DETERMINACION DE COBRE

I. OBJETIVOS
Demostrar
la
manera
de
proceder
en
un
anlisis
volumtrico
cuando
se
usa
un
indicador
visual
y
determinar la presencia del cobre en una solucin.
II. FUNDAMENTO TEORICO
El yodo es soluble en agua en la proporcin 0,001moles por
litro a la temperatura ambiente,sin embargo,en presencia de
yoduros solubles,como el de potasio,aumenta su solubilidad
por la formacin del complejo triyoduro:
I2 + I- I3Los mtodo en los que interviene el yodo no son aplicables
en
soluciones
fuertemente
alcalinas
a
causa
de
las
siguientes reacciones de desproporcionamiento:
I2 +2OH - H2O + I- + IO3IO - 2I- + IO3Adems la valoracin de yodo con tiosulfato en disolucin
alcalina no transcurre segn una reaccin sencilla;parte del
tiosulfato se oxida a sulfato:
S2O32-+4I 2 +10OH - 2SO 42-+ 8I- + 5H2O
La cantidad de tiosulfato que se convierte a sulfato aumenta
con la alcalinidad.
As mismo el tiosulfato no puede utilizarse en soluciones
muy cidas a menos que dichas soluciones estn sometidas a
una agitacin intensa para que se oxide enseguida.El cido
tiosulfrico sufre un desproporcionamiento:
H2S2O3 H2SO3 + S
pero sta reaccin es muy lenta respecto a la oxidacin con
yodo.El tiosulfato es tambin un reductor pero su
equivalencia es diferente a la del tiosulfato.
En los mtodo que emplean yodo existen en general dos
principales fuentes de error:
1. El yodo es algo voltil,pudiendo la disolucin perder
parte de l.Esta fuente de error en nuestra experiencia
fue minimizada debido a la adicin de yoduro
potsico,que como se menciono lneas atrs forma el
complejo de triyoduro I 3-.Adems stas valoraciones con

yodo,sean directas o indirectas,no se efectan nunca en

caliente,ya que ello incrementara la prdida de yodo
por volatilizacin.
2. El in yoduro se oxida con el oxgeno del aire:
4I- + O2 + 4H+ 2H2O + 2I2
Esta oxidacin no es perceptible en solucin neutra pero
se hace ms apreciable a medida que se aumenta la
concentracin de los iones H +.La luz intensa acelera la
oxidacin y lo mismo provocan algunos catalizadores,
tales como el cobre(I),nitrato y xidos de nitrgeno.
Cuando agregamos KI en exceso a una solucin cida de
Cu2+,ocurren simultneamente dos reacciones:
*El Cu2+ oxida al yoduro a in triyoduro y se reduce a Cu +.
*El Cu+ reacciona de inmediato con el yoduro y forma un
precipitado de color blanco de CuI (s) :
2Cu2+ + 5I- 2CuI (s) + I3- E = 0,32v
El potencial del par frrico-ferroso (E=0,771v) indicara
que el Fe3+ debe oxidar al in yoduro a yodo,pero como ello
no es deseado,en nuestro laboratorio lo que se realizo es un
enmascaramiento de ste elemento mediante la adicin de
iones F-,con el cual el Fe3+ forma un complejo estable
incoloro de FeF 63-.
Solucin de almidn: La aparicin o desaparicin de
pequeas cantidades de triyoduro, el cual presenta una
coloracin pardo-amarillenta, puede observarse con bastante
exactitud en una solucin transparente e incolora. Sin
embargo, si se halla presente alguna otra substancia
coloreada o existe en la disolucin alguna turbidez, es muy
difcil de apreciar el tinte amarillento que presenta esta
substancia cuando se halla en cantidades muy pequeas, a
menos
que
se
utilice
un
indicador.
El
indicador
universalmente utilizado en las valoraciones iodomtricas y
iodimtricas es una solucin de almidn.
III. TRATAMIENTO DE DATOS
I. Estandarizacin.
Los resultados obtenidos experimentalmente se presentan
en la siguiente tabla

 N Na2S2O3
MUESTRA

VNa2S2O3

A
B
C
B
C
D

= 0,0018

(ml)

N Na2S2O3
N Na2S2O3

Luego:

35,4
35,2
35,0
35,2
35,3
35,2

= (0.05256).( 0.0018)
= 0.00009N

Entonces:
NNa2S2O3 = 0.05256 0.00009 N

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:

De manera similar procedemos para el resto de los grupos ,

obteniendo finalmente :

#Equivalente Na2S2O3 = # Equivalente KIO3

Entonces :

( 2,6545g/lt )(1mol/214g ) .6(25ml) = N Na2S2O3. V Na2S2O3

A continuacin mostraremos con un ejemplo los clculos
realizados , para el primer volumen experimental , el cual
corresponde al grupo que trabaj con la muestra A
,
reemplazando tenemos:

( 2,6545g/lt )(1mol/214g ) .6(25ml) = N Na2S2O3.(35,4ml)

N Na2S2O3 = 0.05256 N Na2S2O3
Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:
N Na2S2O3

Na2S2O3

V Na2S2O3
N Na2S2O3

VKIO3
VKIO3

= 0.02 + 0.03 = 5,6 x 10 -4 + 0,0012

35.4
25

MUESTRA

MKIO3.KIO3.VKIO3
= N Na2S2O3. V Na2S2O3
MKIO3.KIO3.VKIO3
= N Na2S2O3
V Na2S2O3

Na2S2O3

(ml)

NNa2S2O3 (equiv/lt)

35.4 0.02

0.05256 0.00009

35.2 0.02

0.05286 0.0001

35.0 0.02

0.05316 0.0001

35.2 0.02

0.05286 0.0001

35.3 0.02

0.05271 0.00009

35.2 0.02

0.05286 0.0001

PRUEBA Q
Ahora se realiza la Prueba Q (0,90) para poder descartar
los valores dudosos de la normalidad del tiosulfato de
sodio ; para ello ordenamos ascendentemente los valores
de la 3ra. columna del cuadro anterior:
Xi

NNa2S2O3 (equiv/lt)

X1
X2
X3
X4

0.05256
0.05271
0.05286
0.05286

X5
X6

0.05286
0.05316

Qmenor = (0.05271 - 0.05256 ) / (0.05316 0.05256 ) = 0.25

Qmayor = ( 0.05316 - 0.05286 ) / (0.05316 0.05256 ) = 0.50
Como para n = 6 : Qterico = 0,56
y
Qmenor < Qterico
Qmayor < Qterico
Por lo que afirmamos que ningn valor se rechazar , entonces
hallamos la normalidad de la solucin titulante por un simple
promedio de los valores anteriores , con lo que se obtiene que :
NNa2S2O3 = (0.05284 0.0001) N

II. Determinacin yodometrica de Cobre.

Los volmenes del titulante obtenidos aparecen en la siguiente
tabla :
MUESTRA

Na2S2O3

(ml)

7.5 0.02
B

8.2 0.02
7.5 0.02

Sabemos que dos de las reacciones producidas son :

2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI(s) + I2
I2 +
2 S2O32- 2 I- + S4O62De ambas podemos notar que la siguiente relacin se cumple :

#molesI2
=
#molesS 2O32Entonces podemos observar que :

#moles I2
#moles CuI(s)

#moles de CuI formados = # moles de S2O32- que reaccionan en la

titulacin
En el punto de equivalencia:
#Equivalente Na2S2O3 = # Equivalente CuI
Luego :
N Na2S2O3 . V Na2S2O3

(0.05284 0.0001 equiv/lt ) V Na2S2O3

A continuacin mostraremos con
realizados , para el primer
reemplazando tenemos:

= ( W CuI . CuI )
MCuI
= ( W CuI . 1equiv/mol )
190.5g/mol

un ejemplo los clculos

volumen experimental ;,

( 0.05284 0.0001 equiv/lt ) ( 7.5x10 -3 lt ) ( 190.5g/mol )

= W CuI
W CuI = ( 0.0755 W CuI ) g
Hallando el error absoluto o incertidumbre de la masa de yoduro de
cobre:
W CuI

N Na2S2O3
N Na2S2O3

W CuI

= 0.0001 = 0.0019
0.05284

Luego:

W CuI = (0.0755).( 0.0019)

W CuI = 0.0001gr

MUESTRA

Entonces:
W CuI = (0.0755 0.0001)g
Finalmente:

W Cu = ( 0.0755 0.0001 ) g CuI

63.5gCu+
190.5gCuI

WCu = 0.0252 g Cu / 20 ml soluc.

Luego:

W Cu

W Cu
W Cu

W Cu

= 0.0001 = 0.0013
0.0755

W Cu = (0.0252).( 0.0013)
W Cu = 0.00003gr

Ahora hallamos la masa de cobre para un litro de solucin:

0.0252gCu..20ml solucin
W Cu 1000ml solucin
Obteniendo:
W Cu = 1.26 g / lt
Y adems:
W Cu
= 0.00003 = 0.0012
0.0252
Luego:

Finalmente:

W Cu = (1.26).( 0.0012)
W Cu = 0.002gr
WCu = ( 1.26

0.002 )g Cu / lt solucin

De manera similar procedemos para el resto de los valores

experimentales , obteniendo finalmente :

WCuI ( g / 20ml
soluc. )
0.0755
0.0825
0.0755

0.0001
0.0001
0.0001

WCu ( g / lt
soluc. )
1.26
1.38
1.26

0.002
0.002
0.002

Debido a que se tienen dos valores idnticos de pesos de

cobre , el peso real se halla por un simple promedio de los
valores dados en la tabla anterior :
WCu = ( 1.30

0.002 ) g Cu / lt solucin

IV. TRATAMIENTO DE RESULTADOS Y DISCUSION

El yodo slo es ligeramente soluble en agua (0.00134
mol/litro a 25C), pero es muy soluble en soluciones que contienen
ion yoduro. El yodo forma con el yoduro el complejo triyoduro:
I2 + I- I3con una constante de equilibrio alrededor de 710 a 25C. Para
aumentar la solubilidad del yodo y para disminuir su volatilidad se
aadi un exceso de yoduro de potasio. (Por lo general, se adiciona
de 3 al 4% de KI a una solucin 0.1 N y despus se tapa muy bien el
frasco que contiene la solucin).
En el proceso de estandarizacin,teniamos inicialmente el KIO3,luego
se aadi HCl para tener un medio cido .Seguidamente agregamos KI y
procedimos a titular con Na2S2O3;producindose la siguiente secuencia
de reacciones:
IO3- + 8I- + 6H+

3I3- + 3H2O
3I3- + 6S2O32
9I- + 3S4062La reaccin total ser:
IO3- + 6H+ + 6S2O32 I- + 3S4O62- + 3H20
Ntese que en la reaccin global el yodato es reducido hasta I-. Por
tanto, el peso equivalente de KIO3 es un sexto de su peso frmula.
Ntese tambin que se necesitan grandes cantidades de ion hidrgeno
para la reaccin. Los iones yoduro se gastan en la primera reaccin y
se regeneran en la segunda.Es necesario tener presente que el medio
de trabajo no poda ser alcalino a causa de las siguientes reacciones
de desproporcionamiento:
I2 +2OH- H2O + I- + IO-

3IO- 2I- + IO3El punto de equivalencia de nuestra solucin estndar se produjo

cuando el color rojizo que nos proporciona el I3- en solucin
desaparece hasta casi incoloro.

Anlisis de la Muestra B:

El potencial estndar del par Cu 2+/Cu+ es 0,15v,mientras que del yodo

es E=0,53v,y por ello ste ltimo es un agente oxidante mejor que el
in Cu2+.Sin embargo cuando aadimos iones yoduro a la solucin que
contena inicialmente io0nes Cu2+,se forma un precipitado de CuI(s).
Previamente a la aparicin de ste precipitado,se realizaron muchos
pasos,los cuales iniciaron con la adicin de una solucin amoniacal
de NH4OH.
Luego de aadir el reactivo en mencin se not que la solucin tom
una coloracin verdosa con aparicin de un precipitado del mismo
color,y como la nica sustancia que se encontraba en la solucin era
cobre (no haban iones I-, que pudieran reaccionar con el amonaco) y
obviamente algo de iones Fe3+.Debido a que el potencial de Fe 3+/Fe2+ es
0,771v,ser esta sustancia la que,estando slo acompaando al Cu2+,se
reducir en parte hasta Fe2+,el cual reaccionar con el NH 4OH,formando
el precipitado verdoso de Fe(OH)2(s).Obviamente sta precipitacin no
es completa,y como ya se mencion en el fundamento terico;cuando una
sustancia disminuye su concentracin ya sea por formacin de algn
complejo o por precipitacin de la misma;el potencial de su reaccin
se ve afectado y es como si cambiase de sentido;es por ello que se
podra intuir que luego que una parte de Fe(OH)2 se form,se produce
la regeneracin de algo de Fe3+ y con ello la aparicin nuevamente del
Cu2+ que tenamos inicialmente.
El motivo por el que el Fe(OH)2 no precipita completamente con
una solucin amoniacal y s lo hace cuando se la aade KOH o NaOH,es
debido a la baja concentracin de iones OH- que suelen tener las
soluciones amoniacales y no permiten que el Fe2+ alcance la
concentracin adecuada de los mismos (KPs Fe(OH)2=10-5);por eso,debido a
la oxidacin parcial que sufre,ste precipitado tiene un color verde
sucio,siendo la reaccin:
Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2(s)
Simultneamente con la formacin de ste precipitado se form el
complejo estable de cobre tetramincobre (II):
Cu2+ + 4NH4OH Cu(NH3)42+ + 4H2O
Luego de haber filtrado el precipitado aadimos H2SO4,el cual
destruir el complejo notndose la desaparicin de la coloracin
azul de la solucin filtrada(color que era inicialmente opacado por
la presencia del precipitado verde sucio de Fe2+).
Luego es necesario eliminar la presencia de los iones Fe3+ que
quedaron presentes en la solucin,ya que de no hacerlo,en el momento
de aadir el KI,se podra verificar la siguiente reaccin:
2 Fe3+ + I- 2Fe2+ + I2

Es por ello que aadimos NH4F,el cual forma un complejo estable

incoloro con el in Fe3+ ; la reaccin producida es:
6F- + Fe3+ FeF63Luego se aadi el KI,y la solucin tomo una coloracin rojiza.La
reaccin que se verifica es entre el Cu2+ y los iones I- segn:
2Cu2+ + 5I- 2CuI(s) + I3Ntese que en sta reaccin el I3- tambin puede ser representado por
I2(ac) como ya se mencion en el fundamento terico debido a que ste
es el complejo que da la coloracin a la solucin de yodo acuoso.
Esta reaccin se desplaza hacia la derecha con la formacin del
precipitado y tambin por la adicin de un exceso de in yoduro.Sera
recomendable que el pH de la solucin se mantuviera entre 3 y 4 ya
que a valores ms altos ocurre una hidrlisis parcial del Cu2+ y la
reaccin con el yoduro se hace ms lenta.En solucin muy cida ocurre
la oxidacin del yoduro catalizada por el cobre a una velocidad
apreciable. Se ha encontrado adems que el yodo se adsorbe en la
superficie del precipitado de CuI,hacindolo verse de color grisceo
en lugar de blanco.Por consiguiente cuando se llega al punto final y
desaparece el color,ste podra volver a aparecer luego de unos
instantes;es por ello que luego de realizar la titulacin con
tiosulfato,ya que se necesitara aadir ms gotas de tiosulfato para
notar el cambio de color;se aadi NH4SCN para que se forme el
tiocianato de cobre que es menos soluble que el yoduro de cobre pero
que tiende a adsorber menos a los iones yoduro de la solucin. Existe
sin embargo otra postcoloracin que podra presentarse y es debido a
la reaccin entre el cobre y yoduro que se verifica en medio
cido.Bajo stas condiciones,el yoduro se oxida por accin del
oxgeno del aire:
4I- + O2 + 4H+ 2H2O + 2I2
Esta oxidacin no es perceptible en solucin neutra pero se hace ms
apreciable a medida que se aumenta la concentracin de los iones
H+.La luz intensa acelera la oxidacin.
La reaccin entre el tiosulfato sdico y el yodo es cuantitativa a lo
largo de un amplio bastante cidas (pH 1)si se agita enrgicamente
durante la valoracin. El limite superior de pH es 9, a partir del
cual el yodo reacciona con los iones hidrxido tal como antes se ha
indicado.En el proceso de valoracin la reaccin entre el tiosulfato
sdico y el yodo en disolucin ms o menos cida es :
I2 + 2S2O3 2I- + S4O6- tambin:
3I3- + 6S2O32- 9I- + 3S4O62Como ya se dijo ,el CuI (s) formado,tiende a adsorber un poco del yodo
de la disolucin y sto impide su reduccin con tiosulfato;es por
ello que aadimos NH4SCN cuando se crea estar cerca del punto final
de la valoracin; producindose tiocianato de cobre,que es menos
soluble que el yoduro de cobre:
CuI(s) (+ I2 adsorbido) + SCN- CuSCN(s) + I- (+ I2 en solucin)

En el Punto final de la valoracin de yodo,la aparicin o

desaparicin del color caracterstico del triyoduro (amarillo plido
en solucin diluida) es una seal de punto final bastante
satisfactoria. Sin embargo, esta seal se mejor enormemente por
adicin de una solucin diluida de almidn (1 % en peso) en agua. Las
soluciones incoloras de yoduro de potasio permanecen incoloras en
presencia de almidn, pero las soluciones que contienen yoduro y yodo
presentan un brillante color azul intenso, debido a la formacin de
un complejo almidn-yodo.
Para ser efectivo como indicador, el almidn (que no forma
soluciones moleculares verdaderas en agua) se debe dispersar para dar
una suspensin coloidal clara. Desgraciadamente el almidn coloidal
se degrada fcilmente por. accin bacteriana. El producto de
degradacin no solo no produce el color azul profundo, sino que
tambin consume una cantidad impredecible de Yodo en una reaccin
irreversible que resulta de un color rojizo. El indicador de almidn
debe ser recin preparado y estabilizado con un poco de yoduro
mercrico o cido brico 1 % (en peso) para evitar el crecimiento de
bacterias. Tambin es prudente no mezclar el almidn y el yodo por
ms tiempo que el realmente necesario. Por esto, en la valoracin de
yodo con tiosulfato es prudente agregar el indicador de almidn solo
inmediatamente antes del punto de equivalencia, cuando el color caf
del triyoduro comienza a palidecer.
El tiosulfato de sodio tambin es propenso a degradacin
bacteriana en solucin acuosa. Sin embargo, el crecimiento de
bacterias de azufre que ocasionan la degradacin se puede evitar con
mucha efectividad agregando algunas gotas de cloroformo. Este lquido
orgnico voltil, no reactivo, es muy poco soluble en agua y siendo
ms denso que el agua se va convenientemente al fondo.
El almidn no puede utilizarse como indicador en disolucin
fuertemente cida, pues su descomposicin hidroltica se ve acelerada
por el cido. La sensibilidad al yodo disminuye tambin por accin
del alcohol y el color azul desaparece a temperaturas ligeramente
superior a la ambiente, pero vuelve a formarse al enfriarse la
mezcla, Una disolucin indicadora de almidn bien preparada debe
detectar el yodo en disolucin 10-5 N a la temperatura ambiente. En
nuestro caso no debe aadirse el indicador hasta que se haya valorado
la mayor parte del yodo; debido a que una concentracin elevada de
yodo da con el almidn un complejo con propiedades indicadoras
disminuidas.
*Comentario: El yodo se disuelve en tetracloruro de carbono
cloroformo
y
algunos
otros
disolventes
orgnicos
formados
disoluciones rojo violetas, que constituyen a veces ms sensibles al
yodo que la reaccin con almidn; puede detectarse concentraciones
del orden de 10-6N. Una cantidad de yodo inferior al lmite de
visibilidad en medio acuoso puede concentrarse por extraccin con un
pequeo volumen de un disolvente no miscible, con lo cual se hace
perceptible. Este mtodo para detectar el yodo es especialmente til

cuando se utilizan en las valoraciones disoluciones muy diluidas, o

en los casos en que las condiciones de trabajo impiden la utilizacin
de almidn, como sucede en medios fuertemente cidos
V. CONCLUSIONES
-Sabemos que en las soluciones y minerales de Cu,el elemento que
generalemnte lo acompaa y se comporta como una especie interferente
en su deteccin es el in Fe3+.Es por ello que en nuestra prctica de
laboratorio,se realiz un enmascaramiento al Fe 3+,mediante la adicin
de NH4F,el cual proporcion los iones fluroruro necesarios para la
formacin de un complejo incolor estable de: FeF63-.
-El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62La reaccin es rpida, y cuantitativa y no hay reacciones
colaterales. El peso equivalente del Na2S2O3 . 5H2O es igual
a su
peso molecular, 248.17, ya que se pierde un electrn por molcula.
Si el pH de la solucin est arriba de 9, el tiosulfato se oxida
parcialmente a sulfato:
4I2 + S2O32- + 5H2O
8I- + 2SO42- + 10H+
-Una causa importante de error durante nuestro laboratorio,surge
durante la valoracin de la muestra que contiene cobre,en la cual se
produce la adsorcin del in triyoduro sobre el precipitado de CuI(s),
el in triyoduro es retenido tan fuertemente sobre la superficie del
precipitado que la reaccin entre el tiosulfato y el triyoduro
resulta incompleta y el punto final quedara mal definido.Este
problema fue eliminado cuando a la solucin aadimos un pequeo
exceso de iones a la mezcla cuando estabamos cerca del punto final de
la valoracin,el cual caus una reaccin de mettesis:
CuI(s) + SCN- CuSCN(s) + IComo el CuSCN(s) casi no tiene tendencia a adsorber iones triyoduro,el
triyoduro previamente adsorbido es liberado de modo que puede
tremninarse la valoracin,sin embargo,no puede agregarse SCN- al
comienzo de la valoracin pues el in I3- oxida lentamente al SCN- .
-El almidn no debe estar presente en la solucin que se valora hasta
que la concentracin de yodo sea bastante baja,pues grandes
cantidades de yodo provocan la coagulacin del almidn e inducen la
descomposicin de ste.
No se puede utilizar en una solucin fuertemente cida ya que
se hidroliza para formar otros productos, no pudindose tampoco
utilizar si el medio es alcohlico. Cuando a una solucin de almidn
convenientemente preparada se agrega una cantidad muy pequea de ion
triyoduro, aparece una coloracin rosada que se transforma en azul al
agregar ms triyoduro. Esta coloracin desaparece al calentar la
disolucin.
Otros Errores: Si se observan las debidas precauciones, los procesos
iodomtricos son exactos. Deben indicarse, sin embargo, que hay dos

fuentes posibles de error: a) el yodo es apreciablemente voltil. Aun

en el caso de que las determinaciones iodomttricas se lleven a cabo
en presencia de un proceso de ioduro, el cual reduce muy
considerablemente la
concentracin de yodo libre existente en la
solucin, estas determinaciones se deben practicar en fro para ser
mnima la prdidas de vapor de yodo.
b) las soluciones cidas de ioduros se oxidan fcilmente por accin
el oxgeno del aire
O2+ 4H+ + 6I- 2H2I + 2I3Esta reaccin no tiene lugar en una solucin neutra de ioduro
potsico, pero su velocidad aumenta a medida que se incrementa la
acidez de la disolucin y es acelerada por la accin de la luz y
catalizada por la presencia de impurezas, tales como las trazas de
cobre. En consecuencia, la solucin que contiene el exceso de cido y
de ion ioduro no debe permanecer en reposo ms tiempo del necesario
antes de la valoracin del iodo mediante tiosulfato; si para
completar la reaccin entre el agente oxidante y el ioduro se
requiriera un considerable perodo de tiempo, debe realizarse la
operacin en una atmsfera de anhdrido carbnico.
-A lo largo de ste informe en muchas reacciones se coloc el
complejo I3- reemplazando al I2,debido a que es el in I 3- el que
proporciona la coloracin a las soluciones,sin embargo en algunas
reacciones,por simplicidad en el balance se coloc I2.
BIBLIOGRAFIA
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