tapa con
cubierta
de
PTFE.
2 x 40
Refrigerar;
adicionar
HCl
hasta pH < 2;
adicionar 1 000
mg(L de cido
ascrbico si hay
cloro
residual
presente.
7d
---
---
---
---
V color mbar
enjuagado
con solvente
orgnico
u
horneado
1 000
Refrigerar
7d
PoV
300
Bases/neutrales
cidos1,2
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
NTC-ISO
5667-3
Oxgeno1
4d
El
recipiente
debera estar
lleno
completamente
46
Tiempo
de
preservacin
reglamentario
28 d hasta la
extraccin
14 dc
Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml
de
muestra
agregar 80 mg
de
Na2S2O3
5H2O
al
recipiente antes
de la recoleccin
de la muestra
Compuestos
orgnicos
purgables mediante
purga y trampa1
NTC-ISO
5667-3
Si la muestra est
clorada, por cada
1 000 ml de
muestra agregar
80
mg
de
Na2S2O3 5H2O al
recipiente antes
de recolectar la
muestra.
Para clorofenoles
el perodo de
extraccin es de
2 d.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
Comentarios
14 d
--7
d
hasta
extraccin; 40 d
despus de la
extraccin.
Fijar el oxgeno
en el sitio y
almacenar en la
oscuridad
Tambin
se
puede usar el
mtodo
electroqumico y
se puede llevar
a
cabo
en
campo.
Tipo de
recipientea
Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Oxgeno
disuelto,
electrodo Winkler
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Ozono1
NTC-ISO
5667-3
V, botella de
DBO
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
300
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Analizar
inmediatamente.
0,25 h
La
titulacin
puede retrasarse
despus de la
acidificacin.
8h
---
---
----
---
1 000
Analizar
inmediatamente
0,25 h
PoV
100
Enfriar entre
6h
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
1 C y 5 C
pH1
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
NTC-ISO
5667-3
Fsforo disuelto
PoV
50
Analizar
inmediatamente
0,25 h
V o VB o P
250
Enfriar entre
1 mes
1 C y 5 C
P
Congelar a
20 C
250
1 mes
Comentarios
0,25 h
8h
-----
El ensayo se
debera llevar a
cabo lo ms
pronto posible y
de preferencia en
el
sitio
inmediatamente
despus
del
muestreo.
Tiempo
de
preservacin
reglamentario
0,25 h
La muestra
debera filtrar
el sitio en
momento
muestreo.
se
en
el
del
Antes del anlisis

los
agentes
oxidantes
se
pueden extraer
mediante
la
adicin de sulfato
ferroso o arsenito
de sodio.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Fosfato1
V enjuagado
con solucin
1:1 de HNO3
100
Para
fosfato
disuelto,
filtrar
inmediatamente;
refrigerar
47
48 h
---
Documento
normativo
Parmetro por
estudiar
NTC-ISO
5667-3
Tipo de
recipientea
V o VB o P
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
250
Tcnica de
preservacin
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Acidificar a pH
entre 1 y 2 con
H2SO4 d
1 mes
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
NTC-ISO
5667-3
Fsforo total
PoV
100
Adicionar H2SO4
hasta pH < 2 y
refrigerar
28 d
---
---
---
---
V, sello de
cera
240
Analizar
inmediatamente
o usar sello de
cera
6 meses
---
---
---
---
P (PTFE) o
cuarzo
200
Refrigerar,
congelar
---
----
---
---
V,
botella
para gases
----
---
---
Slidos
totales
(residuos totales,
extracto seco)
PoV
100
Enfriar entre
24 h
Slidos1,2
PoV
Salinidad1
Slice1,2
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
NTC-ISO
5667-3
Gas de la digestin
de lodos1
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
no
Vase
disuelto
fsforo
6 meses para
ambas tcnicas
1,2
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Comentarios
28 d
---
-----
--Tiempo
de
preservacin
reglamentario
28 d
-----
1 C y 5 C
200
Refrigerar
48
7d
Tiempo
de
preservacin
reglamentario
2d7d

Tabla C1. (Final)
Documento
normativo
Tipo de
recipientea
Parmetro por
estudiar
NTC-ISO
5667-3
PoV
Volumen
tpico (ml) y
tcnica de
llenadob
200
Tcnica de
preservacin
Enfriar entre
Tiempo de
preservacin
mximo
recomendado
antes del
anlisis,
despus de
preservacin
Comentarios
1 mes
1 C y 5 C
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Sulfato1,2
NTC-ISO
5667-3
Sulfuro
(liberado
fcilmente)
PoV
100
Refrigerar
28 d
500
Enfriar entre
1 semana
Llenar
el
recipiente
completamente
para extraer el
aire
1 C y 5 C
28 d
Fijar
las
muestras
inmediatamente
en
el
sitio
adicionando 2 ml
de
10
%
(concentracin
msica)
de
solucin
de
acetato de cinc.
Si la muestra
est clorada, por
cada 1 000 ml de
muestra agregar
80 mg de cido
ascrbico
al
recipiente, antes
del anlisis.
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Sulfuro1,2
NTC-ISO
5667-3
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section
1060
Temperatura1
PoV
100
Refrigerar;
adicionar 4 gotas
de acetato de
Zinc 2 N por
cada 100 ml;
adicionar NaOH
hasta pH > 9
28 d
---
---
---
---
PoV
100
Analizar
inmediatamente
0,25 h
Enfriar entre
24 h
NTC-ISO
5667-3
1 C y 5 C
1,2
Turbiedad
PoV
--0,25 h
Preferiblemente
realizar
en
campo.
Almacenar en la
oscuridad.
100
STANDARD
METHODS.
20 TH
Edition,
1998,
Section 1060
2
7d
Analizar
el
mismo
da;
almacenar en la
oscuridad hasta
24 h, refrigerar
Muestra simple
Muestra compuesta
49
24 h
Tiempo
de
preservacin
reglamentario
48 h

ANEXO D
(Informativo)
DESVIACIONES TCNICAS DE LA NTC ISO 5667-3 RESPECTO LA NORMA ISO 5667-3

DE603/2003
3.2.2
Preparacin
recipiente
ISO 5667-3:2004
del 3.2.2
Preparacin del recipiente
OBSERVACIONES
Para precisar el texto.
b) muestras adicionadas con b) muestras que contienen niveles
niveles conocidos de analitos conocidos de analitos relevantes
o muestras de control de
concentracin conocida.
Tabla 1
No contiene la Nota.
NOTA Para el metal pesado
soluble: se har filtracin por
membrana de 0,45 micras
antes de la acidificacin
Para el metal pesado total: se
puede acidificar despus del
muestreo.
Tabla 1 (columna comentarios) Tabla 1 (columna comentarios)

Cloro
Cloro
Para cada uno de los metales pesados

(arsnico, cadmio, cromo, cobre, plomo,
nquel, cinc y mercurio), se har el llamado
a una nota de pie de tabla (e) que
establece la siguiente aclaracin. Nota.
Para el metal pesado soluble: se har
filtracin por membrana de 0,45 micras
antes de la acidificacin
Para el metal pesado total: se puede
acidificar despus del muestreo.
Lo anterior es para diferenciar entre el
metal total y el metal disuelto.
Se complementan los comentarios sobre
tcnica de preservacin incluyendo la
anotacin:
Llenar
el
recipiente
completamente.
Mantener la muestra en la oscuridad.
completamente; mantener la
muestra en la oscuridad.
En la redaccin se indicar El anlisis se
El anlisis se debe llevar a El anlisis se debera llevar a cabo en debe llevar a cabo en campo, mximo 5 min
despus de la recoleccin de la muestra ya
cabo en campo, mximo 5 min campo, mximo 5 min...
que no se debe dar otra opcin diferente a
hacerlo en campo y adems se hace
concordante con el tiempo de preservacin
mximo recomendado.
Tabla 1(columna comentarios) Tabla 1(columna comentarios)
Se incluy Adicionar carbonato de
Clorofila
Clorofila
magnesio y filtrar en campo adems de la
indicacin almacenar y transportar en
oscuras
color
mbar,
en
Adicionar
carbonato
de Transportar en botellas oscuras color botellas
refrigeracin. Con el fin de ayudar a
magnesio y filtrar en campo; mbar, en refrigeracin.
preservar mejor la muestra debido a que la
almacenar y transportar en
molcula de clorofila es inestable, cuando
botellas oscuras color mbar,
en refrigeracin.
no se puede extractar con etanol.
Contina...
50

(Final)
DE603/2003
Tabla 1
Metilmercurio
Tabla 1 (columna tcnica de

preservacin)
Nitratos
Filtrar antes de la preservacin
con cidos. Acidificar a pH
entre 1 y 2 con HCl
Tablas 1 y 2 1 (columna tipo
de recipiente)
Plaguicidas organoclorados,
organofosforados, y
plaguicidas que contengan
organonitrogenados
ISO 5667-3:2004
Tabla 1
No lo contempla
OBSERVACIONES
Se incluyeron los aspectos de preservacin
para el metilmercurio:
Tipo de recipiente: VB lavado en cido.
Volumen tpico (ml ) y tcnica de llenado:
500
Tcnica de preservacin: Acidificar a pH
entre 1 y 2 con HNO3 y adicin de K2Cr2O7
[0,05 % m/m) concentracin final].
Tiempo
mximo
de
preservacin
recomendado antes del anlisis, despus
de preservacin: 24 h.
Tabla 1(columna tcnica de

preservacin)
Nitratos
Se considera que es un analito importante

en la medicin de la calidad del agua.
Para nitratos, se incluy que se deben
filtrar antes de la preservacin con cidos,
lo que ayuda a eliminar interferentes
Acidificar a pH entre 1 y 2 con HCl

Tablas 1 y 2 1 (columna tipo de
recipiente)
Plaguicidas
organoclorados,
organofosforados, y plaguicidas que
contengan organonitrogenados
lavado
en
solvente
con
V lavado en solvente con V
revestimiento
de
la
tapa
en
PTFE.
revestimiento de la tapa en
PTFE o en papel de aluminio
Para glifosato usar P.
Para glifosato usar P.
51
Se incluy como opcin para la tapa del

recipiente de muestreo el uso de papel de
aluminio adems del PTFE segn
prcticas actuales confirmadas.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Water Quality Sampling
Part 3: Guidance on the Preservation and Handling of Samples. Geneve: ISO, 2003, 31 p.
(ISO 5667-3)
52

NTC-IsO 5667-03-2004. Directrices para La Preservacion y Manejo de Muestras

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NORMA TCNICA

CALIDAD DEL AGUA.

WATER QUALITY SAMPLING PART 3: GUIDANCE ON

esta norma es una adopcin modificada

calidad del agua-muestreo; calidad

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

REFERENCIAS NORMATIVAS ......................................................................................... 1

PRESERVACIN DE MUESTRAS .................................................................................... 2

IDENTIFICACIN DE MUESTRAS .................................................................................. 11

TRANSPORTE DE MUESTRAS ...................................................................................... 11

RECEPCIN DE MUESTRAS .......................................................................................... 12

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

Parte 1: Gua para el diseo de programas de muestreo

Parte 2: Gua para las tcnicas de muestreo

Parte 3: Gua para la preservacin y el manejo de las muestras

Parte 4: Gua para el muestreo de lagos

Parte 5: Gua para el muestreo de agua potable

Parte 6: Gua para el muestreo de ros y corrientes

Parte 7: Gua para el muestreo de agua y vapor en instalaciones de calderas

Parte 8: Gua para el muestreo de depsitos hmedos

Parte 9: Gua para el muestreo de aguas marinas

Parte 10: Gua para el muestreo de aguas residuales

Parte 11: Gua para el muestreo aguas subterrneas

Parte 12: Gua para el muestreo de sedimentos de fondo

Parte 15: Gua para la preservacin y manejo de muestras lodos y sedimentos.

Parte 16: Gua para los bioensayos de las muestras

Parte 17: Gua para el muestreo de sedimentos suspendidos

Parte 18: Gua para el muestreo de aguas subterrneas en sitios potencialmente

Parte 19: Gua para el muestreo de sedimentos en ambientes marinos

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

CALIDAD DEL AGUA.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir algunos componentes

Algunos compuestos se pueden oxidar por el oxgeno disuelto contenido en las

Algunas sustancias [por ejemplo, carbonato de calcio o compuestos metlicos

Los compuestos metlicos, disueltos o en estado coloidal, as como algunos

Los productos polimerizados se pueden despolimerizar; a la inversa, los

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

PRECAUCIONES QUE DEBEN TOMARSE

Seleccin del recipiente

Minimizar la contaminacin de la muestra proveniente del material de recipiente o

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

Los materiales de la tapa y del recipiente son inertes qumica y biolgicamente

Los recipientes pueden causar cambios en las concentraciones de los

Preparacin del recipiente

Muestras adicionadas con niveles conocidos de analitos o muestras de control de

Si no es posible hacer una disposicin de recipientes desechables, es preferible reservar una

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC-ISO 5667-3 (Primera actualizacin)

Lavar el recipiente y la tapa con solucin diluida de detergente y de agua.

Enjuagar la tapa completamente con agua.

Enjuagar sucesivamente, dos veces, con agua de calidad apropiada.

Drenar completamente y volver a poner la tapa.

Se pueden usar las mquinas automticas de lavado para este procedimiento.

El procedimiento debe ser como sigue: