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Calibración de un matraz volumétrico de 25

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CALIBRACION DEL MATRAZ VOLUMETRICO DE 25,00mL y PIPETA VOLUMETRICA DE 5.00mL.

MEDIANTE EL METODO DE PESAJE DE UN LIQUIDO CON DENSIDAD CONOCIDA.

Jennifer Andrea Arias Hoyos cód.- 0859900- Andrea_girl.9103@hotmail.com Claudia Lizeth Castro rojas cod.-0859905- kirsten9102@hotmail.com Ricardo Alexis Prado Muñoz cod.-0859736- rialpra_2008@hotmail.com

RESUMEN: Esta práctica tiene como objetivo principal el uso adecuado de la balanza analítica, empleando la calibración del matraz volumétrico de 25.00mL y de la pipeta volumétrica de 5.00mL como base para determinar la precisión de la balanza, para así garantizar si el proceso de calibración es exacto. En la primera parte de la práctica se pesó 10 veces el matraz volumétrico con tapa y vacio, luego, se lleno de agua destilada hasta enrasar y pesamos varias veces, posteriormente tomamos los datos de pesaje y de temperatura del agua destilada. En la segunda parte de la práctica se peso 10 veces un vaso de precipitado vacio (recipiente 1) y otro lleno hasta ¾ partes de agua destilada (recipiente 2), y tomamos temperatura del agua destilada; luego, llenamos hasta el aforo de la pipeta volumétrica con agua del recipiente 2 y vertimos el agua destilada al recipiente 1 y pesamos ambos recipientes, se repite varias veces con el mismo método y tomamos datos de pesaje.

DATOS 1. Datos de calibración del matraz volumétrico de 25.00mL mediante el método de pesaje de un líquido cuya densidad es conocida. TABLA 1: PESOS MATRAZ VOLUMETRICO DE 25.00mL VACIO Y LLENO DE AGUA. Peso del matraz vacio Lec Peso (g) t. 1 26,1554 2 26,1556 3 26,1552 4 26,1554 5 26,1555 6 26,1555 Peso del matraz lleno Lec Peso (g) t. 1 51,9860 2 50,9759 3 50,9876 4 50,9631 5 50,9847 6 50,9716

7 8 9 10 X

26,1555 26,1556 26,1556 26,1555 26,1555

7 8 9 10

50,9617 50,9750 50,9506 50,9695

Obteniendo de igual manera la temperatura del líquido, en este caso agua destilada y su temperatura fue de 27°C y con una densidad de 0,9965162 g /mL. Cada uno de los datos 2. Datos de calibración de la pipeta volumétrica de 5.00mL mediante el método de pesaje de un líquido cuya densidad es conocida.

Peso ap= peso matraz con agua- peso matraz vacio

Vaso 1 Vacio + H2O Lec Peso(g) Peso(g) t. 1 44,7486 49,7149 2 44,7488 54,6424 3 44,7489 59,5238 4 44,7484 64,4288 5 44,7484 69,3464 6 44,7483 74,2803 7 44,7482 79,1545 8 44,7481 84,0621 9 44,7486 88,9874 10 44,7485 93,9237 X 44,7485

Vaso 2 +3/4 -H2O Peso(g) Peso(g) 129,6823 129,6803 129,6791 129,6776 129,6751 129,6725 129,6657 129,6634 129,6608 129,6588 129,6716 124,6592 119,7098 114,7360 109,8620 104,9444 100,0102 95,0804 90,2002 85,2574 80,3236

(ecu. 1) Para calcular el peso corregido se utiliza la ecuación de flotación: 

(ecu. 2) Donde: W2= masa peso patrón D aire= 0,0012 g/mL D pesa= 8,0 g/mL

TABLA 2: PESOS PRECIPITADO.

DE LOS VASOS DE

D objeto= 0,9965162 g/mL Donde la densidad del objeto es la densidad del agua a la temperatura que se tomaron los datos. TABLA 1.3 VOLÚMENES CONTENIDA EN EL MATRAZ. Lectura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 DEL AGUA

De igual manera se obtuvo la temperatura del agua destilada que fue de 27°C y con una densidad de 0,9965162 g/ mL TABLA 1.2 PESO DEL AGUA CONTENIDA EN EL MATRAZ. Peso aparente Lectura Peso (g) 1 25,8305 2 24,8204 3 24,8321 4 24,8076 5 24,8292 6 24,8161 7 24,8062 8 24,8195 9 24,7951 10 24,8140 Peso corregido Lectura Peso (g) 1 25,8577 2 24.8167 3 24,8583 4 24,8380 5 24,8554 6 24,8423 7 24,8324 8 24,8457 9 24,8212 10 24,8402

Volumen (mL) 25,94 24,90 24,94 24,92 24,94 24,93 24,92 24,93 24,91 24,93

Para hallar el volumen de agua en el matraz remplazamos en la siguiente ecuación: 
     

Para calcular el peso aparente se remplaza en esta ecuación:

(ecu. 3) TABLA 1.4 VOLÚMENES DEL AGUA CONTENIDAD DEL MATRAZ CORREGIDOS POR EL EFECTO DE LA T. Lectura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Promedio (X ) Volumen corregido (mL) 25,94 24,89 24,94 24,92 24,94 24,93 24,92 24.93 24,91 24,93 25,02

Ahora procederemos a calcular la desviación estándar donde X es el promedio de las mediciones, X cada dato por separado y n el numero de datos. S=

S= 0,016 El rango se calcula con la siguiente ecuación: R= valor máximo- valor mínimo Entonces R= 0,050 25, 94 es un punto atípico por lo cual se descarta en los cálculos.

Para hallar el volumen corregido de agua del matraz se utilizo la siguiente ecuación: Para saber si los datos son estadísticamente diferentes frente a un valor real se hace una prueba T la cual consiste en calcular una T con la siguiente formula   

(ecu. 4) Va= volumen aparente T= temperatura del agua Ahora procedemos a calcular el error relativo que se conoce por la siguiente fórmula: 
   

Tcal !

xQ * n s

En donde x es el promedio , Q es el valor que tomamos como verdadero n el numero de datos y la desviación estándar. Teniendo este valor se compara con la T que esta tabulada y si

E.R= 0.08 % El primer dato tomado con referencia en los otros resulta ser un puto atípico por lo cual no se va tener en cuenta en ninguno de los cálculos a continuación.

cri

’

cal

Significa que hay un porcentaje de posibilidad (depende de qué porcentaje hayamos extraído del valor de la tabla) de que exista diferencia significativa, pero si

DATOS Y CÁLCULOS PARA LA CALIBRACIÓN DE LA PIPETA VOLUMÉTRICA. Tabla 2.1 pesos del agua contenida en los vasos.

cal

e

cri
Peso aparente Vaso Vaso 1 2 Peso Peso g g 4,966 5,012 5 3 4,927 4,949 5 4 4,881 4,973 4 8 4,905 4,874 0 0 4,917 4,927 6 6 4,916 4,934 3 2 4,874 4,929 2 8 4,917 4,880 6 2 4,925 4,942 5 8 4,935 4,933 8 8 4,916 4,935 7 8 Peso corregido Vaso 1 Lec t. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Peso g 4,971 7 4,932 7 4,886 5 4,910 2 4,922 7 4,921 5 4,879 3 4,914 7 4,930 6 4,941 0 Vaso 2 Lec t. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Peso g 5,019 6 4,954 6 4,979 0 4,879 1 4,932 7 4,939 4 4,934 9 4,885 3 4,948 0 4,939 0

Entonces hay un porcentaje de posibilidad de que no exista diferencia significativa.

La prueba t la obtenemos con la siguiente ecuación: Prueba estadística calculo t. Para nuestro caso

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 X

Tcal = 0.20
Calculo de del límite de confianza El límite de confianza fe calcula con la siguiente fórmula: 

Donde = es el promedio S la desviación estándar n el número de datos t es una constante la cual se saca de una tabla. Calibración de matraz: La t para una confianza de 95% y para un valor de 10 datos tiene un valor de: 2,23 IC= 25,0781ml ± 0,01111 ml

Con la masa relativa mientras se iba llenando el vaso 1 menos la masa del vaso vacio podemos calcular la masa acumulativa del agua. Con la masa relativa mientras se le iba extrayendo el agua al vaso 2 podemos calcular otro valor de la masa del agua.

Tabla 2.2 volumen del agua contenida en la pipeta. Volumen aparente Vaso 1 Vaso 2 Lectura V (mL) Lectura V (mL) 1 4,9890 1 5,0298 2 4,9499 2 4,9667 3 4,9036 3 4,9911 4 4,9273 4 4,8910 5 4,9399 5 4,9448 6 4,9387 6 4,9514 7 4,8963 7 4,9470 8 4,9318 8 4,8972 9 4,9478 9 4,9600 10 4,9582 10 4,9510

F = S12 / S22 Se compara con una prueba t SVASO1 = 4,9382 SVASO2= 4,9530 F= 0.994032752 F= 0.9940 Para comparar si la diferencias entre las dos varianzas Para comparar si es significativa la diferencia entre dos varianzas muéstrales, se prueba de la siguiente manera. H0: 12 = 22 f 1 Si la hipótesis nula es verdadera entonces la relación de varianza debería ser aproximadamente 1. Xvaso1= 4,9382 Xvaso2=4,9524

Estos volúmenes se hallaron remplazando en la ecuación 2.

Tabla 2.3 volumen de agua corregida en la pipeta por el efecto de la temperatura. Volumen corregido Lectura Vaso 1 Lectura Vaso 2 1 4,9889 1 5,0298 2 4,9498 2 4,9667 3 4,9035 3 4,9911 4 4,9272 4 4,8910 5 4,9398 5 4,9447 6 4,9387 6 4,9514 7 4,8963 7 4,9470 8 4,9318 8 4,8972 9 4,9478 9 4,9600 10 4,9581 10 4,9510 X 4,9382 X 4,9524 Estos datos se obtuvieron remplazando en la ecuación 4. Para los análisis estadísticos de los volúmenes de los vasos para la calibración de la pipeta son los siguientes: Prueba f

Remplazo en la siguiente ecuación: S2 = (n1-1) S2 + (n2-1) S2 (n1 + n2 2) t = -0,007 Siendo n1= °9 de libertad y n2 =°9 de libertad, siendo f calculada = - 4 f tabulada = 3.18 Aceptándose la hipótesis nula al nivel del 95% de confianza. Rango= vaso1 R = 0,0926 Rango= vaso 2 R =0,1001

Calibración de la pipeta: Para este caso como tenemos un valor de 20 datos la t tiene un valor de 2,08

El intervalo de confianza para la pipeta es: IC= 4,9673 0,0047ml

Preguntas 1. explicar en qué consiste el fenómeno de flotación que puede producirse durante el proceso de pesada. De qué forma puede afectar los datos obtenidos en el proceso de pesada como puede minimizarse y corregirse después de tener los datos. 2. Determinar claramente que es el fenómeno de paralaje como afecta a los datos obtenidos en el proceso de determinación de volúmenes y escribir al menos tres normas que se deban seguir para evitar los errores debidos a él paralaje y determinar correctamente los volúmenes. 3. Indicar si el proceso de calibración se aplica para corregir errores determinados y mejorar la exactitud o para corregir errores aleatorios y mejorar la precisión explicar claramente por qué

que se utilizan para calibrar), es diferente la fuerza del aire sobre ellos también, y por consiguiente el valor que nos proporciona la balanza también, este error se corrige con una fórmula que nos relaciona las densidades del aire, el objeto, y las pesas con la masa del objeto:

Donde W2 es el valor que nos proporciona la balanza y W1 la masa corregida. 2- El fenómeno de paralaje, se da cuando un objeto se observa desde una posición que no está en el Angulo recto del recipiente. Existen muchas maneras de evitar este fenómeno: -tomando la parte inferior del menisco como el punto de referencia y empleando materiales volumétricos. _ usar una hoja de papel detrás de la graduación. -los ojos del observador deben estar al nivel de la superficie del liquido.

Desarrollo 1- Se le denomina error por flotación al error que sucede por la diferencia de densidades entre lo que se pesa y las pesas estándares (pesas que se utilizan para calibrar), este error radica en que el aire ejerce una pequeña fuerza de flotación sobre los objetos, y si la densidad entre el objeto y los pesos estándares (pesas 3- la calibración se realiza para comprobar si el instrumento es exacto a las medidas del fabricante.

DISCUCIÓN La balanza analítica es un instrumento utilizado en Química, que sirve para medir la masa. Su característica más importante es

que poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas. La balanza que se utilizó y tiene una capacidad máxima de y una precisión de ±0.0001mg. Su densidad es 8.0g/mL Un error por flotación es el error que ocurre cuando la densidad del objeto que se pesa es muy diferente a la de las pesas. Para las balanzas electrónicas la corrección por flotación se obtiene por medio de la ecuación

y

analítica, cada 10 minutos la balanza paraba el procedimiento con el fin de calibrarse nuevamente. El instrumento era tipo b y como ya lo discutimos anteriormente estos instrumentos a diferencia del tipo a tienen mayor incertidumbre.

CONCLUSIONES y Para esta práctica podemos concluir que la pipeta es mucho más exacta que el matraz Para la calibración de instrumentos volumétricos utilizando la balanza analítica hay que tener en cuenta todas las normas de manejo para evitar datos inexactos. La observación de datos se basa en el análisis estadístico permitiendo establecer si son valores confiables. Para llevar a cabo la práctica de laboratorio, es necesario reconocer los instrumentos de laboratorio y sus respectivas funciones, con el objetivo de realizar una práctica eficiente y amena. A través de la química analítica y el manejo de métodos estadísticos es posible desarrollar un carácter crítico a la hora de juzgar la precisión y exactitud de los datos experimentales. La práctica anterior favorece una comprensión firme de los principios de la química analítica y da a conocer la forma en que estos son aplicados en química y en disciplinas afines, especialmente en las ciencias biológicas y de la salud.

¨d d W1 ! W2  W2 © aire  aire ©d ª obj d pesa

¸ ¹ ¹ º

y

Donde W es la masa corregida del objeto, W es la masa de los pesa patrón, d obj es la densidad del objeto, d pesa es la densidad de las pesas y d aire el la densidad del aire desplazado por ellos. Para la calibración de

y

y

CAUSAS DE ERRORES GENERALES Errores personales: Pesaje del matraz volumétrico vacio con burbujas de agua. y Dos grupos por balanza. Las puertas de la balanza no cerradas herméticamente. y Debido al diseño de la balanza (pesada por arriba) el objeto no se coloco en el centro del plato y esto ha generado fuerzas de torsión que a su vez se ve reflejado en el resultado de la pesada. y Otra causa de error puede ser el error de paralaje explicado anteriormente. Error instrumental: y y Inapropiada calibración de la balanza

y

y

BIBLIOGRAFIA http://es.wikipedia.org/wiki/Balanza 4:20p.m. 02-03-10

Skoog, química analítica 8ª edición,pretince hall pág.27-42-43 http://www.unalmed.edu.co/~infisica/pagin as/cursos/paginas_cursos/metrologia/docu mentos/inccalibmatrazvol.pdf (20/02/10) http://es.wikipedia.org/wiki/Paralaje (18/02/10) http://books.google.com.co/books?id=NXyk qDYRnWcC&pg=PA26&dq=errores+por+flota cion&cd=1#v=onepage&q=&f=false (20/02/10) estadística y químiometría para química analítica, cuarta edición, James N. Miller y Jane C. Miller, pretince hall, Madrid.

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