Determinacin gravimtrica de la humedad de una muestra de BaCl2.2H2O Agosto 28 de 2013 Sara Hernndez Berrio OBJETIVOS Objetivo general.

Determinar cuantitativamente el porcentaje de humedad de una muestra de BaCl2.2H2O, mediante el mtodo de destilacin por solventes no miscibles, mtodo instrumental con balanza de humedad y mtodo de prdida de peso en una estufa de secado. Objetivos especficos. Definir el mtodo analtico ms preciso utilizado para la determinacin de humedad estructural de BaCl2.2H2O. Establecer los factores que inciden en la precisin de los mtodos analticos empleados. Comparar la exactitud del porcentaje de humedad registrado en cada mtodo analtico, a partir del porcentaje de humedad terico. Fundamentos. La gravimetra es el mtodo analtico utilizado para la determinacin del contenido de humedad de la muestra slida de BaCl2.2H2O; este mtodo se basa en la medicin de la cantidad del analito, en este caso el agua, expresada en gramos que contiene estructuralmente la muestra en estado slido. En primera instancia la determinacin de la masa del analito se realiza por la diferencia en peso entre la masa de la muestra slida hmeda y la masa de la muestra slida seca, a partir del mtodo de prdida de peso en una estufa de secado, el cual emplea la balanza analtica como instrumento para determinar la humedad de la muestra desde clculos estequiometricos. Por otra parte el mtodo de destilacin por solventes no miscibles se fundamenta primordialmente en gravimetra por volatilizacin, uno de los tipos de los mtodos gravimtricos, el cual mide los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. A partir de la muestra de BaCl2.2H2O analizada, el agua como analito se volatiliza a una temperatura adecuada; posteriormente el producto voltil se recoge y se pesa, o, alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto a partir de relaciones estequiometricas por la prdida de masa de la muestra, el cual experimentalmente se obtiene por el volumen de agua recogido en un tubo Bidwell-Sterling. Finalmente se utiliza el mtodo instrumental de la balanza de humedad, el cual se basa en el principio termogravimtrico el que est fundamentado en la medida de la variacin de la masa de una muestra cuando se la somete a un cambio de temperatura en una atmsfera controlada; una fuente de calor halgena seca la muestra mientras la balanza integrada mide continuamente la prdida de peso de la misma; el porcentaje de humedad es calculado automticamente por la balanza de humedad desde la diferencia entre el peso de la muestra hmeda y el peso de la muestra seca. Datos experimentales y resultados. MTODO DE DESTILACIN POR SOLVENTES NO MISCIBLES. [*]Densidad de H2O a 26C: 0,99686 g/mL

Muestra de BaCl2.2H2O al 100% de pureza Muestra Masa de Volumen experimental de Masa experimental de H2O a 26C BaCl2.2H2O (g) H2O (mL) (mL)* 1 7,9309 1,05 1,05 2 8,0250 0,95 0,95 3 8,0722 1,15 1,15 Muestra de BaCl2.2H2O al 99% de pureza Muestra Masa total Masa de BaCl2.2H2O Volumen Masa experimental de (g) (g) experimental de H2O H2O a 26C (mL)* (mL) 1 7,9309 7,8516 1,05 1,05 2 8,0250 7,9448 0,95 0,95 3 8,0722 7,9915 1,15 1,15 % de humedad de muestra de BaCl2.2H2O al 100% de pureza Muestra Masa terica de H2O a % terico de % experimental de % ERROR 26C (mL) humedad humedad 1 1,1698 14,749 13,20 10,46 2 1,1836 14,749 11,80 19,94 3 1,1906 14,749 14,28 3,652 % de humedad de muestra de BaCl2.2H2O al 99% de pureza Muestra Masa terica de H2O a % terico de % experimental de % ERROR 26C (mL) humedad humedad 1 1,1581 14,749 13,33 9,558 2 1,1718 14,749 11,92 19,13 3 1,1787 14,749 14,34 2,679 MTODO DE PRDIDA DE PESO EN UNA ESTUFA DE SECADO. % de humedad de muestra de BaCl2.2H2O al 100% de pureza Masa inicial(g) Masa final Masa final % Humedad %Humedad experimental (g) terica (g) 0,5024 0,4245 0,4283 15,51 14,60 % de humedad de muestra de BaCl2.2H2O al 99% de pureza Masa inicial(g) Masa final Masa final % Humedad %Humedad experimental (g) terica (g) 0,4974 0,4245 0,4240 14,76 14,60 MTODO ANALTICO DE LA BALANZA DE HUMEDAD Muestra Masa inicial (g) 1 1,018 2 1,365 3 0,928 4 0,527 Muestra
Promedio de muestras 1,2,3

% ERROR 6,23 % ERROR 1,10

% Humedad 13,54 13,99 14,01 14,04 % Humedad terico 14,75 %Error 6,17

Masa (g) 1,104

Masa terica de muestra seca (g) 0,9412

0,527

0,4493

14,74

4,75

Es preciso decir que el mtodo de destilacin por solventes no miscibles fue el menos preciso, a pesar de que se realizaron tres experimentos bajo las mismas condiciones; la razn por la cual se presentaron diferencias considerablemente grandes son los errores aleatorios presentes durante el proceso, tales como la naturaleza del tolueno, el cual era un reactivo comercial por ello tiene sustancias que pueden interaccionar con el agua y afectar el volumen real; la solubilidad parcial del tolueno en agua; la exposicin notablemente prolongada de la muestra al medio en comparacin con los otros mtodos analticos y la propagacin de la incertidumbre debido a los instrumentos de medicin empleados, como la balanza analtica (0,0001) y los materiales volumtricos como el tubo de Bidwell-Sterling (0,025), los cuales presentan una incertidumbre asociada que interviene en el porcentaje de humedad. Cabe decir que en este mtodo fue donde ms cantidad de instrumentos de medicin se utilizaron, lo cual quiere decir que el error asociado a cada medida tomada incide ms notablemente en la medida final en comparacin con los otros mtodos. (Vase tabla numero 4, 5) El mtodo analtico de balanza de humedad debera ser experimentalmente el ms preciso, porque no inciden factores como cambios bruscos en la temperatura y presin debido a que la balanza de humedad somete la muestra en una atmosfera controlada, adems no hay presencia considerable de sustancias como la humedad del medio que afecten el sistema donde se encuentra el analito, en comparacin con los otros mtodos analticos empleados, en los cuales hay mayor propagacin de error, sin embargo el porcentaje de error de la humedad en las muestras es de 6,17; este porcentaje de error considerablemente alto tiene su fundamento en la dispersin del BaCl2.2H2O en la bandeja, como se puede visualizar en la tabla numero 8, mientras mayor masa tenia la muestra menor cantidad de humedad presentaba, porque el calor emanado de la fuente halgena, somete a una temperatura determinada la superficie de la muestra, sin embargo los cristales de BaCl2.2H2O que no se encuentran expuestos, no liberan la humedad estructural en igual magnitud en comparacin con los cristales superficiales. Conclusiones. El mtodo analtico que arrojo el valor de porcentaje de humedad ms exacto es el mtodo de prdida de masa en una estufa de secado, debido a que el valor experimental fue el que ms se acerco al valor real, con un porcentaje de error del 0.67% A partir de clculos estequiometricos se demostr la incidencia del porcentaje de pureza en los porcentajes de humedad, donde los valores asumiendo un 100% de pureza arrojaron un porcentaje de error mayor en comparacin con los valores asumiendo un 99% de pureza, con respecto al valor real, en los mtodos analticos de destilacin por solventes no miscibles y de prdida de peso en una estufa de secado. El mtodo de destilacin por solventes no miscibles fue el mtodo analtico menos preciso, porque los valores de los porcentajes de pureza dieron un resultado considerablemente diferente entre cada uno, teniendo presente que el procedimiento se realizo bajo las mismas condiciones.

La dispersin de la muestra en la bandeja de la balanza de humedad, experimentalmente determina el porcentaje de humedad en la muestra analizada, mientras mayor sea la masa de la muestra menor porcentaje de humedad presenta la misma.

Bibliografa. http://www.ictsl.net/productos/01d63694a80f7db0d/021b079779098b808.html http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/AT.htm