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6 Fe( ac ) + Cr2 O7 ( ac ) + 14 H ( ac )
6 Fe( ac ) + 2Cr( ac ) + 7 H 2O (3)
4)
5)
6)
7)
8)
Procedimiento
1) Pese en la balanza analtica 3 muestras del
desconocido con masa de 0.3 - 0.4 gramos en tres
matraces cnicos de 500 mL. De aqu en adelante
TIENE que trabajar con una sola muestra a la vez.
2) La parte de disolucin y reduccin de la muestra
TIENE que hacerlo en el extractor. Adems tiene que
tener todos los reactivos preparados y medidos con
anticipacin ya que el hierro se oxida fcilmente con
el aire.
3) Aada a la muestra 25 mL de HCl 6 M asegurndose
que todo el slido es expuesto al cido.
4) Caliente la muestra hasta hervir por ~ 30 segundos.
No permita que se evapore el lquido
completamente. Si se evapora puede aadir ms HCl
6 M. Puede ser que observe partculas color gris,
puede continuar con el anlisis.
5) Aada gota a gota la solucin de SnCl2 a la muestra
caliente agitando continuamente para que todo el
mineral se disuelva. Siga aadiendo gotas de SnCl2
hasta que la solucin se torne verde muy tenue. Luego
de lograr el cambio en color, aada una o dos gotas
adicionales de SnCl2. S aade demasiado SnCl2 la
solucin se tornar turbia.
6) Enfre la solucin hasta temperatura de saln.
7) Tan pronto la muestra llegue a temperatura ambiente,
aada 15 mL de la solucin de HgCl2 al matraz. Agite
continuamente la solucin. En este momento debe
observar la formacin de un precipitado blanco y de
poca cantidad. Si no observa precipitado blanco o el
precipitado es color gris oscuro DESCARTE la
muestra y comience con una muestra nueva.
8) Aada 75 mL de agua deionizada, 10 mL de H2SO4
concentrado, 15 mL de la solucin de H3PO4 y 8 gotas
del indicador ADAS al matraz.
9) Titule la muestra con el K2Cr2O7 hasta detectar el
punto final mediante un cambio de color verde a
violeta pasando por un verde grisceo a mitad de
titulacin.
10) Repita el procedimiento para las muestras restantes, si
alguna. Al menos debe tener tres determinaciones de
la muestra desconocida.
Datos Experimentales
Masa K2Cr2O7
% Fe =
(V
K 2 Cr2 O7
)( M ) ( 6 mol Fe )( PA Fe )(100 )
(1 mol Cr O ) ( Peso Muestra )
K 2 Cr2 O7
27
(4)
d) Punto final